JP6414082B2 - 積層フィルム、及び、複合フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
前記基材フィルムの前記保護フィルムと接する側の面、又は、前記保護フィルムの前記基材フィルムと接する側の面は、活性化処理を施された面である、積層フィルム。
〔2〕 前記活性化処理が、プラズマ処理、コロナ処理、UVオゾン処理及び燃焼化学気相蒸着処理からなる群より選ばれる少なくとも一つである、〔1〕記載の積層フィルム。
〔3〕 前記基材フィルムの前記保護フィルムとは反対側の面に、無機層を備える、〔1〕又は〔2〕記載の積層フィルム。
〔4〕 前記無機層が、金属酸化物、金属窒化物及び金属酸化窒化物からなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、〔3〕記載の積層フィルム。
〔5〕 前記無機層が、バリア層を含む、〔3〕又は〔4〕記載の積層フィルム。
〔6〕 前記無機層が、導電膜を含む、〔3〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の積層フィルム。
〔7〕 前記活性化処理を施された面の、純水に対する接触角が80°未満である、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の積層フィルム。
〔8〕 基材フィルム及び無機層を備えた複合フィルムの製造方法であって、
脂環式オレフィン樹脂からなる基材フィルム、及び、前記基材フィルムの一方の面に直接に設けられた脂環式オレフィン樹脂からなる保護フィルムを備える積層フィルムの、前記基材フィルムの前記保護フィルムとは反対側の面に、無機層を形成する工程と、
前記基材フィルムから前記保護フィルムを剥がす工程とを含み、
前記基材フィルムの前記保護フィルムと接する側の面、又は、前記保護フィルムの前記基材フィルムと接する側の面は、活性化処理を施された面である、複合フィルムの製造方法。
本発明の複合フィルムの製造方法によれば、基材フィルム及び無機層を備え、基材フィルムの厚みを薄くでき、且つ、高出力で形成された無機層を備える複合フィルムを製造できる。
以下の説明において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの両方を包含する。また、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートとメタクリレートの両方を包含する。
本発明の積層フィルムは、基材フィルム及び保護フィルムを備えるフィルムである。この本発明の積層フィルムは、通常、基材フィルム及び無機層を備える複合フィルムを製造するために用いられる。
本発明の積層フィルムは、基材フィルム、及び、前記基材フィルムの一方の面に直接に設けられた保護フィルムを備える。ここで、保護フィルムが基材フィルムの一方の面に設けられる態様が「直接」である、とは、保護フィルムと基材フィルムとの間には、接着剤層、粘着剤層のような他の層が介在していないことを表す。
基材フィルムは、脂環式オレフィン樹脂からなる。脂環式オレフィン樹脂は、脂環式オレフィン重合体と、必要に応じてその他の任意の成分とを含有する樹脂である。
これらの添加剤の量は、本発明の効果を損なわない範囲としうる。例えば、前記の添加剤の量は、脂環式オレフィン樹脂に含まれる脂環式オレフィン重合体100重量部に対して、通常0〜50重量部、好ましくは0〜30重量部である。
一般に、脂環式オレフィン樹脂のフィルムは、接着性が低いので、単に圧着するだけでは脂環式オレフィン樹脂のフィルム同士を安定して貼り合せることは難しい。これに対し、基材フィルムが前記のように活性化処理を施された面を有することにより、基材フィルムと保護フィルムとを安定して貼り合せることができるので、無機層を形成する際に保護フィルムが基材フィルムから剥離することを抑制することができる。また、接着剤層及び粘着剤層等の層を介さずに基材フィルムと保護フィルムと貼り合せているので、無機層の形成後に、基材フィルムから保護フィルムを容易に剥がすことができる。
保護フィルムは、脂環式オレフィン樹脂からなる。保護フィルムを形成する脂環式オレフィン樹脂としては、基材フィルムの材料として用いうる脂環式オレフィン樹脂として説明した範囲のものを、任意に用いうる。保護フィルムの脂環式オレフィン樹脂としては、基材フィルムの脂環式オレフィン樹脂と異なるものを用いてもよい。ただし、保護フィルムの脂環式オレフィン樹脂は、基材フィルムの脂環式オレフィン樹脂と同様のものを用いることが好ましい。これにより、基材フィルム及び保護フィルムの線膨張係数を同じにできるので、本発明の積層フィルムの反り及びシワ等の変形を生じ難くできる。そのため、無機層の形成時における積層フィルムの挙動を安定させることができるので、膜質の良い無機層を安定して製造できる。
本発明の積層フィルムは、前記の基材フィルム及び保護フィルム以外の膜を備えていてもよい。
例えば、保護フィルムの基材フィルムとは反対側の面に、易滑層及び帯電防止層などを備えていてもよく、中でも易滑層を備えることが好ましい。
また、重合体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
上述したように基材フィルム及び保護フィルムを備える積層フィルムを用いて複合フィルムを製造する際には、その積層フィルムの基材フィルムの保護フィルムとは反対側の面に無機層を形成する工程を行なう。無機層を形成する工程により得られるフィルムは、保護フィルム、基材フィルム及び無機層をこの順に備える積層フィルムである。このように、本発明の積層フィルムのうち、基材フィルムの保護フィルムとは反対側の面に無機層を備える積層フィルムのことを、以下、適宜「中間品フィルム」と呼ぶ。
無機層は、無機材料から実質的になる層としうる。ここで無機材料から実質的になる層とは、当該層における無機材料の割合が60重量%〜100重量%である層を表す。特に、無機層は、無機材料のみからなる層であることが好ましい。また、無機層は、金属酸化物、金属窒化物及び金属酸化窒化物からなる群より選ばれる少なくとも1つを含む層とすることが好ましい。ここで金属は、ケイ素等の半金属を包含する元素を意味する。
また、無機層は、1層からなる単層構造の層であってもよく、2層以上の層を備える複層構造の層であってもよい。
ケイ素を含む金属酸化物、金属窒化物、及び金属酸化窒化物の組成の例としては、SiOx(1.5<x<1.9)、SiNy(1.2<y<1.5)及びSiOxNy(1<x<2および0<y<1)で表される組成が挙げられる。このような組成を有する無機材料を用いることにより、透明性及びバリア性等の特性を良好なものとしうる。
また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
中間フィルムは、上述した層以外にも、任意の層を備えうる。
例えば、中間フィルムは、無機層の基材フィルムとは反対側の面に、任意の層を備えていてもよい。このような任意の層の具体例を挙げると、帯電防止層、ハードコート層、及び汚染防止層等が挙げられる。任意の層は、例えば、無機層上に任意の層の材料を塗布し硬化させる方法、熱圧着により任意の層を貼り合せる方法、などの方法により設けうる。
上述した積層フィルムを用いて複合フィルムを製造する場合、例えば、基材フィルム及び保護フィルムを備える積層フィルムの、基材フィルムの保護フィルムとは反対側の面に、無機層を形成して、中間品フィルムを得る工程と、その中間品フィルムの基材フィルムから保護フィルムを剥がして、基材フィルム及び無機層を備える複合フィルムを得る工程とを含む製造方法を行なう。
例えば、無機層としてバリア層を備える場合、当該バリア層が有する優れた水蒸気遮断能を十分に発揮できるので、複合フィルム全体として低い水蒸気透過率を実現できる。複合フィルム全体の具体的な水蒸気透過率は、例えば、1×10−6g/m2・day〜1×10−2g/m2・dayとしうる。
本発明の複合フィルムの製造方法の好ましい例として、基材フィルムの表面に活性化処理を施す工程Iと、保護フィルムの表面に活性化処理を施す工程IIと、基材フィルム及び保護フィルムを、活性化処理を施した面が接するように貼り合せる工程IIIと、基材フィルムの保護フィルムとは反対側の面に無機層を形成する工程IVと、基材フィルムから保護フィルムを剥がす工程Vとを含む方法が挙げられる。以下において、この方法について説明する。
図1において、支持体フィルム100は、基材フィルム110と、基材フィルム110の一方の面110Dに直接に設けられた保護フィルム120とを備える。また、保護フィルム120は、必要に応じて、基材フィルム110とは反対側の面120Dに、易滑層等の任意の層を備えうる。
このような支持体フィルム100は、好ましくはロールトゥロールの操作により長尺の製品として製造し、これをロール体の状態としてから次の工程に供することができる。支持体フィルム100をロール体の状態とすることにより、次の減圧下での操作を行なう装置に長尺の形状のまま容易に供給をすることができる。
前記のように基材フィルム110と保護フィルム120とを貼り合わせた後で、支持体フィルム100の基材フィルム110の、保護フィルム120とは反対側の面110Uに、無機層130を形成する(工程IV)。無機層130の形成は、例えばCVD等の蒸着法及びスパッタリング等の操作により行ないうる。これにより、図2に示すように、保護フィルム120、基材フィルム110及び無機層130をこの順に備える中間品フィルム140が得られる。
また、一般に脂環式オレフィン樹脂からなる基材フィルム及び保護フィルム等のフィルムは接着性が低いが、本例に係る製造方法では基材フィルム110及び保護フィルム120を活性化処理を施した面110D及び120Uで貼り合せているので、高出力での無機層130の形成を行なう環境においても、基材フィルム110及び保護フィルム120の剥離を抑制できる。
そのため、本例に係る製造方法では、良好な無機層130の連続的な形成を、効率よく達成することが可能である。
前記のようにして基材フィルム110の面110Uに無機層130を形成した後で、基材フィルム110から保護フィルム120を剥がす(工程V)。これにより、図4に示すように、基材フィルム110及び無機層130を備える複合フィルム150が得られる。
例えば接着剤層及び粘着剤層等によって保護フィルムを基材フィルムに貼り合わせた場合には、基材フィルムから保護フィルムを円滑に剥がすことは困難である。しかし、本例に係る製造方法では、基材フィルム110及び保護フィルム120は活性化処理を施した面110D及び120Uを直接に貼り合わせられているので、剥離を容易且つ円滑に行なうことができる。したがって、複合フィルム150の製造を効率よく行なうことが可能である。
例えば、無機層130を形成した後で、基材フィルム110から保護フィルム120を剥がす前に、無機層130の基材フィルム110とは反対側の面130Uに、更に別の層を設けてもよい。具体例を挙げると、まず無機層130としてバリア層を形成し、その無機層130の面130Uに導電膜(図示せず)を形成してもよい。
また、例えば、基材フィルム110から保護フィルム120を剥離した後で、得られた複合フィルム150に更に別の層を設けてもよい。
上述した製造方法で製造される複合フィルムの用途は、例えば、有機EL素子を有する表示装置、液晶表示装置及び電子ペーパー等の各種表示装置;照明用光源装置等の光源装置;太陽電池等の装置において用いうる。この場合、例えば無機層としてバリア層を備える複合フィルムであれば、装置を構成する素子の保護などの目的で、水分及び酸素の透過を妨げるバリア機能を有する封止フィルムとして用いうる。また、例えば無機層として導電膜を備える複合フィルムであれば、装置に設けられる電極又は配線として用いうる。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下の操作は、別に断らない限り、常温常圧大気中にて行った。さらに、以下の説明において、「sccm」は気体の流量の単位であり、1分間当たりに流れる気体の量を、その気体が25℃、1atmである場合の体積(cm3)で示す。
(バリア層の水蒸気透過率の測定方法)
バリア層の水蒸気透過率は、Technolox社製「DELTAPERM」により測定した。
導電膜の表面抵抗は、三菱化学アナリテック社製「ロレスタGP」により測定した。
接触角計(協和界面科学社製「Drop Master DM500」)を用いて、樹脂フィルムの面に純水を滴下し、滴下してから5秒後に接触角を測定した。
(1−1.COP基材の製造)
脂環式オレフィン樹脂(日本ゼオン社製「ゼオノア1430R」、ガラス転移温度138℃)のペレットを、温度240℃の短軸押出機で溶融し、温度240℃でT型ダイから溶融押出しして、長尺の樹脂フィルム1(厚み188μm)と、長尺の樹脂フィルム2(厚み47μm)を製造した。
極性基を有する重合体としてのポリウレタンの水分散体(第一工業製薬社製「スーパーフレックス210」、カルボキシル基を含有するエステル系ポリウレタン樹脂)を、当該水分散体に含まれるポリウレタンが100部となる量だけとった。この水分散体に、エポキシ化合物(ナガセケムテックス社製「デナコールEX−521」)20部と、セバシン酸ジヒドラジド5部と、シリカ粒子(平均粒子径100nm)8部と、水とを配合して、固形分5%の液状の水系樹脂組成物1を得た。
コロナ処理装置(春日電機社製)を用いて、出力300W、電極長240mm、ワーク電極間3.0mm、搬送速度4m/minの条件で、樹脂フィルム1の片面に放電処理を施した。
易滑層を形成した樹脂フィルム1の易滑層とは反対側の面に、活性化処理として常圧プラズマ表面処理を施した。また、樹脂フィルム2の片面に、活性化処理として常圧プラズマ表面処理を施した。これらの常圧プラズマ表面処理は、常圧プラズマ表面処理装置(積水化学社製「AP−T03−L」)を用いて、出力1.5kw、周波数25kHz、窒素ガス流量50L/分、照射速度30cm/分の条件で行なった。活性化処理を施された樹脂フィルム1及び樹脂フィルム2の一部を用いて、活性化処理を施した面の接触角を測定した。
積層フィルムAの樹脂フィルム2側の面に、CVD法によりバリア層を形成した。バリア層の形成の操作は、図3に示す成膜装置(フィルム巻き取り式プラズマCVD装置)を用いて行った。バリア層を形成する際の条件は、テトラメチルシラン(TMS)流量10sccm、酸素(O2)流量100sccm、出力0.8kW、全圧5Pa、フィルム搬送速度0.5m/minとし、RFプラズマ放電させて無機層の形成を行った。その結果、SiOxからなる厚み300nmのバリア層が形成され、(バリア層)/(樹脂フィルム2)/(樹脂フィルム1)/(易滑層)の層構成を有する積層フィルムBを得た。バリア層の水蒸気透過率を測定したところ、0.03g/m2/day以下であった。得られた積層フィルムBは巻き取ってロール体にした。
良・・・ブロッキングも、搬送ロールからの浮きも無い。
不良・・・ブロッキングが発生するか、又は搬送ロールからの浮きが発生して搬送が困難になる。
良・・・CVD時の高温に曝されても保護フィルムが剥離しない。
不良・・・CVD時の高温に曝された際に保護フィルムが剥離する。
積層フィルムBのバリア層側の面上に、スパッタリング法により導電膜を形成した。導電膜の形成の操作は、フィルム巻き取り式マグネトロンスパッタリング装置を用いて行った。スパッタリングのターゲットとしては、In2O3−SnO2セラミックターゲットを用いた。導電膜を形成する際のその他の条件は、アルゴン(Ar)流量150sccm、酸素(O2)流量10sccm、出力4.0kw、真空度0.3Pa、フィルム搬送速度0.5m/minとした。その結果、ITOからなる厚み100nmの導電膜が形成され、(導電膜)/(バリア層)/(樹脂フィルム2)/(樹脂フィルム1)/(易滑層)の層構成を有する積層フィルムCを得た。導電膜の表面抵抗を測定したところ、50Ω/□以下であった。得られた積層フィルムCは巻き取ってロール体にした。
良・・・ブロッキングも、搬送ロールからの浮きも無い。
不良・・・ブロッキングが発生するか、又は搬送ロールからの浮きが発生して搬送が困難になる。
良・・・スパッタリング時の高温に曝されても保護フィルムが剥離しない。
不良・・・スパッタリング時の高温に曝された際に保護フィルムが剥離する。
高湿環境において、積層フィルムCの基材フィルムである樹脂フィルム2から保護フィルムである樹脂フィルム1を剥離して、(導電膜)/(バリア層)/(樹脂フィルム2)の層構成を有する複合フィルムを得た。樹脂フィルム1の剥離は円滑に行なうことができた。
前記工程(1−4)における樹脂フィルム1の易滑層とは反対側の面及び樹脂フィルム2の片面の活性化処理として、常圧プラズマ表面処理の代わりにコロナ処理を施した。このコロナ処理は、出力0.6kw、処理速度5m/minの条件で行なった。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、積層フィルムB及びC並びに複合フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−4)における樹脂フィルム1の易滑層とは反対側の面及び樹脂フィルム2の片面の活性化処理として、常圧プラズマ表面処理の代わりにUVオゾン処理を施した。このUVオゾン処理は、照射時間5m/min、照射距離10mmの条件で行なった。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、積層フィルムB及びC並びに複合フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−4)における樹脂フィルム1の易滑層とは反対側の面及び樹脂フィルム2の片面の活性化処理として、常圧プラズマ表面処理の代わりに燃焼化学気相蒸着処理を施した。この燃焼化学気相蒸着処理は、ケイ酸化炎処理装置を用いて、シラン化合物である1,2−ジクロロテトラメチルシランを含む燃料ガスの火炎により、処理速度1000mm/秒の条件で行なった。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、積層フィルムB及びC並びに複合フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−1)において製造した樹脂フィルム2を、140℃、フィルム搬送速度20m/minの条件で、テンター装置を用いて延伸した。このテンター装置は、フィルムの幅方向両端を把持しうる把持子と、前記把持子を案内しうるレールとを備えていた。このとき、このテンター装置では、延伸後に得られるフィルムにおいて流れ方向に対して遅相軸が45°傾くように、レールを設定した。これにより、厚さ23μm、流れ方向に対する遅相軸の角度45°の延伸フィルムを得た。こうして得られた延伸フィルムを樹脂フィルム2の代わりに用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、積層フィルムB及びC並びに複合フィルムの製造及び評価を行なった。
工程(1−4)における樹脂フィルム1の易滑層とは反対側の面及び樹脂フィルム2の片面の活性化処理を行わなかった。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、積層フィルムBの及びC並びに複合フィルムの製造及び評価を試みた。しかし、工程(1−5)において良好なバリア層が得られず、その上に導電膜を形成することができなかったので、工程(1−5)における評価までを行い、工程(1−6)及び(1−7)は行わなかった。
樹脂フィルム1として、脂環式オレフィン樹脂のフィルムの代わりにポリカーボネート樹脂のフィルム(帝人社製「パイラントシートPC−2515」、厚み125μm)を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、積層フィルムBの及びC並びに複合フィルムの製造及び評価を試みた。しかし、工程(1−5)において良好なバリア層が得られず、その上に導電膜を形成することができなかったので、工程(1−5)における評価までを行い、工程(1−6)及び(1−7)は行わなかった。
樹脂フィルム1として、脂環式オレフィン樹脂のフィルムの代わりにポリエチレン樹脂のフィルム(東レフィルム加工社製「トレテック7332」、厚み250μm)を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、積層フィルムBの及びC並びに複合フィルムの製造及び評価を試みた。しかし、工程(1−5)において良好なバリア層が得られず、その上に導電膜を形成することができなかったので、工程(1−5)における評価までを行い、工程(1−6)及び(1−7)は行わなかった。
前記の実施例及び比較例の結果を、表1及び表2に示す。表1及び表2において、接触角の値は、貼り合わせられた面の純水に対する接触角の値を示す。また、表1及び表2において、略称の意味は、以下の通りである。
COP:脂環式オレフィン樹脂
PC:ポリカーボネート樹脂
PE:ポリエチレン樹脂
表2から変わるように、実施例においてはいずれも良好な無機層を安定して製造できた。このことから、本発明により、厚みの薄い基材フィルムに、高出力で無機層を形成することができることが確認された。
110 基材フィルム
110D 基材フィルムの面
110U 基材フィルムの面
120 保護フィルム
120D 保護フィルムの面
130 無機層
130U 無機層の面
140 中間品フィルム(無機層を備える積層フィルム)
150 複合フィルム
200 成膜装置
201 複層物のロール体
202 積層フィルムのロール体
211 ガイドロール
212 キャンロール
213 ガイドロール
221 反応管
222 電極
223 電源
224 ガス導入口
230 真空排気装置
290 真空槽
Claims (8)
- 脂環式オレフィン樹脂からなる基材フィルム、及び、前記基材フィルムの一方の面に直接に設けられた脂環式オレフィン樹脂からなる保護フィルムを備え、
前記基材フィルムの前記保護フィルムと接する側の面、又は、前記保護フィルムの前記基材フィルムと接する側の面は、活性化処理を施された面である、積層フィルム。 - 前記活性化処理が、プラズマ処理、コロナ処理、UVオゾン処理及び燃焼化学気相蒸着処理からなる群より選ばれる少なくとも一つである、請求項1記載の積層フィルム。
- 前記基材フィルムの前記保護フィルムとは反対側の面に、無機層を備える、請求項1又は2記載の積層フィルム。
- 前記無機層が、金属酸化物、金属窒化物及び金属酸化窒化物からなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、請求項3記載の積層フィルム。
- 前記無機層が、バリア層を含む、請求項3又は4記載の積層フィルム。
- 前記無機層が、導電膜を含む、請求項3〜5のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 前記活性化処理を施された面の、純水に対する接触角が80°未満である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 基材フィルム及び無機層を備えた複合フィルムの製造方法であって、
脂環式オレフィン樹脂からなる基材フィルム、及び、前記基材フィルムの一方の面に直接に設けられた脂環式オレフィン樹脂からなる保護フィルムを備える積層フィルムの、前記基材フィルムの前記保護フィルムとは反対側の面に、無機層を形成する工程と、
前記基材フィルムから前記保護フィルムを剥がす工程とを含み、
前記基材フィルムの前記保護フィルムと接する側の面、又は、前記保護フィルムの前記基材フィルムと接する側の面は、活性化処理を施された面である、複合フィルムの製造方法。
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