JP6424054B2 - 柔軟導電材料およびその製造方法、並びに柔軟導電材料を用いたトランスデューサ、導電性テープ部材、フレキシブル配線板、電磁波シールド - Google Patents
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本発明の柔軟導電材料は、マトリクスに、グラフェンおよび薄片化黒鉛の少なくとも一方を含む導電剤が分散されてなる。当該マトリクスは、多環芳香族成分とオリゴマー成分とがアミド結合またはイミド結合してなる重合体を含み、ガラス転移点が20℃以下である。
本発明の柔軟導電材料の製造方法は、重合体合成工程と、導電塗料調製工程と、硬化工程と、を有する。以下、各工程を順に説明する。
本工程においては、多環芳香族化合物と、末端がアミノ基で変性されたオリゴマーと、を重合して、多環芳香族成分とオリゴマー成分とがアミド結合またはイミド結合してなる重合体を合成する。
本工程においては、合成した重合体を有機溶剤に溶解したポリマー溶液に黒鉛粉末を含む導電剤を添加して、分散処理を行うことにより該黒鉛を薄片化して導電塗料を調製する。
本工程においては、調製した導電塗料を基材に塗布して硬化させる。エラストマーのポリマーを添加して導電塗料を調製した場合、得られる柔軟導電材料において、マトリクスの重合体とエラストマーとは、単に混合しているだけでもよく、架橋していてもよい。
本発明のトランスデューサは、ポリマー製の誘電層と、該誘電層を介して配置されている複数の電極と、複数の該電極に各々接続されている配線と、を備える。本発明のトランスデューサは、誘電層と電極とを交互に積層させた積層構造を有していてもよい。
本発明の導電性テープ部材は、本発明の柔軟導電材料からなる導電膜と、該導電膜の厚さ方向の少なくとも一面に配置されている離型シートと、を備える。
本発明のフレキシブル配線板は、弾性基材と、該弾性基材の表面に配置されている配線と、を備える。弾性基材の材質は、特に限定されない。例えば、伸縮性を有する材料として、シリコーンゴム、エチレン−プロピレン共重合ゴム、天然ゴム、スチレン−ブタジエン共重合ゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、アクリルゴム、エピクロロヒドリンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、ウレタンゴム、フッ素ゴム、クロロプレンゴム、イソブチレンイソプレンゴム、各種の熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
本発明の電磁波シールドは、本発明の柔軟導電材料からなる。電磁波シールドは、電子機器の内部で発生した電磁波が外部に漏れるのを抑制したり、外部からの電磁波を内部へ侵入させにくくする役割を果たす。例えば、電子機器の筐体の内周面に、電磁波シールドを配置する場合には、本発明の柔軟導電材料を製造するための導電塗料を、電子機器の筐体の内周面に塗布し、硬化させればよい。同様にして、トランスデューサの表面を覆うように、電磁波シールドを配置してもよい。また、電子機器の隙間にガスケットとして配置する場合には、導電塗料を所望の形状に成形すればよい。
[重合体(A−2)]
重合体として、ナフタレン−1,4,5,8−テトラカルボン酸二無水物(NTCDA)−ポリエーテルイミドを製造した。反応工程を次式(A)に示す。
重合体として、3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)−ポリエーテルイミドを製造した。反応工程を次式(B)に示す。
重合体として、NTCDA−ポリシロキサンイミドを製造した。反応工程を次式(C)に示す。
製造した重合体を用いて、実施例1〜18の導電材料を製造した。実施例1〜18の導電材料は、本発明の柔軟導電材料に含まれる。比較のため、製造した重合体を用いずに、比較例1〜11の導電材料を製造した。
重合体(A−2)のNTCDA−ポリエーテルイミド100質量部を溶剤のメチルエチルケトン(MEK)に溶解して、ポリマー溶液を調製した。ポリマー溶液に、導電剤として膨張黒鉛粉末(日本黒鉛工業(株)製「EXP−P」)50質量部を添加して、被処理液を調製した。被処理液に、超音波を30分間照射して、分散処理を行った。超音波の周波数は45kHz、出力は30Wとした。分散処理後の分散液を導電塗料とした。得られた導電塗料を、PET製の基材表面にバーコート法により塗布し、150℃下で1時間加熱して、塗膜を乾燥させた。このようにして、厚さ30μmの薄膜状の導電材料を製造した。
重合体(A−2)のNTCDA−ポリエーテルイミド9質量部をMEKに溶解して、ポリマー溶液を調製した。ポリマー溶液に、導電剤として膨張黒鉛粉末(同上)10質量部を添加して、被処理液を調製した。被処理液に、超音波を30分間照射して、分散処理を行った。超音波の周波数は45kHz、出力は30Wとした。分散処理後の分散液に、アクリルゴムポリマー(日本ゼオン(株)製「Nipol(登録商標)AR53L」)91質量部を溶解して、導電塗料を調製した。得られた導電塗料を、PET製の基材表面にバーコート法により塗布し、150℃下で1時間加熱して、塗膜を乾燥させた。このようにして、厚さ30μmの薄膜状の導電材料を製造した。重合体(A−2)とアクリルゴムポリマーとから製造された本導電材料のマトリクスについて、DSCによりガラス転移点を測定したところ、−53℃であった。
導電剤の膨張黒鉛粉末の添加量を、30質量部に変更した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末の添加量を、50質量部に変更した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
重合体(A−2)を、重合体(B−2)のBPDA−ポリエーテルイミドに変更した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。アクリルゴムポリマーと重合体(B−2)とから製造された本導電材料のマトリクスについて、DSCによりガラス転移点を測定したところ、−48℃であった。
重合体(B−2)を使用した実施例5において、導電剤の膨張黒鉛粉末の添加量を30質量部に変更して、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
重合体(B−2)を使用した実施例5において、導電剤の膨張黒鉛粉末の添加量を50質量部に変更して、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、薄片化黒鉛粉末(日本黒鉛工業(株)製「GR15」)に変更した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、薄片化黒鉛粉末(同上)に変更し、さらにその添加量を50質量部に変更した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、天然黒鉛粉末(伊藤黒鉛工業(株)製「CNP−7」)に変更した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、天然黒鉛粉末(同上)に変更し、さらにその添加量を50質量部に変更した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤として、膨張黒鉛粉末(同上)22質量部および単層カーボンナノチューブ(独立行政法人産業技術総合研究所製「スーパーグロースCNT」)3質量部を使用した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤として、膨張黒鉛粉末および単層カーボンナノチューブを使用した実施例12において、分散処理の方法を変更して、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。分散処理は、直径0.5mmのガラスビーズを充填したビーズミル((株)シンマルエンタープライゼス製「ダイノミル」)を用いて行った。ビーズミルによる分散処理は、30分間行った。
導電剤として、膨張黒鉛粉末および単層カーボンナノチューブを使用した実施例12において、分散処理の方法を変更して、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。分散処理は、ジェットミル((株)常光製「ナノジェットパル(登録商標)JN20」)を用いて行った。ジェットミルの圧力は150MPaとした。ジェットミルによる分散処理は、30分間行った。
導電剤として、膨張黒鉛粉末および単層カーボンナノチューブを使用した実施例12において、さらに、ゴムポリマーをアクリルゴムからウレタンゴム(東洋紡(株)製「バイロン(登録商標)GK570」)に変更して、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。ウレタンゴムポリマーと重合体(A−2)とから製造された本導電材料のマトリクスについて、DSCによりガラス転移点を測定したところ、−3℃であった。
重合体(C−2)のNTCDA−ポリシロキサンイミド9質量部をトルエンに溶解して、ポリマー溶液を調製した。ポリマー溶液に、導電剤として膨張黒鉛粉末(同上)22質量部および単層カーボンナノチューブ(同上)3質量部を添加して、被処理液を調製した。被処理液に、超音波を30分間照射して、分散処理を行った。超音波の周波数は45kHz、出力は30Wとした。分散処理後の分散液に、シリコーンゴムポリマー(信越化学工業(株)製「KE−1935」)91質量部を溶解して、導電塗料を調製した。得られた導電塗料を、PET製の基材表面にバーコート法により塗布し、150℃下で1時間加熱して、塗膜を乾燥させた。このようにして、厚さ30μmの薄膜状の導電材料を製造した。重合体(C−2)とシリコーンゴムポリマーとから製造された本導電材料のマトリクスについて、DSCによりガラス転移点を測定したところ、−43℃であった。
導電剤として、膨張黒鉛粉末(同上)22質量部および多層カーボンナノチューブ(Nanocyl社製「NC7000」)20質量部を使用した以外は、実施例2と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
ジェットミルを用いて分散処理を行った実施例14において、溶剤としてMEKではなく酢酸エチルを使用して被処理液を調製した。これ以外は、実施例14と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
重合体を使用せずに分散処理を行って、導電材料を製造した。まず、導電剤の膨張黒鉛粉末(同上)10質量部をMEKに添加して、被処理液を調製した。被処理液に、超音波を30分間照射して、分散処理を行った。超音波の周波数は45kHz、出力は30Wとした。分散処理後の分散液に、アクリルゴムポリマー(同上)100質量部を溶解して、導電塗料を調製した。得られた導電塗料を、PET製の基材表面にバーコート法により塗布し、150℃下で1時間加熱して、塗膜を乾燥させた。このようにして、厚さ30μmの薄膜状の導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末の添加量を、30質量部に変更した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末の添加量を、50質量部に変更した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、薄片化黒鉛粉末(同上)に変更した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、薄片化黒鉛粉末(同上)に変更し、さらにその添加量を50質量部に変更した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、天然黒鉛粉末(同上)に変更した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤の膨張黒鉛粉末を、天然黒鉛粉末(同上)に変更し、さらにその添加量を50質量部に変更した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤として、膨張黒鉛粉末(同上)22質量部および単層カーボンナノチューブ(同上)3質量部を使用した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤として、膨張黒鉛粉末および単層カーボンナノチューブを使用した比較例8において、さらに、ゴムポリマーをアクリルゴムからウレタンゴム(同上)に変更して、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
導電剤として、膨張黒鉛粉末および単層カーボンナノチューブを使用した比較例8において、さらに、ゴムポリマーをアクリルゴムからシリコーンゴム(同上)に変更して、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。被処理液の調製においては、溶剤としてMEKではなくトルエンを使用した。
導電剤として、膨張黒鉛粉末(同上)22質量部および多層カーボンナノチューブ(Nanocyl社製「NC7000」)20質量部を使用した以外は、比較例1と同様にして、導電塗料を調製し、導電材料を製造した。
[評価方法]
(1)グラフェン等の生成確認
実施例2と比較例1について、次の方法により、分散処理後の分散液におけるグラフェン等の生成を確認した。まず、分散処理後の分散液を7日間放置した。そして、放置後の分散液を、透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子(株)製「JEM−2100」)により観察した。また、放置後の分散液のラマンスペクトルを、レーザーラマン顕微鏡(ナノフォトン(株)製「RAMAN−11i」、レーザー波長:532nm)により測定した。比較例1の分散液は、放置後に沈殿物と上澄みとの二層に分離した(後出の図5参照)。したがって、比較例1の分散液については、沈殿物をTEM観察し、沈殿物のラマンスペクトルを測定した。また、放置後の分散液を1ml採取して、PTFE製メンブレンフィルタ(孔径0.1μm)にてろ過した。比較例1の分散液については、上澄みを1ml採取して、上記同様にろ過した。そして、ろ別された固形分を80℃で3時間乾燥した後、固形分の質量を測定して、採取した液の剥離物濃度を算出した。
まず、伸張する前の自然状態(初期)における導電材料の体積抵抗率を、測定した。体積抵抗率の測定は、JIS K6271(2008)の平行端子電極法に準じて行った。体積抵抗率の測定において、導電材料(試験片)を支持する絶縁樹脂製支持具には、市販のゴムシート(住友スリーエム(株)製「VHB(登録商標)4910」)を用いた。次に、導電材料を支持具と共に一軸方向に伸張率30%で伸張させて、体積抵抗率を測定した。伸張率は、次式(i)により算出した値である。
伸張率(%)=(ΔL0/L0)×100・・・(i)
[L0:試験片の標線間距離、ΔL0:試験片の標線間距離の伸張による増加分]
(3)柔軟性
JIS K6254:2010に準じて引張試験を行い、25%歪みの静的せん断弾性率を測定した。測定には、短冊状1号形の試験片を用い、引張速度は100mm/minとした。
重合体およびエラストマーをマトリクスとする実施例2〜18について、重合体とエラストマーとの相溶性を評価した。まず、重合体とゴムポリマーとを溶剤に溶解したポリマー溶液を、PET製の基材表面に塗布し、150℃下で1時間加熱して塗膜を乾燥させた。溶剤としては、アクリルゴム、ウレタンゴムポリマーの場合にはメチルエチルケトンを使用し、シリコーンゴムの場合にはトルエンを使用した。得られたポリマー膜をマイクロスコープにて観察し、最大長さが1μm以上の分離部が観察されれば相溶性は不良、当該分離部が観察されなければ相溶性は良好(後出の表1、表2中、○印で示す)と判定した。
実施例および比較例の各導電材料の原料組成および評価結果を、表1〜表3にまとめて示す。
2:導電性テープ部材、20:導電膜、21:第一離型シート、22:第二離型シート、201:下面、202:上面。
6:フレキシブル配線板、60:弾性基材、61:表側配線用コネクタ、62:裏側配線用コネクタ、01X〜16X:表側電極、01Y〜16Y:裏側電極、01x〜16x:表側配線、01y〜16y:裏側配線。
Claims (10)
- 多環芳香族成分とオリゴマー成分とがアミド結合またはイミド結合してなる重合体を含みガラス転移点が20℃以下であるマトリクスに、グラフェンおよび薄片化黒鉛の少なくとも一方を含む導電剤が分散されてなり、
該多環芳香族成分は、ナフタレン環を有する構造、またはベンゼン環が繋がったビフェニル構造を有し、
該オリゴマー成分は、ポリエーテルまたはポリシロキサンであることを特徴とする柔軟導電材料。 - 前記マトリクスは、前記オリゴマー成分と相溶なエラストマーを含む請求項1に記載の柔軟導電材料。
- 前記導電剤の含有量は、前記マトリクス100質量部に対して50質量部以下であり、
自然状態の体積抵抗率が10Ω・cm以下であり、弾性率が40MPa以下である請求項1または請求項2に記載の柔軟導電材料。 - 電極、配線、および電磁波シールドのうちの少なくとも一つに用いられる請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の柔軟導電材料。
- 請求項1に記載の柔軟導電材料の製造方法であって、
多環芳香族化合物と、末端がアミノ基で変性されたオリゴマーと、を重合して、多環芳香族成分とオリゴマー成分とがアミド結合またはイミド結合してなる重合体を合成する重合体合成工程と、
該重合体を有機溶剤に溶解したポリマー溶液に黒鉛粉末を含む導電剤を添加して、分散処理を行うことにより該黒鉛を薄片化して導電塗料を調製する導電塗料調製工程と、
該導電塗料を基材に塗布して硬化させる硬化工程と、
を有し、
該多環芳香族化合物は、ナフタレン環を有する構造、またはベンゼン環が繋がったビフェニル構造を有し、
該オリゴマーは、ポリエーテルまたはポリシロキサンであることを特徴とする柔軟導電材料の製造方法。 - 前記柔軟導電材料のマトリクスは、前記オリゴマーと相溶なエラストマーを含み、
前記導電塗料調製工程は、前記分散処理後の分散液に、該エラストマーのポリマーを添加して導電塗料を調製する請求項5に記載の柔軟導電材料の製造方法。 - ポリマー製の誘電層と、該誘電層を介して配置されている複数の電極と、複数の該電極に各々接続されている配線と、を備え、
該電極および該配線の少なくとも一方は、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の柔軟導電材料からなることを特徴とするトランスデューサ。 - 請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の柔軟導電材料からなる導電膜と、該導電膜の厚さ方向の少なくとも一面に配置されている離型シートと、を備えることを特徴とする導電性テープ部材。
- 弾性基材と、該弾性基材の表面に配置されている配線と、を備え、
該配線の少なくとも一部は、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の柔軟導電材料からなることを特徴とするフレキシブル配線板。 - 請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の柔軟導電材料からなることを特徴とする電磁波シールド。
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