WO2022202729A1 - 被覆切削工具 - Google Patents
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Definitions
- the c layer preferably satisfies A/B ⁇ 1.20. Furthermore, the c layer preferably satisfies A/B ⁇ 1.12. Furthermore, the c layer preferably satisfies A/B ⁇ 1.10.
- the c layer contains 0.1 atomic % or less of argon so as to reduce the amount of argon that concentrates at the grain boundaries of the hard coating.
- the lower limit of the content ratio of argon (Ar) is not particularly limited. Since the hard coating according to this embodiment is coated by a sputtering method, it can contain argon (Ar) at 0.02 atomic % or more.
- the argon content ratio of the c layer is preferably 0.08 atomic % or less, more preferably 0.05 atomic % or less. By setting the argon content ratio within the above range, the mechanical properties of the c layer can be further improved.
- the hard coating according to the present embodiment may contain trace amounts of argon, oxygen, and carbon as non-metallic elements in addition to nitrogen.
- the content ratio of argon can be obtained by assuming that the content ratio of metal (including semimetal) elements and nitrogen, oxygen, carbon, and argon is 100 atomic %.
- the hard coating having the maximum diffraction peak intensity due to the hcp structure is fragile, its application to coated cutting tools tends to reduce durability.
- the crystal structure of the hard coating according to this embodiment can be confirmed by, for example, X-ray diffraction or a selected area diffraction pattern using a transmission electron microscope (TEM).
- TEM transmission electron microscope
- the test area of the hard coating is small, it may be difficult to identify the crystal structure by X-ray diffraction. Even in such a case, the crystal structure can be identified by a selected area diffraction pattern or the like using a transmission electron microscope (TEM).
- the hard coating of the present invention preferably does not have a diffraction pattern of hcp structure AlN in a selected area diffraction pattern.
- the durability of the coated cutting tool can be remarkably improved in a high-load usage environment.
- the content ratio of Ti in the d layer is preferably 60 atomic % or more and 95 atomic % or less.
- the content ratio of Si in the d layer is preferably 5 atomic % or more and 40 atomic % or less.
- the d layer is preferably made of nitride, which has excellent heat resistance and wear resistance.
- the crystal structure of the d layer is preferably a face-centered cubic lattice structure.
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Abstract
被覆切削工具は、基材と硬質皮膜とを備える。硬質皮膜は、基材の上に配置されるｂ層と、ｂ層の上に配置される積層皮膜であって、ＡｌとＣｒを含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、ＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、ｃ層の上に配置されるＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物であるｄ層と、を有する。ｃ層は、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、Ａｒを０．１０原子％以下で含有している。金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素、炭素およびＡｒの合計を１００原子％とした場合の硬質皮膜の窒素の原子比率Ａと金属（半金属を含む）元素の原子比率Ｂとが１．０２＜Ａ／Ｂの関係を満たす。
Description
本発明は、被覆切削工具に関する。
本願は、２０２１年３月２４日に、日本に出願された特願２０２１－０４９７０８号に基づき優先権を主張し、これらの内容をここに援用する。
本願は、２０２１年３月２４日に、日本に出願された特願２０２１－０４９７０８号に基づき優先権を主張し、これらの内容をここに援用する。
従来、切削工具の寿命を向上させる技術として、各種セラミックスからなる硬質皮膜を切削工具の表面に被覆する表面処理技術が採用されている。近年、例えば特許文献１のような、ナノレベルの膜厚で交互に積層する積層皮膜を設けた被覆切削工具が広く適用されている。
本発明者の検討によると、従来から提案されている積層構造の被覆切削工具について、耐久性に改善の余地があることを確認した。
本発明の一態様は、基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、
前記硬質皮膜は、
前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
前記ｂ層の上に配置される積層皮膜であって、ＡｌとＣｒを含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、ＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、
前記ｃ層の上に配置される、ＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物であるｄ層と、を有し、
前記ｃ層は、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、Ａｒを０．１０原子％以下で含有しており、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素、炭素およびＡｒの合計を１００原子％とした場合の前記硬質皮膜の窒素の原子比率Ａと金属（半金属を含む）元素の原子比率Ｂとが１．０２＜Ａ／Ｂの関係を満たし、面心立方格子構造であることを特徴とする被覆切削工具である。
前記硬質皮膜は、
前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
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前記ｃ層は、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、Ａｒを０．１０原子％以下で含有しており、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素、炭素およびＡｒの合計を１００原子％とした場合の前記硬質皮膜の窒素の原子比率Ａと金属（半金属を含む）元素の原子比率Ｂとが１．０２＜Ａ／Ｂの関係を満たし、面心立方格子構造であることを特徴とする被覆切削工具である。
本発明によれば、耐久性に優れる被覆切削工具を提供することができる。
本実施形態の被覆切削工具は、基材と、基材上に形成される硬質皮膜とを有する。硬質皮膜は、基材側から順に、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、積層皮膜からなるｃ層と、ＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物からなるｄ層と、を有する。以下、各層について詳細に説明する。
本実施形態の被覆切削工具においては、基材は特段限定されないが、強度と靭性に優れるＷＣ－Ｃｏ基超硬合金を基材とすることが好ましい。
本実施形態に係るｂ層は、基材の上に配置される窒化物または炭窒化物である。ｂ層は、基材と積層皮膜であるｃ層との密着性を高める下地層である。基材の上に配置されるｂ層が窒化物または炭窒化物であることで、基材と硬質皮膜の密着性が優れる被覆切削工具となる。ｂ層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。また、積層皮膜であるｃ層との密着性を高めるため、ｂ層は、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉから選択される１種または２種以上の元素の窒化物または炭窒化物であることが好ましい。ｂ層は、金属（半金属を含む。以下同様。）元素の総量に対して、Ａｌが５０原子％以上７０原子％以下であることが好ましい。ｂ層の結晶構造は面心立方格子構造であることが好ましい。これにより、ｂ層の上に設けられる積層皮膜であるｃ層において、ｃ層のミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮが低減される。脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが低減されることにより、被覆切削工具の耐久性が向上する。ｂ層は窒化物または炭窒化物であれば、組成が異なる複数の層から構成されてもよい。
ｂ層は、ｃ層全体よりも厚い皮膜であることが好ましい。ｂ層の膜厚は、ｃ層の膜厚の２倍以上１０倍以下であることが好ましい。ｂ層の膜厚は、０．２μｍ以上４．０μｍ以下の範囲内であることが好ましい。
ｂ層は、ｃ層全体よりも厚い皮膜であることが好ましい。ｂ層の膜厚は、ｃ層の膜厚の２倍以上１０倍以下であることが好ましい。ｂ層の膜厚は、０．２μｍ以上４．０μｍ以下の範囲内であることが好ましい。
本実施形態に係るｃ層は、下地層であるｂ層と、後述するＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物であるｄ層との間に設けられる積層皮膜である。
具体的には、ｃ層は、ＡｌとＣｒを含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層とＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜である。ＡｌＣｒ系の窒化物または炭窒化物は耐熱性に優れる膜種である。ＴｉＳｉ系の窒化物または炭窒化物は耐摩耗性に優れる膜種である。これらをナノレベルで交互に積層させることで、硬質皮膜の全体で密着性が向上するとともに、耐熱性と耐摩耗性に優れるものとなる。ｃ層は耐熱性に優れる窒化物であることが好ましい。
ｃ層全体の膜厚は、０．０５μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内であることが好ましい。
具体的には、ｃ層は、ＡｌとＣｒを含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層とＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜である。ＡｌＣｒ系の窒化物または炭窒化物は耐熱性に優れる膜種である。ＴｉＳｉ系の窒化物または炭窒化物は耐摩耗性に優れる膜種である。これらをナノレベルで交互に積層させることで、硬質皮膜の全体で密着性が向上するとともに、耐熱性と耐摩耗性に優れるものとなる。ｃ層は耐熱性に優れる窒化物であることが好ましい。
ｃ層全体の膜厚は、０．０５μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内であることが好ましい。
ｃ１層は、ＡｌとＣｒを含有する窒化物または炭窒化物である。ｃ１層は、金属元素の総量に対して、Ａｌを５０原子％以上含有することが好ましい。ｃ１層は、金属元素の総量に対して、ＡｌとＣｒの合計の含有比率が８０原子％以上であることが好ましい。ｃ１層はｃ２層に含まれるＴｉとＳｉを含有し得る。
ｃ２層は、ＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物である。ｃ２層は、金属元素の総量に対して、Ｔｉが５０原子％以上であることが好ましい。ｃ２層は、金属元素の総量に対して、Ｓｉが１０原子％以上であることが好ましい。ｃ２層はｃ１層に含まれるＡｌとＣｒを含有し得る。
ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、ＡｌとＴｉとＣｒの合計が８０原子％以上であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ａｌの含有比率が最も大きいことが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ａｌが３０原子％以上５０原子％以下であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、Ａｌに次いでＴｉまたはＣｒの含有比率が大きいことが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、ＴｉとＣｒの合計が５０原子％以上８０原子％以下であることが好ましい。
ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｔｉが１５原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｃｒが１５原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｓｉが３原子％以上２０原子％以下であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｓｉが５原子％以上であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｓｉが１５原子％以下であることが好ましい。
ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｔｉが１５原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｃｒが１５原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｓｉが３原子％以上２０原子％以下であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｓｉが５原子％以上であることが好ましい。ｃ層の平均組成は、金属元素の総量に対して、Ｓｉが１５原子％以下であることが好ましい。
ｃ層はＡｌとＴｉとＣｒとＳｉ以外の金属元素を含有することができる。例えば、耐摩耗性や耐熱性などの向上を目的として、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＢ、Ｙ、Ｙｂ、Ｃｕから選択される１種または２種以上の元素を含有することもできる。これらの元素は被覆切削工具の皮膜特性を向上させるために一般的に含有されるものであり、被覆切削工具の耐久性を著しく低下させない範囲で添加可能である。但し、ＡｌとＴｉとＣｒとＳｉ以外の金属元素の含有比率が大きくなり過ぎると、ｃ層の耐久性が低下する場合がある。そのため、ｃ層が、ＡｌとＴｉとＣｒとＳｉ以外の金属元素を含有する場合、その合計の含有比率は１５原子％以下であることが好ましい。更には、１０原子％以下であることが好ましい。
ｃ層は、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素、炭素およびＡｒの合計を１００原子％とした場合の前記硬質皮膜の窒素の原子比率Ａと金属（半金属を含む）元素の原子比率Ｂとが１．０２＜Ａ／Ｂの関係を満たす。これにより、積層皮膜がＮリッチとなり、ミクロレベルで窒化物が形成されて、ｈｃｐ構造のＡｌＮが少なくなる。また、結晶性が高まってｂ層、ｄ層との界面での結晶構造が整合し、硬質皮膜の全体で密着性が向上する。ｃ層は、１．０５＜Ａ／Ｂであることが好ましい。ただし、Ｎが多くなり過ぎると、硬質皮膜の残留圧縮応力が高くなり過ぎて硬質皮膜が自己破壊しやすくなる。そのため、ｃ層はＡ／Ｂ＜１．２０であることが好ましい。更には、ｃ層はＡ／Ｂ＜１．１２であることが好ましい。更には、ｃ層はＡ／Ｂ＜１．１０であることが好ましい。
ｃ層は、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量（硬質皮膜全体）に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．１原子％以下で含有する。
スパッタリング法では、アルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングして
硬質皮膜を被覆するため、硬質皮膜にアルゴンを含有させやすい。硬質皮膜の結晶粒径が微粒化すると硬度が高まる一方、結晶粒界が多くなり、硬質皮膜に含有されるアルゴンが結晶粒界に濃化する。硬質皮膜のアルゴン含有比率が大きすぎる場合には、硬質皮膜の靭性が低下し、十分な工具性能が発揮され難い。そのため、本実施形態では硬質皮膜の結晶粒界に濃化するアルゴンを低減させるよう、ｃ層はアルゴンを０．１原子％以下で含有させる。本実施形態においては、アルゴン（Ａｒ）の含有比率の下限を特段限定するものではない。本実施形態に係る硬質皮膜は、スパッタリング法で被覆するため、アルゴン（Ａｒ）を０．０２原子％以上で含有し得る。ｃ層のアルゴン含有比率は、０．０８原子％以下であることが好ましく、０．０５原子％以下であることがより好ましい。アルゴン含有比率を上記範囲とすることで、ｃ層の機械特性をより向上させることができる。
本実施形態に係る硬質皮膜には、非金属元素として、窒素以外にアルゴン、酸素、炭素が微量に含まれる場合がある。アルゴンの含有比率は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％として、求めることができる。
スパッタリング法では、アルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングして
硬質皮膜を被覆するため、硬質皮膜にアルゴンを含有させやすい。硬質皮膜の結晶粒径が微粒化すると硬度が高まる一方、結晶粒界が多くなり、硬質皮膜に含有されるアルゴンが結晶粒界に濃化する。硬質皮膜のアルゴン含有比率が大きすぎる場合には、硬質皮膜の靭性が低下し、十分な工具性能が発揮され難い。そのため、本実施形態では硬質皮膜の結晶粒界に濃化するアルゴンを低減させるよう、ｃ層はアルゴンを０．１原子％以下で含有させる。本実施形態においては、アルゴン（Ａｒ）の含有比率の下限を特段限定するものではない。本実施形態に係る硬質皮膜は、スパッタリング法で被覆するため、アルゴン（Ａｒ）を０．０２原子％以上で含有し得る。ｃ層のアルゴン含有比率は、０．０８原子％以下であることが好ましく、０．０５原子％以下であることがより好ましい。アルゴン含有比率を上記範囲とすることで、ｃ層の機械特性をより向上させることができる。
本実施形態に係る硬質皮膜には、非金属元素として、窒素以外にアルゴン、酸素、炭素が微量に含まれる場合がある。アルゴンの含有比率は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を１００原子％として、求めることができる。
ｃ層は、面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）である。本実施形態において、面心立方格子構造であるとは、Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた制限視野回折パターン等で、面心立方格子構造に起因する回折ピーク強度が最大強度を示すことを意味する。そのため、硬質皮膜の全体として面心立方格子構造に起因する回折ピーク強度が最大強度を示せば、仮に透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いたミクロ解析において、部分的に六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）や非晶質相を含んでいたとしても、硬質皮膜は面心立方格子構造である。一方、ｈｃｐ構造に起因する回折ピーク強度が最大強度である硬質皮膜は脆弱であるため、被覆切削工具に適用すると耐久性が低下する傾向にある。本実施形態に係る硬質皮膜の結晶構造は、例えば、Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた制限視野回折パターン等で確認することができる。硬質皮膜の被験面積が小さい場合には、Ｘ線回折による結晶構造の同定が困難な場合がある。このような場合であっても、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた制限視野回折パターン等によって結晶構造の同定を行うことができる。本発明の硬質皮膜は、制限視野回折パターンでｈｃｐ構造のＡｌＮの回折パターンを有しないことが好ましい。
ｄ層は、耐摩耗性に優れる膜種であるＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物である。ｄ層がＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物であることで、ナノインデンテーション硬度が４０ＧＰａよりも高硬度になり易い。更にはｄ層のナノインデンテーション硬度は４２ＧＰａ以上が好ましい。また、ＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物は、硬質皮膜の組織が微細となって硬質皮膜が高硬度になるとともに、耐熱性にも優れ、高い残留圧縮応力も付与される。そのため、ＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物のｄ層を積層皮膜の上層に設けることで、高負荷の使用環境下において、被覆切削工具の耐久性を著しく改善することができる。ＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物としての特性を発揮するために、ｄ層のＴｉの含有比率は６０原子％以上９５原子％以下が好ましい。またｄ層のＳｉの含有比率は５原子％以上４０原子％以下が好ましい。ｄ層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。ｄ層の結晶構造は面心立方格子構造であることが好ましい。ｄ層は非晶質相を含有しないことが好ましい。なお、必要に応じて、ｄ層の上層に別層を設けてもよい。
ｄ層は、ｃ層全体よりも厚い皮膜であることが好ましい。ｄ層の膜厚は、ｃ層の膜厚の２倍以上１０倍以下であることが好ましい。ｄ層の膜厚は、０．２μｍ以上４．０μｍ以下の範囲にあることが好ましい。
ｄ層は、ｃ層全体よりも厚い皮膜であることが好ましい。ｄ層の膜厚は、ｃ層の膜厚の２倍以上１０倍以下であることが好ましい。ｄ層の膜厚は、０．２μｍ以上４．０μｍ以下の範囲にあることが好ましい。
本実施形態に係る硬質皮膜の被覆では、物理蒸着法の中でもターゲット成分をスパッタして硬質皮膜を被覆するスパッタリング法を適用することが好ましい。
物理蒸着法では硬質皮膜に残留圧縮応力が付与され耐欠損性が優れる傾向にある。物理蒸着法の中でもアークイオンプレーティング法はターゲット成分のイオン化率が高く硬質皮膜の密着性が優れる傾向にあり広く適用されている。但し、アークイオンプレーティング法は、ターゲット成分をアーク放電により溶融するため炉内に含まれる酸素や炭素の不可避不純物が硬質皮膜に取り込まれ易く、窒素の含有比率が高い硬質皮膜が得られ難い傾向にある。
そこで、ターゲットを溶融しないスパッタリング法を適用することで硬質皮膜に含有される酸素や炭素の不可避不純物が低減する傾向にある。但し、従来のＤＣスパッタリング法や単にターゲットに高い電力を印加する高出力スパッタリング法では、ターゲットのイオン化率が低いため硬質皮膜に形成される窒化物が十分でない。そのため、スパッタリング法の中でも、ターゲットに順次電力を印加するスパッタリング法を適用して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けることが好ましい。
このようなスパッタリング法で被覆することでターゲットのイオン化率が高い状態が成膜中に維持され、硬質皮膜の結晶性が高く、十分な窒化物が形成される傾向にある。
また、硬質皮膜中に十分な窒化物を形成するために、電力パルスの最大電力密度は、０．５ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。但し、ターゲットに印加する電力密度が大きくなり過ぎると成膜が安定し難い。また、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間が短すぎたり長すぎる場合には、ターゲットのイオン化が十分でなく硬質皮膜に十分な窒化物が形成され難い。そのため、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は５マイクロ秒以上２０マイクロ秒以下とすることが好ましい。ターゲット成分のイオン化率を高めるためには、ＡｌＣｒ系合金ターゲット３個以上とＴｉＳｉ系合金ターゲット３個以上用いることが好ましい。
また、スパッタリング装置の炉内温度を４３０℃以上として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を４１０ｓｃｃｍ以上、アルゴンガスの流量を３００ｓｃｃｍ以上４５０ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。また、炉内圧力を０．６Ｐａ～０．８Ｐａとすることが好ましい。窒素の含有量を向上させるには上記の条件で被覆することで、硬質皮膜のアルゴン、酸素の含有比率が低減するとともに、窒素の含有比率が高くなり易い。また、硬質皮膜を面心立方格子構造とし、かつ、結晶性が高い微粒組織とするには、基体となる切削工具に印加する負のバイアス電圧は、－８０Ｖ～－４０Ｖの範囲に制御することが好ましい。
物理蒸着法では硬質皮膜に残留圧縮応力が付与され耐欠損性が優れる傾向にある。物理蒸着法の中でもアークイオンプレーティング法はターゲット成分のイオン化率が高く硬質皮膜の密着性が優れる傾向にあり広く適用されている。但し、アークイオンプレーティング法は、ターゲット成分をアーク放電により溶融するため炉内に含まれる酸素や炭素の不可避不純物が硬質皮膜に取り込まれ易く、窒素の含有比率が高い硬質皮膜が得られ難い傾向にある。
そこで、ターゲットを溶融しないスパッタリング法を適用することで硬質皮膜に含有される酸素や炭素の不可避不純物が低減する傾向にある。但し、従来のＤＣスパッタリング法や単にターゲットに高い電力を印加する高出力スパッタリング法では、ターゲットのイオン化率が低いため硬質皮膜に形成される窒化物が十分でない。そのため、スパッタリング法の中でも、ターゲットに順次電力を印加するスパッタリング法を適用して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けることが好ましい。
このようなスパッタリング法で被覆することでターゲットのイオン化率が高い状態が成膜中に維持され、硬質皮膜の結晶性が高く、十分な窒化物が形成される傾向にある。
また、硬質皮膜中に十分な窒化物を形成するために、電力パルスの最大電力密度は、０．５ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。但し、ターゲットに印加する電力密度が大きくなり過ぎると成膜が安定し難い。また、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間が短すぎたり長すぎる場合には、ターゲットのイオン化が十分でなく硬質皮膜に十分な窒化物が形成され難い。そのため、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は５マイクロ秒以上２０マイクロ秒以下とすることが好ましい。ターゲット成分のイオン化率を高めるためには、ＡｌＣｒ系合金ターゲット３個以上とＴｉＳｉ系合金ターゲット３個以上用いることが好ましい。
また、スパッタリング装置の炉内温度を４３０℃以上として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を４１０ｓｃｃｍ以上、アルゴンガスの流量を３００ｓｃｃｍ以上４５０ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。また、炉内圧力を０．６Ｐａ～０．８Ｐａとすることが好ましい。窒素の含有量を向上させるには上記の条件で被覆することで、硬質皮膜のアルゴン、酸素の含有比率が低減するとともに、窒素の含有比率が高くなり易い。また、硬質皮膜を面心立方格子構造とし、かつ、結晶性が高い微粒組織とするには、基体となる切削工具に印加する負のバイアス電圧は、－８０Ｖ～－４０Ｖの範囲に制御することが好ましい。
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１では、まず成膜条件を変えた積層皮膜の物性を評価した。
＜工具＞
工具として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）－Ｃｏ（８．０質量％）－Ｃｒ（０．５質量％）－Ｔａ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．５μｍ、硬度９３．６ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ Ｇ ０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の２枚刃ボールエンドミル（工具径０．８ｍｍ、株式会社ＭＯＬＤＩＮＯ製）を準備した。
＜工具＞
工具として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）－Ｃｏ（８．０質量％）－Ｃｒ（０．５質量％）－Ｔａ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．５μｍ、硬度９３．６ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ Ｇ ０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の２枚刃ボールエンドミル（工具径０．８ｍｍ、株式会社ＭＯＬＤＩＮＯ製）を準備した。
スパッタ蒸発源を１２機搭載できるスパッタリング装置を使用した。これらの蒸着源のうち、ＡｌＣｒ系合金ターゲット（Ａｌ５８％Ｃｒ４０％Ｓｉ２％ 数字は原子比率、以下同様。）６個およびＴｉＳｉ系合金ターゲット（Ｔｉ８０％Ｓｉ２０％）６個を蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法が直径１６ｃｍ、厚み１２ｍｍのターゲットを用いた。
工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分３回転で自転し、かつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の距離を１００ｍｍとした。
導入ガスは、ＡｒおよびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分３回転で自転し、かつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の距離を１００ｍｍとした。
導入ガスは、ＡｒおよびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
＜ボンバード処理＞
試料Ｎｏ．１について、まず、工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４３０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に－２００Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。
試料Ｎｏ．１について、まず、工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４３０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に－２００Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。
次いで、炉内温度を４３０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを４００ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを４７０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．７０Ｐａとした。工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＣｒ系合金ターゲットに０．６ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、電力の１周期当りの放電時間を０．８ミリ秒、ＡｌＣｒ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒とした。また、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに１．５ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、電力の１周期当りの放電時間を３．６ミリ秒、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒とした。そして、それぞれの合金ターゲットに連続的に電力を印加して、個々の膜厚が約４ｎｍで総膜厚が約２μｍの積層皮膜を被覆した。
試料Ｎｏ．２は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を４２０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．６２Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．３は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５２０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．７８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．４は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５６０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８３Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．５は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を６００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．６は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を３４０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．５７Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．７は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を４００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．６０Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．３は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５２０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．７８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．４は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５６０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８３Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．５は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を６００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．６は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を３４０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．５７Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
試料Ｎｏ．７は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を４００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．６０Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
ナノインデンテーションテスター（エリオニクス（株）製ＥＮＴ－２１００）を用いて硬度・弾性係数を測定した。
電子プローブマイクロアナライザー装置（株式会社日本電子製ＪＸＡ－８５００Ｆ）に付属の波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ－ＥＰＭＡ）で硬質皮膜の皮膜組成を測定した。測定条件は、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０－８Ａ、取り込み時間１０秒とし、分析領域が直径１μｍの範囲を５点測定してその平均値から硬質皮膜の金属含有比率および金属成分と非金属成分の合計におけるＡｒの含有比率を求めた。
試料Ｎｏ．１～５は窒素の含有比率が高く、硬度と弾性率が高いことが確認された。一方、試料Ｎｏ．６は窒素の含有比率が低く、硬度と弾性率が低いことが確認された。また、試料Ｎｏ．１～５はＮｏ．６、７に比べてＡｒの含有比率も少ないことが確認された。
試料Ｎｏ．１、２、６の差異をミクロレベルで確認するためＴＥＭ解析を行った。ＴＥＭによる積層皮膜の制限視野回折パターンを、加速電圧１２０ｋＶ、制限視野領域φ７５０ｎｍ、カメラ長１００ｃｍ、入射電子量５．０ｐＡ／ｃｍ２（蛍光板上）の条件にて求めた。求めた制限視野回折パターンの輝度を変換し、強度プロファイルを求めた。分析箇所は、膜厚方向における中間部分とした。
図１に試料Ｎｏ．１の制限視野回折パターンの強度プロファイルを示す。図２に試料Ｎｏ．２の制限視野回折パターンの強度プロファイルを示す。図３に試料Ｎｏ．６の制限視野回折パターンの強度プロファイルを示す。
強度プロファイルから、試料Ｎｏ．６にはｈｃｐ構造のＡｌＮが多く含まれることが確認された。試料Ｎｏ．６は窒素が少ないことからミクロレベルで窒化物が十分に形成されず、ｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなったと推定される。脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが増加したことで、試料Ｎｏ．６は硬度および弾性率が低くなった。また、ｈｃｐ構造のＡｌＮを多く含むことで組織が微細になりＡｒの含有比率も高くなったと推定される。
一方、試料Ｎｏ．１、２は窒素の含有比率が高くミクロレベル窒化物が十分に形成されているため、強度プロファイルにおいて試料Ｎｏ．６のようにｈｃｐ構造のＡｌＮのピークを有していない。試料Ｎｏ．２は制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいては、試料Ｎｏ．６のようなｈｃｐ構造のＡｌＮのピークは無いが、制限視野回折パターンに僅かにｈｃｐ構造のＡｌＮを有していた。一方、試料Ｎｏ．１は制限視野回折パターンにｈｃｐ構造のＡｌＮを有していなかった。これにより、試料Ｎｏ．１は試料Ｎｏ．２よりも硬度および弾性率が高くなったと推定される。
強度プロファイルから、試料Ｎｏ．６にはｈｃｐ構造のＡｌＮが多く含まれることが確認された。試料Ｎｏ．６は窒素が少ないことからミクロレベルで窒化物が十分に形成されず、ｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなったと推定される。脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが増加したことで、試料Ｎｏ．６は硬度および弾性率が低くなった。また、ｈｃｐ構造のＡｌＮを多く含むことで組織が微細になりＡｒの含有比率も高くなったと推定される。
一方、試料Ｎｏ．１、２は窒素の含有比率が高くミクロレベル窒化物が十分に形成されているため、強度プロファイルにおいて試料Ｎｏ．６のようにｈｃｐ構造のＡｌＮのピークを有していない。試料Ｎｏ．２は制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいては、試料Ｎｏ．６のようなｈｃｐ構造のＡｌＮのピークは無いが、制限視野回折パターンに僅かにｈｃｐ構造のＡｌＮを有していた。一方、試料Ｎｏ．１は制限視野回折パターンにｈｃｐ構造のＡｌＮを有していなかった。これにより、試料Ｎｏ．１は試料Ｎｏ．２よりも硬度および弾性率が高くなったと推定される。
実施例２では、実施例１で評価した積層皮膜を設けた被覆切削工具で切削評価を行った。ボンバード処理までは実施例１と同じとした。
本実施例１について、ボンバード処理後、炉内温度を４３０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを４００ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを４９０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．７２Ｐａとした。次いで、工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＣｒ系合金ターゲットに印加に０．８ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加し、電力の１周期当りの放電時間を０．８ミリ秒、ＡｌＣｒ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として膜厚が約０．６μｍの下地層を被覆した。
次いで、炉内温度を４３０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを４００ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを４７０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．７０Ｐａとした。次いで、工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＣｒ系合金ターゲットに０．６ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、電力の１周期当りの放電時間を０．８ミリ秒、ＡｌＣｒ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒とした。また、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに１．５ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、電力の１周期当りの放電時間を３．６ミリ秒、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒とした。そして、それぞれの合金ターゲットに連続的に電力を印加して、個々の膜厚が約４ｎｍで総膜厚が約０．１μｍの積層皮膜を被覆した。
次いで、炉内温度を４３０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを４００ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを２００ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．５４Ｐａとした。工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに１．５ｋＷ／ｃｍ２の最大電力密度を印加して、印加電力の１周期当りの放電時間を３．６ミリ秒、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として膜厚が約０．４μｍの上層を被覆した。
本実施例２は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を４２０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．６２Ｐａとした以外は本実施例１と同じとした。
本実施例３は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５２０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．７８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
本実施例４は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５６０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８３Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
本実施例５は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を６００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
比較例１は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を３４０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．５７Ｐａとした以外は本実施例１と同じとした。
比較例２は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を４００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．６０Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
本実施例３は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５２０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．７８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
本実施例４は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を５６０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８３Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
本実施例５は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を６００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．８８Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
比較例１は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を３４０ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．５７Ｐａとした以外は本実施例１と同じとした。
比較例２は積層皮膜の被覆時に、Ｎ２ガスの導入流量を４００ｓｃｃｍとして、炉内圧力を０．６０Ｐａとした以外は試料Ｎｏ．１と同じとした。
≪切削条件≫
作製した被覆切削工具について、以下に示す切削条件にて切削試験を行った。表２に切削試験結果を示す。切削条件の詳細は、以下の通りである。
＜加工条件＞
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）
・使用工具：２枚刃ボールエンドミル（工具径０．８ｍｍ首下長５ｍｍ）
・切り込み：軸方向、０．０４ｍｍ、径方向、０．０４ｍｍ・切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０１８ｍｍ／刃
・クーラント：ドライ加工
・切削距離：５０ｍ
作製した被覆切削工具について、以下に示す切削条件にて切削試験を行った。表２に切削試験結果を示す。切削条件の詳細は、以下の通りである。
＜加工条件＞
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）
・使用工具：２枚刃ボールエンドミル（工具径０．８ｍｍ首下長５ｍｍ）
・切り込み：軸方向、０．０４ｍｍ、径方向、０．０４ｍｍ・切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０１８ｍｍ／刃
・クーラント：ドライ加工
・切削距離：５０ｍ
本実施例１～４は比較例１，２に比べて最大摩耗幅が小さく工具摩耗が安定している傾向にあった。積層皮膜がＮリッチであり、かつＡｒレスであることで工具損傷が抑制されたと推定される。本実施例５と比較例１は最大摩耗幅は同じであったが本実施例５の方が安定した工具損傷状態であった。
Claims (1)
- 基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、
前記硬質皮膜は、
前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
前記ｂ層の上に配置される積層皮膜であって、ＡｌとＣｒを含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、ＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、
前記ｃ層の上に配置される、ＴｉＳｉの窒化物または炭窒化物であるｄ層と、を有し、
前記ｃ層は、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、Ａｒを０．１０原子％以下で含有しており、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素、炭素およびＡｒの合計を１００原子％とした場合の前記硬質皮膜の窒素の原子比率Ａと金属（半金属を含む）元素の原子比率Ｂとが１．０２＜Ａ／Ｂの関係を満たし、面心立方格子構造であることを特徴とする被覆切削工具。
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