JP6410797B2 - 被覆切削工具及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、AlとCrを主体とする窒化物又は炭窒化物を被覆する際の成膜条件について、様々な条件が検討されている。例えば、AlとCrを主体とする窒化物を被覆する際にパルスバイアス電圧を印加することが示されている(特開2010−12564号公報、特開2010−284787号公報参照)。
本発明の第1の態様は、
<1> 基材と、前記基材の表面に配置された硬質皮膜と、を有し、
前記硬質皮膜は、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、アルミニウム(Al)の含有比率が50原子%以上68原子%以下であり、クロム(Cr)の含有比率が20原子%以上46原子%以下であり、ケイ素(Si)の含有比率が4原子%以上15原子%以下である窒化物又は炭窒化物からなり、かつ、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素および炭素の合計を100原子%とした場合の金属(半金属を含む)元素の原子比率(原子%)Aと窒素の原子比率(原子%)Bとが1.03≦B/A≦1.07の関係を満たし、
X線回折パターンまたは透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、面心立方格子構造の(200)面または(111)面に起因するピーク強度が最大強度を示す、被覆切削工具である。
硬質皮膜の上に配される保護皮膜は、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、Tiの含有比率(原子%)が50%以上であり、かつ、Siの含有比率が1%以上30%以下である窒化物又は炭窒化物からなる膜であることが好ましい。
<6> 金属(半金属を含む)元素の総量に対して、アルミニウム(Al)の含有比率(原子%)が55%以上70%以下であり、クロム(Cr)の含有比率(原子%)が20%以上35%以下であり、ケイ素(Si)の含有比率(原子%)が7%以上20%以下である合金ターゲットをカソードに設置し、基材に印加するバイアス電圧が−220V以上−60V以下、かつ、カソード電圧が22V以上27V以下である条件、または、基材に印加するバイアス電圧が−120V以上−60V以下、かつ、カソード電圧が28V以上32V以下である条件にて、アークイオンプレーティング法により、窒化物又は炭窒化物を基材の表面に被覆することで、基材の表面に硬質皮膜を形成する工程を有する、被覆切削工具の製造方法である。
また、本発明の一実施形態によれば、耐久性に優れた被覆切削工具を安定的に製造することができる被覆切削工具の製造方法が提供される。
なお、本明細書において、「X線回折パターン」は、X線回折装置(株式会社リガク製、RINT2000;縦型ゴニオメーターおよび固定モノクロメーターを使用)を用いて測定された回折ピーク曲線のことを指す。
また、「制限視野回折パターン」は、制限視野絞りを使って特定の領域からの電子線だけを取り出した際の、透過型電子顕微鏡による回折パターンのことを指す。
本発明の実施形態に係る被覆切削工具は、基材と、基材の表面に配置された硬質皮膜と、を有し、必要に応じて、硬質皮膜を保護する保護皮膜、または基材と硬質皮膜との間に配置される中間皮膜、等の他の膜が付与されていてもよい。
本開示における硬質皮膜は、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、アルミニウム(Al)の含有比率が50原子%以上68原子%以下であり、Crの含有比率が20原子%以上46原子%以下であり、ケイ素(Si)の含有比率が4原子%以上15原子%以下である窒化物又は炭窒化物からなり、かつ、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素および炭素の合計を100原子%とした場合の金属(半金属を含む)元素の原子比率(原子%)Aと窒素の原子比率(原子%)Bとが1.03≦B/A≦1.07の関係を満たし、かつ、X線回折パターンまたは透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、面心立方格子構造の(200)面または(111)面に起因するピーク強度が最大強度を示す。
そして、一定量のSi元素を含有した皮膜組織を微細化したAlとCrが主元素の窒化物又は炭窒化物からなる被覆切削工具が優れた耐久性を発揮するには、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、窒素の原子比率が一定範囲に制御されていることが重要であるとの知見を得た。
本発明に係る実施形態は、上記のように確認された事象および得られた知見に基づいて達成されたものである。
Alは、耐熱性を付与する元素であり、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、Al以外の元素の含有比率(原子%)が最も多くなると耐熱性が低下する。硬質皮膜に優れた耐熱性を付与する観点から、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、Alの含有比率(原子%)を50%以上とする。より好ましくは、Alの含有比率(原子%)は、金属(半金属を含む)元素の総量に対して55%以上である。
本開示における硬質皮膜は、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、20原子%以上46原子%以下のCrを含有する。Crの含有比率が上記範囲であると、硬質皮膜の耐摩耗性と耐熱性がより優れたものとなる。硬質皮膜中におけるCrの含有比率(原子%)が少なくなり過ぎると、耐摩耗性が低下するとともに、ミクロレベルで存在するhcp構造のAlNが多くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する。また、Crの含有比率(原子%)が多くなり過ぎると、硬質皮膜の耐熱性が低下する傾向にある。
Crの含有比率(原子%)としては、硬質皮膜の耐摩耗性および耐熱性をともに更に向上させる観点から、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、30原子%以上が好ましく、35原子%以上がより好ましい。更に、Crの含有比率は、40原子%以下の範囲が好ましい。
本開示における硬質皮膜において、ケイ素(Si)は、皮膜組織を微細化するために重要な元素である。本開示における硬質皮膜は、ケイ素(Si)を、金属(半金属を含む)元素の総量に対して4原子%以上15原子%以下の範囲とする。Siの含有量が少ないと、AlとCrを主元素として含有する窒化物又は炭窒化物は、硬質皮膜の加工断面において、粗大な柱状粒子が明確に観察される組織形態となる。粗大な柱状粒子が明確に観察される組織形態では、高硬度材の切削加工において、工具の損傷が大きくなる傾向にある。一方、一定量のSiを含有しかつAlおよびCrが主元素の窒化物又は炭窒化物は、組織が微細化しており、硬質皮膜の加工断面を観察した場合に、明確な柱状粒子が観察され難くなる。このような組織形態の硬質皮膜は、破壊の起点となる粗大な結晶粒界が少なくなり、工具損傷を抑制することができる。但し、Siの含有量が多くなると、ミクロレベルで存在する非晶質相およびhcp構造のAlNが増加し、被覆切削工具の耐久性が低下し易くなる。
Siの含有比率が4原子%未満であると、柱状粒子が粗大となって耐久性が低下する傾向にある。Siの含有比率が15原子%を超えると、皮膜構造が非晶質となり易くなるため、面心立方格子(fcc;以下、単に「fcc」と略記することがある。)構造を主体とすることが困難となり、耐久性が低下する傾向にある。
中でも、本開示における硬質皮膜は、Siの含有比率(原子%)が5原子%以上であることが好ましく、6原子%以上であることが好ましい。また、Siの含有比率(原子%)は、12原子%以下であることが好ましい。
<測定条件>
・加速電圧:10kV
・照射電流:5×10−8A
・取り込み時間:10秒
・分析領域直径:1μm
硬質皮膜の被験面積が小さい場合には、X線回折による結晶構造の同定が困難な場合がある。このような場合には、透過型電子顕微鏡を用いた制限視野回折パターン等によって結晶構造の同定を行うことができる。本開示における硬質皮膜は、ミクロ組織の一部に非晶質相やhcp構造のAlNを含有する場合がある。本開示における硬質皮膜は、透過型電子顕微鏡を用いた制限視野回折パターンにおいて、hcp構造のAlNに起因する回折パターンが確認されないことが好ましい。
通常、一定量のSiを含有して皮膜組織が微細化したAlおよびCrを主元素とした窒化物又は炭窒化物は、非晶質相およびhcp構造のAlNが増加し易くなり、被覆切削工具に適用しても、優れた耐久性が得られ難い傾向がある。このような状況のもと、一定量のSiを含有して皮膜組織が微細化したAlおよびCrを主元素とした窒化物又は炭窒化物からなる硬質皮膜において、含まれる窒素の原子比率(原子%)を高めることで、硬質皮膜の結晶性および耐熱性がより向上し、被覆切削工具の耐久性が向上することを確認した。
一方、硬質皮膜中における窒素の原子比率(原子%)が大きくなり過ぎると、硬質皮膜の残留圧縮応力が高くなり過ぎ、結果、硬質皮膜が自己破壊を起しやすくなる。
以上の知見をもとに、一定量のSiを含有して皮膜組織が微細化したAlおよびCrを主元素とした窒化物又は炭窒化物について、被覆切削工具に優れた耐久性を付与できる最適な窒素含有比率を検討したところ、硬質皮膜中における金属元素の原子比率(原子%)Aと窒素の原子比率(原子%)Bとが、1.03≦B/A≦1.07の関係を満足する場合に被覆切削工具の耐久性が優れたものとなることを見出した。
B/Aのより好ましい範囲は、1.04≦B/A≦1.07であり、更に好ましい範囲は、1.04≦B/A≦1.05である。
本開示における硬質皮膜がAl、Cr、Si以外の金属元素を含有する場合、周期律表の4族(4a族)、5族(5a族)、および6族(6a族)(Crを除く)並びにホウ素(B)からなる群より選択される1種または2種以上の元素を含有することが好ましい。これらの元素は、硬質皮膜に耐摩耗性又は耐熱性を付与する元素であり、金属(半金属を含む)元素の総量に対して所定の範囲で含有する場合、被覆切削工具の耐久性を著しく低下させることはない。但し、硬質皮膜がAl、CrおよびSi以外の金属元素を含有する場合、硬質皮膜中における含有量が多くなり過ぎると被覆切削工具の耐久性が低下する場合がある。そのため、本開示における硬質皮膜は、周期律表の4族、5族および6族(Crを除く)並びにホウ素(B)からなる群より選択される1種または2種以上の元素を、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、15原子%以下の範囲で含有することが好ましい。中でも、周期律表の4族、5族および6族(Crを除く)の金属元素並びにホウ素(B)から選択される元素の含有比率は、同様の理由から、10原子%以下がより好ましく、0原子%であること(含有しないこと)が更に好ましい。
特に、本開示における硬質皮膜としては、AlとCrとSiとNと不可避元素とからなるAlCrSi窒化物、またはAlとCrとSiとNとCと不可避元素とからなるAlCrSi炭窒化物が更に好ましく、特に好ましくはAlとCrとSiとNと不可避元素とからなるAlCrSi窒化物である。AlCrSi窒化物およびAlCrSi炭窒化物は、製造コストの点で有利である。
硬質皮膜のナノインデンテーション硬度は、皮膜組成に加えて、基材に印加する負のバイアス電圧、成膜温度、カソードの平均磁束密度を適切な範囲に制御することにより上記範囲に調節することができ、被覆切削工具により高度の耐久性が付与される。
Ih=hcp構造のAlNの(010)面に起因するピーク強度
Is=fcc構造の、AlNの(111)面、CrNの(111)面、AlNの(200)面、CrNの(200)面、AlNの(220)面、およびCrNの(220)面に起因するピーク強度と、hcp構造の、AlNの(010)面、AlNの(011)面、およびAlNの(110)面に起因するピーク強度と、の合計
上記の関係を評価することで、X線回折によりhcp構造のAlNに起因するピーク強度が確認されない硬質皮膜において、ミクロレベルで含まれるhcp構造のAlNを定量的に評価することができる。
本開示における硬質皮膜は、ミクロ組織に存在するhcp構造のAlNをより少なくして、Ih×100/Is≦25の関係を満たしていることが好ましい。Ih×100/Is≦25の関係を満たすことで、被覆切削工具の耐久性がより優れたものとなる。
更には、本開示における硬質皮膜は、Ih×100/Is≦20の関係を満たしていることが好ましい。
基材の上に配された硬質皮膜の上には、更に、別の膜を設けてもよい。別の膜を有しても、本発明の実施形態における効果は良好に奏される。本実施形態の被覆切削工具においては、AlCrSi系の窒化物又は炭窒化物が最表面を形成する形態以外に、別の膜が最表面を形成する形態でもよい。例えば、本開示における硬質皮膜の上層として、金属、窒化物、炭窒化物、酸窒化物、炭化物、硼化物、または酸化物からなる別膜を設けてもよい。基材の上に配された硬質皮膜の上には、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物又は炭窒化物からなる保護皮膜を有することが好ましく、窒化物からなる保護皮膜を有することがより好ましい。
本実施形態に係る被覆切削工具は、基材を備えている。
基材は、特に制限されるものではなく、例えば、超硬合金、サーメット、セラミックス、高速度鋼等を、切削条件に合わせて適宜適用することができる。基材は、WC基超硬合金であることが好ましい。特に、硬度が93.0HRA以上95.0HRA以下のWC基超硬合金を基材に適用することで、高硬度鋼の切削加工において優れた耐久性が発揮され易い点で好ましい。WCは、炭化タングステンを表す。
本実施形態に係る被覆切削工具は、特に、工具径が4mm以下である小径のボールエンドミルに適用されることで、耐久性の向上効果がより一層効果的に発揮される点で好ましい。
本実施形態に係る被覆切削工具は、既述のように、Al、CrおよびSiの含有比率およびB/Aが特定の範囲にあり、かつ、面心立方格子構造の(200)面または(111)面に起因するピーク強度が最大強度を示す限り、いずれの方法で作製されてもよい。
中でも、耐久性に優れた被覆切削工具を安定的に製造する観点から、好ましくは、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、アルミニウム(Al)の含有比率(原子%)が55%以上70%以下であり、クロム(Cr)の含有比率(原子%)が20%以上35%以下であり、ケイ素(Si)の含有比率(原子%)が7%以上20%以下である合金ターゲットをカソードに設置し、基材に印加するバイアス電圧が−220V以上−60V以下、かつ、カソード電圧が22V以上27V以下である条件、または、基材に印加するバイアス電圧が−120V以上−60V以下、かつ、カソード電圧が28V以上32V以下である条件にて、アークイオンプレーティング法により、窒化物又は炭窒化物を基材の表面に被覆することで、基材の表面に硬質皮膜を形成する工程を有する方法(本発明の一実施形態に係る被覆切削工具の製造方法)によって製造される。
本開示においては、一定量のSiを含有しかつAlおよびCrを主元素とした窒化物又は炭窒化物からなる硬質被覆を形成する場合に、カソード電圧を一定の範囲に調整することで、硬質皮膜のミクロ組織に存在するhcp構造のAlNが減るとともに、硬質皮膜に含まれる窒素の原子比率(原子%)、すなわち金属(半金属を含む)元素の原子比率(原子%)Aに対する窒素の原子比率(原子%)Bが高くなり、被覆切削工具の耐久性が向上する傾向にあることを見出した。
但し、カソード電圧を高めても、基材に印加されるバイアス電圧の絶対値が小さくなると、硬質皮膜に含まれる窒素の原子比率が一定以上にならず、ミクロ組織に存在するhcp構造のAlNも低減し難い傾向がある。また、カソード電圧が高くなり過ぎると、装置への負荷が大きくなり、成膜が安定し難くなる。そのため、基材に印加するバイアス電圧を一定の範囲に調整することも重要となる。
カソード電圧が上記範囲にある場合、基材に印加されるバイアス電圧が−60Vよりも大きくなる(−60Vよりもプラス側になる)と、カソード電圧を高く設定しても、金属元素の原子比率に対する窒素の原子比率を高めることが困難であり、被覆切削工具の耐久性が低下傾向を示し、皮膜剥離を起こしやすい。また、硬質皮膜のミクロ組織に存在するhcp構造のAlNが増加する傾向になる。一方、基材に印加されるバイアス電圧が−220Vよりも小さくなる(−220Vよりもマイナス側になる)と、金属元素の原子比率に対する窒素の原子比率が高くなり過ぎ、被覆切削工具の耐久性が低下傾向を示す。また、装置への負荷が大きくなり、成膜が安定しない場合がある。中でも、基材に印加される負のバイアス電圧としては、−190V以上−70V以下の範囲が好ましく、−150V以上−80V以下の範囲がより好ましく、−150V以上−100V以下の範囲がより好ましい。
カソード電圧が上記のように比較的高い範囲にある場合、基材に印加されるバイアス電圧は低すぎない範囲に調整する。基材に印加されるバイアス電圧が−120Vよりも低い範囲(−120Vよりもマイナス側の範囲)では、金属元素の原子比率に対する窒素の原子比率が高くなり過ぎる傾向がみられ、被覆切削工具の耐久性が低下傾向を示すようになる。また、装置への負荷が大きくなり、成膜が安定しない場合がある。一方、バイアス電圧が−60Vよりも高い範囲(−60Vよりもプラス側の範囲)では、カソード電圧を高く設定しても、金属元素の原子比率に対する窒素の原子比率を高めることが困難であり、被覆切削工具の耐久性が低下傾向を示し、皮膜剥離を起こしやすい。また、硬質皮膜のミクロ組織に存在するhcp構造のAlNが増加する傾向になる。中でも、基材に印加される負のバイアス電圧としては、−100V以上−70V以下の範囲が好ましい。
そのため、硬質皮膜を基板の表面に被覆する場合、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、Alの含有比率が55原子%以上70原子%以下であり、Crの含有比率が20原子%以上35原子%以下であり、Siの含有比率が7原子%以上20原子%以下である合金ターゲットをカソードに設置して成膜することが好ましい。上述した組成範囲の合金ターゲットをカソードに用いることで、被覆後の硬質皮膜を目的とする組成範囲に制御し易くなる。
このようなカソードを用いて硬質皮膜を被覆することで、皮膜の結晶性がより高まり、皮膜の硬度と靱性が向上するとともに、ミクロ組織に存在する非晶質相およびhcp構造のAlNがより低減され、被覆切削工具の耐久性をより向上させることができる。
<成膜装置>
成膜には、アークイオンプレーティング法を利用した成膜装置を用いた。この成膜装置は、複数のカソード(アーク蒸発源)、真空容器、および基材回転機構を備えている。カソードとしては、ターゲットの外周にコイル磁石が配備されたカソードを1基(以下、「C1」という。)と、ターゲットの背面および外周に永久磁石が配備され、ターゲット表面に垂直方向の磁束密度を有し、ターゲット中央付近における垂直方向の磁束密度が14mTであるカソードを1基(以下、「C2」という。)と、が搭載されている。
C1には、金属Tiのターゲット(Tiターゲット)を設置した。また、C2には、AlCrSi合金のターゲット(以下、AlCrSiターゲット)を設置した。
以下に示す2種類の基材を準備した。
(1)物性評価用の基材および切削試験用の基材として、下記の超硬合金製の2枚刃ボールエンドミル(日立ツール株式会社製)を準備した。
<2枚刃ボールエンドミルの特性>
・組成:WC(bal.)−Co(8質量%)−Cr(0.5質量%)−VC(0.3質量%)
・WCの平均粒度:0.6μm
・硬度:93.9HRA
・ボール半径:0.5mm
<試験片の特性>
・組成:WC(bal.)−Co(13.5質量%)−Cr(0.5質量%)−TaC(0.3質量%)
・寸法:幅8mm×長さ25mm、厚さ0.7mm
各基材をそれぞれ真空容器内のパイプ状冶具に固定し、成膜前に以下のプロセスを実施した。まず、真空容器内を8×10−3Pa以下に真空排気した。その後、真空容器内に設置したヒーターにより、基材を温度500℃まで加熱し、真空排気を行った。そして、基材の設定温度を500℃とし、真空容器内の圧力を8×10−3Pa以下とした。
その後、真空容器内にアルゴン(Ar)ガスを導入し、真空容器内の圧力を0.67Paとした。次いで、フィラメント電極に20Aの電流を供給し、基材に−200Vのバイアス電圧を印加して、Arボンバードを4分間実施した。
その後、真空容器内の圧力が8×10−3Pa以下になるように真空排気した。続いて、基材に−800Vのバイアス電圧を印加して、C1に150Aのアーク電流を供給してTiボンバード処理を3分間実施した。
Tiボンバード処理後、直ちにC1への電流供給を中断した。そして、真空容器内に窒素ガスを導入して、使用するAlCrSiターゲットごとに、真空容器内のガス圧力と、基材に印加する負のバイアス電圧と、を下記表1に示すように変化させ、C2に150Aの電流を供給することで、アークイオンプレーティング法により窒化物又は炭窒化物を基材の表面に被覆し、基材上に厚み約1.5μmの硬質皮膜を形成した。ここで、成膜時の基材の設定温度は520℃とし、カソード電圧は、下記表1に示すように変化させた。
その後、略250℃以下に基材を冷却し、真空容器から取り出して被覆試料とした。得られた被覆試料1〜13の硬質皮膜の成膜条件を表1に示す。
なお、表1中のAlCrSiターゲットには、元素組成としてAlとCrとSiの合計の原子比率(原子%)が99.9%以上であるものを用いた。
(1)被膜組成
電子プローブマイクロアナライザー装置(型番:JXA−8500F、株式会社日本電子製)を用いて、付属の波長分散型電子プローブ微小分析(WDS−EPMA)により各被覆試料の硬質皮膜の元素組成を、以下の条件下、物性評価用の基材であるボールエンドミルを加工し、加工断面において分析深さを略1μmとして5点測定し、測定値の平均値から求めた。
<測定条件>
・加速電圧:10kV
・照射電流:5×10−8A
・取り込み時間:10秒
・分析領域直径:1μm
金属(半金属を含む)元素の原子比率Aに対する窒素の原子比率Bの比(B/A)の値は、金属元素(半金属を含む)と窒素と酸素と炭素との合計を100%として求めた。なお、いずれの被覆試料も、酸素および炭素の前記合計100%中に占める含有比率は、1%程度であった。
硬質皮膜の組成とB/A値とを表2に示す。
X線回折を用い、各被覆試料の硬質皮膜の結晶構造を評価した。具体的には、X線回折装置(株式会社リガク製、RINT2000;縦型ゴニオメーターおよび固定モノクロメーターを使用)を用い、管電圧40kV、管電流300mA、X線源Cukα(λ=0.15418nm)、2θが20°〜70°の測定条件で実施した。
結果、硬質皮膜は、fcc構造の(200)面又は(111)面に起因するピーク強度が最大強度を示していることが確認された。この結果を表2に示す。また、いずれの被覆試料も、X線回折においては、hcp構造のAlNに起因するピーク強度は確認されなかった。
ナノインデンテーション装置(型番:超微小押し込み硬さ試験機ENT−1100a、株式会社エリオニクス製)を用い、各被覆試料の硬質皮膜の硬度及び弾性係数を以下の条件で測定した。
具体的には、物性評価用の基材であるボールエンドミルを、5度傾けて、鏡面研磨後、硬質皮膜の研磨面内で押し込み深さが硬質皮膜の厚みの1/10以下に維持される最大深さをナノインデンテーション硬度とした。
押し込み深さは、次の方法で測定した。すなわち、
硬質皮膜の表面から端子を、押込み荷重49mN、最大荷重保持時間1秒、荷重負荷後の除去速度0.49mN/秒の測定条件にて押し込み、押し込み深さが硬質皮膜の厚みの1/10以下に維持される最大深さを測定した。各被覆試料に対して、この測定を10点実施した。各被覆試料ごとに、値の大きい側から2点および値の小さい側から2点を除き、それぞれ6点の押し込み深さの平均値を求めた。
いずれの被覆試料も、ナノインデンテーション硬度は40GPa以上50GPa以下であった。
各被覆試料のうち、物性評価用の基材であるボールエンドミルを加工し、加工断面を透過型電子顕微鏡により観察し、硬質皮膜を分析した。制限視野回折パターンから、本発明例の被覆試料1〜5における硬質皮膜は、fcc構造の(200)面又は(111)面に起因するピーク強度が最大強度を示すことを確認した。
また、本発明例の被覆試料1〜5における硬質皮膜を、透過型電子顕微鏡(TEM)にて500,000倍に拡大して観察した。この際のTEM写真を確認したところ、結晶構造中、相対的にSi含有量が少ない結晶相と相対的にSi含有量の多い結晶相とを有する組織形態となっていた。
さらに、各被覆試料のうち、物性評価用の基材であるボールエンドミルを加工し、硬質皮膜の加工断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。代表例として、図1に本発明例1の加工断面を表すSEM写真(40,000倍)を示す。
図1に示されるように、Siの含有量を最適化した本発明例の被覆試料1における硬質皮膜は、明確な柱状粒子が確認されない組織形態であることを確認した。また、本発明例の被覆試料2〜5も、明確な柱状粒子が確認されない組織形態であった。
一方、Siの含有量が少ない比較例8の被覆試料13における硬質皮膜は、粗大で明確な柱状粒子が確認される組織形態であった。また、一定量のSiを含有した比較例1〜7の被覆試料6〜12における硬質皮膜は、明確な柱状粒子が確認されない組織形態であった。
作製した各被覆試料(被覆切削工具)を用いて切削試験を行った。表2に分析結果および切削試験結果を示す。なお、切削条件は、以下の通りである。
<切削条件>
・加工方式:湿式加工
・工具:2枚刃超硬ボールエンドミル
・型番:EPDBE2010−6、ボール半径0.5mm、首下長さ6mm
・切削方法:底面切削
・被削材:HPM38(52HRC)(日立金属株式会社製)
・切り込み:軸方向0.04mm、径方向0.04mm
・切削速度:78.5m/min
・一刃送り量:0.0189mm/刃
・切削油:水溶性エマルション加圧供給
・切削距離:60m
・評価方法:切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率150倍で被覆試料を観察し、被覆試料と被削材とが擦過した幅を実測し、そのうちの擦過幅が最も大きい部分を最大摩耗幅として求めた。最大摩耗幅は、値が小さいほど耐久性に優れることを示す。
比較例1〜5の被覆試料6〜10は、金属元素に対する窒素の比率(B/A)が1.03よりも小さく、本発明例の被覆試料よりも最大摩耗幅が大きくなった。また、比較例6〜7の被覆試料11〜12は、金属元素に対する窒素の比率(B/A)が1.07よりも大きく、硬質皮膜の残留応力が高くなり過ぎ、皮膜が自己破壊を起しやすくなり、本発明例の被覆試料よりも最大摩耗幅が大きくなった。比較例8の被覆試料13は、硬質皮膜に含まれるSiが少ないため、硬質皮膜の柱状粒子が粗大となり、本発明例の被覆試料よりも最大摩耗幅が大きくなった。
実施例1において、成膜工程におけるカソード電圧と基材に印加するバイアス電圧とを変化させて硬質皮膜を被覆したこと以外は、実施例1と同様にして、被覆試料を作製し、評価した。基材として実施例1と同じものを用い、実施例1におけるArボンバード工程までの各工程は、実施例1と同じとした。
その後、略250℃以下に基材を冷却し、真空容器から取り出して被覆試料とした。得られた被覆試料20〜35の硬質皮膜の成膜条件を表3に示す。
なお、表3中のAlCrSiターゲットは、元素組成としてAl、CrおよびSi並びに本発明例26では更にNbの合計比率が、金属(半金属を含む)元素の総量の99.9原子%以上含むものを用いた。
<切削条件>
・加工方式:湿式加工
・工具:2枚刃超硬ボールエンドミル
・型番:EPDBE2010−6、ボール半径0.5mm、首下長さ6mm
・切削方法:底面切削
・被削材:STAVAX(52HRC)(ウッデホルム社製)
・切り込み:軸方向、0.04mm、径方向、0.04mm
・切削速度:78.5m/min
・一刃送り量:0.0189mm/刃
・切削油:水溶性エマルション加圧供給
・切削距離:60m
・評価方法:切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率150倍で被覆試料を観察し、被覆試料と被削材とが擦過した幅を実測し、そのうちの擦過幅が最も大きい部分を最大摩耗幅として求めた。最大摩耗幅は、値が小さいほど耐久性に優れることを示す。
本発明例の被覆試料26は、Al、CrおよびSi以外の金属元素としてNb(周期律表の5a族元素)を含有する一例である。被覆試料26のように、Al、CrおよびSiの含有比率およびB/Aが特定の範囲にあり、かつ、面心立方格子構造の(200)面または(111)面に起因するピーク強度が最大強度を示す限り、Al、CrおよびSi以外の金属元素を含有する組成であっても、優れた耐久性を示すことが確認された。
比較例22〜27の被覆試料29〜34は、走査型電子顕微鏡による断面観察(40,000倍)では、本発明例の被覆試料と同じような組織形態を有していたが、金属元素に対する窒素の比率(B/A)が1.03よりも小さく、本発明例の被覆試料のように摩耗に対して安定した損傷形態を示さず、大きな皮膜剥離が発生した。
また、比較例28の被覆試料35は、金属元素に対する窒素の比率(B/A)は本発明例の被覆試料と同じ範囲にあるが、Si含有量が少ないため、柱状粒子が粗大となり、本発明例の被覆試料に比べて最大摩耗幅が大きくなった。
このように、本発明例の被覆試料23における硬質皮膜のミクロ組織は、結晶構造中、相対的にSi量が少ない結晶相と、相対的にSi量が多い結晶相と、を有していることを確認した。本発明例の被覆試料における硬質皮膜のミクロ組織では、円相当径が20nm以上100nm以下の相対的に暗く見える結晶相(相対的にSi量が多い結晶相)が分散していた。
一方、比較例26の被覆試料33における硬質皮膜は、相対的に暗く見える結晶相(相対的にSi量が多い結晶相)が本発明例の被覆試料に比べて微細であった。
本発明例の被覆試料23と比較例26の被覆試料33とにおける硬質皮膜は、ほぼ同様の皮膜組成を有するものの、ミクロ組織が異なる組織形態を示した。
具体的には、硬質皮膜を加工し、硬質皮膜の加工断面において、基材側の制限視野回折パターンと表面側の制限視野回折パターンとのそれぞれを、加速電圧120V、制限視野領域φ750nm、カメラ長100cm、入射電子量5.0pA/cm2(蛍光板上)の条件にて求めた。求めた制限視野回折パターンの輝度を変換し、強度プロファイルを求めた。
図4において、矢印1は、hcp構造のAlNの(010)面に起因するピークであり、hcp構造のAlNの最大強度である。矢印2は、hcp構造のAlNの(011)面、並びにfcc構造のAlNの(111)面およびCrNの(111)面に起因するピークである。矢印3は、fcc構造のAlNの(200)面およびCrNの(200)面に起因するピークである。矢印4は、hcp構造のAlNの(110)面に起因するピークである。矢印5は、fcc構造のAlNの(220)面およびCrNの(220)面に起因するピークである。
ここで、Ihは、六方最密充填構造のAlNの(010)面に起因するピーク強度を表す。また、Isは、面心立方格子構造の、AlNの(111)面、CrNの(111)面、AlNの(200)面、CrNの(200)面、AlNの(220)面、およびCrNの(220)面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造の、AlNの(010)面、AlNの(011)面、およびAlNの(110)面に起因するピーク強度と、の合計を表す。
結果、被覆試料23における硬質皮膜は、硬質皮膜の加工断面における基材側のIh×100/Isの値、および表面側のIh×100/Isの値はいずれも、17であった。
これに対して、比較例26の被覆試料33における硬質皮膜は、本発明例の被覆試料よりもhcp構造のAlNのピーク強度が大きくなり、硬質皮膜の加工断面における基材側のIh×100/Isの値、および表面側のIh×100/Isの値はいずれも、28であった。
実施例2において、本発明例の被覆試料および比較例の被覆試料における硬質皮膜のいずれも、X線回折ではhcp構造のAlNに起因するピーク強度は確認されていない。
このように、X線回折では確認できないミクロレベルで存在するhcp構造のAlNを定量的に評価するには、制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルを適用することが有効である。
本発明例の被覆試料20〜26における硬質皮膜は、いずれもIh×100/Is≦25の関係を満たしていた。比較例20、21および28の被覆試料27、28および35における硬質皮膜は、カソード電圧を32Vと高く設定し、基材に印加する負のバイアス電圧を−200V〜−100Vとしたため、Ih×100/Is≦25の関係を満たした。一方、比較例22、23の被覆試料29、30における硬質皮膜では、基材に印加する負のバイアス電圧を−50Vとしたため、Ih×100/Isの値は25よりも大きい値を示した。比較例24、25および27の被覆試料31、32および34における硬質皮膜では、カソード電圧が21Vと低いため、Ih×100/Isの値は25よりも大きい値を示した。特に、基材に印加するバイアス電圧を−50Vとした比較例24の被覆試料31は、Ih×100/Isの値が最も大きい値を示した。
実施例2において、本発明例の被覆試料23と比較例26の被覆試料33における硬質皮膜の保護皮膜として、厚み約1.0μmのTi75Si25N(数値は原子比率(原子%))を被覆した本発明例30の被覆試料および比較例30の被覆試料を作製した。作製した各被覆試料(被覆切削工具)について、以下に示す切削条件にて切削試験を行った。表5に切削試験結果を示す。切削条件の詳細は、以下の通りである。
<切削条件>
・加工方式:湿式加工
・工具:2枚刃超硬ボールエンドミル
・型番:EPDBE2010−6、ボール半径0.5mm、首下長さ6mm
・切削方法:底面切削
・被削材:STAVAX(52HRC)(ウッデホルム社製)
・切り込み:軸方向、0.04mm、径方向、0.04mm
・切削速度:78.5m/min
・一刃送り量:0.0189mm/刃
・切削油:水溶性エマルション加圧供給
・切削距離:60m
・評価方法:切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率150倍で被覆試料を観察し、被覆試料と被削材とが擦過した幅を実測し、そのうちの擦過幅が最も大きい部分を最大摩耗幅として求めた。最大摩耗幅は、値が小さいほど耐久性に優れることを示す。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (7)
- 基材と、前記基材の表面に配置された硬質皮膜と、を有し、
前記硬質皮膜は、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、アルミニウム(Al)の含有比率が50原子%以上68原子%以下であり、クロム(Cr)の含有比率が20原子%以上46原子%以下であり、ケイ素(Si)の含有比率が4原子%以上15原子%以下である窒化物又は炭窒化物からなり、かつ、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素および炭素の合計を100原子%とした場合の金属(半金属を含む)元素の原子比率(原子%)Aと窒素の原子比率(原子%)Bとが1.03≦B/A≦1.07の関係を満たし、
X線回折パターンまたは透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、面心立方格子構造の(200)面または(111)面に起因するピーク強度が最大強度を示す、被覆切削工具。 - 前記硬質皮膜は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のAlNの(010)面に起因するピーク強度をIhとし、面心立方格子構造の、AlNの(111)面、CrNの(111)面、AlNの(200)面、CrNの(200)面、AlNの(220)面、およびCrNの(220)面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造の、AlNの(010)面、AlNの(011)面、およびAlNの(110)面に起因するピーク強度と、の合計をIsとした場合、Ih×100/Is≦25の関係を満たす請求項1に記載の被覆切削工具。
- 前記硬質皮膜は、周期律表の4族、5族、および6族(Crを除く)の金属元素並びにホウ素(B)からなる群より選択される1種または2種以上の元素の含有比率が、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、15原子%以下である請求項1又は請求項2に記載の被覆切削工具。
- 前記基材上の前記硬質皮膜の上に、前記硬質皮膜と組成の異なる窒化物又は炭窒化物からなる保護皮膜を有する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
- 硬質皮膜と組成の異なる窒化物又は炭窒化物からなる前記保護皮膜は、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、Tiの含有比率が50原子%以上であり、Siの含有比率が1原子%以上30原子%以下である窒化物又は炭窒化物からなる膜である請求項4に記載の被覆切削工具。
- 前記硬質皮膜は、ナノインデンテーション硬度が40GPa以上55GPa以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
- 金属(半金属を含む)元素の総量に対して、アルミニウム(Al)の含有比率が55原子%以上70原子%以下であり、クロム(Cr)の含有比率が20原子%以上35原子%以下であり、ケイ素(Si)の含有比率が7原子%以上20原子%以下である合金ターゲットをカソードに設置し、基材に印加するバイアス電圧が−220V以上−60V以下、かつ、カソード電圧が22V以上27V以下である条件、または、基材に印加するバイアス電圧が−120V以上−60V以下、かつ、カソード電圧が28V以上32V以下である条件にて、アークイオンプレーティング法により、窒化物又は炭窒化物を基材の表面に被覆することで、基材の表面に硬質皮膜を形成する工程を有する、被覆切削工具の製造方法。
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