JP6603808B2 - ガスバリアフィルムおよび太陽電池、ならびに、ガスバリアフィルムの製造方法 - Google Patents
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- B32B7/02—Physical, chemical or physicochemical properties
- B32B7/025—Electric or magnetic properties
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- B32B7/00—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
- B32B7/04—Interconnection of layers
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F290/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups
- C08F290/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups on to polymers modified by introduction of unsaturated end groups
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F290/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups
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- C08F290/06—Polymers provided for in subclass C08G
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F290/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups
- C08F290/08—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups on to polymers modified by introduction of unsaturated side groups
- C08F290/12—Polymers provided for in subclasses C08C or C08F
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
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- C08G18/8061—Masked polyisocyanates masked with compounds having only one group containing active hydrogen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D151/00—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D151/00—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D151/003—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D151/00—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D151/08—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D175/04—Polyurethanes
- C09D175/14—Polyurethanes having carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C09D175/16—Polyurethanes having carbon-to-carbon unsaturated bonds having terminal carbon-to-carbon unsaturated bonds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
- C09D4/06—Organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond in combination with a macromolecular compound other than an unsaturated polymer of groups C09D159/00 - C09D187/00
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Description
例えば、有機EL(Electro Luminescence)のような自発光体は、基板となるガラスをガスバリアフィルムに置き換えることによって、可撓性(フレキシビリティ)を得ることができる。このような可撓性は、製品の付加価値向上にも繋がる。そのため、基板等として用いられるガラスの代替品として、高いガスバアリア性能を発現できるガスバリアフィルムへの期待は高い。
ガスバリアフィルムは、このような産業機材にも利用が可能である。例えば、従来使用されている太陽電池モジュール(太陽電池パネル)のガラス部分を、ガスバリアフィルムに置き換えることで、軽量化、可撓性および柔軟性等の付与を図ることが可能となり、建築材料への適応の自由度、すなわち利用範囲も広くなり、多くの活躍が望まれる。
このような高いガスバリア性を有するガスバリアフィルムとして、有機無機積層型のガスバリアフィルムが知られている。有機無機積層型のガスバリアフィルムとは、主にガスバリア性を発現する無機層と、この無機層の下地層(アンダーコート層)となる有機層との組み合わせを、1以上、有するガスバリアフィルムである。
この特許文献1に記載されるガスバリアフィルムのように、下地層として有機層を形成した後に、ガスバリア性を有する無機層を形成することにより、有機層の表面が有する平滑性を利用して、割れおよび剥離等の欠陥が無い、均一な無機層を形成できる。そのため、このような有機無機積層型のガスバリア膜によれば、無機層が有するガスバリア性を十分に発揮して、高いガスバリア性を有するガスバリアフィルムを得ることができる。
ここで、ガスバリアフィルムに利用される窒化ケイ素膜および酸化ケイ素膜などの無機層は、一般的に、脆く、かつ、薄膜である。そのため、有機無機積層型のガスバリアフィルムでは、表面に有機層を形成し、表面の有機層に無機層の保護層としての機能を持たせることも知られている。このように、表面に保護層としての有機層を形成することにより、壊れ易い無機層を有する有機無機積層型のガスバリアフィルムに対して、いわゆるロール・トゥ・ロール(Roll to Roll)による処理および裁断等の加工を安定して行なうことが可能となる。
この点に関して、本発明者は、鋭意検討を行った。その結果、太陽電池等に有機無機積層型のガスバリアフィルムを利用する際には、単に高いガスバリア性を有するガスバリアフィルムを組み合わせるだけでは不十分であり、ガスバリア性を発現する無機層の損傷をいかに防ぐことが重要であることを見出した。
この際において、太陽電池モジュールのガラス部分をガスバリアフィルムにバリアに置き換えた場合、ガスバリアフィルムに加わる荷重は、必ずしもガスバリアフィルムが作製されたプロセスよりも小さいとは限らない。むしろ、太陽電池モジュールの製造工程で実施される貼合工程などの工程では、高い圧力および熱等が加わる方が多く、ガスバリアフィルムにとっては過酷な環境である。
そのため、有機無機積層型のガスバリアフィルムを太陽電池モジュール等に利用すると、表面に保護層となる有機層を有していても、太陽電池モジュールを組み上げる工程の途中で、主にガスバリア性を発現する無機層が損傷してしまい、目的とするガスバリア性を得られなくなってしまう。
すなわち、太陽電池等に利用されるガスバリアフィルムでは、ガスバリア性を発現する無機層の数は最小にして、圧力および熱等が加わる工程に曝された場合でも、無機層の損傷を防止できる保護層の設計が重要と言える。
保護有機層は、アクリルポリマーを主鎖とし、側鎖として、末端がアクリロイル基のウレタンポリマーおよび末端がアクリロイル基のウレタンオリゴマーの少なくとも一方を有するグラフト共重合体の重合物と、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーの重合物と、グラフト共重合体および3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーの重合物と、(メタ)アクリレートポリマーと、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤と、を有することを特徴とするガスバリアフィルムを提供する。
また、保護有機層が、さらにウレタンアクリレートオリゴマーを有するのが好ましい。
また、ウレタンアクリレートオリゴマーの重合物の屈折率が1.52以下であるのが好ましい。
また、グラフト共重合体の重合物および(メタ)アクリレートポリマーの硬化物の屈折率が1.52以下であるのが好ましい。
また、保護有機層の鉛筆硬度がH以上であるのが好ましい。
また、保護有機層の厚さが3〜30μmであるのが好ましい。
また、ヘイズが1.5%以下、全光線透過率が88%以上であるのが好ましい。
また、熱収縮率が2%以下であるのが好ましい。
また、支持体の一方の表面に下地有機層を有し、下地有機層の表面に無機層を有し、無機層の表面に保護有機層を有するのが好ましい。
さらに、支持体の無機層および保護有機層を有する面とは逆側の面に、バインダーおよび滑り粒子を含有する密着層を有するのが好ましい。
有機層を形成する工程は、重合性組成物を有機層の形成面に塗布する塗布工程、有機層の形成面に塗布した重合性組成物を乾燥する乾燥工程、および、乾燥した重合性組成物を硬化する硬化工程を有し、かつ、少なくとも1層の有機層の形成において、乾燥工程における乾燥温度を100℃以上とし、
さらに、保護有機層の形成における塗布工程は、アクリルポリマーを主鎖とし、側鎖として、末端がアクリロイル基のウレタンポリマーおよび末端がアクリロイル基のウレタンオリゴマーの少なくとも一方を有するグラフト共重合体と、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーと、(メタ)アクリレートポリマーと、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤と、を含む重合性組成物を、支持体と最も離間する無機層の表面に塗布するものであるガスバリアフィルムの製造方法を提供する。
また、支持体の無機層および有機層を形成する面とは逆側の面に、バインダーおよび滑り粒子を含有する密着層を形成する工程、を行うのが好ましい。
図1に示すガスバリアフィルム10は、基本的に、支持体12と、支持体12の一方の面に形成される、下地有機層14と、下地有機層14の上(表面)に形成される無機層16と、無機層16の上に形成される保護有機層18とを有する。ガスバリアフィルム10においては、保護有機層18は、支持体12とは逆側の表面となる。
なお、以下の説明では、『ガスバリアフィルム10』を単に『バリアフィルム10』とも言う。
しかしながら、本発明のバリアフィルムは、これ以外にも、各種の層構成が利用可能である。
例えば、下地有機層14と無機層16との組み合わせを、2組有して、その上に、保護有機層18を有する構成であってもよい。あるいは、下地有機層14と無機層16との組み合わせを、3組以上有して、その上に、保護有機層18を有する構成であってもよい。
あるいは、支持体12の表面に無機層16を形成し、その上に、保護有機層18を有する、無機層16と保護有機層18のみを有する構成でもよい。あるいは、支持体12の表面に無機層16を形成し、その上に、下地有機層14と無機層16との組み合わせを、1組以上、有し、その上に、保護有機層18を有する構成であってもよい。
すなわち、本発明のガスバリアフィルムは、少なくとも1層の無機層16と、無機層16の中で、支持体12と最も離間する無機層16の表面に形成される保護有機層18とを有するものであれば、各種の構成が利用可能である。中でも、生産性およびコスト等の点で、下地有機層14と無機層16とを1層ずつ有し、無機層16の上に保護有機層18を有する、図1の構成は、好適に利用される。
本発明において、支持体12に設ける機能性層は、支持体12の一部とみなしてもよく、あるいは、支持体12とは別の層とみなしてもよい。
以下の説明では、支持体12の無機層16等の形成面とは逆側の面を、支持体12の裏面とも言う。
支持体12の裏面に設ける好ましい機能性層の1つとして、易接着層、滑り層、および、密着層等が例示される。例えば、本発明のガスバリアフィルムを用いて太陽電池を形成する際に、支持体12の裏面に、このような層が有ると、搬送性の向上、および、他部材との接着性の汎用性の向上等を図ることができ、安定的に製品を作ることができる。
例えば、易接着層としては、ウレタン化合物およびイソシアネート化合物を用いて形成する易接着層等が例示される。
密着層としては、ウレタンおよびアクリレート等をバインダーとし、滑り粒子を含有する密着層等が例示される。
滑り層としては、ウレタン、アクリレートおよびエポキシ樹脂等からなるバインダーに、シリカおよびポリメチルメタアクリレート等の有機物および無機物等のいずれでも良い粒子を含有するマット化された層等が例示される。
また、これらの機能性層は、複数層を積層してもよい。一例として、支持体12の両面に易接着層を有し、支持体12の裏面側の易接着層の上に、密着層を有する構成が例示される。
本発明者の検討によれば、支持体12の厚さは、5〜150μmが好ましく、10〜100μmがより好ましい。
支持体12の厚さを、上記範囲とすることにより、バリアフィルム10の機械的強度を十分に確保すると共に、バリアフィルム10の軽量化、薄手化、可撓性等の点で好ましい。
下地有機層14は、有機化合物からなる層で、基本的に、下地有機層14となるモノマー、ダイマーおよびオリゴマー等を重合(架橋、硬化)したものである。
このような下地有機層14を有することにより、支持体12の表面の凹凸および支持体12の表面に付着している異物等を包埋して、無機層16の成膜面を、無機層16の成膜に適した状態にできる。これにより、支持体12の表面の凹凸および異物の影等のような、無機層16となる無機化合物が着膜し難い領域を無くし、基板の表面全面に、隙間無く、適正な無機層16を成膜することが可能になる。
具体的には、ポリエステル、(メタ)アクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、および、アクリル化合物、などの熱可塑性樹脂、ポリシロキサン、ならびに、その他の有機ケイ素化合物の膜が好適に例示される。これらは、複数を併用してもよい。
中でも特に、屈折率が低い、透明性が高く光学特性に優れる等の点で、アクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーおよびオリゴマー等の重合体を主成分とするアクリル樹脂およびメタクリル樹脂等は、下地有機層14として好適に例示される。
その中でも特に、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(DPGDA)、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(TMPTA)、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート(DPHA)などの、2官能以上、特に3官能以上のアクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーおよびオリゴマー等の重合体を主成分とするアクリル樹脂およびメタクリル樹脂等は、好適に例示される。また、これらのアクリル樹脂およびメタクリル樹脂等を、複数、用いるのも好ましい。
下地有機層14の厚さを0.5μm以上とすることにより、支持体12の表面(下地有機層14等の形成面)の凹凸および支持体12の表面に付着した異物を包埋して、下地有機層14の表面、すなわち無機層16の成膜面を平坦化できる。
また、下地有機層14の厚さを5μm以下とすることにより、下地有機層14が厚すぎることに起因する、下地有機層14のクラックの発生、バリアフィルム10のカール等の問題の発生を、好適に抑制することができる。
一例として、下地有機層14は、有機溶剤、下地有機層14となる有機化合物(モノマー、ダイマー、トリマー、オリゴマー、ポリマー等)、界面活性剤、シランカップリング剤などを含む重合性組成物(塗布組成物)を調製して、この重合性組成物を塗布、乾燥して、さらに、必要に応じて紫外線照射等によって有機化合物を重合(架橋)する、いわゆる塗布法で形成すればよい。
周知のように、RtoRとは、長尺な被成膜材料をロール状に巻回してなる材料ロールから、被成膜材料を送り出し、被成膜材料を長手方向に搬送しつつ成膜を行い、成膜済の被成膜材料をロール状に巻回する製造方法である。RtoRを利用することで、高い生産性と生産効率が得られる。
バリアフィルム10において、無機層16は、目的とするガスバリア性を、主に発現するものである。
具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ(ITO)などの金属酸化物; 窒化アルミニウムなどの金属窒化物; 炭化アルミニウムなどの金属炭化物; 酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸炭化ケイ素、酸化窒化炭化ケイ素などのケイ素酸化物; 窒化ケイ素、窒化炭化ケイ素などのケイ素窒化物; 炭化ケイ素等のケイ素炭化物; これらの水素化物; および、これらの水素含有物等の、無機化合物からなる膜が、好適に例示される。また、これらの2種以上の混合物も、利用可能である。
特に、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸化アルミニウム、および、これらの2種以上の混合物は、透明性が高く、かつ、優れたガスバリア性を発現できる点で、好適に利用される。中でも特に、窒化ケイ素は、優れたガスバリア性に加え、透明性も高く、好適に利用される。
無機層16の厚さを10nm以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現する無機層16が形成できる。また、無機層16は、一般的に脆く、厚過ぎると、割れ、ヒビ、および剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機層16の厚さを200nm以下とすることにより、割れが発生することを防止できる。
具体的には、無機層16は、CCP(Capacitively Coupled Plasma)−CVD(Chemical Vapor Deposition)およびICP(Inductively Coupled Plasm)−CVD等のプラズマCVD、マグネトロンスパッタリングおよび反応性スパッタリング等のスパッタリング、真空蒸着などの気相成膜法によって形成すればよい。
無機層16も、RtoRによって形成するのが好ましい。
なお、シランカップリング剤には、シランカップリング剤の加水分解物、シランカップリング剤の水素結合物、および、シランカップリング剤の脱水縮合物等、シランカップリング剤から生成される各種の化合物を含む。
本発明のバリアフィルム10は、このような保護有機層18を有することにより、太陽電池モジュールなど、製造工程として圧力および/または熱が加わる工程を有する製品に利用された場合でも、無機層の損傷を防止できる。
なお、以下の説明では、『アクリルポリマーを主鎖とし、側鎖として、末端がアクリロイル基のウレタンポリマーおよび末端がアクリロイル基のウレタンオリゴマーの少なくとも一方を有するグラフト共重合体』を、単に『グラフト共重合体』とも言う。
具体的には、1つ目の現象は、製造工程で用いられるパスロール(ガイドロール)の粗さ(凹凸)、ニップロールでのスリップなど、保護有機層18が外的な力によって壊され、あるいは剥がされてしまい、ロールなどの外部の部材が無機層16と接触して、薄い無機層16が割れてしまう現象である。2つ目の現象は、熱およびガスバリアフィルムに掛かる張力等によって支持体12が伸びてしまった場合に、支持体12と下地有機層との間で剥離(せん断破壊)が生じて、上層の無機層16も一緒に割れる現象である。
つまり、無機層を保護するためには、ガスバリアフィルム10の表面となる保護有機層が十分な硬度で高い保護性能を有する必要が有ると共に、熱的な変形が小さい支持体に有機、無機の積層構造が形成されるのが好ましい。
例えば、特開2015−171798号公報には、無機層を保護し、かつ、被着先となるシーラント層の接着性も良い、本発明と同様のグラフト共重合体を用いる保護有機層を持つ有機無機積層型ガスバリアフィルムが提案されている。
このような末端にアクリロイル基を持つウレタンを側鎖に有するアクリルポリマーを用いる保護有機層は、相手被着体との密着性には優れるが、表面硬度が十分ではないために、ディンプルロールおよびグラビアロールなどの凹凸のあるパスロールの形状によっては、凹凸が無機層まで貫通してしまい、無機層を守るには十分ではない。また、支持体の熱的収縮への記載はない。
しかしながら、本発明者は、このような保護有機層の応力があがる、すなわち、重合時に体積が収縮するモノマーを添加すると、無機層上に形成された保護有機層は、その内部応力により、容易に剥離されてしまうことを見出した。つまり、このような保護有機層は、硬度は高くても、無機層との密着が不十分なので、保護層としての機能を十分に果たせない。しかも、保護性能を向上するためには、保護有機層の厚さを厚くした方が有利であるが、保護有機層の厚さを厚くすると、内部応力が、より顕著に向上して、密着性が悪化する。
すなわち、従来の保護有機層では、硬く、かつ、厚い保護有機層を、無機層との高い密着性を確保して形成することは困難である。
そのため、本発明のバリアフィルム10の保護有機層18は、グラフト共重合体による高い無機層16との密着性に加え、グラフト共重合体同士、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマー同士、グラフト共重合体と3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーとの重合によって、高い硬度を有すると共に、(メタ)アクリレートポリマーを有することによる内部応力の低減すなわち収縮の防止によって、密着性の悪化も防止できる。
ところが、無機層16が薄くなれば、前述のような外的な力によって、無機層16は、より損傷し易くなる。
すなわち、窒化ケイ素膜のように、緻密で高密度な、薄くても高いガスバリア性を有する無機層16を用いる場合には、保護有機層18が硬く、かつ、無機層16との密着性に優れることは、特に重要である。
このグラフト共重合体は、透明性が高く、さらに、黄変しにくい。また、屈折率も低く、良好な光の透過率を有する保護有機層18を形成できる。
アクリル主鎖に結合する側鎖の少なくとも一部は、ウレタンポリマー単位またはウレタンオリゴマー単位を含む側鎖である。グラフト共重合体は、分子量の異なるウレタンポリマー単位および/または分子量の異なるウレタンオリゴマー単位を、それぞれ複数有していてもよい。ウレタンポリマー単位の分子量は例えば3000〜4000である。また、ウレタンオリゴマー単位の分子量は例えば350〜600である。グラフト共重合体は、ウレタンポリマー単位を含む側鎖およびウレタンオリゴマー単位を含む側鎖の双方を有していてもよい。
ウレタンポリマー単位またはウレタンオリゴマー単位を含む側鎖の少なくとも一部は末端にアクリロイル基を有する。好ましくは、グラフト共重合体中のウレタンポリマー単位またはウレタンオリゴマー単位を含む側鎖の全てが末端にアクリロイル基を有していればよい。
このグラフト共重合体は、ウレタンポリマー単位またはウレタンオリゴマー単位の分子量または連結基などにおいて異なる複数の種類の側鎖と、上記した他の側鎖とをそれぞれ複数含む構造であってもよい。
グラフト共重合体の重量平均分子量を10000以上とすることにより、無機層16と保護有機層18との密着性を向上できる、所望の厚さの保護有機層18を形成できる、バリアフィルム10のカールを抑制できる、重合性組成物の粘度を高くし、乾燥での厚さムラを制御できる等の点で好ましい。
グラフト共重合体の重量平均分子量を300000以下とすることにより、重合性組成物の粘度を適正に保って、重合性組成物の希釈比率の調節を容易にできると共に、乾燥させる溶剤の量が多く乾燥負荷も小さくして、制御を容易にできる。
ポリマー等の重量平均分子量は、カタログ等に記載された数値を利用してもよい。
グラフト共重合体の二重結合当量を500g/mol以上とすることにより、二重結合すなわち側鎖が有する末端の(メタ)アクリロイル基が多すぎることに起因して、架橋密度が不要に高くなり内部応力が高くなることを防止して、無機層16との密着性が良好な保護有機層18を形成できる、バリアフィルム10のカールの発生を防止できる等の点で好ましい。
この点を考慮すると、UV硬化可能なウレタンポリマーの二重結合当量は2000g/mol以下が好ましい。
グラフト共重合体の重合物の屈折率を1.52以下とすることにより、透明性の高いガスバリアフィルム10を得ることができる。
また、屈折率は、カタログ等に記載された数値を利用してもよい。
また、グラフト共重合体は、複数を併用してもよい。
3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーも、公知の各種のものが利用可能である。
具体的には、TMPTA、DPHA、エピクロロヒドリン(ECH)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド(EO)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド(PO)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、EO変性リン酸トリアクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性TMPTA、PO変性TMPTA、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性DPHA、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールポリ(メタ)アクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ(メタ)アクリレート、および、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等が例示される。
一般式(1)
(一般式(1)中、R1は、置換基を表し、それぞれ、同一でも異なってもよい。nは、0〜5の整数を示し、それぞれ、同一でも異なってもよい。但し、R1の少なくとも1つは重合性基を含む。)
R2は、水素原子または置換基であるが、好ましくは、水素原子またはヒドロキシ基である。
R1の少なくとも1つが、ヒドロキシ基を含むのが好ましい。
R1の少なくとも1つの分子量が10〜250であるのが好ましく、70〜150であるのがより好ましい。
R1が結合している位置としては、少なくともパラ位に結合しているのが好ましい。
nは、0〜5の整数を示し、0〜2の整数であるのが好ましく、0または1であるのがより好ましく、いずれも1であるのがさらに好ましい。
一般式(1)で表される化合物の分子量は、600〜1400が好ましく、800〜1200がより好ましい。
また、一般式(1)で表される化合物における3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーは、公知の方法で合成できる。これらの(メタ)アクリレートモノマーを合成する際には、通常、目的とする(メタ)アクリレートモノマーとは異なる異性体等も生成する。これらの異性体を分離したい場合は、カラムクロマトグラフィによって分離できる。
このような3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーは、複数を併用してもよい。
(メタ)アクリレートポリマーは、アクリレートポリマーでも、メタクリレートポリマーでも、アクリレートポリマーとメタクリレートポリマーとの混合物でもよい。中でも、硬度が高い保護有機層18が得られる等の点で、メタクリレートポリマーは好適に利用される。
(メタ)アクリレートポリマーの重量平均分子量を10000以上、特に、20000以上とすることにより、重合性組成物を重合(硬化)する際の収縮を抑制して、無機層16と保護有機層18との密着性を高くできる等の点で好ましい。
(メタ)アクリレートポリマーの市販品としては、三菱レイヨン社製のダイヤナールBRシリーズ等が例示される。
(メタ)アクリレートポリマーの重合物の屈折率を1.52以下とすることにより、透明性の高いガスバリアフィルム10を得ることができる。
シランカップリング剤は、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するものであれば、公知の各種のものが利用可能である。具体的には、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等が例示される。
1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤の市販品としては、信越シリコーン社製のKBM−5103、KBM−502、KBM−503、KBE−502、KBE−503等が例示される。
このような保護有機層18は、一例として、グラフト共重合体、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマー、(メタ)アクリレートポリマー、および、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤を、溶剤(溶媒)に溶解あるいは分散してなる重合性組成物を調製し、この重合性組成物を無機層16の表面に塗布し、重合性組成物を乾燥した後、例えば、紫外線を照射することで重合性組成物を重合(硬化)することで形成する。なお、溶剤は、各成分を溶解あるいは分散できるものを、適宜、選択して使用すればよい。また、保護有機層18もRtoRで形成するのが好ましい。
また、保護有機層18を形成する重合性組成物において、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーの含有量は、10〜35質量%であるのが好ましく、15〜30質量%であるのがより好ましい。
また、保護有機層18を形成する重合性組成物において、(メタ)アクリレートポリマーの含有量は、10〜30質量%であるのが好ましく、15〜25質量%であるのがより好ましい。
さらに、保護有機層18を形成する重合性組成物において、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤の含有量は、5〜15質量%であるのが好ましく、7.5〜12.5質量%であるのがより好ましい。
保護有機層18を形成する重合性組成物において、これらの4成分の含有量を、この範囲とすることにより、硬く、かつ、厚い保護有機層18を、高い無機層16との密着性を確保して形成することが可能になる。
光重合開始剤は、重合性組成物が含有する成分に応じて、公知のものが、各種、利用可能である。
具体的には、BASF社から市販されているイルガキュア(Irgacure)シリーズ(例えば、イルガキュア651、イルガキュア754、イルガキュア184、イルガキュア2959、イルガキュア907、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819など)、ダロキュア(Darocure)シリーズ(例えば、ダロキュアTPO、ダロキュア1173など)、クオンタキュア(Quantacure)PDO、ランベルティ(Lamberti)社から市販されているエザキュア(Esacure)シリーズ(例えば、エザキュアTZM、エザキュアTZT、エザキュアKTO46など)等の市販品が、好適に例示される。
具体的には、光重合開始剤の添加量は、重合性組成物中の重合性成分の0.5〜5質量%が好ましく、1〜3質量%がより好ましい。なお、重合性成分とは、グラフト共重合体および3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーである。
ここで、保護フィルムの積層は真空中で行われるため、保護フィルムと無機層16とは比較的強く密着する。そのため、保護有機層18を形成するために、保護フィルムを剥離すると、無機層16の表面には、保護フィルムが、若干、転写される。
そのため、保護有機層18が、ポリオレフィンとの密着性が良好なウレタンアクリレートオリゴマーを含有することにより、無機層16と保護有機層18との密着性を、より向上できる。
本発明において、ウレタンアクリレートオリゴマーとは、分子量が1000〜10000のウレタンアクリレート分子である。なお、ウレタンアクリレートオリゴマーが分子量分布を有さない場合には、分子量は化学構造式から計算した分子量を意図し、ウレタンアクリレートオリゴマーが分子量分布を有する場合には、分子量は前述の重量平均分子量を意図する。
ウレタンアクリレートオリゴマーの市販品としては、サートマー社製の機能性オリゴマーCNシリーズ、新中村化学社製の光硬化性オリゴマーNKシリーズ等が例示される。
ウレタンアクリレートオリゴマーの重合物の屈折率を1.52以下とすることにより、透明性の高いガスバリアフィルム10を得ることができる。
重合製組成物におけるウレタンアクリレートオリゴマーの含有量を上記の範囲とすることにより、保護有機層18の硬度を損なうことなく無機層16と保護有機層18との密着性を向上できる等の点で好ましい。
前述のように、本発明のバリアフィルム10は、RtoRによって作製するのが好ましい。ここで、保護有機層18は、通常、塗布法によって形成されるため非常に表面平滑性が高い。そのため、保護有機層18の形成材料によっては、巻取りの際にフィルム同士が密着しすぎてしまい、巻出しが円滑に行えなくなる場合も有る。
これに対し、保護有機層18が滑り剤を含有することにより、RtoRに対応した際に巻取りおよび巻出しを、安定して円滑に行うことが可能になり、また、ロールの巻き姿も綺麗になる。
また、滑り剤の粒径も、保護有機層18の厚さ等に応じて、適宜、選択すればよい。一例として、0.4〜3μm程度の粒子が好適に利用される。
滑り剤の市販品としては、綜研化学社製のMXシリーズ等が例示される。
保護有機層18の厚さを3μm以上とすることにより、外的な力による無機層16の損傷を防止できる、バリアフィルム10に熱および張力等が掛かった場合でも支持体12が伸びることを防止でき、これに起因する無機層16の損傷を防止できる等の点で好ましい。
また、保護有機層18の厚さを30μm以下とすることにより、バリアフィルム10が不要に厚くなることを防止できる、可撓性および透明性の良好なバリアフィルム10を得ることができる等の点で好ましい。
なお、鉛筆硬度は、JIS K 5600−5−4に準拠して測定すればよい。
このような本発明のバリアフィルム10は、製造工程として圧力および熱等が加わる工程を有する太陽電池モジュール等には、好適に利用される。
具体的には、本発明のバリアフィルム10は、ヘイズが1.5%以下であるのが好ましく、1.0%以下であるのがより好ましい。また、本発明のバリアフィルム10は、全光線透過率が88%以上であるのが好ましく、90%以上であるのがより好ましい。
また、バリアフィルム10のヘイズも、日本電色工業社製のNDH5000等、市販の測定装置を用いて、JIS K 7136に準拠して測定すればよい。
前述のように、バリアフィルム10における無機層16の損傷の原因として、熱およびガスバリアフィルム10に掛かる張力等によって支持体12が伸びてしまった場合に、支持体12と下地有機層14との間で剥離(せん断破壊)が生じて、上層の無機層16も一緒に割れてしまう現象が挙げられる。
これに対し、バリアフィルム10の熱収縮率を2%以下とすることにより、製造工程として圧力および熱等が加わる工程を有する製品に利用された場合でも、支持体12が伸びることを防止して、支持体12の伸び起因する無機層16の破損を防止できる。
まず、熱収縮率の測定対象となるバリアフィルム10を測定方向250mm×幅50mmに裁断して、サンプルを作製する。
作製したサンプルに2点の孔を200mm間隔で開けて、温度25℃、相対湿度60%RHの環境下に12時間、放置して、調湿する。調湿した後、サンプルの2点の孔の間隔をピンゲージを用いて測定して、この長さをL1とする。
L1を測定した後、サンプルを温度150℃に30分加熱する。
30分加熱した後、サンプルを、再度、温度25℃、相対湿度60%RHの環境下に12時間、放置して、調湿する。調湿した後、再度、サンプルの2点の孔の間隔をピンゲージを用いて測定して、この長さをL2とする。
以下の式で、測定対象となるバリアフィルム10の熱収縮率[%]を求める。
熱収縮率[%]=100×[(L2−L1)/L1]
バリアフィルム10の熱収縮率を2%以下とする別の方法として、後述するバリアフィルム10の製造における、下地有機層14の形成、および/または、保護有機層18の形成において、各層を形成する組成物の乾燥温度を100℃以上とする方法が、好適に例示される。この方法によれば、別途、熱処理工程を加える必要が無いので、生産工程数、生産性および生産コスト等の点で有利である。
図示例の有機成膜装置20は、一例として、塗布部26と、乾燥部28と、光照射部30と、回転軸32と、巻取り軸34と、搬送ローラ対36および38とを有する。
図示例の無機成膜装置24は、供給室50、成膜室52および巻取り室54を有する。供給室50と成膜室52とは開口76aを有する隔壁76によって、成膜室52と巻取り室54とは開口78aを有する隔壁78によって、それぞれ、分離されている。
回転軸32に材料ロール42が装填されると、支持体12は、材料ロール42から引き出され、搬送ローラ対36を経て、塗布部26、乾燥部28および光照射部30を通過して、搬送ローラ対38を経て、巻取り軸34に至る、所定の搬送経路を通される。
下地有機層14となる塗布組成物は、前述のように、有機溶剤、下地有機層14となる有機化合物(モノマー、ダイマー、トリマー、オリゴマー、ポリマー等)、界面活性剤、シランカップリング剤などを含むものである。
また、塗布部26における重合性組成物の塗布は、ダイコート法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法等、公知の方法が、各種、利用可能である。
乾燥部28は、表面側(重合性組成物側(下地有機層14等の形成面側))から加熱して乾燥を行う乾燥部28aと、支持体12の裏面側から加熱して乾燥を行う乾燥部28bを有し、表面側と裏面側の両方から、重合性組成物の乾燥を行う。
乾燥部28における加熱は、シート状物を加熱する公知の方法で行えばよい。例えば、表面側の乾燥部28aは、温風乾燥部であり、裏面側の乾燥部28bはヒートローラ(加熱機構を有するパスローラ)である。
前述のように、下地有機層14の形成において、重合性組成物の乾燥を100℃以上で行うことにより、支持体12を熱処理して、支持体12の熱収縮を飽和させることができる。その結果、バリアフィルム10の熱収縮率を2%以下として、製造工程として圧力および熱等が加わる工程を有する製品に利用された場合でも、支持体12が伸びることを防止して、支持体12の伸び起因する無機層16の破損を防止できる。
所定長の下地有機層14の形成が終了すると、必要に応じて切断した後、下地有機層14を形成された被成膜材料Zbを巻回してなる材料ロール46として、図3に示す無機成膜装置24に供給され、無機層16の形成に供される。
材料ロール46が回転軸56に装填されると、被成膜材料Zb(下地有機層14を形成された支持体12)が引き出され、供給室50から、成膜室52を経て巻取り室54の巻取り軸58に至る所定の経路を通される。
被成膜材料Zbを所定の経路に通したら、供給室50の真空排気手段61、成膜室52の真空排気手段74、および、巻取り室54の真空排気手段82を駆動して、無機成膜装置24の内部を所定の圧力にする。
成膜室52に搬送された、被成膜材料Zbは、パスローラ68に案内されてドラム62に巻き掛けられ、ドラム62に支持されて所定の経路を搬送されつつ、成膜手段64によって、例えばCCP−CVDによって無機層16を形成される。なお、無機層16を形成する際には、無機層16の形成に先立ち、パスローラ68において、下地有機層14の上に積層された保護フィルムGaを剥離して、回収ロール70で回収する。
無機層16は、CCP−CVDおよびICP−CVD等のプラズマCVD、マグネトロンスパッタリングおよび反応性スパッタリング等のスパッタリング、真空蒸着など、形成する無機層16に応じて、公知の気相堆積法による成膜方法で行えばよいのは、前述のとおりである。従って、使用するプロセスガスおよび成膜条件等は、形成する無機層16、無機層16の膜厚等に応じて、適宜、設定および選択すればよい。
なお、前述のように、下地有機層14と無機層16との組み合わせを、複数、形成する場合には、このような下地有機層14と無機層16との形成を、形成する下地有機層14と無機層16との組み合わせの数に応じて、繰り返し行えばよい。
保護有機層18となる重合性組成物は、前述のように、グラフト共重合体、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマー、(メタ)アクリレートポリマー、および、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤等を、溶剤に溶解あるいは分散してなるものである。
前述のように、保護有機層18の形成において、重合性組成物の乾燥を100℃以上で行うことにより、支持体12の熱収縮を飽和させることができ、その結果、バリアフィルム10の熱収縮率を2%以下として、製造工程として圧力および熱等が加わる工程における支持体12の伸び起因する無機層16の破損を防止できる。
保護有機層18が形成された被成膜材料Zcすなわちガスバリアフィルム10は、巻取り軸34によってロール状に巻き取られる。
また、前述のように、下地有機層14と無機層16との組み合わせを、複数、形成する場合には、全ての下地有機層14の形成において、重合性組成物の乾燥を100℃以上で行ってもよく、または、1層の下地有機層14の形成のみ、重合性組成物の乾燥を100℃以上で行ってもよく、または、2層以上の下地有機層14の形成で、重合性組成物の乾燥を100℃以上で行ってもよい。
すなわち、本発明の製造方法では、保護有機層18あるいはさらに下地有機層14の形成において、少なくとも1層の有機層の形成で、重合性組成物の乾燥を100℃以上で行えばよい。
従って、例えば、支持体12の裏面となる面に機能性層を形成した後、支持体12の逆側の面に、下地有機層14、無機層16および保護有機層18を形成してもよく、あるいは、支持体12の一方の面に下地有機層14を形成した後に、支持体12の裏面に機能性層を形成して、その後、無機層16および保護有機層18を形成してもよく、あるいは、支持体12の一方の面に下地有機層14、無機層16および保護有機層18を形成した後、支持体12の裏面に機能性層を形成してもよい。
例えば、機能性層として密着層を形成する場合には、下地有機層14および保護有機層18の形成と同様、易接着層となるバインダーおよび滑り粒子(マット剤)と、界面活性剤および架橋剤等の必要な成分とを含有する重合性組成物を調製し、塗布部26での重合性組成物の塗布、乾燥部28での乾燥、あるいはさらに光照射部30での光照射(硬化手段による硬化)等を行って、形成すればよい。
図4に示す太陽電池モジュール90は、モジュール本体92の太陽電池セル120側に貼合層94を設けて、貼合層94に本発明のバリアフィルム10を貼着することにより、モジュール本体92(太陽電池セル)をバリアフィルム10で封止したものである。
以下の説明では、『絶縁性金属基板108』を単に『基板108』とも言う。
なお、本発明で用いる基板は、このような金属基材102を有する物には限定されず、例えば、金属基材102を有さず、Al層104と絶縁層106のみから構成されるものであってもよい。すなわち、本発明においては、表面にAlを有する板材であれば、各種の構成を有する基板が利用可能である。
以下の説明では、『金属基材102』を単に『基材102』とも言う。
この点を考慮すると、基材102としては、オーステナイト系ステンレス鋼(線膨張係数:17×10-6/℃)、炭素鋼(同:10.8×10-6/℃)、フェライト系ステンレス鋼(同:10.5×10-6/℃)、42インバー合金(同:5×10-6/℃)、コバール合金(同:5×10-6/℃)、36インバー合金(同:<1×10-6/℃)、Ti(同:9.2×10-6/℃)等が、好適に例示される。中でも特に、ステンレス鋼は好適に例示される。
Al層104は、Alを主成分とする層で、AlおよびAl合金等が、各種、利用可能である。特に、不純物の少ない、99質量%以上の純度のAlであるのが好ましい。純度としては、例えば、99.99質量%Al、99.96質量%Al、99.9質量%Al、99.85質量%Al、99.7質量%Al、99.5質量%Al等が好ましい。
ここで、Alの表面に形成したAlの陽極酸化被膜は、120℃以上に加熱するとクラックが発生する。このAl層上の陽極酸化膜にクラックが生じる原因は、Alの線膨張係数が陽極酸化膜の線膨張係数よりも大きいことにあると考えられる。
そのため、Al材の表面を陽極酸化してなる絶縁層を有する基板を用いる太陽電池では、500℃以上の成膜温度を要求される化合物半導体からなる光電変換層の成膜時に、加熱によって絶縁層にクラックおよび剥離等が生じてしまい、十分な絶縁性能が得られない。
また、Alの室温での耐力は300MPa以上であるものの、500℃では、その耐力は室温の1/20以下に低下する。これに対し、ステンレス鋼等の耐力は、500℃でも室温の70%程度は維持される。従って、高温時の基板108の弾性応力限界および熱膨張は、基材102が支配的となる。すなわち、基板108を、Al層104と基材102とを組み合わせて構成することにより、500℃以上の高熱を経験しても、十分な基板108の剛性を確保することができる。また、500℃以上の高温での製造工程を含む場合でも、基板の十分な剛性が確保できるので、製造時のハンドリング等に制限を無くすことが可能となる。
ここで、Al層104が薄すぎると、十分な応力緩和の効果が得られず、また、絶縁層106が、直接、基材102と接触してしまう可能性も有る。逆に、厚すぎると、高温の熱履歴を受けた際に残留反りが大きくなって、それ以降の製造工程に支障をきたす可能性が有り、材料コストの点でも不利である。
以上の点を考慮すると、Al層の厚さは、好ましくは5〜150μmで、より好ましくは10〜100μmで、特に、20〜50μmが好ましい。
絶縁層106は、Alを陽極酸化してなる各種の膜が利用可能であるが、酸性電解液によるポーラス型の陽極酸化膜であるのが好ましい。この陽極酸化膜は、数10nmの細孔を有する酸化アルミナ皮膜であり、被膜ヤング率が低いことにより、曲げ耐性および高温時の熱膨張差により生じるクラック耐性が高い物となる。
なお、モジュール本体92は、1回のロール巻出から巻取までの間に、複数の層を連続して製膜することにより太陽電池構造を作製してもよいし、ロール巻出、製膜、巻取の工程を複数回行うことによって太陽電池構造を形成してもよい。
また、配列方向両端部の下部電極112の上には、第1の導電部材124および第2の導電部材126が形成される。
アルカリ金属(特にNa)が、CIGS等からなる光電変換層114に拡散されると光電変換効率が高くなることが知られている。アルカリ供給層130は、光電変換層114にアルカリ金属を供給するための層であり、アルカリ金属を含む化合物の層である。このようなアルカリ供給層130を有することにより、光電変換層114の成膜時に、下部電極112を通してアルカリ金属が光電変換層114に拡散し、光電変換層114の変換効率を向上できる。
光電変換層114とバッファ層116とは、下部電極112の上で、所定の間隙117を設けて配列される。なお、下部電極112の間隙113と、光電変換層114(バッファ層116)との間隙117は、太陽電池セル120の配列方向の異なる位置に形成される。
上部電極118、バッファ層116および光電変換層114は、所定の間隙119を設けて、配列される。また、この間隙119は、下部電極112の間隙と、光電変換層114(バッファ層116)との間隙とは異なる位置に設けられる。
太陽電池モジュール90において、各太陽電池セル120は、下部電極112と上部電極118により、基板108の長手方向(矢印L方向)に、電気的に直列に接続されている。
なお、太陽電池セル120は、基板108の長手方向Lと直交する幅方向に長く伸びて形成されている。このため、下部電極112等も基板108の幅方向に長く伸びている。
第1の導電部材124は、例えば、細長い帯状の部材であり、基板108の幅方向に略直線状に伸びて、右端の下部電極112上に接続されている。また、図1に示すように、第1の導電部材124は、例えば、銅リボン124aがインジウム銅合金の被覆材124bで被覆されたものである。この第1の導電部材124は、例えば、超音波半田により下部電極112に接続される。
第2の導電部材126は、後述する正極からの出力を外部に取り出すためのもので、第1の導電部材124と同様に細長い帯状の部材であり、基板108の幅方向に略直線状に伸びて、左端の下部電極112に接続されている。
第2の導電部材126は、第1の導電部材124と同様の構成のものであり、例えば、銅リボン126aがインジウム銅合金の被覆材126bで被覆されたものである。
なお、第1の導電部材124と第2の導電部材126とは極性が逆でもよく、太陽電池セル120の構成、太陽電池モジュール90構成等に応じて、適宜変わるものである。
また、図示例においては、各太陽電池セル120を、下部電極112と上部電極118により基板108の長手方向Lに直列接続されるように形成したが、これに限定されるものではない。例えば、各太陽電池セル120が、下部電極112と上部電極118により幅方向に直列接続されるように、各太陽電池セル120を形成してもよい。
下部電極112は、厚さが100nm以上であるのが好ましく、0.45〜1.0μmであるのがより好ましい。
また、下部電極112の形成方法は、特に制限されるものではなく、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の気相成膜法により形成することができる。
また、上部電極118の形成方法は、特に制限されるものではなく、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の気相成膜法または塗布法により形成することができる。
このバッファ層116は、例えば、CdS、ZnS、ZnO、ZnMgO、またはZnS(O、OH)およびこれらの組合わせたものにより構成される。
バッファ層116は、厚さが、0.03〜0.1μmが好ましい。また、このバッファ層116は、例えば、CBD(Chemical Bath Deposition)法により形成される。
この化合物半導体としては、CuAlS2、CuGaS2、CuInS2、CuAlSe2、CuGaSe2、CuInSe2(CIS)、AgAlS2、AgGaS2、AgInS2、AgAlSe2、AgGaSe2、AgInSe2、AgAlTe2、AgGaTe2、AgInTe2、Cu(In1-xGax)Se2(CIGS)、Cu(In1-xAlx)Se2、Cu(In1-xGax)(S、Se)2、Ag(In1-xGax)Se2、および、Ag(In1-xGax)(S、Se)2等が挙げられる。
例えば、CIGS系においては、光電変換層114中のGa量に厚み方向の分布を持たせると、バンドギャップの幅/キャリアの移動度等を制御でき、光電変換効率を高く設計することができる。
また、光電変換層114中のI−III−VI族半導体の含有量は、特に制限されるものではない。光電変換層114中のI−III−VI族半導体の含有量は、75質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましく、99質量%以上が特に好ましい。
貼合層94は、光学透明接着剤(OCA(Optical Clear Adhesive))、光学透明両面テープ、紫外線硬化型樹脂、エポキシ系熱硬化樹脂、シリコーン系接着樹脂等、光学装置および光学素子でシート状物の貼り合わせに用いられる公知のものを用いればよい。
従って、モジュール本体92へのバリアフィルム10の貼着を、加熱等を行いつつ、強いニップ力のニップローラ等を用いてRtoRによって行っても、バリアフィルム10の無機層16が損傷することを防止できる。
従って、バリアフィルム10は、太陽電池セル120に水分等が進入することを、好適に防止することがでる。すなわち、本発明の太陽電池モジュール90は、水分等による太陽電池セル120の劣化を防止した、長期に渡って所定の発電力を発揮する、耐久性に優れた太陽電池モジュールである。
有機薄膜太陽電池セルは、公知のものを用いればよい。
[実施例1]
<支持体>
支持体12として、幅1000mm、厚さ100μm、長さ100mのPETフィルム(東洋紡社製 コスモシャインA4300)を用いた。
TMPTA(ダイセルサイテック社製)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらを固形分濃度が15質量%となるようにメチルエチルケトン(MEK)に溶解して、下地有機層14を形成するための重合性組成物を調製した。
図2に示すようなRtoRによる有機成膜装置20の塗布部26の所定位置に、下地有機層14を形成するための重合性組成物を充填した。また、支持体12をロール状に巻回してなる材料ロール42を、回転軸32に装填して、支持体12(被成膜材料Za)を所定の搬送経路に挿通した。さらに、PE製の保護フィルムGaを巻回した供給ロール48を所定位置に装填して、搬送ローラ対38において、下地有機層14に積層するようにした。
その後、光照射部30において紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)して重合性組成物を硬化させて下地有機層14を形成した。搬送ローラ対38において、下地有機層14の表面に保護フィルムGaを積層した後、巻き取って、表面に下地有機層14を形成した支持体12(被成膜材料Zb)を巻回した材料ロール46とした。下地有機層14の厚さは、1μmであった。
下地有機層14を形成した支持体12(被成膜材料Zb)を巻回した材料ロール46を、図3に示す、CCP−CVD(容量結合形プラズマCVD)によって成膜を行う、無機成膜装置24の供給室50の回転軸56に装填し、被成膜材料Zbを所定の搬送経路に挿通した。また、PE製の保護フィルムGbを巻回した供給ロール73を所定位置に装填して、パスローラ72において、無機層16に積層するようにした。
このCVD成膜装置において、下地有機層14を形成した支持体12を長手方向に搬送しつつ、成膜室52において、パスローラ68で保護フィルムGaを剥離した後、下地有機層14の上に、無機層16として窒化ケイ素膜を形成した。次いで、パスローラ72において、無機層16の表面に保護フィルムGbを積層した後、巻取り室54において、巻取り軸58で巻き取って、下地有機層14と無機層16を形成した支持体12を巻回した材料ロール42とした。
無機層16を形成する原料ガスは、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源は、周波数13.56MHzの高周波電源を用い、プラズマ励起電力は800Wとした。成膜圧力は40Paとした。無機層16の膜厚は、30nmであった。
グラフト共重合体として、大成ファインケミカル社製のアクリット8BR−930(重量平均分子量16000のUV硬化型ウレタンアクリルポリマー)を用意した。
(メタ)アクリレートポリマーとして、三菱レイヨン社製のダイヤナールBR83(重量平均分子量40000のポリメチルメタクリレート(PMMA))を用意した。
3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーとして、新中村化学社製のA−DPH(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA))を用意した。
1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤として、信越シリコーン社製のKBM5103を用意した。
さらに、光重合開始剤として、ランベルティ社製のESACURE KTO46を用意した。
これらの材料を、グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー:シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で35:22:30:10:3となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
その後、裏面から80℃に加熱しながら、光照射部30において紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)して重合性組成物を硬化させて保護有機層18を形成し、バリアフィルム10を作製した。保護有機層18の厚さは、10μmであった。
ウレタンアクリレートオリゴマーとして、サートマー社製のCN790を用意した。
実施例1の保護有機層18を形成するための重合性組成物に、さらに、このウレタンアクリレートオリゴマーを添加して、ウレタンアクリレートオリゴマー:グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー:シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で4:33:20:30:10:3となるように秤量して、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
保護有機層18を形成するための重合性組成物において、グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー:シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で45:32:10:10:3となるように秤量した以外は、実施例1と同様に、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
保護有機層18を形成するための重合性組成物において、グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー:シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で25:12:50:10:3となるように秤量した以外は、実施例1と同様に、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
保護有機層18の形成において、塗布部26における保護有機層18を形成するための重合性組成物の塗布量を調節して、保護有機層18の膜厚を3μmにした以外は、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
[実施例6]
保護有機層18の形成において、塗布部26における保護有機層18を形成するための重合性組成物の塗布量を調節して、保護有機層18の膜厚を30μmにした以外は、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーとして、下記の化合物EAを用意した。
化合物EA
実施例1の保護有機層18を形成するための重合性組成物に、さらに、この(メタ)アクリレートモノマーを添加して、グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー(DPHA):アクリレートモノマー(化合物EA):シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で35:22:20:10:10:3となるように秤量して、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
ウレタンアクリレートオリゴマーとして、サートマー社製のCN790を用意した。
また、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーとして、前述の化合物EAを用意した。
実施例1の保護有機層18を形成するための重合性組成物に、さらに、このウレタンアクリレートオリゴマーおよび(メタ)アクリレートモノマーを添加して、ウレタンアクリレートオリゴマー:グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー(DPHA):アクリレートモノマー(化合物EA):シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で4:33:20:20:10:10:3となるように秤量して、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
滑り剤として、綜研化学社製のMX−80H3wT(平均粒子径0.8μmのアクリルポリマー粒子)を用意した。
実施例1の保護有機層18を形成するための重合性組成物に、さらに、この滑り剤を添加して、グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー:シランカップリング剤:光重合開始剤:滑り剤の質量比で34:22:30:10:3:1となるように秤量して、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
ウレタンアクリレートオリゴマーとして、サートマー社製のCN790を用意した。
また、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーとして、前述の化合物EAを用意した。
さらに、滑り剤として、綜研化学社製のMX−80H3wT(平均粒子径0.8μmのアクリルポリマー粒子)を用意した。
実施例1の保護有機層18を形成するための重合性組成物に、さらに、このウレタンアクリレートオリゴマー、(メタ)アクリレートモノマー(化合物EA)および滑り剤を添加して、ウレタンアクリレートオリゴマー:グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー(DPHA):アクリレートモノマー(EA):シランカップリング剤:光重合開始剤:滑り剤の質量比で4:32:20:20:10:10:3:1となるように秤量して、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
保護有機層18の形成において、保護有機層18を形成するための重合性組成物の乾燥温度を100℃にした以外は、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。実施例1と同様に測定したところ、支持体12の温度は99℃であった。
[実施例12]
保護有機層18の形成において、保護有機層18を形成するための重合性組成物の乾燥温度を150℃にした以外は、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。実施例1と同様に測定したところ、支持体12の温度は148℃であった。
(メタ)アクリレートポリマーとして、三菱レイヨン社製のダイヤナールBR113(重量平均分子量30000のポリメチルメタクリレート(PMMA))を用意した。
(メタ)アクリレートポリマーとして、ダイヤナールBR83に変えて、このダイヤナールBR113を用いた以外は、実施例1と同様に保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
<支持体の作製>
アンチモン化合物を触媒として重縮合した固有粘度0.66のPETを含水率50ppm以下に乾燥させ、ヒーター温度が280〜300℃設定温度の押し出し機内で溶解させた。溶解させたPET樹脂をダイ部より静電印加されたチルロール上に吐出させ、非結晶ベースを得た。得られた非結晶ベースをベース走行方向に3.1倍に延伸した。
その後、延伸して得られたフィルムの一方の面に下記の易接着層用塗布液Aを、その逆側の面に下記の易接着層用塗布液Bを、それぞれ、塗布(インラインコート)し、塗布液を乾燥した後、幅方向に3.8倍延伸して、インラインコートを施した易接着層付きのPET製の支持体12を得た。この支持体の厚さは、100μmであった。
なお、易接着層用塗布液Aおよび易接着層用塗布液Bは、共に、乾燥、延伸後の厚さが75nmになるように塗布した。
下記の成分を含有する組成物を調製した。
・自己架橋性ウレタン(第一工業製薬社製、エラストロンH−3−DF) 164.9質量部
・触媒(第一工業製薬社製、エラストロンCAT−21) 3.3質量部
・ブロックポリイソシアネート(旭化成ケミカルズ社製、デュラネートWM44−L70G) 7.7質量部
・アニオン界面活性剤(日油社製、ラピゾールA−90) 0.4質量部
・含水非晶質二酸化ケイ素(東ソー・シリカ社製、NIPGEL AZ−204) 0.1質量部
・コロイダルシリカ(扶桑化学工業社製、PL−3−D) 7.4質量部
・カルナバワックス分散物(中京油脂社製、セロゾール524DK) 4.9質量部
上記成分を含有する組成物のpHを5.1に調節した後、全体が1000質量部になるように量を調節して蒸留水を加えて、易接着層用塗布液Aを調製した。
下記の成分を含有する組成物を調製した。
・自己架橋性ウレタン(第一工業製薬社製、エラストロンH−3−DF) 164.9質量部
・触媒(第一工業製薬社製、エラストロンCAT−21) 3.3質量部
・ブロックポリイソシアネート(旭化成ケミカルズ社製、デュラネートWM44−L70G) 7.7質量部
・アニオン界面活性剤(日油社製、ラピゾールA−90) 0.4質量部
・コロイダルシリカ(扶桑化学工業社製、PL−3−D) 7.4質量部
・カルナバワックス分散物(中京油脂社製、セロゾール524DK) 4.9質量部
上記成分を含有する組成物のpHを5.1に調節した後、全体が1000質量部になるように量を調節して蒸留水を加えて、易接着層用塗布液Bを調製した。
作製した、易接着層付きのPET製の支持体12の、易接着層用塗布液Aによって易接着層を形成した面に、以下に示す密着層の塗布液を、バーコーターによって厚さ10cc/m2で塗布し、150℃で2分間乾燥して、乾膜1.5μmの密着層を形成した。
架橋剤として、水溶性オキサゾリン系架橋剤(日本触媒社製、エポクロスWS−700)を15.07質量%、
バインダーとして、ポリオレフィン樹脂(ユニチカ社製、アローベースSE−1013N)を59.27質量%、および、ポリウレタン樹脂(三井化学社製、タケラックS−5100)を24.79質量%、
界面活性剤として、フッ素系界面活性剤(富士フイルムファインケミカル社製、ビス(3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシル)スルホスクシナートナトリウム塩、固形分2質量%)を0.09質量%、および、ノニオン系界面活性剤(三洋化成工業社製、ナロアクティーCL95、固形分1質量%)を0.18質量%、ならびに、
マット剤として、シリカ粒子(東ソー・シリカ社製、AZ−204、一次粒子1.5〜1.9μm)を0.6質量%、混合した。
混合物に蒸留水を加えて、固形分濃度が10質量%になるように調節して、密着層の塗布液を調製した。
密着層を形成した支持体12の、密着層とは逆側の面(易接着層用塗布液Bによって形成した易接着層の上)に、実施例1と同様に、下地有機層14、無機層16および保護有機層18を形成して、ガスバリアフィルムを作製した。
保護有機層18を形成するための重合性組成物の調製において、(メタ)アクリレートポリマー(ダイヤナールBR83)を用いずに、グラフト共重合体:アクリレートモノマー:シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で46:41:10:3となるように秤量した以外は、実施例1と同様に、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
保護有機層18を形成するための重合性組成物の調製において、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマー(DPHA)を用いずに、グラフト共重合体:PMMA:シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で50:37:10:3となるように秤量した以外は、実施例1と同様に、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
保護有機層18を形成するための重合性組成物の調製において、グラフト共重合体(アクリット8BR−930)を用いずに、PMMA:アクリレートモノマー:シランカップリング剤:光重合開始剤の質量比で37:50:10:3となるように秤量した以外は、実施例1と同様に、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
保護有機層18を形成するための重合性組成物の調製において、シランカップリング剤(KBM5103)を用いずに、グラフト共重合体:PMMA:アクリレートモノマー:光重合開始剤の質量比で40:22:35:3となるように秤量した以外は、実施例1と同様に、固形分濃度30%の保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
(メタ)アクリレートモノマーとして、新中村化学社製のA−200(ポリエチレングリコール#200ジアクリレート)を用意した。
3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーであるA−DPH(DPHA)に変えて、このA−200を用いた以外は、実施例1と同様に保護有機層18を形成するための重合性組成物を調製した。
この重合性組成物を用いて保護有機層18を形成した以外には、実施例1と同様にしてバリアフィルム10を作製した。
このようにして作製したバリアフィルム10について、保護有機層18の鉛筆硬度、無機層16と保護有機層18との密着性、耐久性および引っ張り強度を評価した。
JIS K 5600−5−4に準拠して、保護有機層18の鉛筆硬度を測定した。
JIS K5400に準拠したクロスカット剥離試験で評価した。
各ガスバリアフィルムの保護有機層18の形成面に、カッターナイフを用いて、膜面に対して90°の切り込みを1mm間隔で入れ、1mm間隔の碁盤目を100個作成した。この上に2cm幅のマイラーテープ(日東電工製、ポリエステルテープ、No.31B)で貼り付けたテープを剥がした。保護有機層18が残存したマスの数で評価した。
なお、クロスカット剥離試験は、初期と、温度85℃、相対湿度85%RHの環境に100時間放置した後との、2種の試験を行った。
初期の水蒸気透過率、サファイヤ針擦り試験後の水蒸気透過率、および、落球試験を行った後の水蒸気透過率を測定して、バリアフィルム10の耐久性を評価した。
水蒸気透過率[g/(m2・day)]は、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によって、温度40℃、相対湿度90%RHの条件で測定した。
なお、サファイヤ針擦り試験は、0.1mmのサファイヤ針を用いて、JIS K5600−5−5に準拠して行った。また、サファイヤ針擦り試験は、加重5g、加重10g、および、加重20gの3種について行った。
落球試験は、バリアフィルム10をニトリロゴム(NBR)製のゴムシートに乗せ、その上に、直径が1.5インチ(38.1mm)の球を高さ50cmから落下させ、球が衝突した位置を含むサンプルで水蒸気透過率を測定することで行った。
バリアフィルム10を長さ150mm、幅20mmの短冊状に切断して、テンシロン万能試験機RTF1210を用いて、下地有機層14にクラックが目視される伸び率[%]を測定した。
結果を、下記の表に示す。
また、支持体12の裏面に密着層を有する実施例14は、密着層を有する分、他の例に比して、若干、引っ張り強度が低いが、それ以外の評価は、他の例と同等である。すなわち、本発明のガスバリアフィルムは、支持体12の裏面に機能層を有しても、何ら問題は生じない。
これに対して、保護有機層18が(メタ)アクリレートポリマーを有さない比較例1は、保護有機層18を形成する際の体積収縮による内部応力によって、保護有機層18と無機層16との密着性が非常に悪く、耐久性も低い。保護有機層が3官能以上のアクリレートモノマーを有さない比較例2は、保護有機層18の架橋が不十分で、鉛筆硬度が低く、従って、耐久性も低い。保護有機層18がグラフト共重合体を有さない比較例3も、保護有機層18と無機層16との密着性が非常に悪く、耐久性も低い。保護有機層18がシランカップリング剤を有さない比較例4も、保護有機層18と無機層16との密着性が非常に悪く、耐久性も低い。さらに、(メタ)アクリレートモノマーが2官能である比較例5は、保護有機層18の架橋が不十分で、鉛筆硬度が低く、従って、耐久性も低い。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 支持体
14 下地有機層
16 無機層
18 保護有機層
20 有機成膜装置
24 無機成膜装置
26 塗布部
28 乾燥部
30 光照射部
32,56 回転軸
34,58 巻取り軸
36,38 搬送ローラ対
42,46 材料ロール
48,70 供給ロール
49,70 回収ロール
50 供給室
52 成膜室
54 巻取り室
60,68,72,80 パスローラ
61,74,82 真空排気手段
62 ドラム
64 成膜手段
76,78 隔壁
76a,76b 開口
90 太陽電池モジュール
92 モジュール本体
94 貼合層
102 (金属)基材
104 Al層
106 絶縁層
108 (絶縁性金属)基板
112 下部電極
113,117,119 間隙
114 光電変換層
116 バッファ層
118 上部電極
120 太陽電池セル
124 第1の導電部材
124a,126a 銅リボン
124b,126b 被覆材
126 第2の導電部材
130 アルカリ供給層
Za,Zb,Zc 被成膜材料
Ga,Gb 保護フィルム
Claims (16)
- 支持体の一方の面に、少なくとも1層の無機層と、前記無機層の中で前記支持体と最も離間する前記無機層の表面に形成される保護有機層と、を有し、
前記保護有機層は、アクリルポリマーを主鎖とし、側鎖として、末端がアクリロイル基のウレタンポリマーおよび末端がアクリロイル基のウレタンオリゴマーの少なくとも一方を有するグラフト共重合体の重合物と、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーの重合物と、前記グラフト共重合体および前記3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーの重合物と、(メタ)アクリレートポリマーと、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤と、を有することを特徴とするガスバリアフィルム。 - 前記グラフト共重合体の重量平均分子量が10000以上である請求項1に記載のガスバリアフィルム。
- 前記保護有機層が、さらに、ウレタンアクリレートオリゴマーを有する請求項1または2に記載のガスバリアフィルム。
- 前記ウレタンアクリレートオリゴマーの重合物の屈折率が1.52以下である請求項3に記載のガスバリアフィルム。
- 前記グラフト共重合体の重合物および前記(メタ)アクリレートポリマーの硬化物の屈折率が1.52以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリアフィルム。
- 前記保護有機層の鉛筆硬度がH以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリアフィルム。
- 前記保護有機層の厚さが3〜30μmである請求項1〜6のいずれか1項に記載のガスバリアフィルム。
- ヘイズが1.5%以下、全光線透過率が88%以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載のガスバリアフィルム。
- 熱収縮率が2%以下である請求項1〜8のいずれか1項に記載のガスバリアフィルム。
- 前記支持体の一方の表面に下地有機層を有し、前記下地有機層の表面に前記無機層を有し、前記無機層の表面に前記保護有機層を有する請求項1〜9のいずれか1項に記載のガスバリアフィルム。
- 前記支持体の前記無機層および前記保護有機層を有する面とは逆側の面に、バインダーおよび滑り粒子を含有する密着層を有する請求項1〜10のいずれか1項に記載のガスバリアフィルム。
- 光電変換層と、請求項1〜11のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムと、を有する太陽電池。
- 前記光電変換層が、CuおよびAgの少なくとも一方の元素、Al、GaおよびInからなる群より選択された少なくとも1種の元素、ならびに、S、SeおよびTeからなる群より選択された少なくとも1種の元素、からなる化合物半導体で形成される請求項12に記載の太陽電池。
- 支持体の一方の面に、少なくとも1層の無機層を形成する工程と、前記無機層の中で前記支持体と最も離間する前記無機層の表面に形成される保護有機層の形成を含む、少なくとも1層の有機層を形成する工程と、を有し、
前記有機層を形成する工程は、重合性組成物を前記有機層の形成面に塗布する塗布工程、前記有機層の形成面に塗布した重合性組成物を乾燥する乾燥工程、および、前記乾燥した重合性組成物を硬化する硬化工程を有し、かつ、少なくとも1層の前記有機層の形成において、前記乾燥工程における乾燥温度を100℃以上とし、
さらに、前記保護有機層の形成における塗布工程は、アクリルポリマーを主鎖とし、側鎖として、末端がアクリロイル基のウレタンポリマーおよび末端がアクリロイル基のウレタンオリゴマーの少なくとも一方を有するグラフト共重合体と、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーと、(メタ)アクリレートポリマーと、1以上の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤と、を含む重合性組成物を、前記支持体と最も離間する前記無機層の表面に塗布するものであるガスバリアフィルムの製造方法。 - 前記支持体の一方の表面に前記無機層の下地となる下地有機層を形成する、前記有機層の形成工程、
前記下地有機層の表面に前記無機層を形成する、前記無機層の形成工程、および、
前記下地有機層の表面に形成した無機層の表面に、前記保護有機層を形成する、前記有機層の形成工程、を行う請求項14に記載のガスバリアフィルムの製造方法。 - 前記支持体の前記無機層および前記有機層を形成する面とは逆側の面に、バインダーおよび滑り粒子を含有する密着層を形成する工程、を行う請求項14または15に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
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