JP6429212B2 - 磁性材料およびこれを用いた磁性部品 - Google Patents

Description

本開示は、磁性材料およびこれを用いた磁性部品に関する。

スマートフォンおよびタブレットコンピュータのような電子機器の小型化に対する要求が高まるのに伴って、インダクタもより小さくなっており、その結果、周波数および飽和電流が増大している。この要求に応えるため、現在、研究ではすでに、インダクタ中の磁性材料として一般的に用いられる金属酸化物（例えば酸化鉄）が金属にとって代わられ、透磁率、飽和磁化、および飽和電流などの特性が改善されている。

近年、磁性材料として用いられる金属の大部分は、磁気特性が純金属材料に劣る合金（例えば、飽和磁化（ｅｍｕ／ｇ）：ＦｅＳｉ＝２０５、ＮｉＦｅＭｏ＝８０〜１６０＜純Ｆｅ＝２１７）である。多層インダクタに適用される場合、磁性材料は銀と共焼結され（co-fired）なければならず、かつ銀とは閉回路を形成し得ない。しかし、純金属は高温共焼結プロセスによって容易に部分酸化され得ることからその磁気特性が低下し、かつ銀と閉回路を形成してそのインダクタ特性が失われてしまう。

米国特許第８４２７２６５号明細書 特開２０１６−０２１５１０号公報 中国特許第１３８１８５２号明細書 中国特許第１９１０７０６号明細書 中国特許出願公開第１０１７５５３１３号明細書

本開示の１つの目的は、性能が改善された磁性材料であって、従来の巻線型インダクタのみならず、共焼結型（co-fired type）多層インダクタまたはその他の磁性部品にも適用できる磁性材料を提供することにある。

上記およびその他の目的を達成するため、本開示の実施形態は、その全重量に対しＦｅを９９ｗｔ％以上含むコア部分と、コア部分の表面に配置され、ＦｅＭ合金（ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである）を含む合金層と、合金層の表面に配置され、ＭおよびＭの酸化物を含むハイブリッド層と、を含む磁性材料を提供する。

本開示の別の実施形態は、その全重量に対しＦｅを９９ｗｔ％以上含むコア部分と、コア部分の表面に配置され、ＦｅＭ合金の酸化物（ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである）を含む第１のパッシベーション層と、第１のパッシベーション層の表面に配置され、Ｍの酸化物を含む第２のパッシベーション層と、を含む磁性材料を提供する。

本開示のまた別の実施形態は、上記磁性材料と金属との焼結体を備える磁性要素を提供する。

本開示により提供される磁性材料は、高い透磁率および高い飽和磁化を有し、かつ金属と共焼結して自己形成パッシベーション層を生成し、実用的な磁性部品を形成することができる。加えて、本開示により提供される磁性材料から作られる磁性部品もまた、高い透磁率および高い飽和磁化といった利点を備える。

添付の図面を参照にしながら、以下の実施形態において詳細な説明を行う。添付の図面を参照しつつ、以下の詳細な説明および実施例を読むことにより、本開示をより十分に理解することができる。
本開示の実施形態による磁性材料の断面概略図を示している。 本開示の別の実施形態による磁性材料の断面概略図を示している。 本開示の実施形態による磁性材料製造の中間工程の概略図を示している。 本開示の実施形態による磁性材料製造の中間工程の概略図を示している。 本開示の実施形態による磁性材料製造の中間工程の概略図を示している。 本開示のいくつかの比較例と実施例の磁性材料の透磁率を示している。 本開示のいくつかの比較例と実施例の磁性材料の透磁率を示している。 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した本開示の実施例の磁性材料の断面概略図を示している。 図６Ａにおいて四角い囲いで示された領域の拡大図である。 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した本開示の別の実施例の磁性材料の断面概略図を示している。 図７Ａにおいて四角い囲いで示された領域の拡大図および組成分析結果である。 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した本開示の比較例３の磁性部品の断面概略図を示している。 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した本開示の実施例の磁性部品の断面概略図を示している。 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した本開示の別の実施例の磁性部品の断面概略図を示している。

以下に、本開示のそれぞれ異なる特徴に基づく多数の異なる実施形態を提示する。本開示では、簡潔にするために、特定の構成要素および構成について記載するが、本開示はこれら実施形態に限定はされない。例えば、記載における第２の構成要素上への第１の構成要素の形成には、第１の構成要素と第２の構成要素とが直接に接触して形成されている実施形態が含まれていてよく、また第１の構成要素と第２の構成要素とが直接には接触しないように第１の構成要素と第２の構成要素との間に追加の構成要素が形成され得る実施形態も含まれていてよい。加えて、簡潔かつ明瞭にする目的で、本開示では、各種実施形態において参照番号および／または文字を繰り返すことがある。しかし、このこと自体は、記載された各種実施形態および／または構成間の特定の関係を示すものではない。

本開示の実施形態は、高い透磁率および高い飽和磁化を有する磁性材料、ならびに磁性材料と金属とを共焼結することにより得られる磁性部品を提供する。内部金属材料の酸化による磁気特性の低下の問題が、磁性材料の表面に配置される金属合金パッシベーション層で内部金属材料を保護することにより回避され得る。

本開示の実施形態は、図１に示されるように、コア部分１０、コア部分１０の表面に配置された合金層１２、および合金層１２の表面に配置されたハイブリッド層１４を含む磁性材料１を提供する。磁性材料１の粒径は、例えば０．５〜５０μｍ、または５０〜１１０μｍとすることができる。

コア部分１０は、コア部分１０の全重量に対し、Ｆｅを９９ｗｔ％以上含む。一実施形態において、コア部分１０は金属元素Ｆｅのみを含む、つまりＦｅを１００ｗｔ％含む。別の実施形態では、コア部分１０はＦｅおよびＦｅの酸化物を含んでいてよく、Ｆｅの酸化物には、酸化第一鉄（ferrous oxide，ＦｅＯ）、酸化第二鉄（ferric oxide，Ｆｅ_２Ｏ_３）、四酸化第三鉄（ferroferric oxide，Ｆｅ_３Ｏ_４）、またはこれらの組み合わせが含まれ得る。この実施形態において、コア部分１０の全重量に対し、Ｆｅの量は９９ｗｔ％以上、例えば９９ｗｔ％、９９．５ｗｔ％、または９９．９９ｗｔ％であってよく、Ｆｅの酸化物の量は１ｗｔ％以下、例えば０．０１ｗｔ％、０．０５ｗｔ％、または１ｗｔ％であってよい。

合金層１２はＦｅＭ合金を含んでいてよく、ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである。合金層１２中のＭの量は、ＦｅＭ合金の全重量に対し５〜８０ｗｔ％であり得る。Ｍの量が少なすぎる、例えば５ｗｔ％より少ないと、コア部分が酸化物を形成し易くなり、結果、磁気特性の全てが低下してしまうことになる。Ｍの量が多すぎる、例えば８０ｗｔ％より多いと、Ｍの磁気特性はＦｅより劣るため、磁気特性の全てが過度に低下してしまう。合金層１２の厚さは０．０５〜１０μｍ、例えば０．１μｍ、０．３μｍ、１．５μｍ、３μｍ、または５μｍとすることができる。

ハイブリッド層１４はＭおよびＭの酸化物を含んでいてよく、ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである。ハイブリッド層１４の厚さの範囲は０．０５〜１０μｍ、例えば０．１μｍ、０．３μｍ、１．５μｍ、３μｍ、または５μｍである。ハイブリッド層１４の厚さが薄すぎる、例えば０．０５μｍより小さいと、後続の４５０〜９００℃での焼結の後にパッシベーション層が形成され得ず、故に銀との共焼結により有効な磁性部品が形成されなくなる。ハイブリッド層１４の厚さが厚すぎる、例えば１０μｍより大きいと、ハイブリッド層１４のＭおよびＭの酸化物の磁気特性はＦｅより劣るため、磁気特性の全てが過度に低下してしまう。微視的レベルで、ハイブリッド層１４は複数の顆粒状突起構造を含み得る。

本開示の別の実施形態は、図２に示されるように、コア部分２０、コア部分２０の表面に配置された第１のパッシベーション層２２、および第１のパッシベーション層２２の表面に配置された第２のパッシベーション層２４を含む磁性材料２を提供する。磁性材料２の粒径は、例えば０．５〜５０μｍまたは５０〜１１０μｍとすることができる。

コア部分２０は、コア部分２０の全重量に対し、Ｆｅを９９ｗｔ％以上含む。一実施形態において、コア部分２０は金属元素Ｆｅのみを含む、つまりＦｅを１００ｗｔ％含む。別の実施形態では、コア部分２０はＦｅおよびＦｅの酸化物を含んでいてよく、Ｆｅの酸化物には、酸化第一鉄（ferrous oxide，ＦｅＯ）、酸化第二鉄（ferric oxide，Ｆｅ_２Ｏ_３）、四酸化第三鉄（ferroferric oxide，Ｆｅ_３Ｏ_４）、またはこれらの組み合わせが含まれ得る。この実施形態において、コア部分２０の全重量に対し、Ｆｅの量は９９ｗｔ％以上、例えば９９ｗｔ％、９９．５ｗｔ％、または９９．９９ｗｔ％であってよく、Ｆｅの酸化物の量は１ｗｔ％以下、例えば０．０１ｗｔ％、０．０５ｗｔ％、または１ｗｔ％であってよい。

第１のパッシベーション層２２はＦｅＭ合金の酸化物を含んでいてよく、ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである。第１のパッシベーション層２２中のＭの量は、ＦｅＭ合金の酸化物の全重量に対し、５〜８０ｗｔ％であり得る。Ｍの量が少なすぎる、例えば５ｗｔ％より少ないと、コア部分が酸化物を形成し易くなり、結果、磁気特性の全てが低下してしまうことになる。Ｍの量が多すぎる、例えば８０ｗｔ％より多いと、Ｍの磁気特性はＦｅより劣るため、磁気特性の全てが過度に低下してしまう。第１のパッシベーション層２２の厚さは０．０５〜１０μｍ、例えば０．１μｍ、０．３μｍ、１．５μｍ、３μｍ、または５μｍとすることができる。

第２のパッシベーション層２４はＭの酸化物を含んでいてよく、ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである。第２のパッシベーション層２４の厚さの範囲は０．０５〜１０μｍ、例えば０．１μｍ、０．３μｍ、１．５μｍ、３μｍ、または５μｍである。第２のパッシベーション層２４が薄すぎる、例えば０．０５μｍより小さいと、磁性材料を銀と共焼結するときに銀が拡散して閉回路が形成され易くなり、これにより磁性要素が作用効果を失ってしまう。第２のパッシベーション層２４の厚さが厚すぎる、例えば１０μｍより大きいと、第２のパッシベーション層２４中のＭおよびＭの酸化物の磁気特性はＦｅより劣るため、磁気特性の全てが過度に低下してしまう。微視的レベルで、第２のパッシベーション層２４は複数の顆粒状突起構造を含み得る。

図３Ａ〜３Ｃは、本開示の実施形態による磁性材料３、４の製造の中間工程の概略図を示している。以下に、磁性材料３、４の製造工程について、本開示の実施形態に基づいて記載する。しかしながら、実施形態の記載は説明の目的でしたものにすぎず、本開示の磁性材料の製造方法はこの実施形態に限定されない。

先ず、外層の材料として用いられる第２の粒子２００を、例えば０．０２〜１０μｍに粉砕する。次いで、粉砕した第２の粒子２００とコア部分に用いられる第１の粒子１００とを乾式ボールミルで混合して、図３Ａに示されるように、第２の粒子２００が第１の粒子１００の表面を均一に覆うようにする。第２の粒子２００間に隙間ができることがあり、よって第１の粒子１００の表面が完全に覆われないことがある。他の適した物理的方法、例えばせん断および撹拌混合、ならびに高速撹拌および混合などにより、第１の粒子１００と第２の粒子２００とを混合することができる。第２の粒子２００が第１の粒子１００の表面を覆うようにするために、化学的方法を用いることもできる。しかし、さらなる洗浄ステップが必要であり、これにより溶媒が残留し、材料が酸化され易くなるという問題が生じ得る。

第１の粒子１００は、Ｆｅ、Ｆｅの酸化物またはこれらの組み合わせであってよく、例えば酸化第一鉄（ferrous oxide，ＦｅＯ）、酸化第二鉄（ferric oxide，Ｆｅ_２Ｏ_３)、四酸化第三鉄（ferroferric oxide，Ｆｅ_３Ｏ_４）、またはこれらの組み合わせであり得る。第１の粒子１００がＦｅであるとき、その粒径は０．５〜１００μｍであり得る。第１の粒子１００がＦｅの酸化物であるとき、その粒径は０．５〜１００μｍであり得る。第２の粒子２００はＭの酸化物またはＭの水酸化物であってよく、ＭはＣｒ、Ｓｉ、ＣｒＳｉ、ＣｒＳｉＦｅ、Ａｌ、ＦｅＣｒ、ＦｅＳｉ、ＦｅＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである。第２の粒子２００の粒径は０．０２〜１０μｍであり得る。第１の粒子１００と第２の粒子２００とを混合する際、その重量比は２００：１〜５：１とすることができる。

次いで、第１の粒子１００と第２の粒子２００との上記混合物を約５％の水素雰囲気中に置いて、約６００〜１２００℃で２〜１５時間反応させて磁性材料３を形成する。

水素化プロセスにおいて、第２の粒子２００の一部で還元反応が起き、Ｍの酸化物が金属元素Ｍに還元される。金属元素Ｍが第１の粒子１００中に拡散し、第１の粒子１００の成分と合金、例えばＦｅＭ合金を形成する。そして、合金層３２が第１の粒子１００の表面に形成される。合金層３２の厚さは０．０５〜１０μｍであってよく、これは水素化反応の時間によって決まる。水素化反応の時間は２〜１５時間とすることができる。水素化反応の時間が短すぎると、得られる合金層３２の厚さが薄くなりすぎてしまい、後続の焼結により酸化してパッシベーション層を形成できなくなる。コア部分３０は酸化され易くなり、結果として磁気特性が低下してしまう。第１の粒子１００中に拡散しない残留金属元素Ｍ、または還元していないＭの酸化物が合金層３２の表面に残り、これが後述においてハイブリッド層３４と称するものである。合金層３２の内部をコア部分３０と称する。本実施形態における第１の粒子１００がＦｅまたはＦｅの酸化物のいずれであるかにかかわらず、水素化反応の後、Ｆｅの酸化物のほぼ全てがＦｅに還元される。よって、コア部分３０は主成分としてＦｅを有するため、純金属の良好な磁気特性を備える。

よって、水素化および還元反応後に生成された磁性材料３は、図３Ｂに示されるように、主成分としてＦｅを有する（９９ｗｔ％以上）をコア部分３０と、コア部分３０の表面に配置された合金層３２と、合金層３２の表面上に配置されたハイブリッド層３４とを含む。

コア部分を外部環境から絶縁させるために合金をコア部分の全体とする磁性材料と比較して、本開示の磁性材料は、上記水素化および還元反応により得られるコア部分表面の薄い合金層を含むだけで、磁気特性を低下させ得る酸化に対する耐性をコア部分に備えさせる目的を達成することができるという点に留意すべきである。また本開示の磁性材料は、４５０〜９００℃で銀と共焼結することもできる。加えて、内部のコア部分を保護するための上記薄い合金層の使用に際し、本開示では、Ｆｅ、またはＦｅおよび極めて少量のＦｅの酸化物（約１ｗｔ％以下）をコア部分として用いている。よって、合金をコア部分の全体とする磁性材料に比べ、本開示は、全体の飽和磁化などの磁気特性が大幅に高まる。

次いで、磁性材料３を大気雰囲気中に置き、約４５０〜９００℃で約１〜５時間焼結を行って磁性材料４を形成する。

上記焼結プロセス後、合金層３２中の合金がさらに酸化して合金の酸化物となり、 第１のパッシベーション層４２が形成される。ハイブリッド層３４中の金属元素Ｍがさらに酸化してＭの酸化物となり、第２のパッシベーション層４４が形成される。よって焼結後に生成された磁性材料４は、コア部分４０、コア部分４０の表面に配置された第１のパッシベーション層４２、および第１のパッシベーション層４２の表面に配置された第２のパッシベーション層４４を含む。また、焼結後、図３Ｃに示されるように、磁性材料４が第２のパッシベーション層４４を介して互いに結合し、磁性材料４の凝集体が形成され得る。ただし、図３Ｃには２つの磁性材料４の凝集体のみが描かれているが、いくつかの実施形態では、磁性材料４は、より多くの磁性材料４の凝集体の形式で存在し得るという点が理解されなければならない。あるいは、他の実施形態では、磁性材料４は、図２に示されるように、互いに結合するのではなく、モノマーの形で存在する。

本開示の別の実施形態は、磁性材料および金属の焼結体を含む磁性部品を提供する。磁性材料は、上述した磁性材料１または磁性材料２であってよい。用いられる金属には、銀、銅、またはこれらの組み合わせが含まれ得る。焼結体中における磁性材料は、磁性材料１または磁性材料２の粉末モノマー（powder monomer）、粉末モノマーの残渣（debris）、粉末モノマーの凝集体、またはこれらの組み合わせであり得る。

一実施形態では、銀を磁性材料１または磁性材料２と共焼結することができる。焼結の温度は４５０〜９００℃であってよい。かかる条件下では、パッシベーション層が自己形成されることになるため、絶縁材料としての有機物を加える必要はない。有機物が絶縁層中に用いられると、高温に置かれた後にその絶縁層は絶縁作用を失ってしまい（炭素または二酸化炭素ガスが形成される）、ひいては磁性材料の作用効果が失われてしまう。しかしながら、磁性材料と金属との間にパッシベーション層が形成されるのであれば、磁性材料と金属との共焼結の温度は、磁性材料の外層の酸化物の特性、または異なる金属材料の融点に応じて調整可能である。

磁性部品には、多層インダクタ、巻線型インダクタ、または電磁妨害（ＥＭＩ）抑制部品が含まれ得る。しかし、本開示に記載された磁性部品はこれらの部品に限定されることはない。加えて、異なる磁性部品のタイプに応じて、製造方法もまた異なるものとなる。多層インダクタを例にすると、磁性材料１または磁性材料２をスラリーと均一に混合してから、塗布して薄膜を形成することができる。次いで、スクリーン印刷のような方法を用いて金属配線を薄膜上に印刷する。次に、薄膜を大気雰囲気中に置き、約４５０〜９００℃で約０．５〜１０時間共焼結して、多層インダクタを形成する。同様に、磁性材料１または磁性材料２は他のタイプの磁性部品にも適用可能である。磁性部品の各種製造法は当業者には周知であり、かつ当業者により修正および利用が可能であるため、不要な繰り返しを避けるべくそれらについてここでは記載しない。

本開示が提供する磁性材料は、Ｆｅ、またはＦｅおよび極めて少量のＦｅの酸化物（約１ｗｔ％以下）をコア部分とする。コア部分の外側に薄い合金層および薄いパッシベーション層を用いることのみにより、コア部分を外部環境から絶縁する目的を達成することができる。コア部分の全体に合金を用いる磁性材料と比較して、本開示は、全体の飽和磁化のような磁気特性が大幅に高まる。故に、本開示が提供する磁性材料は、高い透磁率および高い飽和磁化を備え、かつ金属と共焼結して自己形成パッシベーション層を生成し、実用的な磁性部品を形成することができる。加えて、本開示が提供する磁性材料から形成された磁性部品もまた、高い透磁率および高い飽和磁化といった利点を備える。

各種実施例および比較例を以下に挙げ、本開示により提供される磁性材料およびその特徴を説明する。

〔比較例１／実施例１〕
比較例１および実施例１を、表１に示される量にしたがって作製した。比較例１−１を除き、第１の粒子および第２の粒子を乾式ボールミルで混合した。次いで、表１に示されるプロセスにしたがって、得られた混合物を用いて磁性材料を作った。

比較例１−１〜１−５および実施例１−１〜１−８の各粒子の透磁率を測定した。その結果は表２に示されている。

〔比較例２／実施例２〕
比較例２および実施例２を表３に示される内容にしたがって作製した。比較例２−１を除き、第１の粒子および第２の粒子を乾式ボールミルで混合した。次いで、表３に示されるプロセスにしたがって、得られた混合物を用いて磁性材料を作った。

比較例２−１〜２−２および実施例２−１〜２−８の各粒子の透磁率を測定した。その結果は表４に示されている。

表２および４を参照すると、比較例１−１および２−１の結果から、金属Ｆｅは初め良好な透磁率を有するが、焼結プロセス後、上記特性が明らかに悪化することが分かる。同様に、比較例１−２および２−２の結果から、第１の粒子Ｆｅおよび第２の粒子Ｃｒ_２Ｏ_３の混合物は初め良好な透磁率を有するが、焼結プロセス後、同じく上記特性が明らかに悪化することが分かる。比較例３から、酸化第二鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）を第１の粒子に用い、Ｃｒ_２Ｏ_３を第２の粒子に用いた混合物の透磁率は良好でなかったことがわかる。

上記より、金属Ｆｅを第１の粒子として用いても（例えば、比較例１−１、１−２）、金属Ｆｅが元来有する良好な透磁率は、焼結プロセス後、顕著に影響を受けた（例えば比較例２−１、２−２）ということが理解される。さらに、酸化第二鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）を第１の粒子として用いても（例えば、比較例１−３）、透磁率は良好ではなかった。

しかしながら、表２を参照し、実施例１−１〜１−８と比較例１−１とを比較すると、第１の粒子（Ｆｅ，Ｆｅ_２Ｏ_３）と、様々な第２の粒子（Ｃｒ_２Ｏ_３，Ａｌ（ＯＨ）_３，ＳｉＯ_２，Ｆｅ_２Ｏ_３）とをボールミルを用いて混合することにより形成した混合物の透磁率（＠１０ＭＨｚ）が、比較例１−１と比べて、水素化プロセス後に大幅に増加したことがわかる。加えて、実施例１−１〜１−８と比較例１−４および１−５の結果を比較することにより、実施例１−１〜１−５で得られた磁性粒子の透磁率（＠１ＭＨｚ，＠１０ＭＨｚ）は、Ｆｅ合金（ＦｅＳｉ，ＦｅＮｉＭｏ）を第１の粒子として用いる比較例１−４および１−５に比べて、より優れていたということがさらにわかる。実施例１−５では第１の粒子としてＦｅ_２Ｏ_３を用いているものの、比較例１−３と比較して水素化後に透磁率（＠１ＭＨｚ，＠１０ＭＨｚ）が大幅に増加したということは、特筆すべきである。

図４は、比較例１−１および実施例１−１、１−５の磁性材料の透磁率を示している。比較例１−１に比べて、実施例１−１および１−５の透磁率はいずれも高周波（例えば１ＭＨｚ〜１００ＭＨｚ）で増加していることが観察できる。

次いで、表４を参照し、実施例２−１〜２−８および比較例２−１の結果を比較すると、第１の粒子（Ｆｅ，Ｆｅ_２Ｏ_３）と、様々な第２の粒子（Ｃｒ_２Ｏ_３，Ａｌ（ＯＨ）_３，ＳｉＯ_２，Ｆｅ_２Ｏ_３）とをボールミルを用いて混合することにより形成した混合物の透磁率（＠１ＭＨｚ，＠１０ＭＨｚ）が、焼結プロセス前に水素化反応を行ったときに、比較例２−１と比べて大幅に増加していることがわかる。加えて、実施例２−１〜２−８および比較例２−２の結果を比較すると、第１の粒子（Ｆｅ，Ｆｅ_２Ｏ_３）と、様々な第２の粒子（Ｃｒ_２Ｏ_３，Ａｌ（ＯＨ）_３，ＳｉＯ_２，Ｆｅ_２Ｏ_３）とをボールミルを用いて混合することにより形成した混合物の透磁率（＠１ＭＨｚ）が、焼結プロセス前に水素化反応を行ったときに、比較例２−２のそれと比べて大幅に増加していることがわかる。

図５は、比較例２−１、２−２および実施例２−１、２−５の磁性材料の透磁率を示している。比較例２−１、２−２に比べて、実施例２−１、２−５の透磁率はいずれも高周波（例えば１ＭＨｚ〜１００ＭＨｚ）で増加していることが観察できる。

［走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果］
図６Ａは、実施例２−１で形成された磁性材料の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）断面概略図を示している。コア部分の周囲に合金領域が均一に分布しているのが観察できる。図６Ｂは、図６Ａにおいて四角の囲いで示された領域の拡大図である。領域ＩはＦｅであり、領域ＩＩはＦｅＣｒの酸化物を含むパッシベーション層であり、領域ＩＩＩはＣｒ（Ｃｒ_２Ｏ_３）の酸化物を含むパッシベーション層である。

［ＥＤＳ−ラインスキャン結果］
図７Ａは、実施例２−１で得られた磁性材料の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）断面概略図を示している。図７Ｂは、図７Ａにおいて四角の囲いで示された領域の拡大図である。図７Ｂに示される領域にＥＤＳ−ラインスキャンを行った後、中心付近の領域ＩはＦ元素の量が最も高く、かつＣｒおよびＯ元素は少量のみ含むということがわかった。よって、本開示の磁性材料の中心が、ほぼ全てＦｅからなるということが証明された。加えて、Ｃｒの量が領域ＩＩＩから中心へと次第に減少することも観察され、このことは、磁性材料中のＣｒ元素が実際に領域ＩＩＩから領域ＩＩへと拡散していることを証明している。さらに、Ｏ元素の量から判断すると、領域ＩＩがＦｅＣｒの酸化物を含み、かつ領域ＩＩＩがＣｒの酸化物を含むことが推測できる。また、図７Ｂに示される領域ＩＩＩ中のＦｅの量は、ＥＤＳ−ラインスキャンの過程における検知位置の誤差によるものであると思われる。理論上、熱処理の過程において、少量のＦｅのみが中心付近の領域Ｉから領域ＩＩおよび領域ＩＩＩへと拡散する。

〔比較例３〕
比較例１−１で得られた磁性材料を６００℃の焼結温度で銀と共焼結し、共焼結型インダクタを形成した（成形条件：ψ９ｍｍ×ψ５ｍｍの型、６００℃まで加熱してから、１時間焼結を続け、最後に自然冷却）。図８Ａは、比較例３のＳＥＭイメージを示している。図８Ａから、自己形成パッシベーション層は形成されなかったことが観察できる。

〔実施例３−１〕
実施例１−６で得られた磁性材料を６００℃の焼結温度で銀と共焼結し、共焼結型インダクタを形成した（成形条件：ψ９ｍｍ×ψ５ｍｍの型、６００℃まで加熱してから、１時間焼結を続け、最後に自然冷却）。図８Ｂは、実施例３−１のＳＥＭイメージを示している。図８Ｂから、自己形成パッシベーション層が形成されている（矢印で示される）ことが観察できる。

〔実施例３−２〕
実施例１−８で得られた磁性材料を６００℃の焼結温度で銀と共焼結し、共焼結型インダクタを形成した（成形条件：ψ９ｍｍ×ψ５ｍｍの型、６００℃まで加熱してから、１時間焼結を続け、最後に自然冷却）。図８Ｃは、実施例３−２のＳＥＭイメージを示している。図８Ｃから、自己形成パッシベーション層が形成されている（矢印で示される）ことが観察できる。

上記結果から、自己形成パッシベーション層が、本開示により提供された磁性粒子と金属（例えば銀）との間に形成されて、磁性粒子と金属とを絶縁することが証明されており、有効なインダクタの形成に成功している。

いくつかの実施形態により本発明を上述のとおり開示したが、本発明はこれによって限定されるものではなく、当業者であれば、本発明の趣旨および範囲から逸脱しない範囲で、任意の変更および修正を加えることができる。本発明の保護範囲は、添付の特許請求の範囲で定義されたものを基準に判断するものとする。

１、２、３、４…磁性材料
１０、２０、３０、４０…コア部分
１２、３２…合金層
１４、３４…ハイブリッド層
２２、４２…第１のパッシベーション層
２４、４４…第２のパッシベーション層
１００…第１の粒子
２００…第２の粒子
Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ…領域

Claims (15)

1. その全重量に対しＦｅを９９ｗｔ％以上含むコア部分と、
   前記コア部分の表面に配置され、ＦｅＭ合金（ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである）を含む合金層と、
   前記合金層の表面に配置され、ＭおよびＭの酸化物を含むハイブリッド層と、
   を備える磁性材料。
2. 前記コア部分にはＦｅおよびＦｅの酸化物が含まれ、前記Ｆｅの酸化物には酸化第一鉄（ferrous oxide，ＦｅＯ）、酸化第二鉄（ferric oxide，Ｆｅ_２Ｏ_３）、四酸化第三鉄（ferroferric oxide，Ｆｅ_３Ｏ_４）、またはこれらの組み合わせが含まれる、請求項１に記載の磁性材料。
3. 粒径が０．５〜１１０μｍである請求項１または２に記載の磁性材料。
4. 前記合金層中のＭの量が、前記ＦｅＭ合金の全重量に対して５〜８０ｗｔ％である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁性材料。
5. 前記合金層の厚さが０．０５〜１０μｍである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁性材料。
6. 前記ハイブリッド層の厚さが０．０５〜１０μｍである、請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁性材料。
7. その全重量に対しＦｅを９９ｗｔ％以上含むコア部分と、
   前記コア部分の表面に配置され、ＦｅＭ合金の酸化物（ＭはＣｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはこれらの組み合わせである）を含む第１のパッシベーション層と、
   前記第１のパッシベーション層の表面に配置され、Ｍの酸化物を含む第２のパッシベーション層と、
   を備え、
   前記コア部分にはＦｅおよびＦｅの酸化物が含まれ、前記Ｆｅの酸化物には酸化第一鉄（ferrous oxide，ＦｅＯ）、酸化第二鉄（ferric oxide，Ｆｅ _２ Ｏ _３ ）、四酸化第三鉄（ferroferric oxide，Ｆｅ _３ Ｏ _４ ）、またはこれらの組み合わせが含まれる磁性材料。
8. 粒径が０．５〜１１０μｍである、請求項７に記載の磁性材料。
9. 前記第１のパッシベーション層中のＭの量が、前記ＦｅＭ合金の酸化物の全重量に対して５〜８０ｗｔ％である、請求項７または８に記載の磁性材料。
10. 前記第１のパッシベーション層の厚さが０．０５〜１０μｍである、請求項７〜９のいずれか１項に記載の磁性材料。
11. 前記第２のパッシベーション層の厚さが０．０５〜１０μｍである、請求項７〜１０のいずれか１項に記載の磁性材料。
12. 磁性材料と金属との焼結体を備え、前記磁性材料が、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の磁性材料を含む、磁性部品。
13. 多層インダクタ、巻線型インダクタ、または電磁妨害（ＥＭＩ）抑制部品を備える、請求項１２に記載の磁性部品。
14. 前記金属には、銀、銅、またはこれらの組み合わせが含まれる、請求項１２または１３に記載の磁性部品。
15. 前記焼結体中の前記磁性材料が、粉末モノマー（powder monomer）、該粉末モノマーの残渣（debris）、該粉末モノマーの凝集体、またはこれらの組み合わせである、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の磁性部品。