DE10214756B4

DE10214756B4 - Verfahren und Vorrichtung zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen

Info

Publication number: DE10214756B4
Application number: DE10214756A
Authority: DE
Inventors: Ulrich Esser; Thomas Hütter
Original assignee: Mettler Toledo AG
Current assignee: Mettler Toledo GmbH Switzerland
Priority date: 2002-04-03
Filing date: 2002-04-03
Publication date: 2011-06-16
Anticipated expiration: 2022-04-04
Also published as: US6880385B2; DE10214756A1; US20030188585A1

Abstract

Verfahren zum Durchführen von dynamisch mechanischen Analysen bei dem eine Probe von einer Halteeinrichtung gehalten, von einer Anregungseinrichtung mit einer statischen Vorspannkraft und einer zeitlich variablen Anregungskraft beaufschlagt und die Verformung der Probe mit zumindest einem Auslenkungssensor erfasst wird, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein von der statischen Vorspannkraft und der zeitlich variablen Anregungskraft abhängiger Entscheidungs-Parameter bestimmt wird und durch den Vergleich des mindestens einen Entscheidungs-Parameters mit mindestens einem vorgegebenen Wert entschieden wird, ob die Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung vollständig ist und somit die aus den Messungen ableitbaren physikalischen Werte nicht durch eine ungenügende Vorspannung verfälscht sind.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 und auf eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruches 12.
Mit dynamisch-mechanischen Analysen (DMA) werden viskoelastische Materialeigenschaften erfasst. Zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen werden Proben in Probenhaltern bzw. Halteeinrichtungen eingespannt und mit einer dynamischen Kraft belastet. Um physikalische Größen ableiten zu können, wird ein Verlauf der Proben-Auslenkung und der Proben-Anregungskraft erfasst. Aus den Daten zur Proben-Anregungskraft und zur Proben-Auslenkung, insbesondere aus dem Verhältnis von Anregungskraft zu Auslenkung, sowie aus der Phasenlage dieser beiden Größen, lassen sich unter Berücksichtigung der Probenabmessungen und der Anregungsanordnung Komponenten des komplexen Spannungs-Dehnungs-Tensors bzw. ein elastischer und ein viskoser Anteil des Elastizitätsmoduls bestimmen. Die dynamisch-mechanische Analyse charakterisiert das viskoelastische Verhalten, beispielsweise unter Einfluss von Temperaturänderungen, verschiedenen Anregungsfrequenzen, Phasenumwandlungen oder chemischen Veränderungen der Probe. Für temperaturabhängige Messungen wird die Probe in einem Probenraum angeordnet, dessen Temperatur variierbar ist.
Verfahren und Vorrichtungen zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen sind beispielsweise aus US 5 710 426 , US 6 058 784 , EP 0 078 373 A1 , EP 1 126 269 A1 , DE 4 229 549 A1 , DD 222 120 A1 , US 6 098 465 und EP 0 921 388 A2 bekannt. Die Vorrichtungen gemäß dem Stand der Technik umfassen zumindest einen Probenhalter bzw. eine Halteeinrichtung zum Halten einer Probe, eine Anregungseinrichtung und einen Auslenkungssensor. Die Anregungseinrichtung ist mit einer Anregungs-Seite der Halteeinrichtung verbunden. Eine Halteseite der Halteeinrichtung ist mit einem festen Teil der Messvorrichtung verbunden. Die auf die Probe wirkende Anregungskraft kann beispielsweise mit einem Kraftsensor gemessen oder aus der Speisung der Anregungsvorrichtung abgeleitet werden. Aufgrund der Anregungskraft wird die Probe verformt, wobei die Verformung mit dem Auslenkungssensor erfasst wird, der mit der Anregungsseite der Halteeinrichtung verbunden ist.
Wenn Proben sowohl einer Vorlast bzw. einer statischen Probenkraft als auch einer dynamischen Kraft ausgesetzt werden, so können die Resultate durch die Wahl einer ungenügenden Vorlast verfälscht sein. Eine Zugprobe eines Zug-Dehnungs-Experimentes kann beispielsweise schlaff eingespannt werden, so dass mit der dynamischen Kraft nicht eine effektive Elastizität der Probe erfasst wird, weil zumindest ein Teil der dynamischen Kraft zum vollständigen Spannen der Probe eingesetzt wird. Analog wirkt sich die Art der Einspannung der Probe in der Halteeinrichtung auch bei Druck- und Biegeproben auf die Messwerte aus. Die für die gewünschte Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung benötigte Vorspannung kann sich während eines Messvorganges ändern, beispielsweise wenn sich die Abmessungen einer Probe aufgrund einer Veränderung der Temperatur ändern.
Wenn bei einer dynamisch-mechanischen Analyse an einem Kunststoff die Temperatur gegen die Glasumwandlungstemperatur des Kunststoffes erhöht wird, so kann der Kunststoff beispielsweise um einen Faktor 1000 weicher werden. Die bei tiefen Temperaturen nötige Vorspannung führt bei Messungen gegen die Glasumwandlungstemperatur hin zu einer derart starken Verformung der Probe, dass die Messung nur in einem eingeschränkten Temperaturbereich möglich ist. Insbesondere in einem interessanten bzw. kritischen Bereich bei Temperaturen gegen die Glasumwandlungstemperatur können keine durchgehenden Messungen mit der bei tiefen Temperaturen erforderlichen Vorspannung durchgeführt werden. Nebst den Problemen, die bei temperaturabhängig weicher werdenden, bzw. sich ausdehnenden, Proben auftreten, gibt es auch Messprobleme bei Proben, die bei einer Temperaturänderung schrumpfen.
Bei den aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen wird eine Vorspannung verwendet, die gegebenenfalls zu klein oder aber unnötig groß ist. Es ist keine effiziente Überwachung der Vorspannung bekannt, in dem Sinne, dass eine vollständig vorgespannte Probe bzw. eine richtige Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung garantiert werden kann. Die Verfälschung der Messungen durch ungenügende Vorspannungen bleibt unberücksichtigt bzw. wird vernachlässigt. Weil die ermittelten physikalischen Werte sich bei einer richtigen Kopplung mit zunehmender Vorspannung ändern können, kann die Messung auch durch eine zu hohe Vorspannung beeinträchtigt sein.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu finden, die verhindern, dass die dynamisch-mechanischen Analysen durch falsch gewählte Vorspannungen verfälscht sind.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 bzw. 12 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beschreiben alternative bzw. vorteilhafte Ausführungsvarianten.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde davon ausgegangen, dass die Anregungskraft einen im Wesentlichen konstanten und einen zeitlich variierenden Anteil, beispielsweise einen sinusförmigen Anteil, umfasst. Der konstante Anteil kann als Vorspannkraft bezeichnet werden. Wenn nun die Vorspannung unterhalb einer minimal nötigen Vorspannkraft liegt, so ist die Probe nicht richtig an die Anregungsvorrichtung gekoppelt. Entsprechend kann bereits eine kleine Kraftzunahme zu einer relativ großen Auslenkung führen, wobei die Auslenkung aufgrund der schlechten Einspannung der Probe nicht eine effektive Änderung der Ausdehnung der gesamten Probe darstellt. Wenn beispielsweise ein Band etwas verzogen in eine Halteeinrichtung für Zugbelastungen eingespannt ist, so werden bei einer kleinen Vorspannung nur die viskoelastischen Eigenschaften eines gespannten Teilbereiches des Bandes gemessen. Im restlichen Bereich des Bandes führt der variable Kraftanteil lediglich zu einer Zu- und Abnahme der Abweichung von der gespannten Lage. Eine mit einer zu tiefen Vorspannkraft ermittelte Visko-Elastizität bzw. Federkonstante der Probe ist somit tiefer als die effektive Federkonstante. Wenn die Vorspannung bzw. der konstante Kraftanteil der Anregungsvorrichtung erhöht wird, kann bei der jeweils ermittelten Elastizität ein Übergangsbereich festgestellt werden, wobei mit einer Vorspannung oberhalb des Übergangsbereiches ein größerer Elastizitätsmodul bestimmt wird als mit einer Vorspannung im oder unterhalb des Übergangsbereiches. Im Übergangsbereich steigt die Federkonstante mit zunehmender Vorspannung vom tieferen, durch die ungenügende Einspannung verfälschten, zum höheren bzw. richtigen Wert an. Das Verhältnis der dynamischen Kraftänderung zur damit einhergehenden Auslenkungsänderung darf also nur bei Belastungskräften oberhalb des Übergangsbereiches zur Bestimmung der Federkonstanten verwendet werden. Entsprechend kann auch die Dämpfung nur bei einer genügend großen Vorspannkraft bestimmt werden. Wenn sich die dynamische Änderung der auf die Probe wirkenden Kraft in den Übergangsbereich erstreckt, so wird die Kraft teilweise zum Glätten der Probe, im Extremfall einer vollständigen Abkopplung nur noch zum Beschleunigen einer Masse und allenfalls einer Dehnung parasitärer Federn eingesetzt. Der zeitliche Verlauf der Proben-Auslenkung und/oder der effektiv auf die Probe wirkenden Kraft ist dabei für einen zeitlich in den Extrembereichen symmetrischen Anregungsstrom, der die Anregungskräfte erzeugt, im Bereich der Minima nicht analog, bzw. nicht spiegelbildlich, zum Bereich der Maxima.
Damit die Probe nicht unnötig belastet wird und doch unverfälschte Werte ermittelt werden können, soll der statische Kraftanteil minimal sein und die Gesamtkraft, bzw. die Summe aus dem statischen und dem dynamischen Anteil, immer im Wesentlichen oberhalb des Übergangsbereiches liegen. Ein erfindungsgemäßes Verfahren bzw. eine erfindungsgemäße Vorrichtung ermittelt zumindest einen Entscheidungs-Parameter, der von der statischen Vorspannkraft und der Amplitude des dynamischen Anteils der Kraft abhängt und Messungen im Übergangsbereich, bzw. Messungen über dem Übergangsbereich, als solche erkennbar macht. Durch den Vergleich des mindestens einen Entscheidungs-Parameter mit mindestens einem vorgegebenen Wert wird entchieden, ob die Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung vollständig ist und somit die aus den Messungen ableitbaren physikalischen Werte nicht durch eine ungenügende Vorspannungen verfälscht sind.
Zum Bestimmen eines Entscheidungs-Parameters können beispielsweise für verschiedene Vorspannungen Punkte im Kraftweg-Diagramm oder Werte der Visko-Elastizität, vorzugsweise Federkonstanten, ermittelt werden. Beim Auftreten eines Übergangsbereiches von einer ersten zu einer zweiten Steigung im Kraftweg-Diagramm oder bei unterschiedlichen Werten der Visko-Elastizität, vorzugsweise bei unterschiedlichen Federkonstanten, wird dem Entscheidungs-Parameter für Vorspannungen oberhalb des Übergangsbereiches, oder für Vorspannungen mit der größeren Federkonstanten, ein erster Wert zugeordnet, der im Vergleich mit einem vorgegebenen Wert eine genügende Vorspannung erkennbar macht. Um den Übergangsbereich erfassen zu können, wird die Vorspannung etwa ausgehend von einer verschwindenden Vorspannung schrittweise erhöht. Es hat sich gezeigt, dass die Bestimmung des Entscheidungs-Parameters über Punkte im Kraftweg-Diagramm oder Werte der Visko-Elastizität mit einem hohen Rechenaufwand verbunden ist. Zudem kann nur beim Auftreten eines Übergangsbereiches bestimmt werden, dass bei Vorspannungen über dem Übergangsbereich keine kopplungsbedingte Verfälschung der physikalischen Werte auftritt. Wenn eine vollständige Kopplung bereits bei einer verschwindenden Vorspannung durch die Anregungsvorrichtung auftritt, so kann kein Übergangsbereich gefunden werden und es besteht die Gefahr, dass die Probe beim Suchen des Übergangsbereiches mit einer unnötig hohen Vorspannkraft belastet wird.
Wenn zumindest die Verformung, und gegebenenfalls auch die effektiv auf die Probe wirkende Anregungskraft, zumindest abschnittweise in der Form mindestens einer Zeitreihe ermittelt wird, kann der Entscheidungs-Parameter die Ähnlichkeit der mindestens einen Zeitreihe oder gegebenenfalls daraus abgeleiteter Kurven zu einer bei einer vollständigen Kopplung erwarteten Kurvenform erfassbar machen. Wenn die zeitlich variable Anregungskraft durch einen zeitlich variablen Anteil eines Anregungsstromes der Anregungsvorrichtung erzielt wird, welcher bezüglich einer Mittellinie symmetrische Abschnitte umfasst, vorzugsweise sinusförmig ist, so werden auch in der analysierten Zeitreihe symmetrische Abschnitte erwartet. Der mindestens eine Entscheidungsparameter kann eine Abweichung zwischen den aneinander anschließenden Kurvenformen im Bereich eines Minimums und eines Maximums der mindestens einen Zeitreihe erfassbar machen. Wenn die Kurvenformen der betrachteten Bereiche bezüglich einer mittleren Auslenkung bzw. Kraft asymmetrisch sind, so erfolgt die Messung in einem Bereich, der sich über den Übergangsbereich erstreckt. Beim Erfassen von asymmetrischen Kurvenbereichen wird die Vorspannung erhöht, gegebenenfalls aber die Amplitude des dynamischen Anteils erniedrigt, um über dem Übergangsbereich in einen Bereich mit symmetrischen Kurvenformen zu gelangen. Weil die sich zeitlich ändernde Kraft beim Eintritt in den Übergangsbereich im Kraft- und/oder Auslenkungsverlauf zu einem Knick führt, kann der Eintritt in den Übergangsbereich auch durch eine auf das Ermitteln von Knicken ausgerichtete Kurvenanalyse erfasst werden. Für die Analyse der Kurvenform können Verfahren mit kleinem Rechenaufwand eingesetzt werden. Es versteht sich von selbst, dass auch bei einem asymmetrischen zeitlich variablen Anteil des Anregungsstromes ein für vollständige bzw. unvollständige Kopplung erwarteter Verlauf einer gemessenen, oder von der Messung abgeleiteten, Zeitreihe bestimmt werden kann. Der Entscheidungs-Parameter charakterisiert dann die Ähnlichkeit zur erwarteten Kurvenform.
Wenn die Messung unterhalb des Übergangsbereiches erfolgt, so treten symmetrische Kurven mit unerwartet großen Auslenkungsamplituden und kleinen Kraftamplituden auf. Wenn eine maximale Auslenkungsamplitude oder eine minimale Kraftamplitude, bei der noch eine vollständige Kopplung erwartet werden kann, vorgegeben wird, so kann bei einer symmetrischen Kurve anhand der erfassten Amplitude geprüft werden, ob die bei der Messung vorliegende Vorspannung über dem Übergangsbereich liegt. Diese Entscheidung anhand von Amplitudenvergleichen ist nur nötig, wenn für den geprüften Bereich von Vorspannungen kein Übergang von einer asymmetrischen zu einer symmetrischen Kurvenform auftritt.
Das Verhalten der Probe und insbesondere Effekte, die durch eine ungenügende Kopplung bzw. eine zu kleine Vorspannung entstehen, können auch durch eine Analyse des effektiven Anregungsstromes und der Steuersignale für die Anregungsvorrichtung erfasst werden. Die anregungsbedingten Änderungen des Anregungsstromes und dessen Phasenlage sind durch die als Last wirkende Probe und deren Kopplung an die Anregungsvorrichtung geprägt. Daher kann der Anregungsstrom mit einer aufgrund der Steuersignale bei einer vollständigen Kopplung erwarteten Kurvenform verglichen werden. Der Entscheidungs-Parameter wird dann beispielsweise Abweichungen von der erwarteten Form charakterisieren.
Bei einer sinusförmigen dynamischen Anregungskraft führen Knicke in der Zeitreihe im Frequenzspektrum von Fourieranalysen zu Anteilen bei höheren Frequenzen. Dadurch ist es möglich einen Entscheidungs-Parameter festzulegen, der das Auftreten vonhöherfrequenten Anteilen erfassbar macht. Als Entwicklungsparameter eignen sich etwa Fourierkoeffizienten bzw. Fitparameter, die sich beim Auftreten von Knicken ändern. Wenn erfasste Auslenkungs- oder Kraft-Zeitreihen an eine Modellfunktion mit einem Anteil der Anregungsfrequenz und mindestens einem höherfrequenten, vorzugsweise einem harmonischen, Anteil gefittet werden, so kann das Gewicht des höherfrequenten Anteils im Verhältnis zum Gewicht des Anteils mit der Anregungsfrequenz als Entscheidungs-Parameter verwendet werden. Liegt der Entscheidungs-Parameter über einem vorgegebenen Grenzwert, so kann angenommen werden, dass die Zeitreihe zumindest einen nicht vernachlässigbaren höherfrequenten Anteil und entsprechend einen Knick umfasst. Es versteht sich von selbst, dass ein Entscheidungs-Parameter zum Ermitteln eines Knicks, bzw. einer Asymmetrie zwischen den beiden Hälften einer Grundperiode einer Zeitreihe, auch mittels einer Fourieranalyse der erfassten Zeitreihe bestimmt werden kann.
Die Anregungsart einer Messung, aus der die physikalischen Werte abgeleitet werden, ist normalerweise eine Sinusanregung (vgl. ISO 6721-1 1994(E) Abschnitt 3.1). Meist verlangen die Normen Anregung bei einer einzigen Frequenz, was eine Sinusanregung impliziert, weil alle anderen periodischen Signale Obertöne und daher mehrere Frequenzen enthalten. Vorzugsweise erfolgt die Anregung auch zum Ermitteln des mindestens einen Entscheidungs-Parameters mit einer sinusförmigen Anregungskraft. Weil ein Sinus beliebig oft stetig differenzierbar ist, wird eine sinusförmige Anregung als die schonendste Anregung betrachtet. Es wäre aber zum Ermitteln des mindestens einen Entscheidungs-Parameters auch möglich, andere Anregungsformen einzusetzen, insbesondere wenn dadurch das Erkennen einer ungenügend hohen Vorspannung vereinfacht wird.
Ein Entscheidungs-Parameter könnte auch über Ansätze, wie sie in der Signaltechnik beispielsweise mit dem Klirrfaktor bekannt sind, abgeleitet werden. Gegebenenfalls wird auch lediglich die Auslenkung oder die Kraft als Zeitreihe von erfassten Werten über eine Periode der dynamischen Anregung dargestellt. Eine Bedienungsperson kann von Auge erfassen, ob die Messreihe bezüglich eines Mittelwertes der Auslenkung bzw. der Kraft asymmetrisch ausgebildet ist. Der von der Bedienungsperson visuell ermittelte Entscheidungsparameter ist die Kurvenform, bzw. deren Ähnlichkeit zur Kurvenform der erwarteten Zeitreihe, insbesondere die Symmetrie der Kurve. Bei einem asymmetrischen Messzyklus muss angenommen werden, dass ein aus der Messung abgeleiteter physikalischer Wert mit Fehlern behaftet ist. Die Bedienungsperson kann die Vorspannung erhöhen, bis die dargestellte Messreihe symmetrisch ist, bzw. nach unten und oben im wesentlichen gespiegelt formgleich um eine Mittellinie schwankt. Bei einer symmetrischen Form können bei den ermittelten physikalischen Werten Fehler aufgrund einer ungenügenden Vorspannung im Wesentlichen ausgeschlossen werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird nach einer Messung zum Bestimmen physikalischer Werte die Vorspannkraft zurückgesetzt und der mindestens eine Entscheidungs-Parameter bestimmt, bis eine Asymmetrie bzw. eine zu tiefe Vorspannkraft ermittelt wird. Dann wird die Vorspannkraft wenig erhöht bis die Asymmetrie verschwindet, so dass eine unverfälschte Messung zum Bestimmen physikalischer Werte durchgeführt werden kann. Dadurch kann die Vorspannung immer minimal gehalten und entsprechend eine unnötige Belastung der Probe verhindert werden. Dies ist gerade bei Messungen gegen die Glasumwandlungstemperatur hin vorteilhaft. Ein unerwünscht starkes Ausdehnen der Probe durch eine zu hohe Vorspannkraft kann dadurch während der gesamten Messdauer verhindert werden.
Die Zeichnungen erläutern die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles. Dabei zeigt
1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Durchführen von dynamisch mechanischen Analysen;
2 eine schematische Darstellung der Steuerungs- und Erfassungsvorrichtung einer Vorrichtung zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen;
3 und 4 schematische Darstellungen von Vorrichtungen zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen mit einer genügend bzw. ungenügend vorgespannten Probe;
5 den Verlauf der Kraft, der Auslenkung und des Anregungsstromes für verschiedene Vorspannungskräfte;
6 eine schematische Darstellung eines Kontrollverfahrens zum Optimieren der Vorspannung;
7 Fit einer erfassten Zeitreihe an eine Modellfunktion; und
8 ein Kraft-Weg-Diagramm mit einem Übergangsbereich
1 zeigt eine Vorrichtung 1 zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen an einer Probe 2. Die Probe 2 wird von einer Halteeinrichtung 3 gehalten und von einer Anregungseinrichtung 4 mit einer statischen Vorspannkraft und einer zeitlich variablen Anregungskraft beaufschlagt. Die Verformung der Probe 2 wird mit zumindest einem Auslenkungssensor 5 erfasst. Vorzugsweise umfasst die Vorrichtung 1 einen Kraftsensor 6, der gegebenenfalls lediglich den dynamischen Anteil der auf die Probe 2 wirkenden Kraft erfasst. Die Anregungsvorrichtung 4, der Auslenkungssensor 5 und der gegebenenfalls vorgesehene Kraftsensor 6 sind mit einer Steuerungs- und Erfassungsvorrichtung 7 verbunden, welche an eine Bedien- bzw. Ein- und Ausgabeeinrichtung 8 angeschlossen ist. Es versteht sich von selbst, dass die Auslenkung der Probe auch über eine Übertragungsvorrichtung zu einem über der Probe angeordneten Auslenkungssensor übertragen werden kann. Dadurch können Messfehler aufgrund von Gehäuse- oder Rahmendeformationen vermindert werden. Die Anregungsvorrichtung 4 ist auf einem Hebetisch 9 angeordnet, wobei zum Verstellen der Höhe des Hebetisches 9 vorzugsweise eine Gewindespindel 10 und ein Antrieb 11 vorgesehen ist. Die Vorrichtung 1 umfasst einen Rahmen 12, an dem oben gegebenenfalls eine Justiervorrichtung 13 angeordnet ist. Die Justiervorrichtung 13 dient als Verbindung von der Haltevorrichtung 3, bzw. dem gegebenenfalls vorgesehenen Kraftsensor 6, zum Rahmen 12. Um die Probe 2 auf einer gewünschten, von der Umgebungstemperatur abweichenden, Temperatur analysieren zu können, ist vorzugsweise ein zweiteiliger Ofen 14 über eine Verstelleinrichtung 15 mit dem Rahmen 12 verbunden. Mittels der Verstelleinrichtung 15 können zwei Hälften des Ofens 14 gemäß den Pfeilen 16 voneinander weg und aufeinander zu bewegt werden. Der Auslenkungssensor 5 ist über eine Auslenkungssensor-Halterung 17 am Rahmen 12 befestigt. Um die Anregungsvorrichtung 4 mit der Haltevorrichtung 3 zu verbinden, ist ein Verbindungsteil 18 angeordnet.
Die gängigen Anregungsvorrichtungen 4 sind als elektromechanische Wandler ausgebildet und umfassen vorzugsweise zumindest einen Permanentmagneten und eine im Feld des Permanentmagneten angeordnete Drahtspule. Zum Erzielen einer Vorspannkraft wird die Drahtspule mit einem konstanten Strom gespeist. Die dynamische Anregungskraft wird durch einen dem konstanten Strom überlagerten Variablen Stromanteil erzielt. Nebst der Anregungskraft stellt die Anregungsvorrichtung auch eine Führung bereit, wobei die Führung beispielsweise mit Linearführungselementen oder mit elastisch flexiblen Verbindungen ausgebildet wird. Die Funktionsweise der Anregungsvorrichtung entspricht in der dargestellten Ausführungsform der eines Lautsprechers, bei welchem eine Strom durchflossene Spule in einem statischen Magnetfeld ausgelenkt wird. Weil die elastische Verbindung von einem festen Teil zur bewegten Spule als parasitäre Feder betrachtet werden muss, kann die auf die Probe wirkende Kraft nicht genügend genau aus dem durch die Spule fließenden Strom abgeleitet werden, so dass der bereits erwähnte Kraftsensor 6 benötigt wird. Bei Anregungsvorrichtungen ohne parasitäre Federn, bzw. bei reibungsarmen Linearführungen, kann gegebenenfalls auf einen Kraftsensor 6 verzichtet werden, weil die Anregungskraft genügend genau aus dem durch die Spule fließenden Strom abgeleitet werden kann. Nebst den erwähnten Anregungsvorrichtungen wäre es auch denkbar Schwingungsgeber einzusetzen, die mit dem piezoelektrischen Effekt arbeiten, oder sogar pneumatische Systeme.
Für die Kraftmessung kommt prinzipiell jeder mit einem beliebigen Messprinzip arbeitender Kraftsensor in Frage. In der dargestellten Ausführungsform wird ein Quarz-Kraftsensor verwendet. Dieser Sensor arbeitet mit dem piezoelektrischen Effekt. Ebenso denkbar sind zum Beispiel Sensoren mit Dehnungsmessstreifen. Der Sensor ist mit zwei Flanschen und einem elektrischen Anschluss ausgeführt. Eine zusätzliche Elektronik arbeitet die elektrischen Signale für die Erfassung mittels eines A/D-Wandlers auf. Teilweise sind Verstärkerschaltungen bereits in den Sensorelementen integriert.
Beim Auslenkungssensor 5 bzw. Wegsensor handelt es sich vorzugsweise um einen berührungslos arbeitenden, induktiven Wegsensor: Ein ferromagnetischer Spulenkern 5a ist mit dem Verbindungsteil 18, welcher die Kraft von der Anregungsvorrichtung 4 auf die Probe 2 überträgt, fest verbunden und bewegt sich innerhalb eines Spulenkörpers 5b, der seinerseits mit dem Rahmen 12 verbunden ist. Durch die Änderung der Position des Spulenkerns 5a im Spulenkörper 5b ändert sich die Induktivität derselben, was von einem entsprechenden Messverstärker elektrisch aufgearbeitet wird. Solche Sensoren werden mit LVDT (linear variable differential transformer) bezeichnet. Der Auslenkungssensor 5 kann aber auch auf einem beliebigen andern Prinzip beruhen, insbesondere auch auf einem optischen. Auf dem Markt sind beispielsweise auch Sensoren erhältlich, die mit Interferometrie arbeiten.
2 zeigt die Steuerungs- und Erfassungsvorrichtung 7, die mit der Bedieneinrichtung 8 verbunden ist. Die Bedieneinrichtung 8 umfasst vorzugsweise die Gesamtsteuerung des Analysegerätes, insbesondere ein Benützerterminal und gegebenenfalls den Zugang zu anderen Geräten bzw. Rechnern. Die Steuerungs- und Erfassungsvorrichtung 7 umfasst einen Controller 19 bzw. einen Prozessor, mindestens einen, vorzugsweise aber zwei, A/D-Wandler 20, ein Interface 21 und eine Ansteuereinrichtung 22. Das Interface 21 gewährleistet die Verbindung zwischen dem Controller 19 und der Bedieneinrichtung 8, welche vorzugsweise einen weiteren Controller umfasst, der die für die Messung nötigen Verfahrensschritte durchführt. Am zumindest einen A/D-Wandler 20 ist ein Auslenkungssensor 5 angeschlossen. Wenn auch ein Kraftsensor 6 eingesetzt wird, so ist dieser an einem zweiten A/D-Wandler angeschlossen. Der Controller 19 gewährleistet das Durchlaufen, der für eine Messung mit einer genügenden Vorspannkraft nötigen Verfahrensschritte und liefert der Ansteuereinrichtung 22 die für das Ansteuern eines Verstärkers 23 der Anregungsvorrichtung 4 nötigen Informationen bzw. Steuersignale, so dass die Anregungsvorrichtung mit einem den Informationen entsprechenden Strom mit konstantem und variablem Anteil gespeist wird. Entsprechend der Speisung erzielt die Anregungsvorrichtung eine Anregungskraft mit einem konstanten und einem variablen Kraftanteil. Es versteht sich von selbst, dass übergeordnete Ablaufsteuerungen und parallel ablaufende Prozesse, wie beispielsweise eine Temperaturregelung, auch vom Controller 19 übernommen werden können, sofern dieser leistungsfähig genug ist. Das Interface 21 wäre dann ein internes Interface, bzw. ein Software-Interface.
3 und 4 veranschaulichen das in der Beschreibungseinleitung erläuterte Problem einer richtigen Einspannung der Probe 2. In der 4 ist die Probe 2 durchgebogen dargestellt, was auf eine ungenügende Vorspannung hinweisen soll. Bei einer wesentlich zu schlaffen Einspannung der Probe 2 kann in einem ersten Schritt der Hebetisch 9 (1) nach unten verstellt werden. Da dies prinzipiell auch durch eine statische Anregung der Anregungsvorrichtung 4 erfolgen kann, können etwa gemäß 3 und 4 Hebetisch 9, Gewindespindel 10 und Antrieb 11 als Bestandteil der Anregungsvorrichtung 4 aufgefasst werden. Wenn der Abstand zwischen den beiden Teilen der Halteeinrichtung 3 im Wesentlichen der dazwischen vorliegenden Probenausdehnung entspricht, wird die genügende Vorspannung durch eine von der Anregungsvorrichtung 4 erzeugte konstante Spannkraft erzielt. Diese konstante Spannkraft soll so groß sein, dass die anschließend ermittelten physikalischen Werte unverfälscht sind. Die 3 und 4 zeigen die Problematik der Vorspannung anhand einer Probe 2, die bei der Messung gedehnt wird. Eine ungenügende Einspannung der Probe wirkt sich analog auch bei Druck- und Biegeproben auf die Messwerte aus. Die für die gewünschte Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung benötigte Vorspannung kann sich während eines Messvorganges ändern, beispielsweise wenn sich die Ausdehnung einer Probe aufgrund einer Veränderung der Temperatur ändert.
5 zeigt den zeitlichen Verlauf des Anregungsstromes I, bzw. des sinusförmigen Steuersignales für den Anregungsstrom. Die übereinander liegenden Kurven entsprechen verschieden großen Vorspannungen. Zu jeder dargestellten Anregungskurve ist ein zeitlicher Verlauf der effektiv auf die Probe wirkenden Kraft F und der Auslenkung D der Probe dargestellt. Senkrecht zur Zeitachse t ist der Anregungsstrom I, die Auslenkung D der Probe 2, bzw. die auf die Probe 2 wirkende Kraft F, dargestellt. Die dargestellten Kurven sind Kurven durch die Punkte von bei unterschiedlichen Vorspannkräften berechneten Zeitreihen. Der oben beschriebene Übergangsbereich zeigt sich bei diesen berechneten Kurven als Kopplungspunkt K, wobei für eine Vorspannung unter dem Kopplungspunkt K die dynamische Auslenkung im Extremfall einer vollständig abgekoppelten Probe lediglich durch die Trägheit des Messsystems und eventuell parasitäre Führungsfedern bestimmt ist und der dynamische Anteil der Kraft für eine vollständig abgekoppelte Probe gegen Null geht. Deshalb zeigen die Kurven unterhalb der Kopplungslinie K bei der Auslenkung D große und bei der Kraft F kleine Amplituden. Über der Kopplungslinie K ist es gerade umgekehrt. Die Kurven über der Kopplungslinie K zeigen bei der Auslenkung D kleine und bei der Kraft F große Amplituden. Damit die Messung nicht durch eine ungenügende Vorspannung beeinträchtigt wird, muss nun die Vorspannung so hoch gewählt werden, dass die gesamte Kurve der Auslenkung D bzw. der Kraft F über der Kopplungslinie liegt. Wenn die Auslenkung und Kraft wie in 5 in Phase auftreten, handelt es sich um eine vollständig elastische Probe 2, deren Federkonstante als Quotient der Differenzen zwischen den Minima und Maxima der Kraft und der Auslenkung, bzw. als Quotient der Kraftänderung und der entsprechenden Auslenkungsänderung, bestimmt werden kann. Wenn bei der Bestimmung der Federkonstanten von Kurven ausgegangen wird, die sich über die Kopplungslinie erstrecken oder darunter liegen, so erhält man eine falsche Federkonstante. Es muss also für eine unverfälschte Messung gewährleistet sein, dass die verwendete Kurve über der entsprechenden Kopplungslinie K liegt. Es versteht sich von selbst, dass auch die Messung des (vollständigen) elektrischen Verhaltens der Anregungseinheit (Phasenlage und Amplituden von Anregungsstrom und -spannung) Rückschlüsse auf die Probeneigenschaften bzw. im Sinne des hier vorgestellten Problems Rückschlüsse auf die Kopplungsqualität zulässt.
Alle Messsysteme bestimmen Auslenkungen der Probe 2. Bei Messvorrichtungen ohne parasitäre Federeffekte der Anregungsvorrichtung 4, kann der Verlauf der Anregungskraft bzw. die Kraftamplitude aus der Speisung der Anregungsvorrichtung 4, bzw. aus dem Anregungswechselstrom, abgeleitet werden, so dass gegebenenfalls auf den Kraftsensor verzichtet wird. Entsprechend wird die benötigte Vorspannkraft über die Form der vom Auslenkungssensor erfassten Auslenkungs-Zeitreihe ermittelt. Das heißt, die Vorspannung muss soweit erhöht werden, bis die erfasste Auslenkungs-Zeitreihe über der Kopplungslinie K liegt. Bei Messsystemen, die sowohl die Auslenkung als auch die Kraft mit einem entsprechenden Sensor erfassen, können sowohl Auslenkungs- als auch Kraft-Zeitreihen verwendet werden, um eine genügend hohe Vorspannung einzustellen.
6 zeigt ein vom Controller 19 durchzuführendes Kontrollverfahren zum Optimieren der Vorspannkraft. In der dargestellten Ausführungsform ist das Kontrollverfahren zum Optimieren der Vorspannkraft unabhängig von anderen, vom Analysegerät durchzuführenden, Ablaufsteuerungen dargestellt. Es versteht sich von selbst, dass das Kontrollverfahren zum Optimieren der Vorspannkraft auch in eine übergeordnete Ablaufsteuerung mit anderen Steuergrößen wie beispielsweise der Temperatur, integriert sein könnte. Ein von der übergeordneten Ablaufsteuerung getrenntes Kontrollverfahren für die Vorspannkraft kann als Modul einfacher in bestehenden Analysegeräten implementiert werden. Das Kontrollverfahren für die Vorspannkraft wird von der übergeordneten Ablaufsteuerung gestartet. Dazu werden dem Kontrollverfahren in einem Eingabeschritt 24 ein Startsignal und Eingabewerte, wie beispielsweise eine Kraftamplitude F, eine Auslenkungsamplitude x, ein Erhöhungswert p, und eine Messfrequenz f übermittelt.
In einem ersten Verfahrensabschnitt wird eine benötigte konstante Vorspannkraft, bzw. ein die Vorspannkraft erzeugender Gleichstromwert DC ermittelt. Ein Wechselstromwert AC wird erst am Ende des ersten und im zweiten Verfahrens abschnitt optimiert. Der erste Verfahrensabschnitt umfasst einen Startschritt 25, bei dem der Gleichstrom DC beispielsweise auf 0 gesetzt, dem Wechselstrom AC ein kleiner Wert zugewiesen und eine Messung bei einer Testfrequenz f_test durchgeführt wird. Bei der Messung wird entsprechend dem jeweiligen Analysegerät mit dem mindestens einen in 2 dargestellten A/D-Wandler eine Zeitreihe der Auslenkung oder der Proben-Anregungskraft erfasst. In einem anschließenden Entscheidungsschritt 26 wird anhand der Messung dem Entscheidungsparameter ein Wert zugeordnet und geprüft, ob dieser Wert in einem Bereich für zu kleine Vorspannkräfte bzw. asymmetrische Kurven liegt. Bei einer asymmetrischen Kurve wird über den positiven Testausgang y ein Gleichstrom-Erhöhungsschritt 27 erreicht, bei dem der Gleichstrom DC erhöht und erneut eine Testmessung durchgeführt wird. Anschließend an die Testmessung wird wieder der Entscheidungsschritt 26 durchgeführt. Sobald der Entscheidungsparameter im Bereich einer symmetrischen Kurve liegt, wird von einer genügend großen Vorspannkraft, bzw. einem genügend großen Gleichstrom DC, ausgegangen und über einen negativen Testausgang n ein Amplitudentestschritt 28 erreicht.
Im Amplitudentestschritt 28 wird geprüft, ob die bei der letzten Messung erfasste Zeitreihe der Auslenkung oder der Anregungskraft eine Amplitude im Bereich der im Eingabeschritt 24 übermittelten Auslenkungsamplitude x bzw. Kraftamplitude F aufweist. Wenn die Amplitude der Messung zu stark von der übermittelten Amplitude abweicht, wird über einen negativen Testausgang n ein Wechselstrom-Erhöhungsschritt 29 erreicht. Beim Wechselstrom-Erhöhungsschritt 29 wird der Wechselstrom AC geändert und erneut eine Testmessung durchgeführt. Anschließend an die Testmessung wird wieder der Entscheidungsschritt 26 durchgeführt. Wenn im Amplitudentestschritt 28 die Amplitude der Messung genügend nah bei der übermittelten Amplitude liegt, wird über einen positiven Testausgang y ein Speicherschritt 30 erreicht, bei dem die bei der letzten Messung verwendeten Werte für den Gleichstrom DC, den Wechselstrom AC und die gemessene Amplitude gespeichert werden. Alle bis jetzt im Rahmen des Kontrollverfahrens durchgeführten Messungen werden vorzugsweise mit der Testfrequenz f_test durchgeführt. Die Testfrequenz wird vorzugsweise so gewählt, dass der Entscheidungsschritt 26 klare Testresultate liefert, bzw. dass symmetrische und asymmetrische Zeitreihen voneinander klar unterscheidbar sind. Die Messung, die schließlich zum Bestimmen der physikalischen Werte verwendet werden soll, muss dann aber mit der übermittelten Frequenz f durchgeführt werden. Es versteht sich von selbst, das die beiden Frequenzen auch gleich sein können.
Das Bestimmen der physikalischen Werte erfolgt in einem zweiten Verfahrensabschnitt, der nun beschrieben wird. Nach dem Speicherschritt 30 wird in einem Messvorgang 31 vorzugsweise der Gleichstrom DC unter Verwendung des übermittelten Erhöhungswert p etwas erhöht, um sowohl mit Sicherheit im Bereich mit symmetrischen Zeitreihen zu liegen, als gegebenenfalls auch ein vorspannungsabhängiges Probenverhalten erfassbar zu machen. Weil sich die Federkonstante einer Probe bei vollständiger Kopplung mit zunehmender Vorspannkraft ändern kann, müssen auch Messungen in Abhängigkeit von der Vorspannkraft oberhalb des Übergangsbereiches durchgeführt werden können. Gegebenenfalls wird auch der Wechselstrom noch angepasst unter Verwendung der übermittelten Amplitude. Mit den nun vorliegenden Werten für die Gleich- und Wechselstromanteilen DC und AC wird die Anregungsvorrichtung 4 gespeist und eine Messung durchgeführt. Die Frequenz des Wechselstromanteiles AC wird gemäß der übermittelten Frequenz gewählt. Um die Qualität der Messung zu kontrollieren, wird gegebenenfalls ein Amplitudentestschritt 28 durchgeführt. Wenn die Amplitude der Messung zu stark von der übermittelten Amplitude abweicht, wird über einen negativen Testausgang n nochmals der Messvorgang 31 durchgeführt. Wenn die Amplitude der Messung genügend nah bei der übermittelten Amplitude liegt, werden in einem Ausgabeschritt 32 die zum Bestimmen der physikalischen Werte nötigen Messparameter und Messwerte über das Interface 21 an die Bedieneinrichtung 8 übertragen. Es wird sowohl eine Proben-Auslenkungsamplitude als auch eine Proben-Kraftamplitude übertragen. Bei Geräten ohne Kraftsensor wird dabei die Kraftamplitude aus der Amplitude des Wechselstromes AC ermittelt. Um den Dämpfungsanteil erfassen zu können, muss auch eine Phasenverschiebung übermittelt werden. Es versteht sich von selbst, dass anstelle der Amplituden und der Phasenverschiebung auch Zeitreihen für die Auslenkung und die Proben-Anregungskraft übertragen werden können oder bereits die viskoelastische Nachgiebigkeit der Probe.
In einem dritten Verfahrensabschnitt nach der effektiven Messung werden der Gleich- und der Wechselstrom DC und AC in einem Rückstellschritt 33 auf die im Speicherschritt 30 gespeicherten Werte zurückgestellt und es wird eine Messung mit der Testfrequenz f_test durchgeführt. Im anschließenden Entscheidungsschritt 26 wird anhand der Messung dem Entscheidungsparameter ein Wert zugeordnet und geprüft, ob dieser Wert in einem Bereich für asymmetrische Kurven liegt. Bei einer asymmetrischen Kurve wird über den positiven Testausgang y der Gleichstrom-Erhöhungsschritt 27 erreicht, bei dem der Gleichstrom DC erhöht und erneut eine Testmessung durchgeführt wird. Wenn nach dem Rückstellschritt 33 im Entscheidungsschritt 26 der Entscheidungsparameter im Bereich für eine symmetrischen Kurve liegt, wird von einer zu großen Vorspannkraft, bzw. einem zu großen Gleichstrom DC, ausgegangen und in einem Rückstellschritt 34 der Gleichstrom DC erniedrigt. Dadurch kann gewährleistet werden, dass die Vorspannkraft bei einer weicher werdenden Probe 2 zurückgestellt wird und die Probe somit nicht unnötig belastet wird. Das beschriebene Verfahren ist besonders vorteilhaft, wenn sich die Probenlänge beispielsweise unter Temperatureinfluss ändert. Sie kann sich allerdings auch bei konstanter Temperatur ändern, beispielsweise, wenn eine chemische Reaktion mit einem Gas oder unter Einfluss von UV-Strahlung stattfindet.
Die vor den Entscheidungsschritten 26 durchgeführten Messungen, erfolgen vorzugsweise bei einer fixen Frequenz f_test, die vorzugsweise im Bereich zwischen ca. 0.1 und ca. 10 Hz liegt. Eine Symmetriedetektion bei Frequenzen unterhalb von 0.1 Hz führt zu inakzeptabel langen Mess- bzw. Regelintervallen. Bei Frequenzen oberhalb etwa 10 Hz kann eine sichere Symmetriedetektion nicht immer gewährleistet werden, beispielsweise können Störungen durch mechanische Resonanzen auftreten. Die Detektion wird gegebenenfalls immer bei der selben Frequenz stattfinden, damit bei ändernden Frequenzvorgaben f für die Bestimmung der physikalischen Werte dieselben Ausgangsbedingungen garantiert sind.
Für die Messungen zum Bestimmen der physikalischen Werte werden Frequenzen in einem möglichst großen Bereich, beispielsweise von 0.001 Hz bis 1000 Hz, verlangt. Das ganze elektromechanische System, welches unter anderem die induktivität des Schwingungserregers und die Probenfederkonstante umfasst, weist ein frequenzabhängiges Verhalten auf. Deshalb wird nach einer effektiven Messung in einem Amplitudentestschritt 28 die bei der Frequenz f erzielte Amplitude überwacht und anschließend gegebenenfalls der Wechselstrom der Anregungsvorrichtung angepasst. Um eine vielseitige Einsetzbarkeit zu gewährleisten, ist für den Messvorgang 31 durch die Wählbarkeit von p vorgesehen, dass der Gleichstrom über den für die Symmetrie nötigen Wert angehoben werden kann. Dadurch kann die bei Kunststoffen auftretende Abhängigkeit der Elastizität von der Vorspannung analysiert werden.
Die Visko-Elastizität ist bei vielen Werkstoffen, insbesondere Polymeren in höchstem Maß sowohl von der Temperatur, als auch von der Anregungsfrequenz abhängig. Änderungen um den Faktor 1000 und mehr sind keine Seltenheit. Darüberhinaus sind die viskoelastischen Eigenschaften der Probe auch von implizierter statischer Kraft und sogar der dynamischen Anregung selbst abhängig sowie oftmals auch von der Orientierung (bei anisotropen Proben). Aus den gemessenen Kraft- und Wegamplituden sowie deren Phasenlage lassen sich unter Berücksichtigung der Probenabmessungen der elastische und viskose Anteil des Elastizitätsmoduls berechnen. Zur exakten Interpretation der Messwerte ist die Angabe der Randbedingungen (Kraftoffset, Kraftamplitude, Wegoffset, Wegamplitude, Frequenz, Temperatur) unerlässlich. Zudem ist deren Vorgabemöglichkeit in weiten Bereichen daher wünschenswert.
7 zeigt, wie der im Entscheidungsschritt 26 benötigte mindestens eine Entscheidungs-Parameter beispielsweise durch das Fitten von Zeitreihen an die Funktion y = a₀ + c₁cos(ωt) + c₂cos(2ωt) + s₂sin(2ωt) bestimmt werden kann. Dabei entspricht in 7 die x-Achse einer transformierten Zeitachse und die y-Achse der Amplituden-Achse. Die Parameter der Modellfunktion sind im wesentlichen die Koeffizienten einer nach der 2. Oberwelle abgebrochenen Fourierreihenentwicklung eines Signals, das derart zeittransformiert wurde, dass der Sinus-Entwicklungskoeffizient der nullten Harmonischen identisch Null ist. Der Cosinusentwicklungskoeffizient c₂ der ersten Harmonischen beschreibt ein Signal, das dem Nutzsignal überlagert ist und – sofern negativ – eine Abplattung der positiven Halbwelle bzw. eine Überspitzung der negativen Halbwelle der Zeitreihe beschreibt und somit ein Maß für die Asymmetrie ist. Es muss nun ein Grenzwert festgelegt werden, bei dem mit großer Sicherheit von einer Asymmetrie ausgegangen werden kann. Es darf sich also beim Wert von c₂ nicht lediglich um einen Effekt des Rauschens handeln. Tests haben gezeigt, dass das Verhältnis von c₂ zu c₁ einen guten Eintscheidungs-Parameter darstellt. Für eine asymmetrische Zeitreihe gilt: –c₂/c₁ ≥ 0.03
Bei der aus einer Messung mit der Testfrequenz erhaltenen Zeitreihe ergaben sich beim Fit für die Parameter a₀, c₁, c₂, s₂ die in 7 aufgelisteten Werte. Entsprechend erhält man: –c₂/c₁ = 0.22 ≥ 0.03
Das heißt also, dass die in 7 dargestellte Zeitreihe asymmetrisch ist.
Das Entscheidungs-Verfahren kann verfeinert werden, wenn weitere Entwicklungskoeffizienten zur Symmetriebewertung herangezogen werden. Aus den gefitteten Koeffizienten kann zumindest ein Entscheidungs-Parameter bestimmt werden. Auch die Auswertung der Krümmungen der Zeitreihe in dessen Extremwerten, wo die Krümmung für ein symmetrisches Signal gleich sein sollte, läuft auf die Auswertung der Koeffizienten einer Fourierreihenentwicklung mit einer speziellen Gewichtung hinaus.
Grundsätzlich kann davon ausgegangen werden, dass das Weg- bzw. Kraftsignal im zeitlichen Verlauf einen mehr oder weniger scharfen Knick an der Übergangsstelle vom gespannten zum nicht gespannten Zustand aufweist und dass zumindest das Vorhandensein dieses Knicks in irgend einer Weise detektiert werden kann. Das Problem hier ist, dass einerseits Relaxationserscheinungen bzw. die viskoelastischen Eigenschaften der Probe den zu erwartenden Effekt überlagern, was die Detektion zumindest erschwert. Zudem kann die Anregungsart von der bei der eigentlichen Messung notwendigen Anregungsart abweichen, was Transienten und damit Randeffekte zur Folge haben kann.
8 zeigt ein Kraft-Weg-Diagramm mit einem Übergangsbereich. Für Vorspannkräfte F unterhalb von F₁ wird die Messung aufgrund einer ungenügenden Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung verfälscht. Zum Bestimmen eines Entscheidungs-Parameters können beispielsweise für verschiedene Vorspannungen Punkte im Kraft-Weg-Diagramm ermittelt werden. Beim Auftreten eines Übergangsbereiches von einer ersten zu einer zweiten Steigung im Kraft-Weg-Diagramm wird dem Entscheidungs-Parameter für Vorspannungen oberhalb des Übergangsbereiches (F > F₁) ein erster Wert zugeordnet, der im Vergleich mit einem vorgegebenen Wert eine genügende Vorspannung erkennbar macht. Um den Übergangsbereich erfassen zu können, wird die Vorspannung etwa ausgehend von einer verschwindenden Vorspannung schrittweise erhöht. Es hat sich gezeigt, dass die Bestimmung des Entscheidungs-Parameters über Punkte im Kraftweg-Diagramm oder Werte der Visko-Elastizität mit einem hohen Rechenaufwand verbunden ist. Zudem kann nur beim Auftreten eines Übergangsbereiches bestimmt werden, dass bei Vorspannungen über dem Übergangsbereich keine kopplungsbedingte Verfälschung der physikalischen Werte auftritt. Wenn eine vollständige Kopplung bereits bei einer verschwindenden Vorspannung durch die Anregungsvorrichtung auftritt, so kann kein Übergangsbereich gefunden werden und es besteht die Gefahr, dass die Probe beim Suchen des Übergangsbereiches mit einer unnötig hohen Vorspannkraft belastet wird.

Claims

Verfahren zum Durchführen von dynamisch mechanischen Analysen bei dem eine Probe von einer Halteeinrichtung gehalten, von einer Anregungseinrichtung mit einer statischen Vorspannkraft und einer zeitlich variablen Anregungskraft beaufschlagt und die Verformung der Probe mit zumindest einem Auslenkungssensor erfasst wird, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein von der statischen Vorspannkraft und der zeitlich variablen Anregungskraft abhängiger Entscheidungs-Parameter bestimmt wird und durch den Vergleich des mindestens einen Entscheidungs-Parameters mit mindestens einem vorgegebenen Wert entschieden wird, ob die Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung vollständig ist und somit die aus den Messungen ableitbaren physikalischen Werte nicht durch eine ungenügende Vorspannung verfälscht sind.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für verschiedene Vorspannungen Punkte im Kraft-Weg-Diagramm oder Werte der Visko-Elastizität, vorzugsweise Federkonstanten, ermittelt werden und beim Auftreten eines Übergangsbereiches von einer ersten zu einer zweiten Steigung im Kraft-Weg-Diagramm oder bei unterschiedlichen Werten der Visko-Elastizität, vorzugsweise bei unterschiedlichen Federkonstanten, dem Entscheidungs-Parameter für Vorspannungen oberhalb des Übergangsbereiches, oder für Vorspannungen mit der größeren Federkonstanten, ein erster Wert zugeordnet wird, der im Vergleich mit dem vorgegebenen Wert eine genügende Vorspannung erkennbar macht.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Verformung, und gegebenenfalls auch die effektiv auf die Probe wirkende Anregungskraft, zumindest abschnittweise in der Form mindestens einer Zeitreihe ermittelt wird und der Entscheidungs-Parameter die Ähnlichkeit der mindestens einen Zeitreihe oder gegebenenfalls daraus abgeleiteter Kurven zu einer bei einer vollständigen oder bei einer unvollständigen Kopplung erwarteten Kurvenform erfassbar macht.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zeitlich variable Anregungskraft durch einen zeitlich variablen Anteil eines Anregungsstromes der Anregungsvorrichtung erzielt wird, welcher zumindest ohne Probe (2) bezüglich einer Mittellinie symmetrische Abschnitte umfasst, vorzugsweise sinusförmig ist und der mindestens eine Entscheidungsparameter eine Abweichung zwischen den aneinander anschließenden Kurvenformen im Bereich eines Minimums und eines Maximums der mindestens einen Zeitreihe erfassbar macht, vorzugsweise durch das Ermitteln von höherfrequenten, gegebenenfalls harmonischen, Anteilen in der Zeitreihe, insbesondere durch das Ermitteln von Fitparametern, die sich bei Knicken ändern.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass erfasste Zeitreihen an eine die Unzulänglichkeit der Vorspannung modellierende Funktion mit einem Anteil der Anregungsfrequenz der zeitlich variablen Anregungskraft und zumindest einem höherfrequenten, vorzugsweise einem harmonischen, Anteil gefittet werden und das Gewicht des höherfrequenten Anteils im Verhältnis zum Gewicht des Anteils mit der Anregungsfrequenz als Entscheidungs-Parameter verwendet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Bestimmen mindestens eines Entscheidungs-Parameters eine Fourieranalyse einer erfassten Zeitreihe durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Ermitteln des Entscheidungs-Parameters die vom Auslenkungssensor ermittelte Verformung in der Form einer ersten Zeitreihe verwendet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die effektiv auf die Probe wirkende Anregungskraft mit einem dynamischen Kraftsensor erfasst wird und zum Ermitteln des Entscheidungs-Parameters die vom Kraftsensor erfasste Anregungskraft, vorzugsweise in der Form einer zweiten Zeitreihe, verwendet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass für eine benötigte statische Vorspannkraft ein Gleichstrom (DC) und für eine der Vorspannkraft überlagerte, zeitlich variable Anregungskraft ein Wechselstrom (AC) bestimmt wird, indem die nachfolgenden Schritte durchgeführt werden a) in einem Startschritt (25) wird dem Gleichstrom (DC) und dem Wechselstrom (AC) je ein Startwert zugewiesen und eine Messung bei einer Testfrequenz f_test durchgeführt, wobei im Rahmen der Messung eine Zeitreihe der Auslenkung oder der Anregungskraft erfasst wird; b) in einem anschließenden Entscheidungsschritt (26) wird anhand der Messung dem Entscheidungsparameter ein Wert zugeordnet und geprüft, ob dieser Wert in einem Bereich für zu kleine Vorspannkräfte bzw. asymmetrische Kurven liegt; c) bei einer asymmetrischen Kurve wird in einem Gleichstrom-Erhöhungsschritt (27) der Gleichstrom (DC) erhöht und erneut eine Testmessung sowie der Entscheidungsschritt (26) durchgeführt; d) bei einer symmetrischen Kurve wird von einem genügend großen Gleichstrom (DC), ausgegangen; e) gegebenenfalls wird in einem an den Entscheidungsschritt (26) anschließenden Amplitudentestschritt (28) geprüft, ob die bei der letzten Messung erfasste Zeitreihe eine Amplitude in einem vorgegebenen Bereich hat, wobei bei einer ungenügenden Amplitude in einem Wechselstrom-Erhöhungsschritt (29) der Wechselstrom (AC) erhöht und erneut eine Testmessung sowie der Entscheidungsschritt (26) durchgeführt wird bis eine genügende Amplitude erfasst wird; und f) in einem Speicherschritt (30) werden die bei der letzten Messung verwendeten Werte für den Gleichstrom (DC), den Wechselstrom (AC) und die gemessene Amplitude gespeichert.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zum Bestimmen von physikalischen Werten die nachfolgenden Schritte durchgeführt werden a) in einem Messvorgang (31) wird vorzugsweise der Gleichstrom (DC) unter Verwendung eines vorgegebenen Erhöhungswertes (p) etwas erhöht, gegebenenfalls der Wechselstrom unter Verwendung der übermittelten Amplitude angepasst und mit den nun vorliegenden Werten für die Gleich- und Wechselstromanteile (DC) und (AC) die Anregungsvorrichtung (4) gespeist und eine Messung durchgeführt, wobei die Frequenz des Wechselstromanteiles (AC) gemäß einer vorgegebenen Messfrequenz gewählt wird; b) gegebenenfalls wird ein Amplitudentestschritt (28) durchgeführt, wobei bei einer zu stark von einer vorgegebenen Amplitude abweichenden Amplitude der Messvorgang 31 nochmals durchgeführt wird; c) in einem Ausgabeschritt (32) werden die zum Bestimmen der physikalischen Werte nötigen Messparameter und Messwerte zum Bestimmen von physikalischen Werten weiter geleitet.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem erneuten Bestimmen von physikalischen Werten die nachfolgenden Schritte durchgeführt werden a) der Gleichstrom (DC) und der Wechselstrom (AC) wird in einem Rückstellschritt (33) auf die im Speicherschritt (30) gespeicherten Werte zurückgestellt und es wird eine Messung mit der Testfrequenz (f_test) durchgeführt b) In einem anschließenden Entscheidungsschritt (26) wird anhand der Messung dem Entscheidungsparameter ein Wert zugeordnet und geprüft, ob dieser Wert in einem Bereich für asymmetrische Kurven liegt; c) bei einer symmetrischen Kurve wird von einer zu großen Vorspannkraft, bzw. einem zu großen Gleichstrom DC, ausgegangen und in einem Rückstellschritt (34) der Gleichstrom (DC) erniedrigt und erneut eine Messung sowie der Schritt b) durchgeführt; d) bei einer asymmetrischen Kurve wird in einem Gleichstrom-Erhöhungsschritt (27) der Gleichstrom (DC) erhöht und erneut eine Messung durchgeführt; e) in einem anschließenden Entscheidungsschritt (26) wird anhand der Messung dem Entscheidungsparameter ein Wert zugeordnet und geprüft, ob dieser Wert in einem Bereich für asymmetrische Kurven liegt; c) bei einer asymmetrischen Kurve wird in einem Gleichstrom-Erhöhungsschritt (27) der Gleichstrom (DC) erhöht und erneut eine Testmessung sowie der Schritt e) durchgeführt; d) bei einer symmetrischen Kurve wird von einem genügend großen Gleichstrom (DC), ausgegangen; e) gegebenenfalls wird in einem an den Entscheidungsschritt (26) anschließenden Amplitudentestschritt (28) geprüft, ob die bei der letzten Messung erfasste Zeitreihe eine Amplitude in einem vorgegebenen Bereich hat, wobei bei einer ungenügenden Amplitude in einem Wechselstrom-Erhöhungsschritt (29) der Wechselstrom (AC) erhöht und erneut eine Testmessung sowie der Schritt e) durchgeführt wird, bis eine genügende Amplitude erfasst wird; und f) in einem Speicherschritt (30) werden die bei der letzten Messung verwendeten Werte für den Gleichstrom (DC), den Wechselstrom (AC) und die gemessene Amplitude gespeichert.
Vorrichtung zum Durchführen von dynamisch-mechanischen Analysen mit einer Steuerung zum Steuern der Analyse, einer Halteeinrichtung zum Halten einer Probe, einer Anregungseinrichtung, welche die Probe mit einer statischen Vorspannkraft und einer zeitlich variablen Anregungskraft beaufschlagbar macht und zumindest einem Auslenkungssensor, der die Verformung der Probe erfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung der Vorrichtung zumindest einen von der statischen Vorspannkraft und der zeitlich variablen Anregungskraft abhängigen Entscheidungs-Parameter bestimmbar und den mindestens einen Entscheidungs-Parameter mit mindestens einem vorgegebenen Wert vergleichbar macht, wobei aus dem Vergleich erkennbar ist, ob die Kopplung der Probe an die Anregungsvorrichtung vollständig ist und somit die aus den Messungen ableitbaren physikalischen Werte nicht durch eine ungenügende Vorspannung verfälscht sind.
Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung die Verformung, und gegebenenfalls auch die effektiv auf die Probe wirkende Anregungskraft, zumindest abschnittweise in der Form mindestens einer Zeitreihe erfassbar macht und den mindestens einen Entscheidungs-Parameter als Maß für die Ähnlichkeit der mindestens einen Zeitreihe oder gegebenenfalls daraus abgeleiteter Kurven zu einer bei einer vollständigen Kopplung erwarteten Kurvenform bestimmbar macht.
Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung für eine benötigte statische Vorspannkraft einen Gleichstrom (DC) und für eine der Vorspannkraft überlagerte, zeitlich variable Anregungskraft einen Wechselstrom (AC) bestimmbar macht, so dass eine mit den bestimmten Gleich- und Wechselstromwerten (DC, AC) durchgeführte Messung physikalische Werte liefert, die nicht durch eine ungenügende Vorspannung beeinträchtigt sind.
Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung nach einer Messung den bestimmten Gleichstrom (DC) soweit rückstellbar macht, dass er für eine nächste Messung wieder erhöht werden muss.