JP6422866B2 - Ｍｏｃｖｄ反応炉の面状ヒータ用加熱エレメント - Google Patents
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Description
本発明は、ＭＯＣＶＤ反応炉やその他の反応炉及び炉の面状ヒータ用加熱エレメントと、ＭＯＣＶＤ反応炉やその他の反応炉及び炉の面状ヒータ用加熱エレメントの製造方法に関する。
ＭＯＣＶＤ反応炉の炉内に設けられる加熱エレメントは周知である。例えば、当加熱エレメントは、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属気相成長法）反応炉においてＬＥＤ（発光ダイオード）を生産するプロセス温度を得るために使用される。このようなプロセスにおけるプロセス温度は通常、４５０℃〜１２５０℃に設定される。化合物半導体を成長させる１以上のウェハが、加熱エレメントから離して置かれた回転プレートすなわちサセプタに載置される。サセプタが加熱エレメントから離してあるので、当該加熱エレメントは、ウェハ自体のプロセス温度よりもかなり高い温度まで発熱する必要がある。したがって、このようなプロセスのほとんどにおいて加熱エレメントに関する温度は、通常、１０００℃〜２２００℃である。
この高温に耐え得るべく、タングステン、モリブデン、ニオブ、タンタル、レニウム、そしてこれらの合金など、高融点金属が加熱エレメントに使用される。しかしながら、上記のごとき高温において、ＭＯＣＶＤ反応炉内の回転プレートを加熱するために使われるエネルギーの大部分は、放射によって伝えられる。この加熱エレメントの放射能力は、放射要素、すなわち加熱エレメントの放射率に従う。通常、タングステンを含む材料からなる加熱エレメントは、０．１５〜０．４の放射率値（黒色体に対して）を有する。放射率値が大変に低いため、当該加熱エレメントの動作温度は大変に高い。したがって、ヒータは短命で、頻繁に交換を要する。
加熱エレメントの実用的な寿命を延ばすべく、加熱エレメントに各種の被膜を施す試みが実施されてきた。例えば、特許文献１は、２種の被膜、すなわち、酸化アルミニウムの第１被膜とタングステン材料の第２被膜とを有する高融点金属ヒータのアイデアを開示している。この加熱エレメントの問題の１つが、製造工程が相対的に複雑ということである。特に、２つの被膜が安全な方法で互いを覆うことを確実にしなければならない。さらには、この加熱エレメントを製造するにあたり、２種の被覆工程が必要である。加えて、ＭＯＣＶＤプロセスの時間及び高温でのこのような二重被膜の安定性が、ヒータからの被膜剥離を招き得る。
以上の背景に鑑みて、本発明は、上記問題の克服を目的とする。さらに言えば、本発明は、加熱エレメントを提供すると共に、ＭＯＣＶＤ反応炉の面状ヒータ用加熱エレメントを製造する方法、及び、簡単に比較的低コストで製造でき、十分に長い期間安定して加熱エレメントの放射率を向上させる加熱体を提供することを、目的とする。
上記課題は、ＭＯＣＶＤ反応炉の面状ヒータ用加熱エレメントによって、さらに、そのようなヒータを製造する方法、及び、加熱体と、本願で説明する発明品に関するさらなる態様によって、解決される。従属請求項に関連して述べられる本発明のさらなる特徴及び態様は、本発明に係る加熱エレメント、本発明に係る方法、及び本発明に係る加熱体と自由に組み合わせ可能であることはもちろんのこと、互いにも自由に組み合わせ可能である。
本発明によれば、加熱エレメント、具体的にはＭＯＣＶＤ反応炉の面状ヒータ用加熱エレメントは、加熱体を備える。加熱体は、多孔焼結被膜で少なくとも部分的に直接被覆されている。これら加熱体及び多孔焼結被膜は、それぞれ少なくとも９０重量％のタングステンを含む。本発明によると、面状ヒータは、面状ヒータの一部をなすように使用可能な加熱エレメントである。本願の趣旨における「面状」は、少なくとも事実上の平面を意味する。一つの平面から外れる変形が１０％を超えないで延伸するヒータが、本発明に係る面状ヒータとして考慮され得る。ＭＯＣＶＤ反応炉の需要に従い、本発明に係る加熱エレメントは主にＭＯＣＶＤ反応炉に使用される。
本発明の加熱エレメントは、ＭＯＣＶＤ反応炉の面状ヒータに使用可能であり、このような本発明の加熱エレメントをＭＯＣＶＤ加熱エレメント又は面状ＭＯＣＶＤ加熱エレメントとも呼び得る。本明細書に開示する加熱エレメントが他の反応炉や炉などの別の状況においても使用可能であることは、当然理解される。
本発明に係る加熱エレメントの注目すべき優位点の一つは、加熱体が少なくとも部分的に多孔焼結被膜で被覆されているということである。用語「多孔焼結被膜」は、焼結工程により得られた被膜として理解され得る。焼結工程は、塗布過程で生成された気孔を焼結工程後の表層に残すようにして、実行される。これら気孔によって、多孔焼結被膜は、その下にある加熱体面よりも広い表面積を有する。言い換えると、加熱エレメントの表面は、多孔焼結被膜の使用によって増加する。
このような多孔焼結被膜の使用とその結果の広い表面積は、加熱エレメント自体の放射率因子を向上させる。本発明を適用することにより、加熱エレメントの放射率は、例えば、０．５以上の値まで増加させることができる。具体的には、放射率の値は、本発明に係る加熱エレメントで０．６５〜０．７５に達し得る。さらに、焼結工程によって、多孔焼結被膜の表面及びここにおける該焼結被膜の開口気孔は、ＭＯＣＶＤ反応プロセスにおいて繰り返し使用されても安定である。具体的に、多孔焼結被膜は、室温から２２００℃程にもなる温度に至る繰り返しの加熱及び冷却サイクルを経ても、表面構造を大きく変えることはない。このときに表面構造だけではなく、放射率値も、繰り返しの使用に対して本質的に安定を維持する。このような目的が、加熱体を覆うべく少なくとも部分的に使用されるただ１つの被膜だけで達成される。この単一被膜の生成は、加熱体全域に対する複数の、具体的には２つの被膜の生成に比べて、すこぶる簡単で低コストである。
多孔焼結被膜を生成するべく使用する焼結材料は、例えば具体的に言うと、純タングステンである。焼結材料の粒径は、例えば０．５〜１０μｍである。多孔焼結被膜に関して本明細書で使用する用語「純タングステン」は、タングステンを少なくとも９０重量％含んでいるタングステン含有材料を意味する。多孔焼結被膜と加熱体のいずれか又は両方に有用な材料の一つに真空蒸着タングステン材料（ＶＭＷ）がある。ＶＭＷ材料は、ケイ酸カリウムアルミニウムをｐｐｍレベルでドーピングしたタングステンである。ドーピングと変形の組み合わせで粒構造が発達し、再結晶化温度が向上し、高温サグレジスタンスが改善される。ドーピング及び粒構造によって、ＶＭＷは純粋なタングステンよりも良好な延性を示す。
本発明に係る加熱エレメントは、接続部を備えることもでき、これは端子とも称され、加熱エレメントの機械的支持又は給電、あるいはその両方に用いられる。この接続部も、具体的には少なくとも９０重量％のタングステンを含む材料から形成される。多孔焼結被膜の厚さは、具体的に言うと１〜１０００μｍである。多孔焼結被膜の材料の厚さは３〜２００μｍの値に減らすのが好ましい。この減少により、比較的容易に低コストで製造でき、本発明に係る加熱エレメントの放射率を向上させる表面構造を提供する被膜を、達成可能である。有用な例の加熱エレメント１００が、２０１２年８月７日出願の米国特許出願１３／５６８，９２８「TERMINAL FOR MECHANICAL SUPPORT OF A HEATING ELEMENT」に見られる。この出願の内容は本明細書に援用される。
多孔焼結被膜の気孔は、比較的大きい。具体的には、多孔焼結被膜は、気孔の無い焼結被膜、すなわち圧縮焼結した被膜や完全に焼結させた被膜とは区別されなくてはならない。
本発明によれば、本発明の加熱エレメントは、加熱体が事実上平坦な形態であることで特徴付けることができる。事実上平坦な形態の加熱体は、事実上平坦な形態の加熱エレメントを形成する。多孔焼結被膜が幾何学的な広がりの全域でほとんど又は事実上均等厚である厚さをもつことにより、加熱エレメント自体も事実上平坦な形態となる。このことは、１以上の本発明に係る加熱エレメントによってＭＯＣＶＤ反応炉用面状ヒータが組み立てられるので、有益である。事実上平坦な形態の加熱体は、ＭＯＣＶＤ反応炉用面状ヒータに組み立てることが非常に容易である。さらに、このような面状ヒータ及び本発明の面状ヒータ用加熱エレメントは、例えばＬＥＤ生産用ウェハなどのターゲットのためのサセプタといった回転プレートの下にスペースを必要としない。また、このような事実上平坦な形態の加熱体を製造するのは、平板又は平板状要素からの切り出しでできるということから、比較的容易である。したがって、事実上平坦な形態の加熱体は、平板状形態をもつ加熱体と呼ぶこともできる。このような加熱体は、実質的に、単一面内において延伸する。
本発明に係る加熱エレメントは、多孔焼結被膜が少なくとも部分的に冶金的に加熱体へ結合していることで特徴付けられる点もまた有益である。これにより、別の接続層が不要になるという利点を得られる。特に、多孔焼結被膜を加熱体へ結合させるべく使用すべき接着材料が不要である。このことによって、加熱エレメントの構造が簡単になって複雑ではなくなり、容易に低コストで製造できるようになる。本発明の当該態様によれば、追加の工程及び層は一切不要である。
本発明によれば、加熱エレメントは、加熱体が互いに反対側を向く２つの面を有し、これら２つの面が多孔焼結被膜で少なくとも部分的に被覆されていることでも特徴付けることができる。この特徴によると、加熱体の両側の面が、具体的には全面が、多孔焼結被膜によって被膜されることから、製造がより容易である。加熱体の面の一部を除外する必要がないので、製造工程が簡素化される。さらに、加熱エレメントの両側の加熱が均一化され、ＭＯＣＶＤ反応炉内の回転プレート又はターゲットに背を向けている加熱エレメントの反対側からの間接加熱と直接加熱とが均一化され得る。
本発明によれば、本発明に係る加熱エレメントは、多孔焼結被膜が外表面に開口した気孔を有しており、この開口気孔が、多孔焼結被膜により覆われている加熱体表面積の１０％以上、好ましくは１５％以上、より好適には１８％以上に及ぶ投影面積を有することにより特徴付けることもできる。この値は２０％以上、３０％以上でもよい。ただし、多孔焼結被膜の安定性及び耐久性を保持するためには、この値は、７０％以下、好ましくは６０％以下に留めるのがよい。言い換えると、多孔焼結被膜は、完全には焼結させない焼結工程によって得られる。具体的には、圧縮焼結を行わない。別の言い方にすれば、当焼結工程は、開口焼結の結果を、すなわち、多孔焼結被膜の多孔表面を、生み出す。この焼結被膜の多孔度は具体的に言えば１０％以上である。多孔焼結被膜の表面に開口した気孔はおおよそボウル形になり、当該気孔により、加熱体の二次元表面の二次元投影面積に関して表面が増加する。このように、殊に例えば１８００℃での完全焼結が事実上避けられる。
本発明によれば、本発明に係る加熱エレメントは、多孔焼結被膜が工業的純タングステンを用いて生成されていることにより特徴付けることもできる。工業的純タングステンは、積極的に添加した別の合金材料をもたないタングステンである。工業的純タングステンを用いることにより、被膜と加熱体との間の末端応力を減らし得るという利点が生まれる。具体的に言えば、多孔焼結被膜と加熱体の材料が同じであれば、加熱中の多孔焼結被膜及び加熱体自体の熱膨張が互いに一致する。
本発明によれば、本発明に係る加熱エレメントは、加熱体が単一平面内で少なくとも部分的に湾曲していることにより特徴付けることも可能である。加熱エレメントも同様に湾曲し得る。湾曲させることにより、加熱エレメントを例えば円形の形態にすることが可能である。例えば、ＬＥＤ生産用のウェハなどであるターゲットを収容するべく適合させた回転円形プレート向けに円形とした面状ヒータは、実用的である。このような円形ヒータは、湾曲構造をもつ加熱エレメントを複数使用して組み立てることが可能であり、この場合、それぞれの加熱エレメントは、ヒータの円形形状の一部をなす。その曲率は、少なくとも実質的に単一の曲率である。特に１０００ｍｍを越える半径を伴うような、他の方向への他の曲率は重要ではない。言い換えると、加熱体は、技術的意味において単一の平面内で少なくとも部分的に湾曲するものである。
本発明によれば、本発明に係る加熱エレメントは、多孔焼結被膜の放射率が０．５以上であることによっても特徴付けることができる。具体的には、０．６５〜０．７５といった放射率の高い値が達成され得る。多孔焼結被膜の放射率向上により、加熱エレメント全体の放射率が向上する。したがって、加熱に必要な電力がそれに伴い低下する。
本発明には、ＭＯＣＶＤ反応炉の面状ヒータに、本発明に係る特徴を備えた少なくとも１つの加熱エレメントを使用するという目的もある。本発明に係る加熱エレメントを使用することで、本発明の加熱エレメントについて詳細に上述したとおりの利点が得られる。
本発明には、チャンバ、１以上のウェハを載置するサセプタ、及び本発明に係る加熱エレメントを備えた反応炉を提供するという目的もある。本発明に係る加熱エレメントを使用することで、本発明の加熱エレメントについて詳細に上述したとおりの利点が得られる。
本発明には、具体的にはＭＯＣＶＤ反応炉の面状ヒータ用である加熱エレメントの製造方法という目的もある。当該製造方法は、
事実上単一面内で延伸し、少なくとも９０重量％のタングステンを含んだ材料からなる加熱体を生成する工程と、
この加熱体の表面に、タングステンが少なくとも９０重量％である材料の粒子を含んだ懸濁液を少なくとも部分的に塗布する工程と、
この加熱体表面の懸濁液を焼結して多孔焼結被膜とする工程と、を含む。
事実上単一面内で延伸し、少なくとも９０重量％のタングステンを含んだ材料からなる加熱体を生成する工程と、
この加熱体の表面に、タングステンが少なくとも９０重量％である材料の粒子を含んだ懸濁液を少なくとも部分的に塗布する工程と、
この加熱体表面の懸濁液を焼結して多孔焼結被膜とする工程と、を含む。
その懸濁液自体は、例えば、溶剤と結合成分とを含む。これら溶剤及び結合成分は、焼結工程前又は焼結工程中に蒸発させることができる。塗布した懸濁液の乾燥は、焼結中か又は別の工程で、あるいはその両方で、実施可能である。当然ながら、例えば、加熱エレメントの正確で好ましい湾曲を画定するべく切断などの工程を追加することが可能である。この切断工程は、例えばウォータジェット切断やレーザ切断により実施可能である。懸濁液の塗布は、具体的には懸濁液の吹き付けによって実施可能である。この場合、塗布した懸濁液膜を最適の厚さにすることができ、焼結膜の均等な厚さが実現される。このような方法により本発明に係る加熱エレメントを形成することにより、本発明の加熱エレメントについて詳細に上述したとおりの利点が得られる。
本発明に係る方法は、タングステンの完全焼結温度に達しない温度で焼結工程を実施するという点で特徴付けることができる。具体的には、当該焼結温度は１８００℃より下である。例えば、焼結工程は、１４００℃〜１５００℃の温度で実施する。このような低温で焼結工程を実施することにより、多孔焼結被膜の多孔度が最適となり、放射率が向上する。
本発明によれば、上記方法の焼結工程は、空気中の酸素を排除した中で実施する。当然ながら、水素雰囲気やアルゴン雰囲気などの代替雰囲気が可能である。空気中酸素の排除は、酸化反応を焼結工程から排除することになるので、より純粋な焼結工程を可能にする。
本発明によれば、上記方法は、本発明に係る加熱エレメントを製造するために実施することが可能である。
本発明には、本発明の方法によって、０．５以上の放射率を備えた加熱体を生成するという目的もある。
本発明は、以下の図面を参照してより詳しく説明される。
本発明に係る加熱エレメントの一実施形態を概略的に示す。
本発明に係る加熱エレメントの別の実施形態を概略的に示す。
本発明に係る加熱エレメントの別の実施形態を概略的に示す。
本発明に係る加熱エレメントの別の実施形態を概略的に示す。
本発明に係る加熱エレメントの一実施形態を断面図で概略的に示す。
図５ａの実施形態を拡大して概略的に示す。
図５ａ及び図５ｂの実施形態を上面図で概略的に示す。
本発明に係る方法の第１工程中の平板を概略的に示す。
本発明に係る方法の第２工程の説明図を概略的に示す。
本発明に係る方法の第３工程の説明図を概略的に示す。
本発明に係る方法の第４工程の説明図を概略的に示す。
図１、図２、図３、図４に、本発明に係る加熱エレメント１０の幾何学的に異なる実施形態を示している。例えば図１は、事実上真っ直ぐに延伸する加熱体２０を備えた加熱エレメント１０を開示する。加熱体２０は、事実上平板状、あるいは、事実上平坦な形態である。すなわち、長さに比べた厚さと加熱体２０の幅とが小さいことを意味する。図１の加熱体２０は、その上側及び下側を多孔焼結被膜３０により覆ってある。多孔焼結被膜に関する詳細は、図５ａ、図５ｂ、図５ｃを参照して後述する。
図２は、本発明に係る加熱エレメント１０の別の実施形態を示す。この実施形態も、平板状又は事実上平坦な形態である。ただし、本実施形態の加熱エレメント１０は、事実上単一の平面において湾曲している加熱体２０を備える。この加熱体２０も、両側、すなわち上側及び下側が、多孔焼結被膜３０によって被覆されている。
図３は、加熱エレメント１０に可能な複雑な構造を例示する。例えば、平板状形態をもつこの加熱エレメント１０は、加熱体２０の複数の直線領域が互いにつながって複雑な構造をなしている。このような複数の実質的直線からなる複雑な構造を、同構造又は類似構造をもつ別の加熱エレメント１０と組み合わせれば、より複雑な面状ヒータの構造、例えば具体的に円形のヒータ構造をつくることができる。
加熱エレメント１０が湾曲構造をとる場合、おおよそ円形に延伸させることも可能である。この実施形態が図４に例示されている。図３及び図４に示す両加熱体２０は、少なくとも部分的に多孔焼結被膜３０で覆われている。多孔焼結被膜の被覆範囲は、具体的に言えば、ＭＯＣＶＤ反応炉で使用するときターゲットに面する加熱体２０の領域に集中させる。
図５ａ、図５ｂ、図５ｃは、多孔焼結被膜３０の一例を示す。図５ａから分かるように、加熱エレメント１０の加熱体２０は、その上側（上面）及び下側（下面）を多孔焼結被膜３０によって覆われている。両側の面２２ａ，２２ｂは、具体的には、多孔焼結被膜３０と加熱体２０の材料との冶金的結合によって、多孔焼結被膜３０で被覆される。加熱体２０と多孔焼結被膜３０の両者は、少なくとも９０重量％のタングステンを含む材料から形成される。具体例では、加熱体２０の材料と多孔焼結被膜３０の材料とは互いに同一である。図５ａにおいて、上側の多孔焼結被膜３０は、加熱体２０を一部だけ覆っている。
図５ｂは、多孔焼結被膜３０の拡大図である。同図から分かるとおり、多孔焼結被膜３０は、少なくともいくつかの開口気孔３２を含んでいる。開口気孔３２は、多孔焼結被膜３０の気孔であり、多孔焼結被膜３０の表面に開口している。開口気孔３２により、図５ｂにおいて上から見た投影表面面積に関し、多孔焼結被膜３０の全表面構造が増加する。図５ｃから分かるように、当該気孔は、多孔焼結被膜３０中にランダムに位置する。
図６ａ〜図６ｄは、本発明に係る方法の一実施形態を示す。第１工程において、平板４０が提供される。例えば焼結工程後など、後になって、平板４０はウォータジェットやレーザによる切断工程により切断され、１以上の加熱エレメント１０の上述した幾何学的形態を得る。当然ながら、多孔焼結被膜３０を塗布する前に平板を切断して１以上の加熱体２０を得ることも可能である。
図６ｂは第２工程を示し、９０重量％以上のタングステンを含む材料を部分的に含有した懸濁液が、平板の少なくとも一面に直接塗布される。具体的には平板４０の少なくとも一面に懸濁液を吹き付けた後、図６ｃに示すように、第３工程において例えば赤外線光源を用いてこれを乾燥させる。
本発明の方法の例えば最終工程では、焼結チャンバにおいて焼結工程を実施する。この工程が図６ｄに概略的に示されている。焼結工程においては、塗布した懸濁液を例えば１８００℃より下の温度で、具体的には１４００〜１５００℃の温度で焼結する。焼結工程を経ると、懸濁液が焼結して多孔焼結被膜となり、平板４０は、そのまま、あるいは切断工程後に、多孔焼結被膜３０を有する加熱エレメント１０として使用することができる。
１０ 加熱エレメント
２０ 加熱体
２２ａ 一方の面
２２ｂ 他方の面
３０ 多孔焼結被膜
３２ 開口気孔
４０ 平板
２０ 加熱体
２２ａ 一方の面
２２ｂ 他方の面
３０ 多孔焼結被膜
３２ 開口気孔
４０ 平板
Claims (17)
- 多孔焼結被膜（３０）で少なくとも部分的に直接覆われた加熱体（２０）を有し、前記加熱体（２０）及び前記多孔焼結被膜（３０）がそれぞれ少なくとも９０重量％のタングステンを含んでおり、
前記多孔焼結被膜（３０）が少なくとも部分的に前記加熱体（２０）と冶金的に結合しており、
前記多孔焼結被膜（３０）が外表面に開口気孔（３２）を有し、該開口気孔（３２）が、前記多孔焼結被膜（３０）により覆われている前記加熱体（２０）の表面積の１０％以上に及ぶ投影面積を有し、前記加熱体（２０）がほぼ平坦な形態である、加熱エレメント。 - 前記加熱体（２０）が互いに反対側を向く２つの面をもち、該面が両方とも、少なくとも部分的に前記多孔焼結被膜（３０）で覆われている、請求項１に記載の加熱エレメント。
- 前記開口気孔（３２）が、前記多孔焼結被膜（３０）により覆われている前記加熱体（２０）の表面積の２０％以上に及ぶ投影面積を有する、請求項１又は２に記載の加熱エレメント。
- 前記開口気孔（３２）が、前記多孔焼結被膜（３０）により覆われている前記加熱体（２０）の表面積の３０％以上に及ぶ投影面積を有する、請求項１又は２に記載の加熱エレメント。
- 前記開口気孔（３２）が、前記多孔焼結被膜（３０）により覆われている前記加熱体（２０）の表面積の７０％以下に及ぶ投影面積を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の加熱エレメント。
- 前記開口気孔（３２）が、前記多孔焼結被膜（３０）により覆われている前記加熱体（２０）の表面積の６０％以下に及ぶ投影面積を有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の加熱エレメント。
- 前記多孔焼結被膜（３０）が工業的純タングステンから形成されている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の加熱エレメント。
- 前記加熱体（２０）が、単一平面内で少なくとも部分的に湾曲している、請求項１〜７のいずれか１項に記載の加熱エレメント。
- 前記多孔焼結被膜（３０）の放射率が０．５以上である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の加熱エレメント。
- チャンバと、１以上のウェハを載置するサセプタと、請求項１〜９のいずれか１項に記載の加熱エレメントと、を備えた反応炉。
- 加熱エレメント（１０）の製造方法であって、
実質的に単一平面内で延伸し、少なくとも９０重量％のタングステンを含む材料から形成される加熱体（２０）を生成する工程と、
前記加熱体（２０）の表面に、タングステンが少なくとも９０重量％である材料の粒子を含んだ懸濁液を少なくとも部分的に塗布する工程と、
当該加熱体（２０）表面の懸濁液を焼結して、外表面に開口気孔を有する多孔焼結被膜（３０）とする焼結工程と、
を含む製造方法。 - 前記懸濁液を、前記焼結工程の前に乾燥させる、請求項１１に記載の製造方法。
- 前記懸濁液を、前記焼結工程中に乾燥させる、請求項１１に記載の製造方法。
- 前記焼結工程は、１８００℃より下の温度で実施する、請求項１１〜１３の何れか１項に記載の製造方法。
- 前記焼結工程は、１４００℃〜１５００℃の温度で実施する、請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記焼結工程は、空気中の酸素を排除した中で実施する、請求項１１〜１５のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記焼結工程は、水素雰囲気又はアルゴン雰囲気中で実施する、請求項１１〜１６のいずれか１項に記載の製造方法。
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