JP6360592B2 - 剛性構造及び低背面衝撃痕の防弾ud/物品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、優れた防弾特性を維持しながら向上した動的貯蔵弾性率を有する防弾性繊維複合材料に関する。向上した動的貯蔵弾性率は低い複合材料の背面衝撃痕に関係する。
ている。ベスト又はベストの部品のような多くの用途に関しては、繊維は織成布又は編成布で用いることができる。他の用途に関しては、繊維をポリマーマトリクス材料内に封入又は埋封して不織布に成形することができる。例えば、米国特許4,403,012、4,457,985、4,613,535、4,623,574、4,650,710、4,737,402、4,748,064、5,552,208、5,587,230、6,642,159、6,841,492、6,846,758(これらは全て参照として本明細書中に包含する)においては、伸びきり鎖超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)のような材料から製造される高強度繊維を含む防弾性複合材料が記載されている。かかる高強度の合成繊維から製造される防弾性複合材料は、弾丸、炸裂弾、榴散弾などのような発射体からの高速衝撃による貫通、並びに同じ発射体の衝撃から生じる種々の程度の背面衝撃痕に対する種々の程度の抵抗性を示す。
接着に関する問題は、保護ポリマー組成物を織成布の上に施すことを試みる場合にも認められる。これは、かかる複合材料の防弾特性(防弾性能)に悪影響を与え、最悪の製品の不具合を引き起こす可能性がある。
する必要性が当該技術において存在する。本発明はこの必要性に対する解決法を与える。
(a)コンソリデーションした複数のクロスプライした繊維プライを含み、それぞれの繊維プライは複数の平行な繊維を含み、かかる繊維のそれぞれは、大部分が繊維表面仕上げ剤で被覆されている表面を有し、且つ繊維表面仕上げ剤の頂部の上にポリマーバインダー材料の被覆を有し、繊維表面仕上げ剤は繊維表面とポリマーバインダー材料との間に配されている第1の繊維複合材料を与え;
(b)第1の繊維複合材料に非主軸正弦波歪みを加えて、それによって第1の繊維複合材料の繊維の上のポリマーバインダー被覆の非主軸動的貯蔵弾性率を求め、ここで非主軸正弦波歪みはそれぞれの繊維プライ中の繊維の縦方向の繊維軸から非主軸の方向で加え;
(c)第1の繊維複合材料と類似の第2の繊維複合材料に関して工程(b)を繰り返し、ここで第2の繊維複合材料はコンソリデーションした複数のクロスプライした繊維プライを含み、それぞれの繊維プライは複数の平行な繊維を含み、かかる繊維のそれぞれはポリマーバインダー材料で少なくとも部分的に被覆されている表面を有し、かかる繊維は大部分が繊維表面仕上げ剤を含まないで、ポリマーバインダー材料が大部分繊維表面と直接接触するようになっており;
(d)第1の繊維複合材料の非主軸動的貯蔵弾性率を第1の繊維複合材料の非主軸動的貯蔵弾性率と比較して、いずれの複合材料がより高い非主軸動的貯蔵弾性率を有するかを求める;
ことを含む、繊維上のポリマーバインダー被覆を動的機械分析する方法を提供する。
の繊維複合材料の動的貯蔵弾性率よりも大きい動的貯蔵弾性率を有し、繊維表面仕上げ剤は繊維表面とポリマー材料との間に配されている繊維複合材料も提供する。
マーバインダー材料と一緒に単一の一体構造に融合された、即ち低圧積層又は高圧成形によってコンソリデーションした1以上の個々のプライ又は個々の層から構成される任意の一体型繊維構造を指す。「コンソリデーション」とは、ポリマーバインダー材料をそれぞれの繊維プライと一緒に単一の一体層に結合させることを意味する。コンソリデーションは、乾燥、冷却、加熱、加圧、又はこれらの組み合わせによって行うことができる。湿式積層プロセスの場合のように、繊維又は布帛層は一緒に接着させることができるので、熱及び/又は圧力は必要でない可能性がある。「複合材料」という用語は、繊維と少なくとも1種類のポリマーバインダー材料との組み合わせを指す。本明細書において用いる「混成複合材料」とは、複数の繊維層のコンソリデーションした組み合わせを指す。本明細書において記載する「不織」布は、織成によって形成されていない全ての布帛構造を包含する。例えば、不織布は、ポリマーバインダー材料で少なくとも部分的に被覆し、積層/重畳し、単一層の一体型部材にコンソリデーションした複数のユニテープ、並びに好ましくはポリマーバインダー組成物で被覆した非平行のランダムに配向した繊維を含むフェルト又はマットを含んでいてよい。
r (RSA-II), RSA-G2分析器又はRSA-3分析器などの任意の好適な歪み制御装置を用いて行
うことができる。
する概して長方形の試験片を、例えば12インチ×12インチの寸法のより大きい試料から切り出す。試料は、繊維が機械方向及び横方向に対して45°で配向されるような基準で切り出す。試料の長さは、DMA試験装置の寸法、及び上部クランプと下部クランプとの間の間隙距離を調節する能力に応じて変化させることができる。これは当業者によって容易に決定される。好ましい試験は、4プライの不織一方向複合材料について行う。試験は、好ましくは、10ラジアン/秒(rad/秒)の試験周波数、及び0.1%の歪み付加において行う。次に、試料を25℃から開始して130℃まで加熱して、1℃の間隔で動的貯蔵弾性率(E’)を測定する。これらの値は、試験する試験片、試験片の形状、端部支持材の間の長さ、歪み速度及び温度のようなファクターにより、当業者によって決定されるように変化させることができるので、全ての試験ファクターは比較試験中においては一定に維持することが好ましく且つ理想的である。熱可塑性ポリマーを含む材料の動的貯蔵弾性率を試験する場合には、より高い温度は熱可塑性ポリマーを軟化させて材料の特性を変化させる傾向があるので、試験の温度は特に重要なファクターである。
及び本発明の処理した複合材料の両方は、いずれも同じ繊維タイプ(同じ繊維の化学的性質、テナシティー、弾性率等)から製造され、同じ繊維層構造(例えば織成又は不織)を含み、繊維上に被覆されている同じタイプのポリマー材料(バインダーポリマー、ポリマーバインダー材料、又はポリマーマトリクスとも呼ぶ)、複合材料中の同じ量の樹脂、同じ数の繊維プライ/層等を含む。対照の複合材料及び処理した複合材料の両方はまた、同じコンソリデーション/成形条件にしたがって成形される。本明細書に記載する繊維表面処理を除く全てのファクターは、一定に維持すると意図される。データは、BFS及び動的貯蔵弾性率がある程度まで繊維仕上げ剤の存在及び繊維の表面処理によって定まるのと同様に、BFS及び動的貯蔵弾性率はある程度まで用いる樹脂のタイプによって定まることを示しているので、これらは全て重要な考慮事項である。本明細書に示すデータは、処理した複合材料は、同一か又は実質的に同様の対照の複合材料と比較してより低いBFS及びより高い動的貯蔵弾性率特性を示すが、一定に維持していない要素を有する他の複合材料と比較しては必ずしもそうではないというこの前提を指示する。繊維仕上げ剤の最小の除去を達成する繊維の処理は一般に繊維表面積の少なくとも約10%を露出させるので、繊維仕上げ剤の少なくとも一部を除去するために同様に洗浄又は処理していない類似の複合材料は、繊維表面積の10%未満が露出されており、0%の表面の露出又は実質的に繊維表面の露出がない。
入手できるHostapur CX)、トリナトリウムホスフェート、及び水酸化ナトリウムを含む
浴にヤーンを通し、次に繊維をすすぐことが教示されている。他の有用な化学薬品としては、非排他的に、メタノール、エタノール、及び2−プロパノールのようなアルコール;
シクロヘキサン及びトルエンのような脂肪族及び芳香族炭化水素;ジクロロメタン及びトリクロロメタンのような塩素化溶剤;が挙げられる。また、繊維の洗浄によって任意の他の表面汚染物質も除去され、これによって繊維と樹脂又は他の被覆材料との間のより密な接触が可能になる。
である。繊維表面に対する吸着物(例えばポリマー/樹脂)の結合がより強固であると、背面衝撃痕の減少がより大きい。したがって、本発明の最も好ましい態様においては、繊維表面仕上げ剤を少なくとも部分的に除去した後であるが、布帛の形成前に、その後に施される吸着物(例えばポリマー/樹脂)の繊維表面上における吸着力/結合力を向上させるのに有効な条件下で繊維表面の処理を行うことが特に望ましい。繊維仕上げ剤を除去することによって、これらの更なるプロセスを、繊維表面仕上げ剤又は表面汚染物質に対してではなく、繊維の表面に対して直接作用させることができる。表面仕上げ剤はバリヤ又は汚染物質として機能して繊維の表面を処理しようとする試みを妨げる傾向があるので、これは最も望ましい。而して、仕上げ剤を除去することにより、その後の繊維表面処理の品質及び均一性も向上する。仕上げ剤の除去及びかかる更なる処理の利益は累加的であり、仕上げ剤の除去の割合を増加させると、且つ処理の有効性がより大きいと、背面衝撃痕性能の向上が増加する。
酸化性である場合には、酸化の程度は、コロナ処理の出力、電圧、及び周波数のようなファクターによって定まる。コロナ放電場内での滞留時間も1つのファクターであり、これはコロナ処理装置のデザイン又はプロセスのライン速度によって操作することができる。好適なコロナ処理ユニットは、例えばEnercon Industries Corp., Menomonee Falls, Wis.、Sherman Treaters Ltd., Thame, Oxon,英国、又はHamburg,ドイツのSoftal Corona & Plasma GmbH & Coから入手できる。
とができる。プラズマ処理は、主としてプラズマ処理が複数の気体の制御された反応性雰囲気中で行うのに対して、コロナ処理においては反応性雰囲気が空気である点でコロナ処理と異なる。プラズマ処理装置内の雰囲気は容易に制御及び維持して、コロナ処理よりもより制御可能で柔軟な方法で表面極性を達成することを可能にすることができる。放電は、気体を電子、イオン、遊離基、及び準安定生成物に解離する高周波(RF)エネルギーによる。プラズマ中で生成する電子及び遊離基が繊維表面と衝突し、共有結合を開裂させ、繊維表面上に遊離基を生成させる。バッチプロセスにおいては、所定の反応時間又は温度の後、プロセスガス及びRFエネルギーを停止して、残留ガス及び他の副生成物を除去する。本発明において好ましい連続プロセスにおいては、選択された反応性ガスの原子、分子、イオン、及び/又は遊離基、並びに他の微量種を含む制御された反応性雰囲気に繊維のアレイを通す。反応性雰囲気は絶えず生成及び補充して(これによって安定状態の組成に到達すると思われる)、被覆機を停止させるまでは停止又はクエンチしない。
の有用な商業的に入手できるプラズマ処理機を用いて行うことができる。好ましいプラズマ処理プロセスは、ほぼ大気圧、即ち1気圧(760mmHg(760Torr))において、ほぼ室温(70°F〜72°F)のチャンバー温度を用いて行う。プラズマチャンバーの内部の温度は処理プロセスによって変化させることができる可能性があるが、温度は一般に処理中に独立して冷却又は加熱せず、繊維はプラズマ処理装置を迅速に通過するので繊維の処理には影響しないと考えられる。プラズマ電極と繊維ウエブとの間の温度は、通常は約100℃である。プラズマ処理プロセスは、好ましくは、約0.5kW〜約3.5kW、より好ましくは約1.0kW〜約3.05kWのRF出力下で行い、最も好ましくは、プラズマ処理は2.0kWに設定した大気圧プラズマ処理装置を用いて行う。この電力はプラズマ処理区域の幅(又は電極の長さ)にわたって分配し、この電力はまた、繊維ウエブをプラズマ処理装置の反応性雰囲気に通すライン速度に反比例する速度で基材又は繊維ウエブの長さにわたって分配する。この単位面積あたり単位時間あたりのエネルギー(平方フィートあたり分あたりのワット数、又はW/ft2/分)又はエネルギー束は、処理レベルを比較するのに有用な手段である。エネルギー束に関する有効値は、好ましくは約0.5〜約200W/ft2/分、より好ましくは約1〜約100W/ft2/分、更により好ましくは約1〜約80W/ft2/分、最も好ましくは約2〜約40W/ft2/分である。全気体流速は約16L/分であるが、これは厳密に限定することは意図していない。繊維のプラズマ処理時間(又は滞留時間)は約2秒間であるが、これは用いるプラズマ処理装置の寸法に対して相対的なものであり、厳密に限定することは意図していない。より適切な指標は、単位面積あたり時間あたりに繊維に施されるRF出力の観点でのプラズマ処理の量である。
ノマー、光増感剤、及び溶媒の溶液中に繊維(又は布帛)を浸漬して、繊維/布帛表面をモノマー及び光増感剤で少なくとも部分的に被覆する。次に、当該技術において周知なように、被覆された繊維にUV線を照射する。モノマーのタイプ、光増感剤のタイプ、及び溶媒のタイプの特定の選択は所望のように変化し、当業者によって容易に決定される。例えば、Department of Applied Chemistry, School of Science, Northwestern Polytechnical UniversityのJieliang Wangらによる"Studies on surface modification of UHMWPE
fibers via UV initiated grafting"と題された論文:Xi'an, Shaanxi 710072, PR China, Applied Surface Science, Vol. 253, 2号, 2006年11月15日, p.668-673(その開示事項は本発明と整合する範囲で参照として本明細書中に包含する)において議論されているように、アクリルアミド基をアクリルアミドグラフトモノマーによってUHMWPEポリマー鎖上にグラフトすることができる。
124グレーンの9mmFMJ発射体で衝撃を与えた際に約7mm未満、より好ましくは約6mm未満、より好ましくは約5mm未満、より好ましくは約4mm未満、より好ましくは約3mm未満、より好ましくは約2mm未満のより好ましい背面衝撃痕を有し、最も好ましくは、約427m/秒〜約445m/秒の速度で発射した124グレーンの9mmFMJ−RN発射体(弾底を除いて約90%の銅及び10%の亜鉛を含む弾丸)で衝撃を与えた際に約1mm未満の背面衝撃痕を有する。約427m/秒〜約445m/秒の速度で発射した124グレーンの9mmFMJ−RN発射体に対してBFSを試験することは、当該技術において通常的である。
層を有し、それぞれの繊維層はポリマー材料によって少なくとも部分的に被覆されている表面を有する繊維を含み、かかる繊維は、大部分が繊維表面仕上げ剤を含まないで、かかるポリマー材料が大部分繊維表面と直接接触するようになっていて、上記記載の寸法を有する試料について試験して、25℃(77°F)の雰囲気温度において少なくとも約8.0×109ダイン/cm2、より好ましくは少なくとも約8.5×109ダイン/cm2、より好ましくは少なくとも約9.0×109ダイン/cm2、より好ましくは少なくとも約9.5×109ダイン/cm2、より好ましくは少なくとも約10.0×109ダイン/cm2、より好ましくは少なくとも約12.0×109ダイン/cm2、より好ましくは少なくとも約15.0×109ダイン/cm2、より好ましくは少なくとも約20.0×109ダイン/cm2、最も好ましくは少なくとも約25.0×109ダイン/cm2の動的貯蔵弾性率を有する。これらのBFS値及びかかる動的貯蔵弾性率の特性の両方を達成するかかる繊維複合材料はまた、好ましくは、17グレーンの破片模擬発射体(FSP)に対して少なくとも約1750フィート/秒(fps)(533.40m/秒)、より好ましくは少なくとも約1800fps(548.64m/秒)、更により好ましくは少なくとも約1850fps(563.88m/秒)、最も好ましくは少なくとも約1900fps(579.12m/秒)のV50も示す。上記のV50値は全て、約1.0ポンド/ft2(psf)(4.88kg/m2(ksm))の複合材料の面密度を有する防護具パネルに関するものである。上記のBFS値は全て、約2.0ポンド/ft2(psf)(7.96kg/m2(ksm))の複合材料の面密度を有する防護具パネルに関するものである。BFSと同様に、これは本発明の全ての繊維複合材料又は物品が特定の面密度を有すると言っている訳ではなく、本発明の全ての繊維複合材料又は物品が17グレーンのFSPに対して少なくとも約1750フィート/秒のV50を有すると言っている訳でもない。これは、本発明方法にしたがって製造される複合材料が、1.0psfのパネルに成形した際に、17グレーンのFSPに対して少なくとも約1750フィート/秒のV50を有することを特徴とすることを明らかにしているに過ぎない。
なポリベンザゾール繊維、液晶コポリエステル繊維、及びM5繊維のような他の硬質ロッド繊維も好適である。これらの繊維のタイプのそれぞれは当該技術において従来公知である。また、上記の材料のコポリマー、ブロックポリマー、及びブレンドも、ポリマー繊維を製造するために好適である。
造されているポリ(m−フェニレンイソフタルアミド)繊維、及びTeijinによってTWARONの商標で商業的に製造されている繊維;韓国のKolon Industries, Inc.によってHERACRONの商標で商業的に製造されているアラミド繊維;ロシアのKamensk Volokno JSCによって
商業的に製造されているp−アラミド繊維のSVM及びRUSAR、及びロシアのJSC Chim Voloknoによって商業的に製造されているARMOS:p−アラミド繊維も、本発明の実施において
有用である。
繊維)、炭素繊維等、並びにガラス繊維及び他のより低い性能の材料の1以上の組み合わせから繊維層を形成することができる。しかしながら、BFS及びV50値は繊維のタイプによって変動する可能性がある。
いる「吸着」という用語は、限定なしにポリマーマトリクス内の繊維の繊維湿潤/接着を増加させる手段などの、材料を物理的又は化学的に基材表面に付着、接着、又は結合させる任意の可能な手段を包含すると意図される。これは、明確に、任意のモノマー、オリゴマー、ポリマー、又は樹脂などの任意の固体、液体、又は気体材料を繊維表面上に接着又は被覆することを包含し、任意の有機材料又は無機材料を繊維表面上に施すことを包含する。この点に関し、「吸着物」という定義もまた限定することは意図しておらず、ポリマーバインダー材料、樹脂、又はポリマーマトリクス材料として有用な全てのポリマーを明確に包含する。しかしながら、本発明の目的のためには、有用な吸着物の種類は、結合特性を有するバインダー材料ではなく、これとは反対に本発明によって繊維表面から特異的に除去される、スピン仕上げ材料のような繊維表面仕上げ剤物質などの結合特性を有しない材料を明確に排除する。
ト、及びこれらの組み合わせ、並びに繊維の融点より低い温度で硬化可能な他の低弾性率ポリマー及びコポリマーが挙げられる。異なるエラストマー材料のブレンド、又はエラストマー材料と1種類以上の熱可塑性材料のブレンドもまた好ましい。
くHenkel Technologiesから商業的に入手できるスチレン−イソプレン−スチレン(SI
S)ブロックコポリマーの樹脂分散液もまた有用である。特に好ましい低弾性率ポリマーバインダーのポリマーは、Kraton Polymersによって商業的に製造されているKRATONの商
標で販売されているスチレンブロックコポリマーを含む。特に好ましいポリマーバインダー材料は、KRATONの商標で販売されているポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレンブロックコポリマーを含む。
ポリエステル系ポリウレタン分散液;及び水性のアニオン性脂肪族ポリエステル系ポリウレタン分散液;が挙げられ、これらは全て好ましくは共溶媒を含まない分散液である。かかるものとしてはまた、水性のアニオン性ポリエーテルポリウレタン分散液;水性の脂肪族ポリエーテル系ポリウレタン分散液;及び水性のアニオン性脂肪族ポリエーテル系ポリウレタン分散液;が挙げられ、これらは全て好ましくは共溶媒を含まない分散液である。水性カチオン性及び水性非イオン性分散液の全ての対応する変形体(ポリエステル系;脂肪族ポリエステル系;ポリエーテル系;脂肪族ポリエーテル系等)は同様に好ましい。約700psi以上(特に好ましい範囲は700psi〜約3000psiである)の100%伸びにおける弾性率を有する脂肪族ポリウレタン分散液が最も好ましい。約1000psi以上、更により好ましくは約1100psi以上の100%伸びにおける弾性率を有する脂肪族ポリウレタン分散液がより好ましい。1000psi以上、好ましくは1100psi以上の弾性率を有する脂肪族ポリエーテル系アニオン性ポリウレタン分散液が最も好ましい。
質的に全部の表面領域の上に施す。繊維層が複数のヤーンを含む場合には、好ましくはヤーンの単一のストランドを形成するそれぞれの繊維をポリマーバインダー材料で被覆する。
、不織の一方向に整列した繊維プライを形成するための通常の方法においては、繊維束をクリールから供給し、ガイド及び1以上の延展機バーを通して平行化梳櫛の中に導き、次に繊維をポリマーバインダー材料で被覆する。通常の繊維束は約30〜約2000の個々の繊維を有する。延展機バー及び平行化梳櫛によって、束になった繊維を分散及び延展し、それらを同一平面状に並べて再編成する。理想的な繊維の延展によって、個々のフィラメント又は個々の繊維が単一の繊維面内に互いに対して隣接して配置され、繊維が互いの上に重畳していない実質的に一方向の平行な繊維のアレイが形成される。この段階で、この延展工程の前又はその間に繊維表面仕上げ剤を除去することによって、かかる平行なアレイへの繊維の延展を向上又は促進することができる。
全重量は、好ましくは、繊維の重量+被覆の重量の約2重量%〜約50重量%、より好ましくは約5重量%〜約30重量%、より好ましくは約7重量%〜約20重量%、最も好ましくは約11重量%〜約16重量%を構成し、不織布に関しては16%が最も好ましい。織成布に関してはより低いバインダー/マトリクス含量が適切であり、繊維の重量+被覆の重量の0より多いが10重量%未満のポリマーバインダーの含量が通常は最も好ましい。これは限定を意図してはいない。例えば、フェノール/PVB含侵織成アラミド布帛は、時には約20%〜約30%のより高い樹脂含量を用いて製造されるが、約12%の含量が通常は好ましい。
ある。熱可塑性ポリマー層は、熱積層のような周知の技術を用いて複合材料の表面に結合させることができる。通常は、積層は、複数の層を一体のフィルムに結合させるのに十分な熱及び圧力の条件下で個々の層を互いの上に配置することによって行う。個々の層を互いの上に配置し、この集合体を次に、通常は、当該技術において周知の技術によって、加熱した一対の積層ローラーのニップに通す。積層加熱は、約95℃〜約175℃、好ましくは約105℃〜約175℃の範囲の温度、約5psig(0.034MPa)〜約100psig(0.69MPa)の範囲の圧力において、約5秒間〜約36時間、好ましくは約30秒間〜約24時間行うことができる。
トル(gsm)の坪量で施す。かかる厚さが好ましいが、他の厚さを形成して特定の必要性を満足することができ、これもなお本発明の範囲内であることを理解すべきである。
04ポンド/ft2(psf))〜約1000gsm(0.2psf)の好ましい面密度を有する。コンソリデーション/成形の前の本発明の布帛/複合材料に関するより好ましい面密度は、約30gsm(0.006psf)〜約500gsm(0.1psf)の範囲である。本発明の布帛/複合材料に関する最も好ましい面密度は、コンソリデーション/成形の前において約50gsm(0.01psf)〜約250gsm(0.05psf)の範囲である。互いの上に積層してコンソリデーションした複数の繊維層を含む本発明の物品は、約1000gsm(0.2psf)〜約40,000gsm(8.0psf)、より好ましくは約2000gsm(0.40psf)〜約30,000gsm(6.0psf)、より好ましくは約3000gsm(0.60psf)〜約20,000gsm(4.0psf)、最も好ましくは約3750gsm(0.75psf)〜約15,000gsm(3.0psf)の好ましい複合材料の面密度を有する。ヘルメットに成形した複合物品に関する通常の範囲は、約7,500gsm(1.50psf)〜約12,500gsm(2.50psf)である。
種々の複合材料の動的貯蔵弾性率及び背面衝撃痕性能に対する繊維仕上げ剤の除去及び場合によっては他の繊維表面処理の影響を評価し、下表2において確認される結果を得た。繊維処理方法は下記のようにして行った。
複数の繊維スプール(マルチフィラメント繊維あたり1つのスプール)から複数のマルチフィラメント繊維を解舒し、次に固定した平行化梳櫛に通して、繊維を均一に離隔した繊維ウエブに組織化した。次に、繊維ウエブを、脱イオン水を含む予備浸漬水浴を通して約18秒間のおよその滞留時間で送った。予備浸漬水浴から排出した後、繊維を30個の
水ノズルの列によってすすいだ。それぞれの水ノズルの水圧は約42psiであり、1分あたりノズルあたり約0.5ガロンの水の流速を用いた。ノズルから排出される水は比較的平坦な流れとして形成され、繊維の上に接触する水の角度は隣接するノズルから放出される流れの入射角に対して0°又は30°のいずれかであった。水温は28.9℃と測定された。予備浸漬水浴を通り、水ノズルの列を通るライン速度は、約4m/分〜約20m/分の範囲であった。浸漬浴中の水及びノズルに供給する水は、最初に別の脱イオンシステムに通すことによって脱イオンした。次に、洗浄された繊維を乾燥し、更なる処理のために送った。
洗浄した繊維の幅18インチのウエブを、約15フィート/分の速度で、幅30インチの電極を有し、2kWの出力に設定したコロナ処理装置に連続的に通した。これによって、2000W/(2.5フィート×15FPM)又は繊維に加えた分あたり53W/ft2のワット密度で測定される繊維の面積上への出力分布が得られた。コロナ場内での繊維の滞留時間は約2秒間であった。処理は標準大気圧下で行った。
洗浄した繊維の幅29インチのウエブを、約12フィート/分の速度で、2kWの出力に設定した大気圧プラズマ処理装置(Enercon Industries Corp.からのモデル:Enercon
Plasma3 Station Model APT12DF-150/2、幅29インチの電極を有する)に連続的に通し
た。これによって、2000W/(29インチ×12FPM)又は繊維に加えた分あたり67W/ft2のワット密度で測定される繊維の面積上への出力分布が得られた。プラズマ処理装置内での繊維の滞留時間は約2秒間であった。処理は標準大気圧下で行った。
下記に示す本発明の実施例の全部において、不織繊維層に対して動的機械分析を行って動的貯蔵弾性率を測定した。試験は、TA InstrumentsからのRSA 3DMA試験機を用いて行った。
1.2枚の12インチ×12インチのクロスプライした2プライの一方向繊維層を、プラス内で270°F及び2777psiにおいて成形して4プライのパネルを製造した。
3.試験片の幅及び厚さを測定した。
0mmに設定した。
5.試験周波数は10rad/秒に設定し、0.1%の歪みを加えた。
7.動的貯蔵弾性率は温度の関数として記録した(25℃及び71℃(160°F)における記録値を含む)。
V50の測定:
V50データは、従来公知の標準方法により、特に国防総省試験法標準規格MIL-STD-662Fの条件にしたがって獲得した。
表3Aに示す背面衝撃痕のデータは、NIJ標準規格0101.04タイプIIIAの方法と同様
であるが、平坦なクレイブロックの上に直接複合物品を置くのではなく、複合材料は、複合物品とクレイブロックとの間に特別に機械加工したスペーサーエレメントを挿入することによってクレイブロックから1/2インチ(12.7mm)離隔させた新しいでデザインの方法によって測定した。特別に機械加工したスペーサーエレメントは、縁、及びかかる縁によって画定されている内部キャビティーを有する部材を含んでいて、クレイはキャビティーを通して露出させ、スペーサーはクレイの前表面と直接接触して配置した。スペーサーの内部キャビティーに対応する目標位置において、発射体を複合物品に発射した。発射体によってスペーサーの内部キャビティーに対応する位置において複合物品に衝撃を
与え、それぞれの発射体の衝撃によってクレイに測定可能な陥没を形成した。表3AにおけるBFS測定値は全て、この方法によるクレイにおける陥没の深さのみを示すものであり、スペーサーエレメントの深さは考慮しておらず、即ち表3AにおけるBFS測定値は複合材料とクレイとの間の実際の距離は含んでいない。
表3Aにおける層間剥離は、裏当て材料における陥没の深さではなく、実際に試験したパネルの背面変形の深さの測定値を示す。これは、測定されるクレイの陥没ではないので「層間剥離」と呼ぶ。発射体の衝撃の後に布帛は衝撃領域において部分的に元に戻るので、この層間剥離の測定値は、BFS測定値と1/2インチ(12.7mm)の空隙深さの合計よりも小さくなる。層間剥離の測定値はかかる戻りの後に取り、一方、本明細書において記載する空隙法によるBFS測定値は布帛の背面変形の完全な程度を記録する。かかる戻りの後の変形は、通常は、パネルの断面を切断し、パネルの損傷していない裏表面の面から、変形した領域の最も深い外側の部分までの深さを測定することによって測定する。
以下に本発明の実施態様を示す。
態様1
(a)コンソリデーションした複数のクロスプライした繊維プライを含み、それぞれの繊維プライは複数の平行な繊維を含み、かかる繊維のそれぞれは、大部分が繊維表面仕上げ剤で被覆されている表面を有し、且つ繊維表面仕上げ剤の頂部の上にポリマーバインダー材料の被覆を有し、繊維表面仕上げ剤は繊維表面とポリマーバインダー材料との間に配されている第1の繊維複合材料を与え;
(b)第1の繊維複合材料に非主軸正弦波歪みを加えて、それによって第1の繊維複合材料の繊維の上のポリマーバインダー被覆の非主軸動的貯蔵弾性率を求め、ここで非主軸正弦波歪みはそれぞれの繊維プライ中の繊維の縦方向の繊維軸から非主軸の方向で加え;
(c)第1の繊維複合材料と類似の第2の繊維複合材料に関して工程(b)を繰り返し、ここで第2の繊維複合材料はコンソリデーションした複数のクロスプライした繊維プライを含み、それぞれの繊維プライは複数の平行な繊維を含み、かかる繊維のそれぞれはポリマーバインダー材料で少なくとも部分的に被覆されている表面を有し、かかる繊維は大部分が繊維表面仕上げ剤を含まないで、ポリマーバインダー材料が大部分繊維表面と直接接触するようになっており;
(d)第1の繊維複合材料の非主軸動的貯蔵弾性率を第1の繊維複合材料の非主軸動的貯蔵弾性率と比較して、いずれの複合材料がより高い非主軸動的貯蔵弾性率を有するかを求める;
ことを含む、繊維上のポリマーバインダー被覆を動的機械分析する方法。
態様2
非主軸正弦波歪みを、それぞれの繊維プライ中の繊維の縦方向の繊維軸に対して0°〜90°の間の角度で加える、態様1に記載の方法。
態様3
非主軸正弦波歪みを、それぞれの繊維プライ中の繊維の縦方向の繊維軸に対して45°で加える、態様1に記載の方法。
態様4
複数の接合された繊維層を含み、それぞれの繊維層はポリマー材料で少なくとも部分的に被覆されている表面を有する繊維を含み、かかる繊維は大部分が繊維表面仕上げ剤を含まないで、ポリマー材料が大部分繊維表面と直接接触するようになっており;繊維複合材料は、大部分が繊維表面仕上げ剤で被覆されている繊維表面を有する類似の繊維複合材料の動的貯蔵弾性率よりも大きい動的貯蔵弾性率を有し、繊維表面仕上げ剤は繊維表面とポリマー材料との間に配されている繊維複合材料。
態様5
複合材料が25℃(77°F)において測定して少なくとも8.0×10 9 ダイン/cm 2 の動的貯蔵弾性率を有する、態様4に記載の繊維複合材料。
態様6
複合材料が、国防省試験法標準規格MIL-STD-662Fにしたがって9mmの発射体に対して少なくとも約1750フィート/秒(fps)(533.40m/秒)のV 50 値を有する、態様5に記載の繊維複合材料。
態様7
複合材料が、約427m/秒〜約445m/秒(1430フィート/秒(fps)±30fps)の速度で発射した124グレインの9mmFMJ−RN発射体で衝撃を与えた際に約8mm未満の背面衝撃痕を有し、背面衝撃痕は2.0psfの面密度を有する複合材料に関して測定する、態様5に記載の繊維複合材料。
態様8
複合材料が、25℃(77°F)において測定して少なくとも約12.0×10 9 ダイン/cm 2 の動的貯蔵弾性率を有する、態様4に記載の繊維複合材料。
態様9
複合材料が、25℃(77°F)において測定して少なくとも約20.0×10 9 ダイン/cm 2 の動的貯蔵弾性率を有する、態様4に記載の繊維複合材料。
態様10
複合材料がポリエチレン繊維を含む、態様4に記載の繊維複合材料。
態様11
繊維表面が、繊維表面とポリマー材料との間に繊維表面仕上げ剤を実質的に含まないで、ポリマー材料が繊維表面と実質的に直接接触するようになっている、態様4に記載の繊維複合材料。
態様12
少なくとも2つの接合された繊維層を含み、それぞれの繊維層はポリマー材料で少なくとも部分的に被覆されている表面を有する繊維を含み、かかる繊維は大部分が繊維表面仕上げ剤を含まないで、ポリマー材料が繊維表面と大部分直接接触するようになっており;複合材料は、25℃(77°F)において測定して少なくとも8.0×10 9 ダイン/cm 2 の動的貯蔵弾性率を有する繊維複合材料を形成する方法であって;大部分が繊維表面仕上げ剤を含まない表面を有する複数のポリマー繊維を与え;場合によっては繊維表面を処理して、その後に施されるポリマー材料の繊維表面への表面吸着力、結合力、又は接着力を向上させ;ポリマー材料を繊維の少なくとも一部の上に施して、それによってポリマー材料を繊維表面の上又はそれに吸着、結合、又は接着させ;ポリマー材料を繊維に施す前又は施した後のいずれかにおいて繊維から複数の繊維プライを形成し;複数の繊維プライをコンソリデーションして繊維複合材料を製造する;ことを含む上記方法。
態様13
繊維表面を処理して、その後に施されるポリマー材料の繊維表面への表面吸着力、結合力、又は接着力を向上させる随意的な工程を実施する、態様12に記載の方法。
態様14
繊維の処理がプラズマ処理又はコロナ処理を含む、態様12に記載の方法。
態様15
態様14に記載の方法によって形成される繊維複合材料。
Claims (4)
- 複数の接合された繊維層を含み、それぞれの繊維層はポリマー材料で少なくとも部分的に被覆されている表面を有する繊維を含み、かかる繊維は繊維表面仕上げ剤が当該繊維表面に残存しているが部分的に繊維表面仕上げ剤を含まず、50〜99.0%の前記繊維表面が繊維表面とポリマー材料との間に配されている前記繊維表面仕上げ剤を含まないでポリマー材料が前記繊維表面仕上げ剤で被覆されていない繊維表面と直接接触するようになっており;繊維複合材料は、50%超の繊維表面が前記繊維表面仕上げ剤で被覆されている繊維表面を有する類似の繊維複合材料の動的貯蔵弾性率よりも大きい動的貯蔵弾性率を有し、繊維表面仕上げ剤は繊維表面とポリマー材料との間に配されている繊維複合材料。
- 少なくとも2つの接合された繊維層を含み、それぞれの繊維層はポリマー材料で少なくとも部分的に被覆されている表面を有する繊維を含み、かかる繊維は繊維表面仕上げ剤が当該繊維表面に残存していているが部分的に繊維表面仕上げ剤を含まず、50〜99.0%の前記繊維表面が繊維表面とポリマー材料との間に配されている前記繊維表面仕上げ剤を含まないでポリマー材料が前記繊維表面仕上げ剤で被覆されていない繊維表面と直接接触するようになっており;複合材料は、25℃(77°F)において測定して少なくとも8.0×109ダイン/cm2の動的貯蔵弾性率を有する繊維複合材料を形成する方法であって;
1%を超え50%未満の当該繊維表面が当該繊維表面仕上げ剤で被覆された複数のポリマー繊維を与え;繊維表面を処理して、その後に施されるポリマー材料の繊維表面への表面吸着力、結合力、又は接着力を向上させ;ポリマー材料を繊維の少なくとも一部の上に施して、それによってポリマー材料を繊維表面の上又はそれに吸着、結合、又は接着させ;ポリマー材料を繊維に施す前又は施した後のいずれかにおいて繊維から複数の繊維プライを形成し;数の繊維プライをコンソリデーションして繊維複合材料を製造する;ことを含む上記方法。 - 前記ポリマー材料が脂肪族ポリエーテル系アニオン性ポリウレタン分散液である、請求項1に記載の繊維複合材料。
- 前記仕上げ剤が、繊維の重量と仕上げ剤の合計重量を基準として0.1〜0.5重量%の量で存在する、請求項1に記載の繊維複合材料。
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