JP6498636B2 - Tpeとの直接接着のためのpeba - Google Patents
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Description
− 51から99.9重量%の前記コポリマー
− 0.1から49重量%の少なくとも一の他の成分であって、以下から選択されるもの:該コポリマーのものとは異なる組成及び/若しくは異なる曲げ弾性率を有するPEBA、PA、POF、COPE、TPU、補強充填剤、並びに/又は繊維(特にガラス又は炭素繊維)、着色剤、UV吸収剤、酸化防止剤(特にフェノール性酸化防止剤又はリン系若しくは硫黄系酸化防止剤)、ヒンダードアミン系光安定剤すなわちHALS、及びこれらの混合物。
本発明の主題は、単純な加熱により別のTPEに直接接着するその能力のために選択されるポリアミドPAブロック及びポリエーテルPEブロック(PEBA)を有する特定のコポリマーである。
本発明の文脈で用いられる他のTPEは、コポリエーテル−ブロック−アミド、コポリエーテル−ブロック−ウレタン、コポリエステル−ブロック−ウレタン、及びコポリエーテル−ブロック−エステル、並びにこれらの混合物からなる群より選択されうる。これらの各TPEの一般的定義を以下に改めて記す。
1)ジアミン鎖末端を有するポリアミドブロックとジカルボキシル鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロック;
2)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックとジアミン鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロック(これは、ポリエーテルジオールとして知られる、a,w−ジヒドロキシル化脂肪族ポリオキシアルキレンブロックのシアノエチル化及び水素化によって得られる);
3)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックとポリエーテルジオール(この場合に得られる生成物はポリエーテルエステルアミドである)
のような反応性末端を有するポリアミドブロックと反応性末端を有するポリエーテルブロックとの重縮合から生じる。
−X個の炭素原子有する直鎖の脂肪族又は芳香族ジアミン(単数又は複数);
−Y個の炭素原子を有するジカルボン酸(単数又は複数);及び
−Z個の炭素原子を有するラクタム及びa,w−アミノカルボン酸、並びにX1個の炭素原子を有する少なくとも一のジアミンとY1個の炭素原子を有する少なくとも一のジカルボン酸(ここで、(X1、Y1)は(X、Y)とは異なる)との等モル混合物から選択されるコモノマー{Z}(単数又は複数)
の重縮合により調製され;
−前記コモノマー{Z}(単数又は複数)は、ポリアミド先駆体モノマーの全重量に対して最大50%、好ましくは最大20%、さらに有利には最大10%の重量比率で導入され、
−上記重縮合は、ジカルボン酸から選択される連鎖制限剤の存在下で行われる。
−6,6/6(6,6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミン単位を表し、6はカプロラクタムの縮合から生じる単位を表す)
−6.6/6.10/11/12(6.6はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを表す。6.10はセバシン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを表す。11はアミノウンデカノン酸の縮合から生じる単位を表す。12はラウリルラクタムの縮合から生じる単位を表す。)
(式中、m及びnは1と20の間であり、xは8と18の間である。)このような生成物は、CECAから商品名Noramox(登録商標)及びClariantから商品名Genamin(登録商標)で市販されている。
− 51から99.9重量%の前記コポリマー
− 0.1から49重量%の少なくとも一の他の成分であって、次から選択されるもの:該コポリマーのものとは異なる組成及び/若しくは曲げ弾性率を有するPEBA、PA、POF、COPE、TPU、補強充填剤、並びに/又は繊維(特にガラス又は炭素繊維)、着色剤、UV吸収剤、酸化防止剤(特にフェノール性酸化防止剤又はリン系若しくは硫黄系酸化防止剤)、ヒンダードアミン系光安定剤すなわちHALS、及びこれらの混合物
を含むことを特徴とする組成物である。
以下の実施例では、
PEBA1:PA12−PTMG(Mn:4000−1000)
PEBA1は、数平均分子量(Mn)4000のPA12ブロックと1000のPTMGブロックとを有するコポリマーである。
PEBA2:PA6.10−PTMG(2500−650)
PEBA2は、数平均分子量(Mn)2500のPA6.10ブロックと650のPTMGブロックとを有する本発明のコポリマーである。
PEBA3:PA11−PTMG(1000−1000)
PEBA3は、数平均分子量(Mn)1000のPA11ブロックと1000のPTMGブロックとを有するコポリマーである。
PEBA4:PA6.10−PTMG(850−650)
PEBA4は、数平均分子量(Mn)850のPA6.10ブロックと650のPTMGブロックとを有する本発明のコポリマーである。
TPU1は、ショアA硬度95及び曲げ弾性率53MPaで、Elastollan(登録商標)1195A商標(BASF)のエーテル(PTMG)ブロックを有する芳香族TPUである。
TPU64 ショアDは、ショアA硬度95で、Elastollan(登録商標)1164D商標のエーテル(PTMG)ブロックを有する芳香族TPUである。
TPU2は、ショアA硬度91を有する、Elastollan(登録商標)B90A商標(BASF)のポリエステル系TPUである。
異なる射出成形温度でのオーバーモールド製品の剥離試験が、ISO規格11339に従って実施された。
この試験結果を表1に示す。
異なる射出成形温度でのオーバーモールディングによる直接接着後の、異なる組成のPEBAのTPUインサート又はPEBAインサートとの接着が、以下の表1で比較される。
本発明のPEBA2(PA6.10−PTMG)及びPEBA4(PA6.10−PTMG)は、それぞれ、250℃のオーバーモールディング温度について得られる14kg/cmの剥離強度及び260℃のオーバーモールディング温度について得られる15.5kg/cmの剥離強度により特徴付けられる、TPUへの優れた接着を示すことがわかる。
さらに、50重量%のPEBA1と50重量%のPEBA2とを含む本発明の組成物は、270℃でのTPUインサート上へのオーバーモールディング後、比較のPEBA1単独(3kg/cm)に対して著しく改善されたTPUへの直接接着(8kg/cm)を示す。また、PEBA2のそれ自体への270℃でのオーバーモールディングは、9kg/cmを超える剥離強度で、本発明のものと一致した接着をもたらす。
同様に、PEBA2(30重量%)+PEBA3(70重量%)のドライブレンド混合物は、TPU又は成形品自体(同じドライブレンド混合物から得られる)に対して少なくとも12kg/cmの直接接着を示す。
ISO規格 178に従った曲げ弾性率(MPa):
TPU64 ショアD:270MPa
PEBA1:285MPa
PEBA2:320MPa
寒冷硬化:温度Tの関数としての弾性率E’(MPa)の変化により測定されるか、又は−40℃から+23℃の範囲にわたる温度の関数としてのE’(T)/E’(23℃)比率の変化により測定される(図1のグラフ)。
この比率の値が低いほど、製品の剛性は変化しにくい。
グラフ1及び2に示すように、本発明のPEBA2は、PEBA1と同様、−40℃と23℃の間でTPU64 ショアDよりも低度の寒冷硬化を示す。
ライブリネス試験は、試験片の端部に圧力を加えること、並びに振動の周波数及び振動の減衰に要する時間を観察することにある。材料の端部の動きは正弦波
によって表され、その振幅は時間とともに減る。
周波数が高くて減衰が低いほど、材料はより伸縮性があるとみなされる。
ライブリネス指数(liveliness index)Lは、
により定義され、fは振動周波数であり、
パラメーターα及びω=2π/Tから算出された減衰率、tanδは、
試験は23℃で実施された。二つのレベル、すなわち1%と3%の変形が適用された。また、ライブリネスの結果を以下の表2に示す:
PEBA1の振動周波数は、PEBA2のそれよりわずかに高い。Tanδの値は、PEBA1とPEBA2でほぼ同じである。同様に、PEBA1とPEBA2のライブリネス指数も比較的類似している。
これらの結果は、本発明のPEBA2がスプリング効果を伴う動的挙動、ゆえに良好な「ライブリネス」を示すことを示している。
3のTPEの23℃でのレジリエンスRch(kJ/m2)を、ISO規格 179 1eAに従って測定される。得られる結果を以下の表3に示す:
23℃で、PEBA1、PEBA2、及びTPU64 ショアDは類似の挙動を有し、この3つのケースでは、製品は砕けない。
ロス式屈曲試験は、材料が繰り返し屈曲応力を受ける場合(1.7サイクル/秒の頻度)の、材料の寿命を評価するために用いられる疲労試験である。この試験は、nサイクル(通常、n=150000)後に製品が砕けるか否かを述べることを可能にする。
典型的には、適用される変形は、角度60°で応力印加された2mmの試験片に対して、5%程度である。この変形は、材料の厚さや応力の角度に依存する。
一定の屈曲半径で、厚さtが増すほど、変形が大きくなる。一定の厚みで、屈曲半径Rが大きくなるほど、変形が大きくなる。
試験片に適用される変形は次式で示される:
応力角度:60°
試験片幅::20mm
温度:−10℃
サイクル数:150000
頻度:100サイクル/分
PEBA1及びPEBA2は、150000サイクルに合格することから、良好な疲労強度を示す。
さらに、PEBA2は、温度70℃及び湿度95%で7日間の条件下で熱処理に供された後、150000サイクルに合格する。
比重は、ISO規格 1183に従って測定される。
TPU64 ショアD:1.24
PEBA1:1.01
PEBA2:1.06
Claims (10)
- 二のTPE材料間の剥離強度を向上させるための該材料間の直接接着法におけるPEBAの使用であって、PEBAがポリアミドPAブロックとポリエーテルPEブロックとを有するコポリマーであって、PAはPA6.10であり、PEブロックの数平均分子量(Mn)が、400から1000、好ましくは500から1000、好ましくは600から700、好ましくは600から650の範囲であり、PAブロックの数平均分子量(Mn)が、500から3000の範囲であり、PEがPTMG、PPG、PO3G、及び/又はPEGから選択され、好ましくはPTMG、PPG、及び/又はPO3Gから選択され、前記コポリマーが、コポリマーの総重量に対して、51から90重量%、好ましくは60から90重量%、好ましくは65から85重量%のポリアミドブロック、及びそれぞれ49から10重量%、好ましくは40から10重量%、好ましくは35から15重量%のポリエーテルブロックを含む、コポリマーであることを特徴する、使用。
- ポリアミドPAブロックとポリエーテルPEブロックとを有するコポリマーであって、PAはPA6.10であり、PEブロックの数平均分子量(Mn)が、400から1000、好ましくは500から1000、好ましくは600から700、好ましくは600から650の範囲であり、PAブロックの数平均分子量(Mn)が、500から3000の範囲であり、PEがPTMG、PPG、PO3G、及び/又はPEGから選択され、好ましくはPTMG、PPG、及び/又はPO3Gから選択され、前記コポリマーが、コポリマーの総重量に対して、51から90重量%、好ましくは60から90重量%、好ましくは65から85重量%のポリアミドブロック、及びそれぞれ49から10重量%、好ましくは40から10重量%、好ましくは35から15重量%のポリエーテルブロックを含む、コポリマーをベースとする組成物であって、
− 51から99.9重量%の前記コポリマー
− 0.1から49重量%の少なくとも一の他の成分であって、次から選択されるもの:該コポリマーのものとは異なる組成及び/若しくは曲げ弾性率を有するPEBA、PA、POF、COPE、TPU、補強充填剤、並びに/又は繊維(特にガラス又は炭素繊維)、着色剤、UV吸収剤、酸化防止剤(特にフェノール性酸化防止剤又はリン系若しくは硫黄系酸化防止剤)、ヒンダードアミン系光安定剤すなわちHALS、及びこれらの混合物
を含むことを特徴とする、組成物。 - ポリアミドPAブロックとポリエーテルPEブロックとを有するコポリマーであって、PAはPA6.10であり、PEブロックの数平均分子量(Mn)が、400から1000、好ましくは500から1000、好ましくは600から700、好ましくは600から650の範囲であり、PAブロックの数平均分子量(Mn)が、500から3000の範囲であり、PEがPTMG、PPG、PO3G、及び/又はPEGから選択され、好ましくはPTMG、PPG、及び/又はPO3Gから選択され、前記コポリマーが、コポリマーの総重量に対して、51から90重量%、好ましくは60から90重量%、好ましくは65から85重量%のポリアミドブロック、及びそれぞれ49から10重量%、好ましくは40から10重量%、好ましくは35から15重量%のポリエーテルブロックを含む、コポリマー材料C1の、コポリマー材料C2との直接接着のための方法であって、C2が、C1と同一の組成からなり、かつ同一の曲げ弾性率を有するか、又はC1と同じ組成からなるもののC1とは異なる曲げ弾性率を有するか、又は前記コポリマーC1のものとは異なる組成からなるPEBA、COPE、及び/又はTPUから選択されるTPE材料であり、一方の材料をもう一方の材料へ接着させるために、二のコポリマー材料C1及び/又はC2のうちの少なくとも一の加熱を含む方法により会合が実施されることを特徴とする方法。
- 材料C1が、加熱下で溶融又は軟化され、溶融材料C1が、二の材料を接着させるために、熱可塑性ポリウレタン系TPUからなる材料C2の少なくとも一部と接触させられる、請求項3に記載の方法。
- 熱可塑性ポリウレタン系TPUからなる材料C2が、加熱下で溶融又は軟化され、溶融材料C2が、二の材料を接着させるために、材料C1の少なくとも一部と接触させられる、請求項3に記載の方法。
- 材料C1及び該系のTPUからなる材料C2が、加熱下で独立して溶融又は軟化され、溶融材料C1が、二の材料を接着させるために、溶融材料C2の少なくとも一部と接触させられる、請求項3に記載の方法。
- 材料C1及び材料C2が、オーバーモールド、ホットプレス、共押出、熱成形、射出成形、押出成形、ブロー成形、及びこれらの混合から選択される直接接着法により、好ましくは一方の材料をもう一方の材料の上にオーバーモールドすることにより、好ましくは本発明のコポリマーをTPEの上にオーバーモールドすることにより、好ましくは該コポリマーをTPUの上にオーバーモールドすることにより会合される、請求項3に記載の方法。
- 会合温度が、220から300℃、好ましくは250から290℃、好ましくは270から290℃の範囲である、請求項3から7のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミドPAブロックとポリエーテルPEブロックとを有するコポリマーであって、PAはPA6.10であり、PEブロックの数平均分子量(Mn)が、400から1000、好ましくは500から1000、好ましくは600から700、好ましくは600から650の範囲であり、PAブロックの数平均分子量(Mn)が、500から3000の範囲であり、PEがPTMG、PPG、PO3G、及び/又はPEGから選択され、好ましくはPTMG、PPG、及び/又はPO3Gから選択され、前記コポリマーが、コポリマーの総重量に対して、51から90重量%、好ましくは60から90重量%、好ましくは65から85重量%のポリアミドブロック、及びそれぞれ49から10重量%、好ましくは40から10重量%、好ましくは35から15重量%のポリエーテルブロックを含む、コポリマーから作られ、もう一方が該コポリマーのものとは異なる曲げ弾性率を有する同じPEBA、前記コポリマーのものとは異なる組成からなるPEBA、COPE、及び/又はTPUから選択されるTPEから作られている、相互に直接接着する少なくとも二のポリマー材料を含む複合物品。
- スポーツ用品の製造、フットウェアコンポーネント、特にスポーツシューズ、シューソール、特にスパイク底の製造、スキーコンポーネント、特にスキーブーツ又はスキーシェルの製造、医療装置の製造、伝動ベルトの製造における、請求項9に記載の物品の帯電防止剤として、防水通気性フィルムとして、活性分子のための担体として、着色剤として、溶接剤として、装飾要素として、及び/又はポリアミドに対する添加剤としての使用。
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