JP6440830B2 - 改良された色値を有する赤色酸化鉄顔料 - Google Patents
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Description
PEG200:10.0
水:14.7
Byk 044:2.0
Disperbyk 102:2.0
Bentone SD 2:1.0
Disperbyk 185:8.8
顔料:61.5
PEG200:ポリエチレングリコール200(Merck KGaA,Germany)
Byk 044:水性印刷インクおよび重ね刷り用ワニスのためのシリコーン含有消泡剤(BYK Chemie GmbH,Germany)
Disperbyk 102:無溶媒濡れおよび分散用添加剤(BYK Chemie GmbH,Germany)
Bentone SD 2:レオロジー添加剤(Elementis Specialities,USA)
Disperbyk 185:無溶媒濡れおよび分散用添加剤(BYK Chemie GmbH,Germany)
A:酸素含有ガス
Fe:鉄
AQ−Fe(NO3)2:硝酸鉄(II)溶液
S−Fe2O3:ヘマタイト核懸濁液
PAQ−Fe2O3:ヘマタイト顔料の懸濁液
H2O:水
NOX:窒素酸化物含有流(ヘマタイト顔料の懸濁液の製造からのオフガス)
1:ヘマタイト顔料の懸濁液を製造するための反応器
11:反応容器
12:鉄のための支持体(support)
13:ガス導入ユニット
111:硝酸鉄(II)溶液、ヘマタイト核懸濁液の入口
112:NOXの出口
113:ヘマタイト顔料の懸濁液の出口
114:液相の出口
115:液相の入口
2:撹拌装置
21:駆動部
22:駆動部と攪拌機との接続部
23:攪拌機
31:ポンプ
41:pH電極
鉄(II)および鉄(III)の定量滴定:
硝酸鉄(II)の含量は、塩酸を用いて酸性化させたサンプル溶液を、硫酸セリウム(III)を用いて電位差滴定して、鉄(II)含量を測定することによって間接的に求めることができる。
pH測定は、Knick製のProtos MS3400−160(Knick、MemoSens,SE533X/2−NMSNを使用)測定機器により実施した。測定の前に、pH4.65およびpH9.23の緩衝溶液を使用した較正を実施した(DIN 19267に準拠)。pH測定は、撹拌している反応容器内において85℃で実施した。
塩化物含量は、イオンクロマトグラフィーで求めた。
0.8mmの厚さを有し、2500ppm以下のマンガン、150mg以下のクロム、0.07%以下の炭素、500ppm以下のアルミニウム、400ppm以下のチタン、および250ppm以下の銅を含む鉄のスタンピングシートを使用した。
使用した低塩水(DI水)は、4μS/cmの導電度を有している。イオン濃度は、導電度の値から求めることができる。その測定は、WTW製の装置を使用した電気化学的抵抗値の測定により実施した。DI水の代わりとして、たとえば、蒸留水、または逆浸透プラントからの精製水を使用することも可能であるが、ただし、その導電度が上述の基準に相当していなければならない。
チキソトロープ化長油アルキド樹脂中での純色および淡色化における色値ならびに淡色化での色の濃さの試験(DIN EN ISO 11664−4:2011−07およびDIN EN ISO 787−25:2007の方法に準拠)。無機着色顔料の色値を試験するには、その顔料を、不乾性の長油アルキド樹脂をベースとするバインダーペースト中に分散させる。その顔料着色されたペーストで、ペーストプレートにおいて着色し、次いで測色法を用いて参照顔料と比較して評価する。
− プレート式カラートリチュレーションマシン(plate color trituration machine)(PCTM)、プレート直径:240mm*
− 精密天秤:
感量:0.001g(純色)
感量:0.0001g(淡色化)
− 分光色彩計、測定角d8度
− パレットナイフ(弾性があり、高研磨のブレードを有するもの(ブレードの長さ約100mm、幅約20mm)
− ペーストプレートおよびドクターブレード(DIN EN ISO 787−25:2007準拠)
2.1.純色
クリア試験ペースト(DIN EN ISO 787−25:2007に基づく方法により製造したチキソトロープ化長油アルキド樹脂)には、95重量%のアルキド樹脂(WorleeKyd P151、Worlee−Chemie GmbH(Germany)製)およびチキソトロープ化剤としての5重量%のLuvotix HAT(Lehmann&Voss&Co.KG(Germany)製)を含む。この場合、70〜75℃に予熱しておいたアルキド樹脂中にLuvotixを混ぜ込み、次いで、95℃で撹拌しながら、そのチキソトロープ化剤を全量溶解させた。冷却させたペーストを最終的に3本ロールミル上で、気泡がなくなるまでロールがけする。
− 白色試験ペースト(60重量%のクリア試験ペースト+40重量%の二酸化チタン(R−KB−2、Sachtleben Pigment GmbH(Germany)製)
− 機器を清浄にするためのホワイトスピリットおよびクリーニングクロス(2.1および2.2に適用)
3.1.純色における色値の試験
5.00gのクリア試験ペーストを、プレート式カラートリチュレーションマシン(PCTM)の下部に塗布する。試験対象の顔料の2.6gを、カラートリチュレーションマシンの下側プレート上において、中点よりも外側でパレットナイフにより、圧力をかけることなく「クリア試験ペースト」とプレミックスして完全に濡らす。次いで、この混合物を、3×25回転を使用して分散させる。それぞれ25回転させた後、ミル加工するための材料をパレットナイフにより上側プレートから取り出し、そのミル加工するための材料を下側プレート上で再び混合して、中点の外側へ拡げる。カラートリチュレーションマシンには、その全分散操作中、そのフロントブラケット上に追加の重り2.5kgをのせる。調製が完了したペーストをパレットナイフにより混合し、測定のためのペーストプレートに移す。測定のため、ペーストプレート上の余分なペーストは、ドクターブレードにより弱く圧力をかけながら切り落とす。1分間の静止時間後、直ちに色値の測定を実施する。
5.00gの「ホワイト試験ペースト」をトリチュレーションマシン(PCTM)の下部に導入する。試験対象の顔料0.400gを秤量して、顔料対二酸化チタンの質量比が1:5になるようにする。
測色評価は、以下の規格に従って実施する。
DIN EN ISO 11664−4 (2011−07).(Colorimetric determination of color numbers and color differences in the approximately uniform CIELAB color space)
DIN 5033 part 7 Color measurement,measurement conditions for body colors;light type C as defined under point 2.1.1;measuring geometry d/8゜as defined under point 3.2.3
EN ISO 787−25:2007(General test method for pigments and fillers − part 25:Comparison of the color on white,black and color pigments in full shade systems;colorimetric method(ISO 787−25:2007)
核の製造
約1mmの厚さを有する鉄のシート37kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージリング(反応器の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応器に入れた。スパージリングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は反応器の底部に位置させる。その鉄シートは、網目トレー上に均質に分散させた。次いで、423kgのDI水を導入し、120rpmで撹拌した(3.2m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力:0.6kW/バッチ容積(m3))。初期仕込みした鉄は水で完全に覆われていた。その混合物を加熱して90℃とし、次いで重量で25%強度の硝酸97kgを、60分の時間をかけて計量仕込みした。pHが2.0未満に達するまで、その反応を実施した。それには8時間が必要であった。次いで、得られたヘマタイト核懸濁液を冷却して周囲温度とし、容器内へ小分けした。次いで、容器内の核を完全に撹拌してから、必要な量のヘマタイト核濃縮物を抜き出し、Penniman析出のために使用した。そのヘマタイト核の濃度は(Fe2O3として)130g/Lであった。
約1mmの厚さを有する鉄のシート62kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージリング(反応器の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応器に入れた。スパージリングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は反応器の底部に位置させる。その鉄シートは網目トレー上に均質に分散させた。次いで、423kgのDI水を導入し、120rpmで撹拌した(3.2m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力:0.6kW/バッチ容積(m3))。重量で25%強度の硝酸277kgを、200分かけて計量仕込みした。pHが5.0に達するまで、その反応を実施した。それには15時間が必要であった。次いで、得られた硝酸鉄(II)溶液を冷却して周囲温度とし、容器内に小分けした。24時間の沈降時間後、上側相(クリア相)を黄色/褐色の沈降物から分離し、次いでPenniman析出で使用した。硝酸鉄(II)の濃度は120g/Lであった。
約1mmの厚さを有する鉄のシート55kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージリング(反応器の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応器に入れた。スパージリングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は反応器の底部に位置させる。その鉄シートは網目トレー上に均質に分散させた。次いで、DI水および硝酸鉄(II)を、容積が510リットルとなり、硝酸鉄(II)の濃度が(無水の硝酸鉄として計算して)62g/Lとなるような量で添加した。攪拌機(80rpm、2.1m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力0.31kW/バッチ容積(m3))により、その混合物を全反応時間にわたって混合した。硝酸鉄(II)溶液を添加してから1時間後に、130g/Lの濃度(Fe2O3基準)を有するヘマタイト核懸濁液の161リットルを添加し、その混合物を加熱して85℃とした。85℃で1時間経ってから、800L/hの空気を用いたスパージングを開始した。さらに、反応をpH2.2〜2.4の範囲に維持するために、必要に応じて2m3/hの窒素を導入した(pH2.2で窒素のスパージングの電源をオンにし、pH2.4となれば電源をオフとする)。
約1mmの厚さを有する鉄のシート55kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージリング(反応器の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応器に入れた。スパージリングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は反応器の底部に位置させる。その鉄シートは網目トレー上に均質に分散させる。次いで、DI水および硝酸鉄(II)を、容積が510リットルとなり、硝酸鉄(II)の濃度が(無水の硝酸鉄として計算して)62g/Lとなるような量で添加した。攪拌機(80rpm、2.1m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力0.31kW/バッチ容積(m3))により、その混合物を全反応時間にわたって混合した。硝酸鉄(II)溶液を添加してから1時間後に、130g/Lの濃度(Fe2O3基準)を有するヘマタイト核懸濁液の161リットルを添加し、その混合物を加熱して85℃とした。85℃で1時間経ってから、800L/hの空気を用いたスパージングを開始した。その反応のpHを図1に示す。反応中、4時間の間隔で1リットルの懸濁液のサンプルを抜き出し、それらをサクションフィルターで濾過し、DI水を用いて洗浄した。その洗浄操作は、濾液の導電度が1000μS/cmになるまで実施した。次いで、そのフィルターケーキを80℃で乾燥させて、残存湿分含量を5重量%未満とし、その表面コーティング系の色を測定した(色の試験の詳細については、方法の項を参照)。所望の色空間に到達したら、その反応混合物を硫酸鉄(II)(29リットル、206g/LのFeSO4を含む)と混合し、次いで、フィルタープレス上で濾過し、そのように得られたヘマタイト顔料を、濾液の導電度が1000μS/cmとなるまで、DI水で洗浄した。次いで、そのヘマタイト顔料を80℃で乾燥させて、残存湿分含量を5重量%とする。次いで、その乾燥させたフィルターケーキをシュレッダーにより機械的に微粉砕する。この方法により、ヘマタイト顔料が粉体の形態で76.0kgの収量で得られた。全反応時間は96時間であった。表面コーティング試験において、純色では29.5CIELAB単位のa*値が測定され、淡色化では、25.1CIELAB単位のa*が測定された。したがって、a*値の合計は54.6CIELAB単位である。上に記述した方法を用いて表面コーティング試験を実施した。
Claims (18)
- ヘマタイト顔料において、表面コーティング試験における純色および淡色化でのそのa*値の合計が、58.0〜61.0CIELAB単位であることを特徴とする、ヘマタイト顔料。
- α−Fe2O3変態形を含む、請求項1に記載のヘマタイト顔料。
- 有機コーティング、および/または無機コーティングを含む、請求項1または2に記載のヘマタイト顔料。
- 有機コーティングまたは無機コーティングのいずれも含まない、請求項1〜3のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料。
- 0.1〜0.3μmの粒径を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料。
- 0.1〜0.3μmの粒径を有し、前記ヘマタイト顔料の少なくとも80重量%が0.1〜0.3μmの粒径を有する、請求項5に記載のヘマタイト顔料。
- 1.0重量%以上の水含量を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料。
- ペースト粘度試験においてニュートニアン流動挙動を有し、500/s、1000/s、1500/s、および2000/sの剪断速度でそれぞれ測定された粘度が、500/s、1000/s、1500/s、および2000/sの前記剪断速度で測定された値の算術平均から10%以下の偏差を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料。
- 500/s、1000/s、1500/s、および2000/sの剪断速度におけるペースト粘度試験において、0.300〜0.400Pa・sの粘度を有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料。
- 鉄を、水性のヘマタイト核懸濁液および硝酸鉄(II)溶液と、少なくとも1種の酸素含有ガスの存在下で反応させることによって製造される、請求項1〜9のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料。
- 鉄と、100nm以下の粒径および40m2/g〜150m2/gのBET比表面積(DIN 66131に従って測定される)を有するヘマタイト核を含むヘマタイト核懸濁液と、硝酸鉄(II)溶液とを、少なくとも1種の酸素含有ガスの存在下において70〜99℃の温度で反応させることを含む、ヘマタイト顔料を製造するためのプロセスにおいて、前記反応が酸素含有ガスの導入中にpH2.2〜pH4.0のpH範囲で起こり、ヘマタイト顔料懸濁液を製造することを特徴とする、プロセス。
- 前記反応が、pH2.2〜pH4.0のpH範囲において、少なくとも酸素含有ガスの導入中の最初の40時間で起こることを特徴とする、請求項11に記載のヘマタイト顔料を製造するためのプロセス。
- 反応混合物のpHが2.2未満であるときに、前記反応混合物中にガス状窒素が追加的に導入されることを特徴とする、請求項11または12に記載のヘマタイト顔料を製造するためのプロセス。
- 鉄と、100nm以下の粒径および40m2/g〜150m2/gのBET比表面積(DIN 66131に従って測定される)を有するヘマタイト核を含むヘマタイト核懸濁液と、硝酸鉄(II)溶液とを、少なくとも1種の酸素含有ガスの存在下において70〜99℃の温度で反応させることを含む、ヘマタイト顔料を製造するためのプロセスにおいて、前記反応が、酸素含有ガスの導入中にpH2.2〜pH4.0のpH範囲で起こり、ヘマタイト顔料懸濁液を製造し、反応混合物のpHが2.2未満である間はガス状窒素が導入されることを特徴とする、プロセス。
- 鉄が鉄と水との混合物として使用され、前記水が20μS/cm以下の導電度を有することを特徴とする、請求項11〜14のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料を製造するためのプロセス。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料、または請求項11〜15のいずれか一項に記載のプロセスによって製造されたヘマタイト顔料の使用であって、ペイント、ワニス、コーティング、建築材料、プラスチックスもしくは紙産業の製品を着色するため、食品、焼き付けエナメルもしくはコイルコーティング、砂粒、ケイ灰れんが、エナメル、釉がけ、アスファルトもしくは木皮の根覆いを着色するため、または医薬産業の製品を着色するための使用、あるいは吸着剤、センサー、触媒としての使用、または電池もしくは二次電池、電極における成分としての使用、または他の酸化鉄もしくは鉄化学製品を製造するための原料物質としての使用。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料、または請求項11〜15のいずれか一項に記載のプロセスによって製造されたヘマタイト顔料を使用して、ペイント、ワニス、コーティング、建築材料、プラスチックスもしくは紙産業の製品を着色するか、食品、焼き付けエナメルもしくはコイルコーティング、砂粒、ケイ灰れんが、エナメル、釉がけ、アスファルトもしくは木皮の根覆いを着色するか、または医薬産業の製品を着色する、方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のヘマタイト顔料を含む、ペイント、ワニス、コーティング、建築材料、プラスチックスもしくは紙産業からの、食品、焼き付けエナメルもしくはコイルコーティング、砂粒、ケイ灰れんが、エナメル、釉がけ、アスファルトもしくは木皮の根覆いからの、または医薬産業の製品からの製品。
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