CN104662197B - 用于有机金属化学气相沉积反应器的平面加热器的加热组件 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含有加热体(20)的加热组件(10)，该加热体(20)至少部分地直接被多孔烧结涂层(30)覆盖，其中该加热体(20)及该多孔烧结涂层(30)各自包含至少90重量％的钨。

Description

用于有机金属化学气相沉积反应器的平面加热器的加热组件

本发明涉及用于有机金属化学气相沉积(MOCVD)反应器的平面加热器的加热组件、以及用于制造MOCVD反应器以及其它反应器与熔炉的平面加热器所使用的加热组件的方法。

安装于MOCVD反应器腔室内的加热组件一般为已知的。举例而言，所述加热组件用来产生用于在有机金属化学气相沉积(MOCVD)反应器中生产发光二极管(LED)的工艺温度。通常将所述工艺的工艺温度界定于450摄氏度与1250摄氏度之间。在其上生长化合物半导体的一个或多个晶圆安装在与加热器组件隔开的旋转板或晶座上。由于晶座与加热器组件是隔开的，所以加热器组件必须被加热至实质上高于晶圆本身的工艺温度的温度。因此用于大多数工艺的加热组件的温度通常在1000摄氏度与2200摄氏度之间。

为抵抗此类高温，将耐火金属(例如，钨、钼、铌、钽、铼及其合金)用于此类加热组件。然而，在此类高温下，用以加热MOCVD反应器中的旋转板的大多数能量由于旋转而被转移。该加热组件的辐射效能与辐射组件(亦即加热组件)的发射率成正比。通常，由包含钨的材料制成的加热组件具有介于0.15与0.4之间的发射率值(参照黑体)。由于发射率值很低，所以加热组件的操作温度很高。这导致加热器的使用寿命短并且需要频繁替换。

已尝试在加热组件上使用若干涂层来增加加热组件的可用寿命时间。举例而言，美国专利3,808,043公开了一种具有两个涂层的耐火金属加热器，即第一涂层包含氧化铝，以及第二涂层包含钨材料。这种加热组件的问题在于相对复杂的制造方式。特别地，必须确保两个涂层以安全方式相互涂布。此外，两个涂布步骤在这种加热组件的制造期间为必要的。此外，这种双涂层的稳定性在MOCVD工艺期间随着时间以及随着高温变化，可导致涂层自加热器脱落。

基于上述内容，本发明的目标在于克服上述问题。此外，本发明的目标为提供加热组件以及用于制造MOCVD反应器的平面加热器所使用的加热组件及加热体的方法，该方法容易且相对低廉地制造加热组件，并且以令人满意地长期稳定的方式增加加热组件的发射率。

上述问题通过以下方案而得以解决：用于MOCVD反应器的平面加热器的加热组件，以及用于制造此类加热器及加热体的方法，以及在本申请中陈述的关于本发明的其它细节。所述与从属权利要求相关的本发明的其它特征及细节可相互自由组合，以及与本发明加热组件、本发明方法及本发明加热体自由组合。

根据本发明，加热组件(特别是用于MOCVD反应器的平面加热器的加热组件)包含加热体。加热体至少部分地直接被多孔烧结涂层覆盖。因此，加热体及多孔烧结涂层各自包含至少90重量％的钨。根据本发明，平面加热器为加热组件，其可将其用作平面加热器的一部分。本申请中的“平面”意指至少实质上是平面。根据本发明，将延伸自一个平面且位错不超过10％的任何加热器均视为平面加热器。出于MOCVD反应器的需要，本发明加热组件尤其用于此类MOCVD反应器。

本发明的加热组件可用于MOCVD反应器的平面加热器，本发明的此类加热组件亦可称作MOCVD加热组件或平面MOCVD加热组件。本领域技术人员将了解，本文所公开的加热组件可用于其它情况下，诸如其它反应器及熔炉。

本发明加热组件的一个重要优点在于加热体至少部分地被多孔烧结涂层覆盖。术语“多孔烧结涂层”可理解为通过烧结工艺制造的涂层。已按以下方式进行烧结工艺：在涂布期间已产生的孔在烧结工艺后仍保持于表面层中。由于这些孔，多孔烧结涂层拥有比位于下面的加热体平面表面更大的表面区域。换言之，加热组件的表面由于使用多孔烧结涂层而增加。

使用此类多孔烧结涂层及各自形成的较大表面区域导致加热组件本身的发射率因子增加。通过使用本发明，加热组件的发射率可(例如)增加至高达大于或等于0.5的值。特别地，发射率的值可通过使用本发明加热组件而达到0.65与0.75之间。此外，归因于烧结工艺，多孔烧结涂层的表面以及由此得到的烧结涂层的开放孔在MOCVD反应过程的多次使用中是稳定的。特别地，多孔烧结涂层随着在室温与高达约2200摄氏度温度之间的多个加热及冷却循环并未显著改变表面结构。因此，不仅是表面结构，而且发射率值在多次使用时也实质上保持稳定。此目标通过一个至少部分地覆盖加热体的单一涂层而达成。与完全涂布加热体的多个(特别是两个)涂层的生产相比，这种单一涂层的生产容易得多，而且更低廉。

用以生产多孔烧结涂层的烧结材料例如且特别地为纯钨。烧结材料的颗粒尺寸可(例如)具有介于约0.5μm与10μm的间的尺寸。如本文使用，对于多孔烧结涂层，术语“纯钨”意指含有至少90重量％的钨的含钨材料。用于多孔烧结涂层和/或加热体的一个有用材料为真空金属化钨材料(VMW)。VMW材料为掺杂有ppm级硅酸铝钾的钨。掺杂与变形的组合形成晶粒组织，其导致升高的再结晶温度及改良的高温抗下垂性。由于其掺杂及晶粒组织，所以VMW展现出比纯钨更佳的延展性。

本发明加热组件还可包含连接部件(所谓的终端)，其用于加热组件的机械支撑和/或电气化。特别地，此类连接部件也由包含至少90重量％钨的材料制成。多孔烧结涂层的厚度特别地介于1μm与1000μm之间。优选地将多孔烧结涂层材料的厚度值降低至介于3μm与200μm之间。归因于此降低，可获得根据本发明之涂层，其制造相对容易且低廉，并且提供用于增加加热组件发射率的表面结构。有用的加热组件100的一个实例参见2012年8月7日提交的发明名称为“TERMINAL FOR MECHANICAL SUPPORT OF A HEATING ELEMENT”的美国申请No.13/568,928，该申请的内容在此以引用的方式并入本文。

多孔烧结涂层的孔相对较大。特别地，多孔烧结涂层必须与没有任何孔的烧结涂层(即，紧密烧结涂层或完全烧结涂层)区分开。

根据本发明，本发明加热组件的特征可能在于加热体实质上具有平面维度。实质上具有平面维度的加热体导致实质上具有平面维度的加热组件。由于多孔烧结涂层具有厚度，沿着其全部几何延伸具有基本上或实质上相等的厚度，所以加热组件本身亦实质上具有平面维度。由于MOCVD反应器的平面加热器由根据本发明的至少一个或多个加热组件组装而成，所以这是有利的。实质上为平面维度的加热体很容易组装为MOCVD反应器的此类平面加热器。此外，此类平面加热器以及用于平面加热器的本发明加热组件在用于靶材(即，例如用于生产LED的晶圆)的旋转板(例如，晶座)的下方需要较少空间。而且，由于这样的加热体可以由板或板状元件切割而成，因此制造这种实质上具有平面维度的加热体也是相对容易的。因此，实质上具有平面维度的加热体亦可称作具有板状维度的加热体。此类加热体实质上在单一平面内延伸。

亦可为有利的是：本发明加热组件的特征在于多孔烧结涂层至少部分地冶金接合至加热体。这使其具有无需另一连接层的优点。特别是，不必使用黏接材料来将多孔烧结涂层接合至加热体。这导致加热组件具有容易且较不复杂的构造，使得其制造容易且低廉。根据本发明的此实施方案，无需其它步骤和其它层。

根据本发明，亦有可能加热组件的特征在于加热体进一步包含均至少部分地被多孔烧结涂层覆盖的两个相对侧面。由于加热体的两个侧面且特别的所有面被多孔烧结涂层覆盖，因而较容易制造。排除加热体的一些表面的任何方式是不必要的，因此制造过程得以简化。此外，加热组件的两侧的加热为均等的，使得直接加热、以及来自与MOCVD反应器内旋转板或靶材相背的加热组件的相对侧的间接加热可以是均等的。

根据本发明，亦有可能本发明加热组件的特征在于多孔烧结涂层包含位于外表面上的开放孔，其中所述开放孔具有突出区域，该突出区域延伸超出大于由多孔烧结涂层覆盖的加热体的表面区域的10％、优选地大于15％、更优选地大于18％。优选地，该值大于20％、更优选地大于30％。然而，为保持多孔烧结涂层的稳定性及耐久性，该值优选地小于70％、更优选地小于60％。换言之，多孔烧结涂层为没有完全烧结的烧结工艺的结果。特别是未发生紧密烧结。换言之，烧结工艺导致开放的烧结结果，亦即导致多孔烧结涂层的多孔表面。烧结涂层的多孔性特别地大于10％。由于多孔烧结涂层表面上的开放孔通常为碗形，所以其相对于加热体的二维表面的二维突出区域而言增大了表面。实质上应避免例如在1800摄氏度烧结的方式(特别是完全烧结)。

根据本发明，亦有可能本发明加热组件的特征在于多孔烧结涂层由工业纯钨制成。工业纯钨为没有主动添加其它合金材料的钨。使用工业纯钨具有使涂层与加热体之间产生较少终端应力的优点。特别地，多孔烧结涂层与加热体的材料相同，使得在加热期间多孔烧结涂层与加热体本身的热膨胀彼此相等。

根据本发明，亦有可能本发明加热组件的特征在于加热体在单一平面内至少部分地弯曲。加热组件亦可能以其它方式弯曲。由于该弯曲，可获得用于加热组件的特定圆形维度。例如，用于分别接收靶材(例如用于LED生产的晶圆)的旋转圆形板因而必须为圆形的平面加热器是有利的。此类圆形加热器可通过具有弯曲结构的若干加热组件来组装，使得每一加热组件包含加热器的圆形几何形状的一部分。曲率至少实质上仅为一个曲率。应该理解的是，其它方向上的任何其它曲率为较不重要的，尤其在半径大于1000mm的情况下。换言之，在技术意义上，加热体在单一平面内至少部分地弯曲。

根据本发明，亦可能本发明加热组件的特征在于多孔烧结涂层的发射率大于或等于0.5。特别地，可获得较高的发射率值，亦即，例如0.65至0.75。多孔烧结涂层的发射率的增加导致整个加热组件的发射率增加。因此，用于加热步骤的必要功率得以减少。

本发明的另一目标在于将具有本发明特征的至少一个加热组件用于MOCVD反应器的平面加热器。因此，使用本发明的加热组件导致相同的优点，这些优点在上文中已结合本发明加热组件进行了详细论述。

本发明的另一目标在于提供一种反应器，其包含腔室、晶座、以及根据本发明的加热组件，所述晶座上安装有一个或多个晶圆。因此，使用本发明的加热组件导致相同的优点，这些优点在上文中已结合本发明加热组件进行了详细论述。

本发明的另一目标为一种用于制造加热组件(特别是用于MOCVD反应器中平面加热器的加热组件)的方法，其包含以下步骤：

·提供加热体，其实质上在单一平面内延伸并且由包含至少90重量％钨的材料制成，

·在加热体的表面上至少部分地涂覆悬浮液，该悬浮液包含具有至少90重量％钨的颗粒材料，以及

·将该加热体上的悬浮液烧结为多孔烧结涂层。

悬浮液本身进一步包含(例如)溶剂及黏合成份。溶剂及黏合成份可在烧结步骤之前或期间蒸发。可在烧结期间和/或在独立步骤期间使所涂覆悬浮液干燥。当然可使用另一步骤(例如切割步骤)限定加热组件的准确且较佳的曲率。该切割步骤可(例如)通过水刀(water jet)或镭射切割来进行。悬浮液的涂覆可特别地通过喷射该悬浮液来进行。这使得所涂覆的悬浮液涂层具有最佳厚度，且因此使得烧结涂层具有均等的厚度。该方法特别地形成根据本发明的加热组件，且因此具有已结合本发明加热组件所详细论述的相同优点。

本发明方法的特征在于在低于钨的完全烧结温度的温度下进行烧结步骤。特别地，烧结温度为低于1800摄氏度。烧结步骤可例如在1400摄氏度与1500摄氏度之间的温度下进行。通过在较低温度下进行该烧结步骤，使得多孔烧结涂层的多孔性最佳化，并且发射率得以增加。

根据本发明，该方法的烧结步骤也可能在排除空气中氧的情况下进行。当然，替代气氛(即，氢气氛或氩气氛)也是可能的。由于从烧结工艺中排除了氧化反应，排除空气中的氧导致较干净的烧结步骤。

根据本发明，亦可能进行该方法以制造根据本发明的加热组件。

本发明的另一个目标是根据本发明方法提供具有大于或等于0.5的发射率的加热体。

结合附图对本发明进行更详细的论述。这些图式示意性地展示：

图1为本发明加热组件的第一实施方案，

图2为本发明加热组件的另一个实施方案，

图3为本发明加热组件的另一个实施方案，

图4为本发明加热组件的另一个实施方案，

图5a以横截面图展示本发明加热组件的一个实施方案，

图5b以较高分辨率展示图5a的实施方案，

图5c以俯视图展示图5a及图5b的实施方案，

图6a为本发明方法的第一步骤期间的板，

图6b为本发明方法的第二步骤的示意图，

图6c为本发明方法的第三步骤的示意图，

图6d为本发明方法的第四步骤的示意图。

在图1、图2、图3及图4中示出用以实施本发明加热组件10的不同的几何方式。举例而言，在图1中所公开的加热组件10包含实质上直线延伸的加热体20。加热体20实质上为板状，或具有实质上的平面维度。这意味着，相对于加热体20的长度及宽度，其厚度为相对小的。图1的加热体20在其上部及下部两侧上覆盖有多孔烧结涂层30。下文将结合图5a、图5b及图5c来解释与多孔烧结涂层相关的细节。

图2示出本发明加热组件10的另一个实施方案。其亦具有板状或实质上的平面维度。然而，加热组件10的此实施方案包含在实质上在一个单一平面中弯曲的加热体20。此加热体20在两侧上(即，上部及下部侧)也已经覆盖有多孔烧结涂层30。

图3表明具有复杂结构的加热组件10的可能性。举例而言，具有板状维度的加热组件10包含加热体20的若干直线区域，使其本身组合在一起成为复杂结构。如果这种由若干实质上直线构成的复杂结构与具有相同或类似结构的其它加热组件10组合，则可获得平面加热器的更复杂的结构(例如，特别是加热器的圆形结构)。

亦可能加热组件10包含具有几乎圆形延伸的弯曲结构。例如，在图4中示出此类实施方案。在图3及图4中，两个加热体20均至少部分地覆盖有多孔烧结涂层30。多孔烧结涂层的覆盖率特别地集中于加热体20的区域上，加热体20在MOCVD反应器使用期间面向靶材。

图5a、图5b及图5c示出多孔烧结涂层30的一个实施方案。如自图5a可见，加热组件10的加热体20在其上部侧及其下部侧覆盖有多孔烧结涂层30。特别地通过多孔烧结涂层30与加热体20材料的冶金接合使两个侧面22a及22b覆盖有多孔烧结涂层30。加热体20及多孔烧结涂层30两者均由包含至少90重量％钨的材料制成。特别地，加热体20的材料与多孔烧结涂层30的材料彼此相同。在图5a中，上部多孔烧结涂层30仅部分地覆盖加热体20。

图5b示出较高分辨率的多孔烧结涂层30。如图中可见，多孔烧结涂层30包含至少若干开放孔32。开放孔32为多孔烧结涂层30的孔，其在多孔烧结涂层30的表面上开口。自图5b的俯视图可见，由于突出表面区域，开放孔32导致多孔烧结涂层30的整体表面结构增加。如图5c可见，这些孔随机存在于多孔烧结涂层30中。

图6a至图6d示出用以实施本发明方法的一种可能性。在第一步骤中，提供板40。随后，例如在烧结步骤后，在切割步骤期间(例如使用水刀或镭射切割步骤)切割板40，从而获得一个或多个加热组件10的明确几何维度。当然亦可能在涂覆多孔烧结涂层30之前切割该板，从而获得一个或多个加热体20。

图6b示出第二步骤，即将包含具有超过90重量％钨的材料的一部分的悬浮液直接涂覆于板的至少一侧上。特别地，在将悬浮液喷射于板40的至少一侧上后，在第三步骤中(例如通过红外光线)对其进行干燥，如在图6c中可见。

本发明方法的最终步骤是在烧结腔室中进行烧结步骤。该步骤示意性地展示于图6d中。在该烧结步骤期间，在例如低于1800摄氏度的温度下，特别是在介于1400摄氏度与1500摄氏度之间的温度下对所涂覆悬浮液进行烧结。在该烧结步骤后，已将该悬浮液烧结为多孔烧结涂层，且因此可将板40直接用作具有多孔烧结涂层30的加热组件10或在切割步骤后用作具有多孔烧结涂层30的加热组件10。

【符号说明】

10 加热组件

20 加热体

22a 侧面

22b 侧面

30 多孔烧结涂层

32 开放孔

40 板

Claims (21)

1.一种含有加热体(20)的加热组件(10)，该加热体(20)至少部分地直接被多孔烧结涂层(30)覆盖，其中该加热体(20)及该多孔烧结涂层(30)各自包含至少90重量％的钨，其特征在于该多孔烧结涂层(30)至少部分地冶金接合至该加热体(20)。

2.根据权利要求1所述的加热组件(10)，其特征在于该加热体(20)实质上具有平面维度。

3.根据权利要求1所述的加热组件(10)，其特征在于该加热体(20)进一步包含均至少部分地被该多孔烧结涂层(30)覆盖的两个相对侧面(22a、22b)。

4.根据权利要求1所述的加热组件(10)，其特征在于该多孔烧结涂层(30)在外表面上包含多个开放孔(32)，其中所述开放孔(32)具有突出区域，该突出区域延伸超出大于由该多孔烧结涂层(30)覆盖的加热体(20)的表面区域的10％。

5.根据权利要求4所述的加热组件(10)，其特征在于所述开放孔(32)具有突出区域，该突出区域延伸超出大于由该多孔烧结涂层(30)覆盖的加热体(20)的表面区域的20％。

6.根据权利要求4所述的加热组件(10)，其特征在于所述开放孔(32)具有突出区域，该突出区域延伸超出大于由该多孔烧结涂层(30)覆盖的加热体(20)的表面区域的30％。

7.根据权利要求4至6中任一项所述的加热组件(10)，其特征在于所述开放孔(32)具有突出区域，该突出区域延伸超出小于由该多孔烧结涂层(30)覆盖的加热体(20)的表面区域的70％。

8.根据权利要求4至6中任一项所述的加热组件(10)，其特征在于所述开放孔(32)具有突出区域，该突出区域延伸超出小于由该多孔烧结涂层(30)覆盖的加热体(20)的表面区域的60％。

9.根据权利要求1所述加热组件(10)，其特征在于该多孔烧结涂层(30)由工业纯钨制成。

10.根据权利要求1所述的加热组件(10)，其特征在于该加热体(20)在单一平面内至少部分弯曲。

11.根据权利要求1所述的加热组件(10)，其特征在于该多孔烧结涂层(30)的发射率大于或等于0.5。

12.一种反应器，其包含腔室、晶座、以及权利要求1所述的加热组件(10)，所述晶座上安装有一个或多个晶圆。

13.一种用于制造加热组件(10)的方法，其包含以下步骤：

提供加热体(20)，其实质上在单一平面内延伸并且其由包含至少90重量％的钨的材料制成；

在该加热体的一个表面上至少部分地涂覆一种悬浮液，该悬浮液包含具有至少90重量％的钨的颗粒材料；以及

将该加热体表面上的悬浮液烧结为多孔烧结涂层(30)。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于在该烧结步骤之前使该悬浮液干燥。

15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于在该烧结步骤期间使该悬浮液干燥。

16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于在低于钨的完全烧结温度的温度下进行该烧结步骤。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于在低于摄氏1800度的温度下进行该烧结步骤。

18.根据权利要求13的方法，其特征在于在介于1400℃与1500℃之间的温度下进行该烧结步骤。

19.根据权利要求13的方法，其特征在于在排除空气中氧的情况下进行该烧结步骤。

20.根据权利要求13所述的方法，其特征在于在氢气气氛或氩气气氛中进行该烧结步骤。

21.一种根据权利要求13至20中任一项所述的方法制造的加热体(10)，其具有大于或等于0.5的发射率。