JP6362003B2 - 被覆切削工具 - Google Patents
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Description
本願は、2016年3月30日に日本国特許庁に出願された特願2016−67393号に対し優先権を主張し、その内容をここに援用する。
例えば、特許文献1には、Si3N4およびSiが独立した相として化合物相中に存在するTiSiNを被覆した被覆切削工具が提案されている。また、特許文献2には、ミクロ組織に微細結晶及び非晶質部が混在したTiSiNを被覆した被覆切削工具が提案されている。
「(1)工具の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、前記硬質皮膜は窒化物であり、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、チタン(Ti)の含有比率が70原子%以上95原子%以下、シリコン(Si)の含有比率が5原子%以上30原子%以下であり、金属元素(半金属を含む)と非金属元素の総量に対して、アルゴン(Ar)の含有比率が0.1原子%以下であり、
前記硬質皮膜はNaCl型の結晶構造を有し、平均結晶粒径が5nm以上30nm以下であり、
前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、窒素の含有比率が50.0原子%以上であることを特徴とする被覆切削工具。
(2)前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、酸素の含有比率が3原子%以下であることを特徴とする(1)記載の被覆切削工具。
(3)前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、炭素の含有比率が5原子%以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の被覆切削工具。
(4)前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、酸素と炭素の合計の含有比率が3原子%以下であることを特徴とする(1)〜(3)に記載の被覆切削工具。
(5)前記硬質皮膜は、透過型電子顕微鏡で組織観察した場合、50nm×50nmの範囲内で円相当径が5nm以上の非晶質相が1個以下であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の被覆切削工具。
(6)前記硬質皮膜は、ナノインデンテーション硬度が40GPa以上60GPa以下であり、弾性係数が400GPa以上500GPa以下であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の被覆切削工具。
(7)前記工具と前記硬質皮膜との間に中間皮膜を有することを特徴とする(1)〜(6)の何れかに記載の被覆切削工具。
(8)前記硬質皮膜の表面および断面観察において、円相当径が1.0μm以上のドロップレットが100μm2当たり5個以下であることを特徴とする(1)〜(7)の何れかに記載の被覆切削工具。」に特徴を有するものである。
<成分組成(チタン(Ti)、シリコン(Si))>
本発明の実施形態に係る硬質皮膜は、TiとSiを主体とする窒化物である。TiとSiを主体とする窒化物は一定量のSiを含有することで、硬質皮膜の組織が微細となり耐熱性と硬度が高まる。また、高い残留圧縮応力を有し、被覆切削工具に適用することで切削工具の耐久性が向上する。
なお、以下の説明において、単に「Siの含有比率」、「Tiの含有比率」というときは、それぞれ「硬質皮膜に対するSiの含有比率」、「硬質皮膜に対するTiの含有比率」を意味する。
硬質皮膜の耐熱性と硬度を高め、適度な残留圧縮応力を付与するには、金属元素(半金属を含む。以下、同様)のうちのSiの含有比率を原子比率(原子%)で5原子%以上とする必要がある。他方、Siの含有比率が大きくなると、硬質皮膜に含まれる非晶質相が多くなり、被覆切削工具の耐久性が低下するため、金属元素のうちSiの含有比率を30原子%以下とする。Siの含有比率の好ましい下限は10原子%である。また、Siの含有比率の好ましい上限は25原子%である。
また、Tiについては、含有比率が小さい場合は、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性が低下する傾向にあるため、金属元素のうちのTiの含有比率(原子%)を硬質皮膜が高いレベルで耐摩耗性と耐熱性を両立できる70原子%以上とする。他方、Tiの含有比率が大きくなると相対的にSiの含有比率が低下して皮膜組織が粗大になるとともに、硬質皮膜に十分な残留圧縮応力を付与することが困難となる。したがって、硬質皮膜の組織を微細に制御して適度な残留圧縮応力を付与するために、金属元素のうちのTiの含有比率を原子比率(原子%)で95原子%以下とする。Tiの含有比率の好ましい下限は75原子%である。また、Tiの含有比率の好ましい上限は90原子%である。本実施形態に係る硬質皮膜は、TiとSiを上述した範囲で含有すれば、他の金属元素を含有してもよい。他の金属元素を含有する場合でも、TiとSiの合計の含有比率は90原子%以上であることが好ましい。
硬質皮膜の金属元素の含有比率は、鏡面加工した硬質皮膜を試料とし、電子プローブマイクロアナライザー装置(EPMA)を用いて測定することができる。具体的には、例えば、硬質皮膜を鏡面加工した後、直径が約1μmの分析範囲を5点分析し、得られた測定値の平均から各金属元素の含有比率を求めることができる。
硬質皮膜の膜厚が薄くなり過ぎると被覆切削工具の耐摩耗性が低下する傾向にある。また、膜厚が厚くなり過ぎると硬質皮膜が剥離し易くなる。本実施形態において、硬質皮膜の膜厚は、0.3μm以上5.0μm以下であることが好ましい。更には、0.5μm以上3.0μm以下であることが好ましい。
本実施形態の硬質皮膜においては、金属(半金属を含む)元素と非金属元素の総量(硬質皮膜全体)に対するアルゴン(Ar)の含有比率を0.1原子%以下とする。
スパッタリング法では、アルゴンイオンを用いてターゲット成分をスパッタリングして硬質皮膜を被覆するため、硬質皮膜にアルゴンを含有させやすい。後述するとおり、硬質皮膜の結晶粒径が微粒化すると硬度が高まる一方、結晶粒界が多くなり、硬質皮膜に含有されるアルゴンが結晶粒界に濃化する。硬質皮膜のアルゴン含有比率が大きい場合には、硬質皮膜の靭性が低下し、十分な工具性能が発揮され難い。そのため、本実施形態では硬質皮膜の結晶粒界に濃化するアルゴンを低減して、後述する硬質皮膜の微粒化の効果を得るためにアルゴンの含有比率を0.1原子%以下とする。更には、アルゴン(Ar)の含有比率は0.1原子%未満であることが好ましい。本実施形態においては、アルゴン(Ar)の含有比率の下限を特段限定するものではない。本実施形態に係る硬質皮膜は、スパッタリング法で被覆するため、アルゴン(Ar)を0.05原子%以上で含有し得る。
本実施形態に係る硬質皮膜のアルゴンの含有比率は、上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工した硬質皮膜を試料とし、電子プローブマイクロアナライザー装置(EPMA)を用いて測定することができる。そして、上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、硬質皮膜を鏡面加工した後、直径が約1μmの分析範囲を5点分析し、得られた測定値の平均から含有比率を求めることができる。
本実施形態に係る硬質皮膜には、非金属元素として、窒素以外にアルゴン、酸素、炭素が微量に含まれる場合がある。アルゴンの含有比率は、金属(半金属を含む)元素と窒素、酸素、炭素、アルゴンの含有比率を100原子%として、求めることができる。
本実施形態に係る硬質皮膜は、NaCl型の結晶構造であることが重要である。本実施形態において、硬質皮膜がNaCl型の結晶構造であるとは、X線回折または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた制限視野回折パターンでNaCl型の結晶構造に起因するピーク強度が最大強度を示すことを意味する。そのため、硬質皮膜の全体としてNaCl型の結晶構造に起因するピーク強度が最大強度を示せば、仮に透過型電子顕微鏡(TEM)を用いたミクロ解析において、部分的にhcp構造や非晶質相を含んでいたとしても、NaCl型の結晶構造の硬質皮膜である。一方、hcp構造に起因するピーク強度が最大である硬質皮膜は脆弱であるため、被覆切削工具に適用すると耐久性が低下する傾向にある。本実施形態に係る硬質皮膜の結晶構造は、例えば、X線回折または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた制限視野回折パターン等で確認することができる。皮膜の被験面積が小さい場合には、X線回折によるNaCl型の結晶構造の同定が困難な場合がある。このような場合であっても、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた制限視野回折パターン等によって結晶構造の同定を行うことができる。
本実施形態に係る硬質皮膜は、NaCl型の結晶構造に起因する(200)面が最大強度を示すことで特に優れた耐久性を示す傾向にあり好ましい。NaCl型の結晶構造に起因する(200)面のピーク強度をI(200)、(111)面に起因するピーク強度をI(111)としたときに、I(200)/I(111)は3以上であることが好ましい。更には、4以上であることが好ましい。更には、5以上であることが好ましい。
本実施形態に係る硬質皮膜は、X線回折や透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた結晶解析においてhcp構造に起因する回折強度や回折パターンが確認されないことが好ましい。
本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の平均結晶粒径を5nm以上30nm以下とする。硬質皮膜のミクロ組織が微細になり過ぎると、硬質皮膜の組織が非晶質に近くなるため、硬質皮膜の靭性及び硬度が低下する。硬質皮膜の結晶性を高めて脆弱な非晶質相を低減するには、硬質皮膜の平均結晶粒径を5nm以上とする。また、硬質皮膜のミクロ組織が粗大になり過ぎると、硬質皮膜の硬度が低下して被覆切削工具の耐久性が低下する傾向にある。硬質皮膜に高い硬度を付与して被覆切削工具の耐久性を高めるためには、硬質皮膜の平均結晶粒径を30nm以下とする。更には、硬質皮膜の平均結晶粒径は20nm以下であることが好ましい。
硬質皮膜の平均結晶粒径は、X線回折の半価幅から測定することができる。
走査型X線光電子分光装置を用いて、硬質皮膜の表面から膜厚方向に順次分析することで、皮膜組成を膜厚方向にわたって正確に測定することができる。本発明者は走査型X線光電子分光装置を用いて従来のアークイオンプレーティング法で被覆したTiとSiの窒化物を評価した。従来のアークイオンプレーティング法で被覆した場合、窒化物であっても不可避的に一定量の酸素と炭素を含有しており、金属元素に対して窒素元素の含有比率が低く、完全な窒化物が十分に形成され難いことを知見した。窒化物が皮膜全体にわたって十分に形成されない場合、硬質皮膜のミクロ組織および組成が不均一になり易く、被覆切削工具の耐久性が低下する傾向にある。
本実施形態に係る硬質皮膜は、走査型X線光電子分光装置を用いて、硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各膜組成を分析し、その各組成分析の結果、各深さ位置の組成において金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、窒素の含有比率が50.0原子%以上である。膜厚方向にわたって硬質皮膜に含有される窒素の含有比率を高めることで、硬質皮膜の全体に十分な窒化物を形成して硬質皮膜の耐熱性を向上させることができる。特に、窒素の含有比率が50.0原子%以上であることで十分な窒化物が形成されて、硬質皮膜の耐熱性が向上する傾向にある。
本実施形態の硬質皮膜の分析方法では、硬質皮膜に対し、深さ20nmから20nmエッチング毎に皮膜組成の分析を実施し、硬質皮膜の表面から深さ200nmまでの範囲を組成分析する。組成分析では、炭素、窒素、酸素、金属(半金属を含む)元素の合計の含有比率を100原子%として各元素の含有比率を算出する。本測定法では、1原子%未満の分析値は測定精度が十分でないため、後述の実施例で参照する表2、3、5、6において1原子%未満の値は、「−」と示している。なお、いずれの試料においても、最表面には不可避不純物である酸素と炭素が多く検出されるため、皮膜表面からの深さ20nmの位置から分析を行う。
測定位置については、最表面には、不可避不純物である酸素と炭素が多く検出されるため、最表面は避け、皮膜表面からの深さが20nmの位置から20nm深さ毎に測定を行う。そして、窒素、酸素、炭素について、少なくとも皮膜表面から200nmまでの深さにおいて、所望の組成範囲を満たせば、一定の膜厚において窒化物が十分に形成されたTiとSiを主体とする窒化物が形成されているとみなせるため、本発明の効果を発揮する硬質皮膜を特定することができる。
本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の表面から100nm以内の範囲において、酸素の含有比率が1.5原子%以下である領域を有することが好ましい。硬質皮膜の表面部において、酸素の含有比率が1.5原子%以下と極めて少ない領域を設けることで、硬質皮膜の耐熱性が更に高まる傾向にある。なお、本実施形態に係る硬質皮膜は、酸素が少ない傾向にあるが、ケイ素やチタンと結合した酸素が硬質皮膜中にある程度は存在する。
本実施形態に係る硬質皮膜は、50nm×50nmの範囲内で円相当径が5nm以上の非晶質相が1個以下であることが好ましく、更には0個であることが好ましい。更には、50nm×50nmの範囲内で円相当径が10nm以上の非晶質相が0個であることが好ましい。
本実施形態に係る硬質皮膜は、ナノインデンテーション硬度を高めることで、被覆切削工具の耐久性が向上する傾向にある。一方、ナノインデンテーション硬度が高すぎると、皮膜が脆弱となり被覆切削工具の耐久性が低下する傾向にある。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜のナノインデンテーション硬度は40GPa以上60GPa以下とすることが好ましい。更には、硬質皮膜のナノインデンテーション硬度を50GPa以上にすることが好ましい。更には、ナノインデンテーション硬度を55GPa以上にすることが好ましい。また、皮膜硬度を高めた上で、硬質皮膜の弾性係数を400GPa以上にすることで、被覆切削工具により優れた耐久性を付与することができる。更には、硬質皮膜の弾性係数を450GPa以上にすることが好ましい。硬質皮膜により優れた靱性を付与するためには、硬質皮膜の弾性係数は、500GPa以下であることが好ましい。
硬質皮膜に粗大なドロップレットが含まれると、ドロップレットを起点とする皮膜破壊が発生し易くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する。特に円相当径が1μm以上の粗大なドロップレットが硬質皮膜の表面や内部に多く存在すると、突発的な欠損等が発生し易くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する傾向にある。また、皮膜表面のみを平滑にしても、皮膜内部に粗大なドロップレットが多く含まれると、それを基点に皮膜破壊が発生し易くなる。そのため、硬質皮膜の表面および断面観察において、円相当径が1μm以上のドロップレットが100μm2当たり5個以下であることが好ましい。硬質皮膜の表面にある粗大なドロップレットを低減することで、被覆切削工具の突発的な折損を抑制することができ好ましい。更には、硬質皮膜の表面および断面観察において、円相当径が1μm以上のドロップレットが、100μm2当たり3個以下であることが好ましく、更には、2個以下であることが好ましい。
本実施形態に係る硬質皮膜には、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性などの向上を目的として、周期律表の4a族、5a族、6a族の元素およびB、Yから選択される1種または2種以上の元素を硬質皮膜に対して5原子%以下の含有量で含ませることができる。
本実施形態の被覆切削工具は、硬質皮膜の密着性をより向上させるため、必要に応じて、工具の基材と硬質皮膜との間に別途中間層を設けてもよい。例えば、金属、窒化物、炭窒化物、炭化物のいずれかからなる層を工具の基材と硬質皮膜との間に設けてもよい。特に、AlとTiの窒化物を中間層として設けることが好ましい。
また、本実施形態に係る硬質皮膜と工具の基材との間に、成分比が異なる他の硬質皮膜との混合傾斜皮膜を設けてもよい。また、本実施形態に係る硬質皮膜上に、本実施形態に係る硬質皮膜と異なる成分比や異なる組成を有する硬質皮膜を別途形成させてもよい。さらには、本実施形態に係る硬質皮膜と、別途本実施形態に係る硬質皮膜と異なる組成比や異なる組成を有する硬質皮膜とを相互積層させてもよい。
本実施形態に係る硬質皮膜の被覆では、物理蒸着法の中でもターゲット成分をスパッタして硬質皮膜を被覆するスパッタリング法を適用することが好ましい。
物理蒸着法では硬質皮膜に残留圧縮応力が付与され耐欠損性が優れる傾向にある。物理蒸着法の中でもアークイオンプレーティング法はターゲット成分のイオン化率が高く硬質皮膜の密着性が優れる傾向にあり広く適用されている。但し、アークイオンプレーティング法は、ターゲット成分をアーク放電により溶融するため炉内に含まれる酸素や炭素の不可避的不純物が硬質皮膜に取り込まれ易く、窒素の含有比率が高い硬質皮膜が得られ難い傾向にある。
そこで、ターゲットを溶融しないスパッタリング法を適用することで硬質皮膜に含有される酸素や炭素の不可避的不純物が低減する傾向にある。但し、従来のDCスパッタリング法や単にターゲットに高い電力を印加する高出力スパッタリング法では、ターゲットのイオン化率が低いため硬質皮膜に形成される窒化物が十分でない。そのため、スパッタリング法の中でも、ターゲットに順次電力を印加するスパッタリング法を適用して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けることが好ましい。
このようなスパッタリング法で被覆することでターゲットのイオン化率が高い状態が成膜中に維持され、硬質皮膜の結晶性が高く、十分な窒化物が形成される傾向にある。
また、硬質皮膜中に十分な窒化物を形成するために、電力パルスの最大電力密度は、1.0kW/cm2以上とすることが好ましい。但し、ターゲットに印加する電力密度が大きくなり過ぎると成膜が安定し難い。そのため、電力パルスの最大電力密度は、3.0kW/cm2以下とすることが好ましい。また、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間が短すぎたり長すぎる場合には、ターゲットのイオン化が十分でなく硬質皮膜に十分な窒化物が形成され難い。そのため、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間は5マイクロ秒以上20マイクロ秒以下とすることが好ましい。ターゲット成分のイオン化率を高めるためには、TiSi系合金ターゲット3個以上用いることが好ましい。
また、スパッタリング装置の炉内温度を430℃以上として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を60sccm以上、アルゴンガスの流量を70sccm以上200sccm以下とすることが好ましい。また、炉内圧力を0.5Pa〜0.7Paとすることが好ましい。上記の条件で被覆することで、硬質皮膜のアルゴン、酸素の含有比率が低減するとともに、窒素の含有比率が高くなり易い。また、硬質皮膜をNaCl型の結晶構造とし、かつ、結晶性が高い微粒組織とするには、基体となる切削工具に印加する負のバイアス電圧は、−55V〜−20Vの範囲に制御することが好ましい。
<工具>
工具として、組成がWC(bal.)−Co(8.0質量%)−Cr(0.5質量%)−VC(0.3質量%)、WC平均粒度0.6μm、硬度93.9HRA(ロックウェル硬さ、JIS G 0202に準じて測定した値)からなる超硬合金製の2枚刃ボールエンドミル(ボール半径5mm、三菱日立ツール株式会社製)を準備した。
工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分2回転で自転しかつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の距離は100mmとした。
導入ガスは、Ar、及びN2を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
まず工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が430℃になった状態で30分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を5.0×10−3Pa以下とした。そして、Arガスをスパッタリング装置の炉内導入し、炉内圧力を0.8Paに調整した。そして、工具に−170Vの直流バイアス電圧を印加して、Arイオンによる工具のクリーニング(ボンバード処理)を実施した。
次いで、以下の手順でAlTiNの中間皮膜を工具上に被覆した。
炉内温度を430℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にArガスを160sccmで導入し、その後、N2ガスを120sccmで導入して炉内圧力を0.60Paとした。工具に−60Vの直流バイアス電圧を印加し、AlとTiを含有する合金ターゲットに印加される電力の1周期当りの放電時間を4.0ミリ秒、電力が印加される合金ターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を10マイクロ秒として、3個のAlTi系合金ターゲットを切り替えながら連続的に電力を印加して、工具の表面に厚さ約1.5μmの中間皮膜を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度は、1.5kW/cm2、平均電力密度は0.37kW/cm2とした。
次いで、以下の手順で硬質皮膜を中間皮膜の上に被覆した。
炉内温度を430℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にArガスを160sccmで導入し、その後、N2ガスを80sccmで導入して炉内圧力を0.52Paとした。工具に−40Vの直流バイアス電圧を印加し、TiとSiを含有する合金ターゲットに印加される電力の1周期当りの放電時間を4.0ミリ秒、電力が印加される合金ターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を10マイクロ秒として、3個のTiSi系合金ターゲットを切り替えながら連続的に電力を印加して、中間皮膜の上に厚さ約1.5μmの硬質皮膜を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度は、1.5kW/cm2、平均電力密度は0.37kW/cm2とした。
成膜には、AlTi系合金ターゲット1個およびTiSi系合金ターゲット1個を蒸着源に設けたスパッタリング装置を用いた。なお、寸法が500mm×88mm、厚み10mmのターゲットを用いた。実施例と同様にArイオンにより工具のクリーニングを実施した。
スパッタリング装置の炉内圧力を5.0×10−3Pa以下に真空排気して、炉内温度を430℃とし、炉内圧力が0.6PaになるようにArガスおよびN2ガスを導入した。そして、工具に−100Vの直流バイアス電圧を印加し、AlTi系合金ターゲットに5kWの電力を供給して厚さ約1.5μmの中間皮膜を被覆した。
続いて、工具温度を430℃に保持したまま、炉内圧力が0.6PaになるようにArガスおよびN2ガスを導入した。そして、工具に−80Vの直流バイアス電圧を印加し、TiSi系合金ターゲットに5kWの電力を供給して厚さ約1.5μmの硬質皮膜を被覆した。
成膜には、AlTi系合金ターゲット1個およびTiSi系合金ターゲット1個を蒸着源に設けたアークイオンプレーティング装置を用いた。なお、寸法がΦ10.5cm、厚み16mmのターゲットを用いた。実施例と同様にArイオンにより工具のクリーニングを実施した。
アークイオンプレーティング装置の炉内圧力を5.0×10−3Pa以下に真空排気して、炉内温度を430℃とし、炉内圧力が4.0PaになるようにN2ガスを導入した。工具に−50Vの直流バイアス電圧を印加し、AlTi系合金ターゲットに150Aの電流を供給して厚さ約1.5μmの中間皮膜を被覆した。
続いて、炉内温度を430℃に保持したまま、炉内圧力が4.0PaになるようにN2ガスを導入した。そして、工具に印加するバイアス電圧を−50V、TiSi系合金ターゲットに150Aの電流を供給して厚さ約1.5μmの硬質皮膜を被覆した。
硬質皮膜の皮膜組成は、電子プローブマイクロアナライザー装置(株式会社日本電子製 JXA−8500F)を用いて測定した。具体的には、上記装置に付属の波長分散型電子プローブ微小分析(WDS−EPMA)で硬質皮膜の皮膜組成を測定した。物性評価用のボールエンドミルを鏡面加工して試料とした。測定条件は、加速電圧10kV、照射電流5×10−8A、取り込み時間10秒とし、分析領域が直径1μmの範囲を5点測定してその平均値から硬質皮膜の金属含有比率および金属成分と非金属成分の合計におけるArの含有比率を求めた。
硬質皮膜の結晶構造は、X線回折装置(株式会社リガク製 RINT2000 縦型ゴニオメーター 固定モノクロメーター)を用いて特定した。管電圧40kV、管電流300mA、X線源Cukα(λ=0.15418nm)、2θが20〜70度の測定条件で確認を行った。硬質皮膜の(200)面のピーク強度の半価幅から、硬質皮膜の平均結晶粒径を測定した。
硬質皮膜の皮膜硬さおよび弾性係数は、ナノインデンテーションテスター(エリオニクス(株)製ENT−1100a)を用いて分析した。分析は、皮膜の最表面に対し試験片を5度傾けた皮膜断面を鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが膜厚の略1/10未満となる領域を選定した。押し込み荷重49mN/秒の測定条件で10点測定し、値の大きい側の2点と値の小さい側の2点を除いた6点の平均値から求めた。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いてミクロ組織の観察を実施した。また、ビーム直径が5nmのナノビームを用いて、50nm×50nmの領域に円相当径が5nm以上の非晶質相が存在するかを確認した。
作製した被覆切削工具を用いて切削試験を行った。表1に分析結果および切削試験結果を示す。切削条件は以下の通りである。
(条件)湿式加工
・工具:2枚刃超硬ボールエンドミル
・型番:EPBTS2100、ボール半径5.0mm
・切削方法:底面切削
・被削材:HPM38(52HRC)(日立金属株式会社製)
・切り込み:軸方向、0.2mm、径方向、0.2mm
・切削速度:314.0m/min
・一刃送り量:0.2mm/刃
・切削油:水溶性エマルジョン加圧供給
・切削距離:300m
・評価方法:切削加工後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率150倍で観察し、工具と被削材が擦過した幅を測定し、そのうちの擦過幅が最も大きかった部分を最大摩耗幅とした。
各試料について、皮膜特性および皮膜組織を観察した。皮膜特性および切削評価の結果を表1に示す。
比較例1は、硬質皮膜のSiの含有比率が少なかったために、硬度および耐熱性が低下し、実施例1に比べて摩耗幅が大きくなった。
比較例2は、従来のDCスパッタリング法で被覆した硬質皮膜であり、実施例1に比べて硬質皮膜のAr含有比率が多く、硬度も低い。そのため、粗大な皮膜剥離が早期に発生した。
実施例1と比較例3の硬質皮膜は平均結晶粒径が7nmの微細な結晶組織であり、ミクロ組織観察において円相当径が5nm以上の粗大な非晶質相は確認されなかった。そこで、実施例1と比較例3の耐久性の差異を明らかにするために、実施例1と比較例3について、走査型X線光電子分光装置を用いて、膜厚方向の組成分析を実施した。
実施例1と比較例3について、走査型X線光電子分光装置(アルバック・ファイ(株)製Quantum−2000)を用いて、皮膜の表面から深さ方向の原子濃度分布の測定を実施した。分析は、X線源AlKα、分析領域をΦ20μm、電子中和銃を使用し、測定を実施した。皮膜の深さ方向の元素分布を測定するために、Arイオン銃を使用し、SiO2換算で10nm/分の速度でエッチングを実施し、20nmエッチング毎に皮膜組成の分析を実施して硬質皮膜の表面から200nmまでの深さを分析した。
炭素、窒素、酸素、ケイ素およびチタンの合計の含有比率を100原子%とし組成分析を行った。尚、硬質皮膜に上記以外の金属(半金属を含む)元素は含まれていない。実施例1の分析結果を表2示す。また、比較例3の分析結果を表3に示す。本測定法では、1原子%未満の分析値は測定精度が十分でないため、表2、3において1原子%未満の値は、「−」と示している。なお、いずれの試料においても、最表面には不可避不純物である酸素と炭素が多く検出されるため、皮膜表面からの深さ20nmの位置から分析を行った。
なお、表面からの深さが200nmよりも深い箇所においても、実施例1は酸素や炭素が少なく、窒素の含有比率が50.0原子%以上であり、従来のアークイオンプレーティング法で被覆した比較例3は酸素や炭素が多く窒素の含有比率が50.0原子%未満であることを確認した。
一方、アークイオンプレーティング法で被覆した比較例3は、円相当径が1.0μm以上のドロップレットは10個以上であり、円相当径が2.0μm以上の粗大なドロップレットも確認された。また、円相当径が0.5μm以上1.0μm未満のドロップレットは、硬質皮膜の表面の100μm2当たり40個程度であった。同様に、鏡面加工した断面観察においても、円相当径が1.0μm以上のドロップレットは100μm2当たり10個以上であり、円相当径が0.5μm以上1.0μm未満のドロップレットは、100μm2当たり40個程度であった。
第2実施例では、第1実施例と同様の工具を用いて、単層の硬質皮膜の物性を評価した。第1実施例の実施例1と同様に、スパッタ蒸発源を6機搭載できるスパッタリング装置を使用し、TiSi系合金ターゲット3個を蒸着源として装置内に設置した。
第1実施例と同様のボンバード処理を行った後に、工具の表面に硬質皮膜を被覆した。
各試料について、実施例1と同様に皮膜特性および皮膜組織を観察した。皮膜特性の結果を表4に示す。
実施例20〜22は、何れも微粒な結晶粒径からなり、ミクロ組織観察において円相当径が5nm以上の粗大な非晶質相は確認されなかった。また、実施例20〜22の硬質皮膜は、表面および断面観察において、円相当径が1.5μmを超える粗大なドロップレットは確認されず、円相当径が1.0μm〜1.5μmのドロップレットが100μm2当たり3個以下であった。
比較例20は、膜厚方向にわたって窒素の含有比率が50.0原子%以上であったが、成膜時に基材に印加する負のバイアス電圧の絶対値を大きくしたため、Ar含有比率が高くなった。
比較例21は、成膜時の窒素ガスの流量が少なく、膜厚方向にわたって窒素の含有比率が50.0原子%未満となった。表6に比較例21の走査型X線光電子分光装置(アルバック・ファイ(株)製Quantum−2000)を用いた、皮膜の表面から深さ方向の原子濃度分布の測定結果を示す。ターゲットに順次電力を印加するスパッタリング法を適用しても、成膜時の窒素ガスの流量が適切でないと、硬質皮膜の膜厚にわたって窒素の含有比率が50.0原子%以上にすることは困難となる。
Claims (8)
- 工具の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は窒化物であり、金属(半金属を含む)元素の総量に対して、チタン(Ti)の含有比率が70原子%以上95原子%以下、シリコン(Si)の含有比率が5原子%以上30原子%以下であり、金属元素(半金属を含む)と非金属元素の総量に対して、アルゴン(Ar)を0.1原子%以下で含有しており、
前記硬質皮膜はNaCl型の結晶構造を有し、(200)面が最大強度を示し、平均結晶粒径が5nm以上30nm以下であり、
前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、窒素の含有比率が50.0原子%以上、であることを特徴とする被覆切削工具。 - 前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、酸素の含有比率が3原子%以下であること特徴とする請求項1に記載の被覆切削工具。
- 前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、炭素の含有比率が5原子%以下であること特徴とする請求項1または2に記載の被覆切削工具。
- 前記硬質皮膜の深さ20nmから200nmまでの20nmごとの各組成が、金属(半金属を含む)元素、窒素、酸素、炭素の合計の含有比率を100原子%とした場合、酸素と炭素の合計の含有比率が3原子%以下であることを特徴とする請求項1ないし3の何れかに記載の被覆切削工具。
- 前記硬質皮膜は、透過型電子顕微鏡で組織観察した場合、50nm×50nmの範囲内で円相当径が5nm以上の非晶質相が1個以下であることを特徴とする請求項1ないし4の何れかに記載の被覆切削工具。
- 前記硬質皮膜は、ナノインデンテーション硬度が40GPa以上60GPa以下であり、弾性係数が400GPa以上500GPa以下であることを特徴とする請求項1ないし5の何れかに記載の被覆切削工具。
- 前記工具と前記硬質皮膜との間に中間皮膜を有することを特徴とする請求項1ないし6の何れかに記載の被覆切削工具。
- 前記硬質皮膜の表面および断面観察において、円相当径が1.5μm以上のドロップレットが無く、円相当径が1.0μm以上のドロップレットが100μm2当たり5個以下であることを特徴とする請求項1ないし7の何れかに記載の被覆切削工具。
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