JP2010523740A - オルトケイ酸塩からなるpcLED用の発光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
BawSrxCaySiO4:zEu2+ (I)
式中、
w+x+y+z=2および
0.005<z<0.5である、
で表される蛍光体の製造方法であって、
a)塩類、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物またはこれらの混合物の形態の、少なくとも2種のアルカリ土類金属およびユウロピウム含有ドーパントおよびケイ素含有化合物を、水、酸または塩基に溶解、懸濁または分散させ、
b)この混合物を、加熱した熱分解反応器中に噴霧し、熱分解により蛍光体前駆体に変換し、
c)その後、熱後処理によって、完成した蛍光体に変換する
ことを特徴とする、前記方法に関する。
a)塩類、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物またはこれらの混合物の形態の少なくとも2種のアルカリ土類金属およびユウロピウム含有ドーパントを、水、酸または塩基に溶解、懸濁または分散させ、
b)ケイ素含有化合物を、高温にて加え、
c)この混合物を、<300℃の温度にて噴霧乾燥し、
d)その後、熱後処理により完成した蛍光体に変換する
ことを特徴とする、前記方法に関する。
本発明の蛍光体の粒径は、50nm〜50μm、好ましくは1μm〜25μmである。
BawSrxCaySiO4:zEu2+ (I)
式中、
w+x+y+z=2および
0.005<z<0.5である、
で表される蛍光体に関する。この蛍光体は、好ましくは、構造化された表面あるいはSiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの粒子混合酸化物のナノ粒子もしくは蛍光体組成物を含む粒子のナノを担持する粗面を有する。
さらに、蛍光体の表面が、好ましくはエポキシまたはシリコーン樹脂を含む周囲への化学結合を容易にする官能基を担持するのが好ましいだろう。
薄片の大きさ(長さ×幅)は、配置に依存する。特にこれらが特に小さい寸法を有する場合には、薄片はまた、変換層内に散在する中心部として適する。
・紫外線または青色光を発光するための少なくとも1つの一次光源、
・一次光源と直接的にまたは間接的に接触して位置する少なくとも1つの変換蛍光体、
・任意に、照明ユニットをカプセル封入するための透明な密封樹脂(例えばエポキシまたはシリコーン樹脂)、
・任意に、一次光源が搭載され、電気エネルギーを一次光源に供給するための少なくとも2つの電気的接続を有する、支持素子、
・任意に、二次的な光学配置、例えばレンズ、鏡、プリズムまたはフォトニック結晶。
このタイプの光源の可能な形態は、当業者に知られている。これらは、種々の構造を有する発光LEDチップであり得る。
例1:蛍光体Ba0.345Sr1.6Eu0.055SiO4の高温壁反応器中での調製
90.162gの硝酸バリウム(Merck KGaAからの分析的等級)、338.605gの硝酸ストロンチウム(Merck KGaAからの分析的等級)、60.084gの高度に分散した二酸化ケイ素(特別に純粋な等級、Ph Eur, NF, E 551, Merck KGaA)、13.373gの塩化アンモニウム(Merck KGaAからの分析的等級)および24.528gの硝酸ユウロピウム六水和物(分析的等級ACS、Treibacher Industrie AG)を、5lの脱イオン水に溶解または懸濁させる。次に、反応溶液を、2つの構成部品を有するノズルによって、1.5mの長さを有する高温壁反応器中に噴霧する。蛍光体粒子を、焼結した金属高温ガスフィルターによって、高温ガス流から分離する。
温度:800℃
ノズル圧力:3bar(N2)、向流原理
ノズル直径:1mm
処理量:1.4dm3の溶液/時
焼結金属フィルターカートリッジにおける分離:Δp=50mbar
収量:250g(理論的収量:279g)
275.914gの水酸化バリウム八水和物(特別に純粋な等級、Merck KGaA)、1062.480gの水酸化ストロンチウム八水和物(特別に純粋な等級、Merck KGaA)および50.369gの塩化ユウロピウム六水和物(分析的等級ACS、Treibacher Industrie AG)を、20lの反応器中で精密ガラス攪拌機を用いて5lの脱イオン水中に懸濁させ、90℃に加熱する。すべての物質を懸濁させたら、150.0gの高度に分散した二酸化ケイ素(特別に純粋な等級、Ph Eur, NF, E 551, Merck KGaA)を加え、混合物をこの目的のために約5lの脱イオン水で洗浄する。
反応溶液を、その後噴霧乾燥する。
ノズル圧力:2bar
入口温度:250℃
出口温度:68〜70℃
ホースポンプ:25RPM(約4l/時に相当する)
Claims (27)
- 式I
BawSrxCaySiO4:zEu2+ (I)
式中、
w+x+y+z=2、
0.005<z<0.5である、
で表される蛍光体の製造方法であって、
a)塩類、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物またはこれらの混合物の形態の、少なくとも2種のアルカリ土類金属およびユウロピウム含有ドーパントおよびケイ素含有化合物を、水、酸または塩基に溶解、懸濁または分散させ、
b)この混合物を、加熱した熱分解反応器中に噴霧し、熱分解により蛍光体前駆体に変換し、
c)その後、熱後処理によって、完成した蛍光体に変換する
ことを特徴とする、前記方法。 - 式I
BawSrxCaySiO4:zEu2+ (I)
式中、
w+x+y+z=2、
0.005<z<0.5である、
で表される蛍光体の製造方法であって、
a)塩類、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物またはこれらの混合物の形態の少なくとも2種のアルカリ土類金属およびユウロピウム含有ドーパントを、水、酸または塩基に溶解、懸濁または分散させ、
b)ケイ素含有化合物を、高温にて加え、
c)この混合物を、<300℃の温度にて噴霧乾燥し、
d)その後、熱後処理により完成した蛍光体に変換する
ことを特徴とする、前記方法。 - 無機塩を熱後処理の前またはこの間に流動化剤として加えることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 塩化物、好ましくは塩化アンモニウム、または硝酸塩または塩素酸塩の群から選択される、発熱反応において分解する無機塩を、用いる出発物質の量を基準として、0.5〜80%、好ましくは1〜5%の量で加えることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 蛍光体の表面をさらに構造化することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 蛍光体がさらに、SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物のナノ粒子、あるいは蛍光体組成物を含む粒子を担持する粗面を備えていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 蛍光体の表面にさらにSiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物の密閉コーティングを施すことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 蛍光体の表面にSiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物あるいは蛍光体組成物の多孔質コーティングを施すことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 表面がさらに、好ましくはエポキシまたはシリコーン樹脂を含む、周囲への化学結合を容易にする官能基を備えていることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の方法により調製された、式I
BawSrxCaySiO4:zEu2+ (I)
式中、
w+x+y+z=2、
0.005<z<0.5である、
で表される蛍光体。 - 構造化された表面を有することを特徴とする、請求項10に記載の蛍光体。
- SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物のナノ粒子、あるいは蛍光体組成物を含む粒子のナノ粒子を担持する粗面を有することを特徴とする、請求項10または11に記載の蛍光体。
- SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物からなる密閉表面コーティングを有することを特徴とする、請求項10または11に記載の蛍光体。
- SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物からなる多孔質表面コーティングを有することを特徴とする、請求項10または11に記載の蛍光体。
- 表面が、好ましくはエポキシまたはシリコーン樹脂からなる、周囲との化学結合を容易にする官能基を担持することを特徴とする、請求項10〜14のいずれかに記載の蛍光体。
- 発光極大が120〜530nm、好ましくは254nm〜480nmの範囲内にある少なくとも1つの一次光源を有し、ここでこの放射線が、請求項10〜14のいずれかに記載の蛍光体により、より長い波長の放射線に部分的に、または完全に変換される、照明ユニット。
- 光源が、発光性インジウムアルミニウムガリウム窒化物、特に式IniGajAlkNで表され、式中、0≦i、0≦j、0≦kおよびi+j+k=1である発光性インジウムアルミニウムガリウム窒化物、であることを特徴とする、請求項16に記載の照明ユニット。
- 光源が、ZnO、TCO(透明な導電性酸化物)、ZnSeまたはSiCをベースとする発光化合物であることを特徴とする、請求項16に記載の照明ユニット。
- 光源が、有機発光層をベースとする材料であることを特徴とする、請求項16に記載の照明ユニット。
- 光源が、エレクトロルミネセンスおよび/またはフォトルミネセンスを示す源であることを特徴とする、請求項16〜19のいずれかに記載の照明ユニット。
- 光源がプラズマまたは放電源であることを特徴とする、請求項16に記載の照明ユニット。
- 蛍光体が、一次光源上に直接配置されており、および/またはそこから離間していることを特徴とする、請求項16〜21のいずれかに記載の照明ユニット。
- 蛍光体と一次光源との間の光結合を光伝導性配置により達成することを特徴とする、請求項16〜22のいずれかに記載の照明ユニット。
- 真空UVおよび/またはUVにおける光および/または可視スペクトルの青色および/または緑色領域を発する一次光源が、請求項10〜14のいずれかに記載の蛍光体と組み合わせて、少なくとも10nmの半値幅を有する発光帯を有することを特徴とする、請求項16〜23のいずれかに記載の照明ユニット。
- 請求項10〜15のいずれかに記載の式Iで表される少なくとも1種の蛍光体の、発光ダイオードからの青色または近UV発光を部分的に、または完全に変換するための変換蛍光体としての使用。
- 請求項10〜15のいずれかに記載の式Iで表される少なくとも1種の蛍光体の、カラーオンデマンド概念による特定の色点に一次放射線を変換するための変換蛍光体としての使用。
- 請求項10〜15のいずれかに記載の式Iで表される少なくとも1種の蛍光体の、青色または近UV発光を可視白色放射線に変換するための使用。
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