JP6321894B2 - 導電性膜およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の導電性膜は、エラストマーと、薄片状炭素材料と、を含む。エラストマーとしては、常温でゴム状弾性を有するという観点から、ガラス転移温度(Tg)が室温以下のものを用いることが望ましい。Tgが低くなると、結晶性が低下する。このため、エラストマーが、より伸縮しやすくなる。例えば、Tgが0℃以下、−10℃以下、さらには−30℃以下のものが、より柔軟で好適である。
(1)第一の製造方法
本発明の導電性膜の第一の製造方法は、液状組成物調製工程と、粉砕処理工程と、硬化工程と、を有する。以下、各工程を順に説明する。
本工程は、エラストマーと、黒鉛粉末および膨張黒鉛粉末の少なくとも一方を含む導電剤と、溶剤と、を含む液状組成物を調製する工程である。
本工程は、先の工程にて調製された液状組成物を湿式ジェットミルを用いて粉砕処理する工程である。
本工程は、粉砕処理後の液状組成物を基材に塗布し、塗膜を硬化させることにより、入射角20°で測定される表面の光沢度が0.4%より大きく10%より小さい導電性膜を得る工程である。
本発明の導電性膜の第二の製造方法は、粉砕処理工程と、液状組成物調製工程と、硬化工程と、を有する。以下、各工程を順に説明する。
本工程は、黒鉛粉末および膨張黒鉛粉末の少なくとも一方を含む導電剤と、溶剤と、を含む導電剤分散液を、湿式ジェットミルを用いて粉砕処理する工程である。本工程は、液状組成物ではなく導電剤分散液を粉砕処理する以外は、上述した本発明の導電性膜の第一の製造方法の液状組成物調製工程と、同じである。すなわち、液状組成物の代わりに導電剤分散液を、湿式ジェットミルのノズルから噴射させればよい。また、導電剤分散液に含まれる導電剤、溶剤については、第一の製造方法において説明した通りである。溶剤は、次の工程でエラストマー溶液を調製するために使用する溶剤と同じであることが望ましい。分散剤を使用する場合には、本工程の導電剤分散液に配合しておくことが望ましい。
本工程は、粉砕処理後の導電剤分散液に、エラストマーと溶剤とを含むエラストマー溶液を加えて液状組成物を調製する工程である。エラストマー、溶剤については、第一の製造方法において説明した通りである。また、第一の製造方法と同様に、液状組成物は、架橋剤、架橋促進剤、架橋助剤、可塑剤、加工助剤、老化防止剤、軟化剤、着色剤、消泡剤、レベリング剤、粘度調整剤などの添加剤を含んでいてもよい。
本工程は、先の工程にて調製された液状組成物を基材に塗布し、塗膜を硬化させることにより、入射角20°で測定される表面の光沢度が0.4%より大きく10%より小さい導電性膜を得る工程である。本工程は、上述した本発明の導電性膜の第一の製造方法の硬化工程と、同じである。
(1)表1に示す原料を、表2〜表4に示す配合割合で使用して、導電性膜を製造した。表1中、グリシジルエーテル基変性アクリルゴムポリマー−1は、三種類のモノマーを懸濁重合して製造した。モノマーとしては、エチルアクリレート(EA)、アクリロニトリル(AN)、およびアリルグリシジルエーテル(AGE)を用いた。モノマーの配合割合は、EAを96質量%、ANを2質量%、AGEを2質量%とした。得られたアクリルゴムポリマーのTgは、−10℃であった。
実施例1〜11、14、比較例1、4の導電性膜については、本発明の第一の製造方法で製造した。まず、ポリマーをブチルセロソロブアセテートに溶解したポリマー溶液に、導電剤、分散剤、架橋剤、および架橋促進剤を添加して液状組成物を調製した。次に、液状組成物を、湿式ジェットミル(吉田機械興業(株)製「ナノヴェイタ(登録商標)」)により粉砕処理した。パス運転により、粉砕処理を合計6回行った(6パス処理)。1パス目は、ストレート型ノズル(ノズル径170μm)、処理圧力90MPaで行い、2パス目以降は、クロス型ノズル(ノズル径170μm)、処理圧力130MPaで行った。粉砕処理後の液状組成物をバーコート法により基材上に厚さ狙い値20μmにて塗布し、150℃下で2時間加熱することにより、塗膜を硬化させた。基材としては、PETシート、熱可塑性エラストマーシート(日本マタイ(株)製「エスマー(登録商標)URS」、厚さ0.2mm)の二種類を使用した。
実施例12、13の導電性膜は、本発明の第二の製造方法で製造した。まず、導電剤に分散剤および溶剤を添加して導電剤分散液を調製した。次に、調製した導電剤分散液を、湿式ジェットミル(同上)により粉砕処理した。パス運転により、粉砕処理を合計3回行った(3パス処理)。1パス目は、ストレート型ノズル(ノズル径170μm)、処理圧力90MPaで行い、2パス目以降は、クロス型ノズル(ノズル径170μm)、処理圧力130MPaで行った。それから、粉砕処理後の導電剤分散液に、ポリマーを溶剤に溶解したポリマー溶液、架橋剤、架橋促進剤を添加、混合して液状組成物を調製した。得られた液状組成物をバーコート法により基材上に厚さ狙い値20μmにて塗布し、150℃下で2時間加熱することにより、塗膜を硬化させた。基材としては、PETシート、熱可塑性エラストマーシート(同上)の二種類を使用した。なお、実施例におけるポリマー溶液は、本発明におけるエラストマー溶液の概念に含まれる。
ポリマーに導電剤、分散剤、架橋剤、架橋促進剤、およびブチルセロソロブアセテートを添加して、三本ロールにより混練りして液状組成物を調製した。得られた液状組成物を、実施例1と同様にして硬化させた。
ポリマーをブチルセロソロブアセテートに溶解したポリマー溶液に、導電剤、分散剤、架橋剤、および架橋促進剤を添加して、液状組成物を調製した。調製した液状組成物をビーズミルに入れ、周速10m/s、滞留時間15分間にて処理した。処理後の液状組成物を、実施例1と同様にして硬化させた。
ポリマーをブチルセロソロブアセテートに溶解したポリマー溶液に、分散剤を添加した後、さらに導電剤を添加して、液状組成物を調製した。調製した液状組成物をビーズミルに入れ、周速10m/s、滞留時間15分間にて処理した。処理後の液状組成物を、実施例1と同様にして硬化させた。
実施例15〜25の導電性膜については、本発明の第一の製造方法で製造した。実施例15〜24においては、まず、ポリマーをブチルセロソロブアセテートに溶解したポリマー溶液に、導電剤、分散剤、架橋剤、および架橋促進剤を添加して液状組成物を調製した。ここで、実施例22〜24については、可塑剤も添加した。実施例25においては、まず、ポリマーに加工助剤を練り加工により添加したものを、1.6質量%の酢酸を含有したイソホロンに溶解して、ポリマー溶液を調製した。そして、調製したポリマー溶液に、導電剤、分散剤、および架橋剤を添加して液状組成物を調製した。次に、液状組成物を、湿式ジェットミル(同上)により粉砕処理した。パス運転により、粉砕処理を合計6回行った(6パス処理)。1パス目は、ストレート型ノズル(ノズル径170μm)、処理圧力90MPaで行い、2パス目以降は、クロス型ノズル(ノズル径170μm)、処理圧力130MPaで行った。粉砕処理後の液状組成物をバーコート法により基材上に厚さ狙い値20μmにて塗布し、150℃下で2時間加熱することにより、塗膜を硬化させた。基材としては、PETシート、熱可塑性エラストマーシート(同上)の二種類を使用した。
[光沢度]
PETシート上に形成された厚さ20μmの導電性膜の表面を、日本電色工業(株)製の光沢計「PG−1M」を用いて、入射角20°にて測定した。
PETシート上に形成された厚さ20μmの導電性膜の体積抵抗率を、(株)三菱化学アナリテック製の低抵抗率計「ロレスタ(登録商標)GP」(電圧:5V、JIS K7194:1994に準拠)を用いて測定した。測定された体積抵抗率を、初期(伸張前)の電気抵抗率とした。
熱可塑性エラストマーシート上に厚さ20μmの導電性膜が形成されたサンプルを、JIS K6251:2010に規定されるダンベル状2号形に切り出して、試験片を作製した。試験片の両端から10mmの位置に銅箔を取り付けた。試験片の長手方向中心から両側10mmの位置に一対の標線を引き、試験片上に20mmの標線間距離を設定した。まず、1Vの電圧を印加した時の銅箔間の電気抵抗値R1を測定した。次に、試験片の一端を引っ張り、標線間距離が30mmになるまで伸張させた後(伸張率50%)、元の状態に戻した。この伸縮を、1Vの電圧を印加しながら周波数3.4Hzにて25000回繰り返し、銅箔間の電気抵抗値を測定した。測定された電気抵抗値の最大値R2を、電気抵抗値R1で除して、変化倍率(R2/R1)を算出した。そして、算出された変化倍率を、上述した初期の電気抵抗率に乗じて、伸張耐久試験における最大電気抵抗率とした。
先の表2〜表4に、実施例1〜14および比較例1〜5の導電性膜の評価結果をまとめて示す。先の表6、表7に、実施例15〜25の導電性膜の評価結果をまとめて示す。図1に、導電性膜の光沢度と初期の電気抵抗率との関係をグラフで示す。図2に、導電性膜の光沢度と伸張耐久試験における最大電気抵抗率との関係をグラフで示す。
Claims (7)
- エラストマーと、黒鉛粉末および膨張黒鉛粉末の少なくとも一方を含む導電剤と、溶剤と、を含み、該黒鉛粉末および該膨張黒鉛粉末の含有量が、該導電剤を除く固形分全体を100質量部とした場合の20質量部以上60質量部以下である液状組成物を調製する液状組成物調製工程と、
該液状組成物を湿式ジェットミルを用いて粉砕処理する粉砕処理工程と、
粉砕処理後の該液状組成物を基材に塗布し、塗膜を硬化させることにより、入射角20°で測定される表面の光沢度が0.4%より大きく10%より小さい導電性膜を得る硬化工程と、
を有することを特徴とする導電性膜の製造方法。 - 前記液状組成物は、分散剤を含む請求項1に記載の導電性膜の製造方法。
- 黒鉛粉末および膨張黒鉛粉末の少なくとも一方を含む導電剤と、溶剤と、を含む導電剤分散液を、湿式ジェットミルを用いて粉砕処理する粉砕処理工程と、
粉砕処理後の該導電剤分散液に、エラストマーと溶剤とを含むエラストマー溶液を加えて、該黒鉛粉末および該膨張黒鉛粉末の含有量が、該導電剤を除く固形分全体を100質量部とした場合の20質量部以上60質量部以下である液状組成物を調製する液状組成物調製工程と、
該液状組成物を基材に塗布し、塗膜を硬化させることにより、入射角20°で測定される表面の光沢度が0.4%より大きく10%より小さい導電性膜を得る硬化工程と、
を有することを特徴とする導電性膜の製造方法。 - 前記導電剤分散液は、分散剤を含む請求項3に記載の導電性膜の製造方法。
- 前記黒鉛粉末および前記膨張黒鉛粉末の平均粒子径は、45μm以上である請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の導電性膜の製造方法。
- 前記粉砕処理工程において、前記粉砕処理を2回以上繰り返す請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の導電性膜の製造方法。
- 前記導電剤は、導電性カーボンブラックを含む請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の導電性膜の製造方法。
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