JP7287284B2 - ガスバリア性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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- C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
- C08J2333/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
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Description
[A1]
プラスチック基材と、上記プラスチック基材上の無機物を含むバリア層と、上記バリア層上のオーバーコート層とを備えたガスバリア性フィルムであり、上記オーバーコート層は、熱可塑性樹脂を含み、且つガラス転移温度が20℃以上100℃以下であるガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層のマルテンス硬さが95N/mm2以下である、[A1]に記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層が、上記熱可塑性樹脂として、水酸基を2個以上有するポリオールを含有する、[A1]又は[A2]に記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層が、上記熱可塑性樹脂として、水酸基価が10mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であるポリオールを含有する、[A1]~[A3]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記バリア層は、原子層堆積膜、物理蒸着膜又は化学蒸着膜の何れかである、[A1]~[A4]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
[A1]~[A5]の何れかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法であって、
原子層堆積法、物理蒸着法又は化学蒸着法の何れかにより上記プラスチック基材の表面に上記バリア層を形成する工程と、
支持体上に上記オーバーコート層を形成する工程と、
上記支持体から上記オーバーコート層を上記バリア層上へと熱転写する工程とを含むガスバリア性フィルムの製造方法。
上記バリア層を形成する工程と、上記オーバーコート層を熱転写する工程とが、ロール・ツー・ロール方式により連続的に行われる、[A6]に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
[B1]
プラスチック基材と、上記プラスチック基材上の無機物を含むバリア層と、上記バリア層上の有機高分子樹脂を含むオーバーコート層とを備え、上記オーバーコート層のマルテンス硬さが95N/mm2以下であるガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層が、上記有機高分子樹脂として、OH価が10~100mgKOH/gの範囲にある樹脂を少なくとも含む、[B1]に記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層が、上記有機高分子樹脂として、酸価が10~100mgKOH/gの範囲にある樹脂を少なくとも含む、[B1]又は[B2]に記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層が、上記有機高分子樹脂として熱可塑性樹脂を少なくとも含む、[B1]~[B3]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層が、上記有機高分子樹脂として紫外線硬化性樹脂を少なくとも含む、[B1]~[B4]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層の厚みが、0.1μm以上3.0μm以下である[B1]~[B5]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記バリア層は、原子層堆積膜、物理蒸着膜又は化学蒸着膜の何れかである、[B1]~[B6]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
[B1]~[B7]の何れかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法であって、
原子層堆積法、物理蒸着法又は化学蒸着法の何れかにより上記プラスチック基材の表面に上記バリア層を形成する工程と、
支持体上に上記オーバーコート層を形成する工程と、
上記支持体から上記オーバーコート層を上記バリア層上へと転写する工程とを含むガスバリア性フィルムの製造方法。
上記バリア層を形成する工程と、上記オーバーコート層を転写する工程とが、ロール・ツー・ロール方式により連続的に行われる、[B8]に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
[C1]
プラスチック基材と、上記プラスチック基材上の無機物を含むバリア層と、上記バリア層上のオーバーコート層とを備えたガスバリア性フィルムであり、上記オーバーコート層は、ウレタン架橋樹脂を含むガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層のマルテンス硬さが95N/mm2以下である、[C1]に記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層の上記ウレタン架橋樹脂は、カプロラクトン変性部位を含有する、[C1]又は[C2]に記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層の上記ウレタン架橋樹脂は、アロファネート化部位を含有する、[C1]~[C3]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層の厚みが、0.1μm以上3.0μm以下である、[C1]~[C4]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記バリア層は、原子層堆積膜、物理蒸着膜又は化学蒸着膜の何れかである、[C1]~[C5]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
[C1]から[C6]の何れかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法であって、原子層堆積法、物理蒸着法又は化学蒸着法の何れかにより上記プラスチック基材の表面に上記バリア層を形成する工程と、支持体上に上記オーバーコート層を形成する工程と、上記支持体から上記オーバーコート層を上記バリア層上へと転写する工程とを含むガスバリア性フィルムの製造方法。
上記バリア層を形成する工程と、上記オーバーコート層を転写する工程とが、ロール・ツー・ロール方式により連続的に行われる、[C7]に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
[D1]
プラスチック基材と、上記プラスチック基材上の無機物を含むバリア層と、上記バリア層上の粘着層と、上記粘着層上のオーバーコート層とを備えたガスバリア性フィルムであり、上記オーバーコート層は熱または活性エネルギー線の印加により硬化する樹脂組成物を含むガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層のマルテンス硬さが300N/mm2以下である、[D1]に記載のガスバリア性フィルム。
上記粘着層のマルテンス硬さが10N/mm2以下である、[D1]又は[D2]に記載のガスバリア性フィルム。
上記オーバーコート層の厚みが0.1μm以上3.0μm以下である、[D1]~[D3]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記粘着層の厚みが0.1μm以上3.0μm以下である、[D1]~[D4]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
上記バリア層は、原子層堆積膜、物理蒸着膜又は化学蒸着膜の何れかである、[D1]~[D5]の何れかに記載のガスバリア性フィルム。
[D1]から[D6]の何れかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法であって、原子層堆積法、物理蒸着法又は化学蒸着法の何れかにより上記プラスチック基材の表面に上記バリア層を形成する工程と、支持体上に上記オーバーコート層と上記粘着層をこの順で形成する工程と、上記支持体から上記粘着層と上記オーバーコート層を上記バリア層上へと転写する工程とを含むガスバリア性フィルムの製造方法。
上記バリア層を形成する工程と、上記粘着層と上記オーバーコート層を転写する工程とが、ロール・ツー・ロール方式により連続的に行われる、[D7]に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
本実施形態において、プラスチック基材1は、プラスチックフィルムから形成される。本実施形態において使用可能な透明なプラスチックフィルムには、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)などのポリオレフィン、ポリエーテルスルフォン(PES)、ポリスチレレン(PS)、ポリアミド、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ナイロン-6、ポリカーボネート(PC)、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、アラミド、トリアセチルセルロース(TAC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、その他ポリ乳酸などの生分解性プラスチックも用いることができる。プラスチックフィルムは、延伸、未延伸のいずれでもよく、ウェブ状態で用いることができる。機械的強度や寸法安定性などが優れたプラスチックが好ましい。
本実施形態において、バリア層2は、無機物を含む層であり、無機物として、例えば無機酸化物、無機窒化物及び無機酸窒化物から選択される少なくとも1種を含有する。より具体的には、バリア層2は、例えば、AlOX、TiOX、SiOX、ZnOX、SnOXなどの無機酸化物を含む膜であってよく、あるいは、Al、Ti、Si、Zn、Snなどの金属若しくは非金属元素の窒化物又は酸窒化物を含む膜であってよく、あるいはこれらの元素を混合させた無機物を含む膜であってよい。
バリア層2としての原子層堆積膜は、原子層堆積(ALD)法によりプラスチック基材1上に成膜することにより形成される。堆積される材料(目的の堆積材料)は、用途、目的に応じて適宜選択される。
バリア層2としての物理蒸着膜は、物理蒸着(PVD)法によりプラスチック基材1上に成膜することにより形成される。PVD法は、気相中で物質の表面に物理的手法により、目的とする物質、例えば、無機物等の薄膜を堆積する方法であり、例えば、スパッタリング法(DCスパッタリング、RFスパッタリング、イオンビームスパッタリング、およびマグネトロンスパッタリング等)、真空蒸着法、イオンプレーティング法などが挙げられる。
バリア層2としての化学蒸着膜は、化学蒸着(CVD)法によりプラスチック基材1上に成膜することにより形成される。CVD法は、基材上に、目的とする薄膜の成分を含む原料ガスを供給し、基板表面或いは気相での化学反応により膜を堆積する方法である。また、化学反応を活性化する目的で、プラズマなどを発生させる方法などがあり、熱CVD法、触媒化学気相成長法、光CVD法、真空プラズマCVD法、大気圧プラズマCVD法など公知のCVD方式等が挙げられる。特に限定されるものではないが、製膜速度や処理面積の観点から、プラズマCVD法を適用することが好ましい。真空プラズマCVD法、大気圧または大気圧近傍の圧力下でのプラズマCVD法により得られるガスバリア層は、原材料(原料ともいう)である金属化合物、分解ガス、分解温度、投入電力などの条件を選ぶことで、目的の化合物を製造できるため好ましい。
(第一の実施形態におけるオーバーコート層)
本発明の第一の実施形態におけるオーバーコート層(OC層)3は、熱可塑性樹脂を含み、且つガラス転移温度が20℃以上100℃以下である。ガラス転移温度が20℃以上であることは、粘着性が増大し過ぎることを抑制し、熱転写後における固化が困難となることを防ぐため好ましい。この場合、バリア層2との密着性を高くすることができる。ガラス転移温度が100℃以下であることは、熱転写の際に要する温度が高温となり過ぎることを抑制し、転写性を向上させることができる。また、硬い膜にならずクッション性が向上するため、バリア層2に過度の応力がかかることを回避し、欠陥の発生を防ぐことができる。第一の実施形態におけるオーバーコート層3のガラス転移温度Tgは、より好ましくは25℃以上100℃以下であり、更に好ましくは30℃以上80℃以下である。
本発明の第二の実施形態におけるオーバーコート層(OC層)3は、有機高分子樹脂を含み、且つマルテンス硬さが95N/mm2以下の膜である。オーバーコート層のマルテンス硬さが95N/mm2以下であることが有する技術的意義は、上掲の第一の実施形態において説明した通りであり、より好ましい範囲も第一の実施形態と同様である。
オーバーコート層に占める有機高分子樹脂の割合は、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
本発明の第三の実施形態におけるオーバーコート層(OC層)3は、ウレタン架橋樹脂を含む。ウレタン架橋樹脂は、主剤としてのポリオールと硬化剤とを混合し反応させて得られる架橋物であり、主剤及び硬化剤は適宜選択することができる。例えば、主剤としてポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、エポキシポリオール、アクリルポリオールなどから適宜選択できる。硬化剤として、ポリイソシアネートを選択できる。なお、ポリイソシアネートは、アダクト体、ビュレット体、及びイソシアヌレート体のいずれでもよい。ウレタン架橋樹脂は、これらの主剤及び硬化剤と、必要に応じて開始剤や安定剤とを混合し架橋反応させた架橋物である。
オーバーコート層は、本発明の効果を低下させない範囲内において、ウレタン架橋樹脂以外の樹脂を含んでいてもよく、また、他の添加剤を含んでいてもよい。
・オーバーコート層
本発明の第四の実施形態におけるオーバーコート層(OC層)3は、熱又は活性エネルギー線の印加により硬化する樹脂組成物を含む。第四の実施形態に係るガスバリア性フィルムは後述する粘着層6を有するため、オーバーコート層3のマルテンス硬さは、300N/mm2以下であればよい。すなわち、粘着層6が無い場合、オーバーコート層3のマルテンス硬さが高いと(例えば、95N/mm2超)、オーバーコート層3は、基材をロール状に巻き取る際に巻き芯側の基材に加わる荷重をそのクッション性により十分に吸収することができないため、基材表面のバリア層に加わる機械的ストレスを効果的に抑制し、ガスバリア性の低下を抑制することが困難となる。
オーバーコート層に占める有機高分子樹脂の割合は、特に限定されるものではなく、適宜設定することができる。
第四の実施形態における粘着層6としては、公知の材料を使用することができ、例えば、アクリル系、ウレタン系、ゴム系、フッ素系、シリコーン系粘着剤等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本実施形態において、支持体4には、未硬化のオーバーコート層5が塗布形成されるため、支持体4は樹脂との濡れ性がよく、かつバリア層2に転写後のオーバーコート層5から、あるいは硬化したオーバーコート層3から剥離可能であればよい。支持体4として、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)などのポリオレフィン、ポリエーテルスルフォン(PES)などのプラスチックフィルムを用いることができる。特に、耐熱性や寸法安定性などから二軸方向に延伸したポリエチレンテレフタレート(PET)が好ましい。
[例A]
(実施例A1)
<原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)の作製>
プラスチック基材として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。PETフィルム上に原子層堆積法により、原子層堆積膜としてTiO2を膜厚25nmに成膜形成した。このとき、原料ガス(第一前駆体)に四塩化チタン(TiCl4)を用い、プロセスガスとしてO2とN2を用い、パージガスとしてN2を用い、反応ガス(第二前駆体)兼プラズマ放電ガスとしてO2を用い、真空気室に供給した。プラズマ励起用電源は、13.56MHZの電源を用い、ICP(Inductively
Coupled Plasma;誘導結合プラズマ)モードでプラズマ放電(250W)を実施し、原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)を作製した。
支持体として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。PETフィルム上にシリコーンを含有した易剥離層を設けた。ガラス転移温度が25℃で、水酸基価が200mgKOH/gのアクリルポリオールを酢酸エチルで希釈し、オーバーコート形成用組成物を調製した。バーコーターにより膜厚が2.5μmとなるよう支持体の易剥離層面にオーバーコート形成用組成物を塗布形成した。これを120℃のオーブンで5分間乾燥させて、マルテンス硬さが10N/mm2のオーバーコート層を有するオーバーコート積層体(第二の積層体)を作製した。
上記のようにして作製した第一の積層体と第二の積層体とを、原子層堆積膜と熱可塑性樹脂からなるオーバーコート層が対向する状態で積層した。熱可塑性樹脂からなるオーバーコート層を支持体側とプラスチック基材側との両側から、120℃に加温したロールを、速度0.5m/min.、印加圧力0.2MPaで通過させることで熱転写を行った後、支持体を剥離し、オーバーコート層を原子層堆積膜上に転写した。これにより、プラスチック基材、原子層堆積膜およびオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは10N/mm2であった。
熱可塑性樹脂として、実施例A1で使用したアクリルポリオールに替え、ガラス転移温度が95℃で、水酸基価が20mgKOH/gであるアクリルポリオールを使用した以外は、実施例A1と同様の方法により、ガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは90N/mm2であった。
熱可塑性樹脂として、実施例A1で使用したアクリルポリオールに替え、ガラス転移温度が60℃で、水酸基価が50mgKOH/gであるアクリルポリオールを使用した以外は、実施例A1と同様の方法により、ガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層は、マルテンス硬さが50N/mm2であった。
<原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)の作製>
実施例A1と同様の条件及び方法で、第一の積層体を得た。
オーバーコート層形成用組成物として、実施例A1で調製した組成物と同じ組成物を用いた。上記で得られた第一の積層体の原子層堆積膜上に、スピンコーターを用いて、オーバーコート層形成用組成物を塗布し、乾燥、硬化させることにより、オーバーコート層を形成した。得られたガスバリア性フィルムのオーバーコート層は、マルテンス硬さが10N/mm2であった。
熱可塑性樹脂として、実施例1で使用したアクリルポリオールに替え、ガラス転移温度が25℃で、水酸基価が5mgKOH/gであるウレタン樹脂を使用した以外は、実施例A1と同様の条件及び方法により、ガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層は、マルテンス硬さが40N/mm2であった。
下記に示す1液と2液を、60/40(質量比)の配合比で混合し、コーティング液を作製した。
1液:テトラエトキシシラン10.4gに塩酸(0.1N)89.6gを加え、30分間攪拌し加水分解させた固形分3質量%(SiO2換算)の加水分解溶液。
2液:ポリビニルアルコールの3質量%水/イソプロピルアルコール溶液=90:10(質量比)の溶液。
その結果、プラスチック基材、酸化ケイ素膜からなる膜厚90nmのスパッタ膜、及びマルテンス硬さが10N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
実施例A1と同様の条件及び方法で、プラスチック基材上に原子層堆積膜を有する積層体を作製した。このプラスチック基材と原子層堆積膜からなる積層体をガスバリア性フィルムとした。
熱可塑性樹脂として、実施例A1で使用したアクリルポリオールに替え、ガラス転移温度が10℃で、水酸基価が300mgKOH/gであるアクリルポリオールを使用した以外は、実施例A1と同様の条件及び方法により、ガラスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは、1N/mm2であった。
熱可塑性樹脂として、実施例A1で使用したアクリルポリオールに替え、ガラス転移温度が120℃で、水酸基価が0mgKOH/gであるウレタン樹脂を使用した以外は、実施例A1と同様の条件及び方法により、ガラスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは、150N/mm2であった。
熱可塑性樹脂として、実施例A6で使用したアクリルポリオールに替え、ガラス転移温度が10℃で、水酸基価が300mgKOH/gであるアクリルポリオールを使用した以外は、実施例A6と同様の条件及び方法により、ガラスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは、1N/mm2であった。
オーバーコート層のマルテンス硬さを、ISO14577(-1、-2、-3)に準拠し測定した。具体的には、(株)フィッシャー・インストルメンツ製ナノインデンテーションシステム(商品名:FischerScope HM2000Xyp)を用いて測定した。対角度90度のピラミッド形状のダイヤモンドを用い、試料表面に0.01ミリメートルの引っ掻き幅ができる時の荷重として表す。
オーバーコート層のガラス転移温度を、ISO11357-2に準拠し、熱分析装置(TA7000PCステーション;日立ハイテクサイエンス社製)を用いて測定した。
[水蒸気透過率]
得られた各ガスバリア性フィルムの水蒸気透過率を、MOCON社製AQUATRAN(製品名)を用いて測定した。これを初期の測定値とする。初期の水蒸気透過率を測定したサンプルと同等のサンプルに対して、面方向に垂直に2MPaの圧縮応力を加えた後に、水蒸気透過率を測定した。これを圧縮後の測定値とする。それぞれの水蒸気透過率の測定結果を表1に示す。
得られた各オーバーコート層の密着性を、JIS-K-5600-5-6に準拠し、100升クロスカットテープピール試験を用いて測定した。結果を表1に示す。
(実施例B1)
<原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製>
プラスチック基材として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。PETフィルム上に原子層堆積法により、原子層堆積膜としてTiO2を膜厚25nmに成膜形成した。このとき、原料ガス(第一前駆体)に四塩化チタン(TiCl4)を用い、プロセスガスとしてO2とN2を用い、パージガスとしてO2とN2を用い、反応ガス(第二前駆体)兼プラズマ放電ガスとしてO2を用い、真空気室に供給した。
・オーバーコート層形成用組成物の調製
有機高分子樹脂として、OH価が88mgKOH/gであり、ガラス転移温度が25℃で、重量平均分子量(Mw)が14000のアクリルポリマー(樹脂(1))と、紫外線硬化性樹脂である二官能でガラス転移温度が29℃のポリエステルアクリレート(樹脂(2))とを、質量比が50:50の割合になるように混合し、固形分が24質量%になるようにシクロヘキサノンを加えて希釈した。さらに開始剤としてIRGACURE184(BASF社製)を、上記紫外線硬化樹脂の質量の2%加えて攪拌し、オーバーコート層形成用組成物を調製した。
上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを120℃のオーブンで4分間乾燥させた後、800mJ/cm2の紫外線を照射してオーバーコート層を形成した。このようにして、プラスチック基材、原子層堆積膜およびマルテンス硬さが20N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
<原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製>
原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製は、実施例B1と同様に行った。
・オーバーコート層形成用組成物の調製
有機高分子樹脂として、OH価が88mgKOH/gであり、ガラス転移温度が25℃で、重量平均分子量(Mw)が14000のアクリルポリマーを用いた。これに固形分が24質量%になるようにシクロヘキサノンを加えて希釈し、オーバーコート層形成用組成物を調製した。
上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを120℃のオーブンで4分間乾燥させることによりオーバーコート層を形成した。このようにして、プラスチック基材、原子層堆積膜およびマルテンス硬さが90N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
<ガスバリア性積層体(第一の積層体)の作製>
原子層堆積膜を有する積層体の作製は、実施例B1と同様に行った。
・オーバーコート層形成用組成物の調製
有機高分子樹脂として、OH価が88mgKOH/gであり、ガラス転移温度が25℃で、重量平均分子量(Mw)が14000のアクリルポリマー(樹脂(1))と、紫外線硬化樹脂である二官能でガラス転移温度が29℃のポリエステルアクリレート(樹脂(2))とを、質量比が50:50の割合になるように混合し、固形分が20質量%になるように酢酸エチルを加えて希釈した。さらに開始剤としてIRGACURE184(BASF社製)を、上記紫外線硬化樹脂重量の質量の2%加えて攪拌し、オーバーコート層形成用組成物を調製した。
支持体として、市販の離型・転写用フィルム(剥離力:0.3N/25mm2;厚さ38μm)を用いた。上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、バーコーターにより膜厚が2.5μmとなるよう支持体の易剥離層面に塗布形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させて、オーバーコート積層体(第二の積層体)を作製した。
上記のようにして作製した第一の積層体と第二の積層体とを、原子層堆積膜とオーバーコート層が対向する状態で積層した。これに800mJ/cm2の紫外線を照射してオーバーコート層を硬化させた後、支持体を剥離することにより、原子層堆積膜上にオーバーコート層を転写した。これにより、プラスチック基材、原子層堆積膜およびマルテンス硬さが20N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
<原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)の作製>
原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)の作製は、実施例B1と同様に行った。
・オーバーコート層形成用組成物の調製
有機高分子樹脂として、OH価が88mg/KOH/gであり、ガラス転移温度が25℃で、重量平均分子量(Mw)が14000のアクリルポリマー(樹脂(1))と、紫外線硬化性樹脂である二官能でガラス転移温度が29℃のポリエステルアクリレート(樹脂(2))を、質量比で、アクリルポリマー:ポリエステルアクリレート=65:35の割合になるように混合し、固形分が20質量%になるように酢酸エチルを加えて希釈した。さらに開始剤としてIRGACURE184(BASF社製)を、上記紫外線硬化樹脂の質量の2%加えて攪拌し、オーバーコート層形成用組成物を調製した。
支持体として、市販の離型・転写用フィルム(剥離力:0.3N/25mm2;厚さ38μm)を用いた。上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、バーコーターにより膜厚が2.5μmとなるよう支持体の易剥離層面に塗布形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させて、オーバーコート積層体(第二の積層体)を作製した。
上記のようにして作製した第一の積層体と第二の積層体とを、原子層堆積膜とオーバーコート層が対向する状態で積層した。これに800mJ/cm2の紫外線を照射してオーバーコート層を硬化させた後、支持体を剥離した。これにより、プラスチック基材、原子層堆積膜およびマルテンス硬さが63N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
下記に示す1液と2液を、60/40(質量比)の配合比で混合し、コーティング液を作製した。
1液:テトラエトキシシラン10.4gに塩酸(0.1N)89.6gを加え、30分間攪拌し加水分解させた固形分3質量%(SiO2換算)の加水分解溶液。
2液:ポリビニルアルコールの3質量%水/イソプロピルアルコール溶液=90:10(質量比)の溶液。
その結果、プラスチック基材、酸化ケイ素膜からなる膜厚90nmのスパッタ膜、及びマルテンス硬さが20N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
実施例B1と同様の条件及び方法で、原子層堆積膜を有する積層体を作製した。このプラスチック基材と原子層堆積膜からなる積層体をガスバリア性フィルムとした。
紫外線硬化性樹脂(樹脂(2))として、ポリエステルアクリレートに替えて、ガラス転移温度が250℃超であるジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを使用した以外は、実施例B1と同様にして、マルテンス硬さが250N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
有機高分子樹脂として、OH価が<1mgKOH/gであり、ガラス転移温度が73℃で、重量平均分子量(Mw)が25000のポリエステルウレタン樹脂を用いた以外は実施例B2と同様にして、原子層堆積膜2およびマルテンス硬さが110N/mm2のオーバーコート層3を有するガスバリア性フィルム10を得た。
紫外線硬化性樹脂(樹脂(2))として、ポリエステルアクリレートに替えて、ガラス転移温度が250℃超であるジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを使用した以外は、実施例B5と同様にして、マルテンス硬さが250N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
また比較例B2及びB4でオーバーコート層のマルテンス硬さが250N/mm2のサンプルでは、水蒸気透過率が一桁増加した。オーバーコート層のマルテンス硬さが高いことで外的な機械的ストレスに対して保護機能が不十分であることが確認できる。また密着性は100升全てが剥がれ、著しく低下していた。
さらに比較例B3でも水蒸気透過率の増加と密着力の低下が生じた。オーバーコート層のマルテンス硬さが110N/mm2を超え、外的な機械的ストレスに対して保護機能が不十分であることが確認できる。またOH価が<1で低いことから、オーバーコート層の官能基と原子層堆積膜の表面との化学的な結合力が弱くなり密着力が低下していることが確認できる。
(実施例C1)
<原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)の作製>
プラスチック基材として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。PETフィルム上に原子層堆積法により、原子層堆積膜としてTiO2を膜厚25nmに成膜形成した。このとき、原料ガス(第一前駆体)に四塩化チタン(TiCl4)を用い、プロセスガスとしてO2とN2を用い、パージガスとしてO2とN2を用い、反応ガス(第二前駆体)兼プラズマ放電ガスとしてO2を用い、真空気室に供給した。プラズマ励起用電源は、13.56MHzの電源を用い、ICP(Inductively Coupled Plasma;誘導結合プラズマ)モードでプラズマ放電(250W)を実施し、原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)を作製した。
支持体として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。PETフィルム上にシリコーンを含有した易剥離層を設けた。主剤であるアクリルポリオールと硬化剤であるポリイソシアネートとを酢酸エチルで混合希釈し、ウレタン架橋樹脂からなるオーバーコート形成用組成物を調製した。バーコーターにより膜厚が2.5μmとなるよう支持体の易剥離層面にオーバーコート形成用組成物を塗布形成した。これを120℃のオーブンで1分間乾燥させて、ウレタン架橋樹脂からなるオーバーコート層を有するオーバーコート積層体(第二の積層体)を作製した。
ウレタン架橋樹脂として、カプロラクトン変性部位を持つウレタン架橋樹脂をオーバーコート層として使用した以外は、実施例C1と同様の方法により、ガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは10N/mm2であった。
ウレタン架橋樹脂として、アロファネート化部位を持つウレタン架橋樹脂をオーバーコート層として使用した以外は、実施例C1と同様の方法により、ガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは20N/mm2であった。
<原子層堆積膜を有する積層体(第一の積層体)の作製>
実施例C1と同様の条件及び方法で、第一の積層体を得た。
オーバーコート層形成用組成物として、実施例C2で調製したカプロラクトン変性ウレタン架橋樹脂組成物と同じ組成物を用いた。上記で得られた第一の積層体の原子層堆積膜上に、スピンコーターを用いて膜厚が2.5μmとなるようオーバーコート層形成用組成物を塗布し、乾燥させることにより、オーバーコート層を形成した。得られたガスバリア性フィルムのオーバーコート層は、マルテンス硬さが10N/mm2であった。
下記に示す1液と2液を、60/40(質量比)の配合比で混合し、コーティング液を作製した。
1液:テトラエトキシシラン10.4gに塩酸(0.1N)89.6gを加え、30分間攪拌し加水分解させた固形分3質量%(SiO2換算)の加水分解溶液。
2液:ポリビニルアルコールの3質量%水/イソプロピルアルコール溶液=90:10(質量比)の溶液。
その結果、プラスチック基材、酸化ケイ素膜からなる膜厚90nmのスパッタ膜、及びマルテンス硬さが90N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
実施例C1と同様の条件及び方法で、プラスチック基材上に原子層堆積膜を有する積層体を作製した。このプラスチック基材と原子層堆積膜からなる積層体をガスバリア性フィルムとした。
ウレタン架橋樹脂ではなく、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合樹脂をオーバーコート層として使用した以外は、実施例C1と同様の条件及び方法により、ガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは150N/mm2であった。
ウレタン架橋樹脂ではなく、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合樹脂をオーバーコート層として使用した以外は、実施例C5と同様の条件及び方法により、ガスバリア性フィルムを得た。オーバーコート層のマルテンス硬さは150N/mm2であった。
(実施例D1)
<原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製>
プラスチック基材として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。PETフィルム上に原子層堆積法により、原子層堆積膜としてTiO2を膜厚25nmに成膜形成した。このとき、原料ガス(第一前駆体)に四塩化チタン(TiCl4)を用い、プロセスガスとしてO2とN2を用い、パージガスとしてO2とN2を用い、反応ガス(第二前駆体)兼プラズマ放電ガスとしてO2を用い、真空気室に供給した。
・オーバーコート層形成用組成物の調製
有機高分子樹脂として、OH価が88mgKOH/gであり、ガラス転移温度が25℃で、重量平均分子量(Mw)が14000のアクリルポリマー(熱可塑性樹脂)と、紫外線硬化性樹脂である多官能でガラス転移温度が250℃以上のウレタンアクリレートとを、質量比が50:50の割合になるように混合し、固形分が24質量%になるように酢酸エチルを加えて希釈した。さらに開始剤としてIRGACURE184(BASF社製)を、上記紫外線硬化樹脂の質量の2%加えて攪拌し、オーバーコート層形成用組成物を調製した。
粘着層として、付加硬化型で粘着力(糊厚み)が8.7N/25mm(30μm)であるシリコーン粘着剤を固形分が30質量%になるようにトルエンを加えて希釈した。さらに白金触媒を粘着剤の質量の0.5%加えて撹拌し、粘着層形成用組成物を調製した。
上記で得た粘着層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを100℃のオーブンで1分間乾燥させた。さらにその上にオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させた後、800mJ/cm2の紫外線を照射してオーバーコート層を形成した。このようにして、プラスチック基材、原子層堆積膜、粘着層およびマルテンス硬さが183N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
<原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製>
原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製は、実施例D1と同様に行った。粘着層形成用組成物の調製は、実施例D1と同様に行った。
・オーバーコート層形成用組成物の調製
有機高分子樹脂として、OH価が88mgKOH/gであり、ガラス転移温度が25℃で、重量平均分子量(Mw)が14000のアクリルポリマー(熱可塑性樹脂)を用いた。これにキシリレンジイソシアネート(XDI)型の硬化剤を有機高分子樹脂質量:硬化剤質量=2:1になるように加え、固形分が24質量%になるように酢酸エチルを加えて希釈し、オーバーコート層形成用組成物を調製した。
上記で得た粘着層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを100℃のオーブンで1分間乾燥させた。さらにその上にオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させた後、50℃24hでエージングしてオーバーコート層を形成した。このようにして、プラスチック基材、原子層堆積膜、粘着層およびマルテンス硬さが227N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
<原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製>
原子層堆積膜を有する積層体(ガスバリア性積層体)の作製は、実施例D1と同様に行った。粘着層形成用組成物の調製は、実施例D1と同様に行った。
有機高分子樹脂として、ガラス転移温度が110℃で、重量平均分子量(Mw)が20000のポリマー型アクリレート樹脂(紫外線硬化型ポリマー)に固形分が24質量%になるように酢酸エチルを加えて希釈した。さらに開始剤としてIRGACURE184(BASF社製)を、上記紫外線硬化樹脂の質量の2%加えて攪拌し、オーバーコート層形成用組成物を調製した。
上記で得た粘着層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを100℃のオーブンで1分間乾燥させた。さらにその上にオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させた後、800mJ/cm2の紫外線を照射してオーバーコート層を形成した。このようにして、プラスチック基材、原子層堆積膜、粘着層およびマルテンス硬さが258N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
<ガスバリア性積層体(第一の積層体)の作製>
原子層堆積膜を有する積層体の作製は、実施例D2と同様に行った。
粘着層形成用組成物の調製は、実施例D2と同様に行った。
オーバーコート層形成用組成物の調製は実施例D2と同様に行った。
支持体として、市販の離型・転写用フィルム(剥離力:0.3N/25mm2;厚さ38μm)を用いた。上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより膜厚が2.5μmとなるよう支持体の易剥離層面に塗布形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させた。さらにこのオーバーコート層の上に上記得た粘着層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを100℃のオーブンで1分間乾燥させた。オーバーコート積層体(第二の積層体)を作製した。
上記のようにして作製した第一の積層体と第二の積層体とを、原子層堆積膜と粘着層が対向する状態で積層した。これを50℃24hでエージングしてオーバーコート層を硬化させた。オーバーコート層を硬化させた後、支持体を剥離することにより、原子層堆積膜上に粘着層とオーバーコート層を転写した。これにより、プラスチック基材、原子層堆積膜、粘着層およびマルテンス硬さが227N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
<ガスバリア性積層体(第一の積層体)の作製>
原子層堆積膜を有する積層体の作製は、実施例D3と同様に行った。
粘着層形成用組成物の調製は、実施例D3と同様に行った。オーバーコート層形成用組成物の調製は実施例D3と同様に行った。
支持体として、市販の離型・転写用フィルム(剥離力:0.3N/25mm2;厚さ38μm)を用いた。上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより膜厚が2.5μmとなるよう支持体の易剥離層面に塗布形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させた。さらにこのオーバーコート層の上に上記得た粘着層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを100℃のオーブンで1分間乾燥させた。オーバーコート積層体(第二の積層体)を作製した。
上記のようにして作製した第一の積層体と第二の積層体とを、原子層堆積膜と粘着層が対向する状態で積層した。これに800mJ/cm2の紫外線を照射してオーバーコート層を硬化させた後、支持体を剥離することにより、原子層堆積膜上に粘着層とオーバーコート層を転写した。これにより、プラスチック基材、原子層堆積膜、粘着層およびマルテンス硬さが258N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
下記に示す1液と2液を、60/40(質量比)の配合比で混合し、コーティング液を作製した。
1液:テトラエトキシシラン10.4gに塩酸(0.1N)89.6gを加え、30分間攪拌し加水分解させた固形分3質量%(SiO2換算)の加水分解溶液。
2液:ポリビニルアルコールの3質量%水/イソプロピルアルコール溶液=90:10(質量比)の溶液。
その結果、プラスチック基材、酸化ケイ素膜からなる膜厚90nmのスパッタ膜、粘着層、及びマルテンス硬さが183N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
実施例D2と同様の条件及び方法で、原子層堆積膜を有する積層体を作製した。
オーバーコート層形成用組成物の調製は実施例D2と同様に行った。
上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、スピンコーターにより上記積層体の原子層堆積膜の上に塗布し、膜厚2.5μmの塗膜を形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させた後、50℃24hでエージングしてオーバーコート層を形成した。このようにして、プラスチック基材、原子層堆積膜およびマルテンス硬さが227N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
実施例D1と同様の条件及び方法で、原子層堆積膜を有する積層体を作製した。
オーバーコート層形成用組成物の調製は実施例D1と同様に行った。
実施例D6と同様の条件及び方法で、スパッタ膜を有する積層体を作製した。
オーバーコート層形成用組成物の調製は実施例D1と同様に行った。
支持体として、市販の離型・転写用フィルム(剥離力:0.3N/25mm2;厚さ38μm)を用いた。上記で得たオーバーコート層形成用組成物を、バーコーターにより膜厚が2.5μmとなるよう支持体の易剥離層面に塗布形成した。これを80℃のオーブンで4分間乾燥させた。
上記のようにして作製した第一の積層体と第二の積層体とを、原子層堆積膜とオーバーコート層が対向する状態で積層した。これに800mJ/cm2の紫外線を照射してオーバーコート層を硬化させた後、支持体を剥離することにより、原子層堆積膜上に粘着層とオーバーコート層を転写した。これにより、プラスチック基材、原子層堆積膜、粘着層およびマルテンス硬さが183N/mm2のオーバーコート層を有するガスバリア性フィルムを得た。
2 バリア層
3 オーバーコート層
4 支持体
5 オーバーコート層(未硬化)
6 粘着層
10 ガスバリア性フィルム
11 ガスバリア性積層体(第一の積層体)
12 オーバーコート積層体(第二の積層体)
20 原子層堆積膜の成膜装置
21 第一真空気室
22 第二真空気室
23 第三真空気室
24 搬送機構
25 巻き出し部
26 巻き取り部
27 真空ポンプ
28 ロール(熱転写ロール)
29 硬化処理部
30 熱
31 活性エネルギー線
101 第一の巻き出しロール
102 第一の巻き取りロール
103 第二の巻き出しロール
104 第二の巻き取りロール
Claims (13)
- プラスチック基材と、前記プラスチック基材上の無機物を含むバリア層と、前記バリア層上のオーバーコート層とを備えたガスバリア性フィルムであり、前記オーバーコート層は、熱可塑性樹脂を含み、ガラス転移温度が20℃以上100℃以下であり、マルテンス硬さが95N/mm 2 以下であり、且つ、転写膜であるガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層が、前記熱可塑性樹脂として、水酸基を2個以上有するポリオールを含有する、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層が、前記熱可塑性樹脂として、水酸基価が10mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であるポリオールを含有する、請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記バリア層は、原子層堆積膜、物理蒸着膜又は化学蒸着膜の何れかである、請求項1~3の何れか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1~4の何れか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法であって、
原子層堆積法、物理蒸着法又は化学蒸着法の何れかにより前記プラスチック基材の表面に前記バリア層を形成する工程と、
支持体上に前記オーバーコート層を形成する工程と、
前記支持体から前記オーバーコート層を前記バリア層上へと熱転写する工程とを含むガスバリア性フィルムの製造方法。 - 前記バリア層を形成する工程と、前記オーバーコート層を熱転写する工程とが、ロール・ツー・ロール方式により連続的に行われる、請求項5に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- プラスチック基材と、前記プラスチック基材上の無機物を含むバリア層と、前記バリア層上の有機高分子樹脂を含むオーバーコート層とを備え、前記オーバーコート層は、前記有機高分子樹脂としてOH価が10~100mgKOH/gの範囲にある樹脂を少なくとも含み、マルテンス硬さが95N/mm2以下であり、且つ、転写膜であるガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層が、前記有機高分子樹脂として熱可塑性樹脂を少なくとも含む、請求項7に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層が、前記有機高分子樹脂として紫外線硬化性樹脂を少なくとも含む、請求項7又は8に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層の厚みが、0.1μm以上3.0μm以下である請求項7~9の何れか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記バリア層は、原子層堆積膜、物理蒸着膜又は化学蒸着膜の何れかである、請求項7~10の何れか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項7~11の何れか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法であって、
原子層堆積法、物理蒸着法又は化学蒸着法の何れかにより前記プラスチック基材の表面に前記バリア層を形成する工程と、
支持体上に前記オーバーコート層を形成する工程と、
前記支持体から前記オーバーコート層を前記バリア層上へと転写する工程とを含むガスバリア性フィルムの製造方法。 - 前記バリア層を形成する工程と、前記オーバーコート層を転写する工程とが、ロール・ツー・ロール方式により連続的に行われる、請求項12に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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