KR20240008976A - 콤파운드, 성형체, 콤파운드의 경화물, 및 콤파운드의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

콤파운드는, 제1 금속 분말을 포함하는 금속 필러와, 수지 조성물을 구비하며, 제1 금속 분말이, 복수의 제1 금속 입자를 포함하고, 제1 금속 입자의 표면의 적어도 일부가, Si를 함유하는 유리로 덮여 있으며, 제1 금속 분말의 메디안 직경이, 1.0μm 이상 5.0μm 이하이다.

Description

콤파운드, 성형체, 콤파운드의 경화물, 및 콤파운드의 제조 방법{COMPOUND, MOLDED ARTICLE, HARDENED PRODUCT OF COMPOUND, AND METHOD FOR MANUFACTURING COMPOUND}
본 발명은, 콤파운드, 성형체, 콤파운드의 경화물, 및 콤파운드의 제조 방법에 관한 것이다.
금속 분말 및 수지 조성물을 포함하는 콤파운드는, 금속 분말의 모든 물성에 따라, 다양한 공업 제품의 원재료로서 이용된다. 예를 들면, 콤파운드는, 인덕터, 밀봉재, 전자파 실드(EMI 실드), 또는 본드 자석 등의 원재료로서 이용된다. (하기 특허문헌 1 참조.)
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2014-13803호
콤파운드로부터 공업 제품을 제조하는 경우, 콤파운드를 형 내에 공급 및 충전하거나, 코일 등의 부품을 콤파운드 중에 매립하거나 한다. 이들의 공정에서는 콤파운드의 유동성이 요구된다. 그러나, 종래의 콤파운드는 충분한 유동성을 갖고 있지 않다. 금속 분말의 입경의 감소에 따라, 콤파운드의 유동성은 저하되기 쉽다.
본 발명은, 유동성이 우수한 콤파운드, 콤파운드를 포함하는 성형체, 콤파운드의 경화물, 및 콤파운드의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 관한 콤파운드는, 제1 금속 분말을 포함하는 금속 필러와, 수지 조성물을 구비하며, 제1 금속 분말이, 복수의 제1 금속 입자를 포함하고, 제1 금속 입자의 표면의 적어도 일부가, Si를 함유하는 유리로 덮여 있으며, 제1 금속 분말의 메디안 직경이, 1.0μm 이상 5.0μm 이하이다.
제1 금속 분말이, Fe를 포함하는 합금이어도 된다.
제1 금속 입자가, 구상(球狀)이어도 된다.
수지 조성물이, 열경화성 수지를 포함해도 된다.
본 발명의 일 측면에 관한 콤파운드는, 분말 또는 페이스트여도 된다.
콤파운드에 있어서의 금속 필러의 함유량이, 90질량% 이상 100질량% 미만이어도 된다.
금속 필러가, 제2 금속 분말을 더 포함해도 되고, 제2 금속 분말의 메디안 직경이, 제1 금속 분말의 메디안 직경보다 커도 된다.
제2 금속 분말의 메디안 직경이, 20.0μm 이상 30.0μm 이하여도 되고, 제1 금속 분말의 질량이, M1이어도 되며, 제2 금속 분말의 질량이, M2여도 되고, 100×M1/(M1+M2)가, 5 이상 30 이하여도 되며, 100×M2/(M1+M2)가, 70 이상 95 이하여도 된다.
제2 금속 분말이, Fe를 포함하는 합금이어도 된다.
제2 금속 분말에 포함되는 제2 금속 입자가, 구상이어도 된다.
제2 금속 분말의 D90이, 40μm 이상 65μm 이하여도 된다.
본 발명의 일 측면에 관한 성형체는, 상기의 콤파운드를 포함한다.
본 발명의 일 측면에 관한 콤파운드의 경화물은, 상기의 콤파운드의 경화물이다.
본 발명의 일 측면에 관한 콤파운드의 제조 방법은, 상기의 콤파운드를 제조하는 방법으로서, 금속 필러 및 커플링제를 혼합함으로써, 제1 혼합물을 얻는 공정과, 커플링제를 제외한 수지 조성물과, 제1 혼합물을 가열하면서 혼련함으로써, 제2 혼합물을 얻는 공정과, 제2 혼합물을 냉각함으로써, 고형물을 얻는 공정과, 고형물을 분쇄하는 공정을 구비한다.
본 발명의 다른 일 측면에 관한 콤파운드의 제조 방법은, 상기의 콤파운드를 제조하는 방법으로서, 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말을 혼합함으로써, 금속 필러를 얻는 공정과, 금속 필러 및 커플링제를 혼합함으로써, 제1 혼합물을 얻는 공정과, 커플링제를 제외한 수지 조성물과, 제1 혼합물을 가열하면서 혼련함으로써, 제2 혼합물을 얻는 공정과, 제2 혼합물을 냉각함으로써, 고형물을 얻는 공정과, 고형물을 분쇄하는 공정을 구비한다.
본 발명에 의하면, 유동성이 우수한 콤파운드, 콤파운드를 포함하는 성형체, 콤파운드의 경화물, 및 콤파운드의 제조 방법이 제공된다.
이하에서는, 본 발명의 적합한 실시형태가 설명된다. 본 발명은 하기 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태에 관한 콤파운드는, 제1 금속 분말을 포함하는 금속 필러(metal filler)와, 수지 조성물을 구비한다. 금속 필러란, 콤파운드에 포함되는 금속 분말의 전체라고 바꾸어 말해도 된다. 제1 금속 분말은, 복수의 제1 금속 입자를 포함한다. 즉, 제1 금속 분말은, 복수의 제1 금속 입자의 전체를 의미한다. 제1 금속 입자의 표면의 적어도 일부는, Si(규소)를 함유하는 유리로 덮여 있다. 예를 들면, 제1 금속 입자의 표면의 적어도 일부가, 유리막 또는 유리층으로 덮여 있어도 된다. 유리막 또는 유리층은, Si를 함유하는 다수의 유리 입자로 구성되어 있어도 된다. 콤파운드는, 제1 금속 분말에 더하여, 적어도 1종의 다른 금속 분말을 더 포함해도 된다. 수지 조성물은, 금속 필러를 구성하는 각 금속 입자의 표면을 덮고 있어도 된다. 수지 조성물은, 금속 필러의 사이에 존재해도 되고, 금속 필러는 수지 조성물을 개재하여 서로 결착되어 있어도 된다. 콤파운드는, 금속이 아닌 필러(예를 들면, 실리카 또는 금속 산화물)를 더 포함해도 된다.
금속 필러를 구성하는 각 금속 입자의 입경의 감소에 따라, 금속 입자 간의 간극이 감소한다. 금속 입자 간의 간극의 감소에 따라, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율(함유량)이 증가한다. 금속 필러의 충전율의 증가에 따라, 콤파운드의 비투자율(非透磁率)이 증가한다. 한편, 금속 입자의 입경의 감소에 따라, 각 금속 입자의 비표면적이 증가한다. 금속 입자의 비표면적의 증가에 따라, 금속 필러가 응집되기 쉬워, 콤파운드의 유동성이 저해된다. 만일 제1 금속 입자가 유리로 덮여 있지 않은 경우, 메디안 직경이 비교적 작은 제1 금속 분말은 특히 응집되기 쉽고, 제1 금속 분말의 응집에 의하여 콤파운드의 유동성이 저해되기 쉽다. 그러나, 제1 금속 입자의 표면을 유리로 덮음으로써, 제1 금속 분말의 응집이 억제되고, 또 제1 금속 입자 간에 작용하는 마찰력이 저감된다. 그 결과, 제1 금속 분말의 작은 메디안 직경에 기인하는 콤파운드의 유동성의 저하가 억제된다. 바꾸어 말하면, 제1 금속 입자의 표면을 유리로 덮음으로써, 금속 필러의 충전율의 증가에 따른 콤파운드의 유동성의 저하를 억제할 수 있다.
제1 금속 입자의 표면에 있어서의 유리의 피복률이 높을수록, 제1 금속 분말이 응집되기 어렵고, 제1 금속 입자 간에 작용하는 마찰력이 저감되기 쉬워, 콤파운드의 유동성이 향상되기 쉽다. 따라서, 제1 금속 입자의 표면 전체가, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 단, 제1 금속 입자의 표면의 일부만이, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 제1 금속 분말이 응집되기 어렵고, 콤파운드의 유동성이 향상되기 쉬운 점에서, 제1 금속 분말에 포함되는 모든 제1 금속 입자의 표면이, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 단, 제1 금속 분말에 포함되는 일부의 제1 금속 입자의 표면만이, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다.
금속 필러는, 제1 금속 분말에 더하여, 메디안 직경에 있어서 제1 금속 분말과 다른 적어도 1종의 다른 금속 분말을 포함해도 된다. 예를 들면, 금속 필러는, 제1 금속 분말에 더하여, 제2 금속 분말을 더 포함해도 된다. 제2 금속 분말은, 복수의 제2 금속 입자를 포함한다. 즉, 제2 금속 분말은, 복수의 제2 금속 입자의 전체를 의미한다. 제2 금속 분말의 메디안 직경은, 제1 금속 분말의 메디안 직경보다 크다. 만일 콤파운드가 금속 필러로서 제2 금속 분말만을 포함하는 경우, 제2 금속 입자 간에 간극이 형성되기 쉬워, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 저하되기 쉽다. 한편, 콤파운드가 금속 필러로서 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말을 포함하는 경우, 제2 금속 입자보다 작은 제1 금속 입자가, 제2 금속 입자 간에 형성되는 간극에 충전되기 쉽다. 그 결과, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 높아지기 쉽다. 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말의 질량비에 근거하여 콤파운드의 비투자율이 제어되기 쉬워, 콤파운드의 비투자율이 높아지기 쉽다.
제2 금속 입자의 표면은, Si를 함유하는 유리로 덮여 있지 않아도 된다. 제2 금속 입자의 표면의 적어도 일부가, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 제2 금속 입자의 표면을 유리로 덮음으로써, 제2 금속 분말의 응집이 억제되어, 콤파운드의 유동성의 저하가 억제된다. 제2 금속 입자의 표면 전체가, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 단, 제2 금속 입자의 표면의 일부만이, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 제2 금속 분말에 포함되는 모든 제2 금속 입자의 표면이, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 제2 금속 분말에 포함되는 일부의 제2 금속 입자의 표면만이, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다. 콤파운드에 포함되는 모든 금속 분말이, Si를 함유하는 유리로 덮여 있어도 된다.
제1 금속 분말의 메디안 직경(D50)은, 1.0μm 이상 5.0μm 이하, 바람직하게는 1.5μm 이상 3.0μm 이하, 보다 바람직하게는 2.17μm 이상 2.31μm 이하이다. 상기의 D50을 갖는 미세한 제1 금속 분말이 콤파운드에 포함되므로, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 높아지기 쉽다. 만일, 제1 금속 분말의 D50이 상기의 범위 내이며, 또한 제1 금속 입자의 표면이 유리막으로 덮여 있지 않은 경우, 제1 금속 분말은 응집되기 쉬워, 콤파운드의 유동성이 저하되기 쉽다. 그러나, 제1 금속 입자의 표면을 유리로 덮음으로써, 제1 금속 분말의 D50이 상기의 범위 내인 경우이더라도, 제1 금속 분말의 응집이 억제되어, 콤파운드의 유동성의 저하가 억제된다. 제1 금속 분말의 D10은, 예를 들면 1.08μm 이상 1.2μm 이하여도 된다. 제1 금속 분말의 D90은, 예를 들면, 3.88μm 이상 4.43μm 이하여도 된다. 제1 금속 분말의 D10 또는 D90이 상기의 범위 내인 경우, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 높아지기 쉽다. 제1 금속 분말의 D10, D50 및 D90은, 제1 금속 분말의 체적에 근거하는 제1 금속 분말의 입도 분포로부터 계산되어도 된다. 제1 금속 분말의 입도 분포는, 예를 들면, 레이저 회절 산란식의 입도 분포 측정 장치를 이용하여 측정되어도 된다. 제1 금속 분말의 입도 분포는, 제1 금속 분말이 콤파운드의 다른 성분과 혼합되기 전에 측정되어도 된다. 제1 금속 분말의 D10, D50 및 D90 각각은, 유리의 두께를 포함하는 값이다. 유리의 두께는, 개개의 제1 금속 입자의 입경에 비하여 현저하게 작아도 된다. 예를 들면, 제1 금속 입자를 덮는 유리의 두께의 스케일은, 나노미터(nm)여도 된다.
제2 금속 분말의 메디안 직경(D50)은, 20.0μm 이상 30.0μm 이하, 바람직하게는 22μm 이상 28μm 이하, 보다 바람직하게는 24.0μm 이상 26.0μm 이하여도 된다. 상기의 D50을 갖는 미세한 제2 금속 분말이 콤파운드에 포함되는 경우, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 높아지기 쉽다. 제2 금속 분말의 D10은, 예를 들면 6.0μm 이상 12.0μm 이하여도 된다. 제2 금속 분말의 D90은, 예를 들면, 40μm 이상 65μm 이하, 바람직하게는 45μm 이상 65μm 이하여도 된다. 제2 금속 분말의 D10 또는 D90이 상기의 범위 내인 경우, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 높아지기 쉽다. 제2 금속 분말의 D10, D50 및 D90은, 제2 금속 분말의 체적에 근거하는 제2 금속 분말의 입도 분포로부터 계산되어도 된다. 제2 금속 분말의 입도 분포는, 예를 들면, 레이저 회절 산란식의 입도 분포 측정 장치를 이용하여 측정되어도 된다. 제2 금속 분말의 입도 분포는, 제2 금속 분말이 콤파운드의 다른 성분과 혼합되기 전에 측정되어도 된다. 제2 금속 분말이 유리로 덮여 있는 경우, 제2 금속 분말의 D10, D50 및 D90 각각은, 유리의 두께를 포함하는 값이다. 유리의 두께는, 개개의 제2 금속 입자의 입경에 비하여 현저하게 작아도 된다. 예를 들면, 제2 금속 분말을 덮는 유리의 두께의 스케일은, 나노미터(nm)여도 된다.
제1 금속 분말의 질량은, M1로 나타나도 된다. 제2 금속 분말의 질량이, M2로 나타나도 된다. 제1 금속 분말의 D50이 1.0μm 이상 5.0μm 이하(바람직하게는 2.17μm 이상 2.31μm 이하)이고, 또한 제2 금속 분말의 D50이 20.0μm 이상 30.0μm 이하(바람직하게는 24.0μm 이상 26.0μm 이하)인 경우, 100×M1/(M1+M2)는, 5 이상 30 이하여도 되며, 100×M2/(M1+M2)가, 70 이상 95 이하여도 된다. 100×M1/(M1+M2) 및 100×M2/(M1+M2)가 상기의 범위 내인 경우, 제1 금속 입자가, 제2 금속 입자 간에 형성되는 간극에 충전되기 쉬워, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 높아지기 쉽다. 그 결과, 콤파운드의 비투자율이 증가하기 쉽다. 상기의 동일한 이유에서, 100×M1/(M1+M2)는, 바람직하게는 13 이상 23 이하여도 되고, 100×M2/(M1+M2)는, 바람직하게는 77 이상 87 이하여도 된다.
제1 금속 입자의 표면을 덮는 유리는, 적어도 Si를 함유한다. Si를 함유하는 유리는, 예를 들면, O(산소), B(붕소), Na(나트륨) 및 Al(알루미늄)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 원소를 더 함유해도 된다. 유리는, 예를 들면, SiO2(규산 유리) 또는 붕규산 유리를 포함해도 된다. Si를 함유하는 유리로 이루어지는 다수의 입자가, 제1 금속 입자의 표면을 덮고 있어도 된다. 제1 금속 입자의 표면을 상기의 유리로 덮는 수단은, 예를 들면, 스프레이 드라이어여도 된다. 즉, Si를 함유하는 표면 처리액이 제1 금속 분말로 분무되어도 된다. Si를 함유하는 표면 처리액은, 유리 자체를 포함하는 액, 또는 유리의 원료를 포함하는 액체여도 된다. 제1 금속 입자의 표면을 상기의 유리로 덮는 수단은, 함침법이어도 된다. 예를 들면, 제1 금속 분말이, Si를 함유하는 표면 처리액 중에 침지되어도 된다. 표면 처리액이 부착된 제1 금속 분말은 필요에 따라 가열되어도 된다.
금속 필러를 구성하는 금속 입자의 표면은, 커플링제로 덮여도 된다. 제1 금속 입자의 표면이, 커플링제로 더 덮여도 된다. 단, 금속 필러를 덮는 커플링제는, Si를 함유하는 유리에 상당하지 않는다. 제1 금속 입자가, 유리로 덮인 표면뿐만 아니라, 커플링제로 덮인 표면을 더 가져도 된다. 커플링제로서는, 실레인 커플링제가 바람직하다. 콤파운드는, 제1 금속 분말과는 다른 금속 분말로서, 커플링제로 덮인 표면을 갖는 금속 분말을 더 포함해도 된다. 콤파운드는, 인산(예를 들면 유기 인산)에 의하여 처리된 표면을 갖는 금속 분말을 더 포함해도 된다. 예를 들면, 콤파운드는, 인산염으로 덮인 표면을 갖는 금속 분말을 더 포함해도 된다. 제1 금속 입자가, 유리로 덮인 표면뿐만 아니라, 인산에 의하여 처리된 표면을 더 가져도 된다.
제1 금속 분말은, 예를 들면, 금속 단체(單體) 및 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 된다. 합금은, 고용체(固溶體), 공정(共晶) 및 금속 간 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 제1 금속 분말은, 1종의 금속 원소 또는 복수 종의 금속 원소를 포함해도 된다. 제1 금속 분말에 포함되는 금속 원소는, 예를 들면, 비(卑)금속 원소, 귀금속 원소, 천이 금속 원소, 또는 희토류 원소여도 된다.
제1 금속 분말에 포함되는 금속 원소는, 예를 들면, 철(Fe), 구리(Cu), 타이타늄(Ti), 망가니즈(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 크로뮴(Cr), 바륨(Ba), 스트론튬(Sr), 납(Pb), 은(Ag), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm) 및 디스프로슘(Dy)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 제1 금속 분말은, 금속 원소 이외의 원소를 포함해도 된다. 제1 금속 분말은, 예를 들면, 산소(O), 베릴륨(Be), 인(P), 붕소(B), 또는 규소(Si)를 포함해도 된다. 제1 금속 분말은, 연자성체, 또는 강자성체여도 된다.
제1 금속 분말은, Fe를 포함하는 합금이어도 된다. 제2 금속 분말도, Fe를 포함하는 합금이어도 된다. 콤파운드에 포함되는 모든 금속 필러가, Fe를 포함하는 합금이어도 된다. 콤파운드가 금속 필러로서, Fe를 포함하는 합금을 가짐으로써, 콤파운드는 높은 비투자율을 가질 수 있다. 높은 비투자율을 갖는 콤파운드는, 예를 들면, 인덕터 또는 EMI 필터에 적용되어도 된다. 제1 금속 분말은, Fe, Cr 및 Si를 포함하는 합금이어도 된다. 제1 금속 분말이, Fe, Cr 및 Si를 포함하는 합금인 경우, 제1 금속 분말의 녹이 억제되기 쉽다. 또, 제1 금속 분말이, Fe, Cr 및 Si를 포함하는 합금인 경우, 콤파운드의 경화물(예를 들면 인덕터 중 코일 이외의 부분)에 있어서의 코어 로스가 억제되기 쉽다. 동일한 이유에서, 제2 금속 분말도, Fe, Cr 및 Si를 포함하는 합금이어도 된다. 동일한 이유에서, 콤파운드에 포함되는 모든 금속 필러가, Fe, Cr 및 Si를 포함하는 합금이어도 된다.
Fe를 포함하는 합금의 조성은, 상기의 조성에 한정되지 않는다. 예를 들면, 제1 금속 분말은, Fe(철), Co(코발트), Ni(니켈), Si(규소), B(붕소), P(인), C(탄소), 원소 α 및 원소 β를 포함하는 금속 유리를 포함해도 되고, 원소 α가, Nb(나이오븀) 및 Mo(몰리브데넘)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 원소여도 되며, 원소 β가, Cr(크로뮴) 및 Zr(지르코늄)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 원소여도 된다. 제1 금속 분말은, Fe-Si계 합금, Fe-Si-Al계 합금(센더스트), Fe-Ni계 합금(퍼멀로이), Fe-Cu-Ni계 합금(퍼멀로이), 및 Fe-Co계 합금(퍼멘듈)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
제1 금속 분말은, Fe 단체여도 된다. 제1 금속 분말은, 예를 들면, 어모퍼스계 철분 및 카보닐 철분 중 적어도 어느 하나를 포함해도 된다.
제1 금속 분말은, Nd-Fe-B계 합금(희토류 자석), Sm-Co계 합금(희토류 자석), Sm-Fe-N계 합금(희토류 자석), 및 Al-Ni-Co계 합금(알니코 자석)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 금속 자석을 포함해도 된다.
제2 금속 분말은, 상기의 금속 단체 및 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 제2 금속 분말의 조성은, 제1 금속 분말의 조성과 동일해도 된다. 제2 금속 분말의 조성은, 제1 금속 분말의 조성과 달라도 된다. 금속 필러는, 조성에 있어서 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말과 다른 적어도 1종의 다른 금속 분말을 포함해도 된다. 다른 금속 분말은, 상기의 금속 단체 및 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
제1 금속 분말은, 나노 결정 및 비정질 금속 중 적어도 일방을 포함해도 된다. 즉, 제1 금속 분말을 구성하는 제1 금속 입자가, 나노 결정 및 비정질 금속 중 적어도 일방을 포함해도 된다. 비정질 금속은, 금속 유리여도 된다. 적어도 일부의 제1 금속 입자는, 단결정이어도 된다. 적어도 일부의 제1 금속 입자는, 다결정이어도 된다. 적어도 일부의 제1 금속 입자는, 비정질 금속이어도 된다. 제1 금속 입자가 비정질 금속인 경우, 콤파운드로 제작된 디바이스(예를 들면 인덕터)에 있어서의 철손(core loss)이 저감되기 쉽다.
제2 금속 분말은, 나노 결정 및 비정질 금속 중 적어도 일방을 포함해도 된다. 즉, 제2 금속 분말을 구성하는 제2 금속 입자가, 나노 결정 및 비정질 금속 중 적어도 일방을 포함해도 된다. 비정질 금속은, 금속 유리여도 된다. 적어도 일부의 제2 금속 입자는, 단결정이어도 된다. 적어도 일부의 제2 금속 입자는, 다결정이어도 된다. 적어도 일부의 제2 금속 입자는, 비정질 금속이어도 된다. 제2 금속 입자가 비정질 금속인 경우, 콤파운드로 제작된 디바이스(예를 들면 인덕터)에 있어서의 철손(core loss)이 저감되기 쉽다.
적어도 일부의 제1 금속 입자가, 대략 구상이어도 된다. 모든 제1 금속 입자가, 대략 구상이어도 된다. 제1 금속 입자가 대략 구상인 경우, 제1 금속 입자의 표면은 평활하다. 그 결과, 금속 필러 간에 작용하는 마찰력이 저감되기 쉬워, 콤파운드의 유동성이 향상되기 쉽다. 동일한 이유에서, 적어도 일부의 제2 금속 입자가, 대략 구상이어도 된다. 모든 제2 금속 입자가, 대략 구상이어도 된다. 동일한 이유에서, 콤파운드에 포함되는 모든 금속 필러가, 대략 구상이어도 된다. 금속 필러의 구형도에 근거하여 제1 금속 입자가 구상인지 아닌지를 판정할 수 있다. 금속 필러의 구형도는, 입자 형상 화상 해석 장치에 의하여 측정할 수 있다. 입자 형상 화상 해석 장치로서는, 예를 들면, 주식회사 세이신 기교제의 PITA-04가 이용되어도 된다. 금속 필러의 구형도는, 금속 필러가 정제수 중에 분산된 상태에 있어서 측정된다. 수중에서 초음파를 소정 시간 예를 들면 60초) 발생시킴으로써, 금속 필러가 정제수 중에 분산된다. 금속 필러의 구형도의 계산에서는, 소정 지수를 이용함으로써, 금속 필러의 응집물(2차 입자)의 영향이 배제되어도 된다. 또한, 제1 금속 입자 및 제2 금속 입자 각각의 형상은, 구상에 한정되지 않는다.
콤파운드에 있어서의 금속 필러의 함유량은, 90질량% 이상 100질량% 미만, 93질량% 이상 99.5질량% 이하, 또는 94질량% 이상 99.5질량% 이하여도 된다. 금속 필러의 함유량의 증가에 따라, 콤파운드의 비투자율이 증가하는 경향이 있다. 한편, 금속 필러의 함유량의 증가에 따라, 콤파운드의 유동성이 저하되는 경향이 있다. 그러나 금속 필러의 함유량이 높은 경우이더라도, 콤파운드가 제1 금속 분말을 포함함으로써, 높은 비투자율과 높은 유동성을 양립시킬 수 있다. 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 함유량은, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이라고 바꾸어 말해도 된다. 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율은, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 점적률이라고 바꾸어 말해도 된다. 콤파운드에 있어서의 수지 조성물의 함유량은, 콤파운드 전체의 질량에 대하여, 0질량%보다 크고 10질량% 이하, 0.5질량% 이상 7질량% 이하, 0.5질량% 이상 6질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 수지, 경화제, 경화 촉진제 및 첨가제를 포함할 수 있는 성분이어도 된다. 수지 조성물은, 유기 용매와 금속 필러를 제외한 나머지 성분(불휘발성 성분)이어도 된다. 첨가제란, 수지 조성물 중, 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 제외한 잔부의 성분이어도 된다. 첨가제란, 예를 들면, 커플링제 또는 난연제 등이다. 수지 조성물이 첨가제로서 왁스를 포함하고 있어도 된다. 상기의 금속 필러와, 미경화의 수지 조성물의 혼합물이, 콤파운드에 상당한다. 콤파운드는 분말이어도 된다. 콤파운드는 태블릿이어도 된다. 콤파운드는 페이스트여도 된다. 콤파운드의 성형에 의하여, 콤파운드를 포함하는 성형체가 형성된다. 성형체 중의 수지 조성물을 경화시킴으로써, 콤파운드의 경화물이 얻어진다. 이하에 기재되는 수지 조성물은, 콤파운드에 포함되는 미경화의 수지 조성물로 간주되어도 된다.
수지 조성물은, 금속 필러의 결합제(바인더)로서의 기능을 가지며, 콤파운드로 형성되는 성형체 및 경화물에 기계적 강도를 부여한다. 예를 들면, 금형을 이용하여 콤파운드가 고압으로 성형될 때에, 수지 조성물은 금속 필러의 사이에 충전되어, 금속 필러를 서로 결착시킨다. 콤파운드로 형성된 성형체 중의 수지 조성물을 경화시킴으로써, 수지 조성물의 경화물이 금속 필러끼리를 강고하게 결착시킨다.
수지 조성물은, 열경화성 수지를 함유해도 된다. 열경화성 수지는, 예를 들면, 에폭시 수지, 페놀 수지 및 폴리아마이드이미드 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 수지 조성물이 에폭시 수지 및 페놀 수지의 양방을 포함하는 경우, 페놀 수지는 에폭시 수지의 경화제로서 기능해도 된다. 수지 조성물은, 열가소성 수지를 포함해도 된다. 열가소성 수지는, 예를 들면, 아크릴 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리 염화 바이닐, 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 수지 조성물은, 열경화성 수지 및 열가소성 수지의 양방을 포함해도 된다. 수지 조성물은, 실리콘 수지를 포함해도 된다.
에폭시 수지는, 예를 들면, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 수지여도 된다. 에폭시 수지는, 예를 들면, 바이페닐형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 다이페닐메테인형 에폭시 수지, 황 원자 함유형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 살리실알데하이드형 에폭시 수지, 나프톨류와 페놀류의 공중합형 에폭시 수지, 아랄킬형 페놀 수지의 에폭시화물, 비스페놀형 에폭시 수지, 알코올류의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 파라자일릴렌 및/또는 메타자일릴렌 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 터펜 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 나프탈렌환 함유 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 글리시딜에스터형 에폭시 수지, 글리시딜형 또는 메틸글리시딜형의 에폭시 수지, 지환형 에폭시 수지, 할로젠화 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 오쏘크레졸노볼락형 에폭시 수지, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 트라이메틸올프로페인형 에폭시 수지, 및 올레핀 결합을 과아세트산 등의 과산으로 산화시켜 얻어지는 선상 지방족 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
에폭시 수지 중에서도, 결정성의 에폭시 수지가 바람직하다. 결정성의 에폭시 수지의 분자량은 비교적 낮음에도 불구하고, 결정성의 에폭시 수지는 비교적 높은 융점을 가지며, 또한 유동성이 우수하다. 결정성의 에폭시 수지(결정성이 높은 에폭시 수지)는, 예를 들면, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 싸이오에터형 에폭시 수지, 및 바이페닐형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 결정성의 에폭시 수지의 시판품은, 예를 들면, 에피클론 860, 에피클론 1050, 에피클론 1055, 에피클론 2050, 에피클론 3050, 에피클론 4050, 에피클론 7050, 에피클론 HM-091, 에피클론 HM-101, 에피클론 N-730A, 에피클론 N-740, 에피클론 N-770, 에피클론 N-775, 에피클론 N-865, 에피클론 HP-4032D, 에피클론 HP-7200L, 에피클론 HP-7200, 에피클론 HP-7200H, 에피클론 HP-7200HH, 에피클론 HP-7200HHH, 에피클론 HP-4700, 에피클론 HP-4710, 에피클론 HP-4770, 에피클론 HP-5000, 에피클론 HP-6000, 및 N500P-2(이상, DIC 주식회사제의 상품명), NC-3000, NC-3000-L, NC-3000-H, NC-3100, CER-3000-L, NC-2000-L, XD-1000, NC-7000-L, NC-7300-L, EPPN-501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, CER-1020, EPPN-201, BREN-S, BREN-10S(이상, 닛폰 가야쿠 주식회사제의 상품명), YX-4000, YX-4000H, YL4121H, 및 YX-8800(이상, 미쓰비시 케미컬 주식회사제의 상품명)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 에폭시 수지를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 에폭시 수지를 함유해도 된다.
경화제는, 저온부터 실온의 범위에서 수지를 경화시키는 경화제와, 가열에 의하여 수지를 경화시키는 가열 경화형 경화제로 분류된다. 저온부터 실온의 범위에서 수지를 경화시키는 경화제는, 예를 들면, 지방족 폴리아민, 폴리아미노아마이드, 및 폴리머캅탄 등이다. 가열 경화형 경화제는, 예를 들면, 방향족 폴리아민, 산무수물, 페놀 수지, 페놀 노볼락 수지, 및 다이사이안다이아마이드(DICY) 등이다.
페놀 수지는, 예를 들면, 아랄킬형 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 페놀 수지, 살리실알데하이드형 페놀 수지, 노볼락형 페놀 수지, 벤즈알데하이드형 페놀과 아랄킬형 페놀의 공중합형 페놀 수지, 파라자일릴렌 및/또는 메타자일릴렌 변성 페놀 수지, 멜라민 변성 페놀 수지, 터펜 변성 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 나프톨 수지, 사이클로펜타다이엔 변성 페놀 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지, 바이페닐형 페놀 수지, 및 트라이페닐메테인형 페놀 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 수지는, 상기 중 2종 이상으로 구성되는 공중합체여도 된다. 페놀 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, 아라카와 가가쿠 고교 주식회사제의 타마놀 758, 또는 히타치 가세이 주식회사제의 HP-850N 등을 이용해도 된다.
페놀 노볼락 수지는, 예를 들면, 페놀류 및/또는 나프톨류와, 알데하이드류를 산성 촉매하에서 축합 또는 공축합시켜 얻어지는 수지여도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 페놀류는, 예를 들면, 페놀, 크레졸, 자일렌올, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페닐페놀 및 아미노페놀로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 나프톨류는, 예를 들면, α-나프톨, β-나프톨 및 다이하이드록시나프탈렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 알데하이드류는, 예를 들면, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 프로피온알데하이드, 벤즈알데하이드 및 살리실알데하이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
경화제는, 예를 들면, 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물이어도 된다. 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물은, 예를 들면, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 및 치환 또는 비치환의 바이페놀로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 페놀 수지를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 페놀 수지를 구비해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 경화제를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 경화제를 함유해도 된다. 페놀 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, 아라카와 가가쿠 고교 주식회사제의 타마놀 758, 또는 히타치 가세이 주식회사제의 HP-850N 등을 이용해도 된다.
에폭시 수지 중의 에폭시기와 반응하는 경화제 중의 활성기(페놀성 OH기)의 비율은, 에폭시 수지 중의 에폭시기 1당량에 대하여, 바람직하게는 0.5~1.5당량, 보다 바람직하게는 0.9~1.4당량, 더 바람직하게는 1.0~1.2당량이어도 된다. 경화제 중의 활성기의 비율이 0.5당량 미만인 경우, 경화 후의 에폭시 수지의 단위 중량당 OH양이 적어져, 수지 조성물(에폭시 수지)의 경화 속도가 저하된다. 또 경화제 중의 활성기의 비율이 0.5당량 미만인 경우, 얻어지는 경화물의 유리 전이 온도가 낮아지거나, 경화물의 충분한 탄성률이 얻어지지 않거나 한다. 한편, 경화제 중의 활성기의 비율이 1.5당량을 초과하는 경우, 콤파운드로 형성된 밀봉재의 기계적 강도가 저하되는 경향이 있다. 단, 경화제 중의 활성기의 비율이 상기 범위 외인 경우이더라도, 본 발명에 관한 효과는 얻어진다.
경화 촉진제는, 예를 들면, 에폭시 수지와 반응하여 에폭시 수지의 경화를 촉진시키는 조성물이면 한정되지 않는다. 경화 촉진제는, 예를 들면, 알킬기 치환 이미다졸, 또는 벤즈이미다졸 등의 이미다졸류여도 된다. 수지 조성물은, 1종의 경화 촉진제를 구비해도 된다. 수지 조성물은, 복수 종의 경화 촉진제를 구비해도 된다. 수지 조성물이 경화 촉진제를 함유함으로써, 콤파운드의 성형성 및 이형성이 향상되기 쉽다. 수지 조성물이 경화 촉진제를 함유함으로써, 콤파운드를 이용하여 제조된 밀봉재의 기계적 강도가 향상되거나, 고온 및 고습인 환경하에 있어서의 콤파운드의 보존 안정성이 향상되거나 한다. 이미다졸계 경화 촉진제의 시판품으로서는, 예를 들면, 2MZ-H, C11Z, C17Z, 1, 2DMZ, 2E4MZ, 2PZ-PW, 2P4MZ, 1B2MZ, 1B2PZ, 2MZ-CN, C11Z-CN, 2E4MZ-CN, 2PZ-CN, C11Z-CNS, 2P4MHZ, TPZ, 및 SFZ(이상, 시코쿠 가세이 고교 주식회사제의 상품명)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 이용해도 된다. 이들 중에서도, 장쇄 알킬기를 갖는 이미다졸계 경화 촉진제가 바람직하고, C11Z-CN(1-사이아노에틸-2-운데실이미다졸)이 바람직하다.
경화 촉진제의 배합량은, 경화 촉진 효과가 얻어지는 양이면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 단, 수지 조성물의 흡습 시의 경화성 및 유동성을 개선하는 관점에서는, 경화 촉진제의 배합량은, 100질량부의 에폭시 수지에 대하여, 바람직하게는 0.1~30질량부, 보다 바람직하게는 1~15질량부여도 된다. 경화 촉진제의 함유량은, 에폭시 수지 및 경화제(예를 들면 페놀 수지)의 질량의 합계에 대하여 0.001질량부 이상 5질량부 이하인 것이 바람직하다. 경화 촉진제의 배합량이 0.1질량부 미만인 경우, 충분한 경화 촉진 효과가 얻어지기 어렵다. 경화 촉진제의 배합량이 30질량부를 초과하는 경우, 콤파운드의 보존 안정성이 저하되기 쉽다. 단, 경화 촉진제의 배합량 및 함유량이 상기 범위 외인 경우이더라도, 본 발명에 관한 효과는 얻어진다.
커플링제는, 수지 조성물과 금속 필러의 밀착성을 향상시켜, 콤파운드로 형성되는 밀봉재의 가요성 및 기계적 강도를 향상시킨다. 커플링제는, 예를 들면, 실레인계 화합물(실레인 커플링제), 타이타늄계 화합물, 알루미늄 화합물(알루미늄 킬레이트류), 및 알루미늄/지르코늄계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 실레인 커플링제는, 예를 들면, 에폭시실레인, 머캅토실레인, 아미노실레인, 알킬실레인, 유레이도실레인, 산무수물계 실레인 및 바이닐실레인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 특히, 아미노페닐계의 실레인 커플링제가 바람직하다. 콤파운드는, 상기 중 1종의 커플링제를 구비해도 되고, 상기 중 복수 종의 커플링제를 구비해도 된다.
콤파운드의 환경 안전성, 리사이클성, 성형 가공성 및 저비용을 위하여, 콤파운드는 난연제를 포함해도 된다. 난연제는, 예를 들면, 브로민계 난연제, 인계 난연제, 수화 금속 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 질소 함유 화합물, 힌더드 아민 화합물, 유기 금속 화합물 및 방향족 엔지니어링 플라스틱으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 콤파운드는, 상기 중 1종의 난연제를 구비해도 되고, 상기 중 복수 종의 난연제를 구비해도 된다.
수지 조성물은, 왁스를 함유해도 된다. 왁스는, 콤파운드의 성형(예를 들면 트랜스퍼 성형)에 있어서의 콤파운드의 유동성을 높임과 함께, 이형제로서 기능한다. 왁스는, 고급 지방산 등의 지방산, 및 지방산 에스터 중 적어도 어느 하나여도 된다.
왁스는, 예를 들면, 몬탄산, 스테아르산, 12-옥시스테아르산, 라우르산 등의 지방산류 또는 이들 에스터; 스테아르산 아연, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 바륨, 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 마그네슘, 라우르산 칼슘, 리놀레산 아연, 리시놀레산 칼슘, 2-에틸헥소인산 아연 등의 지방산염; 스테아르산 아마이드, 올레산 아마이드, 에루크산 아마이드, 베헨산 아마이드, 팔미트산 아마이드, 라우르산 아마이드, 하이드록시스테아르산 아마이드, 메틸렌비스스테아르산 아마이드, 에틸렌비스스테아르산 아마이드, 에틸렌비스라우르산 아마이드, 다이스테아릴아디프산 아마이드, 에틸렌비스올레산 아마이드, 다이올레일아디프산 아마이드, N-스테아릴스테아르산 아마이드, N-올레일스테아르산 아마이드, N-스테아릴에루크산 아마이드, 메틸올스테아르산 아마이드, 메틸올베헨산 아마이드 등의 지방산 아마이드; 스테아르산 뷰틸 등의 지방산 에스터; 에틸렌글라이콜, 스테아릴알코올 등의 알코올류; 폴리에틸렌글라이콜, 폴리프로필렌글라이콜, 폴리테트라메틸렌글라이콜 및 이들의 변성물로 이루어지는 폴리에터류; 실리콘 오일, 실리콘 그리스 등의 폴리실록세인류; 불소계 오일, 불소계 그리스, 함불소 수지 분말 등의 불소 화합물; 및, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 아마이드 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 에스터 왁스, 카나우바, 마이크로 왁스 등의 왁스류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
본 실시형태에 관한 콤파운드는, 우수한 유동성을 갖고 있다. 따라서, 본 실시형태에 관한 콤파운드는, 압출 성형 또는 트랜스퍼 성형(이송 성형)에 의하여, 원하는 형상으로 가공되기 쉽다. 금속 필러 또는 수지 조성물의 조성에 근거하여, 콤파운드를 포함하는 성형체 또는 콤파운드의 경화물의 모든 물성을 자유롭게 제어할 수 있다. 모든 물성이란, 예를 들면, 전자기적 특성 또는 열전도성이다. 이들의 이유에서, 콤파운드를 다양한 공업 제품 또는 그들의 원재료에 이용할 수 있다. 콤파운드를 이용하여 제조되는 공업 제품은, 예를 들면, 자동차, 의료 기기, 전자 기기, 전기 기기, 정보 통신 기기, 가전 제품, 음향 기기, 및 일반 산업 기기여도 된다. 콤파운드가 금속 필러로서 연자성체를 포함하는 경우, 콤파운드는, 인덕터용의 밀봉재, 인덕터용의 자심(磁心), EMI 실드, 또는 트랜스의 자심으로서 이용되어도 된다. 콤파운드가 금속 필러로서 금속 자석을 포함하는 경우, 콤파운드는 본드 자석의 원재료로서 이용되어도 된다.
(콤파운드의 제조 방법)
이하에서는, 본 발명에 관한 콤파운드의 제조 방법의 일례가 설명된다. 단, 본 발명에 관한 콤파운드의 제조 방법은, 하기의 제조 방법에 한정되지 않는다.
본 실시형태에 관한 콤파운드의 제조 방법은, 제1 혼합 공정, 제2 혼합 공정, 냉각 공정 및 분쇄 공정을 구비한다.
제1 혼합 공정에서는, 금속 필러 및 커플링제를 혼합함으로써, 제1 혼합물이 얻어진다. 제1 혼합 공정에 의하여, 금속 필러를 구성하는 각 금속 입자의 표면에 커플링제가 결합된다. 즉, 각 금속 입자의 표면의 일부 또는 전체가 커플링제로 덮인다. 그 결과, 금속 필러의 표면이 커플링제를 개재하여 수지 조성물로 덮이기 쉽고, 금속 필러가 콤파운드 중에 분산되기 쉬워, 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 높아지기 쉽다.
커플링제와 혼합되는 금속 필러는, 적어도 제1 금속 분말을 포함한다. 제1 금속 분말에 포함되는 개개의 제1 금속 입자의 표면은, Si를 함유하는 유리로 미리 덮여 있다. 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 충전율이 증가하기 쉬운 점에서, 커플링제와 혼합되는 금속 필러는, 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말의 양방을 포함하는 것이 바람직하다. 제2 금속 분말에 포함되는 개개의 제2 금속 입자의 표면은, Si를 함유하는 유리로 덮여 있지 않아도 된다. 제2 금속 분말에 포함되는 개개의 제2 금속 입자의 표면은, Si를 함유하는 유리로 미리 덮여 있어도 된다. 금속 필러가 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말의 양방을 포함하는 경우, 제1 혼합 공정 전에 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말을 혼합함으로써, 금속 필러가 얻어져도 된다.
제1 혼합 공정에 이어 제2 혼합 공정에서는, 커플링제를 제외한 수지 조성물과 제1 혼합물을 가열하면서 혼련함으로써, 제2 혼합물이 얻어진다. 즉, 제2 혼합 공정에서는, 수지 조성물 중 커플링제 이외의 성분과, 제1 혼합물이 혼련된다. 수지 조성물 중 커플링제 이외의 성분이란, 예를 들면, 열경화성 수지, 경화제, 경화 촉진제 및 첨가제여도 된다. 첨가제는, 예를 들면, 왁스 및 난연제 중 적어도 일방이어도 된다. 제2 혼합 공정 전에, 열경화성 수지, 경화제, 경화 촉진제 및 첨가제를 미리 혼합함으로써, 수지 혼합물이 얻어져도 된다. 그리고, 제2 혼합 공정에서는, 수지 혼합물 및 제1 혼합물을 가열하면서 혼련함으로써, 제2 혼합물이 얻어져도 된다. 제2 혼합물은, 페이스트여도 된다.
제2 혼합 공정에 있어서의 제2 혼합물의 온도는, 수지 조성물의 조성에 따라 조정되어도 된다. 제2 혼합 공정에 있어서의 제2 혼합물의 온도는, 예를 들면, 50℃ 이상 150℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이상 120℃ 이하, 보다 바람직하게는 80℃ 이상, 110℃ 이하여도 된다. 제2 혼합물의 온도가 상기의 범위 내인 경우, 제2 혼합물 중의 수지 조성물이 연화되기 쉽고, 수지 조성물이 금속 입자의 표면을 피복하기 쉬워, 제2 혼합 공정 중의 수지 조성물의 경화가 억제되기 쉽다. 제2 혼합물의 온도가 과도하게 낮은 경우, 제2 혼합물이 충분히 혼련되지 않아, 콤파운드의 성형성이 저해되어, 콤파운드의 경화도에 편차가 발생한다. 제2 혼합물의 온도가 과도하게 높은 경우, 제2 혼합 공정 중에 수지 조성물의 경화가 진행되어, 콤파운드의 유동성 및 성형성이 저해되기 쉽다. 제2 혼합 공정에 있어서 제2 혼합물을 혼련하는 시간은, 제2 혼합 공정에 이용하는 혼련 수단(예를 들면, 2축 가압 니더)의 성능, 및 제2 혼합물의 체적에 따라 조정되어도 된다.
제2 혼합 공정에 이어 냉각 공정에서는, 제2 혼합물을 냉각함으로써, 고형물이 얻어진다. 제2 혼합물은 실온에서 냉각되어도 된다.
냉각 공정에 이어지는 분쇄 공정에서는, 고형물이 분쇄된다. 고형물의 분쇄에 의하여 얻어진 분말 그 자체가, 콤파운드로서 이용되어도 된다. 분쇄 공정에 의하여 얻어진 분말의 분급에 의하여, 조대(粗大)한 입자가 분말로부터 제거되어도 된다. 분쇄 공정에 의하여 얻어진 분말을 성형함으로써, 콤파운드로 이루어지는 태블릿이 제작되어도 된다.
이상의 제조 방법에 의하여, 콤파운드가 완성된다.
실시예
하기의 실시예 및 비교예에 의하여, 본 발명이 더 상세하게 설명된다. 단, 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 결코 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
[콤파운드분(粉)의 제작]
<금속 필러의 조제>
제1 금속 분말 및 제2 금속 분말을 백(bag)에 넣고, 백을 밀봉했다. 백을 양손으로 3분간 흔들어 제1 금속 분말 및 제2 금속 분말을 혼합함으로써, 금속 필러를 얻었다. 백은 PE(폴리에틸렌)로 제작되어 있었다. 백의 치수는, 470mm×670mm였다.
제1 금속 분말은, 다수의 제1 금속 입자로 구성되어 있었다. 제1 금속 분말의 메디안 직경은, 2.17μm 이상 2.31μm 이하였다. 각 제1 금속 입자는, 합금 입자와, 합금 입자의 표면을 덮는 다수의 유리 입자로 구성되어 있었다. 각 합금 입자는, Fe, Cr 및 Si를 포함하고 있었다. 합금 입자의 표면을 덮는 각 유리 입자는, Si를 함유하고 있었다. 각 유리 입자의 입경은, 제1 금속 분말의 메디안 직경보다 현저하게 작았다. 각 제1 금속 입자는, 대략 구상이었다. 제1 금속 분말의 질량 M1은, 770.8g이었다.
제2 금속 분말로서는, 철을 포함하는 어모퍼스 합금의 분말이 이용되었다. 철을 포함하는 어모퍼스 합금의 분말은, 엡손 아트믹스 주식회사제의 KUAMET 9A4-II였다. 제2 금속 분말의 메디안 직경은, 25.0μm였다. 제2 금속 분말을 구성하는 어모퍼스 합금의 입자(제2 금속 입자)는, 대략 구상이었다. 제2 금속 분말의 질량 M2는, 3511.2g이었다.
100×M1/(M1+M2)는, 18이었다. 100×M2/(M1+M2)는, 82였다.
<제1 혼합 공정>
메타크릴실레인(실레인 커플링제)이, 백 내의 금속 필러에 첨가되었다. 메타크릴실레인의 질량은, 5.43g이었다. 메타크릴실레인은, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 KBM-503이었다. 백을 양손으로 3분간 흔들어 금속 필러 및 메타크릴실레인을 혼합함으로써, 제1 혼합물을 얻었다. 제1 혼합 공정에 의하여, 금속 필러를 구성하는 각 금속 입자의 표면이, 메타크릴실레인으로 덮였다.
<제2 혼합 공정>
제2 혼합 공정에서는, 상기의 백과는 다른 백이 이용되었다. 제2 혼합 공정에서 이용된 백의 치수는, 205×300mm였다. 이 백은 PE(폴리에틸렌)로 제작되어 있었다. 열경화성 수지, 경화제, 경화 촉진제 및 왁스분을 백에 넣고, 백을 밀봉했다. 백을 양손으로 3분간 흔들어 백의 내용물을 혼합함으로써, 수지 혼합물을 얻었다. 열경화성 수지, 경화제, 경화 촉진제 및 왁스분 각각의 질량 및 조성은, 이하에 나타난다. 하기의 NC3000-H 및 NC3000 모두, 에폭시 수지이다.
90.9g의 열경화성 수지(닛폰 가야쿠 주식회사제의 NC3000-H)
39.0g의 열경화성 수지(닛폰 가야쿠 주식회사제의 NC3000)
48.2g의 경화제(페놀 노볼락 수지, 히타치 가세이 주식회사제의 HP-850N)
2.6g의 경화 촉진제(이미다졸계 에폭시 수지 경화제, 시코쿠 가세이 주식회사제의 C17Z)
15.7g의 왁스분(클라리언트 케미컬즈 주식회사제의 Licowax E)
상기의 제1 혼합물 및 수지 혼합물을, 2축 가압 니더의 조(槽)에 넣었다. 조 내의 제1 혼합물 및 수지 혼합물을 니더로 가압하면서 혼련함으로써, 제2 혼합물을 얻었다. 제2 혼합물은 페이스트였다. 혼련 중의 조 내의 온도는 82℃였다. 니더의 회전 속도는 40rpm이었다. 혼련 시간은 1분이었다. 2축 가압 니더로서는, 니혼 스핀들 세이조 주식회사(구(舊) 주식회사 모리야마 세이사쿠쇼)제의 가압 혼련기(PS1-5MHB-H형 니더)를 이용했다.
<냉각 공정>
제2 혼합물을 실온에서 냉각함으로써, 고형물을 얻었다.
<분쇄 공정>
고형물을 분쇄함으로써, 분말상의 콤파운드를 얻었다. 체를 이용한 분급에 의하여, 조대한 입자를 콤파운드로부터 제거했다. 체의 눈 크기는 2mm였다.
이상의 방법에 의하여, 실시예 1의 콤파운드가 제작되었다. 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 함유량(점적률)은, 95.5질량%였다.
[유동성의 평가]
실시예 1의 콤파운드를 트랜스퍼 시험기에 투입했다. 금형 온도 175℃, 주입 압력 4.1MPa, 성형 시간 420초로, 콤파운드의 스파이럴 플로양을 측정했다. 스파이럴 플로양이란, 금형에 형성된 홈 내에 있어서 콤파운드가 흐르는 길이이다. 즉 스파이럴 플로양이란, 연화 또는 액화된 콤파운드의 유동 거리이다. 콤파운드가 흐르는 홈의 형상은, 스파이럴 곡선(아르키메데스의 스파이럴)이다. 콤파운드가 유동하기 쉬울수록, 스파이럴 플로양은 크다. 즉, 유동성이 우수한 콤파운드의 스파이럴 플로양은 크다. 트랜스퍼 시험기로서는, 주식회사 고다이라 세이사쿠쇼제의 100KN 트랜스퍼 성형기(PZ-10형)를 이용했다. 금형으로서는, ASTM D3123에 준거한 스파이럴 플로 측정용의 금형을 이용했다. 실시예 1의 스파이럴 플로양은, 하기 표 1에 나타난다.
[비투자율의 측정]
트랜스퍼 시험기 및 금형을 이용하여, 실시예 1의 콤파운드로부터 토로이덜상의 성형체가 제작되었다. 금형 온도는 175℃이고, 주입 압력은 4.1MPa이며, 성형 시간은 420초였다. 성형체의 치수는, 외경 20mm, 내경 12mm, 두께 2mm였다. 트랜스퍼 시험기로서는, 주식회사 고다이라 세이사쿠쇼제의 100KN 트랜스퍼 성형기(PZ-10형)를 이용했다. 금형으로서는, 토로이덜 형상이 얻어지는 금형을 이용했다. 1차 측 권선(卷線)을 상기 성형체에 5턴 권회(卷回)하고, 2차 측 권선을 상기 성형체에 5턴 권회했다. 이상의 방법에 의하여 제작된 샘플의 비투자율 μS를 측정했다. 실시예 1의 비투자율 μS는, 하기 표 1에 나타난다. 비투자율 μS의 측정에는, 이와사키 쓰신키 주식회사제의 B-H 애널라이저(SY-8258)를 이용했다. 비투자율의 측정 시의 주파수는 1MHz였다.
(실시예 2)
제1 혼합물 및 수지 혼합물의 질량비의 변경에 의하여, 실시예 2의 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 함유량은, 95.0질량%로 조정되었다. 금속 필러의 함유량을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로, 실시예 2의 콤파운드가 제작되었다. 실시예 1과 동일한 방법에 의하여, 실시예 2의 콤파운드의 스파이럴 플로양이 측정되었다. 실시예 2의 스파이럴 플로양은, 하기 표 1에 나타난다. 실시예 1과 동일한 방법에 의하여, 실시예 2의 콤파운드의 비투자율이 측정되었다. 실시예 2의 비투자율은, 하기 표 1에 나타난다.
(비교예 1)
비교예 1의 금속 필러로서, 제2 금속 분말만이 이용되었다. 실시예 1과 동일하게, 비교예 1의 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 함유량은, 95.5질량%로 조정되었다. 금속 필러를 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로, 비교예 1의 콤파운드가 제작되었다. 실시예 1과 동일한 방법에 의하여, 비교예 1의 콤파운드의 스파이럴 플로양이 측정되었다. 비교예 1의 스파이럴 플로양은, 하기 표 1에 나타난다. 실시예 1과 동일한 방법에 의하여, 비교예 1의 콤파운드의 비투자율이 측정되었다. 비교예 1의 비투자율은, 하기 표 1에 나타난다.
(비교예 2)
비교예 2의 금속 필러로서, 제2 금속 분말만이 이용되었다. 실시예 2와 동일하게, 비교예 2의 콤파운드에 있어서의 금속 필러의 함유량은, 95.0질량%로 조정되었다. 금속 필러 및 그 함유량을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로, 비교예 2의 콤파운드가 제작되었다. 실시예 1과 동일한 방법에 의하여, 비교예 2의 콤파운드의 스파이럴 플로양이 측정되었다. 비교예 2의 스파이럴 플로양은, 하기 표 1에 나타난다. 실시예 1과 동일한 방법에 의하여, 비교예 2의 콤파운드의 비투자율이 측정되었다. 비교예 2의 비투자율은, 하기 표 1에 나타난다.
[표 1]
본 발명에 관한 콤파운드는 유동성이 우수하기 때문에, 다양한 공업 제품의 형상에 따라 성형되기 쉽다.

Claims (18)

  1. 제1 금속 분말을 포함하는 금속 필러와, 수지 조성물을 구비하며,
    상기 제1 금속 분말이 복수의 제1 금속 입자를 포함하고,
    상기 제1 금속 입자의 표면의 적어도 일부가 Si를 함유하는 유리로 덮여 있으며,
    상기 제1 금속 분말의 메디안 직경이 1.0μm 이상 5.0μm 이하이며,
    트랜스퍼 성형에 의해 가공되는, 콤파운드.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 수지 조성물이 에폭시 수지를 포함하며,
    상기 에폭시 수지가 아랄킬형 페놀 수지의 에폭시화물을 포함하는, 콤파운드.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 수지 조성물이 왁스를 포함하며,
    상기 왁스가 몬탄산 에스터를 포함하는, 콤파운드.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수지 조성물이 경화 촉진제를 포함하며,
    상기 경화 촉진제가 이미다졸류를 포함하는, 콤파운드.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 금속 분말이 Fe를 포함하는, 콤파운드.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 금속 입자가 구상인, 콤파운드.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수지 조성물이 열경화성 수지를 포함하는, 콤파운드.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    분말 또는 페이스트인, 콤파운드.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 필러의 함유량이 90질량% 이상 100질량% 미만인, 콤파운드.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 필러가 제2 금속 분말을 더 포함하며, 상기 제2 금속 분말의 메디안 직경이 상기 제1 금속 분말의 메디안 직경보다 큰, 콤파운드.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 제2 금속 분말의 메디안 직경이 20.0μm 이상 30.0μm 이하이고, 상기 제1 금속 분말의 질량이 M1이며, 상기 제2 금속 분말의 질량이 M2이고, 100×M1/(M1+M2)가 5 이상 30 이하이며, 100×M2/(M1+M2)가 70 이상 95 이하인, 콤파운드.
  12. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 제2 금속 분말이 Fe를 포함하는 합금인, 콤파운드.
  13. 청구항 10 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 금속 분말에 포함되는 제2 금속 입자가, 구상인, 콤파운드.
  14. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 금속 분말의 D90이 40μm 이상 65μm 이하인, 콤파운드.
  15. 청구항 10 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 금속 분말의 메디안 직경이 20.0μm 이상 28μm 이하인, 콤파운드.
  16. 청구항 1 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 필러가 연자성체인, 콤파운드.
  17. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 기재된 콤파운드를 포함하는, 성형체.
  18. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 기재된 콤파운드의 경화물.
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