CN104497570A - 一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料及其制备方法，其原料包括：尼龙共聚物28～75wt％、阻燃剂3～45wt％、玻璃纤维10～50wt％、偶联剂0.1～2wt％、抗氧剂0.3～2wt％、加工助剂0.2～3wt％。该方法包括如下步骤：将上述各组分混合均匀后投入到双螺杆挤出机内熔融挤出，得到耐高温无卤阻燃尼龙复合材料；所述尼龙共聚物由一种或多种具有二羧基链末端的均聚或共聚酰胺的聚酰胺嵌段和一种或多种具有至少2个羟基链末端的聚醚多元醇组成，聚酰胺嵌段占共聚物总重量的51-99wt％，聚醚嵌段占共聚物总重量的1-49wt％。本发明的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，不仅具有耐高温尼龙的阻隔性、尺寸稳定性、耐化学性和耐高温性能，同时还具有优异的抗冲击性、流动性和阻燃性能。

Description

一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，特别涉及一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料。
背景技术
高温聚酰胺(PA)是目前使用量最大的工程塑料品种之一，具有优异的力学性能、耐热性、耐化学药品性以及耐磨损性。近年来，随着电子电器、汽车、航空航天、军工、化工等领域对塑料材料要求的提高，具有优异性能和耐高温的PA市场需求急剧扩大。特别是电器元件采用表面安装工艺时，对所用塑料件的耐高温锡焊性、尺寸稳定性提出了更高的要求。
目前市场开发出的高温尼龙普遍存在熔点偏高(>300℃)、刚性较强、无机填充后其断裂伸长率一般都在10％以下、流动性较差给加工成型带来困难(专利CN102153741A、CN102477219A、US3803076)。荷兰DSM公司开发的聚己二酰丁二胺(PA46)具有295℃的熔点和热变形温度、超韧性、高流动性的特点，在很多行业得到广泛应用。但PA46的原材料丁二胺的技术为DSM独家专有，一直处于全球性的垄断地位，以及在潮湿环境下的尺寸及性能保持稳定性都还不够理想等问题。开发类PA46的高温聚酰胺材料具有重要意义。
通过往高温聚酰胺分子链中引入柔性聚醚嵌段是提高高温尼龙的韧性和增加流动性的一种方案。专利US4820796公开了一种将聚酰胺与聚醚嵌段共聚的方法，其共聚物主要由PA6或PA12和PTMG组成，但它们并不能作为高温材料使用。
发明内容
本发明的目的提供一种由聚酰胺和聚醚嵌段共聚的高温尼龙树脂生产技术及其制备无卤阻燃复合材料的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其原料包括25～75wt％尼龙共聚物、3～45wt％无卤阻燃剂、10～70wt％玻璃纤维、0.1～2wt％偶联剂、0.3～2wt％抗氧剂、0.2～3wt％加工助剂，其中，尼龙共聚物由一种或多种具有二羧基链末端的均聚或共聚酰胺的聚酰胺嵌段和一种或多种具有至少2个羟基链末端的聚醚多元醇组成，聚酰胺嵌段占共聚物总重量的51～99wt％，聚醚嵌段占共聚物总重量的1～49wt％。
作为优选的，所述耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的原料为30～60wt％尼龙共聚物、10～25wt％无卤阻燃剂、20～60wt％玻璃纤维、0.1～1wt％偶联剂、0.3～1wt％抗氧剂、0.2～1wt％加工助剂。
作为优选的，所述尼龙共聚物中，聚酰胺嵌段占共聚物总重量的70～99wt％，聚醚嵌段占共聚物总重量的1～30wt％。
作为优选的，所述聚酰胺嵌段由至少含有一种半芳香族聚酰胺单元和至少一种脂肪族聚酰胺单元或其它聚酰胺单元组成。
作为优选的，聚酰胺嵌段中半芳香族聚酰胺单元占共聚物总重量的40-80wt％，聚酰胺嵌段中脂肪族聚酰胺单元或其它聚酰胺单元占共聚物总重量的20-60wt％。
所述半芳香族聚酰胺单元选自PA4T，PA6T，PA9T，PA10T，PA11T，PA12T，PA6I，PA9I，PA10I，PA12I中的至少一种。
所述脂肪族聚酰胺单元选自PA46，PA6，PA66，PA69，PA10，PA11，PA12，PA610，PA612，PA1010，PA1112，PA1011，PA1012，PA1212中的至少一种。
所述其它聚酰胺单元选自PA MXD6，PA MXD9，PA MXD10，PA MXD12，PA PACM6，PA PACM9，PA PACM10，PA PACM12，PA6N，PA12N，PA10N，PA9N中的至少一种。
所述聚醚嵌段选自：聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚三亚甲基醚二醇(PO3G)中的至少一种。
所述的聚酰胺-聚醚嵌段共聚物的熔点为260-320℃，相对黏度η为1.6-4.2，数均分子量为>8000g/mol。
所述阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺尿酸盐、聚磷酸蜜胺盐、聚磷酸胺、三聚氰胺、红磷、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、氧化铝、氧化镁中的至少一种。
优选的，所述玻璃纤维为短玻纤。
所述偶联剂为硅烷偶联剂560、硅烷偶联剂550、硅烷偶联剂570中的至少一种。
所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1068、抗氧剂1010、抗氧剂327、抗氧剂168、抗氧剂1076中的至少一种。
所述加工助剂为热稳定剂或润滑剂；润滑剂为P180或S-100，热稳定剂为氧化亚铜、溴化钾或碘化钾。
所述尼龙共聚物的制备方法为：
将半芳香族高温尼龙盐、脂肪族尼龙盐、聚醚二元酸按比例加入去离子水中，然后加入封端剂，氮气吹扫后，升温220～260℃，保持体系3.0MPa左右压力3～8h，2小时内缓慢排气降压至常压、同时升温至270～290℃，得到共聚尼龙预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为180～260℃，反应3～20h，得到所述的高流动性高温尼龙。
一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按权利要求1所述的原料组成，将原料混合均匀；
将混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出，具体的挤出温度为：一区：290～300℃、二区300～315℃、三区：310～320℃、四区：295～310℃、五区：285～300℃、六区：280～295℃、七区：280～290℃、机头260～320℃，双螺杆转速为150～300r/min，停留时间2～5min。
本发明的有益效果是：
本发明制备得到的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料不仅具有耐高温尼龙的阻隔性、尺寸稳定性、耐化学性和耐高温性能，同时还具有优异的抗冲击性、流动性和阻燃性能。阻燃性能可达到UL94V-0级别。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
本发明实施例中产品的有关性能参数按ASTM标准进行测定。
以下实施例中所述“份”是指“重量份”。
实施例1
(1)尼龙共聚物的制备：
具体地，将25份尼龙6T盐和5份尼龙10T盐、30份尼龙66盐、5份聚乙二醇(PEG)加入去离子水中，然后加入苯甲酸2份，氮气吹扫后，升温230℃，保持体系3.0MPa压力5h，2小时内缓慢排气降压至常压、同时升温至290℃，得到共聚尼龙预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为200℃，反应15h，进行固相反应增粘，得到所述的高流动性高温尼龙。所述高流动性高温尼龙的相对粘度为3.3；熔点为285℃。
(2)耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的制备：
将耐高温尼龙共聚物50份、9份三聚氰胺聚磷酸盐和3份三氧化二锑、36.8份玻璃纤维、0.5份硅烷偶联剂550、0.3份抗氧剂1098、0.2份润滑剂P180和0.2份热稳定剂氧化亚铜搅拌混合均匀，再将混合物加入到双螺杆挤出机内挤出，双螺杆挤出机挤的加工条件：一区：295℃、二区310℃、三区：315℃、四区：300℃、五区：295℃、六区：290℃、七区：285℃、机头290℃，双螺杆转速为220r/min，停留时间3min。即得耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，结果性能示于表1中。
实施例2
(1)尼龙共聚物的制备：
具体地，将30份尼龙6T盐和10份尼龙10T盐、30份尼龙66盐、8份聚丙二醇(PPG)加入去离子水中，然后加入对甲基苯甲酸2份，氮气吹扫后，升温240℃，保持体系3.2MPa压力5h，2小时内缓慢排气降压至常压、同时升温至285℃，得到共聚尼龙预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为210℃，反应12h，进行固相反应增粘，得到所述的高流动性高温尼龙。所述高流动性高温尼龙的相对粘度为3.4；熔点为278℃。
(2)耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的制备：
将耐高温尼龙共聚物53份、10份三聚氰胺聚磷酸盐和4份三氧化二锑、26.8份玻璃纤维、0.5份硅烷偶联剂550、0.3份抗氧剂1098、0.2份润滑剂P180和0.2份热稳定剂氧化亚铜搅拌混合均匀，再将混合物加入到双螺杆挤出机内挤出，双螺杆挤出机挤的加工条件：一区：295℃、二区310℃、三区：315℃、四区：300℃、五区：295℃、六区：290℃、七区：285℃、机头290℃，双螺杆转速为220r/min，停留时间3min。即得耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，结果性能示于表1中。
实施例3
(1)尼龙共聚物的制备：
具体地，将30份尼龙10T盐和5份尼龙6T盐、10份尼龙66盐、10份聚四亚甲基醚二醇(PTMG)加入去离子水中，然后加入萘甲酸1份，氮气吹扫后，升温250℃，保持体系3.6MPa压力5h，2小时内缓慢排气降压至常压、同时升温至280℃，得到共聚尼龙预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为220℃，反应10h，进行固相反应增粘，得到所述的高流动性高温尼龙。所述高流动性高温尼龙的相对粘度为3.5；熔点为279℃。
(2)耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的制备：
将耐高温尼龙共聚物55份、9份三聚氰胺聚磷酸盐和5份三氧化二锑、24.8份玻璃纤维、0.5份硅烷偶联剂550、0.3份抗氧剂1098、0.2份润滑剂P180和0.2份热稳定剂氧化亚铜搅拌混合均匀，再将混合物加入到双螺杆挤出机内挤出，双螺杆挤出机挤的加工条件：一区：295℃、二区310℃、三区：315℃、四区：300℃、五区：295℃、六区：290℃、七区：285℃、机头290℃，双螺杆转速为220r/min，停留时间3min。即得耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，结果性能示于表1中。
实施例4
(1)尼龙共聚物的制备：
具体地，将40份尼龙6T盐和10份尼龙6I盐、30份尼龙66盐、12份聚聚三亚甲基醚二醇(PO3G)加入去离子水中，然后加入醋酸1份，氮气吹扫后，升温240℃，保持体系3.2MPa压力5h，2小时内缓慢排气降压至常压、同时升温至285℃，得到共聚尼龙预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为210℃，反应12h，进行固相反应增粘，得到所述的高流动性高温尼龙。所述高流动性高温尼龙的相对粘度为3.6；熔点为280℃。
(2)耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的制备：
将耐高温尼龙共聚物59份、12份三聚氰胺聚磷酸盐和3份三氧化二锑、24.8份玻璃纤维、0.5份硅烷偶联剂550、0.3份抗氧剂1098、0.2份润滑剂P180和0.2份热稳定剂氧化亚铜搅拌混合均匀，再将混合物加入到双螺杆挤出机内挤出，双螺杆挤出机挤的加工条件：一区：295℃、二区310℃、三区：315℃、四区：300℃、五区：295℃、六区：290℃、七区：285℃、机头290℃，双螺杆转速为220r/min，停留时间3min。即得耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，结果性能示于表1中。
表1.实例1-5中耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的性能
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。

Claims (10)

1.一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其原料包括25～75wt％尼龙共聚物、3～45wt％无卤阻燃剂、10～70wt％玻璃纤维、0.1～2wt％偶联剂、0.3～2wt％抗氧剂、0.2～3wt％加工助剂，其中，尼龙共聚物由一种或多种具有二羧基链末端的均聚或共聚酰胺的聚酰胺嵌段和一种或多种具有至少2个羟基链末端的聚醚多元醇组成，聚酰胺嵌段占共聚物总重量的51～99wt％，聚醚嵌段占共聚物总重量的1～49wt％。
2.根据权利要求1所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：其原料为30～60wt％尼龙共聚物、10～25wt％无卤阻燃剂、20～60wt％玻璃纤维、0.1～1wt％偶联剂、0.3～1wt％抗氧剂、0.2～1wt％加工助剂。
3.根据权利要求1所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：尼龙共聚物中，聚酰胺嵌段占共聚物总重量的70～99wt％，聚醚嵌段占共聚物总重量的1～30wt％。
4.根据权利要求1所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：聚酰胺嵌段由至少含有一种半芳香族聚酰胺单元和至少一种脂肪族聚酰胺单元或其它聚酰胺单元组成。
5.根据权利要求4所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：聚酰胺嵌段中半芳香族聚酰胺单元占共聚物总重量的40-80wt％，聚酰胺嵌段中脂肪族聚酰胺单元或其它聚酰胺单元占共聚物总重量的20-60wt％。
6.根据权利要求4或5所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的半芳香族聚酰胺单元选自PA4T，PA6T，PA9T，PA10T，PA11T，PA12T，PA6I，PA9I，PA10I，PA12I中的至少一种。
7.根据权利要求4或5所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：脂肪族聚酰胺单元选自PA46，PA6，PA66，PA69，PA10，PA11，PA12，PA610，PA612，PA1010，PA1112，PA1011，PA1012，PA1212中的至少一种。
8.根据权利要求4或5所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的其它聚酰胺单元选自PA MXD6，PA MXD9，PA MXD10，PA MXD12，PA PACM6，PA PACM9，PA PACM10，PA PACM12，PA6N，PA12N，PA10N，PA9N中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的耐高温无卤阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的聚醚嵌段选自：聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚三亚甲基醚二醇(PO3G)。
10.一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按权利要求1所述的原料组成，将原料混合均匀；
将混合后的原料通过双螺杆挤出机挤出，具体的挤出温度为：一区：290～300℃、二区300～315℃、三区：310～320℃、四区：295～310℃、五区：285～300℃、六区：280～295℃、七区：280～290℃、机头260～320℃，双螺杆转速为150～300r/min，停留时间2～5min。
CN201410796296.2A 2014-12-17 2014-12-17 一种耐高温无卤阻燃尼龙复合材料及其制备方法 Pending CN104497570A (zh)

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