JP2022126705A - 高温部品 - Google Patents
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Abstract
Description
表面の放射率が高くなるほど、物体は、この表面を介してより多くの熱放射出力を与えることができる。
同様のことが、熱放射出力の吸収にも当てはまる。物体の放射率と吸収率とは比例するので、放射率が高い物体は、放射率が低い物体よりも多くの放射出力を吸収する。
このことは、灰色体への修正において、灰色体の熱放射出力をその温度の関数として示す、下記のシュテファン-ボルツマンの法則から直ちに理解することができる。
P=ε(T)・σ・T4
式中、Pは、放射出力、ε(T)は、全ての波長に亘る加重平均放射率、σは、シュテファン-ボルツマン定数、Tは、ケルビン単位の温度である。
特許文献3は、同様のアプローチに注目しており、該特許文献によれば、細粒タングステンが高圧放電ランプの先端の周りに焼結される。
特許文献4では、高圧放電ランプ用の陽極の放射係数は、冷却溝により増加し、一実施形態では、焼結炭化タンタルにより、更に、増加する。
これらの文献によれば、放射率は、タングステンからなる被覆されていない陽極に比較して、基本的に表面積の増大によって増加する。
上述の高温用途については、一般に、高融点金属又は高融点金属合金が使用される。本出願に関連して、高融点金属とは、周期表の第4族(チタン、ジルコニウム、ハフニウム)、第5族(バナジウム、ニオブ、タンタル)及び第6族(クロム、モリブデン、タングステン)の金属並びにレニウムであると理解すべきである。高融点金属合金とは、少なくとも50原子%の当該元素を含む合金を意味する。これらの材料は、とりわけ、高い使用温度で優れた寸法安定性を有する。
従って、室温におけるタングステンの放射率は、1,700~2,500nmの波長範囲において約0.2である。
本発明によれば、放射率を増加するための被膜は、実質的に、窒化ジルコニウム及び/又は窒化タンタルと、0~98重量%の含有量のタングステンと、から形成されている。
被膜は、ZrN及び/又はTaNのみ(場合により、上記の構成成分及び不純物を除く。)から形成されてもよい。或いは、被膜は、98重量%までのタングステンを含んでもよい。
この場合、被膜は、適切なスパッタリングターゲットにより物理蒸着法により基材(高温部品の表面)上に形成される。PVD層は、一般に、平滑かつ緻密であり、従って細孔を有さない。表面積を増大するために、機械的方法、化学的方法、又は熱的方法により、被膜を塗布する前に基材を構造化してもよい。
PVD層の場合、厚さも、また、大幅に薄くできる。PVD層の典型的な厚さは、10nm~4μmである。
被膜の厚さは、機能にとって決定的ではない。
出願人の実験では、ZrNとタングステンとの混合物からなる被膜が、特に好ましい放射率値を有することが示された。驚くべきことに、ZrNとタングステンとの混合物からなる被膜は、純粋なZrN及び純粋なタングステンの被膜よりも、高い放射係数を有することが明らかとなった。
放射の最大値は、約36重量%ZrNの場合に達成された。この場合、室温で、約0.8の放射係数εを達成できた。純粋なZrNの放射係数εは、約0.5であり、未処理タングステンの放射係数は、約0.2である。従って、ZrNとタングステンとの混合物の放射係数が、これら構成成分種の純粋な形態よりも高い値を持つことを全く予想できなかった。
更に、被膜にタングステンが存在することで、被膜用の基材を形成する高融点金属に対する良好な適合性がもたらされる。
それに加えて、ZrNは、TaNよりも遥かに安価である。従って、ZrNに基づく被膜は、特に経済的な変形形態である。
被膜は、熱導体に適用すると、熱導体がより低温で所定の熱出力を提供することができるように作用する。熱導体のより低い動作温度が好ましいのは、例えば、それによりクリープを減少させることができるためである。特に興味深いのは、被膜装置、特にMOCVD装置(英語のmetal- organic chemical vapour deposition、有機金属化学蒸着に由来)、で使用される熱導体上の放射率を増加するための被膜である。この場合、熱導体の温度が高すぎると、熱導体の基材(例えば、タングステン)が蒸発し、その結果、被膜すべき基材が汚染される。放射率がより大きい場合、熱導体は、同じ熱出力ではより低い温度で動作できるため、被膜すべき基材が汚染されるリスクが低減する。特にこの場合、ZrN及びTaNの蒸気圧がタングステンの蒸気圧に匹敵することが有益である。即ち、ZrN又はTaNに基づく被膜は、そのように装備された熱導体のより低い温度での動作を可能にし、この熱導体の温度低下という効果はより蒸気圧の高い被膜によって補償されることを要しない。全体として、動作温度が低くなると、高温部品の寿命が延びる。
高温部品の基体を準備する工程、
i)
-高温部品の基体の表面積を増大すること、
-物理蒸着により、ZrN及び/又はTaNと所望量のタングステンとを用いて、基体を被膜すること、
又は
ii)
-粉末冶金法により、Zr含有粉末及び/又はTa含有粉末と所望量のタングステンとを用いて、基体を被膜すること、
-被膜した基体を窒素含有雰囲気中で熱処理すること、
又は
iii)
-粉末冶金法により、ZrN及び/又はTaNと所望量のタングステンを用いて、基体を被膜すること、
-被膜した基体を窒素含有雰囲気及び/又はアルゴン含有雰囲気中で熱処理すること。
方法の変形形態i)によれば、最初に、高温部品の基体の表面が、表面積が幾何学的表面に比べて増大されるように、前処理される。この「粗面化」は、例えば、スラリー塗布によって行なうことができる。
スラリー法では、粉末状の構成成分を液体中に懸濁させる。得られる懸濁液は、通常は結合剤も含んでおり、浸漬、噴霧又は刷毛塗りなどによって部品(この場合、高温部品の基体)の被膜に用いることができる。乾燥後、被膜は、通常、焼結される。このように形成された被膜は、通常、多孔質かつ粗面である。その被膜は、タングステンとZrN及び/又はTaNとを用いる物理蒸着(PVD)による後続の被覆のための好ましい下層を形成する。スラリー塗布は、例えば、タングステン粉末に基づいてもよい。
TaNの場合、タングステンとの混合物は、純粋なTaNと比較して放射率が低下し、一方でZrNの場合、タングステンとの混合物の放射率は、それぞれの純粋な構成成分種の放射率を驚くほど上回る。
粉末冶金法は、スラリー法であってもよい。この場合、Zr含有又はTa含有とは、粉末冶金法の粉末がジルコニウム又はタンタルを含むことを意味する。粉末は、例えば、金属ジルコニウム又は金属タンタルであってもよい。特にジルコニウムの場合、水素化物としての提供形態も有効であることがまた実証されている。Zr含有粉末又はTa含有粉末とタングステンとの混合物が好ましい。これは特にジルコニウムに当てはまる。
粉末冶金的に被覆された層は、好ましくは、焼結されるか又は予備焼結される。
このように、最初に、ジルコニウム又はタンタルを、元素で又は化合物で含む層が得られる。それに引き続く窒素含有雰囲気中での被膜された基体の熱処理工程において、Zr含有成分種又はTa含有成分種は、それぞれの窒化物に変換される。従って、放射率を増加するための窒化物の調整は、この方法の変形形態によれば、その場(in situ)で行なわれる。
窒素含有雰囲気は、窒素(N2)とのガス混合物であってもよい。アンモニア(NH3)もまた、窒素源として適している。
タングステンに対するZr含有粉末又はTa含有粉末の比率を調整することにより、所望の被膜組成を設定できる。既に述べたように、2重量%~75重量%のZrN、好ましくは3重量%~60重量%のZrN、より好ましくは5重量%~45重量%のZrNを有する、ZrN及びタングステンの組成が特に興味深い。
この変形形態は、装置の利用可能性に基づいて、とりわけZr含有粉末及びTa含有粉末の入手しやすさに基づいて、方法の変形形態i)又はiii)と比べて、コスト面で、有利となる可能性がある。一方、この方法は、従来のPVD法では被膜できない領域(PVD被膜による遮蔽効果)にも窒化物含有層を設けることが可能となる。
被覆は、ZrN単独若しくはTaN単独、それらの混合物、又は、ZrN及び/若しくはTaNとタングステンとの混合物、のいずれかで行なうことができる。
ZrNとタングステンとの混合物、特に、2重量%~75重量%のZrN、好ましくは3重量%~60重量%のZrN、より好ましくは5重量%~45重量%のZrNを有する、ZrNとタングステンとの混合物、が特に興味深いことが明らかとなった。
窒素含有雰囲気又はアルゴン含有雰囲気中での熱処理は、1,400℃を超える温度で行なうことが好ましい。窒素含有雰囲気又はアルゴン含有雰囲気は、例えば、窒素(N2)とのガス混合物であってもよい。
作製例I:
改良された高温部品を作製するために、タングステン試料を様々な粉末混合物のスラリーで被覆した。
その目的のために、最初に、エタノール中2.8重量%のエチルセルロースの結合剤に、タングステン又はZrN粉末又はTaN粉末を55±2重量%の合計固形分含有量まで秤量して入れた。Netzsch Multimasterを使用して1,500rpmで15分間撹拌を行なった。その後、Bandelin HD 2200超音波ホモジナイザで1.5分間分散させた。
100重量%TaN
80重量%TaN、残部がタングステン
66重量%TaN、残部がタングステン
50重量%TaN、残部がタングステン
33重量%TaN、残部がタングステン
100重量%タングステン
6重量%ZrN、残部がタングステン
9重量%ZrN、残部がタングステン
13重量%ZrN、残部がタングステン
23重量%ZrN、残部がタングステン
36重量%ZrN、残部がタングステン
50重量%ZrN、残部がタングステン
76重量%ZrN、残部がタングステン
100重量%ZrN
36重量%ZrNの秤量値は、ジルコニウム及びタングステンに関して約1:1のモル比に相当する。
続くスプレー被覆は、15mg/cm2のターゲット層質量になるように、タングステンプレート上の約20cmの距離から手動で行なった。
乾燥は、室内空気で行なわれた。
次に、乾燥した層に熱処理(アニーリング)を施した。この熱処理では、最初に有機物
(結合剤)が除去され、次に層が固化又は焼結される。
いくつかの波長範囲で試験した。放射率の比較のために、1,700~2,500nmの範囲の測定結果が使用された。これは、この範囲が、物体の熱放射の評価に特に重要であるためである。
100%タングステンスラリーにより得られた多孔質タングステン被膜(試料番号2)は、0.34の放射率を有した。
試料番号3:TaN(100重量%)では、0.90の放射率が測定された。この場合、被膜は、純粋なTaNからなり、即ち、タングステンを添加していなかった。この試料の調製では、TaNをスラリー法で塗布し、続いて、N2下、1,900℃で1時間熱処理を行なった。
試料番号4は、ZrNが36重量%、残部がタングステンの被膜を有していた。ZrNとWとの粉末混合物をスラリー法により試料に塗布し、N2下、1,900℃で1時間焼結した。放射率は、0.78と決定された。
放射率を増加するための被膜の代替的作製は、Zr又はTaを含む焼結層の生成及びそれに続く窒化からなる。作製例では、Taスラリー層を塗布し、続いてこのTaスラリー層をNH3雰囲気中で窒化した。窒化処理によって、タンタルの少なくとも一部が窒化タンタルに変換される。このように作製された試料において、多孔質Ta層に比べて放射率の増加が確認された。
同様に、ZrN層は、前もって被覆されたW-Zr被膜の窒化処理によって実現できる。
放射率増加のための被膜を作製するための別の変形形態は、PVDによるZrN及び/又はTaNからなる被膜の塗布である。作製例では、表面積を増大するために、最初に、基材に従来のスラリー層が設けられた。次に、この例では、その上に、純粋なTaNをPVDにより堆積した。100重量%のTaNからなるこの被膜により、室温で0.9の放射係数εを達成できた。
視線方向は、被膜表面に対して垂直である。
アルゴン下(図1b)及び高真空下(図1c)でのアニーリングとは対照的に、層は、窒素雰囲気中で安定であり、凹み及び平滑化は見られなかった。
アルゴン下、特に高真空下、では、酸化及び焼結による凹み及び平滑化が観察された。
放射率を増加するために、図1aのTaN表面のような多孔質表面仕上げが求められる。
様々なアニーリング処理後のTaN層の放射率εを測定すると、特に真空アニーリングの場合、窒素下でアニーリングされた試料の0.90と比べて、放射率が0.77に大きく減少することが示された。
図2aの試料はN2下で、図2bの試料はAr下で、図2cの試料は高真空下でアニーリングした。
ZrN36重量%、残部がタングステンの試料は、高真空下でアニーリングした後、顕著な凹み及び酸化を示した。放射率を増加するために、図2aにおけるような多孔質表面仕上げが求められる。
写真の下部には、タングステン金属板からなる基材が見られる。その上には、放射率を増加するための被膜2が見られる。被膜2の多孔性が十分に識別できる。多孔性は、放射率増加に更に寄与する。
図3bは、同じ試料の破断面の詳細をより高い拡大率で示す。そこでは、ZrNからなるマトリックス内のタングステン粒子(「W」)が識別できる。従って、これは、窒化ジルコニウム粒子及びタングステン粒子からなる複合層である。
特に有利な変形形態の(定量的微細構造分析により測定された)体積分率は、約80%ZrN及び20%Wである。
横軸(横座標)には、ZrNの含有量(重量%)をプロットし、縦軸(縦座標)には、その結果得られる放射率イプシロン(ε)をプロットした。グラフ中の点は、それぞれの測定値を示す。0%ZrNの測定値は、未処理タングステン表面の放射率(ε=0.21)に相当し、100%ZrNの測定値は、タングステンを含まない純粋なZrN被膜の放射率(ε=0.50)に相当する。
破線は、概略的な傾向線を示す。
ZrNとタングステンとの混合物からなる被膜の放射率は、予測とは異なって、点線「εth」で示唆されるような純粋なタングステンの値と純粋なZrNの値との間の直線に沿っては推移しないことが分かる。むしろ、ZrNとタングステンとの混合物からなる被膜は、ZrN約36重量%の領域で最大値を示す。その場合、放射率は、更に低いZrNの含有量に関してあまり敏感ではない。即ち、約5重量%までのZrN含有量の場合であっても、放射率について依然として興味ある高い値を得ることができた。それに対して、40重量%を超えるZrN含有量では、放射率は、急激に低下する。グラフからわかるように、2重量%~75重量%のZrN、好ましくは3重量%~60重量%のZrN、より好ましくは5重量%~45重量%ZrN、を有するZrN及びタングステンの組成が特に興味深い。
被膜2により、陽極3は、より高い熱放射出力を放出できるため、寿命が延びる。
同様に、陰極4又は陽極3だけではなく陰極4にも被膜2を設けることができる。
高圧放電ランプ5の例としてここに例示されているように、放射率を増加するための被膜2は、他の種類のランプにも使用できる。
熱導体6は、本実施例では、高温部品1を形成し、放射率を増加するための本発明による被膜2が設けられている。被膜2は、熱導体6への適用において、この熱導体6がより低い温度で所定の熱出力を提供できるように作用する。これにより、熱導体6のクリープが減少し、寿命が延びる。
るつぼ7に適用している被膜2は、熱導体から放出された熱の大部分をるつぼ7にまとめるように作用する。それにより、るつぼ7は、熱導体からの熱入力に対して、より迅速に反応する。
1 高温部品
2 放射率増加のための被膜
3 陽極
4 陰極
5 高圧放電ランプ
6 熱導体
7 るつぼ
8 スパッタリングターゲット
9 熱処理装置
(付記)
[構成1]
放射率増加のための被膜(2)を備える高融点金属又は高融点金属合金からなる高温部品(1)であって、前記被膜は実質的に、
窒化タンタル及び/又は窒化ジルコニウム;および
含有量が0~98重量%のタングステン、
からなる、高温部品(1)。
[構成2]
前記被膜(2)は、PVD層として形成されている、構成1に記載の高温部品(1)。
[構成3]
前記被膜(2)は、焼結層として形成されている、構成1記載の高温部品(1)。
[構成4]
前記被膜(2)は、窒化タンタル粒子及び/又は窒化ジルコニウム粒子と、タングステン粒子と、の複合層として形成されている、構成1又は3に記載の高温部品(1)。
[構成5]
前記被膜(2)は、窒化ジルコニウム及びタングステンからなり2重量%~75重量%の窒化ジルコニウムを有する、構成1~4のいずれか一つに記載の高温部品(1)。
[構成6]
前記被膜(2)は、多孔質に形成されている、構成1~5のいずれか一つに記載の高温部品(1)。
[構成7]
前記被膜(2)は、前記高温部品(1)の外側に形成されている、構成1~6のいずれか一つに記載の高温部品(1)。
[構成8]
前記高温部品(1)は、高圧放電ランプ(5)の電極(3、4)として形成されている、構成1~7いずれか一つに記載の高温部品(1)。
[構成9]
前記高温部品(1)は、熱導体(6)として形成されている、構成1~7のいずれか一つに記載の高温部品(1)。
[構成10]
前記高温部品(1)は、るつぼ(7)として形成されている、構成1~7のいずれか一つに記載の高温部品(1)。
[構成11]
放射率を増加させるための被膜(2)を備える高温部品(1)の製造方法であって、以下の工程:
前記高温部品(1)の基体を準備すること、
i)
前記高温部品(1)の前記基体の表面積を増大すること、
前記基体を、物理蒸着により、ZrN及び/又はTaNと任意構成成分のタングステンとを用いて被覆するすること、
又は
ii)
前記基体を、粉末冶金法により、Zr含有粉末及び/又はTa含有粉末と任意構成成分のタングステンとを用いて被覆すること、
被覆した前記基体を窒素含有雰囲気中で熱処理すること、
又は
iii)
前記基体を、粉末冶金法により、ZrN及び/又はTaNと任意構成成分のタングステンとを用いて被覆すること、
被覆した前記基体を窒素含有雰囲気中及び/又はアルゴン含有雰囲気中で熱処理すること、
を含む、方法。
[構成12]
前記サブステップi)における前記高温部品(1)の前記基体の前記表面積の前記増大は、前記基体のスラリー被覆により行なわれる、構成11に記載の方法。
[構成13]
前記サブステップi)における前記高温部品(1)の前記基体の前記表面積の前記増大は、前記基体の機械的構造化、化学的構造化、又は熱的構造化により行なわれる、構成11に記載の方法。
[構成14]
前記サブステップii)又は前記サブステップiii)において、前記基体の前記被覆は、スラリー法により行なわれる、構成11に記載の方法。
[構成15]
前記サブステップii)又はiii)における前記熱処理は、1,400℃を超える温度で行なわれる、構成11又は14に記載の方法。
Claims (15)
- 放射率増加のための被膜(2)を備える高融点金属又は高融点金属合金からなる高温部品(1)であって、前記被膜は実質的に、
窒化タンタル及び/又は窒化ジルコニウム;および
含有量が0~98重量%のタングステン、
からなる、高温部品(1)。 - 前記被膜(2)は、PVD層として形成されている、請求項1に記載の高温部品(1)。
- 前記被膜(2)は、焼結層として形成されている、請求項1記載の高温部品(1)。
- 前記被膜(2)は、窒化タンタル粒子及び/又は窒化ジルコニウム粒子と、タングステン粒子と、の複合層として形成されている、請求項1又は3に記載の高温部品(1)。
- 前記被膜(2)は、窒化ジルコニウム及びタングステンからなり2重量%~75重量%の窒化ジルコニウムを有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の高温部品(1)。
- 前記被膜(2)は、多孔質に形成されている、請求項1~5のいずれか一項に記載の高温部品(1)。
- 前記被膜(2)は、前記高温部品(1)の外側に形成されている、請求項1~6のいずれか一項に記載の高温部品(1)。
- 前記高温部品(1)は、高圧放電ランプ(5)の電極(3、4)として形成されている、請求項1~7いずれか一項に記載の高温部品(1)。
- 前記高温部品(1)は、熱導体(6)として形成されている、請求項1~7のいずれか一項に記載の高温部品(1)。
- 前記高温部品(1)は、るつぼ(7)として形成されている、請求項1~7のいずれか一項に記載の高温部品(1)。
- 放射率を増加させるための被膜(2)を備える高温部品(1)の製造方法であって、以下の工程:
前記高温部品(1)の基体を準備すること、
i)
前記高温部品(1)の前記基体の表面積を増大すること、
前記基体を、物理蒸着により、ZrN及び/又はTaNと任意構成成分のタングステンとを用いて被覆すること、
又は
ii)
前記基体を、粉末冶金法により、Zr含有粉末及び/又はTa含有粉末と任意構成成分のタングステンとを用いて被覆すること、
被覆した前記基体を窒素含有雰囲気中で熱処理すること、
又は
iii)
前記基体を、粉末冶金法により、ZrN及び/又はTaNと任意構成成分のタングステンとを用いて被覆すること、
被覆した前記基体を窒素含有雰囲気中及び/又はアルゴン含有雰囲気中で熱処理すること、
を含む、方法。 - 前記サブステップi)における前記高温部品(1)の前記基体の前記表面積の前記増大は、前記基体のスラリー被覆により行なわれる、請求項11に記載の方法。
- 前記サブステップi)における前記高温部品(1)の前記基体の前記表面積の前記増大は、前記基体の機械的構造化、化学的構造化、又は熱的構造化により行なわれる、請求項11に記載の方法。
- 前記サブステップii)又は前記サブステップiii)において、前記基体の前記被覆は、スラリー法により行なわれる、請求項11に記載の方法。
- 前記サブステップii)又はiii)における前記熱処理は、1,400℃を超える温度で行なわれる、請求項11又は14に記載の方法。
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