KR20160102186A - 적층 필름, 및 복합 필름의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름, 및 상기 기재 필름의 한쪽 면에 직접 설치된 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름을 구비하고, 상기 기재 필름의 상기 보호 필름과 접하는 측의 면, 또는 상기 보호 필름의 상기 기재 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면인, 적층 필름.

Description

적층 필름, 및 복합 필름의 제조 방법{LAMINATED FILM, AND METHOD FOR MANUFACTURING COMPOSITE FILM}
본 발명은, 적층 필름, 및 그 적층 필름을 이용하여 복합 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
유기 전기발광 소자(이하, 「유기 EL 소자」라고 하는 경우가 있다.)를 갖는 표시 장치, 액정 표시 장치 및 전자 페이퍼 등의 각종 표시 장치; 조명용 광원 장치 등의 광원 장치; 및 태양 전지 등의 장치에 있어서는, 장치를 구성하는 소자의 보호 등의 목적으로, 수분 및 산소의 투과를 방해하는 배리어 기능을 갖는 필름을 이용하는 것이 알려져 있다.
이러한 필름으로서는, 투습도(수분을 투과시키는 비율)가 작은 필름이 바람직하다. 그와 같은 필름으로서, 기재 필름과, 그 기재 필름 상에 형성된 각종의 무기 재료로 이루어지는 무기층을 조합한 복합 필름이 알려져 있다(예를 들어 특허문헌 1).
일본 특허공개 2009-190186호 공보
최근, 장치의 소형화를 위해서, 상기의 복합 필름에는 두께를 얇게 할 것이 요구되고 있다. 그래서, 본 발명자는, 두께가 얇은 기재 필름에 무기층을 형성하는 것에 의해, 두께가 얇은 복합 필름을 제조하는 것을 시도했다. 그런데, 기재 필름의 두께를 얇게 하면, 무기층을 안정되게 형성하는 것이 곤란하다는 것이 판명되었다.
무기층은, 많은 경우, 스퍼터링법, CVD(화학 증착)법 등의 방법에 의해 형성된다. 이와 같은 무기층의 형성 방법은, 통상, 무기층의 막질 향상을 위해서, 고출력의 조건에서 행할 것이 요망된다. 그러나, 고출력에서의 무기층의 형성은, 성막에 기여하는 원자나 분자의 기재로의 입사 에너지가 크기 때문에, 기재가 받는 데미지, 특히, 열에 의한 데미지가 크다. 기재 필름의 두께가 얇으면 이와 같은 열에 의한 데미지에 기재 필름이 견디지 못하게 되어, 주름 등의 변형을 일으키거나, 기재 필름을 반송하는 반송 롤로부터의 기재 필름의 들뜸이 생겨 기재 필름의 안정된 반송을 할 수 없게 되거나 하는 경우가 있다. 여기에서, 반송 롤로부터의 기재 필름의 들뜸이란, 기재 필름의 일부의 영역과 반송 롤 사이에 간극이 생기는 것에 의해, 기재 필름이 부분적으로 반송 롤로부터 멀어지는 현상을 말한다. 그 때문에, 기재 필름의 두께가 얇으면 기재 필름에 무기층을 안정되게 형성하는 것이 곤란했다.
상기의 문제를 피하기 위해서는, 무기층을 형성할 때의 장치의 출력을 낮추는 것이 고려된다. 그런데, 저출력으로 형성된 무기층은, 밀도가 낮아져 막질이 저하되는 경향이 있다. 이와 같이 막질이 낮은 무기층에서는, 배리어성 및 도전성 등의 성능이 낮다. 또한, 저출력에서의 무기층의 형성은, 제조 속도의 저하를 초래하는 경우가 있다.
본 발명은 상기의 과제에 비추어 창안된 것으로, 기재 필름 및 무기층을 구비하고, 기재 필름의 두께를 얇게 할 수 있으며, 또한 고출력으로 형성된 무기층을 구비하는 복합 필름을, 안정되게 제조할 수 있는 적층 필름; 및 기재 필름 및 무기층을 구비하고, 기재 필름의 두께를 얇게 할 수 있으며, 또한 고출력으로 형성된 무기층을 구비하는 복합 필름을 제조할 수 있는 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기의 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름 및 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름을 구비하는 적층 필름으로서, 기재 필름과 보호 필름이 활성화 처리가 실시된 면으로 직접 첩합되어 있는 것이, 기재 필름의 두께를 얇게 할 수 있고, 또한 그 기재 필름 상에 고출력으로 무기층을 용이하게 형성할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
〔1〕 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름, 및 상기 기재 필름의 한쪽 면에 직접 설치된 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름을 구비하고,
상기 기재 필름의 상기 보호 필름과 접하는 측의 면, 또는 상기 보호 필름의 상기 기재 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면인, 적층 필름.
〔2〕 상기 활성화 처리가, 플라즈마 처리, 코로나 처리, UV 오존 처리 및 연소 화학 기상 증착 처리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나인, 〔1〕에 기재된 적층 필름.
〔3〕 상기 기재 필름의 상기 보호 필름과는 반대측의 면에, 무기층을 구비하는, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 적층 필름.
〔4〕 상기 무기층이, 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 산화질화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 〔3〕에 기재된 적층 필름.
〔5〕 상기 무기층이, 배리어층을 포함하는, 〔3〕 또는 〔4〕에 기재된 적층 필름.
〔6〕 상기 무기층이, 도전막을 포함하는, 〔3〕∼〔5〕 중 어느 한 항에 기재된 적층 필름.
〔7〕 상기 활성화 처리가 실시된 면의, 순수에 대한 접촉각이 80° 미만인, 〔1〕∼〔6〕 중 어느 한 항에 기재된 적층 필름.
〔8〕 기재 필름 및 무기층을 구비한 복합 필름의 제조 방법으로서,
지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름, 및 상기 기재 필름의 한쪽 면에 직접 설치된 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름을 구비하는 적층 필름의, 상기 기재 필름의 상기 보호 필름과는 반대측의 면에, 무기층을 형성하는 공정과,
상기 기재 필름으로부터 상기 보호 필름을 벗기는 공정을 포함하고,
상기 기재 필름의 상기 보호 필름과 접하는 측의 면, 또는 상기 보호 필름의 상기 기재 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면인, 복합 필름의 제조 방법.
본 발명의 적층 필름에 의하면, 기재 필름 및 무기층을 구비하고, 기재 필름의 두께를 얇게 할 수 있으며, 또한 고출력으로 형성된 무기층을 구비하는 복합 필름을, 안정되게 제조할 수 있다.
본 발명의 복합 필름의 제조 방법에 의하면, 기재 필름 및 무기층을 구비하고, 기재 필름의 두께를 얇게 할 수 있으며, 또한 고출력으로 형성된 무기층을 구비하는 복합 필름을 제조할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일례에 따른 제조 방법에 있어서 이용하는, 무기층을 형성하기 전의 적층 필름의 층 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 일례에 따른 제조 방법에 있어서 이용하는, 중간품 필름의 층 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은, 무기층을 CVD법에 의해 형성하는 장치의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 일례에 따른 제조 방법에 의해 얻어지는 복합 필름의 층 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하, 실시형태 및 예시물을 나타내어 본 발명에 대해 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하에 나타내는 실시형태 및 예시물로 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 청구의 범위 및 그의 균등 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 및 메타크릴의 양방을 포함한다. 또한, 「(메트)아크릴레이트」는, 아크릴레이트와 메타크릴레이트의 양방을 포함한다.
[1. 개요]
본 발명의 적층 필름은, 기재 필름 및 보호 필름을 구비하는 필름이다. 이 본 발명의 적층 필름은, 통상, 기재 필름 및 무기층을 구비하는 복합 필름을 제조하기 위해서 이용된다.
[2. 적층 필름]
본 발명의 적층 필름은, 기재 필름, 및 상기 기재 필름의 한쪽 면에 직접 설치된 보호 필름을 구비한다. 여기에서, 보호 필름이 기재 필름의 한쪽 면에 설치되는 태양이 「직접」이라는 것은, 보호 필름과 기재 필름 사이에는, 접착제층, 점착제층과 같은 다른 층이 개재하고 있지 않는 것을 나타낸다.
또한, 기재 필름과 보호 필름은, 활성화 처리에 의해 첩합되어 있다. 즉, 기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면, 또는 보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면에는, 활성화 처리가 실시되어 있고, 이들 활성화 처리가 실시된 면에 의해 기재 필름과 보호 필름은 첩합되어 있다. 이 때, 기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면이 활성화 처리가 실시된 면이 되어 있어도 되고, 보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면이 활성화 처리가 실시된 면이 되어 있어도 되며, 기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면 및 보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면의 양방이 활성화 처리가 실시된 면이 되어 있어도 된다.
[2.1. 기재 필름]
기재 필름은, 지환식 올레핀 수지로 이루어진다. 지환식 올레핀 수지는, 지환식 올레핀 중합체와, 필요에 따라서 그 외의 임의의 성분을 함유하는 수지이다.
지환식 올레핀 중합체는, 주쇄 및/또는 측쇄에 지환 구조를 갖는 비결정성의 열가소성 중합체이다. 지환식 올레핀 중합체는, 통상, 지환식 올레핀의 중합에 의해 얻어지는 구조를 갖는다. 기재 필름으로서 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 것을 이용하는 것에 의해, 배리어 성능이 높은 복합 필름을 얻을 수 있다. 보다 상세하게는, 지환식 올레핀 수지는 흡습성이 낮기 때문에, 기재 필름으로서의 기계적 강도와 높은 수증기 배리어 성능을 발휘하여, 복합 필름의 배리어 성능을 높일 수 있다.
지환식 올레핀 중합체 중의 지환 구조는, 포화 지환 탄화수소(사이클로알케인) 구조여도 되고, 불포화 지환 탄화수소(사이클로알켄) 구조여도 된다. 기계 강도, 내열성 등의 관점에서, 사이클로알케인 구조가 바람직하다. 지환 구조 1개를 구성하는 탄소 원자수는, 통상 4개 이상, 바람직하게는 5개 이상이며, 통상 30개 이하, 바람직하게는 20개 이하, 보다 바람직하게는 15개 이하이다. 지환 구조 1개를 구성하는 탄소 원자수가 상기의 범위에 있을 때에, 기계 강도, 내열성, 및 필름의 성형성 등의 특성이 고도로 균형잡혀 적합하다.
지환식 올레핀 중합체 전체에 있어서의, 지환 구조를 갖는 구조 단위의 비율은, 바람직하게는 55중량% 이상, 더 바람직하게는 70중량% 이상, 특히 바람직하게는 90중량% 이상이다. 지환식 올레핀 중합체 중의 지환식 구조를 갖는 구조 단위의 비율이 이 범위에 있으면, 투명성 및 내열성의 관점에서 바람직하다.
지환식 올레핀 중합체로서는, 예를 들어, 노보넨 중합체, 단환의 환상 올레핀 중합체, 환상 공액 다이엔 중합체, 바이닐 지환식 탄화수소 중합체, 및 이들의 수소첨가물 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 노보넨 중합체는, 투명성과 성형성이 양호하기 때문에, 적합하게 이용할 수 있다.
노보넨 중합체의 예로서는, 노보넨 구조를 갖는 단량체의 개환 중합체 또는 노보넨 구조를 갖는 단량체와 임의의 단량체의 개환 공중합체, 또는 그들의 수소첨가물; 노보넨 구조를 갖는 단량체의 부가 중합체 또는 노보넨 구조를 갖는 단량체와 임의의 단량체의 부가 공중합체, 또는 그들의 수소첨가물; 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 노보넨 구조를 갖는 단량체의 개환 (공)중합체의 수소첨가물은, 성형성, 내열성, 저흡습성, 치수 안정성, 경량성 등의 관점에서, 특히 적합하다. 여기에서 「(공)중합체」란, 중합체 및 공중합체를 말한다.
노보넨 구조를 갖는 단량체로서는, 예를 들어, 바이사이클로[2.2.1]헵트-2-엔(관용명: 노보넨), 트라이사이클로[4.3.0.12,5]데카-3,7-다이엔(관용명: 다이사이클로펜타다이엔), 7,8-벤조트라이사이클로[4.3.0.12,5]데카-3-엔(관용명: 메타노테트라하이드로플루오렌), 테트라사이클로[4.4.0.12,5.17,10]도데카-3-엔(관용명: 테트라사이클로도데센), 및 이들 화합물의 유도체(예를 들어, 환에 치환기를 갖는 것) 등을 들 수 있다. 여기에서, 치환기로서는, 예를 들어 알킬기, 알킬렌기, 극성기 등을 들 수 있다. 또한, 이들 치환기는, 동일 또는 상이하고, 복수개가 환에 결합하고 있어도 된다. 또한, 노보넨 구조를 갖는 단량체는, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
극성기의 종류로서는, 예를 들어, 헤테로원자, 또는 헤테로원자를 갖는 원자단 등을 들 수 있다. 헤테로원자로서는, 예를 들어, 산소 원자, 질소 원자, 황 원자, 규소 원자, 할로젠 원자 등을 들 수 있다. 극성기의 구체예로서는, 카복실기, 카보닐옥시카보닐기, 에폭시기, 하이드록실기, 옥시기, 에스터기, 실란올기, 실릴기, 아미노기, 나이트릴기, 설폰산기 등을 들 수 있다.
노보넨 구조를 갖는 단량체와 개환 공중합 가능한 임의의 단량체로서는, 예를 들어, 사이클로헥센, 사이클로헵텐, 사이클로옥텐 등의 모노환상 올레핀류 및 그의 유도체; 사이클로헥사다이엔, 사이클로헵타다이엔 등의 환상 공액 다이엔 및 그의 유도체; 등을 들 수 있다. 노보넨 구조를 갖는 단량체와 개환 공중합 가능한 임의의 단량체는, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
노보넨 구조를 갖는 단량체의 개환 중합체, 및 노보넨 구조를 갖는 단량체와 공중합 가능한 임의의 단량체의 개환 공중합체는, 예를 들어, 단량체를 공지된 개환 중합 촉매의 존재 하에 중합 또는 공중합하는 것에 의해 제조할 수 있다.
노보넨 구조를 갖는 단량체와 부가 공중합 가능한 임의의 단량체로서는, 예를 들어, 에틸렌, 프로필렌, 1-뷰텐 등의 탄소 원자수 2∼20의 α-올레핀 및 이들의 유도체; 사이클로뷰텐, 사이클로펜텐, 사이클로헥센 등의 사이클로올레핀 및 이들의 유도체; 1,4-헥사다이엔, 4-메틸-1,4-헥사다이엔, 5-메틸-1,4-헥사다이엔 등의 비공액 다이엔; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, α-올레핀이 바람직하고, 에틸렌이 보다 바람직하다. 또한, 노보넨 구조를 갖는 단량체와 부가 공중합 가능한 임의의 단량체는, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
노보넨 구조를 갖는 단량체의 부가 중합체, 및 노보넨 구조를 갖는 단량체와 공중합 가능한 임의의 단량체의 부가 공중합체는, 예를 들어, 단량체를 공지된 부가 중합 촉매의 존재 하에 중합 또는 공중합하는 것에 의해 제조할 수 있다.
노보넨 구조를 갖는 단량체의 개환 중합체, 노보넨 구조를 갖는 단량체와 이것과 개환 공중합 가능한 임의의 단량체의 개환 공중합체, 노보넨 구조를 갖는 단량체의 부가 중합체, 및 노보넨 구조를 갖는 단량체와 이것과 공중합 가능한 임의의 단량체의 부가 공중합체 등의 중합체의 수소첨가물은, 임의의 제조 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기의 중합체의 수소첨가물은, 이들 중합체의 용액에 있어서, 니켈, 팔라듐 등의 전이 금속을 포함하는 공지된 수소첨가 촉매의 존재 하에서, 탄소-탄소 불포화 결합을 바람직하게는 90% 이상 수소첨가하는 것에 의해 제조할 수 있다.
지환식 올레핀 수지에 포함되는 지환식 올레핀 중합체의 분자량은, 사용 목적에 따라 적절히 선정된다. 지환식 올레핀 중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은, 통상 10,000 이상, 바람직하게는 15,000 이상, 보다 바람직하게는 20,000 이상이며, 통상 100,000 이하, 바람직하게는 80,000 이하, 보다 바람직하게는 50,000 이하이다. 중량 평균 분자량이 이와 같은 범위에 있는 것에 의해, 얻어지는 기재 필름의 기계적 강도 및 성형 가공성 등이 고도로 균형잡히기 때문에 바람직하다. 상기의 지환식 올레핀 중합체의 중량 평균 분자량은, 용매로서 사이클로헥세인을 이용한 겔 퍼미에이션 크로마토그래피로 폴리아이소프렌 환산의 값으로서 측정할 수 있다. 단, 중합체가 사이클로헥세인에 용해되지 않는 경우에는, 용매로서 톨루엔을 이용해도 된다. 더욱이, 용매가 톨루엔일 때는, 중량 평균 분자량은, 폴리스타이렌 환산의 값으로서 측정할 수 있다.
지환식 올레핀 수지에 있어서의 지환식 올레핀 중합체의 비율은, 바람직하게는 67중량%∼100중량%, 보다 바람직하게는 77중량%∼100중량%이다.
지환식 올레핀 수지는, 지환식 올레핀 중합체로서 이들 중합체 중 1종류만을 단독으로 함유해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 함유해도 된다. 또한, 기재 필름은, 복수의, 지환식 올레핀 수지의 층으로 이루어져 있어도 된다. 기재 필름이 지환식 올레핀 수지의 층을 복수 포함하는 경우, 각 층을 구성하는 지환식 올레핀 수지는, 다른 층과 동일해도 되고, 상이해도 된다.
지환식 올레핀 수지가 함유할 수 있는 임의의 성분으로서는, 예를 들어, 산화 방지제, 열 안정제, 광 안정제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 분산제, 염소 포착제, 난연제, 결정화핵제, 강화제, 블로킹 방지제, 방담제, 이형제, 안료, 유기 또는 무기의 충전제, 중화제, 활제, 분해제, 금속 불활성화제, 오염 방지제, 항균제, 임의의 중합체, 열가소성 엘라스토머 등의 첨가제를 들 수 있다.
이들 첨가제의 양은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 첨가제의 양은, 지환식 올레핀 수지에 포함되는 지환식 올레핀 중합체 100중량부에 대해서, 통상 0∼50중량부, 바람직하게는 0∼30중량부이다.
지환식 올레핀 수지는, 높은 투명성을 갖는 것에 반드시 한정되지는 않는다. 단, 복합 필름을 표시 장치 및 광원 장치에 있어서 광을 투과시킬 것이 요구되는 부분에 이용할 수 있는 유용한 것으로 한다고 하는 관점에서, 지환식 올레핀 수지는 높은 투명성을 갖는 것이 바람직하다. 예를 들어, 지환식 올레핀 수지를 두께 1mm의 시험편으로 하여 측정한 전광선 투과율이, 통상 70% 이상, 바람직하게는 80% 이상, 보다 바람직하게는 90% 이상인 투명성을 갖는 것이 바람직하다.
지환식 올레핀 수지는, 바람직하게는 100℃ 이상, 보다 바람직하게는 120℃ 이상의 열변형 온도를 갖는다. 이것에 의해, 무기층을 형성할 때에 기재 필름으로부터의 보호 필름의 박리를 억제할 수 있다. 또한, 지환식 올레핀 수지의 열변형 온도의 상한은, 특별히 규정되지 않지만, 예를 들어 300℃ 이하로 할 수 있다.
지환식 올레핀 수지를 성형하여 기재 필름을 얻는 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 용융 성형법, 용액 유연법 등에 의해, 수지를 필름상으로 성형하는 것에 의해, 기재 필름을 제조할 수 있다. 또는, 시판되는 지환식 올레핀 수지의 필름을 이용할 수 있다.
또한, 기재 필름은, 연신 처리가 실시된 연신 필름이어도 되고, 연신 처리가 실시되지 않은 미연신 필름이어도 된다.
기재 필름의 두께는, 복합 필름의 용도에 따라 설정할 수 있지만, 복합 필름의 박막화를 실현하는 관점에서 얇은 것이 바람직하다. 기재 필름의 두께의 구체적 범위는, 바람직하게는 150μm 이하, 보다 바람직하게는 125μm 이하, 특히 바람직하게는 100μm 이하이다. 또한, 하한에 특별히 제한은 없지만, 핸들링성의 관점에서, 통상 10μm 이상, 바람직하게는 15μm 이상, 보다 바람직하게는 20μm 이상이다.
기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면일 수 있다. 즉, 기재 필름의, 보호 필름과 접하는 측의 면은, 보호 필름의 면과 첩합하기 전에 활성화 처리가 실시되어 있어도 된다.
일반적으로, 지환식 올레핀 수지의 필름은, 접착성이 낮기 때문에, 단순히 압착하는 것만으로는 지환식 올레핀 수지의 필름끼리를 안정되게 첩합하는 것은 어렵다. 이에 반하여, 기재 필름이 상기와 같이 활성화 처리가 실시된 면을 갖는 것에 의해, 기재 필름과 보호 필름을 안정되게 첩합할 수 있으므로, 무기층을 형성할 때에 보호 필름이 기재 필름으로부터 박리되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 접착제층 및 점착제층 등의 층을 개재시키지 않고 기재 필름과 보호 필름이 첩합되어 있으므로, 무기층의 형성 후에, 기재 필름으로부터 보호 필름을 용이하게 벗길 수 있다.
기재 필름의 활성화 처리가 실시된 면은, 활성화되어, 물에 대한 젖음성이 통상은 처리 전보다도 증가되어 있다. 활성화 처리의 정도는, 이 젖음성의 정도로 평가할 수 있다. 따라서, 예를 들어 물에 대한 접촉각에 의해, 활성화 처리의 정도를 나타낼 수 있다. 구체적으로는, 기재 필름의 활성화 처리가 실시된 면의 순수에 대한 접촉각은, 바람직하게는 80° 미만, 보다 바람직하게는 50° 이하, 특히 바람직하게는 40° 이하이며, 또한, 바람직하게는 10° 이상이다. 활성화 처리가 실시된 면의 순수에 대한 접촉각이 상기 범위의 상한치보다 작은 것에 의해, 기재 필름과 보호 필름의 밀착성을 효과적으로 높일 수 있다. 상기의 접촉각의 값은, 예를 들어, 교와계면과학사제 「DropMaster」에 의해 측정할 수 있다.
보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면이 활성화 처리가 실시된 면인 경우는, 기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면에는, 반드시 활성화 처리가 실시되어 있지는 않아도 된다. 그러나, 보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면이 활성화 처리가 실시된 면인 경우에도, 기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면인 것이 바람직하다.
활성화 처리의 예로서는, 상압 플라즈마 처리 및 진공 플라즈마 처리 등의 플라즈마 처리, 코로나 처리, UV 오존 처리, 연소 화학 기상 증착 처리 등을 들 수 있다. 여기에서 연소 화학 기상 증착 처리란, 유기 규소 화합물을 도입한 플레임 처리를 나타낸다. 특히 플라즈마 처리, 코로나 처리가, 처리 시간이 짧아 생산성이 우수하다는 점에서 바람직하다.
플라즈마 처리는, 대기압 하 또는 감압 하에서 발생시킨 불활성 가스 및 산소 가스 등의 가스 분위기 하에서, 플라즈마 방전을 하는 것에 의해, 면을 활성화시키는 처리이다. 상기의 감압의 정도는, 예를 들어 0.1Torr∼1Torr로 할 수 있다. 롤을 이용한 반송 하에서 효율 좋게 처리를 행하기 위해서, 대기압 하에서의 처리인 상압 플라즈마 처리가 바람직하다.
플라즈마 처리는, 상기 가스의 종류에 따라 처리가 실시된 면을 여러 가지로 개질할 수 있으므로, 활성화 처리를 실시함에 있어서는 가스의 종류를 적절히 선택하는 것이 바람직하다. 가스의 종류로서는, 예를 들어, 질소; 산소; 아르곤, 헬륨 등의 희가스; 아크릴산; 하이드록시알킬; CF4, CHF3, C2F6 등의 불소계 화합물; 등을 들 수 있다. 이들 가스는, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다. 바람직한 가스로서는, 예를 들어, 아르곤 등의 불활성 가스에 산소를 10% 정도 혼합한 혼합 가스를 들 수 있다.
플라즈마 처리에서의 플라즈마 출력은, 0.2kW∼3kW의 범위에서 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 플라즈마 처리가 실시되는 필름의 반송 속도는, 3m/분∼70m/분이 바람직하고, 3m/분∼50m/분이 보다 바람직하다. 주파수의 범위는, 10kHz∼100kHz가 바람직하다. 처리 시간은, 예를 들어 3분 정도로 해도 된다.
코로나 처리란, 유전체와 절연된 전극 사이에 고주파로 고전압을 걸어 코로나를 발생시키고, 유전체와 전극 사이로 필름을 통과시키는 것에 의해, 필름의 면을 처리하는 방법이다. 일반적으로, 전극의 종류, 전극 간격, 전압, 습도, 처리되는 필름의 종류에 따라, 코로나 처리가 실시된 면에는 접착성이 부여된다. 전극의 재질로서는, 예를 들어, 세라믹스, 알루미늄 등이 바람직하다. 전극과 유전체의 거리는, 1mm∼5mm가 바람직하고, 1mm∼3mm가 보다 바람직하다. 코로나 처리가 실시되는 필름의 반송 속도는, 3m/분∼70m/분이 바람직하고, 3m/분∼50m/분이 보다 바람직하다. 코로나 출력 강도는, 바람직하게는 0.2kW 이상, 보다 바람직하게는 0.5kW 이상이며, 바람직하게는 3kW 이하, 보다 바람직하게는 1.5kW 이하이다. 코로나 출력 강도를 상기 범위의 하한치 이상으로 함으로써, 코로나 방전을 안정되게 하여, 코로나 처리를 실시한 면에 안정된 접착력을 부여할 수 있고, 또한, 상한치 이하로 함으로써, 코로나 처리가 실시되는 필름의 흠집나기를 억제할 수 있다. 처리 시간은, 예를 들어 2분 정도로 해도 된다.
[2.2. 보호 필름]
보호 필름은, 지환식 올레핀 수지로 이루어진다. 보호 필름을 형성하는 지환식 올레핀 수지로서는, 기재 필름의 재료로서 이용할 수 있는 지환식 올레핀 수지로서 설명한 범위의 것을, 임의로 이용할 수 있다. 보호 필름의 지환식 올레핀 수지로서는, 기재 필름의 지환식 올레핀 수지와 상이한 것을 이용해도 된다. 단, 보호 필름의 지환식 올레핀 수지는, 기재 필름의 지환식 올레핀 수지와 마찬가지의 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 기재 필름 및 보호 필름의 선팽창 계수를 동일하게 할 수 있으므로, 본 발명의 적층 필름의 휨 및 주름 등의 변형을 일어나기 어렵게 할 수 있다. 그 때문에, 무기층의 형성 시에 있어서의 적층 필름의 거동을 안정시킬 수 있으므로, 막질이 좋은 무기층을 안정되게 제조할 수 있다.
지환식 올레핀 수지를 성형하여 보호 필름을 얻는 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 지환식 올레핀 수지를 성형하여 기재 필름을 얻는 방법과 마찬가지의 방법을 이용할 수 있다.
또한, 보호 필름은, 연신 처리가 실시된 연신 필름이어도 되고, 연신 처리가 실시되어 있지 않은 미연신 필름이어도 된다.
보호 필름의 두께는, 기재 필름의 두께보다도 두꺼운 것이 바람직하고, 통상 75μm 이상, 바람직하게는 100μm 이상, 보다 바람직하게는 120μm 이상이며, 통상 300μm 이하, 바람직하게는 250μm 이하, 보다 바람직하게는 200μm 이하이다. 보호 필름의 두께를 상기 범위의 하한치 이상으로 하는 것에 의해, 본 발명의 적층 필름의 기계적 강도를 높일 수 있으므로, 무기층을 형성할 때에 적층 필름의 변형을 방지할 수 있어, 무기층을 안정되게 형성할 수 있다. 더욱이, 무기층을 형성할 때에 보호 필름이 기재 필름으로부터 박리되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 상한치 이하인 것에 의해, 무기층을 형성할 때에 필름을 용이하게 반송할 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 필름의 반송을 지지하는 롤로부터의 필름의 들뜸의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 여기에서, 보호 필름이, 복수층의 수지층을 포함하는 복층 구조를 갖는 경우는, 당해 복수층의 합계 두께가 상기의 범위에 들어가는 것이 바람직하다.
또한, 기재 필름의 두께 T1과 보호 필름의 두께 T2의 비 T2/T1은, 통상 1 이상, 바람직하게는 1.1 이상, 보다 바람직하게는 1.25 이상이며, 통상 6 이하, 바람직하게는 5 이하, 보다 바람직하게는 4 이하이다. 두께의 비 T2/T1을 상기 범위의 하한치 이상으로 하는 것에 의해, 적층 필름의 기계적 강도를 높일 수 있다. 또한, 상한치 이하로 하는 것에 의해, 롤투롤에 의한 반송이 가능한 가요성을 유지할 수 있다.
보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면일 수 있다. 즉, 보호 필름의, 기재 필름과 접하는 측의 면은, 기재 필름의 면과 첩합하기 전에 활성화 처리가 실시되어 있어도 된다. 보호 필름이 이와 같은 활성화 처리가 실시된 면을 갖는 것에 의해, 기재 필름과 보호 필름을 안정되게 첩합할 수 있으므로, 무기층을 형성할 때에 보호 필름이 기재 필름으로부터 박리되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 접착제층 및 점착제층 등의 층을 개재시키기 않고 기재 필름과 보호 필름을 첩합하고 있으므로, 무기층의 형성 후에, 기재 필름으로부터 보호 필름을 용이하게 벗길 수 있다.
보호 필름의 활성화 처리가 실시된 면은 활성화되어, 물에 대한 젖음성이 통상은 처리 전보다도 증가되어 있다. 따라서, 기재 필름의 활성화 처리가 실시된 면과 마찬가지로, 보호 필름의 활성화 처리가 실시된 면의 활성화 처리의 정도는, 물에 대한 접촉각에 의해 나타낼 수 있다. 보호 필름의 활성화 처리가 실시된 면의 순수에 대한 접촉각은, 바람직하게는 80° 미만, 보다 바람직하게는 50° 이하, 특히 바람직하게는 40° 이하이며, 또한, 바람직하게는 10° 이상이다. 활성화 처리가 실시된 면의 순수에 대한 접촉각이 상기 범위의 상한치보다 작은 것에 의해, 기재 필름과 보호 필름의 밀착성을 효과적으로 높일 수 있다.
기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면이 활성화 처리가 실시된 면인 경우는, 보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면에는, 반드시 활성화 처리가 실시되어 있지는 않아도 된다. 그러나, 기재 필름의 보호 필름과 접하는 측의 면이 활성화 처리가 실시된 면인 경우에도, 보호 필름의 기재 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면인 것이 바람직하다.
활성화 처리의 예로서는, 기재 필름에 실시할 수 있는 활성화 처리의 예로서 예시한 것과 마찬가지의 예를 들 수 있다. 그 중에서도, 상압 플라즈마 처리, 코로나 처리가, 처리 시간이 짧아 생산성이 우수하다는 점에서 바람직하다.
[2.3. 임의의 층]
본 발명의 적층 필름은, 상기의 기재 필름 및 보호 필름 이외의 막을 구비하고 있어도 된다.
예를 들어, 보호 필름의 기재 필름과는 반대측의 면에, 이활층(易滑層) 및 대전 방지층 등을 구비하고 있어도 되고, 그 중에서도 이활층을 구비하는 것이 바람직하다.
이활층으로서는, 예를 들어, 중합체 및 입자를 포함하는 수지의 층을 이용할 수 있다. 이와 같이 입자를 포함하는 이접착층은, 그 보호 필름과 반대측의 면의 표면 거칠기가 크기 때문에, 그 큰 표면 거칠기를 갖는 면의 미끄러짐성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 이와 같은 이활층을 구비하는 적층 필름은, 핸들링성이 양호하고, 블로킹 및 주름을 안정되게 억제할 수 있다. 여기에서 블로킹이란, 롤체로서 권취된 필름에 있어서, 접촉한 면끼리가 부착되는 현상을 말한다.
이활층을 형성하는 수지가 포함하는 중합체로서는, 예를 들어, 폴리우레탄을 이용할 수 있다. 폴리폴리우레탄은, 접착성이 낮은 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름에 대해서 강력하게 접착할 수 있으므로, 무기층을 형성할 때에 이활층이 보호 필름으로부터 박리되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다.
폴리우레탄으로서는, 예를 들어, (i) 1분자 중에 평균 2개 이상의 활성 수소를 함유하는 성분과, (ii) 다가 아이소사이아네이트 성분을 반응시켜 얻어지는 폴리우레탄을 이용할 수 있다. 또한, 폴리우레탄으로서는, 예를 들어, 상기 (i) 성분 및 (ii) 성분으로부터 얻어지는 프리폴리머를, 쇄연장제를 이용하여 쇄연장하고, 물을 가하여 분산체로 하는 것에 의해 제조되는 폴리우레탄을 이용할 수 있다. 상기의 프리폴리머는, 상기 (i) 성분 및 (ii) 성분을 아이소사이아네이트기 과잉의 조건 하에서 우레탄화 반응시키는 것에 의해, 아이소사이아네이트기를 함유하는 프리폴리머로서 제조할 수 있다. 더욱이, 상기의 우레탄 반응은, 반응에 불활성이고 물과의 친화성이 큰 유기 용제 중에서 행할 수 있다. 또한, 프리폴리머를 쇄연장하기 전에는, 우레탄화 반응에 의해 얻어진 프리폴리머를 중화시켜도 된다. 이들 폴리우레탄은, 산 구조를 포함하고 있어도 된다. 더욱이, 그 산 구조는, 그 일부 또는 전부가 중화되어 있어도 된다.
이와 같은 폴리우레탄은, 물 및 당해 물에 분산된 폴리머를 포함하는 조성물로서 시판되고 있다. 그와 같이 시판되고 있는 폴리우레탄으로서는, 예를 들어, 아사히덴카공업사제의 「아데카본타이터」 시리즈, 미쓰이도아쓰화학사제의 「올레스터」 시리즈, 다이닛폰잉크화학공업사제의 「본딕」 시리즈, 「하이드란」 시리즈, 바이엘사제의 「임프라닐」 시리즈, 닛폰소프란사제의 「소프라네이트」 시리즈, 카오사제의 「포이즈」 시리즈, 산요화성공업사제의 「산프렌」 시리즈, 호도가야화학공업사제의 「아이제락스」 시리즈, 다이이치공업제약사제의 「슈퍼플렉스」 시리즈, 제네카사제의 「네오레츠」 시리즈 등을 들 수 있다.
또한, 중합체는, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
입자로서는, 무기 입자 및 유기 입자의 어느 것을 이용해도 된다. 무기 입자의 재료를 들면, 예를 들어, 실리카, 타이타니아, 알루미나, 지르코니아 등의 무기 산화물; 탄산칼슘, 탈크, 클레이, 소성 카올린, 소성 규산칼슘, 수화 규산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 인산칼슘 등을 들 수 있다. 또한, 유기 입자의 재료를 들면, 예를 들어, 실리콘 수지, 불소 수지, (메트)아크릴계 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 실리카가 바람직하다. 실리카의 입자는, 주름의 발생을 억제하는 능력 및 투명성이 우수하고, 또한 폴리우레탄을 포함하는 수지 중에서의 분산성 및 분산 안정성이 양호하다. 또한, 실리카의 입자 중에서도, 비정질 콜로이달 실리카 입자가 특히 바람직하다. 입자는, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
입자의 평균 입자경은, 통상 1nm 이상, 바람직하게는 5nm 이상, 보다 바람직하게는 10nm 이상이며, 통상 500nm 이하, 바람직하게는 300nm 이하, 보다 바람직하게는 200nm 이하이다. 평균 입자경을 상기 범위의 하한치 이상으로 하는 것에 의해, 이활층의 미끄러짐성을 효과적으로 높일 수 있다. 또한, 상한치 이하로 하는 것에 의해, 적층 필름으로부터의 입자의 탈락을 억제할 수 있다. 여기에서, 입자의 평균 입자경으로서는, 레이저 회절법에 의해 입경 분포를 측정하고, 측정된 입경 분포에 있어서 소경측으로부터 계산한 누적 체적이 50%가 되는 입자경을 채용한다.
입자의 양은, 중합체 100중량부에 대해, 통상 0.5중량부 이상, 바람직하게는 5중량부 이상, 보다 바람직하게는 8중량부 이상이며, 통상 20중량부 이하, 바람직하게는 18중량부 이하, 보다 바람직하게는 15중량부 이하이다. 입자의 양을 상기의 범위의 하한치 이상으로 하는 것에 의해, 적층 필름의 핸들링성을 향상시킬 수 있으므로, 적층 필름을 권회(卷回)한 경우에 주름의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 상한치 이하로 하는 것에 의해, 적층 필름의 백탁이 없는 외관을 유지할 수 있다.
또한, 이활층은, 중합체 및 입자 이외의 임의의 성분을 포함할 수 있다. 임의의 성분으로서는, 예를 들어, 가교제, 내열 안정제, 내후 안정제, 레벨링제, 계면활성제, 산화 방지제, 대전 방지제, 슬립제, 안티블로킹제, 방담제, 활제, 염료, 안료, 천연유, 합성유, 왁스 등을 들 수 있다. 이들은, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
이활층은, 예를 들어, 중합체, 입자 및 용매, 및 필요에 따라서 임의의 성분을 포함하는 수지 조성물을 준비하고, 그 수지 조성물을 보호 필름의 표면에 도포하여 상기 수지 조성물의 층을 형성한 후에, 그 수지 조성물의 층을 경화시키는 것에 의해 제조할 수 있다. 또한, 보호 필름의 이활층을 형성하는 면에는, 이활층을 형성하기 전에, 활성화 처리 등의 표면 처리를 실시해도 된다. 통상, 상기의 수지 조성물의 용매로서는, 물을 이용한다. 또한, 수지 조성물의 층의 경화는, 예를 들어, 자외선 등의 활성 에너지선의 조사, 가열 등에 의해 행할 수 있다. 이활층은, 보호 필름과 기재 필름을 첩합하기 전에 형성해도 되고, 보호 필름과 기재 필름을 첩합한 후에 형성해도 된다.
[3. 중간품 필름(무기층을 구비하는 적층 필름)]
전술한 바와 같이 기재 필름 및 보호 필름을 구비하는 적층 필름을 이용하여 복합 필름을 제조할 때에는, 그 적층 필름의 기재 필름의 보호 필름과는 반대측의 면에 무기층을 형성하는 공정을 행한다. 무기층을 형성하는 공정에 의해 얻어지는 필름은, 보호 필름, 기재 필름 및 무기층을 이 순서로 구비하는 적층 필름이다. 이와 같이, 본 발명의 적층 필름 중, 기재 필름의 보호 필름과는 반대측의 면에 무기층을 구비하는 적층 필름을, 이하, 적절히 「중간품 필름」이라고 부른다.
[3.1. 무기층]
무기층은, 무기 재료로 실질적으로 이루어지는 층으로 할 수 있다. 여기에서 무기 재료로 실질적으로 이루어지는 층이란, 당해 층에 있어서의 무기 재료의 비율이 60중량%∼100중량%인 층을 나타낸다. 특히, 무기층은, 무기 재료만으로 이루어지는 층인 것이 바람직하다. 또한, 무기층은, 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 산화질화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 층으로 하는 것이 바람직하다. 여기에서 금속은, 규소 등의 반금속을 포함하는 원소를 의미한다.
또한, 무기층은, 1층으로 이루어지는 단층 구조의 층이어도 되고, 2층 이상의 층을 구비하는 복층 구조의 층이어도 된다.
무기층에 포함되는 층으로서는, 배리어층, 도전막 등을 들 수 있다. 무기층은, 배리어층만을 포함하고 있어도 되고, 도전막만을 포함하고 있어도 되며, 배리어층 및 도전막을 조합하여 포함하고 있어도 된다. 무기층이 배리어층 및 도전막의 양방을 포함하는 경우, 통상, 무기층은 기재 필름에 가까운 쪽으로부터 배리어층 및 도전막을 이 순서로 구비한다.
배리어층은, 물을 차단할 수 있는 기능을 갖는 층이다. 구체적으로는, 배리어층은, 통상 1.0g/m2·day 이하, 바람직하게는 0.2g/m2·day 이하, 보다 바람직하게는 0.1g/m2·day 이하의 수증기 투과율을 갖는 층이다. 배리어층을 포함하는 무기층을 구비하는 것에 의해, 복합 필름은, 당해 복합 필름이 설치된 부재의 물에 의한 열화를 방지할 수 있다.
배리어층을 형성하는 무기 재료로서는, 예를 들어, 금속 원소로서 규소 또는 알루미늄을 포함하는 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 산화질화물을 들 수 있다. 그 중에서도, 특히 규소를 포함하는 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 산화질화물이 바람직하다.
규소를 포함하는 금속 산화물, 금속 질화물, 및 금속 산화질화물의 조성의 예로서는, SiOx(1.5＜x＜1.9), SiNy(1.2＜y＜1.5) 및 SiOxNy(1＜x＜2 및 0＜y＜1)로 표시되는 조성을 들 수 있다. 이와 같은 조성을 갖는 무기 재료를 이용하는 것에 의해, 투명성 및 배리어성 등의 특성을 양호한 것으로 할 수 있다.
또한, 이들은, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
배리어층의 두께는, 바람직하게는 3nm 이상, 보다 바람직하게는 10nm 이상이며, 바람직하게는 2000nm 이하, 보다 바람직하게는 1000nm 이하이다.
배리어층의 형성 방법은, 예를 들어, 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 이온 빔 어시스트 증착법, 아크 방전 플라즈마 증착법, 열 CVD법, 플라즈마 CVD법 등의 형성 방법을 들 수 있다. 그 중에서도, 아크 방전 플라즈마 증착법을 이용하면, 적당한 에너지를 갖는 증발 입자가 생성되어 고밀도의 막을 형성할 수 있기 때문에, 바람직하다. 또한, 복수 종류의 성분을 포함하는 배리어층을 형성하는 경우에는, 그들 성분을 동시에 증착 또는 스퍼터링해도 된다.
도전막은 1000Ω／□ 이하의 표면 저항을 갖는 막이다. 도전막을 포함하는 무기층을 구비하는 것에 의해, 복합 필름에 전극으로서의 기능을 부여할 수 있다.
도전막을 형성하는 무기 재료로서는, 예를 들어, ITO(인듐 주석 옥사이드), IZO(인듐 아연 옥사이드), ZnO(산화 아연), IWO(인듐 텅스텐 옥사이드), ITiO(인듐 타이타늄 옥사이드), AZO(알루미늄 아연 옥사이드), GZO(갈륨 아연 옥사이드), XZO(아연계 특수 산화물), IGZO(인듐 갈륨 아연 옥사이드) 등을 들 수 있다. 또한, 이들은, 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 이용해도 된다.
도전막의 두께는, 바람직하게는 30nm 이상, 보다 바람직하게는 50nm 이상이며, 바람직하게는 250nm 이하, 보다 바람직하게는 220nm 이하이다.
도전막의 형성 방법은, 예를 들어, 스퍼터링법, 증착법 등을 들 수 있다.
[3.2. 중간품 필름이 구비할 수 있는 임의의 층]
중간 필름은, 전술한 층 이외에도, 임의의 층을 구비할 수 있다.
예를 들어, 중간 필름은, 무기층의 기재 필름과는 반대측의 면에, 임의의 층을 구비하고 있어도 된다. 이와 같은 임의의 층의 구체예를 들면, 대전 방지층, 하드 코팅층, 및 오염 방지층 등을 들 수 있다. 임의의 층은, 예를 들어, 무기층 상에 임의의 층의 재료를 도포하여 경화시키는 방법, 열 압착에 의해 임의의 층을 첩합하는 방법 등의 방법에 의해 설치할 수 있다.
[4. 복합 필름의 제조 방법]
전술한 적층 필름을 이용하여 복합 필름을 제조하는 경우, 예를 들어, 기재 필름 및 보호 필름을 구비하는 적층 필름의, 기재 필름의 보호 필름과는 반대측의 면에, 무기층을 형성하여, 중간품 필름을 얻는 공정과, 그 중간품 필름의 기재 필름으로부터 보호 필름을 벗겨, 기재 필름 및 무기층을 구비하는 복합 필름을 얻는 공정을 포함하는 제조 방법을 행한다.
무기층의 형성 방법은, 무기층의 설명의 항에 있어서 예시한 방법으로 행할 수 있다. 이 때, 본 발명의 적층 필름이 기재 필름뿐만 아니라 보호 필름을 구비하므로, 상기와 같은 무기층의 형성 방법을 고출력으로 행하는 경우에, 열 데미지에 의한 기재 필름의 열화, 반송 롤로부터의 기재 필름의 들뜸을 방지할 수 있다. 또한, 기재 필름과 보호 필름이 활성화 처리에 의해 첩합되어 있으므로, 고출력으로 무기층의 제조를 행할 때에도 보호 필름이 기재 필름으로부터 벗겨지는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 두께가 얇은 기재 필름을 이용하면서, 고출력에서의 무기층의 형성을 안정되게 행할 수 있다. 이 때문에, 양호한 막질을 갖는 무기층의 제조를 신속하게 행하는 것이 가능하다.
상기와 같이 무기층을 형성한 후에, 기재 필름으로부터 보호 필름을 박리하는 것에 의해, 복합 필름이 얻어진다. 기재 필름과 보호 필름은, 그 사이에 접착제층 및 점착제층 등의 층을 끼우지 않고, 직접 첩합되어 있다. 그 때문에, 기재 필름으로부터 보호 필름을 벗기는 것을 신속하면서 용이하게 행할 수 있다.
기재 필름과 보호 필름의 첩합을 위해서 행해진 활성화 처리는, 통상, 고습도 환경에서는 첩합 강도가 저하되어, 기재 필름으로부터 보호 필름을 벗기기 쉽게 할 수 있는 성질을 갖는다. 그 때문에, 기재 필름으로부터 보호 필름을 박리하는 공정은, 고습도 환경에서 행하는 것이 바람직하다.
더욱이, 복합 필름의 제조 방법에 있어서는, 상기 이외의 임의의 공정을 행해도 된다. 예를 들어, 무기층의 기재 필름과는 반대측의 면에 임의의 층을 형성하는 공정을 행해도 되고, 기재 필름의 무기층과는 반대측의 면에 임의의 층을 형성하는 공정을 행해도 된다. 더욱이, 예를 들어, 얻어진 복합 필름을 소망하는 형상으로 잘라내는 공정을 행해도 된다.
이와 같이 하여 얻어지는 복합 필름은, 기재 필름 및 무기층을 구비한다. 이 복합 필름에 있어서는 기재 필름의 두께를 얇게 할 수 있으므로, 복합 필름 자체의 두께를 얇게 하는 것이 가능하다.
또한, 이 복합 필름의 무기층은, 고출력의 막 형성 방법에 의해 형성된 것으로, 막질이 양호하므로, 당해 무기층이 발휘해야 할 우수한 성능을 충분히 발휘할 수 있다.
예를 들어, 무기층으로서 배리어층을 구비하는 경우, 당해 배리어층이 갖는 우수한 수증기 차단능을 충분히 발휘할 수 있으므로, 복합 필름 전체로서 낮은 수증기 투과율을 실현할 수 있다. 복합 필름 전체의 구체적인 수증기 투과율은, 예를 들어, 1×10-6g/m2·day∼1×10-2g/m2·day로 할 수 있다.
또한, 복합 필름은, 통상, 투명성이 우수하다. 복합 필름의 구체적인 전광선 투과율은, 통상 85%∼100%, 바람직하게는 90%∼100%이다. 여기에서, 광선 투과율은, JIS K0115에 준거하여, 분광광도계(닛폰분광사제, 자외가시근적외 분광광도계 「V-570」)를 이용하여 측정할 수 있다.
복합 필름의 헤이즈는, 특별히 한정되지 않지만, 광을 확산시키는 것을 특별히 의도하지 않는 광학적 용도에 이용하는 경우, 일반적으로는 낮은 편이 바람직하다. 구체적으로는, 복합 필름의 헤이즈는, 바람직하게는 3.0% 이하, 보다 바람직하게는 1.0% 이하로 할 수 있다. 여기에서, 헤이즈는, JIS K7136-1997에 준거하여 측정할 수 있다.
복합 필름은, 장척의 필름으로서 제조할 수 있다. 또한, 이와 같은 장척의 복합 필름을 제조하기 위해서, 상기의 기재 필름 및 보호 필름으로서 장척의 필름을 이용할 수 있다. 여기에서 장척의 필름이란, 그의 폭 방향의 치수의, 통상 10배 이상, 바람직하게는 50배 이상, 보다 바람직하게는 100배 이상의 길이 방향의 치수를 갖는 필름을 말한다. 이와 같은 장척의 필름은, 롤상의 형상(롤체)으로서 보관 및 운반할 수 있다.
복합 필름은, 고출력에서의 무기층의 형성을, 롤투롤로 행할 수 있으므로, 효율적인 제조를 행할 수 있다. 여기에서 롤투롤이란, 조출(繰出) 롤로부터 조출하는 필름에 연속적으로 처리를 행하고, 처리된 필름을 권취하여, 제품의 롤체로서 권취하는 태양을 나타낸다. 이와 같이 장척의 필름으로서 제조한 복합 필름은, 필요에 따라서 소망하는 형상으로 절단할 수 있다.
[5. 복합 필름의 제조 방법의 구체예]
본 발명의 복합 필름의 제조 방법의 바람직한 예로서, 기재 필름의 표면에 활성화 처리를 실시하는 공정 I과, 보호 필름의 표면에 활성화 처리를 실시하는 공정 II와, 기재 필름 및 보호 필름을, 활성화 처리를 실시한 면이 접하도록 첩합하는 공정 III과, 기재 필름의 보호 필름과는 반대측의 면에 무기층을 형성하는 공정 IV와, 기재 필름으로부터 보호 필름을 벗기는 공정 V를 포함하는 방법을 들 수 있다. 이하에 있어서, 이 방법에 대해 설명한다.
도 1은, 본 발명의 일례에 따른 제조 방법에 있어서 이용하는, 무기층을 형성하기 전의 적층 필름의 층 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 이하에 있어서, 무기층을 형성하기 전의 적층 필름을, 적절히 「지지체 필름」이라고 부른다. 여기에서는, 도 1에 나타내는 구조를 갖는 지지체 필름을 이용한 복합 필름의 제조 방법을 예로 들어 설명한다.
도 1에 있어서, 지지체 필름(100)은, 기재 필름(110)과, 기재 필름(110)의 한쪽 면(110D)에 직접 설치된 보호 필름(120)을 구비한다. 또한, 보호 필름(120)은, 필요에 따라서, 기재 필름(110)과는 반대측의 면(120D)에, 이활층 등의 임의의 층을 구비할 수 있다.
본례에 따른 제조 방법에서는, 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름(110)의 면(110D)에, 활성화 처리를 실시한다(공정 I). 또한, 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름(120)의 면(120U)에, 활성화 처리를 실시한다(공정 II).
그 후, 기재 필름(110) 및 보호 필름(120)을, 활성화 처리를 실시한 면(110D 및 120U)이 접하도록 첩합한다(공정 III). 이 첩합은, 기재 필름(110) 및 보호 필름(120)을, 필요에 따라서 가열한 상태로 압착시키는 등의 방법에 의해 행할 수 있다. 이것에 의해, 도 1에 나타내는 바와 같은 지지체 필름(100)을 얻을 수 있다.
이와 같은 지지체 필름(100)은, 바람직하게는 롤투롤의 조작에 의해 장척의 제품으로서 제조하여, 이것을 롤체 상태로 하고 나서 다음의 공정에 제공할 수 있다. 지지체 필름(100)을 롤체 상태로 하는 것에 의해, 다음의 감압 하에서의 조작을 행하는 장치에 장척의 형상인 채로 용이하게 공급을 할 수 있다.
도 2는, 본 발명의 일례에 따른 제조 방법에 있어서 이용하는, 중간품 필름의 층 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
상기와 같이 기재 필름(110)과 보호 필름(120)을 첩합한 후에, 지지체 필름(100)의 기재 필름(110)의, 보호 필름(120)과는 반대측의 면(110U)에, 무기층(130)을 형성한다(공정 IV). 무기층(130)의 형성은, 예를 들어 CVD 등의 증착법 및 스퍼터링 등의 조작에 의해 행할 수 있다. 이것에 의해, 도 2에 나타내는 바와 같이, 보호 필름(120), 기재 필름(110) 및 무기층(130)을 이 순서로 구비하는 중간품 필름(140)을 얻을 수 있다.
무기층(130)을 형성하는 공정의 보다 구체적인 예를, 그것을 행하는 장치의 예를 참조하여 설명한다. 도 3은, 무기층(130)을 CVD법에 의해 형성하기 위한 성막 장치의 일례를 나타내는 단면도이다. 도 3에 있어서, 성막 장치(200)는, 필름 권취식의 플라즈마 CVD 장치이며, 지지체 필름(100)의 롤체(201)로부터 조출되는 지지체 필름(100)에, CVD로 무기층(130)을 연속적으로 형성하여 중간품 필름(140)으로 하고, 이것을 롤체(202)로서 권취하는 일련의 조작을 행한다.
성막 장치(200)는, 가이드 롤(211), 캔 롤(212), 및 가이드 롤(213)을 갖고, 이것에 의해, 조출된 지지체 필름(100)을 화살표 A21로 나타나는 방향으로 인도하여, 무기층(130)의 형성 공정에 제공할 수 있다. 가이드 롤(211), 캔 롤(212), 및 가이드 롤(213)의 위치 및 이것들이 지지체 필름(100)에 부여하는 장력을 적절히 조정하는 것에 의해, 지지체 필름(100)은, 캔 롤(212)에 의해 인도되는 동안, 캔 롤(212)에 밀착한 상태로 된다.
캔 롤(212)은, 화살표 A22로 가리키는 방향으로 회전하고, 그 위의 지지체 필름(100)은, 반응관(221)에 가까워진 상태로 반송된다. 그 때, 전원(223)으로부터 전극(222)에 전력을 인가하고, 한편, 캔 롤(212)을 적절한 접지 부재(도시 안함)에 의해 접지하고, 또한 가스 도입구(224)로부터 화살표 A23의 방향으로 무기층(130)의 재료의 가스를 도입한다. 이것에 의해, 지지체 필름(100)의 면 상에 무기층(130)을 연속적으로 형성할 수 있다. 이러한 일련의 조작은, 진공조(290)로 위요(圍繞)된 공간 내에서 행해진다. 진공조(290) 내의 압력은, 진공 배기 장치(230)를 조작하는 것에 의해 감압하여, CVD에 적합한 압력으로 조정할 수 있다.
이와 같은 공정을 고출력으로 실시한 경우, 종래 기술에 있어서는 캔 롤(212)로부터의 기재 필름의 들뜸이 발생하기 쉬워, 양호한 무기층의 연속적인 형성이 곤란했다. 또한, 고출력에서의 무기층의 형성 방법은 고온 조건에서 행해지는 경우가 많았기 때문에, 기재 필름의 두께가 얇은 경우에는 그 기재 필름이 열 데미지에 의해 열화되어, 무기층의 안정된 형성이 곤란해지는 경우가 있었다. 더하여, 일반적으로 광학적 성능이 높은 기재 필름은 통상 표면이 평활하기 때문에, 블로킹이 발생하기 쉬웠다. 그렇지만, 본례에 따른 제조 방법에서는, 기재 필름(110)의 면에 소정의 보호 필름(120)을 설치하는 것에 의해, 지지체 필름(100)의 들뜸, 열화 및 블로킹을 방지할 수 있다. 특히, 보호 필름의 면에 이활층을 설치한 경우에는, 블로킹을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 일반적으로 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름 및 보호 필름 등의 필름은 접착성이 낮지만, 본례에 따른 제조 방법에서는 기재 필름(110) 및 보호 필름(120)을 활성화 처리를 실시한 면(110D 및 120U)으로 첩합하고 있으므로, 고출력에서의 무기층(130)의 형성을 행하는 환경에 있어서도, 기재 필름(110) 및 보호 필름(120)의 박리를 억제할 수 있다.
그 때문에, 본례에 따른 제조 방법에서는, 양호한 무기층(130)의 연속적인 형성을, 효율 좋게 달성하는 것이 가능하다.
도 4는, 본 발명의 일례에 따른 제조 방법에 의해 얻어지는 복합 필름(150)의 층 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
상기와 같이 하여 기재 필름(110)의 면(110U)에 무기층(130)을 형성한 후에, 기재 필름(110)으로부터 보호 필름(120)을 벗긴다(공정 V). 이것에 의해, 도 4에 나타내는 바와 같이, 기재 필름(110) 및 무기층(130)을 구비하는 복합 필름(150)을 얻을 수 있다.
예를 들어 접착제층 및 점착제층 등에 의해 보호 필름을 기재 필름에 첩합한 경우에는, 기재 필름으로부터 보호 필름을 원활하게 벗기는 것은 곤란하다. 그러나, 본례에 따른 제조 방법에서는, 기재 필름(110) 및 보호 필름(120)은 활성화 처리를 실시한 면(110D 및 120U)을 직접 첩합하고 있으므로, 박리를 용이하면서 원활하게 행할 수 있다. 따라서, 복합 필름(150)의 제조를 효율적으로 행하는 것이 가능하다.
또한, 상기의 예에 나타낸 제조 방법은, 더욱 변경하여 실시해도 된다.
예를 들어, 무기층(130)을 형성한 후에, 기재 필름(110)으로부터 보호 필름(120)을 벗기기 전에, 무기층(130)의 기재 필름(110)과는 반대측의 면(130U)에, 추가로 다른 층을 설치해도 된다. 구체예를 들면, 우선 무기층(130)으로서 배리어층을 형성하고, 그 무기층(130)의 면(130U)에 도전막(도시하지 않음)을 형성해도 된다.
또한, 예를 들어, 기재 필름(110)으로부터 보호 필름(120)을 박리한 후에, 얻어진 복합 필름(150)에 추가로 다른 층을 설치해도 된다.
[6. 용도]
전술한 제조 방법으로 제조되는 복합 필름의 용도는, 예를 들어, 유기 EL 소자를 갖는 표시 장치, 액정 표시 장치 및 전자 페이퍼 등의 각종 표시 장치; 조명용 광원 장치 등의 광원 장치; 태양 전지 등의 장치에 있어서 이용할 수 있다. 이 경우, 예를 들어 무기층으로서 배리어층을 구비하는 복합 필름이면, 장치를 구성하는 소자의 보호 등의 목적으로, 수분 및 산소의 투과를 방해하는 배리어 기능을 갖는 봉지 필름으로서 이용할 수 있다. 또한, 예를 들어 무기층으로서 도전막을 구비하는 복합 필름이면, 장치에 설치되는 전극 또는 배선으로서 이용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 하기에 나타내는 실시예로 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 청구의 범위 및 그의 균등 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 양을 나타내는 「%」 및 「부」는, 달리 예고하지 않는 한 중량 기준이다. 또한, 이하의 조작은, 달리 예고하지 않는 한 상온 상압 대기 중에서 행했다. 더욱이, 이하의 설명에 있어서, 「sccm」은 기체의 유량의 단위이며, 1분간당 흐르는 기체의 양을, 그 기체가 25℃, 1atm인 경우의 체적(cm3)으로 나타낸다.
[측정 방법]
(배리어층의 수증기 투과율의 측정 방법)
배리어층의 수증기 투과율은, Technolox사제 「DELTAPERM」에 의해 측정했다.
(도전막의 표면 저항의 측정 방법)
도전막의 표면 저항은, 미쓰비시화학 아날리테크사제 「로레스타 GP」에 의해 측정했다.
(수지 필름의 면의 순수에 대한 접촉각의 측정 방법)
접촉각계(교와계면과학사제 「Drop Master DM500」)를 이용하여, 수지 필름의 면에 순수를 적하하고, 적하하고 나서 5초 후에 접촉각을 측정했다.
[실시예 1]
(1-1. COP 기재의 제조)
지환식 올레핀 수지(닛폰제온사제 「제오노아 1430R」, 유리전이온도 138℃)의 펠렛을, 온도 240℃의 단축 압출기로 용융하고, 온도 240℃에서 T형 다이로부터 용융 압출하여, 장척의 수지 필름 1(두께 188μm)과 장척의 수지 필름 2(두께 47μm)를 제조했다.
(1-2. 수계 수지 조성물의 제조)
극성기를 갖는 중합체로서의 폴리우레탄의 수분산체(다이이치공업제약사제 「슈퍼플렉스 210」, 카복실기를 함유하는 에스터계 폴리우레탄 수지)를, 당해 수분산체에 포함되는 폴리우레탄이 100부가 되는 양만큼 취했다. 이 수분산체에, 에폭시 화합물(나가세켐텍스사제 「데나콜 EX-521」) 20부와, 세바크산 다이하이드라자이드 5부와, 실리카 입자(평균 입자경 100nm) 8부와, 물을 배합하여, 고형분 5%의 액상의 수계 수지 조성물 1을 얻었다.
(1-3. 이활층의 형성)
코로나 처리 장치(가스가전기사제)를 이용하여, 출력 300W, 전극 길이 240mm, 워크 전극간 3.0mm, 반송 속도 4m/min의 조건에서, 수지 필름 1의 편면에 방전 처리를 실시했다.
수지 필름 1의 방전 처리를 실시한 면에, 상기의 수계 수지 조성물 1을, 건조 막 두께가 0.5μm가 되도록 롤 코터를 이용하여 도포했다. 그 후, 140℃에서 40초에 걸쳐, 도포된 수계 수지 조성물 1을 건조하여, 수지 필름 1의 표면에 이활층을 형성했다.
(1-4. 수지 필름의 첩합)
이활층을 형성한 수지 필름 1의 이활층과는 반대측의 면에, 활성화 처리로서 상압 플라즈마 표면 처리를 실시했다. 또한, 수지 필름 2의 편면에, 활성화 처리로서 상압 플라즈마 표면 처리를 실시했다. 이들 상압 플라즈마 표면 처리는, 상압 플라즈마 표면 처리 장치(세키스이화학사제 「AP-T03-L」)를 이용하여, 출력 1.5kw, 주파수 25kHz, 질소 가스 유량 50L/분, 조사 속도 30cm/분의 조건에서 행했다. 활성화 처리가 실시된 수지 필름 1 및 수지 필름 2의 일부를 이용하여, 활성화 처리를 실시한 면의 접촉각을 측정했다.
수지 필름 1의 활성화 처리를 실시한 면과 수지 필름 2의 활성화 처리를 실시한 면을 합쳐서, 라미네이터(MCK사제 「ML-300T」)를 이용하여 압착했다. 이 때의 라미네이션의 조건은, 압력 0.4MPa, 온도 130℃로 했다. 이것에 의해, 기재 필름으로서의 수지 필름 2, 보호 필름으로서의 수지 필름 1, 및 이활층을 이 순서로 구비하는 적층 필름 A를 얻었다.
(1-5. 배리어층의 형성(CVD법))
적층 필름 A의 수지 필름 2측의 면에, CVD법에 의해 배리어층을 형성했다. 배리어층의 형성의 조작은, 도 3에 나타내는 성막 장치(필름 권취식 플라즈마 CVD 장치)를 이용하여 행했다. 배리어층을 형성할 때의 조건은, 테트라메틸실레인(TMS) 유량 10sccm, 산소(O2) 유량 100sccm, 출력 0.8kW, 전체압 5Pa, 필름 반송 속도 0.5m/min으로 하여, RF 플라즈마 방전시켜 무기층의 형성을 행했다. 그 결과, SiOx로 이루어지는 두께 300nm의 배리어층이 형성되어, (배리어층)/(수지 필름 2)/(수지 필름 1)/(이활층)의 층 구성을 갖는 적층 필름 B를 얻었다. 배리어층의 수증기 투과율을 측정한 바, 0.03g/m2/day 이하였다. 얻어진 적층 필름 B는 권취하여 롤체로 했다.
무기층의 형성 공정이 행해질 때의 적층 필름 A 상태, 및 권취된 적층 필름 B의 롤체 상태를 관찰하여, 롤투롤 적성(반송 롤로부터의 필름의 들뜸의 유무) 및 성막 적성(보호 필름의 박리의 유무)을, 하기의 평가 기준에 따라 평가했다.
· 롤투롤(R2R) 적성
양호···블로킹도, 반송 롤로부터의 들뜸도 없다.
불량···블로킹이 발생하거나, 또는 반송 롤로부터의 들뜸이 발생하여 반송이 곤란해진다.
· 성막 적성
양호···CVD 시의 고온에 노출되어도 보호 필름이 박리되지 않는다.
불량···CVD 시의 고온에 노출되었을 때에 보호 필름이 박리된다.
(1-6. 도전막의 형성(스퍼터법))
적층 필름 B의 배리어층측의 면 상에, 스퍼터링법에 의해 도전막을 형성했다. 도전막의 형성의 조작은, 필름 권취식 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 행했다. 스퍼터링의 타겟으로서는, In2O3-SnO2 세라믹 타겟을 이용했다. 도전막을 형성할 때의 그 외의 조건은, 아르곤(Ar) 유량 150sccm, 산소(O2) 유량 10sccm, 출력 4.0kw, 진공도 0.3Pa, 필름 반송 속도 0.5m/min으로 했다. 그 결과, ITO로 이루어지는 두께 100nm의 도전막이 형성되어, (도전막)/(배리어층)/(수지 필름 2)/(수지 필름 1)/(이활층)의 층 구성을 갖는 적층 필름 C를 얻었다. 도전막의 표면 저항을 측정한 바, 50Ω／□ 이하였다. 얻어진 적층 필름 C는 권취하여 롤체로 했다.
도전막의 형성 공정이 행해질 때의 적층 필름 B 상태, 및 권취된 적층 필름 C의 롤체 상태를 관찰하여, 롤투롤 적성(반송 롤로부터의 필름의 들뜸의 유무) 및 성막 적성(보호 필름의 박리의 유무)을, 하기의 평가 기준에 따라 평가했다.
· 롤투롤(R2R) 적성
양호···블로킹도, 반송 롤로부터의 들뜸도 없다.
불량···블로킹이 발생하거나, 또는 반송 롤로부터의 들뜸이 발생하여 반송이 곤란해진다.
· 성막 적성
양호···스퍼터링 시의 고온에 노출되어도 보호 필름이 박리되지 않는다.
불량···스퍼터링 시의 고온에 노출되었을 때에 보호 필름이 박리된다.
(1-7. 보호 필름의 박리)
고습 환경에 있어서, 적층 필름 C의 기재 필름인 수지 필름 2로부터 보호 필름인 수지 필름 1을 박리하여, (도전막)/(배리어층)/(수지 필름 2)의 층 구성을 갖는 복합 필름을 얻었다. 수지 필름 1의 박리는 원활히 행할 수 있었다.
[실시예 2]
상기 공정(1-4)에 있어서의 수지 필름 1의 이활층과는 반대측의 면 및 수지 필름 2의 편면의 활성화 처리로서, 상압 플라즈마 표면 처리 대신에 코로나 처리를 실시했다. 이 코로나 처리는, 출력 0.6kw, 처리 속도 5m/min의 조건에서 행했다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름 B 및 C, 및 복합 필름의 제조 및 평가를 행했다.
[실시예 3]
상기 공정(1-4)에 있어서의 수지 필름 1의 이활층과는 반대측의 면 및 수지 필름 2의 편면의 활성화 처리로서, 상압 플라즈마 표면 처리 대신에 UV 오존 처리를 실시했다. 이 UV 오존 처리는, 조사 시간 5m/min, 조사 거리 10mm의 조건에서 행했다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름 B 및 C, 및 복합 필름의 제조 및 평가를 행했다.
[실시예 4]
상기 공정(1-4)에 있어서의 수지 필름 1의 이활층과는 반대측의 면 및 수지 필름 2의 편면의 활성화 처리로서, 상압 플라즈마 표면 처리 대신에 연소 화학 기상 증착 처리를 실시했다. 이 연소 화학 기상 증착 처리는, 규산화염(硅酸化炎) 처리 장치를 이용하여, 실레인 화합물인 1,2-다이클로로테트라메틸실레인을 포함하는 연료 가스의 화염에 의해, 처리 속도 1000mm/초의 조건에서 행했다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름 B 및 C, 및 복합 필름의 제조 및 평가를 행했다.
[실시예 5]
상기 공정(1-1)에 있어서 제조한 수지 필름 2를, 140℃, 필름 반송 속도 20m/min의 조건에서, 텐터 장치를 이용하여 연신했다. 이 텐터 장치는, 필름의 폭방향 양단을 파지할 수 있는 파지자와, 상기 파지자를 안내할 수 있는 레일을 구비하고 있었다. 이 때, 이 텐터 장치에서는, 연신 후에 얻어지는 필름에 있어서 흐름 방향에 대해서 지상축이 45° 경사지도록, 레일을 설정했다. 이것에 의해, 두께 23μm, 흐름 방향에 대한 지상축의 각도 45°의 연신 필름을 얻었다. 이렇게 하여 얻어진 연신 필름을 수지 필름 2 대신에 이용했다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름 B 및 C, 및 복합 필름의 제조 및 평가를 행했다.
[비교예 1]
공정(1-4)에 있어서의 수지 필름 1의 이활층과는 반대측의 면 및 수지 필름 2의 편면의 활성화 처리를 행하지 않았다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름 B 및 C, 및 복합 필름의 제조 및 평가를 시도했다. 그러나, 공정(1-5)에 있어서 양호한 배리어층을 얻지 못하여, 그 위에 도전막을 형성할 수 없었기 때문에, 공정(1-5)에 있어서의 평가까지를 행하고, 공정(1-6) 및 (1-7)은 행하지 않았다.
[비교예 2]
수지 필름 1로서 지환식 올레핀 수지의 필름 대신에 폴리카보네이트 수지의 필름(데이진사제 「판라이트 시트 PC-2515」, 두께 125μm)을 이용했다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름 B 및 C, 및 복합 필름의 제조 및 평가를 시도했다. 그러나, 공정(1-5)에 있어서 양호한 배리어층을 얻지 못하여, 그 위에 도전막을 형성할 수 없었기 때문에, 공정(1-5)에 있어서의 평가까지를 행하고, 공정(1-6) 및 (1-7)은 행하지 않았다.
[비교예 3]
수지 필름 1로서 지환식 올레핀 수지의 필름 대신에 폴리에틸렌 수지의 필름(도레이필름가공사제 「토레텍 7332」, 두께 250μm)을 이용했다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름 B 및 C, 및 복합 필름의 제조 및 평가를 시도했다. 그러나, 공정(1-5)에 있어서 양호한 배리어층을 얻지 못하여, 그 위에 도전막을 형성할 수 없었기 때문에, 공정(1-5)에 있어서의 평가까지를 행하고, 공정(1-6) 및 (1-7)은 행하지 않았다.
[결과]
상기의 실시예 및 비교예의 결과를, 표 1 및 표 2에 나타낸다. 표 1 및 표 2에 있어서, 접촉각의 값은, 첩합된 면의 순수에 대한 접촉각의 값을 나타낸다. 또한, 표 1 및 표 2에 있어서, 약칭의 의미는 이하와 같다.
COP: 지환식 올레핀 수지
PC: 폴리카보네이트 수지
PE: 폴리에틸렌 수지
Figure pct00001
Figure pct00002
[검토]
표 2로부터 알 수 있듯이, 실시예에 있어서는 모두 양호한 무기층을 안정되게 제조할 수 있었다. 이것으로부터, 본 발명에 의해, 두께가 얇은 기재 필름에, 고출력으로 무기층을 형성할 수 있음이 확인되었다.
100: 지지체 필름(무기층을 형성하기 전의 적층 필름)
110: 기재 필름
110D: 기재 필름의 면
110U: 기재 필름의 면
120: 보호 필름
120D: 보호 필름의 면
130: 무기층
130U: 무기층의 면
140: 중간품 필름(무기층을 구비하는 적층 필름)
150: 복합 필름
200: 성막 장치
201: 복층물의 롤체
202: 적층 필름의 롤체
211: 가이드 롤
212: 캔 롤
213: 가이드 롤
221: 반응관
222: 전극
223: 전원
224: 가스 도입구
230: 진공 배기 장치
290: 진공조

Claims (8)

  1. 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름, 및 상기 기재 필름의 한쪽 면에 직접 설치된 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름을 구비하고,
    상기 기재 필름의 상기 보호 필름과 접하는 측의 면, 또는 상기 보호 필름의 상기 기재 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면인, 적층 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성화 처리가, 플라즈마 처리, 코로나 처리, UV 오존 처리 및 연소 화학 기상 증착 처리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 적층 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기재 필름의 상기 보호 필름과는 반대측의 면에, 무기층을 구비하는 적층 필름.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 무기층이, 금속 산화물, 금속 질화물 및 금속 산화질화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 적층 필름.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 무기층이, 배리어층을 포함하는 적층 필름.
  6. 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기층이, 도전막을 포함하는 적층 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 활성화 처리가 실시된 면의, 순수에 대한 접촉각이 80° 미만인 적층 필름.
  8. 기재 필름 및 무기층을 구비한 복합 필름의 제조 방법으로서,
    지환식 올레핀 수지로 이루어지는 기재 필름, 및 상기 기재 필름의 한쪽 면에 직접 설치된 지환식 올레핀 수지로 이루어지는 보호 필름을 구비하는 적층 필름의, 상기 기재 필름의 상기 보호 필름과는 반대측의 면에, 무기층을 형성하는 공정과,
    상기 기재 필름으로부터 상기 보호 필름을 벗기는 공정을 포함하고,
    상기 기재 필름의 상기 보호 필름과 접하는 측의 면, 또는 상기 보호 필름의 상기 기재 필름과 접하는 측의 면은, 활성화 처리가 실시된 면인, 복합 필름의 제조 방법.
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