CN104861812A - 长余辉发光水性涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及功能性建筑涂料技术，旨在提供一种长余辉发光水性涂料及其制备方法。该涂料是由重量份的原料混合而成：合成树脂乳液30～50份；疏水改性发光粉体15～30份；颜填料12～30份；助剂6.5～8份；去离子水20～40份。本发明对发光粉体进行疏水改性，获得在水性环境中长期稳定(6个月以上)、发光时间长达12小时的疏水改性发光粉体。并在涂料中引入疏水改性发光粉体，使得成膜物具有在水性涂料中长期稳定(6个月以上)、发光时间长达12小时的功能。同时，本发明制备方法简单，方便，有利于降低工业化生产成本。本发明的制备方法，对原料进行研磨和搅拌分散后即可制得涂料，其制备工艺简单、易于实施、操作简便，有利于工业化大规模生产，降低了工业化生产成本。

Description

长余辉发光水性涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于功能性建筑涂料技术领域，特别涉及一种长余辉发光水性涂料及其制备方法。

背景技术

长余辉发光涂料作为蓄能型发光材料，具有发光时间长的优点，其夜间指示功能在隧道、指示牌、指示标记等场合得到应用。然而长余辉发光涂料的发光材料通常为易水解的无机盐，通常以溶剂型涂料的方式出现，对环境的污染较大，不宜大规模用于建筑领域。

公开号为CN01110277.2的中国发明专利申请公开了一种蓄能发光涂料，包括35～40重量份的改性烃类容积、25～35重量份的聚酯树脂、30～35重量份的蓄能发光复合材料，以及其他助剂，制品可持续发光12小时以上。而公开号为CN01122917.9的中国发明专利申请还公开了一种水性发光涂料，其技术原理主要采用20～70重量份的聚合物乳液与5～60重量份的光致发光材料，然而该涂料中的光致发光材料易水解，产品的适用期仅2～3周。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种具有高储存稳定性的长余辉发光水性涂料及其制备方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种长余辉发光水性涂料，是由以下重量份的原料混合而成：

所述的合成树脂乳液是纯丙乳液、苯丙乳液、乙丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种；

所述的颜填料是钛白粉、立德粉、高岭土、硅藻土、碳酸钙、硅酸铝、云母、滑石粉中的一种或两种以上；

所述的助剂是成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、抗菌剂、防冻剂、pH调节剂中的一种或两种以上。

所述疏水改性发光粉体是由20～60重量份的长余辉发光粉体、40～80重量份的无水乙醇和1～5重量份的疏水改性剂混合而成，所述疏水改性剂是钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。

本发明中，所述疏水改性发光粉体的制备过程是：按所述份数将市售长余辉发光粉体添加至无水乙醇中，在200～1000r/min的搅拌速度下滴加疏水改性剂，混合结束后过滤干燥，即得疏水改性发光粉体。

本发明进一步提供了制备前述长余辉发光水性涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)疏水改性发光粉体制备：

将市售长余辉发光粉体添加至无水乙醇中，在200～1000r/min的速度下滴加疏水改性剂，过滤干燥即得疏水改性发光粉体。

(2)低速搅拌：

将去离子水、部分助剂添加至高速分散机中，在200～1000r/min的速度下搅拌5～10min；

该部分助剂是指成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、抗菌剂、防冻剂或pH调节剂中的一种或两种以上；

(3)高速分散：

将疏水改性发光粉体、颜填料继续添加至前述高速分散机中，在1000～3000r/min的速度下搅拌10～30min，得到浆料；

(4)低速搅拌分散：

将合成树脂乳液以及余下助剂加至前述浆料中，在500～2000r/min的速度下搅拌分散5～15min，经80～100目的筛网过滤，得到长余辉发光涂料。

本发明进一步提供了一种优选的长余辉发光水性涂料，是由以下重量份的原料混合而成：

所述的合成树脂乳液是纯丙乳液、苯丙乳液、乙丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种。

本发明还提供了制备前述优选的长余辉发光水性涂料的方法，包括以下步骤：

(1)疏水改性发光粉体制备：

将市售长余辉发光粉体添加至无水乙醇中，在200～1000r/min的速度下滴加疏水改性剂，过滤干燥既得疏水改性发光粉体。

(2)低速搅拌：

将去离子水、丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、异噻唑酮、聚羧酸钠盐型分散剂、羟乙基纤维素型增稠剂和2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加至高速分散机中，在200～1000r/min的速度下搅拌5～10min；

(3)高速分散：

将钛白粉、高岭土、碳酸钙、疏水改性发光粉体加至高速分散机中，在1000～3000r/min的速度下研磨10～30min，得到浆料；

(4)低速搅拌：

将合成树脂乳液以及矿物油消泡剂加至该浆料中，在500～2000r/min的速度下搅拌分散5～15min，经80～100目的筛网过滤，得到长余辉发光涂料。

在上述进一步优选的各重量份的组分组合下，制备获得的涂料能够体现出最佳的性能。

本发明中：

所述的成膜乳液，其主要作为涂料的基材，对涂料的耐候性、力学性能等具有重要作用。作为优选，所述的成膜乳液为纯丙乳液、苯丙乳液、乙丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种，所属乳液均可采用市售产品。

本发明对市售长余辉发光粉体进行疏水改性，所得的疏水改性发光粉体具有在水性涂料中长期稳定(6个月以上)、发光时间长达12小时的功能。

所述的助剂中，成膜助剂可具体选用2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，分散剂可具体选用聚羧酸钠盐型分散剂，润湿剂可具体选用丙二醇或甘油，消泡剂可具体选用甲基硅油，增稠剂可具体选用羟乙基纤维素型增稠剂，抗菌剂可具体选用异噻唑酮(如苯并异噻唑啉酮)，防冻剂可具体选用丙二醇，pH调节剂可具体选用2-氨基-2-甲基-1-丙醇。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明对发光粉体进行疏水改性，获得在水性环境中长期稳定(6个月以上)、发光时间长达12小时的疏水改性发光粉体。并在涂料中引入疏水改性发光粉体，使得成膜物具有在水性涂料中长期稳定(6个月以上)、发光时间长达12小时的功能。同时，本发明制备方法简单，方便，有利于降低工业化生产成本。

本发明的制备方法，对原料进行研磨和搅拌分散后即可制得涂料，其制备工艺简单、易于实施、操作简便，有利于工业化大规模生产，降低了工业化生产成本，特别适用于居民建筑、商业建筑、公共建筑等场合，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施案例对本发明进行进一步说明。下列实施例中的“份”均指重量份。

实施例1

往搅拌机中加入无水乙醇40份、长余辉发光粉体60份(路明PLO-8C)，在200r/min的速度下滴加硅烷偶联剂5份(KH550)，分散10min得到浆料；浆料经100目的筛网过滤，并在80℃干燥2h，得到疏水改性发光粉体。

实施例2

往搅拌机中加入无水乙醇60份、长余辉发光粉体40份(路明PLO-8C)，在1000r/min的速度下滴加钛酸酯偶联剂1份(AC100)，分散10min得到浆料；浆料经100目的筛网过滤，并在80℃干燥2h，得到疏水改性发光粉体。

实施例3

往搅拌机中加入无水乙醇80份、长余辉发光粉体20份(路明PLO-8C)，在600r/min的速度下滴加钛酸酯偶联3份(AC100)，分散10min得到浆料；浆料经100目的筛网过滤，并在80℃干燥2h，得到疏水改性发光粉体。

综上，本实施例的涂料产品是由以下重量份的原料制备获得：

长余辉发光粉体  20～60份；

无水乙醇        40～80份；

疏水改性剂      1～5份；

实施例4

往高速分散机机中加入去离子水30份、丙二醇2.5份、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯0.5份、苯并异噻唑啉酮0.5份、聚羧酸钠盐型分散剂0.1份(诺普科SN-5040)、羟乙基纤维素型增稠剂2份(陶氏Cellusize ER-30M)和2-氨基-2-甲基-1-丙醇1份，在200r/min的速度下分散10min；再加入金红石型钛白粉15份、高岭土5份、碳酸钙10份、疏水改性发光粉体15份(实施例2)，在1000r/min的速度下分散30min得到浆料；在2000r/min的速度下将纯丙乳液30份(罗门哈斯易韧达^TM2468)以及矿物油消泡剂0.1份加至该浆料中，搅拌分散5min，经100目的筛网过滤，得到本发明长余辉发光涂料。

综上，本实施例的涂料产品是由以下重量份的原料制备获得：

实施例5

往高速分散机机中加入去离子水20份、丙二醇0.5份、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯5份、苯并异噻唑啉酮0.1份、聚羧酸钠盐型分散剂0.5份(诺普科SN-5040)、羟乙基纤维素型增稠剂1.3份(陶氏Cellusize ER-30M)和2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1份，在500r/min的速度下分散7min；再加入金红石型钛白粉10份、高岭土10份、碳酸钙5份、疏水改性发光粉体30份(实施例1)，在2000r/min的速度下分散20min得到浆料；在1300r/min的速度下将苯丙乳液50份以及矿物油消泡剂0.5份加至该浆料中，搅拌分散10min，经90目的筛网过滤，得到本发明长余辉发光涂料。

实施例6

往高速分散机机中加入去离子水40份、丙二醇0.7份、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯2份、苯并异噻唑啉酮0.2份、聚羧酸钠盐型分散剂1份(诺普科SN-5040)、羟乙基纤维素型增稠剂1份(陶氏Cellusize ER-30M)和2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.6份，在1000r/min的速度下分散5min；再加入金红石型钛白粉5份、碳酸钙7份、疏水改性发光粉体25份(实施例1)，在3000r/min的速度下分散10min得到浆料；在500r/min的速度下将聚氨酯乳液40份以及矿物油消泡剂1份加至该浆料中，搅拌分散15min，经80目的筛网过滤，得到本发明长余辉发光涂料。

实施例7(对比实施例)

往高速分散机机中加入去离子水40份、丙二醇0.7份、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯0.5份、苯并异噻唑啉酮0.2份、聚羧酸钠盐型分散剂0.9份(诺普科SN-5040)、羟乙基纤维素型增稠剂1份(陶氏Cellusize ER-30M)和2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1份，在200r/min的速度下分散10min；再加入金红石型钛白粉5份、碳酸钙10份、发光粉体20份(路明PLO-8C)，在3000r/min的速度下分散5min得到浆料；在600r/min的速度下将纯丙乳液35份(罗门哈斯易韧达^TM2468)以及矿物油消泡剂1份加至该浆料中，搅拌分散10min，经100目的筛网过滤，得到普通发光涂料。

将实施例4～7得到的涂料产品测试储存稳定性和发光时间，结果如表1所示。

表1

	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
					储存稳定性量	6个月不变质	6个月不变质	6个月不变质	1个月后变质
发光时间	12小时	12小时	12小时	1个月后不发光

由表1可见，通过疏水改性发光粉体改进的本发明长余辉发光涂料产品具有较高的储存稳定性，适用于居民建筑、商业建筑、公共建筑等场合。

Claims (5)

1.一种长余辉发光水性涂料，其特征在于，是由以下重量份的原料混合而成：

所述的合成树脂乳液是纯丙乳液、苯丙乳液、乙丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种；

所述的颜填料是钛白粉、立德粉、高岭土、硅藻土、碳酸钙、硅酸铝、云母、滑石粉中的一种或两种以上；

所述的助剂是成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、抗菌剂、防冻剂、pH调节剂中的一种或两种以上；

所述疏水改性发光粉体是由20～60重量份的长余辉发光粉体、40～80重量份的无水乙醇和1～5重量份的疏水改性剂混合而成，所述疏水改性剂是钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。

2.根据权利要求1所述的长余辉发光水性涂料，其特征在于，所述疏水改性发光粉体的制备过程是：按所述份数将市售长余辉发光粉体添加至无水乙醇中，在200～1000r/min的搅拌速度下滴加疏水改性剂，混合结束后过滤干燥，即得疏水改性发光粉体。

3.一种制备权利要求1所述长余辉发光水性涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)疏水改性发光粉体制备：

将市售长余辉发光粉体添加至无水乙醇中，在200～1000r/min的速度下滴加疏水改性剂，过滤干燥即得疏水改性发光粉体；

(2)低速搅拌：

将去离子水、部分助剂添加至高速分散机中，在200～1000r/min的速度下搅拌5～10min；

该部分助剂是指成膜助剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、抗菌剂、防冻剂或pH调节剂中的一种或两种以上；

(3)高速分散：

将疏水改性发光粉体、颜填料继续添加至前述高速分散机中，在1000～3000r/min的速度下搅拌10～30min，得到浆料；

(4)低速搅拌分散：

将合成树脂乳液以及余下助剂加至前述浆料中，在500～2000r/min的速度下搅拌分散5～15min，经80～100目的筛网过滤，得到长余辉发光涂料。

4.一种长余辉发光水性涂料，其特征在于，是由以下重量份的原料混合而成：

所述的合成树脂乳液是纯丙乳液、苯丙乳液、乙丙乳液、硅丙乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液中的一种。

5.一种制备权利要求4所述长余辉发光水性涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)疏水改性发光粉体制备：

将市售长余辉发光粉体添加至无水乙醇中，在200～1000r/min的速度下滴加疏水改性剂，过滤干燥既得疏水改性发光粉体；

(2)低速搅拌：

将去离子水、丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、异噻唑酮、聚羧酸钠盐型分散剂、羟乙基纤维素型增稠剂和2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加至高速分散机中，在200～1000r/min的速度下搅拌5～10min；

(3)高速分散：

将钛白粉、高岭土、碳酸钙、疏水改性发光粉体加至高速分散机中，在1000～3000r/min的速度下研磨10～30min，得到浆料；

(4)低速搅拌：

将合成树脂乳液以及矿物油消泡剂加至该浆料中，在500～2000r/min的速度下搅拌分散5～15min，经80～100目的筛网过滤，得到长余辉发光涂料。