TWI549144B - A soft magnetic composition, a magnetic core, and a coil type electronic component - Google Patents

Description

軟磁性體組合物、磁芯以及線圈型電子部件

本發明係有關於軟磁性體組合物及其製造方法、磁芯、以及線圈型電子部件。

金屬磁性體與鐵氧體相比較其優點在於能夠獲得高飽和磁通密度。作為像這樣的金屬磁性體材料，眾所周知有使用了軟磁性合金等的磁性材料。

這樣的軟磁性合金擴大了作為磁性材料的應用範圍，因而有望提高作為成型體的情況下的機械強度。因此，在專利文獻1中提出了一種使用了Fe-Si-M系軟磁性體合金(其中，M是比鐵更容易氧化的金屬元素)的高強度的磁性材料的方案。

但是，在這樣的磁性材料中，存在Fe-Si-M系軟磁性體合金中的Si含量越增加則一方面高阻抗‧高磁導率越提高而另一方面成型性越惡化的問題。另外，在M為鉻(Cr)的情況下，存在Fe-Si-M系軟磁性體合金中的Cr含量越增加則一方面由熱處理引起的磁導率的提高效果越增加且另一方面熱處理後的電阻率越下降的問題。

現有技術文獻 專利文獻

專利文獻1：日本專利5082002號公報

本發明有鑒於這樣的現狀而悉心研究，其目的在於提供一種具有優異磁特性的軟磁性體組合物及其制方法、磁芯、以及線圈型電子部件。

為了達到上述目的，本發明所有關的軟磁性體組合物，是具有多個軟磁性合金顆粒、以及存在於上述軟磁性合金顆粒之間的晶界的軟磁性體組合物，其特徵在於：上述軟磁性合金顆粒由Fe-Si-M系軟磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系軟磁性合金所構成，上述M為選自Cr、Al、Ti、Co和Ni當中的至少1種，在上述晶界存在有Li。

在本發明所有關的軟磁性體組合物中，通過在軟磁性合金顆粒的晶界存在有Li，從而發揮優異的磁特性。

優選地，上述Li的含量相對於軟磁性合金100品質%以Li₂O換算為0.35~10000ppm。

優選地，在上述晶界，進一步存在有Si。

另外，本發明所有關的磁芯是由上述任一個上述的軟磁性體組合物所構成。

再有，本發明所有關的線圈型電子部件具有上述磁芯。

作為線圈型電子部件，並沒有特別的限定，但是可以例示電感部件、EMC用線圈部件、電晶體部件等電子部件。特別是 能夠適當地使用在行動電話等的DC-DC轉換器等。

21‧‧‧軟磁性合金顆粒

30、31‧‧‧晶界

40‧‧‧Li區域

圖1是本發明的一個實施形態所有關的磁芯。

圖2是圖1所示的磁芯的要部放大截面圖。

圖3是圖1所示的磁芯的要部放大截面圖，並且是表示Li的存在的示意圖。

以下，基於附圖所示的實施形態來說明本發明。

本實施形態所有關的線圈型電子部件用的磁芯是由壓粉成型來成型的壓粉磁芯。壓粉成型是通過將包含軟磁性合金粉末的材料填充於壓制機械的模具內並以規定的壓力進行加壓來實施壓縮成型而獲得成型體的方法。

作為本實施形態所有關的磁芯的形狀，除了圖1所示的圓環型之外還可以例示FT型、ET型、EI型、UU型、EE型、EER型、UI型、鼓型、壺型、杯型等。通過只用規定圈數將繞線捲繞於該磁芯的周圍，從而就能夠獲得所期望的線圈型電子部件。

本實施形態所有關的線圈型電子部件用的磁芯由本實施形態所有關的軟磁性體組合物所構成。

本實施形態所有關的軟磁性組合物，是具有多個軟磁性合金顆粒、以及存在於前述軟磁性合金顆粒之間的晶界的軟磁性體組合物，其特徵在於：前述軟磁性合金顆粒由Fe-Si-M系軟磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系軟磁性合金所構成 (其中，前述M為選自Cr、Al、Ti、Co和Ni當中的至少1種)，在前述晶界存在有Li。

根據本實施形態所有關的軟磁性體組合物，通過滿足上述構成，從而能夠良好地維持成型性或電阻率，並且能夠提高磁特性(初始磁導率μi等)。

本實施形態所有關的軟磁性體組合物如圖2所示具有多個軟磁性合金顆粒21、以及存在於軟磁性合金顆粒之間的晶界30。

在本實施形態中，鋰(Li)區域40如圖3所示存在于形成在2個顆粒之間的晶界30或者存在於3個以上顆粒之間的晶界31(三相點等)。由於這樣的Li的存在，本實施形態所有關的磁芯能夠發揮優異的磁特性。

特別在Li存在於晶界的本實施形態所有關的軟磁性體組合物的情況下，與在Li不存在於晶界的軟磁性體組合物的情況下相比，特別是初始磁導率μi的提高率優選為1%以上，更優選為3%以上，進一步優選為6%以上。

再有，在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，優選地，晶界中的Li的濃度比軟磁性合金顆粒內部高，進一步優選地，在軟磁性合金顆粒內部實質上不含Li。

另外，Li不一定有必要以覆蓋軟磁性合金顆粒的表面全體的方式形成，也可以形成在軟磁性合金顆粒表面的一部分。

另外，在本實施形態中，存在於晶界的鋰(Li)的形態並沒有特別的限定，例如也可以作為Li金屬、Li氧化物、 或者構成軟磁性體合金的成分或其他成分(粘合劑和添加劑等)與Li的複合氧化物等而存在。

再有，在圖3中，為了方便起見以顆粒狀表示Li區域40，但並不一定有必要是顆粒狀，例如作為包含Li的相也可以形成在軟磁性合金顆粒21與晶界30的介面附近。作為這樣的包含Li的相，例如可以列舉包含構成後述的軟磁性合金顆粒的成分一部分的氧化物相等。

再有，在本發明中，氧化物相和複合氧化物相是指包括非晶相、結晶相、以及它們的混合相的寬泛的概念。

在本實施形態中，作為判斷Li是否存在於軟磁性合金顆粒的表面和晶界的方法，並沒有特別的限定，例如可以通過使用LA-ICP-MS(鐳射剝蝕電感耦合等離子體質譜儀)來進行圖像分析，從而識別判斷存在於晶界的Li。

再有，軟磁性合金顆粒與晶界的判別可以通過使用掃描透射電子顯微鏡(STEM)觀察磁芯來進行。具體而言，由STEM對電介質層的截面攝影，並獲得明視場(BF)圖像。在該明視場圖像中，以存在於軟磁性合金顆粒與軟磁性合金顆粒之間並且具有與該軟磁性合金顆粒不同的對比度的區域作為晶界。是否具有不同對比度的判斷可以目測進行，也可以由進行影像處理的軟體等來判斷。

另外，在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，對於Li以外的元素(Fe、Si、M等)，可以由EDS解析或EPMA解析來判斷。在此情況下，通過從磁芯的任意介面決定觀測點並解析，從而能夠確認合金顆粒的內部或其表面的各 種成分的濃度分佈等。由此，也能夠判斷例如Si是否存在於晶界。

另外，根據STEM解析，形成在合金顆粒表面的相即使與非結晶還是結晶質等相關，也可以進行指定。

在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，鋰(Li)含量相對於軟磁性體合金100品質%以Li₂O換算優選為0.35~10000ppm，更優選為800~6000ppm。通過滿足上述範圍，從而在本實施形態所有關的磁芯中能夠不使成型性或電阻率惡化地提高磁特性。

本實施形態所有關的軟磁性合金顆粒由Fe-Si-M系軟磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系軟磁性合金所構成。

這裡，上述M是選自鉻(Cr)、鋁(Al)、鈦(Ti)、鈷(Co)和鎳(Ni)當中的至少1種。

尤其是在本實施形態中，軟磁性合金顆粒優選為Fe-Si-Cr系軟磁性合金、Fe-Si-Al系軟磁性合金或者Fe-Ni-Si-Co系軟磁性合金、Fe-Ni-Si-Co-M系軟磁性合金，更優選為Fe-Si-Cr系軟磁性合金。

在上述M為鉻(Cr)的情況下，在Fe-Si-Cr系軟磁性合金中，優選含有以Si換算為0.1~9品質%的矽、以Cr換算為0.1~15品質%的鉻，餘量由鐵(Fe)構成。更優選地，含有以Si換算優選為1.4~9品質%、特別優選為4.5~8.5品質%的矽，另外，含有以Cr換算優選為1.5~8品質%、特別優選為3~7品質%的鉻，優選餘量由鐵(Fe)構成。

在上述M為鋁(Al)的情況下，在Fe-Si-Al系軟 磁性合金中，優選地，含有以Si換算為0.1~15品質%的矽、以Al換算為0.1~10品質%的鋁，餘量由鐵(Fe)構成。

在上述M為鈷(Co)的情況下，在Fe-Ni-Si-Co系軟磁性合金中，優選地，含有以Si換算為0.1~3.0品質%的矽、以Ni換算為40.0~50.0品質%的鎳、以Co換算為0.1~5.0品質%的鈷，餘量由鐵(Fe)構成。

通過使用這樣的軟磁性合金顆粒，從而本實施形態所有關的軟磁性體組合物能夠良好地維持成型性或者電阻率，並且能夠提高磁特性(初始磁導率μi等)。另外，由於在加壓成型時能夠以比較低的成型壓成型，因此能夠追求進一步減輕對模具的負擔，能夠提高生產率。

本實施形態所有關的軟磁性合金顆粒的平均結晶顆粒直徑優選為30~60μm。通過使平均結晶顆粒直徑為上述範圍，從而能夠容易地實現磁芯的薄層化。

在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，在軟磁性合金顆粒21的表面(與晶界30的介面)，可以形成有包含構成軟磁性合金顆粒的成分的一部分的氧化物相。

這樣的氧化物相並沒有特別的限定，可以是包含氧以及氧以外的元素的氧化物相，也可以是含有2種以上氧以外的元素的複合氧化物相。另外，作為這樣的氧化物相和複合氧化物相，例如可以列舉包含構成軟磁性合金顆粒的成分的一部分的非晶相等。

這裡，在軟磁性合金顆粒是Fe-Si-Cr系軟磁性合金的情況下，上述氧化物相可以是Cr比軟磁性合金顆粒21的 顆粒內多的Si-Cr複合氧化物相。Si-Cr複合氧化物相並沒有特別的限定，例如可以列舉含有Si和Cr的非晶相等。

另外，在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，上述氧化物相也可以進一步含有Li。這樣的含有的Li的氧化物相例如可以列舉Li氧化物等分散的氧化物相、或Li與構成軟磁性合金顆粒的成分一部分化學結合而形成的複合氧化物相等。

另外，在本實施形態中，上述氧化物相不一定有必要以覆蓋軟磁性合金顆粒的表面整體的方式形成，也可以形成在軟磁性合金顆粒表面的一部分。另外，上述氧化物相的厚度可以是不均勻的，該組成也可以是非均質的。

另外，在本實施形態所有關的軟磁性合金顆粒的表面，上述氧化物相的有無或其厚度可以根據軟磁性合金顆粒的合金組成、後述的磁芯(成型體)的製造方法中的粘合材料的種類或其添加量、其他添加成分、成型體的熱處理溫度以及氛圍氣等的控制來調整。

再有，在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，軟磁性合金顆粒21可以經由上述氧化物相與相鄰的軟磁性合金顆粒21直接連結。

本實施形態所有關的軟磁性體組合物，除了上述軟磁性體合金顆粒的構成成分之外，有時含有碳(C)和鋅(Zn)等成分。

再有，C被認為是源自於在軟磁性體組合物的製造過程中所使用的有機化合物成分。另外，Zn被認為是源自於在由壓 粉成型來獲得軟磁性體組合物時為了減小裝置的拔壓而添加於模具的硬脂酸鋅。

本實施形態所有關的軟磁性體組合物中的碳(C)的含量優選為未滿0.05品質%，更優選為0.01~0.04品質%。如果C的含量過多，則會有不能獲得作為磁芯的足夠的強度的傾向。

本實施形態所有關的軟磁性體組合物中的鋅(Zn)的含量優選為0.004~0.2品質%，更優選為0.01~0.2品質%。Zn的含量過多或者相反過少均會有不能獲得作為磁芯的足夠的強度的傾向。

再有，在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，除了上述成分之外還可以包含不可避免的雜質。

此外，作為別的實施形態，優選地，Si進一步存在於軟磁性體組合物的晶界。由此，能夠維持高的磁特性，並且能夠提高強度。特別即使是在以比較低的成型壓力成型的情況下也能夠獲得作為磁芯的足夠的強度，因而對模具的負擔也得以減少，生產率提高。

在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，Si被認為是作為含有Si的相而存在于形成在2個顆粒之間的晶界30或者存在於3個以上的顆粒之間的晶界31(三相點等)。

通過這樣地含有Si的相存在於晶界，從而本實施形態所有關的磁芯即使是在以比較低的成型壓力成型的情況下也能夠獲得作為磁芯的足夠的強度。此外，這樣的含有Si的相通過存在於晶界而能夠起到絕緣體的作用。

本實施形態所有關的含有Si的相優選為Si氧化物相或者Si複合氧化物相。作為Si氧化物相和Si複合氧化物相，並沒有特別的限定，例如可以列舉含有Si的非晶相、非晶矽、二氧化矽、Si-M複合氧化物等。

另外，在本實施形態所有關的軟磁性體組合物中，優選地，含有Si的相進一步存在於軟磁性合金顆粒21的表面(與晶界30的介面)。

例如，在軟磁性合金顆粒為Fe-Si-Cr系軟磁性合金的情況下，作為含有Si的相優選為Si-Cr複合氧化物相。Si-Cr複合氧物相並沒有特別的限定，但是Cr比軟磁性合金顆粒21的顆粒內多。

本實施形態所有關的含有Si的相優選由非晶質構成。再有，也可以一部分由結晶質構成。

本實施形態所有關的含有Si的相的厚度優選為0.01~0.2μm，更優選為0.01~0.1μm。

再有，含有Si的相不一定有必要以覆蓋軟磁性合金顆粒的表面整體的方式形成，也可以形成在軟磁性合金顆粒表面的一部分。另外，含有Si的相的厚度可以是不均勻的，該組成也可以是非均質的。

本實施形態所有關的含有Si的相的有無或其厚度可以根據後述的磁芯製造方法中的粘合材料的種類或其添加量、其他添加成分、成型體的熱處理溫度以及氛圍氣等來控制。

接著，說明本實施形態所有關的磁芯的製造方法的一個例子。

本實施形態的磁芯可以通過將包含軟磁性體合金粉末、以及粘合材料(粘接樹脂)的成型體實施熱處理來製作。以下，就本實施形態的磁性的優選的製造方法進行詳述。

本實施形態所有關的製造方法優選具有：混合軟磁性體合金粉末、鋰添加材料、以及粘合材料並獲得混合物的工序；在使混合物乾燥並獲得塊狀乾燥體之後，通過粉碎該乾燥體來形成造粒粉的工序；將混合物或者造粒粉成型為要製作的壓粉磁芯的形狀並獲得成型體的工序；以及通過加熱所獲得的成型體從而使粘合材料硬化並獲得壓粉磁芯的工序。

由本實施形態所有關的製造方法而被獲得的壓粉磁芯由上述本實施形態所有關的軟磁性體組合物所構成。

作為軟磁性體合金粉末，可以使用含有由Fe-Si-M系軟磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系軟磁性合金所構成的合金顆粒的軟磁性體合金粉末。

軟磁性合金粉末的形狀並沒有特別的限制，但是出於直至高磁場區域仍維持電感的觀點，優選為球狀或者橢圓體狀。在這些當中，出於更增大壓粉磁芯的強度的觀點，優選為橢圓體狀。另外，軟磁性合金粉末的平均粒徑優選為10~80μm，更優選為30~60μm。如果平均粒徑過小，則存在磁導率變低且作為軟磁性材料的磁特性下降的傾向，另外，操作變難。另一方面，如果平均粒徑過大，則存在渦電流損耗變大且異常損耗增大的傾向。

軟磁性合金粉末可以由與公知的軟磁性合金粉末的調製方法同樣的方法來獲得。此時，可以使用氣霧法、水霧 法、轉盤法等來調製。在這些方法當中，為了容易製作具有所期望的磁特性的軟磁性合金粉末，優選水霧法。

另外，作為鋰添加材料，只要含有鋰的物質便沒有限定，例如可以列舉碳酸鋰、以及氯化鋰等。另外，作為鋰添加材料，還可以使用含有Li的分散劑或潤滑劑。

鋰添加材料以相對於軟磁性體合金粉末100重量份以Li₂O換算優選成為0.35~10000ppm、更優選為200~10000ppm，進一步優選為800~6000ppm。由此，能夠有效地在顆粒內形成Li，並且能夠提高磁特性。

作為粘合材料，可以使用公知的樹脂，例如可以列舉各種有機高分子樹脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂和水玻璃等。

尤其是在本實施形態中，優選使用包含矽酮樹脂的粘合材料作為粘合材料。通過使用矽酮作為粘合材料，從而能夠在軟磁性組合物的晶界有效地形成含有Si的相。由這樣的軟磁性體組合物構成的磁芯即使是在以比較低的成型壓力成型的情況下也能夠發揮足夠的強度。

在此情況下，粘合材料可以將矽酮樹脂單獨使用或者與其他粘合材料組合來使用。再有，出於優選將軟磁性體組合物中的碳(C)的含量限制為未滿0.05品質%的觀點，結合材料優選使用主要由矽酮樹脂構成的粘合材料。如果軟磁性體組合物中的C的含量過多，則存在所獲得的磁芯的強度下降的傾向。

粘合材料的添加量根據所需要的磁芯的磁特性而 不同，優選相對於軟磁性體合金粉末100重量份可以添加1~10重量份，更優選相對於軟磁性體合金粉末100重量份為3~9重量份。如果粘合材料的添加量過多，則存在磁導率下降且損耗變大的傾向。另一方面，如果粘合材料的添加量過少，則存在難以確保絕緣的傾向。

矽酮樹脂的添加量優選相對於軟磁性體合金粉末100重量份為3~9重量份。如果矽酮樹脂的添加量過少，則存在在軟磁性組合物的晶界難以形成含有Si的相且作為成型品的強度下降的傾向。

另外，在前述混合物或者造粒粉中，在不妨礙本發明效果的範圍內根據需要可以添加有機溶劑。

作為有機溶劑，只要是能夠溶解粘合材料便沒有特別的限定，例如可以列舉甲苯、異丙醇、丙酮、甲基乙基酮、三氯甲烷、醋酸乙酯等各種溶劑。

另外，在前述混合物或者造粒粉中，在不妨礙本發明效果的範圍內根據需要可以添加各種添加劑、潤滑劑、可塑劑、觸變劑等。

作為潤滑劑，例如可以列舉硬脂酸鋁、硬脂酸鋇、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅和硬脂酸鍶等。這些潤滑劑可以單獨使用1種或者組合使用2種以上。在這些潤滑劑當中，出於所謂的回彈小的觀點，優選使用硬脂酸鋅作為潤滑劑。

在使用潤滑劑的情況下，其添加量優選相對於軟磁性體合金粉末100重量份為0.1~0.9品質分，更優選相對於軟磁性體合金粉末100重量份為0.3~0.7品質分。如果潤滑劑 過少，則存在成型後的脫模會變得困難且容易產生成型裂縫的傾向。另一方面，如果潤滑劑過多，則會導致成型密度的下降，磁導率減小。

特別是在使用硬脂酸鋅作為潤滑劑的情況下，優選調整添加量，使得所獲得的軟磁性體組合物中的鋅(Zn)的含量為0.004~0.2品質%範圍內。如果Zn的含量過多，則存在不能獲得作為磁芯的足夠的強度的傾向。

作為獲得混合物的方法，並沒有特別的限定，由現有公知的方法混合軟磁性體合金粉末與粘合材料與有機溶劑來獲得。再有，根據需要可以添加各種添加材料。

在混合時可以使用例如加壓捏合機、磨碎機、振動粉碎機、球磨機、V型混合機等混合機，或者流動造粒機、轉動造粒機等造粒機。

另外，作為混合處理的溫度和時間，優選為在室溫下1~30分鐘左右。

作為獲得造粒粉的方法，並沒有特別的限定，但是由現有公知的方法在乾燥混合物之後粉碎乾燥後的混合物來獲得。

作為乾燥處理的溫度和時間優選在室溫~200℃左右下5~60分鐘。

根據需要，可以在造粒粉中添加潤滑劑。在造粒粉中添加潤滑劑之後優選混合5~60分鐘。

作為獲得成型體的方法，並沒有特別的限定，優選地，由現有公知的方法，使用具有所期望的形狀的腔體的成 型模具，將混合物或者造粒粉填充於該腔體內，並以規定的成型溫度和規定的成型壓力將該混合物壓縮成型。

壓縮成型中的成型條件並沒有特別的限定，只要根據軟磁性合金粉末的形狀和尺寸、壓粉磁芯的形狀、尺寸和密度等來適當決定即可。例如，最大壓力通常為100~1000MPa左右，優選為400~800MPa左右，最大壓力保持時間為0.5秒~1分鐘左右。

再有，如果成型壓力過低，則存在難以謀求由成型帶來的高密度化和高磁導率化並且難以獲得足夠的機械強度的傾向。另一方面，如果成型時的成型壓力過高，則存在壓力施加效果發生飽和的傾向並且存在製造成本增加且生產率和經濟性會受損的傾向，另外，存在成型模具變得容易劣化且耐久性降低的傾向。

成型溫度並沒有特別的限定，通常優選為室溫~200℃左右。再有，存在越是提高成型時的成型溫度則成型體的密度越上升的傾向，但如果過高，則存在軟磁性合金顆粒的氧化得到促進且所獲得的壓粉磁芯的性能劣化的傾向，另外，製造成本增加且生產率和經濟性會受損。

對成型後所獲得的成型體熱處理的方法只要由公知的方法來進行即可，沒有特別的限定，一般而言，優選通過使用退火爐在規定的溫度下對由成型而被成型為任意形狀的成型體進行熱處理來進行。

熱處理時的處理溫度並沒有特別的限定，通常優選為600~900℃左右，更優選為700~850℃。熱處理時的處理 溫度過高或者過低都會存在不能獲得作為磁性的足夠的強度。

熱處理工序優選在含有氧的氛圍氣下進行。這裡，含有氧的氛圍氣沒有特別的限定，例如可以列舉大氣氛圍氣(通常包含20.95%的氧)或者與氬或氮等惰性氣體的混合氛圍氣等。優選在大氣氛圍氣下進行。通過在含有氧的氛圍氣下進行熱處理，從而能夠在軟磁性體組合物的晶界有效地形成含有Si的相。

另外，由這樣獲得的壓粉磁芯其成型體密度優選為5.50g/cm³以上。成型體密度為5.50g/cm³以上時，存在被高密度化的壓粉磁芯在高磁導率、高強度、高磁芯阻抗、低磁芯損耗這樣的各種性能上都表現優異的傾向。

以上，就本發明的實施形態已經進行了說明，但是本發明絲毫不限定於這樣的實施形態，不言而喻，只要是在不脫離本發明宗旨的範圍內能夠以各種各樣的形態來實施。

例如，在上述實施形態中，通過對混合物或者造粒粉進行壓粉成型來製造磁芯(壓粉磁芯)，但是也可以通過將上述混合物成型成薄片狀並層疊來製造磁芯。另外，除了幹式成型之外還可以由濕式成型、擠出成型等來獲得成型體。

另外，在上述實施形態中，在軟磁性體組合物的晶界形成含有Si的相，因此使用矽酮樹脂作為粘合材料，但是也可以替代矽酮樹脂而使用矽膠或二氧化矽顆粒等含Si成分作為添加劑。

此外，根據需要，也可以將成型體用玻璃塗層或樹脂含浸。由此，可以進一步提高磁芯的強度。

另外，在上述實施形態中，將本實施形態所有關的磁芯作為線圈型電子部件來使用，但並沒有特別的限制，也可以適當地作為電機、開關電源、DC-DC轉換器、變壓器、扼流線圈等各種電子部件的磁芯來使用。尤其作為移動用DC-DC轉換器的磁芯更合適。

此外，在上述實施形態中，由本發明所有關的軟磁性體組合物來構成磁芯，但是除了磁芯之外也可以由本發明所有關的軟磁性體組合物來構成電子部件的素體主體或其他成型體。

【實施例】

以下，通過實施例更詳細地說明本發明，但是本發明並不限定於這些實施例。

(實施例1)

關於試樣1

[軟磁性合金粉末的調製]

首先，準備Fe單體、Cr單體以及Si單體的鑄錠、厚塊(塊)或者丸粒(顆粒)。接著，以它們成為89.5品質%的Fe、6.5品質%的Si以及4.0品質%的Cr的組成的方式混合，並容納于配置在水霧化裝置內的坩堝。接著，在惰性氛圍氣中，使用設置在坩堝外部的工作線圈，由高頻感應將坩堝加熱至1600℃以上，溶化並混合坩堝中的鑄錠、塊或者顆粒來獲得融液。

接著，從設置在坩堝的噴嘴噴出坩堝內的融液，與此同時使高壓(50MPa)水流碰撞所噴出的融液並進行驟冷，由此製作出由Fe-Si-Cr系顆粒構成的軟磁性合金粉末(平 均粒徑：50μm)。

由螢光X線分析法對所獲得的軟磁性合金粉末進行組成分析，其結果能夠確認與進料組成相一致。

[壓粉磁芯的製作]

相對於所獲得的軟磁性合金粉末100重量份添加6重量份的矽酮樹脂(東麗道康寧有機矽(公司)制，商品名：SR2414LV)，將這些在室溫下由加壓捏合機混合30分鐘。接著，將混合物在空氣中在150℃下乾燥混合物20分鐘。在乾燥後的軟磁性合金粉末中相對於軟磁性合金粉末100重量份添加0.5重量份的硬脂酸鋅(日東化成制：Zinc Stearate)作為潤滑劑，並由V型混合器混合10分鐘。

接著，將所獲得的混合物成型成5mm×5mm×10mm的方形樣品並製作成型體。再有，成型壓為600MPa。通過將加壓後的成型體在750℃下在大氣中加熱處理60分鐘，從而使矽酮樹脂硬化並獲得壓粉磁芯。

[各種評價]

<晶界的觀察>

首先，切斷壓粉磁芯。就該切斷面由掃描透射電子顯微鏡(STEM)來進行觀察，並進行軟磁性體合金顆粒與晶界的判別。另外，就Li由LA-ICP-MS的圖像分析來確認在晶界中的存在，就Si由EDS解析來確認在晶界中的存在。

<初始磁導率(μi)>

將10匝銅導線捲繞於壓粉磁芯樣品，使用LCR測試儀(惠普公司制，商品名：4284A)來測定初始磁導率μi。作為測定 條件，測定頻率為1MHz，測定溫度為23℃，測定電平為0.4A/m。

關於試樣2~試樣8

試樣2~試樣8除了在壓粉磁芯的製作中相對於軟磁性合金粉末100重量份進一步以由Li₂O換算為表1所示的值的方式添加碳酸鋰以外，以與試樣1同樣的方法製作壓粉磁芯樣品，並進行同樣的評價。評價結果表示在表1中。

關於試樣9和試樣10

試樣9和試樣10除了使用非矽酮樹脂(日本長瀨公司制，商品名：DENATITE XNR 4338)作為粘接樹脂以外，以與試樣1和試樣5分別同樣的方法來製作壓粉磁芯樣品，並進行同樣的評價。結果表示在表1中。

再有，初始磁導率μi也根據構成磁芯的金屬種類而不同，因此在本實施例(由Fe-Si-Cr系軟磁性合金構成的磁芯的情況)中，以1MHz下的μi為43.5以上為良好，更優選以44.5以上為良好。

STEM觀察和EDS解析的結果確認在試樣2~試樣8以及試樣10的晶界存在有Li，在試樣1和試樣9的晶界不存在Li。

如表1所示，在晶界存在有Li的試樣2~試樣8以及試樣10中，確認具有優異的磁特性。

另一方面，在晶界不存在Li的試樣1以及試樣9中，與在晶界存在有Li的試樣2~試樣8以及試樣10相比較，確認磁特性相對較差。

(實施例2)

關於試樣21和試樣22

試樣21和試樣22除了使用由84.7品質%的Fe、9.7品質%的Si以及5.6品質%的Al的組成所構成的軟磁性合金粉末作為軟磁性合金粉末以外，以與實施例1的試樣1和試樣5同樣的方法來製作壓粉磁芯樣品，並進行同樣的評價。在表2表示結果。

關於試樣23和試樣24

試樣23和試樣24除了使用由49.2品質%的Fe、44.0品質%的Ni、2.3品質%的Si以及4.5品質%的Co的組成所構成的軟磁性合金粉末作為軟磁性合金粉末以外，以與實施例1的試樣1和試樣5同樣的方法來製作壓粉磁芯樣品，並進行同樣的評價。在表2表示結果。

再有，初始磁導率μi根據構成磁芯的金屬種類而不同，因此在本實施例中，在由Fe-Si-Al系軟磁性合金構成的磁芯的情況下，以1MHz下的μi為36.5以上為良好，在由Fe-Ni-Si-Co系軟磁性合金構成的磁芯的情況下以1MHz下的μi為54.0以上為良好。

STEM觀察和EDS解析的結果確認在試樣22和試樣24的晶界存在有Li，在試樣21和試樣23的晶界不存在Li。

如表2所示，在晶界存在有Li的試樣22以及試樣24確認具有優異的磁特性。

另外，在晶界不存在Li的試樣21和試樣23與在晶界存在有Li的試樣22和試樣24相比較，確認磁特性相對較差。

(實施例3)

另外，即使在使用Fe-Ni-Si-Cr軟磁性合金、Fe-Ni-Si-Al軟磁性合金、Fe-Si-Ti軟磁性合金、Fe-Ni-Si-Ti軟磁性合金、Fe-Si-Co軟磁性合金、Fe-Si-Ni軟磁性合金作為合金種類的情況下，也能夠確認獲得與實施例1和實施2同樣的傾向。

Claims (5)

1. 一種軟磁性體組合物，是具有多個軟磁性合金顆粒、以及存在於上述軟磁性合金顆粒之間的晶界的軟磁性體組合物，其特徵在於：上述軟磁性合金顆粒由Fe-Si-M系軟磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系軟磁性合金所構成，上述M為選自Cr、Al、Ti、Co和Ni當中的至少1種，在上述晶界，存在有Li。
2. 如申請專利範圍第1項所述的軟磁性體組合物，其中，上述Li的含量相對於軟磁性合金100品質%以Li₂O換算為0.35~10000ppm。
3. 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性體組合物，其中，在上述晶界，進一步存在有Si。
4. 一種磁芯，其特徵在於：由申請專利範圍第1至3項中任一項所述的軟磁性體組合物所構成。
5. 一種線圈型電子部件，其特徵在於：具有申請專利範圍第4項所述的磁芯。