JP6780693B2 - ボンド磁石およびボンド磁石用コンパウンドの製造方法 - Google Patents
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平均粒径が10μm以下の磁性材料を、熱硬化性樹脂、および熱硬化性樹脂の当量に対する当量の比が2以上10以下である硬化剤により被覆して被覆物を得る被覆工程、
前記被覆物を圧縮して造粒物を得る造粒工程、
前記造粒物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程、および
前記粉砕物をシランカップリング剤で処理しボンド磁石用コンパウンドを得る表面処理工程を含み、
前記造粒工程と前記粉砕工程の間に前記造粒物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、または、前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程を含む。
平均粒径が10μm以下の磁性材料を、熱硬化性樹脂、および熱硬化性樹脂の当量に対する当量の比が2以上10以下である硬化剤により被覆して被覆物を得る被覆工程、
前記被覆物を圧縮して造粒物を得る造粒工程、
前記造粒物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程、
前記粉砕物をシランカップリング剤で処理しボンド磁石用コンパウンドを得る表面処理工程、
前記造粒工程と前記粉砕工程の間に前記造粒物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、または、前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、
得られたボンド磁石用コンパウンドを配向射出成形する射出成形工程、および、
着磁磁場25kOe以上で着磁する着磁工程を含む。
平均粒径が10μm以下の磁性材料、Si元素、熱硬化性樹脂および硬化剤に由来する硬化物、ならびに、熱可塑性樹脂を含む。
平均粒径が10μm以下の磁性材料を、熱硬化性樹脂、および熱硬化性樹脂の当量に対する当量の比が2以上10以下である硬化剤により被覆して被覆物を得る被覆工程、
前記被覆物を圧縮して造粒物を得る造粒工程、
前記造粒物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程、および
前記粉砕物をシランカップリング剤で処理しボンド磁石用コンパウンドを得る表面処理工程を含み、
前記造粒工程と前記粉砕工程の間に前記造粒物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、または、前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程を含むことを特徴とする。
平均粒径が10μm以下の磁性材料を、熱硬化性樹脂、および熱硬化性樹脂の当量に対する当量の比が2以上10以下である硬化剤により被覆して被覆物を得る被覆工程、
前記被覆物を圧縮して造粒物を得る造粒工程、
前記造粒物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程、
前記粉砕物をシランカップリング剤で処理しボンド磁石用コンパウンドを得る表面処理工程、
前記造粒工程と前記粉砕工程の間に前記造粒物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、または、前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、
得られたボンド磁石用コンパウンドを配向射出成形する射出成形工程、および、
着磁磁場25kOe以上で着磁する着磁工程を含むことを特徴とする。
磁性材料:SmFeN系磁性材料(平均粒子径3μm(粒径分布は単分散である)、磁性粉末単独の残留磁束密度Br=1.31T)
シランカップリング剤:Z−6011(3−アミノプロピルトリエトキシシラン)
エポキシ樹脂:東レ・ダウ・コーニング株式会社製ビフェニルタイプ(エポキシ当量186g/eq)
硬化剤:DDS(ジアミノジフェニルスルホン)(活性水素当量62.0g/eq)
硬化促進剤:TPP(トリフェニルホスフィン)
可塑材:BA−16、上野製薬株式会社製
被覆物の作製
SmFeN系磁性材料100重量部を、エチルシリケート1.875重量部およびシランカップリング剤0.4重量部で表面処理した。表面処理したSmFeN系磁性材料100重量部に対して、0.60重量部のエポキシ樹脂、0.44重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部のアセトンに溶解混合して作製した混合溶液を、パンミキサーで撹拌中のSmFeN系磁性材料に滴下しながら混合撹拌し、エポキシ樹脂で被覆した被覆物を作製した。
作製した被覆物のアセトンができるだけ揮発しないように、ローラーコンパクタ―(株式会社栗本鐵工所製RCP−100)で造粒物を作製した。造粒物を、サンプルミル(株式会社ダイセル製)にて周波数10Hz条件下で粉砕し、目開き1000μmの篩にて分級し、粉砕物を得た。粉砕物を、棚段乾燥機にて窒素雰囲気下200℃で6時間硬化処理した。次に、硬化した粉砕物100重量部に対して前記シランカップリング剤を0.2重量部表面処理し、棚段乾燥機にて窒素雰囲気下120℃で5時間乾燥を施し、ボンド磁石用コンパウンドを作製した。
ボンド磁石用コンパウンド100重量部に対して、6.3重量部のポリアミド12を混合し、二軸混練機にて230℃環境下で溶融押出混練し、磁性材料の充填率93.17重量%(64.85体積%)の射出成形用コンパウンドを得た。
射出成形用コンパウンドを、シリンダー温度250℃、金型温度90℃、配向磁場9kOe環境下で射出成形し、直径10mm高さ7mmのテストピース型のボンド磁石を得た。射出成形時の射出圧は165MPaであった。得られたボンド磁石は、空芯コイルにて60kOeの磁場で着磁し、BHトレーサーにて測定し、残留磁束密度(以下Br)は0.85Tであった。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。また得られたボンド磁石の断面SEM写真を図1に示す。図1より磁性材料と樹脂の間に隙間があることを確認できた。
0.50重量部のエポキシ樹脂、0.55重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部相当のアセトンに溶解混合した混合溶液を作製した以外は実施例1と同様に行い、磁性材料の充填率93.16重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は160MPaであり、残留磁束密度Brが0.85Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
0.43重量部のエポキシ樹脂、0.63重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部相当のアセトンに溶解混合した混合溶液を作製した以外は実施例1と同様に行い、磁性材料の充填率93.15重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は152MPaであり、残留磁束密度Brが0.85Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
0.37重量部のエポキシ樹脂、0.69重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部相当のアセトンに溶解混合した混合溶液を作製した以外は実施例1と同様に行い、磁性材料の充填率93.15重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は140MPaであり、残留磁束密度Brが0.85Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
0.30重量部のエポキシ樹脂、0.78重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部相当のアセトンに溶解混合した混合溶液を作製した以外は実施例1と同様に行い、磁性材料の充填率93.14重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は132MPaであり、残留磁束密度Brが0.85Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
0.27重量部のエポキシ樹脂、0.81重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部のアセトンに溶解混合した混合溶液を作製した以外は実施例1と同様に行い、磁性材料の充填率93.14重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は162MPaであり、残留磁束密度Brが0.85Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
0.23重量部のエポキシ樹脂、0.85重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部のアセトンに溶解混合した混合溶液を作製した以外は実施例1と同様に行い、磁性材料の充填率93.13重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は185MPaであり、残留磁束密度Brが0.85Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
カップリング処理したボンド磁石用コンパウンド100重量部に対し4.4重量部のポリアミド12と1.9重量部の可塑剤を混合した樹脂混合粉を得た以外は実施例1と同様に行い、磁性材料の充填率93.17重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は100MPaであり、残留磁束密度Brが0.85Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.85Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
SmFeN系磁性材料をエチルシリケートおよびシランカップリング剤で表面処理した。表面処理したSmFeN系磁性材料100重量部に対し、8.2重量部のポリアミド12を混合し、二軸混練機にて230℃で溶融押出混練し、磁性材料の充填率92.42重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は140MPaであり、残留磁束密度Brが0.81Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.81Tと同じ値であり、着磁率は100.0%であった。
SmFeN系磁性材料をエチルシリケートおよびシランカップリング剤で表面処理した。表面処理したSmFeN系磁性材料100重量部に対し、7.8重量部のポリアミド12を混合し、二軸混練機にて230℃で溶融押出混練し、充填率92.76重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は220MPaであり、残留磁束密度Brが0.81Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.825Tより低い値であり、着磁率は98.1%であった。
SmFeN系磁性材料をエチルシリケートおよびシランカップリング剤で表面処理した。表面処理したSmFeN系磁性材料100重量部に対し、7.5重量部のポリアミド12を混合し、二軸混練機にて230℃で溶融押出混練し、充填率93.02重量%の射出成形用のコンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、金型内に完充填できず、成形品を得ることができなかった。
SmFeN系磁性材料をエチルシリケートおよびシランカップリング剤で表面処理した。表面処理したSmFeN系磁性材料100重量部に対し、5.1重量部のポリアミド12と、1.9重量部の可塑剤を混合し、二軸混練機にて230℃で溶融押出混練し、充填率93.46重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、射出圧は90MPaであり、残留磁束密度Br=0.825Tのボンド磁石を得た。Br値は理論値0.852Tより低い値を示し、着磁率は96.8%であった。また得られたボンド磁石の断面SEM写真を図2に示す。図2より磁性材料と樹脂の間に隙間があることを確認できなかった。
0.75重量部のエポキシ樹脂、0.28重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部相当のアセトンに溶解混合した混合溶液を作製した以外は実施例1と同様に行い、充填率93.18重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、金型内に完充填できず、成形品を得ることができなかった。
0.67重量部のエポキシ樹脂、0.37重量部の硬化剤、0.002重量部の硬化促進剤を、4重量部のアセトンに溶解混合した混合溶液を使用した以外は実施例1と同様に行い、充填率93.18重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、金型内に完充填できず、成形品を得ることができなかった。
実地例1において、ローラーコンパクタ―による造粒物を得る造粒工程を行わず、硬化処理したエポキシ樹脂被覆SmFeN系磁性材料粉を作製したこと以外は実施例1と同様に行い、充填率93.17重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、金型内に完充填できず、成形品を得ることができなかった。
実地例1において、粉砕工程と分級工程を行わず、硬化処理したSmFeN系磁性造粒物を作製したこと以外は実施例1と同様に行い、充填率93.17重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、金型内に完充填できず、成形品を得ることができなかった。
実地例1において、得られた硬化した粉砕物をシランカップリング剤で表面処理しなかったこと以外は実施例1と同様に行い、充填率93.17重量%の射出成形用コンパウンドを得た。実地例1と同様に射出成形したところ、金型内に完充填できず、成形品を得ることができなかった。
Claims (9)
- 平均粒径が10μm以下の磁性材料を、熱硬化性樹脂、および熱硬化性樹脂の反応性基数に対する反応性基数の比が2以上11以下である硬化剤により被覆して被覆物を得る被覆工程、
前記被覆物を圧縮して造粒物を得る造粒工程、
前記造粒物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程、および
前記粉砕物をシランカップリング剤で処理しボンド磁石用コンパウンドを得る表面処理工程を含み、
前記造粒工程と前記粉砕工程の間に前記造粒物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、または、前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程を含むボンド磁石用コンパウンドの製造方法。 - 前記被覆工程において、磁性材料100重量部に対し、熱硬化性樹脂を0.15重量部以上0.65重量部以下にて混合する請求項1に記載のボンド磁石用コンパウンドの製造方法。
- 前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化する熱硬化工程を行う請求項1または2に記載のボンド磁石用コンパウンドの製造方法。
- 前記粉砕物の平均粒径が1000μm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のボンド磁石用コンパウンドの製造方法。
- 平均粒径が10μm以下の磁性材料を、熱硬化性樹脂、および熱硬化性樹脂の反応性基数に対する反応性基数の比が2以上11以下である硬化剤により被覆して被覆物を得る被覆工程、
前記被覆物を圧縮して造粒物を得る造粒工程、
前記造粒物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程、
前記粉砕物をシランカップリング剤で処理しボンド磁石用コンパウンドを得る表面処理工程、
前記造粒工程と前記粉砕工程の間に前記造粒物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、または、前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化して硬化物を得る熱硬化工程、
得られたボンド磁石用コンパウンドを配向射出成形する射出成形工程、および、
着磁磁場25kOe以上で着磁する着磁工程
を含むボンド磁石の製造方法。 - 前記被覆工程において、磁性材料100重量部に対し、熱硬化性樹脂を0.15重量部以上0.65重量部以下にて混合する請求項5に記載のボンド磁石の製造方法。
- 前記粉砕工程と前記表面処理工程との間に、前記粉砕物を熱硬化する熱硬化工程を行う請求項5または6に記載のボンド磁石の製造方法。
- 前記粉砕物の平均粒径が1000μm以下である請求項5〜7のいずれか1項に記載のボンド磁石の製造方法。
- さらに、着磁工程の後に、着磁したボンド磁石を熱処理する工程を含む請求項5〜8のいずれか1項に記載のボンド磁石の製造方法。
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