JP2011505440A - 表面修飾された蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
反応性で不安定な表面を飽和させるために、どのようにナノ蛍光体がHMDS(ヘキサメチルジシラザン)中で埋め込まれるかは、Y. T. Nien et al. Materials Chemistry and Physics, 2005, 93, 79 - 83から既知である。この場合において、結合は起こらず、代わりに単にSiO2マトリックス中でナノ蛍光体の埋め込みが起こるに過ぎない。
発光粒子は、好ましくは、
・Silquest A-186(R) [ベータ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン]
・Silquest A-1310(R) ガンマ−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン
・Silquest A-1110(R) ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン
・Silquest A-1524(R) ガンマ−ウレアプロピルトリメトキシシラン
・Silquest A-174(R) ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
・Silquest A-151(R) ビニルトリエトキシシラン
本発明の蛍光体の粒径は、1μm〜40μmであり、好ましくは、2μm〜20μmである。
有機物コーティング量は、表面コーティングされた蛍光体粒子に基づき、0.02重量%〜5重量%であり、好ましくは、0.1重量%〜2重量%である。
a)少なくとも2種の出発物質および少なくとも1種のドーパントの混合、ならびに温度T>150℃での熱処理による、蛍光体粒子の調製ステップ、
b)蛍光体粒子の、湿式化学的または蒸着プロセスにおける金属、遷移金属または半金属の酸化物のコーティングステップ、
c)有機物コーティングの適用ステップ
により特徴付けられる、表面修飾された蛍光体粒子の調製方法に関する。
・NH4HCO3溶液での共沈(例えばJander, Blasius Lehrbuch der analyt. u. praep. anorg. Chem. [Textbook of Analyt. and Prep. Inorg. Chem.] 2002を参照)
・クエン酸およびエチレングリコールの溶液を用いるPecchini法(例えばAnnual Review of Materials Research Vol. 36: 2006, 281-331を参照)
・尿素を用いる燃焼法
・水溶液または有機塩溶液(出発物質)の噴霧乾燥
・水溶液または有機塩溶液(出発物質)の噴霧熱分解
前述の5つの方法の変法は、DE 102006027133.5 (Merck)中に詳細に記載されており、これを、参照によりこの全範囲において本出願の文脈中に包含する。
1)構成成分を均一に沈殿させ、次に溶媒を分離し、続いて単一段階の、または多段階の熱後処理を施し、ここでこれらの段階の1つを還元雰囲気中で行ってもよい、
2)例えば噴霧プロセスの補助により、混合物を微細に分割し、溶媒を除去し、続いて単一段階の、または多段階の熱後処理を施し、ここでこれらの段階の1つを還元雰囲気中で行ってもよい、あるいは、
4)その後、方法1〜3の補助により調製した蛍光体を湿式化学的コーティングする。
前述の熱後処理において、焼成を、還元条件(例えば一酸化炭素、フォーミングガス、純粋な水素、不活性ガスと水素の混合物または少なくとも真空であるかもしくは酸素欠乏雰囲気を用いる)下で少なくとも部分的に行うのが、好ましい。
前述の方法により、蛍光体粒子のすべての所望の外形、例えば球状粒子、薄片または構造化された材料およびセラミックスを作製するのが可能になる。
実施例1a:蛍光体粉末のSiO2によるコーティング(活性ヒドロキシル基の生成)
Ba0.342Sr1.6Eu0.055Zn0.003SiO4:Euを含む50gの蛍光体を、すりガラス蓋、加熱マントルおよび還流冷却器を備えた2lの反応容器内の1リットルのエタノール中で懸濁させる。70mlの水および100mlのエタノール中の17gのアンモニア水(25重量%のNH3)溶液を加える。48gの無水エタノール中の48gのテトラエチルオルトケイ酸塩(TEOS)溶液を、65℃で撹拌しながらゆっくりと滴加する(約1ml/分)。添加が完了したところで、懸濁液をさらに2時間撹拌し、室温にして、ろ過する。残渣をエタノールで洗浄し、乾燥する。
Ba0.09Sr1.18Ca0.52Eu0.21SiO4を含む50gの蛍光体を、すりガラス蓋、加熱マントルおよび還流冷却器を備えた2lの反応容器内の1リットルのエタノール中で懸濁させる。70mlの水および100mlのエタノール中の17gのアンモニア水(25重量%のNH3)溶液を加える。48gの無水エタノール中の48gのテトラエチルオルトケイ酸塩(TEOS)溶液を、65℃で撹拌しながらゆっくりと滴加する(約1ml/分)。添加が完了したところで、懸濁液をさらに2時間撹拌し、室温にして、ろ過する。残渣をエタノールで洗浄し、乾燥する。
Ba2SiO4:Eu蛍光体の50gを、加熱マントルを備えたガラス反応器内の950gのエタノール中で懸濁させる。Kg当たり98.7gのAlCl3・6H2Oの溶液を含む600gのエタノール溶液を、懸濁液中に80℃で撹拌しながら2.5時間かけて計量して加える(metered)。この添加の間に、pHは6.5において、水酸化ナトリウム溶液の計量添加(metered addition)により、一定に保たれる。計量添加が完了したところで、混合物を80℃でさらに1時間撹拌し、次いで、室温に冷却し、蛍光体をろ過してエタノールで洗浄し、乾燥する。
実施例3a:エポキシポリマー用シラン(親水性の変法、GEシラン、エポキシシラン;エポキシ樹脂に好適)
100gの表面修飾されたBa2SiO4:Eu蛍光体を、激しく撹拌しながら1350mlの脱イオン水に懸濁させる。懸濁液のpHを5重量%のH2SO4によりpH=6.5に調整し、懸濁液を75℃に加熱する。6.0gのSilquest A-1110(R)[ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン]およびSilquest A-1524(R)[ガンマ−ウレアプロピルトリメトキシシラン]の1:2の混合物を、続いて、懸濁液中に75分間かけて穏やかに撹拌しながら計量して加える。添加が完了したところで、混合物を、続いて、シランの表面への結合を完了させるために15分間撹拌する。pHを、5重量%のH2SO4により6.5に修正する。
100gの表面修飾されたBa2SiO4:Eu蛍光体を、激しく撹拌しながら1350mlの脱イオン水に懸濁させる。懸濁液のpHを5重量%のH2SO4によりpH=6.8に調整し、懸濁液を75℃に加熱する。6.0gのSilquest A-174(R)[ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン]およびSilquest A-151(R)[ビニルトリエトキシシラン]の1:2の混合物を、続いて、懸濁液中に90分間かけて穏やかに撹拌しながら計量して加える。添加が完了したところで、混合物を、続いて、シランの表面への結合を完了させるために15分間撹拌する。pHを、5重量%のH2SO4により6.5に修正する。
以下の混合物をSpeedmixer(R)(速度3000rpm、持続時間:5分、室温)で調製する:
50mlの2種の樹脂成分JCR6122aおよびbを、それぞれの場合において、例3a、b、cおよび0.5μmの平均直径を有する1.2%のケイ酸粉末に従って相溶化された、8重量%の蛍光体粉末と混合する。2種の樹脂混合物を合わせ、撹拌して脱気する。次いで、10mlをジェットディスペンサーまたはスクリュー計量(metering)バルブディスペンサー原料タンク中に導入する。接合されたCOB(チップオンボード)初期LEDパッケージをディスペンスバルブの下方に設置する。樹脂混合物を含むグロブトップ(glob tops)を、次いでディスペンサーで初期LEDパッケージ上に滴下する。これらのコーティングされたLEDは、150℃で1時間、ドライキャビネット中で調整される。樹脂はプロセス中で硬化する。
Claims (22)
- (Ca,Sr,Ba)2SiO4および他のケイ酸塩の群から選択される、少なくとも1種の発光化合物(各場合において、これら単独、またはこれらと1種または2種以上の活性剤イオン、例えば、Ce、Eu、Mn、Mgおよび/またはZnなどとの混合物)を含む発光粒子をベースにした表面修飾された蛍光体粒子であって、
少なくとも1種の金属、遷移金属または半金属の酸化物層および有機物コーティングが前記発光粒子に適用されていることを特徴とする、前記蛍光体粒子。 - 金属、遷移金属または半金属の酸化物層が、Si、Al、Zr、Zn、Tiおよび/またはそれらの混合物の酸化物/水酸化物を含むことを特徴とする、
請求項1または2に記載の表面修飾された蛍光体粒子。 - 有機物コーティングが、有機シランまたはポリオルガノシロキサン(シリコーン)および/またはそれらの混合物を含むことを特徴とする、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面修飾された蛍光体粒子。 - 蛍光体粒子の粒径が1〜40μmであることを特徴とする、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面修飾された蛍光体粒子。 - 金属、遷移金属または半金属の酸化物コーティングおよび有機物コーティングが実質的に透明であることを特徴とする、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の表面修飾された蛍光体粒子。 - a)少なくとも2種の出発物質および少なくとも1種のドーパントの混合、ならびに温度T>150℃での熱処理による、蛍光体粒子の調製ステップ、
b)蛍光体粒子の、湿式化学的または蒸着プロセスにおける金属、遷移金属または半金属の酸化物でのコーティングステップ、
c)有機物コーティングの適用ステップ
により特徴付けられる、請求項1に記載の表面修飾された蛍光体粒子の製造方法。 - 金属、遷移金属または半金属の酸化物および有機物コーティングが実質的に透明であることを特徴とする、請求項7に記載の製造方法。
- 用いられる金属、遷移金属または半金属の酸化物が、ナノ粒子および/またはSi、Al、Zr、Zn、Tiまたはそれらの組み合わせの酸化物/水酸化物層であることを特徴とする、請求項7または8に記載の製造方法。
- 蛍光体が、ゾル−ゲル法および/または沈殿法により、有機および/または無機金属、半金属、遷移金属および/または希土類金属塩から、湿式化学的方法により調製されることを特徴とする、請求項7〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
- コーティングを、少なくとも1種の金属、遷移金属または半金属の酸化物で、不揮発性塩および/または有機金属化合物の水性または非水性溶液の添加により行うことを特徴とする、請求項7〜10のいずれか一項に記載の製造方法。
- 出発物質およびドーパントが、無機および/または有機物質、例えば、金属、半金属、遷移金属および/または希土類金属の硝酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、リン酸塩、カルボン酸塩、アルコラート、酢酸塩、シュウ酸塩、ハロゲン化物、硫酸塩、有機金属化合物、水酸化物および/または酸化物などであり、これを無機および/または有機液体中に溶解および/または懸濁させることを特徴とする、請求項7〜11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 蛍光体粒子が、少なくとも次の蛍光体物質の1種:
(Ca,Sr,Ba)2SiO4:Euおよび他のケイ酸塩(各場合において、これら単独、またはこれらと1種または2種以上の活性剤イオン、例えば、Ce、Eu、Mn、Mgおよび/またはZnなどとの混合物)
を含むことを特徴とする、請求項7〜12のいずれか一項に記載の製造方法。 - 有機物コーティングが、有機シランまたはポリオルガノシロキサン(シリコーン)および/またはそれらの混合物を含むことを特徴とする、請求項7〜13のいずれか一項に記載の製造方法。
- 発光極大が250nm〜530nm、好ましくは380nm〜500nmの範囲内にある少なくとも1つの一次光源を有し、ここでこの放射のいくらかまたは全てが、請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面修飾された蛍光体粒子により、より長い波長の放射に変換される、照明ユニット。
- 光源が、ルミネッセンス性の窒化インジウムアルミニウムガリウム、特に式IniGajAlkNで表され、式中0≦i、0≦j、0≦k、およびi+j+k=1であることを特徴とする、請求項15に記載の照明ユニット。
- 蛍光体を、一次光源上に直接配置するかまたは、これから遠隔に配置することを特徴とする、請求項16に記載の照明ユニット。
- 蛍光体と一次光源との間の光学的結合が、光伝導性の配置により達成されることを特徴とする、請求項17に記載の照明ユニット。
- 光源が、有機発光層をベースとする材料であることを特徴とする、請求項18に記載の照明ユニット。
- 光源が、エレクトロルミネッセンスおよび/またはフォトルミネッセンスを示す光源であることを特徴とする、請求項19に記載の照明ユニット。
- 請求項1に記載の少なくとも1種の表面修飾された蛍光体粒子の、カラーオンデマンド概念に従って一次放射を特定の色点に変換するための変換蛍光体としての使用。
- 請求項1に記載の少なくとも1種の表面修飾された蛍光体粒子の、青色または近UV発光を可視白色放射に変換するための使用。
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