JP6525957B2 - 自己接着化合物及び接着テープにおけるその使用 - Google Patents
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Description
これらの種類の感圧接着ストリップは、テーザPowerstrips(登録商標)及び3Mコマンド接着剤の形で市販されている。
(a)少なくとも1種のエラストマー、ここで、該エラストマーは接着剤組成物に基づいて少なくとも40質量%の割合を有し、使用されるエラストマーは、ポリブタジエンブロック共重合体の少なくとも1種を含み、
(b)少なくとも90℃の軟化温度を有する少なくとも1種の部分水素化炭化水素樹脂(樹脂種1)、
(c)任意に、少なくとも90℃の軟化温度を有する、少なくとも1種の追加の炭化水素樹脂、テルペン−フェノール樹脂及び/又はロジン(樹脂種2)、
(d)任意に可塑性樹脂、
(e)任意に追加の添加剤。
(a)少なくとも1種のエラストマー、ここで、該エラストマーは接着剤組成物に基づいて少なくとも40質量%の割合を有し、使用されるエラストマーは、ポリブタジエンブロック共重合体の少なくとも1種を含み、
(b)少なくとも90℃の軟化温度を有する少なくとも1種の部分水素化炭化水素樹脂(樹脂種1)、
(c)少なくとも90℃の軟化温度を有する、少なくとも1種の追加の少なくとも部分的に水素化された又は不均化された炭化水素樹脂、テルペン−フェノール樹脂及び/又はロジン(樹脂種2)、
(d)任意に可塑性樹脂、
(e)任意に追加の添加剤。
損失係数tanδは、調査中の物質の弾性の指標及び流れ容量である。
変数は、レオメーターを使用して決定できる。この場合には、調査中の材料は、例えばプレート/プレート配置で正弦波振動するせん断応力にさらされる。せん断応力制御で動作する機器の場合には、変形を時間の関数として測定し、そしてせん断応力τ(タウ)の導入に対するこの変形γ(ガンマ)の時間オフセットを測定する。この時間オフセット(せん断応力ベクトルと変形ベクトルとの間の位相シフト)を位相角δ(デルタ)として特定する。導関数は次のとおりである:
貯蔵弾性率G’ G’=τ/γ・cos(δ)
損失弾性率G” G”=τ/γ・sin(δ)
損失係数tanδ tanδ=G’/G”
典型的な添加剤の使用量は、全接着剤組成物に基づいて1質量%までである。特に有利なのは、結合基材上に着色残留物を後に残さない老化抑制剤である(この点については、EP1341862B1における先行技術を参照)。充填剤は、より高いレベルで、典型的には全接着剤組成物に基づいて5質量%までの割合で添加できる。
典型的には、次のものを添加剤として使用することができる:
・一次抗酸化剤、例えば立体障害フェノールなど
・二次酸化防止剤、例えばホスファイト又はチオエーテルなど
・加工安定剤、例えばCラジカル捕捉剤など
・難燃剤
・光安定剤、例えばUV吸収剤又は立体障害アミンなど
・染料
・加工助剤
・(ナノ)充填剤、例えば二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、二酸化チタン又はフィロシリケート、また、着色顔料及び染料(透明バージョンであるがただし特定の着色を有するもの用)、また蛍光増白剤
・末端ブロック補強樹脂及び
・任意に好ましくはエラストマータイプの追加の重合体;それに応じて使用できるエラストマーとしては、純粋な炭化水素をベースとするもの、例えば、ポリブタジエン、実質的な化学的飽和を有するエラストマー、例えば飽和エチレン・プロピレン共重合体、α−オレフィン共重合体、ポリイソブチレン、ブチルゴム、エチレン・プロピレンゴムなど、また、化学的に官能化された炭化水素、例えばハロゲン含有、アクリレート含有、アリル又はビニルエーテル含有ポリオレフィンなどが挙げられる。
(A)好ましくは次のものからなる感圧接着剤
(a)エラストマー、ここで、該エラストマーは接着剤組成物に基づいて40質量%〜60質量%の割合を有し、使用されるエラストマーはポリブタジエンブロック共重合体のみを含む、
(b)少なくとも90℃の軟化温度を有する部分水素化炭化水素樹脂(樹脂種1)、該粘着付与樹脂は、接着剤組成物に基づいて40質量%〜60質量%の割合を有する。
(a)エラストマー、ここで、該エラストマーは接着剤組成物に基づいて40質量%〜60質量%の割合を有し、使用されるエラストマーはポリブタジエンブロック共重合体のみを含む、
(b)少なくとも90℃の軟化温度を有する非水素化炭化水素樹脂(樹脂種1)、該樹脂種1は、接着剤組成物に基づいて15質量%〜30質量%の割合を有する、
(c)少なくとも90℃の軟化温度を有する樹脂種2の追加の粘着付与樹脂、該樹脂種2は、接着剤組成物に基づいて15質量%〜30質量%の割合を有する。
(a)エラストマー、ここで、該エラストマーは接着剤組成物に基づいて40質量%〜60質量%の割合を有し、使用されるエラストマーはポリブタジエンブロック共重合体のみを含む、
(b)少なくとも90℃の軟化温度を有する部分水素化炭化水素樹脂(樹脂種1)、該樹脂種1は、接着剤組成物に基づいて30質量%〜59質量%の割合を有する、
(c)少なくとも90℃の軟化温度を有する樹脂種2の追加の粘着付与樹脂、ここで、該樹脂種2は、接着剤組成物に基づいて1質量%〜30質量%の割合を有する。
一般的な表現「接着テープ」には、本発明の意味において、二次元的に拡張されたシート又はシート部分、拡張された長さ及び限られた幅を有するテープ、テープ切片、打ち抜き物、ラベルなどの全てのシート状構造体が包含される。
幅は、典型的には2mm以上である。また、幅は、5mm、10mm、20mm、50mm以上でもよい。
この領域は、グリップタブとして機能し、これは、特に接着面において広範な延伸を生じさせるように引っ張られ、それによって、特に箔や紙片の適用の結果として好ましは両側で非接着的である。
別の有利な発展形態では、この領域は、接着剤の照射、粉末化又は中和により生成できる。あるいは、ワニス又はプライマーを対応する部位に適用することができる。
表面は、さらに、それぞれの場合において非接着領域を生成するために、エッチングなどの化学的処理によって変性できる。
試験A−先端せん断保持力
先端せん断強度を決定するために、50mm×20mmの寸法を有しかつ両面の一端に非感圧接着グリップタブ領域(20mm×13mmの寸法を有する厚さ25μmの二軸延伸ポリエステルフィルムの積層適用によって得られる)が設けられた試験接着シートを、20mm×3mm×40mm(縦×横×厚さ)の寸法のポリスチレンベース板の中央に結合させる。ベース板上に差し込まれているのは、板面に垂直にある長さ10cmのスチールピンである。得られた試験片をガラス板に100Nの力で接着させ(押し時間=5秒)、無負荷状態で5分間放置する。重り(50mmレバーアームで20N)の取り付けによる選択先端せん断負荷の適用後に、結合が失敗するのにかかる時間を記録する(すなわち、先端せん断保持力)。試験条件は、23℃及び50%の相対湿度である。多くの用途については、先端せん断保持力が高ければ高いほど良い。
剥離強度を決定するために、20mm×50mmの寸法の調査中の感圧接着ストリップ試験片に、全面に厚さ23μmのPETフィルムを積層により気泡なしに裏当てし、その後、接着シートストリップの第2面に、一方の端部で約10mmの長さのフィルムストリップを裏当てして、この端部に、両面で非感圧接着のグリップタブ領域を生じさせる。その後、試験接着シート片を、その対向面で指圧を穏やかに加えることにより試験基材(コーティングされた木材チップ壁紙:壁紙=Erurt Kornung52、色=アルピナ白、チップボードパネルに結合された壁紙)に接着させる。その後、これらの試験片を、感圧接着表面の10cm2当たり100Nの加圧下で10秒間にわたって押し、その後15分間にわたって40℃で状態調整する。その後、これらの試験パネルを、接着ストリップの把持可能な領域を下に向けて水平に固定する。クリップ(20g)を使用して非接着グリップタブに50gの重りを固定し、それにより、得られた剥離負荷(接着剤ストリップの幅の20mm当たり約0.7N)は結合面に直交して作用する。15分後及びさらに24時間後、試験開始から、接着剤ストリップが接着基材から剥離で移動した距離をマークする。2つのマーク間の距離を剥離距離として報告する(単位:24時間当たりのmm)。多くの用途については、剥離距離が小さければ小さいほど良い。
分離力(剥離力)の決定のために、先端部に非感圧接着グリップタブ領域を有する50mm×20mm(幅×長さ)の寸法の接着シートを、50mm×30mmの寸法の2枚の鋼板(互いに合同に配置)の間に中央に接着させる。このように得られた試験片を、5秒間にわたって500Nの力で押し、その後、これらを5分間にわたって無負荷状態で放置する。鋼板は、それぞれS字鋼フックを収容するように下端部に孔を有する。鋼製フックの下端部は、試験装置を引張試験機の下部ジョーにおける測定のために固定することを可能にする追加の鋼板を保持する。結合を24時間にわたって+40℃で保持する。室温に再調整した後、接着シートストリップを、結合面に対して平行に1000mm/分の引っ張り速度で、2枚の鋼板の縁部領域と接触することなく除去する。この手順の間に、Nで表される必要な剥離力を記録する。報告されるパラメータは、N/cmで示される剥離応力値の最大値である。
耐UV性を試験するために、両面の一端に非感圧接着グリップタブ領域(寸法20mm×13mmの厚さ25μmの二軸延伸ポリエステルフィルムの積層適用によって得られる)が設けられた20mm×50mmの寸法の各試験接着シートの10個の接着ストリップを2枚のガラス板間に結合させる。この結合は、グリップタブが接着剤層から10mm突出するように行う。第2ガラスプレートの適用前に、各接着ストリップを100Nの力で押圧する。その後、接着ストリップに、80cmの距離からガラス板を通して太陽光ランプ(オスラム社製Ultra Vitalux 300W)を7日間照射する。試験温度は25℃である。7日間保存した後、接着ストリップを、引っ張りを15°の角度で行って引張りにより分離する。引き裂かれた接着ストリップの数を記録する。結果を引き裂かれた接着ストリップ(%)で報告する。
手順はDIN6174通りであり、色特性を、3色パラメータL*、a*及びb*によって形成されるCIELab三次元空間で調査する。これを、D/65°ランプを備えるBYKガードナー分光ガイド器具を使用して行う。CIELab系内において、L*は濃淡値を示し、a*は緑〜赤の色軸を示し、b*は青〜黄色の色軸を示す。b*の正の値の範囲は、黄色成分の強度を示す。1.68のb*を有する白色セラミックタイルを基準として使用した。また、このタイルは、試験接着剤層が積層されるサンプルホルダーとしても機能する。測色は、接着剤層を剥離ライナーから除去した後に、それぞれの場合において純粋な接着剤層上において650μmの厚さで行う。
単に透過と短く呼ばれる場合もあり、一般的に%で表される透明度又は透過度は、前面での光量入射に対する、光が照射される本体の裏面に到達する光量の比率である。透過は、反射及び場合によっては吸収に限定される。
重量平均分子量Mwは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって決定した。使用した溶離液はTHFであり、測定は23℃で行った。使用したプレカラムは、PSS−SDV、5μ、103Å、ID8.0mm×50mmであった。分離は、それぞれ300mm×8.0mmのIDを有するカラムPSS−SDV、5μ、103、また104及び106を使用して行った。サンプル濃度は4g/Lであり、流量は毎分1.0mLであった。測定をPS基準に対して行った(μ=μm;1Å=10−10m)。
粘着付与樹脂軟化温度を、リング&ボールとして知られており、ASTM E28に従って標準化されている、関連する方法に従って実施する。
好適なペンを使用して、ストーンウェアタイル(V&BFliesen GmbH社、Rotensteiner Weg、66663Merzig、商品番号1106TW02)に2本の平行線を6cm離してマークする。その後、長さ3cmの間隔を長手方向に50mm×20mm(長さ×幅)の寸法の接着シートに引く。次いで、接着シートを正確に2倍の長さまで延伸し、そしてこの延伸状態で接着シート及びタイル上のマーキングが重複するようにストーンウェルタイルに固定する。接着フィルムに剥離箔を裏当てし、そして接着シートの張力が保持されるように2kgのローラー加重でタイルに押圧する。サンプルは、そのライナーを再び除去し、その後25℃で72時間にわたってオゾン試験室(Anseros Klaus Nonnenmacher GmbH社製のオゾン試験装置SIM6000を備えるWeiss Unwelttechnik GmbH社の空調室WK3−180/0)内において50pphmのオゾン濃度で開放保存する。保存時間が終了したときに、サンプルを直接光学顕微鏡下で評価する(倍率6.5)。ボーダー試験片を以下の図表に示す。
動的ガラス転移温度データは、低周波数での動的機械分析(DMA)による決定に基づく(周波数掃引;測定範囲:0.01〜512rad/秒;温度:25℃;変形1%;レオメトリックARESクラス;平行板配置、サンプルの厚さ1mm:サンプル直径25mm:測定ヘッド:基準力(2kベンディックス)の2000gバネ搭載)。
可塑性樹脂の溶融粘度を決定するために、せん断応力掃引を、レオメトリックスサイエンティフィック社製のせん断応力制御DSR200Nレオメーターで回転させて実施した。25mmの直径を有するコーン/プレート測定システム(円錐角0.1002rad)を使用した;測定ヘッドは、エアマウントされ、基準力測定に好適であった。スロットは0.053mmであり、測定温度は25℃であった。周波数は0.002Hzから200Hzの範囲であり、1Hzでの溶融粘度を記録した。
ブロック共重合体中における重合体ブロックのガラス転移温度を動的走査熱量測定(DSC)によって測定した。この目的のために、未処理のブロック共重合体サンプル約5mgをアルミニウムるつぼ(容量25μl)内において秤量し、そして穿孔蓋で閉じた。測定のために、Netzsch社製のDSC204F1を使用し、そして不活性化のために窒素雰囲気下で操作した。サンプルをまず−150℃に冷却し、次いで+150℃まで10K/分の加熱速度で加熱し、そして−150℃に再び冷却した。その後の第2加熱曲線を10K/分で再実行し、熱容量の変化を記録した。ガラス遷移をサーモグラムの段階として特定する。ガラス転移温度を次のように評価する(図6参照)。それぞれの場合に、接線を段階(1)の前及び(2)の後にサーモグラムのベースラインに加える。段階の領域において、2つの接線と交差して、特に同じ体積の2つの領域(3)及び(4)を形成するように(それぞれの接線と平衡線と測定プロットとの間に)平衡線(5)を縦軸に平行に配置する。このようにして測定プロットで配置された平衡線の交点がガラス転移温度となる。
以下において、本発明を多数の例でより詳細に説明する。
混練配合物の全てを、Aachener Maschinenbau社製のKupper型式III−P1加熱可能ダブルシグマニーダーで製造した。ニーダーのジャケットを、Lauda社製の熱油加熱浴により加熱した。ここでは190℃の浴温を設定した。混練操作全体を通じて、CO2の不活性ガス雰囲気が存在した。ニーダーを50rpmで操作した。
2 接着剤層
3 接着剤層
10 感圧接着ストリップ
11 物品
12 基材
Claims (23)
- 以下の感圧接着剤のキャリアを有しない、すなわち一層のみの構成の片面又は両面接着シートストリップにおける使用であって、
前記感圧接着剤は次のものを少なくとも含む:
(a)少なくとも1種のエラストマー、ここで、該エラストマーは接着剤組成物に基づいて少なくとも40質量%の割合を有し、使用されるエラストマーは、ポリブタジエンブロック共重合体の少なくとも1種を含み、
(b)少なくとも90℃の軟化温度を有する少なくとも1種の部分水素化炭化水素樹脂(粘着付与樹脂種1)、
(c)少なくとも90℃の軟化温度を有する、少なくとも1種の追加の非水素化、部分又は完全水素化された炭化水素樹脂、又は、テルペン−フェノール樹脂及び/又は非不均化もしくは不均化された、部分もしくは完全水素化されたロジン(粘着付与樹脂種2)
(d)任意に可塑性樹脂、
(e)任意に追加の添加剤。 - 粘着付与樹脂種2が非水素化又は部分水素化された炭化水素樹脂であることを特徴とする、請求項1に記載の感圧接着剤の使用。
- 10rad/秒での適用温度(ここでは25℃)での前記感圧接着剤のtanδが少なくとも0.20であり、100rad/秒では少なくとも0.40であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の感圧接着剤の使用。
- 前記エラストマー中におけるポリブタジエンブロック共重合体又は異なるポリブタジエンブロック共重合体の混合物の割合が少なくとも90質量%(総エラストマー量に基づいて)であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。
- 少なくとも1種のポリブタジエンブロック共重合体が少なくとも2個のAブロックを有するトリブロック共重合体又はそれよりも高級のマルチブロック共重合体であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。
- 前記ポリブタジエンブロック共重合体が20質量%〜40質量%の間のポリビニル芳香族化合物の割合を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。
- 前記ポリブタジエンブロック共重合体の割合が、合計で、全感圧接着剤に基づいて少なくとも40質量%であり、該ポリブタジエンブロック共重合体の最大の割合が、合計で、全感圧接着剤に基づいて60質量%以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。
- 使用されるエラストマーがA−B−Aトリブロック共重合体及びA−Bジブロック共重合体からなるエラストマー混合物を含み、該A−B−Aトリブロック共重合体の割合が、使用されるエラストマーの合計量に基づいて少なくとも50質量%であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。
- 前記感圧接着剤中の粘着付与樹脂種1および粘着付与樹脂種2の全含有量が少なくとも30質量%で、かつ、60質量%以下であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。
- 前記粘着付与樹脂種1が部分水素化粘着付与樹脂を含む場合には、該粘着付与樹脂種1の割合が少なくとも25質量%でかつ60質量%以下であり(接着剤組成物に基づく)、
該粘着付与樹脂種1が非水素化粘着付与樹脂を含む場合には、該粘着付与樹脂種1の割合が少なくとも15質量%でかつ30質量%以下である(接着剤組成物に基づく)
ことを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。 - 前記可塑性樹脂又は可塑性樹脂混合物の割合が全接着剤組成物に基づいて0質量%〜6質量%の間である、請求項1〜10のいずれかに記載の感圧接着剤の使用。
- 物品を親水性表面に結合させるための請求項1〜11のいずれかに記載の接着ストリップの使用。
- 前記接着ストリップが2個の基材間で結合され、該基材のうち少なくとも一方が透明であり及び/又は一方の基材が負荷物をそれに固定することができるように設計されている、結合組立体における請求項12に記載の接着ストリップの使用。
- 次のものを少なくとも含む感圧接着剤:
(a)少なくとも1種のエラストマー、ここで、該エラストマーは接着剤組成物に基づいて少なくとも40質量%の割合を有し、使用されるエラストマーは、ポリブタジエンブロック共重合体の少なくとも1種を含み、
(b)少なくとも90℃の軟化温度を有する少なくとも1種の部分水素化炭化水素樹脂(粘着付与樹脂種1)、
(c)90℃〜105℃の軟化温度を有する、少なくとも1種の追加の非水素化、部分又は完全水素化された炭化水素樹脂、又は、テルペン−フェノール樹脂及び/又は非不均化もしくは不均化された、部分もしくは完全水素化されたロジン(粘着付与樹脂種2)
(d)任意に可塑性樹脂、
(e)任意に追加の添加剤、
ここで、前記粘着付与樹脂種1が部分水素化粘着付与樹脂であり、該粘着付与樹脂種1の割合が少なくとも25質量%でかつ60質量%以下である(接着剤組成物に基づく)前記感圧接着剤。 - 粘着付与樹脂種2が非水素化又は部分水素化された炭化水素樹脂であることを特徴とする、請求項14に記載の感圧接着剤。
- 10rad/秒での適用温度(ここでは25℃)での前記感圧接着剤のtanδが少なくとも0.20であり、100rad/秒では少なくとも0.40であることを特徴とする、請求項14又は15に記載の感圧接着剤。
- 前記エラストマー中におけるポリブタジエンブロック共重合体又は異なるポリブタジエンブロック共重合体の混合物の割合が少なくとも90質量%(総エラストマー量に基づいて)であることを特徴とする、請求項14〜16のいずれかに記載の感圧接着剤。
- 少なくとも1種のポリブタジエンブロック共重合体が少なくとも2個のAブロックを有するトリブロック共重合体又はそれよりも高級のマルチブロック共重合体であることを特徴とする、請求項14〜17のいずれかに記載の感圧接着剤。
- 前記ポリブタジエンブロック共重合体が20質量%〜40質量%の間のポリビニル芳香族化合物の割合を有することを特徴とする、請求項14〜18のいずれかに記載の感圧接着剤。
- 前記ポリブタジエンブロック共重合体の割合が、合計で、全感圧接着剤に基づいて少なくとも40質量%であり、該ポリブタジエンブロック共重合体の最大の割合が、合計で、全感圧接着剤に基づいて60質量%以下であることを特徴とする、請求項14〜19のいずれかに記載の感圧接着剤。
- 使用されるエラストマーがA−B−Aトリブロック共重合体及びA−Bジブロック共重合体からなるエラストマー混合物を含み、該A−B−Aトリブロック共重合体の割合が、使用されるエラストマーの合計量に基づいて少なくとも50質量%であることを特徴とする、請求項14〜20のいずれかに記載の感圧接着剤。
- 前記感圧接着剤中の粘着付与樹脂種1および粘着付与樹脂種2の全含有量が少なくとも30質量%で、かつ、60質量%以下であることを特徴とする、請求項14〜21のいずれかに記載の感圧接着剤。
- 前記可塑性樹脂又は可塑性樹脂混合物の割合が全接着剤組成物に基づいて0質量%〜6質量%の間である、請求項14〜22のいずれかに記載の感圧接着剤。
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