JP6437203B2 - 希土類ボンド磁石用コンパウンド、希土類ボンド磁石及び希土類ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の希土類ボンド磁石の製造方法は、エポキシ樹脂(A)、フェノール樹脂硬化剤(B)及び硬化促進剤(C)を配合して樹脂組成物を合成する第1の工程、希土類ボンド磁石用粉末(D)を樹脂組成物と混合して希土類ボンド磁石用コンパウンドを作製する第2の工程、希土類ボンド磁石用コンパウンドを圧縮成形して、希土類ボンド磁石用コンパウンドの圧縮成形体を作製する第3の工程、及び圧縮成形体を熱処理する第4の工程を含み、硬化促進剤(C)が下記一般式(I−1)で示される。
さらに、本発明の希土類ボンド磁石は、本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドを用いてなる。
また、本発明の希土類ボンド磁石は、本発明の希土類ボンド磁石の製造方法により製造される。
以下、本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドを詳細に説明する。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドに使用される樹脂組成物は、希土類ボンド磁石の結合材としての機能を有する。樹脂組成物は、エポキシ樹脂(A)、フェノール樹脂硬化剤(B)及び硬化促進剤(C)を配合することによって作製される。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物に使用されるエポキシ樹脂(A)は、例えば、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂である。そのようなエポキシ樹脂には、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、アルコール類のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジル型又はメチルグリシジル型のエポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂及びオレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
等である。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物に使用されるフェノール樹脂硬化剤(B)は、フェノール樹脂としては特に制限はないが、例えば、硬化剤として一般に使用される1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有するフェノール樹脂が挙げられる。フェノール樹脂硬化剤(B)には、例えば、1分子中に2個のフェノール性水酸基を有する化合物、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノールとアラルキル型フェノールとの共重合型フェノール樹脂、パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、トリフェニルメタン型フェノール樹脂、並びにこれらの2種以上を共重合して得たフェノール樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、1分子中に2個のフェノール性水酸基を有する化合物には、例えば、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF及び置換又は非置換のビフェノール等が挙げられる
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物に使用される硬化促進剤(C)は、下記一般式(I−1)で示される化合物から選ばれる少なくとも1種類の化合物を含む。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドに使用される希土類ボンド磁石用粉末(D)は、希土類磁石の粉末であれば特に限定されない。希土類ボンド磁石用粉末(D)には、例えば、サマリウム−コバルト系希土類ボンド磁石用粉末、ネオジム鉄ボロン系希土類ボンド磁石用粉末及びサマリウム鉄窒化化合物系希土類ボンド磁石用粉末等が挙げられる。希土類ボンド磁石用粉末(D)は、例えば、急冷凝固法により製造される。急冷凝固法では、磁石合金の溶湯を回転する水冷ロールの表面に放出することにより、磁石合金の溶湯を急冷して凝固させることにより急冷合金を作製する。そして、急冷合金を粉砕することにより希土類ボンド磁石用粉末(D)を作製する。また、HDDR(Hydrogenation Disproportionation Desorption Recombination)法により作製した希土類ボンド磁石用粉末(D)を使用してもよい。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドは、例えば、以下のように製造する。まず、エポキシ樹脂(A)、フェノール樹脂硬化剤(B)及び硬化促進剤(C)を配合して樹脂組成物を合成する(第1の工程)。また、希土類ボンド磁石用粉末を用意する。次に、樹脂組成物を有機溶剤で希釈した後、希土類ボンド磁石用粉末と有機溶剤で希釈した樹脂組成物とを混合する。そして、混合中に有機溶剤を揮発させることにより、希土類ボンド磁石用粉末と、希土類ボンド磁石用粉末を被覆する樹脂組成物とを含む希土類ボンド磁石用コンパウンドを作製することができる(第2の工程)。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物に、エポキシ樹脂(A)、フェノール樹脂硬化剤(B)及び硬化促進剤(C)以外に他の成分を配合してもよい。例えば、本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物に、カップリング剤、エラストマー変性剤、フィラー、難燃剤及び有機溶剤を配合してもよい。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物と希土類ボンド磁石用粉末との密着性を高めるために、必要に応じて、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン及びビニルシラン等のシラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート類並びにアルミニウム/ジルコニウム系化合物などの公知のカップリング剤を樹脂組成物に配合してもよい。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物と希土類ボンド磁石用粉末との密着性を高めるために、樹脂組成物の強靱化のため及び樹脂成分の内部応力を低減させるために、必要に応じて、液状ゴム変性剤、ゴム粒子径変性剤、コアシェル粒子径変性剤、シリコーン系変性剤及びウレタンプレポリマー変性剤等のエラストマー変性剤を樹脂組成物に配合してもよい。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物の吸水性、寸法安定性、耐薬品性、機械強度向上及び熱膨張係数向上等のために、シリカ、炭酸カルシウム、カオリンクレー、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、タルク及びマイカ等のフィラーを樹脂組成物に配合してもよい。
本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドの樹脂組成物の環境安全性、リサイクル性、成形加工性及び低コストのために、臭素系難燃剤、鱗茎難燃剤、水和金属化合物系難燃剤、シリコーン系難燃剤、窒素含有化合物、ヒンダードアミン化合物、有機金属化合物及び芳香族エンプラ等の難燃剤を樹脂組成物に配合してもよい。また、必要に応じて難燃助剤を樹脂組成物にさらに配合してもよい。
後述のコンパウンドの製造工程において樹脂組成物の粘度を低下させて混練時の作業性及び流動性を向上させるために、有機溶剤を樹脂組成物に配合してもよい。樹脂組成物の希釈に使用する有機溶剤は、作業性の面から常温で気体となる揮発性の有機溶剤が好ましい。好適に使用され得る有機溶剤には、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ベンゼン、トルエン及びキシレン等が挙げられる。安全性や取り扱い性の観点から、メチルエチルケトンが最も好ましい。
希土類ボンド磁石用粉末及び樹脂組成物の合計質量に対する樹脂組成物の割合は、好ましくは0.2〜20質量%であり、より好ましくは0.4〜5質量%である。希土類ボンド磁石用粉末と樹脂組成物との質量比が0.2〜20質量%であると、希土類ボンド磁石の実用的な強度と磁気特性を両立させることができる。
本発明の希土類ボンド磁石の製造方法は、上記希土類ボンド磁石用コンパウンドを作製する工程(第1の工程及び第2の工程)、希土類ボンド磁石用コンパウンドを圧縮成形して、希土類ボンド磁石用コンパウンドの圧縮成形体を作製する工程(第3の工程)、及び圧縮成形体を熱処理する工程を含む(第4の工程)。
本発明の希土類ボンド磁石は、本発明の希土類ボンド磁石用コンパウンドを使用して本発明の希土類ボンド磁石の製造方法により製造される。
希土類ボンド磁石における、樹脂組成物が硬化して形成した硬化樹脂組成物のガラス転移温度は、好ましくは150℃以上であり、より好ましくは175℃以上であり、さらに好ましくは200℃以上である。希土類ボンド磁石における、樹脂組成物が硬化して形成した硬化樹脂組成物のガラス転移温度が150℃以上であると、耐熱性が優れた希土類ボンド磁石を得ることができる。なお、ガラス転移温度は、例えば、動的粘弾性測定において、tanδがピークになる温度である。
50℃における希土類ボンド磁石の弾性率に対する、150℃における希土類ボンド磁石の弾性率の比率は、好ましくは70%以上であり、より好ましくは80%以上であり、さらに好ましくは90%以上である。上記弾性率の比率が70%以上であると、耐熱性が優れた希土類ボンド磁石を得ることができる。なお、弾性率を測定する方法には、三点曲げ試験を50℃及び150℃の温度で測定する方法及び動的粘弾性測定による50℃及び150℃の弾性率を測定する方法等が挙げられる。
希土類ボンド磁石の相対密度は、希土類ボンド磁石用粉末の粒子の真密度に対して、好ましくは70%以上であり、より好ましくは80%であり、さらに好ましくは90%以上である。希土類ボンド磁石の相対密度が、希土類ボンド磁石用粉末の粒子の真密度に対して、70%以上であると、優れた磁気特性を有す希土類ボンド磁石を得ることができる。また、希土類ボンド磁石の密度は、希土類ボンド磁石用粉末の粒子の真密度に対して、好ましくは95%以下である。
(1)ガラス転移温度(耐熱性の指標)
100質量部の希土類ボンド磁石用コンパウンドに対して0.3質量部のステアリン酸カルシウムを希土類ボンド磁石用コンパウンドに添加し、次いで、油圧プレス機を用い、2000MPaの成形圧力で希土類ボンド磁石用コンパウンドを成形し、圧縮成形体を作製した。得られた圧縮成形体の形状は、円弧角が135°、外径弧長さが17mm、内径弧長さ14mm及び高さが23mmである弓形、及び外径が50mm、内径が44mm、高さが20mmであるの円筒形状であった。
上記「(1)ガラス転移温度の測定」の評価で測定した35〜250℃の動的粘弾性の結果から50℃の弾性率及び150℃の弾性率を抜き出し、150℃の弾性率を50℃の弾性率で割り算することにより、50℃における希土類ボンド磁石の弾性率に対する、150℃における希土類ボンド磁石の弾性率の比率(%)を求めた。
100質量部の希土類ボンド磁石用コンパウンドに対して0.3質量部のステアリン酸カルシウムを希土類ボンド磁石用コンパウンドに添加し、次いで、油圧プレス機を用い、2000MPaの成形圧力で希土類ボンド磁石用コンパウンドを成形し、圧縮成形体を作製した。得られた圧縮成形体の形状は、外径が11.3mm、高さが8mmである円柱形状であった。
希土類ボンド磁石用コンパウンドを25℃で50日放置した後のコンパウンドを用いて、上述の「(3)圧壊強度」と同様な方法で、試験片を作製し、25℃での圧壊強度(MPa)を測定した。
実施例1〜4及比較例1〜3の希土類ボンド磁石用コンパウンドの評価結果を以下の表2に示す。
Claims (15)
- エポキシ樹脂(A)、フェノール樹脂硬化剤(B)及び硬化促進剤(C)を配合してなる樹脂組成物と希土類ボンド磁石用粉末(D)とを含み、
前記硬化促進剤(C)が下記一般式(I−1)で示される、希土類ボンド磁石用コンパウンド。
(式中、R1〜R3は、それぞれ独立して、炭素数1〜18の炭化水素基を示し、全てが同一でも異なっていてもよく、2以上のR1〜R3が互いに結合して環状構造を形成してもよく、R4〜R7は、それぞれ独立して、水素原子、水酸基及び炭素数1〜18の有機基を示し、全てが同一でも異なっていてもよく、2以上のR4〜R7が互いに結合して環状構造を形成してもよい) - 前記希土類ボンド磁石用粉末(D)及び前記樹脂組成物の合計質量に対する前記樹脂組成物の割合が0.2〜20質量%である、請求項1に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンド。
- 前記エポキシ樹脂(A)は、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂及びナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂からなる群から選択される1種又は2種以上の樹脂である、請求項1又は2に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンド。
- 前記フェノール樹脂硬化剤(B)は、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノール樹脂とアラルキル型フェノール樹脂との共重合型樹脂及びノボラック型フェノール樹脂からなる群から選択される1種又は2種以上の樹脂である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンド。
- 前記エポキシ樹脂(A)のエポキシ当量に対する前記フェノール樹脂硬化剤(B)の水酸基当量の比率は0.5〜2.0である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンド。
- 前記硬化促進剤(C)の配合量が、エポキシ樹脂(A)100質量部に対して0.1〜30質量部である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンド。
- エポキシ樹脂(A)、フェノール樹脂硬化剤(B)及び硬化促進剤(C)を配合して樹脂組成物を合成する第1の工程、
希土類ボンド磁石用粉末(D)を前記樹脂組成物と混合して希土類ボンド磁石用コンパウンドを作製する第2の工程、
前記希土類ボンド磁石用コンパウンドを圧縮成形して、前記希土類ボンド磁石用コンパウンドの圧縮成形体を作製する第3の工程、及び
前記圧縮成形体を熱処理する第4の工程を含み、
前記硬化促進剤(C)が下記一般式(I−1)で示される、希土類ボンド磁石の製造方法。
(式中、R1〜R3は、それぞれ独立して、炭素数1〜18の炭化水素基を示し、全てが同一でも異なっていてもよく、2以上のR1〜R3が互いに結合して環状構造を形成してもよく、R4〜R7は、それぞれ独立して、水素原子、水酸基及び炭素数1〜18の有機基を示し、全てが同一でも異なっていてもよく、2以上のR4〜R7が互いに結合して環状構造を形成してもよい) - 前記第3の工程において、500〜2500MPaの圧力で前記希土類ボンド磁石用コンパウンドを圧縮成形する、請求項7に記載の希土類ボンド磁石の製造方法。
- 前記第4の工程において、150〜400℃の温度で前記圧縮成形体を熱処理する、請求項7又は8に記載の希土類ボンド磁石の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンドを用いてなる希土類ボンド磁石。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石用コンパウンドの圧縮成形体を硬化してなる希土類ボンド磁石。
- 希土類ボンド磁石における前記樹脂組成物が硬化して形成した硬化樹脂組成物のガラス転移温度が150℃以上である、請求項10又は11に記載の希土類ボンド磁石。
- 50℃における前記希土類ボンド磁石の弾性率に対する、150℃における前記希土類ボンド磁石の弾性率の比率は70%以上である、請求項10〜12のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石。
- 150℃の温度における圧壊強度が100MPa以上である、請求項10〜13のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石。
- 前記希土類ボンド磁石の密度は、希土類ボンド磁石用粉末の粒子の真密度に対して、70%以上である、請求項10〜14のいずれか1項に記載の希土類ボンド磁石。
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