KR20160131046A - 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시 형태는, 기재와 경질 피막을 갖고, 경질 피막은 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Al의 함유 비율이 50 원자% 이상 68 원자% 이하이고, Cr의 함유 비율이 20 원자% 이상 46 원자% 이하이고, Si의 함유 비율이 4 원자% 이상 15 원자% 이하인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 또한 금속(반금속을 포함함) 원소, 질소, 산소 및 탄소의 합계를 100 원자%로 한 경우의 금속(반금속을 포함함) 원소의 원자 비율(원자%) A와 질소의 원자 비율(원자%) B가 1.03≤B/A≤1.07의 관계를 충족시키고, X선 회절 패턴 또는 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, 면심 입방 격자 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내는, 피복 절삭 공구를 제공한다.

Description

피복 절삭 공구 및 그 제조 방법{COATED CUTTING TOOL AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 개시는, 기재의 표면에 경질 피막을 피복한 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 들어, 실온에서의 판재의 굽힘, 수축, 펀칭 등의 프레스 성형에 사용되는 금형재의 절삭 가공에는, 고경도인 조기 경화강의 가공 및 고능률 가공이 요구되고 있다. 절삭 공구에는 보다 우수한 내구성이 요구되고 있으며, 절삭 공구의 표면에 내열성이나 내마모성이 우수한 각종 세라믹스로 이루어지는 경질 피막을 피복한 피복 절삭 공구가 적용되고 있다. 예를 들어, 내열성이 우수한 피막종인 Al과 Cr을 주체로 하는 질화물 또는 탄질화물에, Si를 첨가해서 내마모성이나 내열성을 높인, AlCrSi계의 질화물 또는 탄질화물을 피복한 피복 절삭 공구가 제안되어 있다(일본 특허 공개 제2006-239792호 공보, 일본 특허 공개 제2005-126736호 공보, 일본 특허 공개 제2004-337988호 공보 참조).
일본 특허 공개 제2002-337007호 공보에는, 상대적으로 Si가 풍부한 아몰퍼스상과 상대적으로 Si가 결핍된 결정상으로 이루어지는 마이크로 조직을 갖는 AlCrSi계의 질화물은 피막 경도가 향상되어, 내산화성도 개선되고, 이것을 적용함으로써 피복 절삭 공구의 내구성이 향상되는 것을 나타내고 있다.
또한, Al과 Cr을 주체로 하는 질화물 또는 탄질화물을 피복할 때의 성막 조건에 대해서, 여러 가지 조건이 검토되고 있다. 예를 들어, Al과 Cr을 주체로 하는 질화물을 피복할 때에 펄스 바이어스 전압을 인가하는 것을 나타내고 있다(일본 특허 공개 제2010-12564호 공보, 일본 특허 공개 제2010-284787호 공보 참조).
최근 들어, 피삭재의 고경도화 및 더 한층의 고속 가공화에 의해, 피복 절삭 공구에는 더 한층의 내구성이 요구되고 있다. 본 발명자가 상세 검토한 결과, AlCrSi계의 질화물 또는 탄질화물을 피복한 피복 절삭 공구에는, 내구성을 더 개선할 여지가 있다고 하는 지견을 얻었다.
본 개시는 상기한 과제를 감안한 것이며, 본 발명의 실시 형태에 있어서의 목적은, 내구성이 보다 우수한 피복 절삭 공구 및 내구성이 우수한 피복 절삭 공구를 안정적으로 제조할 수 있는 피복 절삭 공구의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
과제를 달성하기 위한 구체적 수단에는, 이하의 형태가 포함된다. 즉,
본 발명의 제1 형태는,
<1> 기재와, 상기 기재의 표면에 배치된 경질 피막을 갖고, 상기 경질 피막은 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 알루미늄(Al)의 함유 비율이 50 원자% 이상 68 원자% 이하이고, 크롬(Cr)의 함유 비율이 20 원자% 이상 46 원자% 이하이고, 규소(Si)의 함유 비율이 4 원자% 이상 15 원자% 이하인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 또한 금속(반금속을 포함함) 원소, 질소, 산소 및 탄소의 합계를 100 원자%로 한 경우의 금속(반금속을 포함함) 원소의 원자 비율(원자%) A와 질소의 원자 비율(원자%) B가 1.03≤B/A≤1.07의 관계를 충족시키고,
X선 회절 패턴 또는 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, 면심 입방 격자 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내는, 피복 절삭 공구이다.
<2> 상기 <1>에 있어서, 경질 피막은 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, 육방 최밀 충전 구조의 AlN의 (010)면에 기인하는 피크 강도를 Ih로 하고, 면심 입방 격자 구조의, AlN의 (111)면, CrN의 (111)면, AlN의 (200)면, CrN의 (200)면, AlN의 (220)면 및 CrN의 (220)면에 기인하는 피크 강도와, 육방 최밀 충전 구조의, AlN의 (010)면, AlN의 (011)면 및 AlN의 (110)면에 기인하는 피크 강도와의 합계를 Is로 한 경우, Ih×100/Is≤25의 관계를 충족시키고 있는 것이 바람직하다.
<3> 상기 <1> 또는 <2>에 있어서, 경질 피막은 주기율표의 4족(4a족), 5족(5a족) 및 6족(6a족)(Cr을 제외함)의 금속 원소, 및 붕소(B)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소 함유 비율이, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 15 원자% 이하인 것이 바람직하다.
<4> 상기 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 있어서, 상기 기재 상의 경질 피막 상에는, 또한 상기 경질 피막과 조성이 다른 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 보호 피막을 갖는 것이 바람직하다.
경질 피막 상에 배치되는 보호 피막은, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Ti의 함유 비율(원자%)이 50% 이상이고, 또한 Si의 함유 비율이 1% 이상 30% 이하인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 막인 것이 바람직하다.
<5> 상기 <1> 내지 <4> 중 어느 하나에 있어서, 경질 피막은 나노인덴테이션 경도가 40GPa 이상 55GPa 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제2 형태는,
<6> 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 알루미늄(Al)의 함유 비율(원자%)이 55% 이상 70% 이하이고, 크롬(Cr)의 함유 비율(원자%)이 20% 이상 35% 이하이고, 규소(Si)의 함유 비율(원자%)이 7% 이상 20% 이하인 합금 타깃을 캐소드에 설치하고, 기재에 인가하는 바이어스 전압이 -220V 이상 -60V 이하, 또한 캐소드 전압이 22V 이상 27V 이하인 조건, 또는 기재에 인가하는 바이어스 전압이 -120V 이상 -60V 이하, 또한 캐소드 전압이 28V 이상 32V 이하인 조건에 의해, 아크 이온 플레이팅법에 의해, 질화물 또는 탄질화물을 기재의 표면에 피복함으로써, 기재의 표면에 경질 피막을 형성하는 공정을 갖는 피복 절삭 공구의 제조 방법이다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 내구성이 우수한 피복 절삭 공구가 제공된다.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 내구성이 우수한 피복 절삭 공구를 안정적으로 제조할 수 있는 피복 절삭 공구의 제조 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명예의 피복 시료 1에 있어서의 경질 피막의 주사형 전자 현미경에 의한 단면 관찰 사진이다.
도 2는 본 발명예의 피복 시료 23에 있어서의 경질 피막의 투과형 전자 현미경에 의한 단면 관찰 사진이다.
도 3은 비교예 26의 피복 시료 33에 있어서의 경질 피막의 투과형 전자 현미경에 의한 단면 관찰 사진이다.
도 4는 본 발명예의 피복 시료 23에 있어서의 경질 피막의 제한 시야 회절 패턴의 휘도를 변환해서 구한 강도 프로파일이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 대해서, 상세하게 설명한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「X선 회절 패턴」은 X선 회절 장치(가부시키가이샤 리가크 제조, RINT2000 ; 종형 고니오미터 및 고정 모노크로미터를 사용)를 사용하여 측정된 회절 피크 곡선인 것을 가리킨다.
또한, 「제한 시야 회절 패턴」은 제한 시야 조리개를 사용해서 특정한 영역으로부터의 전자선만을 취출했을 때의, 투과형 전자 현미경에 의한 회절 패턴의 것을 가리킨다.
[피복 절삭 공구]
본 발명의 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구는, 기재와, 기재의 표면에 배치된 경질 피막을 갖고, 필요에 따라서, 경질 피막을 보호하는 보호 피막, 또는 기재와 경질 피막 사이에 배치되는 중간 피막 등의 다른 막이 부여되고 있어도 된다.
-경질 피막-
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 알루미늄(Al)의 함유 비율이 50 원자% 이상 68 원자% 이하이고, Cr의 함유 비율이 20 원자% 이상 46 원자% 이하이고, 규소(Si)의 함유 비율이 4 원자% 이상 15 원자% 이하인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 또한 금속(반금속을 포함함) 원소, 질소, 산소 및 탄소의 합계를 100 원자%로 한 경우의 금속(반금속을 포함함) 원소의 원자 비율(원자%) A와 질소의 원자 비율(원자%) B가 1.03≤B/A≤1.07의 관계를 충족시키고, 또한 X선 회절 패턴 또는 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, 면심 입방 격자 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타낸다.
본 발명자는, 고경도재의 절삭 가공에 있어서의 피복 절삭 공구의 손상 요인에 대해서 검토하고, 경질 피막에 존재하는 큰 주상 입계에 착안하였다. 즉, 경질 피막의 두께 방향에 있어서, 피막 표면으로부터 기재에 도달하는 큰 주상 입계가 경질 피막 중에 존재하면, 피막 파괴가 발생하기 쉬워지는 것을 확인하였다. 또한, 내열성과 내마모성이 우수한 피막종인 AlCr계의 질화물 또는 탄질화물을 주요 조성으로 하고, 피막 조직을 미세화해서 파괴의 기점이 되는 큰 결정립계를 저감하는 것이 유효한 것을 확인하였다. 또한, 피막 조직을 미세화하기 위해서는, 일정량의 규소(Si) 원소를 함유하고 있는 것이 유효한 것을 확인하였다.
그리고 일정량의 Si 원소를 함유한 피막 조직을 미세화한 Al과 Cr이 주요 원소인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 피복 절삭 공구가 우수한 내구성을 발휘하기 위해서는, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 질소의 원자 비율이 일정 범위로 제어되고 있는 것이 중요하다고 하는 지견을 얻었다.
본 발명에 관한 실시 형태는, 상기와 같이 확인된 사상 및 얻어진 지견에 기초하여 달성된 것이다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 알루미늄(Al)과 크롬(Cr)과 규소(Si)를 함유하는 질화물 또는 탄질화물로 이루어진다. Al과 Cr을 주요 원소로서 함유하는 질화물 또는 탄질화물은, 피복 절삭 공구로서 우수한 내마모성과 내열성이 발휘되는 막종을 형성할 수 있다. 그 중에서도, 경질 피막을 이루는 조성으로서는, 질화물이 보다 바람직하다. 그리고 우수한 내열성을 확보하기 위해서는, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 원자 비율(원자%)로 Al을 가장 많이 함유하고 있는 것이 유효하다.
(Al)
Al은, 내열성을 부여하는 원소이며, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Al 이외의 원소의 함유 비율(원자%)이 가장 많아지면 내열성이 저하된다. 경질 피막이 우수한 내열성을 부여하는 관점에서, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Al의 함유 비율(원자%)을 50% 이상으로 한다. 보다 바람직하게는, Al의 함유 비율(원자%)은 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여 55% 이상이다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, Al의 함유 비율(원자%)이 너무 많아지면, 마이크로 레벨로 존재하는 ZnS형의 육방 최밀 충전(hcp ; 이하, 간단히 「hcp」라고 약기하는 경우가 있음) 구조의 AlN이 많아져, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하되기 쉬워진다. 그로 인해, 본 개시에 있어서의 경질 피막은, Al의 함유 비율을 68 원자% 이하로 한다. 나아가, Al의 함유 비율은, 65 원자% 이하가 바람직하고, 60 원자% 이하가 보다 바람직하다.
또한, 본 개시에 있어서, 반금속이라 함은 붕소(B), 규소(Si), 게르마늄(Ge), 비소(As)를 가리킨다.
(Cr)
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 20 원자% 이상 46 원자% 이하의 Cr을 함유한다. Cr의 함유 비율이 상기 범위이면, 경질 피막의 내마모성과 내열성이 보다 우수한 것이 된다. 경질 피막 중에 있어서의 Cr의 함유 비율(원자%)이 지나치게 적어지면, 내마모성이 저하됨과 함께, 마이크로 레벨로 존재하는 hcp 구조의 AlN이 많아져, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하된다. 또한, Cr의 함유 비율(원자%)이 너무 많아지면, 경질 피막의 내열성이 저하되는 경향이 있다.
Cr의 함유 비율(원자%)로서는, 경질 피막의 내마모성 및 내열성을 모두 더 향상시키는 관점에서, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 30 원자% 이상이 바람직하고, 35 원자% 이상이 보다 바람직하다. 또한, Cr의 함유 비율은, 40 원자% 이하의 범위가 바람직하다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 내열성 및 내마모성을 보다 높이는 관점에서, Al과 Cr의 합계의 함유 비율이, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 85 원자% 이상인 것이 바람직하다. 나아가, Al과 Cr의 합계의 함유 비율은 88 원자% 이상인 것이 보다 바람직하고, 90 원자% 이상인 것이 더욱 바람직한다.
(Si)
본 개시에 있어서의 경질 피막에 있어서, 규소(Si)는 피막 조직을 미세화하기 위해서 중요한 원소이다. 본 개시에 있어서의 경질 피막은, 규소(Si)를 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여 4 원자% 이상 15 원자% 이하의 범위로 한다. Si의 함유량이 적으면, Al과 Cr을 주요 원소로서 함유하는 질화물 또는 탄질화물은, 경질 피막의 가공 단면에 있어서, 조대한 주상 입자가 명확하게 관찰되는 조직 형태가 된다. 조대한 주상 입자가 명확하게 관찰되는 조직 형태에서는, 고경도재의 절삭 가공에 있어서, 공구의 손상이 커지는 경향이 있다. 한편, 일정량의 Si를 함유하고, 또한 Al 및 Cr이 주요 원소의 질화물 또는 탄질화물은, 조직이 미세화되어 있으며, 경질 피막의 가공 단면을 관찰한 경우에, 명확한 주상 입자가 관찰되기 어려워진다. 이러한 조직 형태의 경질 피막은, 파괴의 기점이 되는 조대한 결정립계가 적어져, 공구 손상을 억제할 수 있다. 단, Si의 함유량이 많아지면, 마이크로 레벨로 존재하는 비정질상 및 hcp 구조의 AlN이 증가하고, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하되기 쉬워진다.
따라서, 본 개시에 있어서의 경질 피막은, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Si의 함유 비율은 4 원자% 이상 15 원자% 이하의 범위인 것이 중요하다.
Si의 함유 비율이 4 원자% 미만이면, 주상 입자가 조대해져서 내구성이 저하되는 경향이 있다. Si의 함유 비율이 15 원자％를 초과하면, 피막 구조가 비정질이 되기 쉬워지므로, 면심 입방 격자(fcc ; 이하, 간단히 「fcc」라고 약기하는 경우가 있음) 구조를 주체로 하는 것이 곤란해져, 내구성이 저하되는 경향이 있다.
그 중에서도, 본 개시에 있어서의 경질 피막은, Si의 함유 비율(원자%)이 5 원자% 이상인 것이 바람직하고, 6 원자% 이상인 것이 바람직하다. 또한, Si의 함유 비율(원자%)은, 12 원자% 이하인 것이 바람직하다.
본 개시에 있어서의 fcc 구조는, X선 회절로 특정되는 결정 구조이며, fcc 구조인 것은, 예를 들어 시판되고 있는 X선 회절 장치(가부시키가이샤 리가크 제조, RINT2000 ; 종형 고니오미터 및 고정 모노크로미터를 사용)를 사용하여 측정한 경우에, AlN의 hcp 구조에 기인하는 피크 강도가 확인되지 않는 것을 말한다.
경질 피막 중의 각 원소의 원자 비율(원자%)은, 전자 프로브 마이크로 애널라이저 장치(형식 번호 : JXA-8500F, 가부시키가이샤 니혼덴시 제조)를 사용하고, 이하의 조건 하에서, 부속 파장 분산형 전자 프로브 미소 분석(WDS-EPMA)에 의해 측정면에서의 분석 깊이를 대략 1㎛로 하여 5점 측정하고, 측정값을 평균하여 구해진다.
<측정 조건>
·가속 전압 : 10kV
·조사 전류 : 5×10-8A
·도입 시간 : 10초
·분석 영역 직경 : 1㎛
본 개시에 있어서의 경질 피막은, X선 회절 패턴 또는 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, fcc 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타낸다. 경질 피막에 함유되는 hcp 구조의 AlN이 많아지면, 경질 피막이 취약해져 피복 절삭 공구로서 내구성이 부족해진다. 또한, 경질 피막의 결정 구조가 fcc 구조라도, X선 회절 패턴 또는 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, (200)면 또는 (111)면 이외의 결정면이 최대 강도를 나타내는 경우에는 내구성이 결핍되는 경향이 있다.
본 개시에 있어서의 경질 피막의 결정 구조는, X선 회절 패턴 또는 투과형 전자 현미경을 사용한 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 의해 확인할 수 있다.
경질 피막의 피검 면적이 작은 경우에는, X선 회절에 의한 결정 구조의 동정이 곤란한 경우가 있다. 이러한 경우에는, 투과형 전자 현미경을 사용한 제한 시야 회절 패턴 등에 의해 결정 구조의 동정을 행할 수 있다. 본 개시에 있어서의 경질 피막은, 마이크로 조직의 일부에 비정질상이나 hcp 구조의 AlN을 함유하는 경우가 있다. 본 개시에 있어서의 경질 피막은, 투과형 전자 현미경을 사용한 제한 시야 회절 패턴에 있어서, hcp 구조의 AlN에 기인하는 회절 패턴이 확인되지 않는 것이 바람직하다.
본 개시에서는, 일정량의 Si를 함유해서 피막 조직을 미세화한 Al 및 Cr을 주요 원소로 한 질화물 또는 탄질화물로 경질 피막을 형성하는 것 외에, 경질 피막은, 금속 원소의 원자 비율(원자%)에 대한 질소의 원자 비율(원자%)을 일정 범위로 제어하는 것이 중요하다.
통상, 일정량의 Si를 함유해서 피막 조직이 미세화한 Al 및 Cr을 주요 원소로 한 질화물 또는 탄질화물은, 비정질상 및 hcp 구조의 AlN이 증가하기 쉬워져, 피복 절삭 공구에 적용해도, 우수한 내구성이 얻어지기 어려운 경향이 있다. 이러한 상황 하에서, 일정량의 Si를 함유해서 피막 조직이 미세화한 Al 및 Cr을 주요 원소로 한 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 피막에 있어서, 함유되는 질소의 원자 비율(원자%)을 높임으로써, 경질 피막의 결정성 및 내열성이 보다 향상되어, 피복 절삭 공구의 내구성이 향상되는 것을 확인하였다.
한편, 경질 피막 중에 있어서의 질소의 원자 비율(원자%)이 너무 커지면, 경질 피막의 잔류 압축 응력이 너무 높아져, 결과적으로 경질 피막이 자기 파괴를 일으키기 쉬워진다.
이상의 지견을 바탕으로, 일정량의 Si를 함유해서 피막 조직이 미세화한 Al 및 Cr을 주요 원소로 한 질화물 또는 탄질화물에 대해서, 피복 절삭 공구에 우수한 내구성을 부여할 수 있는 가장 적절한 질소 함유 비율을 검토한 결과, 경질 피막 중에 있어서의 금속 원소의 원자 비율(원자%) A와 질소의 원자 비율(원자%) B가, 1.03≤B/A≤1.07의 관계를 만족하는 경우에 피복 절삭 공구의 내구성이 우수한 것이 되는 것을 발견하였다.
본 개시에 있어서의 경질 피막에 있어서, B/A의 값이 1.03 미만이 되면, 마이크로 레벨로 존재하는 비정질상 및 hcp 구조의 AlN이 증가하기 쉬워져, 피복 절삭 공구의 내구성이 현저하게 저하되어, 박리가 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, B/A의 값이 1.07보다도 커지면, 경질 피막의 잔류 압축 응력이 너무 증가해, 경질 피막이 자기 파괴를 일으키기 쉽고 마모되기 쉬워져, 내구성이 저하되는 경향이 있다.
B/A의 보다 바람직한 범위는 1.04≤B/A≤1.07이며, 더욱 바람직한 범위는 1.04≤B/A≤1.05이다.
상기한 B/A의 값은, 이미 설명한 바와 같이, 파장 분산형 전자 프로브 미소 분석(WDS-EPMA)에 의해 경질 피막을 조성 분석해서 원자 비율 A 및 B를 측정함으로써 구해진다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 산소 및 탄소를 불가피하게 함유한다. 그로 인해, 예를 들어 질화물의 피막 조성을 분석할 경우, 불가피하게 함유되는 산소와 탄소를 고려하지 않고 B/A를 구하면, 상대적으로 질소의 함유 비율이 높아져, 경질 피막에 있어서의 상기 B/A의 값을 정확하게 평가할 수 없는 경우가 있다. 따라서, 경질 피막의 분석에 있어서, 경질 피막에 있어서의 상기 B/A의 값을 구할 경우, 금속 원소(반금속을 포함함)와 질소, 산소 및 탄소와의 합계를 100 원자%로 하고, 그 중에서, 금속 원소의 원자 비율(원자%)을 A로 하고, 질소의 원자 비율(원자%)을 B로 하여, B/A의 값을 구한다.
또한, 산소 및 탄소를 불가피 원소로서 함유할 경우, 경질 피막 중에 있어서의 각각의 원자 비율로서는, 금속 원소(반금속을 포함함)와 질소, 산소 및 탄소와의 합계를 100 원자%로 한 경우, 그 중에서, 산소는 0.2 원자% 이상 3.0 원자% 이하(보다 바람직하게는 2.0 원자% 이하, 나아가 1.0 원자% 이하)의 범위가 바람직하고, 금속 원소(반금속을 포함함)와 질소, 산소 및 탄소와의 합계를 100 원자%로 한 경우, 그 중에서, 탄소는 0.2 원자% 이상 5.0 원자% 이하(보다 바람직하게는 3.0 원자% 이하, 나아가 1.0 원자% 이하)의 범위가 바람직하다.
상기 중에서, 경질 피막으로서는 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 규소(Si), 질소(N) 및 불가피 성분으로 이루어지는 질화물, 또는 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 규소(Si), 질소(N), 탄소(C) 및 불가피 성분으로 이루어지는 탄질화물로 이루어지는 피막인 것이 바람직하다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 상기와 같이 Al, Cr 및 Si의 함유 비율 및 B/A가 특정한 범위에 있으며, 또한 면심 입방 격자 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내는 범위 내에 있어서는, Al, Cr, Si 이외의 다른 금속 원소를 함유해도, 피복 절삭 공구의 내구성을 양호하게 유지할 수 있다. 그로 인해, 본 개시에 있어서의 경질 피막은, Al, Cr, Si 이외의 금속 원소를 함유해도 된다.
본 개시에 있어서의 경질 피막이 Al, Cr, Si 이외의 금속 원소를 함유하는 경우, 주기율표의 4족(4a족), 5족(5a족) 및 6족(6a족)(Cr을 제외함) 및 붕소(B)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소를 함유하는 것이 바람직하다. 이들 원소는, 경질 피막에 내마모성 또는 내열성을 부여하는 원소이며, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여 소정 범위에서 함유할 경우, 피복 절삭 공구의 내구성을 현저하게 저하시키는 일은 없다. 단, 경질 피막이 Al, Cr 및 Si 이외의 금속 원소를 함유할 경우, 경질 피막 중에 있어서의 함유량이 너무 많아지면 피복 절삭 공구의 내구성이 저하되는 경우가 있다. 그로 인해, 본 개시에 있어서의 경질 피막은, 주기율표의 4족, 5족 및 6족(Cr을 제외함) 및 붕소(B)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소를, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 15 원자% 이하의 범위로 함유하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 주기율표의 4족, 5족 및 6족(Cr을 제외함)의 금속 원소 및 붕소(B)로부터 선택되는 원소의 함유 비율은, 마찬가지의 이유에서, 10 원자% 이하가 보다 바람직하고, 0 원자%인 것(함유하지 않는 것)이 더욱 바람직하다.
특히, 본 개시에 있어서의 경질 피막으로서는, Al과 Cr과 Si와 N과 불가피 원소로 이루어지는 AlCrSi 질화물, 또는 Al과 Cr과 Si와 N과 C와 불가피 원소로 이루어지는 AlCrSi 탄질화물이 더욱 바람직하고, 특히 바람직하게는 Al과 Cr과 Si와 N과 불가피 원소로 이루어지는 AlCrSi 질화물이다. AlCrSi 질화물 및 AlCrSi 탄질화물은, 제조 비용의 점에서 유리하다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 나노인덴테이션 경도가 40GPa 이상 55GPa 이하인 것이 바람직하다. 일정량의 Al, Cr 및 Si를 함유하는 질화물 또는 탄질화물은, hcp 구조의 AlN 및 비정질상이 증가하고, 경도가 저하되는 경향이 있다. 경질 피막의 조성 및 질소 함유 비율을 제어했다고 해도, 경질 피막의 경도가 낮은 경우에는, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하된다. 피복 절삭 공구에 고도의 내구성을 부여하기 위해서는, 경질 피막의 나노인덴테이션 경도가 40GPa 이상인 것이 바람직하다. 나아가, 나노인덴테이션 경도는 45GPa 이상이 바람직하다. 한편, Al 및 Cr을 주요 원소로 한 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 피막은, 경도가 너무 높아지면 밀착성이 저하되는 경향이 있다. 따라서, 본 개시에 있어서의 경질 피막은, 나노인덴테이션 경도가 55GPa 이하인 것이 바람직하다.
경질 피막의 나노인덴테이션 경도는, 피막 조성 외에, 기재에 인가하는 음의 바이어스 전압, 성막 온도, 캐소드의 평균 자속 밀도를 적절한 범위로 제어함으로써 상기 범위로 조절할 수 있고, 피복 절삭 공구에 의해 고도의 내구성이 부여된다.
본 개시에 있어서의 경질 피막으로서는, 나노인덴테이션 경도가 상기 범위를 충족시킴과 함께, 또한 경질 피막의 탄성 계수가 390GPa 이상인 것이 바람직하다. 피막 경도를 높인 다음, 경질 피막의 탄성 계수를 390GPa 이상으로 함으로써, 피복 절삭 공구에 보다 우수한 내구성을 부여할 수 있다. 경질 피막에 보다 우수한 인성을 부여하기 위해서는, 경질 피막의 탄성 계수는 450GPa 이하인 것이 바람직하다. 그 중에서도, 탄성 계수는 상기와 마찬가지의 이유에서, 400GPa 내지 430GPa의 범위가 보다 바람직하다.
본 개시에 있어서의 경질 피막의 나노인덴테이션 경도 및 탄성 계수는, 나노인덴테이션 장치(가부시키가이샤 엘리오닉스 제조의 초미소 압입 경도 시험기 ENT-1100a)를 사용하고, 경질 피막의 표면으로부터 단자를, 압입 하중 49mN, 최대 하중 유지 시간 1초 및 하중 부하 후의 제거 속도 0.49mN/초의 측정 조건으로 압입하고, 압입 깊이가 경질 피막 두께의 1/10 이하로 유지되는 최대 깊이를 10점 측정하고, 값이 큰 측의 2점과 값이 작은 측의 2점을 제외한 6점의 평균값으로부터 구해진다.
본 개시에 있어서의 경질 피막의 마이크로 조직은, 결정 구조 중, 상대적으로 Si 함유량이 많은 결정상과, 상대적으로 Si 함유량이 적은 결정상을 갖는 조직 형태인 것이 바람직하다. 경질 피막의 마이크로 조직이 이러한 조직 형태가 됨으로써, 경질 피막에 의해 높은 잔류 압축 응력이 부여되어서 피막 경도가 향상됨과 함께, 크랙의 진전이 마이크로 레벨로 억제되기 쉬워진다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, Si의 함유량이 많아, hcp 구조의 AlN이 마이크로 조직에 존재할 수 있다. 경질 피막의 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN량의 정량화에는, 경질 피막의 가공 단면을 관찰했을 때, 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴의 강도 프로파일에 있어서, Ih×100/Is의 관계를 평가한다.
Ih=hcp 구조의 AlN의 (010)면에 기인하는 피크 강도
Is=fcc 구조의, AlN의 (111)면, CrN의 (111)면, AlN의 (200)면, CrN의 (200)면, AlN의 (220)면 및 CrN의 (220)면에 기인하는 피크 강도와, hcp 구조의, AlN의 (010)면, AlN의 (011)면 및 AlN의 (110)면에 기인하는 피크 강도와의 합계
상기한 관계를 평가함으로써, X선 회절에 의해 hcp 구조의 AlN에 기인하는 피크 강도가 확인되지 않는 경질 피막에 있어서, 마이크로 레벨로 함유되는 hcp 구조의 AlN을 정량적으로 평가할 수 있다.
본 개시에 있어서의 경질 피막은, 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN을 보다 적게 하여, Ih×100/Is≤25의 관계를 충족시키고 있는 것이 바람직하다. Ih×100/Is≤25의 관계를 충족시킴으로써, 피복 절삭 공구의 내구성이 보다 우수한 것이 된다.
나아가, 본 개시에 있어서의 경질 피막은, Ih×100/Is≤20의 관계를 충족시키고 있는 것이 바람직하다.
피복 절삭 공구에 보다 우수한 내구성을 부여하기 위해서는, 경질 피막의 막 두께는, 1.0㎛ 이상인 것이 바람직하고, 2.0㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 막 두께가 너무 두꺼워지면 피막 박리가 발생하는 리스크가 높아지는 경향이 있으므로, 경질 피막의 막 두께는 5.0㎛ 이하인 것이 바람직하고, 4.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
-그 밖의 막-
기재 상에 배치된 경질 피막 상에는, 또한 다른 막을 설치해도 된다. 다른 막을 가져도, 본 발명의 실시 형태에 있어서의 효과는 양호하게 발휘된다. 본 실시 형태의 피복 절삭 공구에 있어서는, AlCrSi계의 질화물 또는 탄질화물이 최표면을 형성하는 형태 이외에, 다른 막이 최표면을 형성하는 형태라도 된다. 예를 들어, 본 개시에 있어서의 경질 피막의 상층으로서, 금속, 질화물, 탄질화물, 산질화물, 탄화물, 붕화물, 또는 산화물로 이루어지는 다른 막을 설치해도 된다. 기재 상에 배치된 경질 피막 상에는, 내열성과 내마모성이 우수한 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 보호 피막을 갖는 것이 바람직하고, 질화물로 이루어지는 보호 피막을 갖는 것이 보다 바람직하다.
상기 보호 피막은, 내열충격성이 우수한 잔류 압축 응력을 갖는 경질 피막인 것이 바람직하다. 습식 가공에 있어서는, 가열 냉각의 사이클에 의해 경질 피막이 박리되기 쉬워지므로, 높은 잔류 압축 응력을 갖는 경질 피막을 보호 피막으로서 설치하는 것이 바람직하다. 특히, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Ti의 원자 비율이 50 원자% 이상(바람직하게는 75 원자% 이상), Si의 원자 비율이 1 원자% 이상 30 원자% 이하(바람직하게는 15 원자% 이상 30 원자% 이하)인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 피막은, 내마모성이 우수하고, 잔류 압축 응력도 높은 피막종인 관점에서, 경질 피막 상에 배치되는 보호 피막으로서 바람직하다.
본 개시에 있어서의 경질 피막 상에 또 다른 막이 배치될 경우, 본 개시에 있어서의 경질 피막 및 다른 막 중, 본 개시에 있어서의 경질 피막의 막 두께가 가장 두꺼운 막으로 되어 있는 것이 바람직하다. 본 개시에 있어서의 경질 피막이 가장 두꺼운 막으로 형성되어서 주요 막으로 되어 있음으로써, 피복 절삭 공구는 내구성이 보다 우수한 것이 된다.
본 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구는, 기재와 경질 피막 사이에, 금속, 질화물, 탄질화물, 탄화물 등을 사용한 중간 피막을 설치해도 된다. 중간 피막을 가짐으로써, 기재와 경질 피막 사이의 밀착성이 보다 개선되는 경우가 있다.
-기재-
본 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구는, 기재를 구비하고 있다.
기재는, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 초경 합금, 서멧, 세라믹스, 고속도강 등을, 절삭 조건에 맞추어 적절히 적용할 수 있다. 기재는, WC기 초경 합금인 것이 바람직하다. 특히, 경도가 93.0HRA 이상 95.0HRA 이하인 WC기 초경 합금을 기재에 적용함으로써, 고경도강의 절삭 가공에 있어서 우수한 내구성이 발휘되기 쉬운 점에서 바람직하다. WC는, 탄화 텅스텐을 나타낸다.
본 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구는, 볼 엔드밀에 적용함으로써, 특히 우수한 내구성을 발휘한다. 공구의 외주날로 피가공재를 가공하는 스퀘어 엔드밀과 다르며, 볼 엔드밀에 있어서는, 치젤(끌)부가 피가공재와 항상 접촉하면서 가공을 행하고 있다. 그로 인해, 볼 엔드밀의 치젤부에서는 보다 우수한 내열성과 내마모성이 요구되어, AlCrSi계의 질화물 또는 탄질화물을 적용하는 것이 보다 우수한 내구성을 발휘하는 점에서 유효하다.
본 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구는, 특히 공구 직경이 4㎜ 이하인 소직경의 볼 엔드밀에 적용됨으로써, 내구성의 향상 효과가 한층 더 효과적으로 발휘되는 점에서 바람직하다.
[피복 절삭 공구의 제조 방법]
본 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구는, 이미 설명한 바와 같이, Al, Cr 및 Si의 함유 비율 및 B/A가 특정한 범위에 있으며, 또한 면심 입방 격자 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내는 한, 어떠한 방법으로 제작되어도 된다.
그 중에서도, 내구성이 우수한 피복 절삭 공구를 안정적으로 제조하는 관점에서, 바람직하게는 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 알루미늄(Al)의 함유 비율(원자%)이 55% 이상 70% 이하이고, 크롬(Cr)의 함유 비율(원자%)이 20% 이상 35% 이하이고, 규소(Si)의 함유 비율(원자%)이 7% 이상 20% 이하인 합금 타깃을 캐소드에 설치하고, 기재에 인가하는 바이어스 전압이 -220V 이상 -60V 이하, 또한 캐소드 전압이 22V 이상 27V 이하인 조건, 또는 기재에 인가하는 바이어스 전압이 -120V 이상 -60V 이하, 또한 캐소드 전압이 28V 이상 32V 이하인 조건에 의해, 아크 이온 플레이팅법에 의해, 질화물 또는 탄질화물을 기재의 표면에 피복함으로써, 기재의 표면에 경질 피막을 형성하는 공정을 갖는 방법(본 발명의 일 실시 형태에 관한 피복 절삭 공구의 제조 방법)에 의해 제조된다.
아크 이온 플레이팅법에서는, 성막에 필요한 금속 성분을 함유하는 타깃을 캐소드(음극)에 배치하고, 캐소드와 애노드(양극) 사이에 진공 아크 방전을 발생시켜서, 타깃의 표면으로부터 금속 성분을 증발, 이온화시켜, 이온화한 금속 성분을, 음의 바이어스 전압이 인가된 기재의 표면에 퇴적함으로써 피막을 형성한다. 이때, 아크 방전에 의해 캐소드로부터 방전된 전자는 애노드를 향해 이동하고, 이동한 전자가, 공급된 질소 가스 등의 반응 가스와 충돌함으로써, 가스 성분이 이온화하고, 이온화한 가스 성분과 타깃 성분이 반응해서 기재의 표면에 경질 피막을 형성한다.
여기서, 전자 에너지(eV)는 전압에 비례하므로, 캐소드 전압을 높임으로써 전자 에너지가 높아져, 반응 가스의 이온화가 보다 촉진된다.
본 개시에 있어서는, 일정량의 Si를 함유하고, 또한 Al 및 Cr을 주요 원소로 한 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 피복을 형성할 경우에, 캐소드 전압을 일정한 범위로 조정함으로써, 경질 피막의 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN이 줄어듬과 함께, 경질 피막에 함유되는 질소의 원자 비율(원자%), 즉 금속(반금속을 포함함) 원소의 원자 비율(원자%) A에 대한 질소의 원자 비율(원자%) B가 높아져, 피복 절삭 공구의 내구성이 향상되는 경향이 있는 것을 발견하였다.
단, 캐소드 전압을 높여도, 기재에 인가되는 바이어스 전압의 절댓값이 작아지면, 경질 피막에 함유되는 질소의 원자 비율이 일정 이상이 되지 않고, 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN도 저감되기 어려운 경향이 있다. 또한, 캐소드 전압이 너무 높아지면, 장치에 대한 부하가 커져, 성막이 안정되기 어려워진다. 그로 인해, 기재에 인가하는 바이어스 전압을 일정한 범위로 조정하는 것도 중요해진다.
내구성이 우수한 피복 절삭 공구를 안정적으로 제조하기 위해서는, 본 개시에 있어서의 경질 피막을 성막하는 성막 공정에 있어서, 기재에 인가하는 음의 바이어스 전압과 캐소드 전압과의 균형을 잡아 성막을 행하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -220V 이상 -60V 이하로 하고, 또한 캐소드 전압을 22V 이상 27V 이하로 하는 조건(이하, 조건 1), 또는 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -120V 이상 -60V 이하로 하고, 또한 캐소드 전압을 28V 이상 32V 이하로 하는 조건(이하, 조건 2)에 의해 조절해서 성막한다.
상기 조건 1에 있어서, 캐소드 전압이 22V 이상으로 조정됨으로써, 경질 피막 중의 질소 원자 비율(원시%)이 높아짐과 함께, 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN이 줄어, 경질 피막에 높은 내마모성을 부여할 수 있다. 한편, 캐소드 전압이 27V 이하이면, 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN이 저감됨과 함께, 경질 피막의 질소 원자 비율이 높아지는 경향을 나타낼 뿐만 아니라, 장치에 대한 부하가 완화되어, 성막도 안정적으로 행할 수 있다. 조건 1에 있어서의 캐소드 전압은, 24V 이상 26V 이하가 바람직하다.
캐소드 전압이 상기 범위에 있을 경우, 기재에 인가되는 바이어스 전압이 -60V보다도 커지면(-60V보다도 플러스측이 됨), 캐소드 전압을 높게 설정해도, 금속 원소의 원자 비율에 대한 질소의 원자 비율을 높이는 것이 곤란하며, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하 경향을 나타내어, 피막 박리를 일으키기 쉽다. 또한, 경질 피막의 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN이 증가하는 경향이 된다. 한편, 기재에 인가되는 바이어스 전압이 -220V보다도 작아지면(-220V보다도 마이너스측이 됨), 금속 원소의 원자 비율에 대한 질소의 원자 비율이 너무 높아져, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하 경향을 나타낸다. 또한, 장치에 대한 부하가 커져, 성막이 안정되지 않는 경우가 있다. 그 중에서도, 기재에 인가되는 음의 바이어스 전압으로서는, -190V 이상 -70V 이하의 범위가 바람직하고, -150V 이상 -80V 이하의 범위가 보다 바람직하고, -150V 이상 -100V 이하의 범위가 보다 바람직하다.
또한, 상기 조건 2에 있어서는, 상기 조건 1의 경우와 마찬가지로, 캐소드 전압이 28V 이상이면, 경질 피막 중의 질소 원자 비율(원시%)이 높아짐과 함께, 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN이 줄어, 경질 피막에 높은 내마모성을 부여할 수 있다. 또한, 캐소드 전압이 32V 이하이면, 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN이 저감됨과 함께, 경질 피막의 질소의 원자 비율이 높아지는 경향을 나타낼뿐만 아니라, 장치에 대한 부하가 완화되어, 성막도 안정적으로 행할 수 있다. 조건 2에 있어서의 캐소드 전압은, 30V 이상 32V 이하가 바람직하다.
캐소드 전압이 상기와 같이 비교적 높은 범위에 있을 경우, 기재에 인가되는 바이어스 전압은 너무 낮지 않은 범위로 조정한다. 기재에 인가되는 바이어스 전압이 -120V보다도 낮은 범위(-120V보다도 마이너스측의 범위)에서는, 금속 원소의 원자 비율에 대한 질소의 원자 비율이 너무 높아지는 경향이 보여져, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하 경향을 나타내게 된다. 또한, 장치에 대한 부하가 커져, 성막이 안정되지 않는 경우가 있다. 한편, 바이어스 전압이 -60V보다도 높은 범위(-60V보다도 플러스측의 범위)에서는, 캐소드 전압을 높게 설정해도, 금속 원소의 원자 비율에 대한 질소의 원자 비율을 높이는 것이 곤란해서, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하 경향을 나타내고, 피막 박리를 일으키기 쉽다. 또한, 경질 피막의 마이크로 조직에 존재하는 hcp 구조의 AlN이 증가하는 경향이 된다. 그 중에서도, 기재에 인가되는 음의 바이어스 전압으로서는, -100V 이상 -70V 이하의 범위가 바람직하다.
본 개시에 있어서의 아크 이온 플레이팅법에 의한 피복은, 일반적인 아크 이온 플레이팅 장치를 사용해서 행할 수 있다.
합금 타깃의 조성과, 기판의 표면에 피복된 경질 피막 중의 금속 원소 함유 비율은 성막 조건에 따라 다른 경우가 있다. 본 발명자의 검토에 의하면, 상술한 캐소드 전압과 바이어스 전압의 범위에서는, 경질 피막의 Al 및 Si의 함유량은, 합금 타깃의 조성보다도 감소되기 쉽고, 경질 피막의 Cr의 함유량은 합금 타깃의 조성보다도 증가하기 쉬운 경향이 있다.
그로 인해, 경질 피막을 기판의 표면에 피복할 경우, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Al의 함유 비율이 55 원자% 이상 70 원자% 이하이고, Cr의 함유 비율이 20 원자% 이상 35 원자% 이하이고, Si의 함유 비율이 7 원자% 이상 20 원자% 이하인 합금 타깃을 캐소드에 설치해서 성막하는 것이 바람직하다. 상술한 조성 범위의 합금 타깃을 캐소드에 사용함으로써, 피복 후의 경질 피막을 목적으로 하는 조성 범위로 제어하기 쉬워진다.
본 개시에 있어서는, 성막 시의 노 내에 질소 가스를 도입해서(바람직하게는 상기한 조건 1 또는 조건 2 하에서) 노 내의 가스 압력을 3Pa 내지 10Pa의 범위로 조정해서 경질 피막을 피복하는 것이 바람직하다. 성막 시의 노 내의 가스 압력이 높은 경우에는, 성막되는 경질 피막 중에 있어서의 금속 원소의 원자 비율에 대한 질소의 원자 비율이 높아지기 쉽다. 단, 질소 가스를 노 내에 과다하게 도입한 상태에서 경질 피막을 피복하면, 노 내 오염이 발생해서 성막이 안정되기 어려워지는 경우가 있다. 그로 인해, 노 내의 가스 압력은 3Pa 내지 7Pa로 하는 것이 바람직하다.
피복 절삭 공구의 경질 피막은, 마이크로 조직에 존재하는 비정질상 및 hcp 구조의 AlN이 증가함으로써, 피막의 경도 및 인성이 저하되어, 피복 절삭 공구의 내구성이 저하되는 경향이 있다. 경질 피막을 피복할 경우, 합금 타깃의 중심 부근의 수직 방향 성분의 평균 자속 밀도가 14mT(밀리 테슬러) 이상이 되는 캐소드를 사용해서 피복하는 것이 바람직하다. 나아가, 합금 타깃의 중심 부근으로부터 기재 부근까지 자력선이 도달하도록 자장 배치를 조정한 캐소드를 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 캐소드를 사용해서 경질 피막을 피복함으로써, 피막의 결정성이 보다 높아져, 피막의 경도와 인성이 향상됨과 함께, 마이크로 조직에 존재하는 비정질상 및 hcp 구조의 AlN이 보다 저감되어, 피복 절삭 공구의 내구성을 보다 향상시킬 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 일 실시 형태를 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 실시 형태는 그 주지를 벗어나지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 특별히 단서가 없는 한, 「부」는 질량 기준이다.
(실시예 1)
<성막 장치>
성막에는, 아크 이온 플레이팅법을 이용한 성막 장치를 사용하였다. 이 성막 장치는 복수의 캐소드(아크 증발원), 진공 용기 및 기재 회전 기구를 구비하고 있다. 캐소드로서는, 타깃의 외주에 코일 자석이 배치된 캐소드를 1기(이하, 「C1」이라고 함)와, 타깃의 배면 및 외주에 영구 자석이 배치되어, 타깃 표면에 수직 방향의 자속 밀도를 갖고, 타깃 중앙 부근에 있어서의 수직 방향의 자속 밀도가 14mT인 캐소드를 1기(이하, 「C2」라고 함)가 탑재되어 있다.
C1에는, 금속 Ti의 타깃(Ti 타깃)을 설치하였다. 또한, C2에는 AlCrSi 합금의 타깃(이하, AlCrSi 타깃)을 설치하였다.
진공 용기는, 내부가 진공 펌프에 의해 배기되고, 가스가 공급 포트로부터 도입되도록 되어 있다. 진공 용기 내에 설치된 각 기재에는, 바이어스 전원이 접속되고, 각 기재에 대하여, 각각 독립적으로 음의 DC 바이어스 전압을 인가할 수 있다.
기재 회전 기구는, 플라너터리와, 플라너터리 상에 배치된 플레이트 형상 지그와, 플레이트 형상 지그 상에 배치된 파이프 형상 지그를 구비하고, 플라너터리는 매분 3회전의 속도로 회전하고, 플레이트 형상 지그 및 파이프 형상 지그는 각각 자공전하도록 되어 있다.
<기재>
이하에 나타내는 2종류의 기재를 준비하였다.
(1) 물성 평가용의 기재 및 절삭 시험용의 기재로서, 하기의 초경 합금제의 2매 날 볼 엔드밀(히타치툴 가부시끼가이샤 제조)을 준비하였다.
<2매 날 볼 엔드밀의 특성>
·조성 : WC(bal.)-Co(8 질량%)-Cr(0.5 질량%)-VC(0.3 질량%)
·WC의 평균 입도 : 0.6㎛
·경도 : 93.9HRA
·볼 반경 : 0.5㎜
(2) 또한, X선 회절용의 기재로서, 하기의 시험편을 준비하였다.
<시험편의 특성>
·조성 : WC(bal.)-Co(13.5 질량%)-Cr(0.5 질량%)-TaC(0.3 질량%)
·치수 : 폭 8㎜×길이 25㎜, 두께 0.7㎜
<가열 및 진공 배기>
각 기재를 각각 진공 용기 내의 파이프 형상 지그에 고정하고, 성막 전에 이하의 프로세스를 실시하였다. 먼저, 진공 용기 내를 8×10-3Pa 이하로 진공 배기하였다. 그 후, 진공 용기 내에 설치한 히터에 의해, 기재를 온도 500℃까지 가열하고, 진공 배기를 행하였다. 그리고 기재의 설정 온도를 500℃로 하고, 진공 용기 내의 압력을 8×10-3Pa 이하로 하였다.
<Ar 봄버드 공정>
그 후, 진공 용기 내에 아르곤(Ar) 가스를 도입하고, 진공 용기 내의 압력을 0.67Pa로 하였다. 계속해서, 필라멘트 전극에 20A의 전류를 공급하고, 기재에 -200V의 바이어스 전압을 인가하여, Ar 봄버드를 4분간 실시하였다.
<Ti 봄버드 공정>
그 후, 진공 용기 내의 압력이 8×10-3Pa 이하가 되도록 진공 배기하였다. 계속해서, 기재에 -800V의 바이어스 전압을 인가하고, C1에 150A의 아크 전류를 공급해서 Ti 봄버드 처리를 3분간 실시하였다.
<성막 공정>
Ti 봄버드 처리 후, 즉시 C1에 대한 전류 공급을 중단하였다. 그리고 진공 용기 내에 질소 가스를 도입하여, 사용하는 AlCrSi 타깃마다, 진공 용기 내의 가스 압력과, 기재에 인가하는 음의 바이어스 전압을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시켜, C2에 150A의 전류를 공급함으로써, 아크 이온 플레이팅법에 의해 질화물 또는 탄질화물을 기재의 표면에 피복하고, 기재 상에 두께 약 1.5㎛의 경질 피막을 형성하였다. 여기서, 성막 시의 기재의 설정 온도는 520℃로 하고, 캐소드 전압은 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시켰다.
그 후, 대략 250℃ 이하로 기재를 냉각하고, 진공 용기로부터 취출해서 피복 시료로 하였다. 얻어진 피복 시료 1 내지 13의 경질 피막의 성막 조건을 표 1에 나타낸다.
또한, 표 1 중의 AlCrSi 타깃에는, 원소 조성으로서 Al과 Cr과 Si 합계의 원자 비율(원자%)이 99.9% 이상인 것을 사용하였다.
Figure pct00001
<피복 시료의 평가>
(1) 피막 조성
전자 프로브 마이크로 애널라이저 장치(형식 번호 : JXA-8500F, 가부시키가이샤 니혼덴시 제조)를 사용하여, 부속 파장 분산형 전자 프로브 미소 분석(WDS-EPMA)에 의해 각 피복 시료의 경질 피막의 원소 조성을, 이하의 조건 하에서, 물성 평가용의 기재인 볼 엔드밀을 가공하고, 가공 단면에 있어서 분석 깊이를 대략 1㎛로 하여 5점 측정하고, 측정값의 평균값으로부터 구하였다.
<측정 조건>
·가속 전압 : 10kV
·조사 전류 : 5×10-8A
·도입 시간 : 10초
·분석 영역 직경 : 1㎛
(2) B/A
금속(반금속을 포함함) 원소의 원자 비율 A에 대한 질소의 원자 비율 B의 비(B/A)의 값은, 금속 원소(반금속을 포함함)와 질소와 산소와 탄소의 합계를 100%로 하여 구하였다. 또한, 어떠한 피복 시료도, 산소 및 탄소의 상기 합계 100% 중에서 차지하는 함유 비율은, 1% 정도였다.
경질 피막의 조성과 B/A값을 표 2에 나타낸다.
(3) 피복 시료의 결정 구조
X선 회절을 사용하고, 각 피복 시료의 경질 피막의 결정 구조를 평가하였다. 구체적으로는, X선 회절 장치(가부시키가이샤 리가크 제조, RINT2000 ; 종형 고니오미터 및 고정 모노크로미터를 사용)를 사용하고, 관 전압 40kV, 관 전류 300mA, X선원 Cukα(λ=0.15418㎚), 2θ가 20°내지 70°인 측정 조건으로 실시하였다.
그 결과, 경질 피막은 fcc 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내고 있는 것이 확인되었다. 이 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 어떠한 피복 시료도, X선 회절에 있어서는 hcp 구조의 AlN에 기인하는 피크 강도는 확인되지 않았다.
(4) 나노인덴테이션 경도
나노인덴테이션 장치(형식 번호 : 초미소 압입 경도 시험기 ENT-1100a, 가부시키가이샤 엘리오닉스 제조)를 사용하고, 각 피복 시료의 경질 피막의 경도 및 탄성 계수를 이하의 조건으로 측정하였다.
구체적으로는, 물성 평가용의 기재인 볼 엔드밀을, 5도 기울여서, 경면 연마후, 경질 피막의 연마면 내에서 압입 깊이가 경질 피막의 두께 1/10 이하로 유지되는 최대 깊이를 나노인덴테이션 경도로 하였다.
압입 깊이는, 다음 방법으로 측정하였다. 즉,
경질 피막의 표면으로부터 단자를, 압입 하중 49mN, 최대 하중 유지 시간 1초, 하중 부하 후의 제거 속도 0.49mN/초의 측정 조건에 의해 압입하고, 압입 깊이가 경질 피막의 두께 1/10 이하로 유지되는 최대 깊이를 측정하였다. 각 피복 시료에 대하여, 이 측정을 10점 실시하였다. 각 피복 시료마다, 값이 큰 측으로부터 2점 및 값이 작은 측으로부터 2점을 제외하고, 각각 6점의 압입 깊이의 평균값을 구하였다.
어떠한 피복 시료도, 나노인덴테이션 경도는 40GPa 이상 50GPa 이하였다.
(5) 피복 시료의 단면 조직
각 피복 시료 중, 물성 평가용의 기재인 볼 엔드밀을 가공하고, 가공 단면을 투과형 전자 현미경에 의해 관찰하고, 경질 피막을 분석하였다. 제한 시야 회절 패턴으로부터, 본 발명예의 피복 시료 1 내지 5에 있어서의 경질 피막은, fcc 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내는 것을 확인하였다.
또한, 본 발명예의 피복 시료 1 내지 5에 있어서의 경질 피막을, 투과형 전자 현미경(TEM)에 의해 500,000배로 확대해서 관찰하였다. 이때의 TEM 사진을 확인한 결과, 결정 구조 중, 상대적으로 Si 함유량이 적은 결정상과 상대적으로 Si 함유량이 많은 결정상을 갖는 조직 형태로 되어 있었다.
또한, 각 피복 시료 중, 물성 평가용의 기재인 볼 엔드밀을 가공하고, 경질 피막의 가공 단면을 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 관찰하였다. 대표예로서, 도 1에 본 발명예 1의 가공 단면을 나타내는 SEM 사진(40,000배)을 나타낸다.
도 1에 도시된 바와 같이, Si의 함유량을 최적화한 본 발명예의 피복 시료 1에 있어서의 경질 피막은, 명확한 주상 입자가 확인되지 않는 조직 형태인 것을 확인하였다. 또한, 본 발명예의 피복 시료 2 내지 5도, 명확한 주상 입자가 확인되지 않는 조직 형태였다.
한편, Si의 함유량이 적은 비교예 8의 피복 시료 13에 있어서의 경질 피막은, 조대해서 명확한 주상 입자가 확인되는 조직 형태였다. 또한, 일정량의 Si를 함유한 비교예 1 내지 7의 피복 시료 6 내지 12에 있어서의 경질 피막은, 명확한 주상 입자가 확인되지 않는 조직 형태였다.
(6) 절삭 시험
제작한 각 피복 시료(피복 절삭 공구)를 사용해서 절삭 시험을 행하였다. 표 2에 분석 결과 및 절삭 시험 결과를 나타낸다. 또한, 절삭 조건은 이하와 같다.
<절삭 조건>
·가공 방식 : 습식 가공
·공구 : 2매 날 초경 볼 엔드밀
·형식 번호 : EPDBE2010-6, 볼 반경 0.5㎜, 언더 헤드 길이 6㎜
·절삭 방법 : 저면 절삭
·피삭재 : HPM38(52HRC)(히타치 긴조꾸 가부시끼가이샤 제조)
·절입 : 축 방향 0.04㎜, 직경 방향 0.04㎜
·절삭 속도 : 78.5m/min
·1날 이송량 : 0.0189㎜/날
·절삭유 : 수용성 에멀전 가압 공급
·절삭 거리 : 60m
·평가 방법 : 절삭 가공 후, 주사형 전자 현미경을 사용해서 배율 150배로 피복 시료를 관찰하고, 피복 시료와 피삭재가 찰과한 폭을 실측하고, 그 중 찰과 폭이 가장 큰 부분을 최대 마모 폭으로서 구하였다. 최대 마모 폭은, 값이 작을수록 내구성이 우수한 것을 나타낸다.
Figure pct00002
형성된 각 경질 피막은, 표 2에 나타내는 원자 비율의 Al, Cr, Si 및 N과, 불가피 원소로서 약 1 원자%의 산소와, 약 1 원자%의 탄소를 함유하는 원소 조성을 갖고 있었다.
본 발명예의 피복 시료 1 내지 5는, 마모에 대하여 안정된 손상 형태를 나타내고 있으며, 최대 마모 폭이 억제되는 경향이 있었다.
비교예 1 내지 5의 피복 시료 6 내지 10은, 금속 원소에 대한 질소의 비율(B/A)이 1.03보다도 작고, 본 발명예의 피복 시료보다도 최대 마모 폭이 커졌다. 또한, 비교예 6 내지 7의 피복 시료 11 내지 12는, 금속 원소에 대한 질소의 비율(B/A)이 1.07보다도 크고, 경질 피막의 잔류 응력이 너무 높아져, 피막이 자기 파괴를 일으키기 쉬워져서, 본 발명예의 피복 시료보다도 최대 마모 폭이 커졌다. 비교예 8의 피복 시료 13은 경질 피막에 함유되는 Si가 적기 때문에, 경질 피막의 주상 입자가 조대해져서, 본 발명예의 피복 시료보다도 최대 마모 폭이 커졌다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 성막 공정에서의 캐소드 전압과 기재에 인가하는 바이어스 전압을 변화시켜서 경질 피막을 피복한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 피복 시료를 제작하고, 평가하였다. 기재로서 실시예 1과 동일한 것을 사용하고, 실시예 1에 있어서의 Ar 봄버드 공정까지의 각 공정은, 실시예 1과 동일하게 하였다.
구체적으로는, Ar 봄버드 공정 후, 진공 용기 내에 질소 가스를 도입하여, 노 내의 가스 압력을 5Pa로 하였다. 그리고 기재에 인가하는 바이어스 전압 및 AlCrSi 타깃을 설치한 C2의 캐소드 전압을 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 변화시켜, 아크 이온 플레이팅법에 의해 질화물 또는 탄질화물을 기재의 표면에 피복하고, 기재 상에 두께 약 2.0㎛의 경질 피막을 형성하였다. 여기서, 성막 시의 기재의 설정 온도는 520℃로 하였다.
그 후, 대략 250℃ 이하로 기재를 냉각하고, 진공 용기로부터 취출해서 피복 시료로 하였다. 얻어진 피복 시료 20 내지 35의 경질 피막의 성막 조건을 표 3에 나타낸다.
또한, 표 3 중의 AlCrSi 타깃은, 원소 조성으로서 Al, Cr 및 Si 및 본 발명예 26에서는 또한 Nb의 합계 비율이, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량 99.9 원자% 이상 함유하는 것을 사용하였다.
Figure pct00003
각 피복 시료에 대해서, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행하였다. 각 피복 시료의 경질 피막의 탄성 계수는, 실시예 1과 마찬가지로, 나노인덴테이션 장치(형식 번호 : 초미소 압입 경도 시험기 ENT-1100a, 가부시키가이샤 엘리오닉스 제조)를 사용하여, 물성 평가용의 기재인 볼 엔드밀을, 5도 기울여서, 경면 연마 후, 경질 피막의 연마면 내에서 압입 깊이가 경질 피막 두께의 1/10 이하로 유지되는 최대 탄성 계수로서 구하였다. 압입 깊이의 측정 방법은, 이미 설명한 바와 같다.
또한, 제작한 각 피복 시료(피복 절삭 공구)에 대해서, 이하에 나타내는 절삭 조건에 의해 절삭 시험을 행하였다. 표 4에 평가 결과 및 절삭 시험 결과를 나타낸다. 절삭 조건의 상세는, 이하와 같다.
<절삭 조건>
·가공 방식 : 습식 가공
·공구 : 2매 날 초경 볼 엔드밀
·형식 번호 : EPDBE2010-6, 볼 반경 0.5㎜, 언더 헤드 길이 6㎜
·절삭 방법 : 저면 절삭
·피삭재 : STAVAX(52HRC)(웃데포름사 제조)
·절입 : 축 방향, 0.04㎜, 직경 방향, 0.04㎜
·절삭 속도 : 78.5m/min
·1날 이송량 : 0.0189㎜/날
·절삭유 : 수용성 에멀전 가압 공급
·절삭 거리 : 60m
·평가 방법 : 절삭 가공 후, 주사형 전자 현미경을 사용해서 배율 150배로 피복 시료를 관찰하고, 피복 시료와 피삭재가 찰과한 폭을 실측하고, 그 중 찰과 폭이 가장 큰 부분을 최대 마모 폭으로서 구하였다. 최대 마모 폭은, 값이 작을수록 내구성이 우수한 것을 나타낸다.
Figure pct00004
형성된 각 경질 피막은, 표 4에 나타내는 원자 비율의 Al, Cr, Si 및 N(피막 시료 26에서는 또한 Nb)과, 불가피 원소로서 약 1 원자%의 산소와, 약 1 원자%의 탄소를 함유하는 원소 조성을 갖고 있었다.
본 발명예의 피복 시료 20 내지 26은, 마모에 대하여 안정된 손상 형태를 나타내고 있으며, 최대 마모 폭이 억제되는 경향이 있었다. 본 발명예의 피복 시료에 있어서의 경질 피막은, 주사형 전자 현미경에 의한 단면 관찰(40,000배)에서, 명확한 주상 입자가 확인되지 않는 조직 형태인 것을 확인하였다. 본 발명예의 피복 시료에 있어서의 경질 피막은, 피막 파괴의 기점이 되는 큰 결정립계가 적기 때문에, 돌발적인 피막 박리가 발생하지 않고, 마모에 대하여 안정된 손상 형태를 나타냈다고 추정된다.
본 발명예의 피복 시료 26은 Al, Cr 및 Si 이외의 금속 원소로서 Nb(주기율표의 5a족 원소)를 함유하는 일례이다. 피복 시료 26과 같이, Al, Cr 및 Si의 함유 비율 및 B/A가 특정한 범위에 있으며, 또한 면심 입방 격자 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내는 한, Al, Cr 및 Si 이외의 금속 원소를 함유하는 조성이어도, 우수한 내구성을 나타내는 것이 확인되었다.
비교예 20, 21의 성막 공정에서는, 캐소드 전압을 32V로 높게 한 다음, 기재에 인가하는 음의 바이어스 전압을 -200V 내지 -150V로 했기 때문에, 경질 피막에 과도한 질소가 함유되어, 금속 원소에 대한 질소의 비율(B/A)이 1.07보다 커졌다. 그로 인해, 비교예 20, 21의 피복 시료 27, 28은 주사형 전자 현미경에 의한 단면 관찰(40,000배)에서는, 본 발명예의 피복 시료와 동일한 조직 형태를 갖고 있었지만, 경질 피막의 잔류 응력이 너무 높아져, 피막이 자기 파괴를 일으키기 쉬워져, 본 발명예보다도 최대 마모 폭이 커지는 경향이 있었다.
비교예 22 내지 27의 피복 시료 29 내지 34는, 주사형 전자 현미경에 의한 단면 관찰(40,000배)에서는, 본 발명예의 피복 시료와 동일한 조직 형태를 갖고 있었지만, 금속 원소에 대한 질소의 비율(B/A)이 1.03보다도 작고, 본 발명예의 피복 시료와 같이 마모에 대하여 안정된 손상 형태를 나타내지 않아, 큰 피막 박리가 발생하였다.
또한, 비교예 28의 피복 시료 35는, 금속 원소에 대한 질소의 비율(B/A)은 본 발명예의 피복 시료와 동일한 범위에 있지만, Si 함유량이 적기 때문에, 주상 입자가 조대해져, 본 발명예의 피복 시료에 비하여 최대 마모 폭이 커졌다.
본 발명예의 피복 시료와 비교예의 피복 시료의 내구성의 차이에 대해, 본 발명예의 피복 시료 23 및 비교예 26의 피복 시료 33을 투과형 전자 현미경으로 관찰하고, 사진 해석하였다. 도 2는, 본 발명예의 피복 시료 23에 있어서의 경질 피막의 투과형 전자 현미경에 의한 단면 관찰 사진(500,000배)의 일례이다. 도 3은, 비교예 26의 피복 시료 33에 있어서의 경질 피막의 투과형 전자 현미경에 의한 단면 관찰 사진(500,000배)의 일례이다.
도 2에 있어서, 상대적으로 어둡게 보이는 부분은, 결정 구조 중, 상대적으로 Si량이 많은 부위이다. 상대적으로 희게 보이는 부분은, 결정 구조 중, 상대적으로 Si량이 적은 부위이다. 도 2에 도시하는 일례에 있어서, 본 발명예의 피복 시료에 있어서의 경질 피막의 마이크로 조직은, 결정 구조 중, 상대적으로 Si량이 많은 결정상이, 상대적으로 Si량이 적은 결정상으로 분산되어 있는 조직 형태를 나타내고 있다.
이와 같이, 본 발명예의 피복 시료 23에 있어서의 경질 피막의 마이크로 조직은, 결정 구조 중, 상대적으로 Si량이 적은 결정상과, 상대적으로 Si량이 많은 결정상을 갖고 있는 것을 확인하였다. 본 발명예의 피복 시료에 있어서의 경질 피막의 마이크로 조직에서는, 원 상당 직경이 20㎚ 이상 100㎚ 이하의 상대적으로 어둡게 보이는 결정상(상대적으로 Si량이 많은 결정상)이 분산되어 있었다.
한편, 비교예 26의 피복 시료 33에 있어서의 경질 피막은, 상대적으로 어둡게 보이는 결정상(상대적으로 Si량이 많은 결정상)이 본 발명예의 피복 시료에 비교해서 미세하였다.
본 발명예의 피복 시료 23과 비교예 26의 피복 시료 33에 있어서의 경질 피막은, 거의 같은 피막 조성을 갖지만, 마이크로 조직이 다른 조직 형태를 나타냈다.
본 발명예의 피복 시료와 비교예의 피복 시료에 있어서의 경질 피막에 대해서, hcp 구조의 AlN을 평가하였다.
구체적으로는, 경질 피막을 가공하고, 경질 피막의 가공 단면에 있어서, 기재측의 제한 시야 회절 패턴과 표면측의 제한 시야 회절 패턴과의 각각을, 가속 전압 120V, 제한 시야 영역 ø750㎚, 카메라 길이 100㎝, 입사 전자량 5.0pA/㎠(형광판 상)의 조건에 의해 구하였다. 이렇게 구한 제한 시야 회절 패턴의 휘도를 변환하고, 강도 프로파일을 구하였다.
본 발명예의 피복 시료 23에 있어서의 경질 피막의 제한 시야 회절 패턴의 강도 프로파일의 일례를 도 4에 도시한다. 도 4는, 본 발명예 23의 피복 시료에 있어서의 경질 피막의 제한 시야 회절 패턴의 휘도를 변환해서 구한, 제한 시야 회절 패턴의 강도 프로파일이다. 도 4에 있어서, 횡축은 (000)면 스폿 중심으로부터의 거리(반경 r)를, 종축은 각 반경 r에 있어서의 원 1주분의 적산 강도(임의 단위)를 각각 나타내고 있다.
도 4에 있어서, 화살표 1은 hcp 구조의 AlN의 (010)면에 기인하는 피크이며, hcp 구조의 AlN의 최대 강도이다. 화살표 2는 hcp 구조의 AlN의 (011)면, 및 fcc 구조의 AlN의 (111)면 및 CrN의 (111)면에 기인하는 피크이다. 화살표 3은 fcc 구조의 AlN의 (200)면 및 CrN의 (200)면에 기인하는 피크이다. 화살표 4는 hcp 구조의 AlN의 (110)면에 기인하는 피크이다. 화살표 5는 fcc 구조의 AlN의 (220)면 및 CrN의 (220)면에 기인하는 피크이다.
도 4에 도시하는 강도 프로파일로부터, 백그라운드의 값은 제거하지 않고, 본 발명예의 피복 시료 23에 있어서의 경질 피막에 있어서의 Ih×100/Is의 값의 산출을 시도하였다.
여기서, Ih는 육방 최밀 충전 구조의 AlN의 (010)면에 기인하는 피크 강도를 나타낸다. 또한, Is는 면심 입방 격자 구조의, AlN의 (111)면, CrN의 (111)면, AlN의 (200)면, CrN의 (200)면, AlN의 (220)면 및 CrN의 (220)면에 기인하는 피크 강도와, 육방 최밀 충전 구조의, AlN의 (010)면, AlN의 (011)면 및 AlN의 (110)면에 기인하는 피크 강도와의 합계를 나타낸다.
그 결과, 피복 시료 23에 있어서의 경질 피막은, 경질 피막의 가공 단면에 있어서의 기재측의 Ih×100/Is의 값 및 표면측의 Ih×100/Is의 값은 모두 17이었다.
이에 반해, 비교예 26의 피복 시료(33)에 있어서의 경질 피막은, 본 발명예의 피복 시료보다도 hcp 구조의 AlN의 피크 강도가 커져, 경질 피막의 가공 단면에 있어서의 기재측의 Ih×100/Is의 값 및 표면측의 Ih×100/Is의 값은 모두 28이었다.
실시예 2에 있어서, 본 발명예의 피복 시료 및 비교예의 피복 시료에 있어서의 경질 피막 모두, X선 회절에서는 hcp 구조의 AlN에 기인하는 피크 강도는 확인되어 있지 않다.
이와 같이, X선 회절에서는 확인할 수 없는 마이크로 레벨로 존재하는 hcp 구조의 AlN을 정량적으로 평가하기 위해서는, 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일을 적용하는 것이 유효하다.
본 발명예의 피복 시료 20 내지 26에 있어서의 경질 피막은, 모두 Ih×100/Is≤25의 관계를 충족시키고 있었다. 비교예 20, 21 및 28의 피복 시료 27, 28 및 35에 있어서의 경질 피막은, 캐소드 전압을 32V로 높게 설정하고, 기재에 인가하는 음의 바이어스 전압을 -200V 내지 -100V로 했기 때문에, Ih×100/Is≤25의 관계를 충족시켰다. 한편, 비교예 22, 23의 피복 시료 29, 30에 있어서의 경질 피막에서는, 기재에 인가하는 음의 바이어스 전압을 -50V로 했기 때문에, Ih×100/Is의 값은 25보다도 큰 값을 나타냈다. 비교예 24, 25 및 27의 피복 시료 31, 32 및 34에 있어서의 경질 피막에서는, 캐소드 전압이 21V로 낮기 때문에, Ih×100/Is의 값은 25보다도 큰 값을 나타냈다. 특히, 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -50V로 한 비교예 24의 피복 시료 31은 Ih×100/Is의 값이 가장 큰 값을 나타냈다.
(실시예 3)
실시예 2에 있어서, 본 발명예의 피복 시료 23과 비교예 26의 피복 시료 33에 있어서의 경질 피막의 보호 피막으로서, 두께 약 1.0㎛의 Ti75Si25N[수치는 원자 비율(원자%)]을 피복한 본 발명예 30의 피복 시료 및 비교예 30의 피복 시료를 제작하였다. 제작한 각 피복 시료(피복 절삭 공구)에 대해서, 이하에 나타내는 절삭 조건에 의해 절삭 시험을 행하였다. 표 5에 절삭 시험 결과를 나타낸다. 절삭 조건의 상세는, 이하와 같다.
<절삭 조건>
·가공 방식 : 습식 가공
·공구 : 2매 날 초경 볼 엔드밀
·형식 번호 : EPDBE2010-6, 볼 반경 0.5㎜, 언더 헤드 길이 6㎜
·절삭 방법 : 저면 절삭
·피삭재 : STAVAX(52HRC)(웃데포름사 제조)
·절입 : 축 방향, 0.04㎜, 직경 방향, 0.04㎜
·절삭 속도 : 78.5m/min
·1날 이송량 : 0.0189㎜/날
·절삭유 : 수용성 에멀전 가압 공급
·절삭 거리 : 60m
·평가 방법 : 절삭 가공 후, 주사형 전자 현미경을 사용해서 배율 150배로 피복 시료를 관찰하고, 피복 시료와 피삭재가 찰과한 폭을 실측하고, 그 중 찰과 폭이 가장 큰 부분을 최대 마모 폭으로서 구하였다. 최대 마모 폭은, 값이 작을수록 내구성이 우수한 것을 나타낸다.
Figure pct00005
표 5에 나타낸 바와 같이, 경질 피막과 조성이 다른 보호 피막으로서 TiSiN 피막을 설치한 본 발명예 30의 피복 시료에서는, 마모에 대하여 안정된 손상 형태를 나타내고, 우수한 내구성을 나타냈다. 이에 반해, 비교예 30의 피복 시료는, 금속 원소에 대한 질소의 비율(B/A)이 1.03보다도 작으므로, 보호 피막으로서 TiSiN 피막을 설치해도, 본 발명예의 피복 시료와 같이 마모에 대하여 안정된 손상 형태를 나타내지 않고, 큰 피막 박리가 발생하였다.
일본 출원 제2014-055563의 개시는 그 전체가 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허 출원 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허 출원 및 기술 규격이 참조에 의해 도입되는 것이 구체적 또한 개별적으로 기재되었을 경우와 동일 정도로, 본 명세서 중에 참조에 의해 포함된다.

Claims (7)

  1. 기재와, 상기 기재의 표면에 배치된 경질 피막을 갖고,
    상기 경질 피막은, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 알루미늄(Al)의 함유 비율이 50 원자% 이상 68 원자% 이하이고, 크롬(Cr)의 함유 비율이 20 원자% 이상 46 원자% 이하이고, 규소(Si)의 함유 비율이 4 원자% 이상 15 원자% 이하인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지고, 또한 금속(반금속을 포함함) 원소, 질소, 산소 및 탄소의 합계를 100 원자%로 한 경우의 금속(반금속을 포함함) 원소의 원자 비율(원자%) A와 질소의 원자 비율(원자%) B가 1.03≤B/A≤1.07의 관계를 충족시키고,
    X선 회절 패턴 또는 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, 면심 입방 격자 구조의 (200)면 또는 (111)면에 기인하는 피크 강도가 최대 강도를 나타내는, 피복 절삭 공구.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경질 피막은, 투과형 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴으로부터 구해지는 강도 프로파일에 있어서, 육방 최밀 충전 구조의 AlN의 (010)면에 기인하는 피크 강도를 Ih로 하고, 면심 입방 격자 구조의, AlN의 (111)면, CrN의 (111)면, AlN의 (200)면, CrN의 (200)면, AlN의 (220)면 및 CrN의 (220)면에 기인하는 피크 강도와, 육방 최밀 충전 구조의, AlN의 (010)면, AlN의 (011)면 및 AlN의 (110)면에 기인하는 피크 강도와의 합계를 Is로 한 경우, Ih×100/Is≤25의 관계를 충족시키는, 피복 절삭 공구.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질 피막은, 주기율표의 4족, 5족 및 6족(Cr을 제외함)의 금속 원소 및 붕소(B)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소의 함유 비율이, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 15 원자% 이하인, 피복 절삭 공구.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재 상의 상기 경질 피막 상에, 상기 경질 피막과 조성이 다른 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 보호 피막을 갖는, 피복 절삭 공구.
  5. 제4항에 있어서, 경질 피막과 조성이 다른 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 상기 보호 피막은, 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, Ti의 함유 비율이 50 원자% 이상이며, Si의 함유 비율이 1 원자% 이상 30 원자% 이하인 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 막인, 피복 절삭 공구.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경질 피막은, 나노인덴테이션 경도가 40GPa 이상 55GPa 이하인, 피복 절삭 공구.
  7. 금속(반금속을 포함함) 원소의 총량에 대하여, 알루미늄(Al)의 함유 비율이 55 원자% 이상 70 원자% 이하이고, 크롬(Cr)의 함유 비율이 20 원자% 이상 35 원자% 이하이고, 규소(Si)의 함유 비율이 7 원자% 이상 20 원자% 이하인 합금 타깃을 캐소드에 설치하고, 기재에 인가하는 바이어스 전압이 -220V 이상 -60V 이하, 또한 캐소드 전압이 22V 이상 27V 이하인 조건, 또는 기재에 인가하는 바이어스 전압이 -120V 이상 -60V 이하, 또한 캐소드 전압이 28V 이상 32V 이하인 조건에 의해, 아크 이온 플레이팅법에 의해, 질화물 또는 탄질화물을 기재의 표면에 피복함으로써, 기재의 표면에 경질 피막을 형성하는 공정을 갖는, 피복 절삭 공구의 제조 방법.
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