JP6367313B2 - 球状粒子、その生成およびそれを使用する方法 - Google Patents
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Description
aは、0.4から0.8、好ましくは0.48から0.65の範囲内であり、
bは、0.1から0.4、好ましくは0.15から0.25の範囲内であり、
cは、0.1から0.5、好ましくは0.15から0.35の範囲内であり、
dは、ゼロから0.2、好ましくはゼロから0.02の範囲内であり、
a+b+c+d=1であり、
eは、ゼロから1、好ましくは0.5から0.8の範囲内であり、
fは、0.5から2、好ましくは1.1から1.6の範囲内であり、
Ni、CoおよびMnの平均酸化状態は、2.1から3.2の範囲内である。
a’は、0.1から0.4、好ましくは0.18から0.35の範囲内であり、
b’は、ゼロから0.3、好ましくは0.1から0.3の範囲内であり、
c’は、0.4から0.75、好ましくは0.48から0.67の範囲内であり、
d’は、ゼロから0.2、好ましくはゼロから0.05の範囲内であり、
a’+b’+c’+d’=1であり、
e’は、ゼロから1.2、好ましくは0.1から0.6の範囲内であり、
f’は、0.5から2、好ましくは1.0から1.9の範囲内であり、
Ni、CoおよびMnの平均酸化状態は、2.1から3.2の範囲内である。
a’は、0.1から0.4、好ましくは0.18から0.35の範囲内であり、
b’は、ゼロから0.3、好ましくは0.1から0.3の範囲内であり、
c’は、0.4から0.75、好ましくは0.48から0.67の範囲内であり、
d’は、ゼロから0.2、好ましくはゼロから0.05の範囲内であり、
a’+b’+c’+d’=1であり、
e’は、ゼロから0.6、好ましくはゼロから0.2の範囲内であり、
hは、0.4から1、好ましくは0.7から1の範囲内であり、
jは、ゼロから0.2、好ましくは0.01から0.1の範囲内である。
(A)少なくとも1種のアルカリ金属炭酸(水素)塩または少なくとも1種のアルカリ金属水酸化物、および任意に少なくとも1種の化合物Lの水溶液を準備する工程と、
(B)全体として少なくとも2種の遷移金属を含む、遷移金属塩の少なくとも2種の水溶液(B1)および(B2)を準備する工程であって、水溶液(B1)および(B2)は、異なるモル比の遷移金属を有する工程と、
(C)少なくとも2つの撹拌槽の撹拌槽カスケード、またはバッチ反応器において、混合された遷移金属炭酸塩、遷移金属水酸化物または遷移金属炭酸水酸化物の沈殿を行い、
(C1)溶液(B1)および(B2)を、撹拌槽カスケードの様々な撹拌槽内に供給することにより、または
(C2)溶液(B1)および(B2)を、異なる時点または異なる量でバッチ反応器内に供給することにより、
異なる遷移金属濃度で沈殿をもたらす工程と、
(D)このようにして沈殿した球状粒子を取り出す工程とを含む。
(C1)水溶液(B1)および(B2)を、撹拌槽カスケードの様々な撹拌槽内に供給することにより、または
(C2)溶液(B1)および(B2)を、異なる時点または異なる量でバッチ反応器内に供給することにより、
異なる遷移金属濃度で沈殿がもたらされる。
60質量%から98質量%、好ましくは70質量%から96質量%の範囲内の本発明の遷移金属混合酸化物と、
1質量%から20質量%、好ましくは2質量%から15質量%の範囲内の結合剤と、
1質量%から25質量%、好ましくは2質量%から20質量%の範囲内の電気伝導性炭素質材料とを含む。
Yが窒素およびリンから選択される場合、t=2、および
Yが炭素およびケイ素から選択される場合、t=3。
I.1 前駆体−遷移金属水酸化物の球状粒子の生成
実施例および比較例は、8lの全容積を有する反応器システムにおいて行われ、反応器システムは、7lの容積を有する撹拌槽、および、1lの容積を有する、セジメンタを備える傾斜浄化器の組合せの形態をとる固体/液体分離装置を備えていた。分離装置を使用して、反応の間、同時に固体を引き出すことなくポンプを用いて撹拌槽から液相を取り除くことが可能であった。
溶液(C)を添加することにより、上述の硫酸アンモニウム溶液を、23℃で測定してpH11.82まで調整した。次いで、計量ポンプを使用して、反応器システムの撹拌槽の撹拌ブレードに近い乱流ゾーン内に、溶液(B1)、(B2)および(A)を一定の質量流量(780/170/516g/h)で量り入れた。溶液(B1)および(B2)は、反応器に入れる前に静的混合機内で予め混合した。制御デバイスを用いて、溶液(C)の添加により、pHを11.82(23℃で測定)で一定に維持した。懸濁液が形成された(粒子中のモル比:Ni:Co:Mn=70:22:8)。6時間後、(B1)の場合170g/h、および(B2)の場合780g/hの流量が3時間後に達成されるように、(B1)および(B2)の流量を変更した(モル比Ni:Co:Mn=43:21:36)。流量は、直線的に、すなわち単位時間当たり一定の流量変化で変化させた。次いで、流量(B1)および(B2)を、それぞれ170g/hまたは780g/hで1時間維持した。この後に、以下のように流量をさらに変化させた。
− 780g/h(B1)および170g/h(B2)で1時間の一定流量、
− 170g/h(B1)および780g/h(B2)への3時間にわたる直線的変化、
− 170g/h(B1)および780g/h(B2)で3時間の一定流量、
− 780g/h(B1)および170/h(B2)への3時間にわたる直線的変化、
− 780g/h(B1)および170g/h(B2)で3時間の一定流量、
− 170g/h(B1)および780g/h(B2)への3時間にわたる直線的変化、
− 170g/h(B1)および780g/h(B2)で4時間の一定流量。
このようにして得られた粒子を、微細化された炭酸リチウムと密に混合し、存在する遷移金属の総計に対するリチウムのモル比は、1.03であった。この混合物の一部(40g)を、マッフル炉内で、酸素雰囲気中で熱処理した(最高温度:900℃)。約30gの本発明の活性材料(AM.1)が得られた。これを篩い分けした(メッシュサイズ32μm;粗材料なし)。事実上凝集体のない粉末が得られ、これは、本発明の電極を製造するために加工可能であった。
結合剤(BM.1):溶液としてのフッ化ビニリデンのポリマー、NMP中10質量%、Arkema, Inc.からKynar(登録商標)HSV900として粉末が市販されている。
炭素1:カーボンブラック、約60m2/gのBET表面積、Timcalから「Super C65」として市販されている。
炭素2:グラファイト、Timcalから「SFG6L」として市販されている。
0.87gの炭素1、1.46gの炭素2および17.25gの結合剤(BM.1)を、19.5gのN−メチルピロリドン(NMP)の添加と共に混合すると、ペーストが得られた。次の工程において、4.35gのこのペーストを、6.0gの本発明の活性材料(AM.1)と混合した。厚さ30μmのアルミニウム箔を、上述のペーストでコーティングした(活性材料投入量約12mg/cm2)。105℃で乾燥させた後、このようにしてコーティングされたアルミニウム箔の円形部(直径17.5mm)を打ち出した。このようにして得ることができる電極を使用して、本発明の電気化学セルEC.1を製造した。
Claims (21)
- ニッケル、コバルト、マンガン、チタン、バナジウム、クロムおよび鉄から選択される少なくとも2種の遷移金属のカチオンを含む、遷移金属炭酸塩、遷移金属水酸化物または遷移金属炭酸水酸化物の球状粒子であって、当該粒子の半径に対してプロットされた遷移金属カチオンの少なくとも1種の濃度が、当該粒子の中心にも縁部にもない少なくとも1つの相対極値を有するとともに、直径にわたり一定の濃度のコバルトを有する、球状粒子。
- 当該粒子の半径に対してプロットされた少なくとも2種の遷移金属のカチオンの濃度が、それぞれの場合において、当該粒子の中心にも縁部にもない少なくとも1つの相対極値を有する、請求項1に記載の球状粒子。
- 当該粒子の半径に対してプロットされた遷移金属の少なくとも1種のカチオンの濃度が、少なくとも1つの極点を有する、請求項1または2に記載の球状粒子。
- ニッケル、コバルトおよびマンガンのカチオンを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の球状粒子。
- 少なくとも1種のさらなる遷移金属のカチオンを含む、請求項4に記載の球状粒子。
- ニッケルの濃度が、当該粒子の半径にわたり測定して、40モル%から80モル%の範囲内である、請求項1から5のいずれか一項に記載の球状粒子。
- 遷移金属の少なくとも1種のカチオンの濃度が、連続関数の様式で粒子内で変化する、請求項1から6のいずれか一項に記載の球状粒子。
- 1μmから30μmの範囲内のメジアン径(D50)を有する、請求項1から7のいずれか一項に記載の球状粒子。
- 直径にわたり一定の濃度のマンガンを有する、請求項1から8のいずれか一項に記載の球状粒子。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の球状粒子を生成するための方法であって、
(A)少なくとも1種のアルカリ金属炭酸(水素)塩または少なくとも1種のアルカリ金属水酸化物の水溶液を準備する工程と、
(B)全体として少なくとも2種の遷移金属を含む、遷移金属塩の少なくとも2種の水溶液(B1)および(B2)を準備する工程であって、水溶液(B1)および(B2)は、異なるモル比の遷移金属を有する工程と、
(C)少なくとも2つの撹拌槽の撹拌槽カスケード、またはバッチ反応器において、混合された遷移金属炭酸塩、遷移金属水酸化物または遷移金属炭酸水酸化物の沈殿を行い、
(C1)溶液(B1)および(B2)を、撹拌槽カスケードの様々な撹拌槽内に供給することにより、または
(C2)溶液(B1)および(B2)を、異なる時点または異なる量でバッチ反応器内に供給することにより、
異なる遷移金属濃度で沈殿をもたらす工程と、
(D)このようにして沈殿した球状粒子を取り出す工程と
を含む方法。 - 前記工程(A)において、水溶液が有機アミンおよびアンモニアから選択される少なくとも1種の化合物Lをさらに含む、請求項10に記載の方法。
- リチウム化遷移金属混合酸化物の生成のために、請求項1から9のいずれか一項に記載の球状粒子を使用する方法。
- リチウム化遷移金属混合酸化物を生成するための方法であって、請求項1から9のいずれか一項に記載の球状粒子を、LiOH、Li2OおよびLi2CO3から選択される少なくとも1種のリチウム化合物と混合する工程と、それらを600℃から1000℃の範囲内の温度で互いに反応させる工程とを含む方法。
- ニッケル、コバルト、マンガン、チタン、バナジウム、クロムおよび鉄から選択される少なくとも2種の遷移金属のカチオンを有する、微粒子形態のリチウム化遷移金属混合酸化物であって、当該遷移金属混合酸化物の半径に対してプロットされた遷移金属カチオンの少なくとも1種の濃度が、当該粒子の中心にも縁部にもない少なくとも1つの相対極値を有するとともに、直径にわたり一定の濃度のコバルトを有する、リチウム化遷移金属混合酸化物。
- 当該粒子の半径に対してプロットされた少なくとも2種の遷移金属のカチオンの濃度が、それぞれの場合において、当該粒子の中心にも縁部にもない少なくとも1つの相対極値を有する、請求項14に記載のリチウム化遷移金属混合酸化物。
- 当該粒子の半径に対してプロットされた遷移金属の少なくとも1種のカチオンの濃度が、少なくとも1つの極点を有する、請求項14または15に記載のリチウム化遷移金属混合酸化物。
- ニッケル、コバルトおよびマンガンのカチオンを含む、請求項14から16のいずれか一項に記載のリチウム化遷移金属混合酸化物。
- イオン形態の少なくとも1種のさらなる遷移金属を含む、請求項17に記載のリチウム化遷移金属混合酸化物。
- ニッケルの濃度が、当該粒子の半径にわたり測定して、40モル%から80モル%の範囲内である、請求項14から18のいずれか一項に記載のリチウム化遷移金属混合酸化物。
- 遷移金属の少なくとも1種のカチオンの濃度が、連続関数の様式で変化する、請求項14から19のいずれか一項に記載のリチウム化遷移金属混合酸化物。
- リチウムイオン電池用のカソードの製造のために、請求項14から20のいずれか一項に記載のリチウム化遷移金属混合酸化物を使用する方法。
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