KR102344864B1 - 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법 - Google Patents

수지 조성물의 충격 강도 평가 방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법에 관한 것이다. 본 출원에 따르면, 충전재 함유 수지 조성물의 유변물성에 근거하여 수지 조성물의 충격 강도(impact strength)를 평가 또는 예측할 수 있다. 또한, 복수의 수지 조성물의 각 구성간 계면 물성을 비교 평가할 수 있다.

Description

수지 조성물의 충격 강도 평가 방법{Method for evaluating the impact strength of the composition}
본 출원은 수지 조성물의 충격 강도를 평가하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 출원은 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도를 평가하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고분자 함유 복합체(composite)의 굴곡 강도가 증가하면 충격 강도는 감소하는 경향이 있다. 따라서, 굴곡 강도와 충격 강도가 동시에 우수한 제품에 대한 기술 개발이 진행되고 있으며, 그 중 하나는 충격을 보강할 수 있는 러버(rubber)나 엘리스토머(elastomer) 등의 고분자를 충격 보강재로서 복합체에 첨가하는 것이다. 그러나 상기 충격 보강재를 탈크(talc)와 같은 무기 충전재와 함께 사용할 경우에는, 복합체의 충격 강도, 특히, 저온에서의 충격 강도가 크게 감소하기도 한다.
복합체가 우수한 충격 강도를 갖기 위해서는, 충격이 가해졌을 때 에너지 디시페이션(energy dissipation)이 원활히 이루어져야 한다. 원활한 에너지 디시페이션을 위해서는 매트릭스 수지(matrix resin)와 충전재(filler) 입자들 사이에 디본딩(debonding)이 일어나 마이크로-크랙(micro-crack)이 발생하는 것이 유리하다. 그러나 마이크로-크랙이 지나치게 확산하는 것은 바람직하지 않기 때문에, 복합체에 포함되는 입자들의 구조와 계면 물성이 충격 강도 개선과 관련하여 중요하다. 예를 들어, 폴리프로필렌(PP, polypropylene) 매트릭스, 충격보강재인 폴리올레핀 엘라스토머(POE, polyolefin elastomer) 및 충전재인 탈크(talc)를 포함하는 복합체의 경우 PP 내부에 POE와 Talc가 존재하는데, 고르게 분산된 POE가 Talc 입자를 감싸고 있는 형태가 충격 강도 개선에 유리하다.
그렇지만, 구성 물질들이 복합체 내에서 실제로 어떤 형태로 존재하고, 어느 정도의 계면 물성을 갖는 지에 대한 확인과 측정이 여의치 않으므로, 굴곡 강도와 충격 강도가 동시에 우수한 복합체인지 여부를 예측 또는 평가하는 것은 쉽지 않다.
본 출원의 일 목적은, 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도를 간단하게 예측 또는 평가하는 방법을 제공하는 것이다.
본 출원의 상기 목적 및 기타 그 밖의 목적은 하기 상세히 설명되는 본 출원에 의해 모두 해결될 수 있다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도(impact strength)를 평가하는 방법에 관한 것이다. 본 출원의 발명자들은 수지 조성물의 충격 강도 평가와 관련하여, 구성 성분들이 존재하는 형태나 이들이 구성하는 내부 분산 구조, 및/또는 상기 형태나 구조에 기인하는 계면 물성의 측정이 용이하지 않다는 점을 고려하여, 간단하면서도 비교적 정확하게 수지 조성물의 충격 강도를 예측 또는 평가할 수 있는 본 출원을 발명하였다.
본 출원의 일례에 따르면, 수지 조성물의 유변물성으로부터 충격 강도를 예측 및/또는 평가할 수 있다.
본 출원에서, 용어 “조성물(composition)”과 “복합체(composite)”는 서로 혼용될 수 있다. 상기 조성물 또는 복합체는 매트릭스 수지 외에 다른 성분, 예를 들어 충전재 및/또는 충격보강재를 포함할 수 있다.
본 출원에서, 조성물 또는 복합체에 포함되는 매트릭스 성분은 전체 조성물 성분 중 가장 많은 함량을 차지하는 성분을 의미한다. 예를 들어, 전체 조성물 100 중량을 기준으로 할 때, 매트릭스 성분의 함량은 50 중량% 초과 100 중량% 미만, 보다 구체적으로는, 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량%, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 또는 90 중량% 이상인 성분을 의미할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 매트릭스 성분으로는 폴리올레핀 수지가 사용될 수 있다. 폴리올레핀 수지의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 폴리올레핀 수지로는 에틸렌, 프로필렌 및/또는 α-올레핀계 단량체의 중합체가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, α-올레핀계 단량체로는, 에틸렌이나 프로필렌외에, 1-부텐, 1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센 또는 1-에이코센 등이 사용될 수 있으나, 상기 나열된 화합물로만 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서, 충전재는 상기 매트릭스에 분산되는 성분으로서, 무기 성분일 수 있다. 예를 들어, 탈크, 탄산칼슘, 황산바륨, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 산화아연, 산화마그네슘, 마이카, 월라스토나이트, 실리카, 카올린, 클레이 또는 카본블랙 등과 같은 무기물이 충전재로서 사용될 수 있으나, 상기 나열된 물질에 특별히 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 충전재는 전체 조성물 100 중량을 기준으로, 0 초과 50 중량% 미만, 보다 구체적으로, 45 중량% 이하, 40 중량% 이하, 35 중량% 이하, 30 중량% 이하, 25 중량% 이하, 20 중량% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하 또는 5 중량% 이하일 수 있다.
본 출원의 조성물 또는 복합체는, 매트릭스 성분 및 충전재 성분 외에, 충격 보강재를 더 포함할 수 있다. 충격 보강재는 충격 분산 및 흡수에 용이한 물질일 수 있다. 예를 들어, 엘라스토머(eleastomer)나 러버(rubber)와 같은 물질이 충격 보강재로서 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 폴리올레핀계 엘라스토머나 스티렌계 고분자가 충격 보강재로 사용될 수 있다. 특별히 제한되지는 않으나, 스티렌계 충격 보강재로는 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 블록 공중합체(ASA), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 또는 스티렌계 화합물의 단독 중합체 등이 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 충격 보강재는 전체 조성물 100 중량을 기준으로, 0 초과 50 중량% 미만, 보다 구체적으로, 45 중량% 이하, 40 중량% 이하, 35 중량% 이하, 30 중량% 이하, 25 중량% 이하, 20 중량% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하 또는 5 중량% 이하일 수 있다.
본 출원에 따르면, 본 출원은, 유변 물성 측정을 통해 수지 조성물의 점탄성을 측정하고, 이를 통해 수지 조성물의 충격 강도를 평가 또는 예측할 수 있다. 특히, 본 출원의 방법은, 저온에서의 충격 강도를 평가 또는 예측할 수 있다. 충격 강도와 관련하여 저온이라 함은 영하의 온도를 의미하거나, 또는 복합체의 충격 강도가 복수의 온도에서 측정되는 경우에 보다 낮은 온도를 의미할 수 있다. 예를 들어, 수지 조성물에 대한 충격 강도가 25 ℃ 및 - 30 ℃ 에서 측정된 경우, - 30 ℃에서 측정된 충격 강도를 저온 충격 강도라고 할 수 있다.
하나의 예시에서, 충격 강도를 평가하기 위하여 측정되는 유변 물성은 모듈러스(modulus)일 수 있다. 상기 모듈러스는, 저온에서부터 고온으로 승온하는 중에 일정한 프리퀀시(frequency)로 진동을 가하면서 측정될 수 있다. 구체적으로, - 100 ℃ 내지 + 100 ℃ 또는 - 80 ℃ 내지 + 80 ℃의 승온 범위에서, 0.1% 스트레인 및 1 Hz 프리퀀시 조건으로 모듈러스가 측정될 수 있다. 모듈러스는 하기 설명되는 방법에 따라 측정될 수 있다.
본 출원의 평가방법은, 하기 실시예에서 설명되는 바와 같이, 측정된 모듈러스로부터 환산된 점탄성 특성, 즉 tan δ 값을 조성물의 충격 강도 예측 또는 평가에 이용할 수 있다. 구체적으로, 본 출원에 따른 평가방법은 하기 관계식 1을 이용하여 수지 조성물의 충격 강도 예측값을 산출함으로써, 수지 조성물의 충격 강도를 예측 또는 평가할 수 있다. 관계식 1로부터 산출된 충격 강도 예측값은 무차원의 상수이다.
[관계식 1]
충격 강도(impact strength) = 34 x (α)0. 27 x (β)1.02
단, 상기 관계식 1에서, α는, 모듈러스가 측정된 수지 조성물의 온도(℃)에 따른 tan δ 변화곡선에서 tan δ 의 피크값이 관찰되는 온도 중 가장 낮은 온도의 절대값을 의미하고, β는 상기 온도 α 에서의 tan δ 가 갖는 절대값을 의미한다. 본 출원에서 tan δ 의 피크값이라 함은, 온도(℃)에 따른 tan δ 변화곡선에서 접선의 기울기가 0인 경우의 tan δ 값을 의미할 수 있다. 다만, 접선의 기울기가 0 이더라도, 피크값에 대응하는 온도를 전후로 접선의 기울기 부호가 바뀌지 않는 변곡점은 피크값에 해당하지 않는다.
복합체의 고체 유변 물성과 충격 강도 간 상관관계와 관련하여, 본 출원의 발명자는 tan δ의 피크값이 단순히 충전재 또는 이를 포함하는 수지 조성물의 물성을 나타내는 것이 아니라, 복합체 구성 요소들 간의 계면 물성을 반영한다는 것을 확인하였다. 즉, 승온 과정에서 관찰되는 tan δ의 피크값이 보다 빨리 발생하는 경우, 즉, tan δ의 피크값이 보다 저온에서 발생하는 경우, 그리고 그 저온에서의 tan δ 피크값이 클 경우에는, 계면 장력과 같은 계면 물성이 우수하여 저온 충격 강도가 개선될 수 있는 것이다.
본 출원의 방법에 따르면, 상기 [관계식 1]에 따라 산출된 충격 강도 예측값이 클수록 수지 조성물의 충격 강도가 우수한 것으로 판단된다.
하나의 예시에서, 본 출원의 방법은, 복수의 수지 조성물 각각에 대하여 동일한 방법으로 모듈러스를 측정하고, 이로부터 tan δ 변화곡선을 얻고, 충격강도 예측값을 산출할 수 있다. 이 경우, 복수의 수지 조성물 중 tan δ 변화곡선의 α 값이 가장 작은 수지 조성물이나 α 값에서의 tan δ 피크 값이 가장 큰 수지 조성물의 계면 물성이 상대적으로 우수하다고 예상해 볼 수 있다. 또한, 각 수지 조성물에 대하여 [관계식 1]에 따라 산출된 충격 강도 예측값을 비교하고, 상기 예측값이 가장 큰 수지 조성물의 충격 강도가 비교 대상 시료 중 가장 우수한 것으로 판단할 수 있다.
상기와 같은 본 출원의 방법은, 종래에 사용되던 충격 강도 측정 방법과 비교할 때, 충격 강도의 평가 또는 예측 대상인 시편의 제작이 간편하고, 측정 오차가 작은 장점이 있다. 또한, 종래의 충격 강도 측정 방법은 충격 강도 자체만을 측정하지만, 본 출원은 유변 물성 측정에 기초하기 때문에, 시편이 갖는 여러 물성들을 동시에 측정하는 것이 가능하다.
본 출원의 일례에 따르면, 복합체 충격 강도에 영향을 주는 복합체 구성 간의 내부 존재 형태나 계면 물성 등을 별도로 확인 또는 측정하지 않고도, 유변물성에 근거하여 간단하게 충격 강도를 평가 및 예측하는 방법이 제공될 수 있다. 또한, 본 출원은 복합체 내부 구성 간 계면 물성의 우수한 정도를 간접적으로 비교 평가할 수 있다.
도 1은, 실시예 1 내지 3의 조성물에 대한 온도(℃)에 따른 tan δ 의 변화곡선을 도시한 것이다.
도 2는, 실시예 1 내지 3의 조성물에 대한 저온 충격 강도 실측값과 본 출원 [관계식 1]에 따라 산출된 충격 강도 예측값의 상관 관계를 도시한 그래프이다.
도 3은, 실시에 1 내지 3 조성물에 대한 SEM 이미지이다. 실시예 1, 2 및 3의 순서로 충격 보강재의 반지름이 모두 작아지는 것을 확인할 수 있다.
도 4는, 실시예 1 내지 3 조성물에 사용된 충격 보강재의 부피 평균 반지름(Rv)과 수 평균 반지름(Rn)을 비교 도시한 것이다. 도 3과 마찬가지로, 실시예 1, 2 및 3의 순서로 부피 평균 반지름(Rv)과 수 평균 반지름(Rn) 모두 작아지는 것을 확인할 수 있다.
도 5는, 실시예 1 내지 3에 사용된 샘플 1 내지 3 외에도, 조성을 모르는 복수의 샘플이 갖는 저온 충격 강도 실측값과 본 출원에 따른 예측값을 비교 도시한 것이다.
이하, 실시예를 통해 본 출원을 상세히 설명한다. 그러나 본 출원의 보호 범위가 하기 설명되는 실시예의 의해 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예와 관련하여 측정되는 물성 등은 하기 방법에 따라 측정된다.
* 충격강도 실측값(1/8" notched at (23℃, -30℃), Kgf ·m/m): ASTM D256에 의거하여 측정하였다. 저온충격강도는 - 30℃에서 5시간 이상 저온챔버에 넣어둔 후, 정확한 측정을 위하여 저온 챔버에서 꺼내 3초 내에 측정하였다.
* tan δ 의 변화곡선: TA Instruments 社의 Q800이라는 DMA(Dynamic Mechnical Analysis) 장비를 이용하여 도시하였다. 구체적으로, 얇고 긴 필름(film) 형태(두께 2 mm 이하, 폭 8 mm 이하, 길이 2 cm 이상)의 고체 시편을 만들어 양 끝단을 잡고 일정 속도로(1~10hz) 진동(oscillation)을 가하면서 모듈러스(modulus)를 측정하였다(분당 5 ℃의 승온 속도로 - 80℃에서 80℃ 까지 온도를 증가시켰고, 0.1% 스트레인 및 1 Hz 조건에서 측정). 이때, tan δ는 손실 탄성률(loss modulus)을 저장 탄성률(storage modulus)로 나눈 값이다.
* 충격강도 예측값(단위: 무차원): 상기 관계식 1에 따라, 산출하였다.
* 충격보강재의 부피 평균 반지름 및 수 평균 반지름: 촬영된 SEM 이미지에서 관찰되는 복수의 입자상 충격 보강재에 대하여, 하기 식에 따라 반지름을 계산하였다. 이대, n은 개수를, R은 각 입자의 반지름이다.
Figure 112017100114267-pat00001
* 계면장력(α): 하기 G-M model을 이용하여 계면장력(interfacial tension)을 구하였다. 관련된 값은 표 2에 기재하였다.
Figure 112017100114267-pat00002
실시예
tan δ 곡선의 도시: 하기 표 1 과 같이, 각각 샘플 1 내지 3의 구성을 갖는 조성물을 준비하였다. 이들 조성물의 모듈러스를 측정하고, 이를 근거로 온도(℃)에 따른 tan δ 변화곡선을 도 1과 같이 도시하였다.
[표 1]
Figure 112017100114267-pat00003
충격강도 실측값과 예측값의 비교: 도 1에서 확인된 각 실시예 샘플의 α 및 β 값을 근거로, 관계식 1에 따라 충격 강도 예측값을 산출하였다. 그 결과는 표 2와 같다. 그리고, 실시예 1 내지 3의 조성물에 대한 저온 충격강도 실측값도 표 2에 기재하였다. 상기 실측값과 예측값을 비교 도시하면 도 2와 같다.
[표 2]
Figure 112017100114267-pat00004
상기 표 2를 통해, 저온 충격 강도 실측값과 본 출원의 관계식 1에 따른 저온 충격 강도 예측값이 매우 근사하다는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 2를 통해, 저온 충격 강도 실측값과 예측값은 선형관계를 갖는다는 것도 확인할 수 있다.
계면 물성의 비교 및 확인(검증): 한편, 도 3은 상기 실시예 1 내지 3에 사용된 샘플에 대한 SEM 이미지이고, 도 4는 충격보강재 입자의 반지름을 비교한 그래프이다. 도 3 및 도 4 모두에서, 샘플 1에서 샘플 3의 순서로 충격 보강재가 복합체 내부에서 갖는 반지름이 작은 것을 볼 수 있다. 충격 보강재의 반지름이 작다는 것은, 실시예 조성물 구성 중 충격 보강재인 POE 및 SEBS가 충전재인 talc를 더 잘 둘러싸면서 분산될 수 있다는 것을 의미한다. 즉, 충격 보강재의 작은 반지름은 우수한 계면 물성과 높은 충격 강도 확보에 유리하다는 것을 의미한다. 실제로 표 3에서, 상기 G-M model 을 이용하여 얻어진 계면 장력(interfacial tension)을 보면, 실시예 3에서 계면 장력이 가장 좋은 것이 확인된다.
[표 3]
Figure 112017100114267-pat00005
실측값과 예측값 간 선형관계 확인: 실시예 1 내지 3에 사용된 샘플 1 내지 3 외에도, 조성을 모르는 복수의 샘플에 대하여 저온 충격 강도 실측값과 본 출원에 따른 예측값을 측정하고, 이들의 상관관계를 도 5에 도시였다. 각 샘플의 X축과 Y축을 확인해보면, 하나의 샘플에 대하여 X축과 Y축에 표시되는 각 값은 매우 근사한 수치를 갖는다는 것, 즉 선형 관계라는 것을 알 수 있다. 결과적으로, 본 출원에 따른 저온 충격 강도 예측방법은, 기존의 ASTM D256에 따른 실측 방법을 대체할 수 있고, 충격 강도 외에도 다양한 물성들을 함께 확인할 수 있음이 확인된다.

Claims (12)

  1. 수지 조성물의 모듈러스(modulus)를 측정하고, 상기 모듈러스로부터 얻어진 tan δ 값을 상기 수지 조성물의 충격 강도 평가에 이용하고, 상기 수지 조성물은 매트릭스, 충전재 및 충격 보강재를 포함하며, 영하의 온도에서의 충격 강도를 평가하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서, - 100 ℃ 내지 + 100 ℃의 승온 범위, 0.1% 스트레인 및 1 Hz 프리퀀시 조건에서 상기 모듈러스를 측정하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  3. 제2항에 있어서, 하기 관계식 1을 이용하여 충격 강도 예측값을 산출하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법:
    [관계식 1]
    충격 강도(impact strength) 예측값 = 34 x (α)0. 27 x (β)1.02
    (단, 상기 관계식 1에서, α는 온도(℃)에 따른 tan δ 변화곡선에서 tan δ 의 피크값이 관찰되는 온도 중 가장 낮은 온도의 절대값이고, β는 상기 α 온도에서 tan δ의 절대값을 의미한다.)
  4. 제3항에 있어서, 산출된 충격 강도 예측값이 클수록 수지 조성물의 충격 강도가 우수한 것으로 판단하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  5. 제4항에 있어서, 복수의 수지 조성물에 대하여 모듈러스를 측정하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  6. 제5항에 있어서, 복수의 수지 조성물 중 tan δ 변화곡선의 α 값이 가장 작은 수지 조성물의 계면 물성이 우수하다고 판단하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  7. 제5항에 있어서, 복수의 수지 조성물에 대한 충격 강도 예측값을 각각 산출하고, 이들 값을 비교하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스는 폴리올레핀 수지를 포함하는 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지는 에틸렌, 프로필렌, 및 α-올레핀계 단량체 중 1 이상의 중합체인 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 충전재는 탈크, 탄산칼슘, 황산바륨, 수산화알루미늄, 이산화티탄, 산화아연, 산화마그네슘, 마이카, 월라스토나이트, 실리카, 카올린, 클레이 또는 카본블랙인 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 충격 보강재는 폴리올레핀계 엘라스토머나 스티렌계 고분자인 충전재 함유 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법.
KR1020170132322A 2017-10-12 2017-10-12 수지 조성물의 충격 강도 평가 방법 KR102344864B1 (ko)

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