WO2024048304A1 - 被覆工具 - Google Patents

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WO2024048304A1
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WO
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hard coating
plane
tool
less
intensity
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PCT/JP2023/029725
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English (en)
French (fr)
Inventor
智也 佐々木
Original Assignee
株式会社Moldino
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23C—MILLING
    • B23C5/00—Milling-cutters
    • B23C5/16—Milling-cutters characterised by physical features other than shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material

Definitions

  • the present invention relates to a coated tool applied to tools such as molds and cutting tools.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2022-135969 filed in Japan on August 29, 2022, the contents of which are incorporated herein.
  • AlCr nitride is a film type with excellent wear resistance and heat resistance, and is widely used as coated molds and coated cutting tools.
  • coated tools coated with Al-rich AlCr nitride with an Al content exceeding 70 at % using an arc ion plating method have begun to be proposed (Patent Documents 1 to 3).
  • JP2016-032861A Japanese Patent Application Publication No. 2018-059146 Japanese Patent Application Publication No. 2020-040175
  • the present invention reduces droplets by applying a sputtering method to Al-rich AlCr nitride or carbonitride, while achieving durability equivalent to or higher than that using the arc ion plating method.
  • the purpose is to provide a coated tool that
  • a coated tool includes a base material and a hard coating on the base material,
  • the hard coating contains Al in an amount of 70 atom % or more and 90 atom % or less, and Cr in an amount of 10 atom % or more and 30 atom % or less, based on the total amount of metal (including semimetal) elements.
  • Consisting of hexagonal crystals In the hard coating, in the X-ray intensity distribution of the ⁇ axis of the positive pole figure regarding the (111) plane of the cubic crystal, if the maximum intensity in the ⁇ angle range of 10° to 90° is IA, and the minimum intensity is IB, IB is IA ⁇ 0.5 or more, In the X-ray intensity distribution of the ⁇ axis of the positive pole figure regarding the (110) plane of the hexagonal crystal, if the maximum intensity in the ⁇ angle range of 10° to 90° is Ia and the minimum intensity is Ib, then Ib is Ia ⁇ 0. It is a coated tool with a rating of 5 or more.
  • IB is IA ⁇ 0.6 or more.
  • 2 is an example of the X-ray intensity distribution of the ⁇ -axis of the positive pole figure regarding the (111) plane of the cubic crystal of AlCr nitride according to Example 1.
  • 2 is an example of the X-ray intensity distribution of the ⁇ -axis of the positive pole figure regarding the (110) plane of the hexagonal crystal of AlCr nitride according to Example 1.
  • 2 is an example of the X-ray intensity distribution of the ⁇ -axis of the positive pole figure regarding the (111) plane of the cubic crystal of AlCr nitride according to Comparative Example 1.
  • the coated tool of this embodiment is a coated tool having an Al-rich nitride or carbonitride mainly composed of Al and Cr on the surface of the base material.
  • the coated tool of this embodiment can be applied to a mold or a cutting tool.
  • the base material is not particularly limited. Cold work tool steel, hot work tool steel, high speed steel, cemented carbide, etc. may be used as appropriate depending on the purpose.
  • the base material may be subjected to nitriding treatment, bombardment treatment, etc. in advance.
  • the hard coating according to the present embodiment is a nitride or a carbonitride, and contains Al in an amount of 70 at % or more and 90 at % or less based on the total amount of metal (including metalloid) elements. It contains Cr in an amount of 10 atomic % or more and 30 atomic % or less.
  • Nitride or carbonitride mainly composed of Al and Cr is a film type that has an excellent balance of wear resistance and heat resistance, and also has excellent adhesion to the base material.
  • the hard coating according to this embodiment is preferably made of nitride, which has better heat resistance.
  • the hard coating according to this embodiment has an Al content ratio of 70 atomic % or more when the total metal elements are 100 atomic %. Heat resistance improves as the amount of Al contained in the hard coating increases. Furthermore, since an oxidation protective film is more likely to be formed on the tool surface and the film structure becomes finer, wear of the hard film due to welding is more likely to be suppressed. Furthermore, it is preferable that the content ratio of Al is 75 atomic % or more. On the other hand, if the content ratio of Al becomes too large, the toughness of the hard coating will be significantly reduced. Therefore, in the hard coating according to the present embodiment, the content ratio of Al is 90 atomic % or less when the total metal elements are 100 atomic %. Furthermore, the content ratio of Al is preferably 85 atomic % or less.
  • the content ratio of Cr is 10 atomic % or more when the total metal elements are 100 atomic %. This makes it easier to form a uniform and dense oxidation protective film on the surface of the tool during processing, making it easier to suppress damage to the tool. Furthermore, it is preferable that the content ratio of Cr is 15 at % or more. On the other hand, if the content ratio of Cr becomes too large, the amount of Al will decrease relatively, making it difficult to obtain the effect of increasing the content ratio of Al. Therefore, in the hard coating according to the present embodiment, the content ratio of Cr is 30 at % or less when the total metal elements are 100 at %. Furthermore, the content ratio of Cr is preferably 25 at % or less.
  • the total content ratio of Al and Cr be 90 atomic % or more when the total metal elements are 100 atomic %.
  • the hard coating according to this embodiment may be a nitride or carbonitride of Al and Cr.
  • the content ratio of metal elements in the hard coating according to this embodiment can be measured using an electronic probe microanalyzer (EPMA) for the mirror-finished hard coating. In this case, for example, after mirror polishing the surface of the hard coating, it can be determined from the average of five points analyzed in an analysis range having a diameter of about 1 ⁇ m.
  • EPMA electronic probe microanalyzer
  • the hard coating according to this embodiment may contain metal elements other than Al and Cr.
  • the hard coating according to the present embodiment is selected from elements of Groups 4a, 5a, and 6a of the periodic table, as well as Si, B, Y, Yb, and Cu, for the purpose of improving wear resistance, heat resistance, etc. It can also contain one or more elements. These elements are generally included in order to improve the coating properties of the coated tool, and can be added within a range that does not significantly reduce the durability of the coated tool. However, if the content ratio of metal elements other than Al and Cr becomes too large, the durability of the coated tool may decrease. Therefore, when the hard coating according to the present embodiment contains metal elements other than Al and Cr, the total content ratio is 10 atomic % or less when the total metal elements are 100 atomic %, and further, It is preferably 5 at % or less.
  • the hard coating according to this embodiment contains argon (Ar) at 0.50 atomic % or less based on the total amount of metal elements and nonmetal elements.
  • the hard film according to this embodiment is a sputtered film, and is a sputtered hard film.
  • the frequency of occurrence of droplets, which become defects in the hard coating, can be reduced by applying the sputtering method.
  • the target component is sputtered using argon ions, so the hard coating coated by the sputtering method contains a considerable amount of argon.
  • argon tends to concentrate at grain boundaries, and as the crystal grain size becomes finer, the content ratio of argon tends to increase.
  • the hard coating according to the present embodiment contains argon in an amount of 0.50 at % or less based on the total amount of metal elements and non-metal elements. Furthermore, it is preferable that the argon content ratio be 0.40 at % or less. Note that the hard coating according to the present embodiment can also contain rare gases other than argon if sputtering is performed using a mixed gas containing rare gases other than argon.
  • the hard coating according to this embodiment contains argon in order to stabilize the sputtering method and ensure basic coating properties as a hard coating applied to coated tools. It is preferable that the ratio is 0.02 atomic % or more. Furthermore, it is preferable that the argon content ratio be 0.05 at % or more. Furthermore, it is preferable that the argon content ratio be 0.10 at % or more.
  • the content ratio of argon in the hard coating according to the present embodiment can be measured using an electronic probe microanalyzer (EPMA) on the mirror-finished hard coating, similar to the measurement of the content ratio of the metal elements described above. . Similar to the measurement of the content ratio of the metal elements described above, it can be determined from the average of five analysis points in an analysis range having a diameter of about 1 ⁇ m after mirror polishing.
  • the hard coating according to this embodiment may contain trace amounts of argon, oxygen, and carbon in addition to nitrogen as nonmetallic elements.
  • the hard coating according to this embodiment consists of cubic crystals and hexagonal crystals.
  • the maximum intensity IA and the minimum intensity in the ⁇ angle range of 10° to 90° are set as IB.
  • IB is greater than or equal to IA ⁇ 0.5.
  • the difference between the maximum intensity IA and the minimum intensity IB becomes smaller, and the X-ray intensity distribution of the (111) plane of the cubic crystal tends to be uniform in the ⁇ angle range of 10° to 90°.
  • the (111) plane is not strongly oriented in a specific direction.
  • the hard coating according to the present embodiment has a maximum intensity Ia and a minimum intensity Ib in the ⁇ angle range of 10° to 90°.
  • Ib is Ia ⁇ 0.5 or more.
  • the state in which the cubic (111) plane and the hexagonal (110) plane are not strongly oriented in a particular direction makes it easier to suppress damage to the film and improves durability. It is preferable that IB is IA ⁇ 0.6 or more. Furthermore, it is preferable that IB is IA ⁇ 0.7 or more.
  • the cubic (111) plane is preferably the crystal plane that exhibits the maximum intensity in X-ray diffraction.
  • a separate intermediate coating may be provided between the base material of the tool and the hard coating, if necessary.
  • a layer made of metal, nitride, carbonitride, or carbide may be provided between the base material of the tool and the hard coating.
  • a hard coating having a different component ratio or a different composition from the hard coating according to this embodiment may be separately formed.
  • the hard coating according to this embodiment and another hard coating having a different composition ratio or different composition from the hard coating according to this embodiment may be mutually laminated.
  • the number of droplets with an equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more is 5 or less per 100 ⁇ m 2 when observed in cross section.
  • droplets refer to deposits on a hard coating caused by molten particles of about 1 to several tens of micrometers flying out from a cathode in the arc ion plating method.
  • a “droplet” refers to a deposit on a hard coating caused by metal particles of about 1 to several tens of ⁇ m that are suddenly scattered from a target in a sputtering method.
  • Droplets can be the main physical defect in hard coatings applied by physical vapor deposition.
  • coarse droplets with an equivalent circular diameter of 1 ⁇ m or more can become a starting point of fracture inside the hard coating, reducing the frequency of their occurrence can improve the toughness of the hard coating.
  • the number of droplets with an equivalent circular diameter of 1 ⁇ m or more be 5 or less per 100 ⁇ m 2 . More preferably, the number is 3 or less per 100 ⁇ m 2 . More preferably, the number is 1 or less per 100 ⁇ m 2 .
  • the number of droplets having an equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more is 5 or less per 100 ⁇ m 2 . More preferably, the number of droplets on the surface of the hard coating is 3 or less per 100 ⁇ m 2 . More preferably, the number of droplets on the surface of the hard coating is one or less per 100 ⁇ m 2 .
  • the hard coating is mirror-finished, processed using the focused ion beam method, and the mirror-finished surface is examined using a transmission electron microscope at 5,000 to 10,000 Observe multiple fields of view at magnification. Further, the number of droplets on the surface of the hard coating can be determined by observing the surface of the hard coating using a scanning electron microscope (SEM) or the like.
  • SEM scanning electron microscope
  • ⁇ Manufacturing method> In the hard coating according to this embodiment, three or more AlCr-based alloy targets are used, and power is applied to the targets in sequence, and when the target to which power is applied is switched, the target to which power is applied ends. It is preferable to apply a sputtering method that provides a period of time during which power is simultaneously applied to both the target and the target to which power application is started. In such a sputtering method, a high ionization rate of the target is maintained during coating, and a hard film that is dense at a micro level can be obtained, and the amount of argon and oxygen that are unavoidably contained tends to be small.
  • the temperature in the furnace of the sputtering equipment was set at 350°C to 500°C
  • the bias voltage of the negative pressure applied to the base material was set at -200V to -70V
  • the pressure inside the furnace was set at 0.1 Pa to 0.1 Pa by introducing Ar gas and N 2 gas. It is preferable to set it to 0.4 Pa. Note that in the case of coating carbonitride, a trace amount of carbon may be added to the target, or a portion of the reaction gas may be replaced with methane gas.
  • the maximum power density of the power pulse is preferably 0.1 kW/cm 2 or more. Furthermore, it is preferable to set it to 0.3kW/cm2 or more . Furthermore, in this composition system, if the energy of the film-forming ions becomes too high, the number of hexagonal crystals becomes too large. Therefore, the maximum power density of the power pulse is preferably 0.7 kW/cm 2 or less. Furthermore, it is preferable to set it to 0.6kW/ cm2 or less.
  • the duration of the power pulse applied to each target is 30 milliseconds or less. Further, the time during which power is simultaneously applied to both the alloy target to which power application ends and the alloy target to which power application begins is preferably 20 microseconds or more and 100 microseconds or less.
  • ⁇ Base material> As a base material, the composition was WC (bal.)-Co (8.0% by mass)-VC (0.3% by mass)-Cr 3 C 2 (0.5% by mass), and the hardness was 94.0HRA (Rockwell hardness). A two-flute ball end mill made of cemented carbide (measured according to JIS G 0202) was prepared.
  • Example 1 a sputtering apparatus capable of mounting six sputter evaporation sources was used.
  • six Al80Cr20 alloy targets (numerical values are atomic ratios, the same applies hereinafter) were installed in the apparatus as vapor deposition sources in order to coat the hard coating.
  • a tool which is a base material, was fixed to a sample holder in a sputtering device, and a bias power source was connected to the tool.
  • the bias power supply has a structure that applies a negative bias voltage to the tool independently of the target.
  • the tool rotates at two revolutions per minute and revolves around the fixture and sample holder.
  • the distance between the tool and the target surface was 100 mm.
  • the introduced gases were Ar and N 2 and were introduced from a gas supply port provided in the sputtering apparatus.
  • ⁇ Bombard treatment> First, before coating the tool with a hard coating, the tool was bombarded using the following procedure. Heating was performed for 30 minutes with the furnace temperature at 400° C. using the heater in the sputtering device. Thereafter, the inside of the furnace of the sputtering apparatus was evacuated to reduce the inside pressure to 5.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. Then, Ar gas was introduced into the furnace of the sputtering apparatus, and the pressure inside the furnace was adjusted to 0.8 Pa. Then, a DC bias voltage of -170V was applied to the tool, and cleaning (bombardment treatment) of the tool with Ar ions was performed for 20 minutes or more.
  • Example 1 ⁇ Hard film coating>
  • the furnace temperature was set at 400°C, Ar gas (0.2 Pa) and N 2 gas (0.1 Pa) were introduced into the furnace of the sputtering device, and the furnace pressure was increased to 0.3 Pa. I made it.
  • a DC bias voltage was applied to the base material, and the time during which the power applied to the target overlapped was 50 microseconds, and the discharge time per cycle of the power applied to each target was 1 millisecond. Then, by setting the negative bias voltage applied to the base material to -120V and the maximum power to 0.4kW/ cm2 , power was continuously applied to the six Al80Cr20 alloy targets, and the surface of the base material was A hard film of .0 ⁇ m was coated.
  • Comparative Example 1 used an arc ion plating device.
  • An Al60Cr40 alloy target was installed in the apparatus as a deposition source.
  • the tool was cleaned (bombarded) using Ar ions.
  • the furnace pressure of the arc ion plating apparatus was evacuated to 5.0 ⁇ 10 -3 Pa or less, the furnace temperature was set to 500 ° C., and N2 gas was introduced so that the furnace pressure was 3.2 Pa. did.
  • a DC bias voltage of ⁇ 100 V was then applied to the tool and a current of 150 A was supplied to the Al60Cr40 alloy target to coat the surface of the tool with a hard film of about 3.0 ⁇ m.
  • Comparative Example 1 is a coated cutting tool having a hard coating having a composition commonly used in the market.
  • the film composition of the hard film was measured using a wavelength dispersive electron probe microanalysis (WDS-EPMA) attached to an electron probe microanalyzer device (JXA-8500F manufactured by JEOL Ltd.).
  • WDS-EPMA wavelength dispersive electron probe microanalysis
  • JXA-8500F electron probe microanalyzer device manufactured by JEOL Ltd.
  • a ball end mill for physical property evaluation was mirror-finished, and the acceleration voltage was 10 kV, the irradiation current was 5 x 10 -8 A, and the acquisition time was 10 seconds.
  • the analysis area was measured at 5 points with a diameter of 1 ⁇ m, and the hard coating was determined from the average value.
  • the metal content ratio and the Ar content ratio in the total of metal components and non-metal components were determined.
  • Example 1 had cubic crystals and hexagonal crystals.
  • Comparative Example 1 had cubic crystals and did not contain hexagonal crystals.
  • FIG. 1 shows an example of the X-ray intensity distribution of the ⁇ -axis of the positive pole figure regarding the (111) plane of the cubic crystal of AlCr nitride according to Example 1.
  • FIG. 2 shows an example of the X-ray intensity distribution of the ⁇ -axis of the positive pole figure regarding the (110) plane of the hexagonal crystal of AlCr nitride according to Example 1.
  • FIG. 1 shows an example of the X-ray intensity distribution of the ⁇ -axis of the positive pole figure regarding the (111) plane of the cubic crystal of AlCr nitride according to Example 1.
  • FIG. 2 shows an example of the X-ray intensity distribution of the ⁇ -axis of the positive pole figure regarding the (110) plane of the hexagonal crystal of AlCr nitride according to Example 1.
  • FIG. 1 shows an example of the X-ray intensity distribution of the
  • the X-ray intensity distribution of the (111) plane of the cubic crystal has a small difference between the maximum intensity and the minimum intensity at an ⁇ angle of 10° to 90°.
  • the maximum intensity IA of the (111) plane of the cubic crystal was 171
  • the minimum intensity IB was 141
  • IB was 0.82 times IA
  • IB was IA ⁇ 0.5 or more.
  • Example 2 in Example 1, the X-ray intensity distribution of the (110) plane of the hexagonal crystal also has a small difference between the maximum intensity and the minimum intensity at an ⁇ angle of 10 to 90°.
  • the maximum strength Ia of the (110) plane of the hexagonal crystal was 107, and the minimum strength Ib was 75, Ib was 0.70 times Ia, and Ib was Ia ⁇ 0.5 or more.
  • Comparative Example 1 has a larger difference between the maximum intensity and minimum intensity in the X-ray intensity distribution of the (111) plane of the cubic crystal compared to Example 1.
  • the maximum intensity IA of the (111) plane of the cubic crystal was 233, and the minimum intensity IB was 98, IB was 0.42 times IA, and IB was less than IA ⁇ 0.5.
  • Dry processing Tool 2-flute carbide ball end mill Model number: EPDBE2010-6, ball radius 0.5mm
  • Cutting method Bottom cutting Work material: STAVAX (52HRC) (manufactured by Bohler Uddeholm Co., Ltd.) Depth of cut: axial direction, 0.03mm, radial direction, 0.03mm Cutting speed: 67.8m/min Single blade feed rate: 0.0135mm/blade Cutting distance: 15m Evaluation method: After cutting, observe with a scanning electron microscope at a magnification of 1000 times, measure the width of the scraping between the tool and the workpiece on the tool flank, and measure the part where the scraping width is the largest on the flank. The maximum wear width was taken as the maximum wear width.
  • Example 1 the maximum wear width on the flank face was smaller, and the durability was superior to that in Comparative Example 1.
  • the hard coating according to Example 1 contains a large amount of Al, and since the cubic (111) plane and the hexagonal (110) plane are not strongly oriented in a specific direction, coating damage is suppressed. Therefore, it is estimated that the durability was superior to that of Comparative Example 1.

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Abstract

基材の上に硬質皮膜を有する被覆工具。硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、Ａｌを７０原子％以上９０原子％以下、Ｃｒを１０原子％以上３０原子％以下、金属元素（半金属を含む）と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．５０原子％以下で含有している窒化物または炭窒化物である。結晶構造は立方晶と六方晶からなる。硬質皮膜は立方晶の（１１１）面の正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度をＩＡ、最小強度をＩＢとした場合、ＩＢはＩＡ×０．５以上である。六方晶の（１１０）面の正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度をＩａ、最小強度をＩｂとした場合、ＩｂはＩａ×０．５以上である。

Description

被覆工具
　本発明は、金型や切削工具等の工具に適用する被覆工具に関する。
　本願は、２０２２年８月２９日に、日本に出願された特願２０２２－１３５９６９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　ＡｌＣｒ窒化物は耐摩耗性と耐熱性に優れる膜種であり被覆金型や被覆切削工具として広く適用されている。近年、アークイオンプレーティング法でＡｌの含有比率が７０原子％を超えるＡｌリッチなＡｌＣｒ窒化物を被覆した被覆工具が提案され始めている（特許文献１～３）。
特開２０１６－０３２８６１号公報 特開２０１８－０５９１４６号公報 特開２０２０－０４０１７５号公報
　工具径が２ｍｍ以下のような小径工具においては工具性能に与えるドロップレットの影響が大きくなり易い。本発明者は、アークイオンプレーティング法で被覆したＡｌリッチなＡｌＣｒ窒化物はドロップレットが多くなり易く、工具の耐久性に改善の余地があることを確認した。
　ドロップレットは、硬質皮膜の成膜にスパッタリング法を用いることで低減できる。しかし、単にスパッタリング法を用いて硬質皮膜を成膜した場合、アークイオンプレーティング法を用いて形成された硬質皮膜よりも耐摩耗性に劣る場合があった。
　本発明は上記の事情に鑑み、ＡｌリッチなＡｌＣｒ窒化物または炭窒化物について、スパッタリング法の適用によりドロップレットを低減しつつ、アークイオンプレーティング法を用いた場合と同等以上の耐久性を実現する被覆工具を提供することを目的とする。
　本発明の一態様の被覆工具は、基材と、前記基材の上に硬質皮膜を有する被覆工具であって、
　前記硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、Ａｌを７０原子％以上９０原子％以下で含有しており、Ｃｒを１０原子％以上３０原子％以下で含有しており、金属元素（半金属を含む）と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．５０原子％以下で含有している窒化物または炭窒化物であり、結晶構造は立方晶と六方晶からなり、
　前記硬質皮膜は立方晶の（１１１）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度をＩＡ、最小強度をＩＢとした場合、ＩＢはＩＡ×０．５以上であり、
　六方晶の（１１０）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度をＩａ、最小強度をＩｂとした場合、ＩｂはＩａ×０．５以上である被覆工具である。
　ＩＢはＩＡ×０．６以上であることが好ましい。
　本発明によれば、ＡｌリッチなＡｌＣｒ窒化物のスパッタ皮膜を設けた耐久性に優れる被覆工具を得ることができる。
本実施例１に係るＡｌＣｒ窒化物の立方晶の（１１１）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布の一例である。 本実施例１に係るＡｌＣｒ窒化物の六方晶の（１１０）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布の一例である。 比較例１に係るＡｌＣｒ窒化物の立方晶の（１１１）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布の一例である。
　本発明者は、ＡｌリッチなＡｌＣｒ窒化物または炭窒化物のスパッタ皮膜について、立方晶と六方晶の結晶構造であっても、結晶の配向を制御することで、工具の耐久性に優れることを確認した。以下、本発明の実施形態の詳細について説明をする。
　本実施形態の被覆工具は、基材の表面にＡｌリッチのＡｌとＣｒを主体とする窒化物または炭窒化物を有する被覆工具である。本実施形態の被覆工具は、金型や切削工具に適用することができる。特に、工具径が５ｍｍ以下、更には３ｍｍ以下の小径エンドミルに適用することが好ましい。
　本実施例において、基材は特段限定されるものではない。冷間工具鋼、熱間工具鋼、高速度鋼、超硬合金等を用途に応じて適宜適用すればよい。基材は予め窒化処理やボンバード処理等をしても良い。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、窒化物または炭窒化物であり、金属（半金属を含む。以下同様。）元素の総量に対して、Ａｌを７０原子％以上９０原子％以下で含有しており、Ｃｒを１０原子％以上３０原子％以下で含有している。ＡｌとＣｒを主体とする窒化物または炭窒化物は耐摩耗性と耐熱性のバランスに優れる膜種であり、基材との密着性にも優れる。本実施形態に係る硬質皮膜は耐熱性により優れる窒化物であることが好ましい。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ａｌの含有比率を７０原子％以上とする。硬質皮膜に含まれるＡｌが多くなることで耐熱性が向上する。また、工具表面に酸化保護皮膜が形成され易くなるとともに、皮膜組織が微細になるため、溶着による硬質皮膜の摩耗が抑制され易くなる。更には、Ａｌの含有比率は７５原子％以上であることが好ましい。一方、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると硬質皮膜の靭性が著しく低下する。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ａｌの含有比率を９０原子％以下とする。更には、Ａｌの含有比率は８５原子％以下であることが好ましい。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｃｒの含有比率を１０原子％以上とする。これにより、加工中の工具表面に均一で緻密な酸化保護皮膜が形成され易くなり、工具損傷が抑制され易くなる。更には、Ｃｒの含有比率を１５原子％以上とすることが好ましい。一方、Ｃｒの含有比率が大きくなり過ぎると相対的にＡｌが少なくなり、Ａｌの含有比率を大きくする効果が得られ難い。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、Ｃｒの含有比率を３０原子％以下とする。更には、Ｃｒの含有比率は２５原子％以下であることが好ましい。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、ＡｌとＣｒの含有比率の合計を９０原子％以上とすることが好ましい。また、本実施形態に係る硬質皮膜は、ＡｌとＣｒの窒化物または炭窒化物であってもよい。
　本実施形態に係る硬質皮膜の金属元素の含有比率は、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。この場合、例えば、硬質皮膜表面の鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析した平均から求めることができる。
　本実施形態に係る硬質皮膜には、ＡｌとＣｒ以外の金属元素を含有しても良い。例えば、本実施形態に係る硬質皮膜は、耐摩耗性や耐熱性等の向上を目的として、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂ、Ｙ、Ｙｂ、Ｃｕから選択される１種または２種以上の元素を含有することもできる。これらの元素は被覆工具の皮膜特性を向上させるために一般的に含有されるものであり、被覆工具の耐久性を著しく低下させない範囲で添加可能である。但し、ＡｌとＣｒ以外の金属元素の含有比率が大きくなり過ぎると、被覆工具の耐久性が低下する場合がある。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜が、ＡｌとＣｒ以外の金属元素を含有する場合、その合計の含有比率は、金属元素全体を１００原子％とした場合に、１０原子％以下、更には、５原子％以下であることが好ましい。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．５０原子％以下で含有する。本実施形態に係る硬質皮膜は、スパッタ膜であり、スパッタ硬質皮膜である。硬質皮膜の欠陥となるドロップレットは、スパッタリング法を適用することで発生頻度を低減させることができる。一方、スパッタリング法ではアルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングするため、スパッタリング法で被覆した硬質皮膜はアルゴンを少なからず含有する。とりわけ、アルゴンは結晶粒界に濃化し易く、結晶粒径が微粒になるとアルゴンの含有比率が大きくなる傾向になる。但し、アルゴンの含有比率が大きくなると、結晶粒界において粒子同士の結合力が低下する。本実施形態に係る硬質皮膜のように、Ａｌの含有比率が大きい硬質皮膜においては、過多に含まれるアルゴンは欠陥となりうるため、その含有比率を一定以下にすることが有効である。具体的には、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素と非金属元素の総量に対して、アルゴンを０．５０原子％以下で含有する。更には、アルゴン含有比率を０．４０原子％以下とすることが好ましい。
　なお、本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴン以外に他の希ガスを含有した混合ガスを用いてスパッタリングすれば、アルゴン以外の希ガスも含有しうる。
　スパッタリング法において、硬質皮膜に含まれるアルゴンの含有比率を限りなく０原子％に近づけようとすると、アルゴンの流量が小さくなり過ぎてスパッタリングが安定しない。また、仮にアルゴンの含有比率が０原子％に近づくとしても、靭性、耐熱性、耐摩耗性といった切削工具に適用する硬質皮膜としての基本的な特性が損なわれうる。本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴンの含有比率の下限は特段限定されないが、スパッタリング法を安定させて、被覆工具に適用する硬質皮膜としての基本的な皮膜特性を確保するために、アルゴン含有比率を０．０２原子％以上とすることが好ましい。更には、アルゴン含有比率を０．０５原子％以上とすることが好ましい。更には、アルゴン含有比率を０．１０原子％以上とすることが好ましい。
　本実施形態に係る硬質皮膜のアルゴンの含有比率は、上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析した平均から求めることができる。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、非金属元素としては窒素以外に微量のアルゴン、酸素、炭素が含まれうる。
　＜結晶構造＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は立方晶と六方晶からなる。本実施形態に係る硬質皮膜は、立方晶の（１１１）面の正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度ＩＡ、最小強度をＩＢとした場合、ＩＢはＩＡ×０．５以上である。これにより、最大強度ＩＡと最小強度ＩＢの差が小さくなり、α角１０°～９０°の範囲において立方晶の（１１１）面のＸ線強度分布が均一となり易く、最密面である立方晶の（１１１）面が特定の方向に強く配向しない状態となる。また、本実施形態に係る硬質皮膜は、六方晶の（１１０）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度Ｉａ、最小強度をＩｂとした場合、ＩｂはＩａ×０．５以上である。これにより、最大強度Ｉａと最小強度Ｉｂの差が小さくなり、α角１０°～９０°の範囲において六方晶の（１１０）面のＸ強度分布が均一となり易く、六方晶が特定の方向に強く配向しない状態となる。立方晶の（１１１）面と六方晶の（１１０）面とが特定の方向に強く配向しない状態であることで、皮膜損傷が抑制され易くなり、耐久性が向上すると推測される。
　ＩＢはＩＡ×０．６以上であることが好ましい。更には、ＩＢはＩＡ×０．７以上であることが好ましい。本実施形態に係る硬質皮膜の中で立方晶の（１１１）面はＸ線回折において最大強度を示す結晶面であることが好ましい。
　＜中間皮膜、上層＞
　本実施形態の被覆工具は、硬質皮膜の密着性をより向上させるため、必要に応じて、工具の基材と硬質皮膜との間に別途中間皮膜を設けてもよい。例えば、金属、窒化物、炭窒化物、炭化物のいずれかからなる層を工具の基材と硬質皮膜との間に設けてもよい。
　また、本実施形態に係る硬質皮膜の上に、本実施形態に係る硬質皮膜と異なる成分比や異なる組成を有する硬質皮膜を別途形成させてもよい。さらには、本実施形態に係る硬質皮膜と、別途本実施形態に係る硬質皮膜と異なる組成比や異なる組成を有する硬質皮膜とを相互積層させてもよい。
　＜ドロップレット＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は、断面観察において円相当径が１μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり５個以下であることが好ましい。本明細書における「ドロップレット」は、アークイオンプレーティング法では、カソードから飛び出す１～数十μｍ程度の溶融粒子に起因する硬質皮膜上の付着物である。本明細書における「ドロップレット」は、スパッタリング法では、ターゲットから突発的に飛散する１～数十μｍ程度の金属粒子に起因する硬質皮膜上の付着物である。
　物理蒸着法で被覆する硬質皮膜では、ドロップレットが主な物理的な欠陥となりうる。とりわけ、円相当径が１μｍ以上の粗大なドロップレットは硬質皮膜の内部で破壊の起点となりうるため、その発生頻度を低減することで、硬質皮膜の靭性を高めることができる。本実施形態においては、硬質皮膜の断面観察において、円相当径が１μｍ以上のドロップレットを１００μｍ２当たり５個以下にすることが好ましい。より好ましくは、１００μｍ２当たり３個以下である。更に好ましくは、１００μｍ２当たり１個以下である。更には、円相当径が５μｍ以上のドロップレットを含有しないことが好ましい。
　また、硬質皮膜の表面についても、円相当径が１μｍ以上のドロップレットが、１００μｍ２当たり５個以下であることが好ましい。より好ましくは、硬質皮膜の表面のドロップレットは１００μｍ２当たり３個以下である。更に好ましくは、硬質皮膜の表面のドロップレットは１００μｍ２当たり１個以下である。
　硬質皮膜の断面観察においてドロップレットを評価するには、硬質皮膜を鏡面加工した後、収束イオンビーム法で加工し、透過型電子顕微鏡を用いて鏡面加工された面を５，０００～１０，０００倍で複数の視野を観察する。また、硬質皮膜の表面のドロップレットの個数は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて硬質皮膜の表面を観察することで求めることができる。
　＜製造方法＞
　本実施形態に係る硬質皮膜の被覆では、３個以上のＡｌＣｒ系合金ターゲットを用いて、ターゲットに順次電力を印加して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けるスパッタリング法を適用することが好ましい。このようなスパッタリング法はターゲットのイオン化率が高い状態が被覆中に維持されて、ミクロレベルで緻密な硬質皮膜が得られるとともに、不可避的に含有されるアルゴンや酸素が少ない傾向にある。そして、スパッタリング装置の炉内温度を３５０℃～５００℃、基材に印加する負圧のバイアス電圧を－２００Ｖ～－７０Ｖ、ＡｒガスおよびＮ２ガスを導入して炉内圧力を０．１Ｐａ～０．４Ｐａとすることが好ましい。なお、炭窒化物を被覆する場合には、ターゲットに微量の炭素を添加するか、反応ガスの一部をメタンガスに置換すればよい。
　電力パルスの最大電力密度は、０．１ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。更には、０．３ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。また、本組成系においては成膜イオンのエネルギーが高くなり過ぎると六方晶が多くなり過ぎる。そのため、電力パルスの最大電力密度は、０．７ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。更には、０．６ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。個々のターゲットに印加する電力パルスの時間は、３０ミリ秒以下とすることが好ましい。また、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は２０マイクロ秒以上１００マイクロ秒以下とすることが好ましい。
　＜基材＞
　基材として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）－Ｃｏ（８．０質量％）－ＶＣ（０．３質量％）－Ｃｒ３Ｃ２（０．５質量％）、硬度９４．０ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ　Ｇ　０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の２枚刃ボールエンドミルを準備した。
　本実施例１は、スパッタ蒸発源を６機搭載できるスパッタリング装置を使用した。これらの蒸着源のうち、硬質皮膜を被覆するためにＡｌ８０Ｃｒ２０合金ターゲット（数値は原子比、以下同様。）６個を蒸着源として装置内に設置した。
　基材である工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分２回転で自転しかつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の距離は１００ｍｍとした。
　導入ガスは、Ａｒ、およびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
　＜ボンバード処理＞
　まず工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４００℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に－１７０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を２０分以上実施した。
　＜硬質皮膜の被覆＞
　本実施例１の被覆では、炉内温度を４００℃にして、スパッタリング装置の炉内にＡｒガス（０．２Ｐａ）およびＮ２ガス（０．１Ｐａ）を導入して炉内圧力を０．３Ｐａにした。基材に直流バイアス電圧を印加して、ターゲットに印加する電力がオーバーラップする時間は５０マイクロ秒とし、各ターゲットに印加される電力の１周期当りの放電時間を１ミリ秒とした。そして、基材に印加する負圧のバイアス電圧を－１２０Ｖ、最大電力を０．４ｋＷ／ｃｍ２として、６個のＡｌ８０Ｃｒ２０合金ターゲットに連続的に電力を印加して、基材の表面に約３．０μｍの硬質皮膜を被覆した。
　比較例１はアークイオンプレーティング装置を使用した。Ａｌ６０Ｃｒ４０合金ターゲットを蒸着源として装置内に設置した。まず、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。次いで、アークイオンプレーティング装置の炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下に真空排気して、炉内温度を５００℃とし、炉内圧力が３．２ＰａになるようにＮ２ガスを導入した。次いで、工具に－１００Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｌ６０Ｃｒ４０合金ターゲットに１５０Ａの電流を供給して、工具の表面に約３．０μｍの硬質皮膜を被覆した。比較例１は市場で一般的に使用されている組成の硬質皮膜を有する被覆切削工具である。
　硬質皮膜の皮膜組成は、電子プローブマイクロアナライザー装置（株式会社日本電子製　ＪＸＡ－８５００Ｆ）に付属する波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ－ＥＰＭＡ）で測定した。物性評価用のボールエンドミルを鏡面加工して、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０－８Ａ、取り込み時間１０秒とし、分析領域が直径１μｍの範囲を５点測定してその平均値から硬質皮膜の金属含有比率および金属成分と非金属成分の合計におけるＡｒの含有比率を求めた。
　Ｘ線回折装置（株式会社ＰａＮａｌｙｔｉｃａｌ製　ＥＭＰＹＲＥＡ）を用い、管電圧４５ｋＶ、管電流４０ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４０５ｎｍ）、２θが２０～８０度の測定条件で結晶構造の確認を行った。
　正極点図によるＸ線強度分布の測定条件は以下の通りとした。なお、試料面法線が入射線と回折線で決まる平面上にあるとき、α角を９０°とする。α角が９０°のとき、正極点図上では中心の点となる。
菅球：ＣｕＫα線
出力：４５ｋＶ、２００ｍＡ
ビーム：平行法
光学系：インプレーン
検出器：Ｄ／ｔｅＸ　Ｕｌｔｒａ２５０
ソーラースリット開き角度：０．５ｄｅｇ
入射スリット幅：１．０ｍｍ
受光スリット幅：１．０ｍｍ
走査方法：同心円
β走査範囲：０°～３６０°／３．０°ステップ
α走査範囲：０～９０°／３．０°ステップ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　Ｘ線回折の結果、本実施例１は立方晶と六方晶を有していた。一方、比較例１は立方晶であり、六方晶は含まれていなかった。
　図１に本実施例１に係るＡｌＣｒ窒化物の立方晶の（１１１）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布の一例を示す。
　図２に本実施例１に係るＡｌＣｒ窒化物の六方晶の（１１０）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布の一例を示す。
　図３に比較例１に係るＡｌＣｒ窒化物の（１１１）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布の一例を示す。
　図１に示すように、本実施例１は立方晶の（１１１）面のＸ線強度分布はα角１０～９０°において最大強度と最小強度の差が小さい。本実施例１は立方晶の（１１１）面の最大強度ＩＡは１７１、最小強度ＩＢは１４１であり、ＩＢはＩＡの０．８２倍であり、ＩＢはＩＡ×０．５以上であった。また、図２に示すように、本実施例１は六方晶の（１１０）面のＸ線強度分布もα角１０～９０°において最大強度と最小強度の差が小さい。本実施例１は六方晶の（１１０）面の最大強度Ｉａは１０７、最小強度Ｉｂは７５であり、ＩｂはＩａの０．７０倍であり、ＩｂはＩａ×０．５以上であった。
　一方、図３に示すように、比較例１は本実施例１に比べて立方晶の（１１１）面のＸ線強度分布は最大強度と最小強度の差が大きい。比較例１は立方晶の（１１１）面の最大強度ＩＡは２３３、最小強度ＩＢは９８であり、ＩＢはＩＡの０．４２倍であり、ＩＢはＩＡ×０．５未満であった。
　　（条件）乾式加工
　工具：２枚刃超硬ボールエンドミル
　型番：ＥＰＤＢＥ２０１０－６、ボール半径０．５ｍｍ
　切削方法：底面切削
　被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）（ボーラー・ウッデホルム株式会社製）
　切り込み：軸方向、０．０３ｍｍ、径方向、０．０３ｍｍ
　切削速度：６７．８ｍ／ｍｉｎ
　一刃送り量：０．０１３５ｍｍ／刃
　切削距離：１５ｍ
　評価方法：切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率１０００倍で観察し、工具逃げ面において工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を逃げ面最大摩耗幅とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本実施例１は逃げ面最大摩耗幅が小さくなり、比較例１よりも耐久性に優れた。本実施例１に係る硬質皮膜はＡｌを多く含んでおり、立方晶の（１１１）面と六方晶の（１１０）面とが特定の向きに強配向していないことで、皮膜損傷が抑制されて、比較例１よりも耐久性に優れたと推定される。

Claims (2)

  1. 　基材と、前記基材の上に硬質皮膜を有する被覆工具であって、
    　前記硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、Ａｌを７０原子％以上９０原子％以下で含有しており、Ｃｒを１０原子％以上３０原子％以下で含有しており、金属元素（半金属を含む）と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．５０原子％以下で含有している窒化物または炭窒化物であり、結晶構造は立方晶と六方晶からなり、
    　前記硬質皮膜は立方晶の（１１１）面の正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度をＩＡ、最小強度をＩＢとした場合、ＩＢはＩＡ×０．５以上であり、
    　六方晶の（１１０）面の正極点図のα軸のＸ線強度分布において、α角１０°～９０°の範囲の最大強度をＩａ、最小強度をＩｂとした場合、ＩｂはＩａ×０．５以上であることを特徴とする被覆工具。
  2. 　ＩＢはＩＡ×０．６以上であることを特徴とする請求項１に記載の被覆工具。
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