AT515219B1

AT515219B1 - Verfahren zur Ermittlung für Messdaten von Proben und Rheometer

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Publication number: AT515219B1
Application number: ATA50128/2014A
Authority: AT
Original assignee: Anton Paar Gmbh
Priority date: 2014-02-20
Filing date: 2014-02-20
Publication date: 2015-07-15
Also published as: DE102015102287A1; CN104865157B; JP6504847B2; CN104865157A; AT515219A4; US9574983B2; JP2015155906A; US20150233807A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung für Messdaten von Proben (19), insbesondere mit viskoelastischem Verhalten, unter Einsatz eines Rotationsrheometers (100) und einer linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200), wobei das Rotationsrheometer (100) zumindest Einheiten zur Messung und/oder zur Einstellung der von der oder auf die Messwelle (3) ausgeübten Normalkraft (9) und/oder der Drehzahl und/oder des Auslenkwinkels und/oder des Drehmoments (12) der Messwelle (3) und die lineare DM(T)A-Analyseeinheit (200) zumindest Einheiten zur Messung der Zug- und/oder Druckkraft und/oder der Position und/oder der Vorschubbewegung (9') seiner Stellstange (3') aufweist, wobei die Messwelle (3) des Rotationsrheometers (100) in einem Lager (5) rotierbar und die Stellstange (3') der linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) in einem Lager (5') linear verstellbar gelagert werden und wobei die zu untersuchende Probe (19) zwischen einander gegenüber liegenden Messteilen (1a, 1b) angeordnet wird, von denen der eine Messteil (1a) von der Messwelle (3) und der andere Messteil (1b) von der Stellstange (3') getragen wird. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch die lineare DM(T)A-Analyseeinheit (200) die von der Messwelle (3) des Rotationsrheometers (100) auf die Stellstange (3') der linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) über die Probe (19) übertragenen Rotationskräfte bzw. Drehmomente und im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch das Rotationsrheometer (100) die von der Stellstange (3') über die Probe (19) auf die Messwelle (3) ausgeübten Zug- oder Druckkräfte bzw. linearen Verstellkräfte bei der Ermittlung und/oder Auswertung der Messdaten kompensiert werden.

Description

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung von Messdaten von Proben gemäßdem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Rheometergemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 13, das insbesondere geeignet ist, das erfin¬dungsgemäße Verfahren durchzuführen.

[0002] Rheometer sind Instrumente zur Bestimmung des Fließverhaltens insbesondere vonviskoelastischen Proben. Bekannte Verfahren zur Bestimmung des Fließverhaltens sind bei¬spielsweise Rotations-, Kriech-, Relaxions- und Oszillationsversuche. Mittels eines Rheometerswerden auch Festkörper im Oszillationsversuch untersucht. Solche Untersuchungen werdendynamisch-mechanische Analysen genannt.

[0003] Die dynamisch-mechanische Analyse wird auch zur Bestimmung der viskoelastischenEigenschaften von Kunststoffen und anderen Werkstoffen herangezogen. Durch Aufbringungunterschiedlicher Spannungszustände können Werkstoffeigenschaften wie Speichermodul undVerlustmodul (komplexer Modul) in Abhängigkeit der Temperatur, Frequenz und weiteren Ab¬hängigkeitsgrößen bestimmt werden.

[0004] Bei der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA), oder auch dynamisch-mechanischeThermoanalyse (DMTA) genannt, werden geringe sinusförmige, mechanische Beanspruchun¬gen auf einem Prüfkörper aufgebracht. Bei rein elastischem Verhalten einer Probe tritt keinezeitliche Phasenverschiebung zwischen Krafteinwirkung und Antwortsignal auf. Bei rein visko¬sem Verhalten, wie es bei sogenannten Newtonschen Flüssigkeiten auftritt, kann eine Phasen¬verschiebung von exakt 90° festgestellt werden. Bei viskoelastischen Proben, wie Kunststoffen,können eine Phasenverschiebung und somit elastische aber auch viskose Eigenschaften ge¬messen werden.

[0005] Anhand der dynamisch-mechanischen Analyse kann ein sehr breites Feld an unter¬schiedlichen Werkstoffen mit unterschiedlichen Eigenschaften untersucht werden. Um ein mög¬lichst großes Feld an Eigenschaften abzudecken, werden unterschiedlichste Beanspruchungs¬arten wie Zug, Druck, Biegung oder Torsion eingesetzt. Somit können Messaufbauten für Werk¬stoffe mit niedrigen Modulwerten, wie sie bei Elastomeren auftreten, und hohe Modulwerten,wie sie bei Verbundwerkstoffen auftreten, mit den limitierenden Kraft- und Wegbereichen derMessgeräte realisiert werden.

[0006] Werkstoffproben mit kleinen Querschnitten werden typischerweise in Zugbeanspruchunggemessen, um eine ausreichende Kraftauflösung zu erreichen. Aufgrund der hohen Empfind¬lichkeit und Genauigkeit der DMTA-Messung in Torsion werden Thermoplaste bevorzugt indiesem Modus gemessen. Wegen der anisotropen Eigenschaften von Verbundwerkstoffenwerden diese fast ausschließlich im Biegemodus analysiert. Werkstoffe mit niedrigen Modulwer¬ten, wie bei Elastomeren, werden typischerweise in Druck oder Scherung gemessen.

[0007] Ziel der Erfindung ist die Erstellung eines Verfahrens und eines Rheometers, mit demeine Vielzahl von unterschiedlichen Parametern, insbesondere gleichzeitig oder zeitnah hinter¬einander, an ein und derselben Probe gemessen werden können. Des Weiteren soll ein derarti¬ges Rheometer konstruktiv einfach aufgebaut sein und die ermittelten Messwerte mit höchsterGenauigkeit ermitteln. Des Weiteren werden eine einfache Bedienbarkeit und Umrüstbarkeitangestrebt.

[0008] Diese Ziele werden bei einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalendes Kennzeichens des Patentanspruchs 1 erreicht. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass imZuge der Aufnahme der Messdaten durch die lineare DM(T)A-Analyseeinheit die von derMesswelle des Rotationsrheometers auf die Stellstange der linearen DM(T)A- Analyseinheitüber die Probe übertragenen Rotationskräfte bzw. Drehmomente und im Zuge der Aufnahmeder Messdaten durch das Rotationsrheometer die von der Stellstange über die Probe auf dieMesswelle ausgeübten Zug- oder Druckkräfte bzw. linearen Verstellkräfte bei der Ermittlungund/oder Auswertung der Messdaten kompensiert werden.

[0009] Ein erfindungsgemäßes Rheometer ist mit den Merkmalen des Kennzeichens des Pa¬tentanspruchs 13 charakterisiert. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das Rheometer zu¬mindest eine Kompensationseinheit umfasst, mit der im Zuge der Aufnahme bzw. Ermittlungvon Messdaten mit der DM(T)A-Analyseeinheit die von der Messwelle des Rotationsrheometersauf die Stellstange der linearen DM(T)A-Analyseeinheit über die Probe ausgeübten Drehmo¬mente und mit der im Zuge der Aufnahme von Messdaten mit dem Rotationsrheometer die vonder Stellstange über die Probe auf die Messwelle ausgeübten Druckkräfte kompensierbar sind.

[0010] Erfindungsgemäß ist somit eine Kombination von einem Rotationsrheometer mit inte¬grierter Drehmomentmessung und gegebenenfalls Normalkraftmessung mit einer linearenDM(T)A-Analyseeinheit mit einem Linearmotor mit integrierter Kraftmessung vorgesehen. Daserfindungsgemäße Rotationsrheometer kann modulartig aufgebaut sein, wobei das Rheometerund die DM(T)A-Analyseeinheit modular austauschbar im Gestell bzw. Gehäuse des Rheome¬ters angeordnet sein können. Es ist erfindungsgemäß möglich, innerhalb eines Messvorgangsden komplexen Schubmodul und den komplexen Elastizitätsmodul an ein und derselben Probe,insbesondere gleichzeitig, zu bestimmen, ebenso wie die Querkontraktion einer Probe in Ab¬hängigkeit von Temperatur und Feuchte. Schub- und Elastizitätsmodul können so zu identenBedingungen in Abhängigkeit von Temperatur und/oder Frequenz und/oder Amplitude derOszillation bestimmt werden, ohne dass irreversible Effekte der Probe die Messung stören.Strukturelle Änderungen der Probe durch die Versuchsbedingungen sind damit für beide Mes¬sungen ident. Möglich ist daher auch die Bestimmung der Poissonzahl im Zuge einer einzigenMessung zeitgleich oder in unmittelbar hintereinander durchgeführten Messungen an ein undderselben Probe, wobei abwechselnd Torsion und Zug bzw. Druck gemessen werden. Möglichwird diese Vorgangsweise bei höchster Genauigkeit durch die Kompensation der gegenseitigenKraftbeeinflussungen von Rotationsrheometer und linearer DM(T)A-Analyseeinheit.

[0011] Es ist des Weiteren möglich, das Rotationsrheometer oder die DM(T)A-Analyseeinheitbeliebig oben oder unten in das Rheometer einzubauen. Ferner werden Fehler beim Messender Parameter minimiert, da sämtliche Messungen entweder gleichzeitig oder unmittelbar hin¬tereinander an ein und derselben Probe vorgenommen werden können und Veränderungen derProbe über kurze Zeitspannen hinweg vernachlässigt werden können bzw. überhaupt nichteintreten.

[0012] Bei einer bekannten Möglichkeit der Ermittlung der Poissonzahl werden zylindrischeProben in uniaxiale Frequenzen angeregt und die Amplituden der axialen und lateralen Aus¬dehnung und deren Phasenverschiebung werden gemessen. Die Schwierigkeit liegt in derMessung der lateralen Ausdehnung mithilfe von berührungslosen Sensoren und in der Bestim¬mung der Phasenverschiebung. Da die Phasenverschiebung sehr klein ist und direkt mit derPoissonzahl zusammenhängt, ist der Fehler derartiger Messung groß. Aus diesem Grund kön¬nen Proben mit kleinen Phasenwinkeln mit dieser Methode nicht mehr analysiert werden.

[0013] Eine weitere bekannte Messmethode der Poissonzahl beruht auf sogenannten Sekundä¬reffekten beispielsweise auf Messung des komplexen Moduls und der dynamischen Steifigkeit.Einen starken Einfluss auf das Ergebnis dieser Methode zeigt der Geometriefaktor der Probe.Aufgrund von unzureichenden Kenntnissen über diesen Geometrieeinfluss ist diese Methodejedoch stark limitiert. Eine weitere bekannte Sekundärmethode ist die Vermessung der Ausbrei¬tung von Wellen in axialer Richtung bei Stabproben. Diese Methode ist bezüglich des Fre¬quenzbereichs stark begrenzt.

[0014] Die weitere Möglichkeit der Bestimmung der Poissonzahl ist die Methode der Messungvon zwei Modulwerten. Es ist bekannt, dass unterschiedliche Modulwerte, wie z.B. der komple¬xe Schubmodul und der komplexe Elastizitätsmodul, mit der Poissonzahl Zusammenhängen; imFalle von Schubmodul und Elastizitätsmodul durch folgende Formel: v = ———1

2 *G

[0015] Die Bestimmung der komplexen Modulwerte wird üblicherweise mit der dynamisch- mechanischen Analyse durchgeführt. Nach Durchführung der einzelnen Messungen (Bestim¬mung von E und G) kann die Poissonzahl ermittelt werden. Da jede Messung einzeln durchge¬führt werden muss und das Gerät dafür umgebaut oder ein weiteres Gerät hinzugezogen wer¬den muss, ist der Messaufwand sehr groß. Ein weiterer Nachteil dieser Methode ist, dass dieBestimmung nicht anhand einer einzigen Probe durchgeführt werden kann. Der dadurch ent¬stehende Fehlereinfluss aufgrund nicht exakt homogener Probenkörper mit gleichen Abmes¬sungen wirkt sich stark auf die errechnete Poissonzahl aus. Zusätzlich ist der hohe Materialver¬brauch aufgrund von mindestens zwei Proben bei geringer Materialverfügbarkeit, wie es in derSynthesechemie häufig der Fall ist, ein großer Nachteil. Ferner treten zwischen den MessungenVeränderungen in der Probe ein. Erfindungsgemäß werden diese Nachteile durch die gleichzei¬tige oder zeitnahe Vermessung derselben Probe vermieden und es wird eine exakte Bestim¬mung der Poissonzahl möglich.

[0016] Weitere Vorteile der Erfindung bestehen darin, dass bei dem eingesetzten Linearmotorein längerer Verschiebeweg der Stellstange möglich wird, da Messungen mit der DMTA- Analy¬seeinheit und dem Rotationsrheometer unabhängig voneinander erfolgen können und keineBegrenzung durch eine Drehmomentmessung erfolgt.

[0017] Wesentliche Probleme werden erfindungsgemäß beseitigt, nämlich, dass die Verstellungder Stellstange des Linearmotors die Lagerung der Messwelle bzw. die Position der Messwelledes Rotationsrheometers höhenmäßig beeinflusst, woraus sich Fehler ergeben können, sowiedass die Rotation des Messmotors des Rotationsrheometers, der die Messwelle antreibt, überdie Probe die Stellstange des Linearmotors der DM(T)A- Analyseeinheit zu einer Drehbewe¬gung antreibt, welcher Drehbewegung die Stellstange des Linearmotors folgen würde, weil dieStellstange des Linearmotors lediglich in Längsrichtung steif gelagert ist. Das wesentliche Zielder Erfindung, die gegenseitige Beeinflussung des Rotationsrheometers und der linearenDM(T)A-Analyseeinheit auszuschalten, um exakte Messwerte zu erhalten, wird erfindungsge¬mäß mit den bereits genannten Merkmalen der Ansprüche 1 und 13 erreicht. Durch diese Vor¬gangsweise wird die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen Rheometers beträchtlich erhöhtbzw. werden die erreichten Messwerte mit höchster Genauigkeit zur Verfügung gestellt.

[0018] Ganz allgemein wird bemerkt, dass das erfindungsgemäß eingesetzte Rotationsrheome¬ter den üblichen bzw. bekannten, vielfältigen Aufbau von bekannten Rotationsrheometern be¬sitzt, d.h. auch über einen Mess- bzw. Antriebsmotor, der eine in hochexakten Luftlagern gela¬gerte Messwelle mit vorgegebenen Drehmomenten, Drehzahlen oder Oszillationen antreibt.Vergleichbares gilt für die erfindungsgemäß eingesetzte, lineare DM(T)A-Analyseeinheit, wel¬che ebenfalls alle für derartige Analyseeinheiten aus dem Stand der Technik bekannten Merk¬male aufweisen kann. Wesentlich für die Erfindung ist es, die beiden Geräte, nämlich ein Rota¬tionsrheometer und eine lineare DM(T)A-Analyseeinheit zu einem gemeinsamen Rheometer zukombinieren, um die erfindungsgemäßen Vorteile zu erhalten.

[0019] Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren derart geführt, dass im Zuge der Er¬mittlung der Messdaten das Rotationsrheometer und die DM(T)A-Analyseeinheit gemeinsam inBetrieb gesetzt werden und die Messdaten der Probe mit dem Rotationsrheometer und derDM(T)A-Analyseeinheit unmittelbar hintereinander jeweils abwechselnd oder gleichzeitig aufge¬nommen werden. Insbesondere wird bei dieser Vorgangsweise eine Veränderung der Probewährend unmittelbar aufeinanderfolgenden Messungen vermieden werden. Durch eine gleich¬zeitige Messung wird die Poissonzahl mit höchster Genauigkeit ermittelt.

[0020] Wenn Messdaten mit dem Roationsrheometer gegebenenfalls gleichzeitig mit derDM(T)A-Analyseeinheit ermittelt werden, ist es von Vorteil, wenn bei der Ermittlung der Messda¬ten mit dem Rotationsrheometer die in Richtung der Vorschub-Achse der Stellstange erfolgen¬den Einwirkungen der Stellstange auf die Messwelle kompensiert werden, indem die Messwelleund/oder der von der Messwelle getragene Messteil, vorzugsweise durch Versteifung des La¬gers oder Ausübung einer Gegenkraft, höheninvariant gegenüber einer am Rotationsrheometerfestgelegten Bezugsbasis gehalten werden oder die auf den Messteil von der Stellstange aus¬geübten linearen Verstellkräfte und daraus resultierende Bewegungen rechnerisch bei der

Auswertung der Messdaten kompensiert werden.

[0021] In einfacher Weise ist es möglich, dass bei der Ermittlung der Messdaten mit derDM(T)A- Analyseeinheit die Einwirkungen der von der Messwelle auf die Stellstange ausgeüb¬ten Drehmomente kompensiert werden, indem die Stellstange und/oder der Messteil, vorzugs¬weise durch Versteifung des Lagers oder Ausübung einer Gegenkraft, rotationsinvariant gehal¬ten werden oder die auf den Messteil von der Messwelle ausgeübten Rotationskräfte und dar¬aus resultierende Bewegungen rechnerisch bei der Auswertung der Messdaten kompensiertwerden.

[0022] Da nicht immer die Aufbringung von Kräften bzw. Drehmomenten in ein und derselbenBewegungsrichtung erfolgt, sondern insbesondere oftmals die Aufbringung von periodischenKrafteinwirkungen bzw. oszillierenden Krafteinwirkungen erfolgt, kann erfindungsgemäß vorge¬sehen sein, dass periodische Bewegungen, insbesondere Oszillationsbewegungen, und/oderperiodische, insbesondere oszillierende, Kraftwirkungen der Stellstange und/oder der Messwel¬le durch mit derselben Periode erfolgende Gegenbewegungen und/oder Gegenkraftwirkungenkompensiert werden.

[0023] Zur Kompensation der vom Rotationsrheometer auf die lineare DM(T)A-Analyseeinheitausgeübten Kräften und umgekehrt kann vorgesehen sein, dass zu Kalibrierungszwecken dervon der Stellstange und der von der Messwelle getragene Messteil druckfrei oder mit vorgege¬benem Druck in gegenseitige Anlage gebracht und die für Messungen erforderlichen und vor¬gegebenen, linearen Bewegungen der Stellstange und/oder Rotationsbewegungen der Mess¬welle ausgeführt werden und die zwischen der Messwelle und der Stellstange und umgekehrtausgeübten Krafteinwirkungen, Druckkräfte oder Drehmomente und die resultierenden Bewe¬gungen und/oder Bewegungsänderungen für Kalibrierungen, vorzugsweise in Form von Kalib¬rierungstabellen, aufgezeichnet und im Zuge der Ermittlung der Messdaten zur rechnerischenKompensation zur Verfügung gestellt werden. Mit den ermittelten Kalibrierungstabellen könnendie im Zuge der Messung ermittelten Messwerte verknüpft bzw. umgerechnet werden undstehen sodann als exakte Messwerte zur Verfügung. Diese Kalibrierwerte können mit der Kom¬pensation basierend auf den mit Sensoren ermittelten Messwerten kombiniert werden.

[0024] Von Vorteil ist es insbesondere für die rasche Ermittlung von Messdaten, wenn im Zugeder Ermittlung der Messdaten die von der Stellstange über die Probe auf die Messwelle undumgekehrt ausgeübten Krafteinwirkungen und daraus resultierenden Bewegungen und/oderBewegungsänderungen laufend abgefühlt und ermittelt und zur sofortigen Ausübung von Ge¬genkräften, Gegendrehmomenten und/oder Einleitung von Gegenbewegungen auf die Stell¬stange und/oder die Messwelle zur Kompensation der auftretenden Krafteinwirkungen undBewegungen und/oder Bewegungsänderungen der Stellstange und/oder der Messwelle heran¬gezogen werden. Es ist möglich, mit entsprechend rasch und exakt reagierenden SensorenKräfte, Drehmomente und/oder lineare Bewegungen abzufühlen und die entsprechenden Ge¬genbewegungen bzw. die entsprechende Aufbringung von Gegenkräften einzuleiten.

[0025] Die Reaktion auf gegenseitige Beeinflussungen von Rheometer und DM(T)A- Analy¬seeinheit kann aufgehoben bzw. vermieden werden, indem zur Kompensation die Steifigkeitdes Lagers der Messwelle gegenüber einer Höhenverstellung relativ zur Basis und/oder dieSteifigkeit des Lagers der Stellstange gegenüber einer Rotation um ihre Vorschubachse einge¬regelt bzw. erhöht werden. Es kann auch vorgesehen sein, dass zur Kompensation der von derStellstange ausgeübten Kraftwirkung die Höhenlage des von der Messwelle getragenen Mess¬teils gegenüber einer am Rotationsrheometer vorgegebenen Basis auf einem vorgegebenenNiveau bzw. der Messteil in einem vorgegebenen Abstand zur Basis gehalten wird. Diese Kom¬pensation ist besonders einfach durchzuführen.

[0026] Für die Praxis hat es sich für eine Kompensation als einfach und als zweckmäßig erwie¬sen, wenn die von der Stellstange auf die Messwelle ausgeübten Verstellkräfte mit der im Rota¬tionsrheometer vorgesehenen Einheit zur Messung der Normalkraft ermittelt und diese Werteeiner Kompensationseinheit zur Einstellung der Höhenlage der Messwelle bzw. des Messteilseiner die Messwelle höhenmäßig verstellenden Regeleinheit, vorzugsweise der Einheit zur

Einstellung der Normalkraft, zugeführt werden und/oder dass die DM(T)A-Analyseeinheit eineKompensationseinheit umfasst, die eine die Stellstange rotierende Einheit ansteuert und inAbhängigkeit der von einem die Drehlage der Stellstange abfühlenden Sensor abgegebeneSignale verdreht.

[0027] Für die Kompensation kann auch vorgesehen sein, dass die Messwelle mit dem Messteilund gegebenenfalls mit dem die Messwelle antreibenden Messmotor gemeinsam auf einemTräger gegenüber der vorgegebenen Basis am Rheometer mit einem Verstellantrieb höhenmä¬ßig verstellbar gelagert ist und der Verstellantrieb von einer Kompensationseinheit, abhängigvon den von der Stellstange auf die Messwelle ausgeübten Druckkräften mit Stellsignalen be¬aufschlagt wird und den Träger höhenverstellt.

[0028] Eine gute Kompensation mit genauen Messergebnissen wird möglich, wenn die DM(T)A-Analyseeinheit in Bezug auf die Basis um die Verstellachse der Stellstange mit einem Rotati¬onsantrieb rotierbar gelagert ist und die Kompensationseinheit den Rotationsantrieb ansteuertund die DM(T)A-Analyseeinheit abhängig von den von der Messwelle auf die Stellstange aus¬geübten Rotationskräften zur Kompensation dieser Kräfte bzw. Drehmomente das DM(T)A-Analysegerät rotiert.

[0029] Von Vorteil ist es bei dem erfindungsgemäßen Rheometer, wenn bei gleichzeitiger Er¬mittlung von Messdaten mit dem Rotationsrheometer und der DM(T)A-Analyseeinheit die aus¬geübten Drehmomente und Druckkräfte gleichzeitig mit der Kompensationseinheit kompensier¬bar sind. Damit wird es einfach möglich, von ein und derselben Probe ohne Zeitverlust gleich¬zeitig Messdaten mit dem Rotationsrheometer und mit der linearen DM(T)A-Analyseeinheit zuerhalten.

[0030] Vom Aufbau her ist es einfach und für die Bedienung vorteilhaft, wenn die Kompensati¬onseinheit mechanische, elektrische oder pneumatische Verstelleinheiten oder Kraftgeberaufweist oder ansteuert, mit denen die von der Messwelle auf die Stellstange ausgeübtenDrehmomente kompensierbar sind, indem die Stellstange in ihrem Lager rotationsinvariantgehalten bzw. ihrer Rotation durch Versteifung des Lagers entgegengewirkt wird.

[0031] Ein einfacher Aufbau und eine gute Steuerbarkeit werden erreicht, wenn die Kompensa¬tionseinheit mechanische, elektrische oder pneumatische Verstelleinheiten oder Kraftgeberaufweist bzw. ansteuert, mit denen die von der Stellstange auf die Messwelle ausgeübtenDruckkräfte kompensierbar sind, indem die Messwelle höheninvariant gehalten bzw. einerHöhenverstellung entgegengewirkt wird.

[0032] Zur Aufnahme der vom Rotationsrheometer auf die DM(T)A-Analyseeinheit und umge¬kehrt ausgeübten Kräfte ist es zweckmäßig, wenn die Kompensationseinheiten Sensoreinheitenumfassen, wobei die Sensoreinheit die von der Stellstange auf die Messwelle und die Sen¬soreinheit die von der Messwelle auf die Stellstange ausgeübten Kräfte oder Drehmomenteabfühlen und die Verstelleinheiten bzw. Kraftgeber zur Kompensation der durch die Druckkräfteund Drehmomente initiierten Bewegungen ansteuern.

[0033] Für die Auswertung der Messdaten und Kompensation der gegenseitigen Beeinflussungist es vorteilhaft, wenn den Kompensationseinheiten zumindest ein Speicher für Kalibrierungs¬werte zugeordnet ist, welche Kalibrierungswerte für die Kraftwirkung der Messwelle auf dieStellstange und umgekehrt bei direkter, gegenseitiger Anlage der jeweiligen Messteile undBeaufschlagung der Messwelle und/oder der Stellstange mit vorgegebenen, bei Messungenüblichen Kraft- und/oder Drehmoment- und/oder Verstellwerten ermittelt wurden, und dass dieAnsteuerung der Verstelleinheiten oder Kraftgeber im Zuge einer Vermessung einer Probeunter Berücksichtigung der abgelegten Kalibrierwerte und der im Zuge der Vermessung ermit¬telten, tatsächlich vorhandenen Messwerte erfolgt.

[0034] Eine exakte Funktion und exakte Messwerte sind erreichbar, wenn die Messwelle desRotationsrheometers mit einem Luftlager bzgl. einer Bewegung in Richtung des Vorschubs derStellstange bzw. der Rheometerachse steif gelagert ist und/oder dass die Stellstange mit einemLuftlager bzgl. einer Rotation um ihre Verstellachse steif gelagert ist und dass die Verstellein¬ heiten oder Kraftgeber zur Regelung der Luftzufuhr zum jeweiligen Lager und/oder zur Verän¬derung der Geometrie des Lagerspalts und/oder der Größe der mit Luft beaufschlagten Flächeder Stellstange oder des Normalabstands dieser Fläche zur Vorschubachse und/oder zur Ver¬stellung der Breite des Spalts zwischen der luftzuführenden und der luftbeaufschlagten Flächeund/oder zur Einstellung des in das jeweilige Luftlager eingeströmten Fluids eingerichtet sind.

[0035] Speziell kann es von Vorteil sein, wenn die Stellstange und/oder die Messwelle in einemelektromagnetischen Lager gelagert sind und als Verstelleinrichtung oder Kraftgeber zur Rege¬lung der Steifigkeit des jeweiligen Lagers ein Steuerstromregler für die Spule des Lagers vorge¬sehen ist.

[0036] Eine Kompensation wird dann einfach, wenn als Kraftgeber eine Höhenverstelleinheitvorgesehen ist, mit der der Messteil des Rotationsrheometers und seine Messwelle und gege¬benenfalls der antreibende Messmotor bezüglich einer am Rheometer vorgegebenen Basis aufeiner vorgegebenen Höhenlage bzw. auf einem einstellbaren Niveau gehalten ist und dassdiese Höhenverstelleinheit von der Kompensationseinheit zur Kompensation der von der Stell¬stange auf die Messwelle ausgeübten Druckkräften ansteuerbar und höhenverstellbar ist.

[0037] Es ist auch möglich, dass mit der Kompensationseinheit eine Einheit zur Normalkraftein¬stellung des Rotationsrheometers ansteuerbar ist, die von der Einheit zur Normalkraftmessungmit Messsignalen betreffend die auf die Messwelle von der Stellstange ausgeübten Druckkräftebeaufschlagt ist und ermittelte Werte zur Kompensation der Druckkräfte an die Einheit zurNormalkrafteinstellung abgibt.

[0038] Eine exakte Kompensation ist möglich, wenn mit der Kompensationseinheit als Kraftge¬ber ein Rotationsantrieb ansteuerbar ist, mit dem das DM(T)A-Analysegerät und/oder die Stell¬stange bzgl. der Basis des Rheometers um die Verstellachse der Stellstange rotierbar ist unddass die Kompensationseinheit den Rotationsantrieb abhängig von dem von der Messwelle aufdie Stellstange ausgeübten Drehmoment zur Kompensation dieser Kraft ansteuert und daslineare DM(T)A-Analysegerät und/oder die Stellstange verdreht.

[0039] Für den Aufbau des erfindungsgemäßen Rheometers ist es von Vorteil, wenn die Rotati¬onsachse der Messwelle und die Vorschubachse der Stellstange zusammenfallen und/oderwenn die Kompensationseinheit des Rotationsrheometers und die Kompensationseinheit derDM(T)A-Analyseeinheit zu einer gemeinsamen Steuereinheit zusammengefasst sind, an diegegebenenfalls eine Rechen- und/oder Auswerteeinheit für die ermittelten Messwerte ange¬schlossen ist.

[0040] Die Erfindung wird im Folgenden beispielsweise anhand der Zeichnungen näher erläu¬tert.

[0041] In der Fig. 1 ist ein erfindungsgemäßes Rheometer schematisch dargestellt.

[0042] Fig. 2a zeigt schematisch ein Beispiel für eine Kompensationsmöglichkeit in

Draufsicht und [0043] Fig. 2b im Schnitt.

[0044] Das in Fig. 1 dargestellte Rheometer umfasst zwei, vorzugsweise modulartig aufgebauteund damit austauschbare, auf einem Stativ 20 mit einem Gestell 24 und einem Träger 25 gela¬gerte Einheiten, von denen die obere Einheit von einem Rotationsrheometer 100 und die untereEinheit von einer linearen DM(T)A-Analyseeinheit 200 gebildet ist. Es ist durchaus auch mög¬lich, die lineare DM(T)A-Analyseeinheit 200 oben und das Rotationsrheometer 100 gestellnahanzuordnen.

[0045] Das Rotationsrheometer 100 umfasst einen Träger 25 mit einem Messmotorraum 17, indem ein Mess- bzw. Antriebsmotor 2 angeordnet ist, der eine in einem Rotationsluftlager 5gelagerte Messwelle 3 antreibt. Das Rotationsluftlager 5 trägt und zentriert die Messwelle 3bzw. eine mit dieser verbundene Lagerplatte 30. Alternative Lagerungsmöglichkeiten, z.B.Magnetlager, sind ebenfalls einsetzbar. Ein Messteil 1 a ist über eine Kupplung 4 mit der Mess¬welle 3 verbindbar.

[0046] Der Träger 25 ist über einen Stellteil 23 auf einer Schraubspindel 22 höhenverstellbargelagert. Die Schraubspindel 22 wird von einem Stellmotor 21 angetrieben und die Höhe desTrägers 25 bezogen auf eine am Gestell 24 vorgegebene Basis 50 und/oder der Verstellwegdes Trägers 25 können mittels einer Wegmesseinheit 26 vermessen werden.

[0047] Prinzipiell ist jede beliebige pneumatische, hydraulische, piezoelektrische oder elektro¬mechanische Höhenverstellung des Trägers 25 möglich und die Höhenlage des Trägers 25kann optisch, mechanisch oder elektrisch ermittelt werden.

[0048] Das Rotationsrheometer 100 besitzt vorteilhaftenweise an der Messwelle 3 und/oder ander Lagerplatte 30 und/oder im Lager 5 eine Normalkraftmesseinheit 9, mit der auf die Messwel¬le 3 in Richtung der Achse AA des Rheometers 100 ausgeübte Kräfte ermittelt werden können.Gleichzeitig kann diese Normalkraftmesseinheit 9 auch dazu ausgebildet sein, Kräfte in Rich¬tung der Achse AA auf die Lagerplatte 30 und/oder die Messwelle 3 auszuüben. Alternativ oderzusätzlich zur Normalkraftmesseinheit 9 kann eine Höhenmesseinheit 39 als Sensor für dieHöhenlage oder Höhenveränderung der Messwelle 3 und/oder der Lagerplatte 30 vorgesehensein. Mit der Kraftmesseinheit 9 und/oder mit der Höhenmesseinheit 39 können vorhandeneVerstelleinheiten angesteuert und mit diesen den auf die Messwelle 3 in Richtung der Achse AAausgeübten Kräften entgegengewirkt und die Höhenlage des Messteils 1a invariant gehaltenwerden. Derartige Verstelleinheiten können mechanisch, pneumatisch, hydraulisch, elektrisch,piezoelektrisch oder elektromechanisch funktionieren. Eine derartige Verstelleinheit kann z.B. indie Normalkraftmesseinheit 9 integriert sein oder liegt in Form des die Schraubspindel 22 an¬treibenden Stellmotors 21 vor, der Stellsignale von der Höhenmesseinheit 39 erhält.

[0049] Der Antriebs- bzw. Messmotor 2 besitzt einen Momentendetektor 12, mit dem das vonihm oder auf ihn ausgeübte Drehmoment ermittelt werden kann. Alternativ kann das Drehmo¬ment auch aus der Stromaufnahme des Messmotors ermittelt werden. Des Weiteren ist für dieMesswelle 3 ein Winkel-Encoder 7 vorgesehen, mit dem der Drehwinkel der Messwelle 3 ermit¬telt werden kann oder eine Verdrehung der Messwelle 3 festgestellt werden kann. Drehmomentund/oder Drehwinkel und/oder auftretende Normalkraft sind die wesentlichen festzustellendenMesswerte beim Rotationsrheometer 100.

[0050] Ein dem Messteil 1a gegenüberliegender Messteil 1b wird von einer linear verfahrbarenStellstange 3' der dem Rotationsrheometer 100 gegenüberliegend angeordneten linearenDM(T)A-Analyseeinheit 200 getragen. Die Messteile 1a und 1b begrenzen den Spalt 1, in demdie zu untersuchende Probe 19 angeordnet wird. Über eine Kupplung 4' ist der Messteil 1aaustauschbar mit dem Linearmotor 2' verbindbar. Der Linearmotor 2' verstellt die in einemLuftlager 6 gelagerte Stellstange 3' in der Richtung der Rheometerachse AA. Zur Messung desVerstellwegs ist der Stellstange 3' ein Weg-Encoder 8 zugeordnet. Die Messung der von derStellestange 3' ausgeübten Druck- oder Zugkräfte kann mit der Normalkraftmesseinheit 9 odereigenen Kraftmesseinheiten erfolgen. Bevorzugt ist der Linear- bzw. Verstellmotor 2' als Mess¬motor ausgeführt und aus der Stromaufnahme des Linearmotors 2' ist die Zug- bzw. Druckkraftermittelbar. Für die Ermittlung einer allfälligen Rotation der Stellstange 3' um die Achse AA kannein Winkel-Encoder 10 vorgesehen sein, der eine Dreheinheit 31 zur Rotation der Stellstange 3'ansteuert.

[0051] Im Zuge der Messung zur Ermittlung der Parameter von Proben 19, insbesondere mitviskoelastischem Verhalten, bewirkt eine Verstellbewegung der Stellstange 3' der linearenDM(T)A-Analyseeinheit 200 ein Anheben oder Absenken der Messwelle 3 bzw. der Lagerplatte30 je nach dem auf die Probe 19 ausgeübten Zug oder Druck. Gegenüber einem derartigenAnheben oder Absenken ist die Messwelle 3 aber nicht ausreichend steif gelagert, wodurchUngenauigkeiten in der Messung auftreten. Aus diesem Grund ist eine Kompensation der vondem Linearmotor 2' über die Stellstange 3' und die Probe 19 auf die Messwelle 3 bzw. die La¬gerplatte 30 ausgeübten Verstellkräfte erforderlich, indem Gegenkräfte auf die Messwelle 3ausgeübt werden.

[0052] Bei einer Rotation des Messteils 1a wirkt diese Rotation über die Probe 19 auf denMessteil 1b und damit auf die Stellstange 3'. Um einer durch dieses Drehmoment bedingten

Rotation der Stellstange 3' entgegenzuwirken, ist der Stellstange 3' ein Momenten- bzw. Rotati¬onsdetektor, vorzugsweise Winkel-Encoder 10, zugeordnet und mit einer vom Winkel-Encoder10 angesteuerten Rotations- bzw. Dreheinheit 31 wird die Stellstange 3' in die Gegenrichtungrotiert bzw. mit einem Drehmoment beaufschlagt, das dem von der Messwelle 3 ausgeübtenDrehmoment entgegengerichtet ist. Die Detektoren können optisch, elektronisch oder elektro¬mechanisch aufgebaut sein. Die Rotationseinheit kann mechanisch, elektromechanisch,elektrisch, pneumatisch oder hydraulisch aufgebaut sein.

[0053] Auf diese Weise werden die Stellstange 3' rotationsinvariant und die Messwelle 3 höhen¬invariant gehalten.

[0054] Die jeweils von dem Rotationsrheometer 100 auf die lineare DM(T)A-Analyseeinheit 200und umgekehrt ausgeübten Kräfte werden somit mit Sensoren festgestellt und entsprechendeKraftgeber, d.h. Drehmomentgeber oder lineare Verstellelemente, werden angesteuert, umdiesen Krafteinwirkungen, die insbesondere im Zuge einer gleichzeitigen Vermessung einerProbe mit dem Rotationsrheometer 100 und der linearen DM(T)A- Analyseeinheit 200 auftreten,entgegenzuwirken. Die erforderlichen Sensoren und Verstelleinheiten sind Teil von Kompensa¬tionseinheiten 13, 13', die für das Rotationsrheometer 100 und die lineare DM(T)A-Analyseein-heit 200 vorgesehen sind, und die Sensoren abfühlen und die Stelleinheiten ansteuern. Auftre¬tende Kräfte bzw. Drehmomente und Verstellbewegungen werden online detektiert und es wirdihnen sofort entgegengewirkt.

[0055] Von Vorteil ist es, wenn die Kompensationseinheiten 13, 13' von einer übergeordnetenSteuer- und Regeleinheit 15 betätigt bzw. gesteuert sind, die auch als Rechen- bzw. Auswer¬teeinheit und als Userinterface dienen kann.

[0056] Es kann vorgesehen sein, dass periodische Bewegungen, insbesondere Oszillationsbe¬wegungen, und/oder periodische, insbesondere oszillierende, Kraftwirkungen der Stellstange 3'und der Messwelle 3 aufeinander durch mit derselben Periode erfolgende Gegenbewegungenund/oder Gegenkraftwirkungen sofort kompensiert werden.

[0057] Für eine Kompensation der auftretenden Kräfte, Verstellbewegungen und Drehmomentekann vorgesehen sein, dass zu Kalibrierungszwecken der von der Stellstange 3' und der vonder Messwelle 3 getragene Messteil 1a, 1b druckfrei oder mit vorgegebenem Druck in gegen¬seitige Anlage gebracht und die für Messungen erforderlichen und vorgegebenen, linearenBewegungen der Stellstange 3' und/oder Rotationsbewegungen der Messwelle 3 ausgeführtwerden. Die dabei zwischen der Messwelle 3 und der Stellstange 3' und umgekehrt ausgeübtenund auftretenden Krafteinwirkungen, Druckkräfte oder Drehmomente und die resultierendenKräfte, Drehmomente und Bewegungen und/oder Bewegungsänderungen werden als Kalibrier¬werte, vorzugsweise in Form von Kalibrierungstabellen, aufgezeichnet und im Zuge der Ermitt¬lung der Messdaten zur rechnerischen Kompensation dieser Messdaten zur Verfügung gestellt.Für die Kalibrierwerte kann ein Speicher 53 in der Steuer- und Regeleinheit 15 vorgesehensein.

[0058] Die Kompensationseinheiten 13, 13' umfassen mechanische, elektrische, hydraulischeoder pneumatische Stelleinheiten bzw. Kraftgeber, wie z.B. die Normalkraftmesseinheit 9, dieRotationseinheit 31 oder die Höhenverstelleinheit 21, 22, die von den Sensoreinheiten, wie z.B.der Normalkraftmesseinheit 9, dem Winkel-Encoder 7, der Höhenmesseinheit 39 oder demWinkel-Encoder 10, angesteuert sind, wobei die Sensoreinheiten die von der Messwelle 3 aufdie Stellstange 3' und die von der Stellstange 3' auf die Messwelle 3 ausgeübten Drehmomenteund Verstellkräfte abfühlen und die Stelleinheiten die erforderlichen Kompensationen einleiten.Die Verstelleinheiten können beispielsweise piezoelektrische, elektromagnetische, hydraulischeoder pneumatische Kraftgeber sein. Als Sensoreinheiten kommen insbesondere optischeund/oder elektrische, z.B. kapazitive oder induktive, Sensoreinheiten in Frage.

[0059] Bei der Anordnung der Messwelle 3 und der Stellstange 3' in Luftlagern 5, 6 ist eszweckmäßig, wenn die Messwelle 3 mit einem Luftlager 5 bzgl. einer Bewegung in Richtung derAchse AA steif gelagert ist und/oder dass die Stellstange 3' mit einem Luftlager 6 bzgl. einer

Rotation um die Achse AA steif gelagert ist. Dazu können Verstelleinheiten oder Kraftgeber dieLuftzufuhr zum jeweiligen Lager regeln und/oder die Geometrie des Lagerspalts abändernund/oder die Größe der mit Luft beaufschlagten Fläche der Stellstange 3' oder des Normalab¬stands dieser Fläche zur Achse AA verändern und/oder die Breite des Spalts zwischen derluftzuführenden und der luftbeaufschlagten Fläche verstellen und/oder der Druck und die Men¬ge des in das jeweilige Luftlager eingeströmten Fluids verändern. Eine derartige Möglichkeit istin Fig. 2 erläutert.

[0060] Eine Möglichkeit besteht auch darin, dass die Stellstange 3' und/oder die Messwelle 3 ineinem elektromagnetischen Lager gelagert sind und als Verstelleinheit oder Kraftgeber zurRegelung der Steifigkeit des jeweiligen Lagers ein Steuerstromregler für die jeweilige Tauch¬spule vorgesehen ist, der von die Messwelle 3 und/oder die Stellstange 3' abfühlenden Kraft-und/oder Wegsensoren angesteuert ist.

[0061] Eine einfach praktikable Höhenverstellung des Rotationsrheometers 100 mit der Mess¬welle 3 wird dann erreicht, wenn als Kraftgeber eine Höhenverstelleinheit vorgesehen ist, dieden Drehmotor 21 und die Spindel 22 umfasst, und mit der der Träger 25 und/oder der Messteil1a des Rotationsrheometers 100 und die Messwelle 3 und gegebenenfalls der antreibendeMessmotor 2 gegenüber einer vorgegebenen Basis 50 auf dem Rotationsrheometer 100 aufeiner vorgegebenen Höhenlage bzw. auf einem einstellbaren Niveau gehalten ist. Diese Hö¬henverstelleinheit ist von der Kompensationseinheit 13 zur Kompensation der von der Stell¬stange 3' auf die Messwelle 3 ausgeübten Druckkräfte in Abhängigkeit von Signalen der Hö¬henmesseinheit 39 ansteuerbar.

[0062] Die Kompensationseinheit 13 kann eine Einheit zur Normalkrafteinstellung, d.h. der, derdas Rheometer auf einem vorgegebenen Höhenniveau haltenden Kräfte, ansteuern in Abhän¬gigkeit von der Einheit zur Normalkraftmessung 9 ermittelten Messsignalen betreffend die aufdie Messwelle 3 von der Stellstange 3' ausgeübten Druckkräfte. Die Kompensationseinheit 13steuert die Einheit zur Normalkrafteinstellung allenfalls unter Verwendung der Kalibrierwerte an.

[0063] Als Kraftgeber für die Drehlage der Stellstange 3' kann ein Rotationsantrieb 31 vorgese¬hen sein, mit dem die gesamte DM(T)A-Analyseeinheit 200 mit der Stellstange 3' bzgl. derBasis 50 des Rheometers 100 um die Verstellachse der Stellstange 3', d.h. die Rheometerach¬se AA rotierbar ist. Die Kompensationseinheit 13' steuert den Rotationsantrieb abhängig vondem von der Messwelle 3 auf die Stellstange 3' ausgeübten Drehmoment zur Kompensationdieser Kraft an und verdreht das lineare DM(T)A-Analysegerät 200.

[0064] Mit derartigen Maßnahmen ist es einfach möglich, den Einfluss der Momentwirkung desRotationsrheometers 100 auf den linearen Messmotor 2' bzw. die Stellstange 3' der DM(T)A-Analyseeinheit 200 und den Einfluss der Kraftwirkung des linearen Messmotors 2' auf denAntriebs- bzw. Messmotors 2 des Rheometers 100 zu kompensieren.

[0065] Auch der Einsatz von magnetischen Lagern für die Messwelle 3 und die Stellstange 3'und deren Beeinflussung durch eine Stromregelung ist möglich.

[0066] Das erfindungsgemäße Rheometer kompensiert auch periodische Verstellbewegungen,beispielsweise Sinusschwingungen, die vom Verstellmotor 2' auf die Probe 19 aufgebracht undauf Rotationsrheometer 100 bzw. dessen Messwelle 3 übertragen werden.

[0067] Das Rotationsrheometer 100 und die lineare DM(T)A-Analyseeinheit 200 können gleich¬zeitig in Betrieb genommen werden und gleichzeitig Messdaten von der Probe 19 ermitteln,können jedoch auch in unmittelbarer Aufeinanderfolge in Betrieb genommen werden und vonderselben Probe 19 in unmittelbar aufeinanderfolgenden Zeitabschnitten Messwerte ermitteln.

[0068] Zu kompensierende Drehmomente können ohne weiteres 300 mNm betragen. Die Fre¬quenzen von Verstellbewegungen können 50 Hz und mehr betragen. Die linearen Krafteinwir¬kungen können 50 N und mehr betragen.

[0069] Fig. 2a und 2b zeigen schematisch ein Luftlager 6 für die Stellstange 3' der linearenDM(T)A-Analyseeinheit 200. An der Stellstange 3' sind Flügel 45, 45' befestigt, die insbesonde- re in ihrem Endbereich z.B. mit Luftstrahlen oder piezoelektrisch, hydraulisch oder elektromag¬netisch mit Kraft beaufschlagt werden können. Wird die Kraftbeaufschlagung der Flügel 45, 45'von Seiten der Lagerblöcke 6a und 6d oder 6b und 6c verändert, erfolgt eine Rotation der Flü¬gel 45, 45' und der Stellstange 3' in Richtung der stärkeren Kraftbeaufschlagung. Damit kannauf die Stellstange 3' ausgeübten Drehmomenten entgegengewirkt werden. Ein Sensor 46 fühltdie Lage und/oder Bewegung der Flügel 45, 45' ab und die Stelleinheit der Kompensationsein¬heit 13' steuert die Kraftbeaufschlagung bzw. Luftstrahlen.

[0070] Im dargestellten Fall werden die Flügel 45, 45' mit Luftstrahlen beaufschlagt. Die Stell¬stange 3' und ihre Flügel 45, 45' sind in Richtung der Achse AA verschiebbar gelagert. DieFlügel 45, 45' befinden sich zwischen porösen Lagerblöcken 6a, 6b, 6c, 6d von denen aus inihrer Stärke einstellbare Luftstrahlen auf die Flügel 45, 45' gerichtet sind.

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Ermittlung für Messdaten von Proben (19), insbesondere mit viskoelasti-schem Verhalten, unter Einsatz eines Rotationsrheometers (100) und einer linearenDM(T)A-Analyseeinheit (200), wobei das Rotationsrheometer (100) zumindest Einheitenzur Messung und/oder zur Einstellung der von der oder auf die Messwelle (3) ausgeübtenNormalkraft (9) und/oder der Drehzahl und/oder des Auslenkwinkels und/oder des Dreh¬moments (12) der Messwelle (3) und die lineare DM(T)A-Analyseeinheit (200) zumindestEinheiten zur Messung der Zug- und/oder Druckkraft und/oder der Position und/oder derVorschubbewegung seiner Stellstange (3') aufweist, wobei die Messwelle (3) des Rotati¬onsrheometers (100) in einem Lager (5) rotierbar und die Stellstange (3') der linearenDM(T)A-Analyseeinheit (200) in einem Lager (6) linear verstellbar gelagert werden undwobei die zu untersuchende Probe (19) zwischen einander gegenüber liegenden Messtei¬len (1a, 1b) angeordnet wird, von denen der eine Messteil (1a) von der Messwelle (3) undder andere Messteil (1b) von der Stellstange (3') getragen wird, dadurch gekennzeichnet,dass im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch die lineare DM(T)A-Analyseeinheit (200)die von der Messwelle (3) des Rotationsrheometers (100) auf die Stellstange (3') der linea¬ren DM(T)A-Analyseeinheit (200) über die Probe (19) übertragenen Rotationskräfte bzw.Drehmomente und im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch das Rotationsrheometer(100) die von der Stellstange (3') über die Probe (19) auf die Messwelle (3) ausgeübtenZug- oder Druckkräfte bzw. linearen Verstellkräfte bei der Ermittlung und/oder Auswertungder Messdaten kompensiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Zuge der Ermittlung derMessdaten das Rotationsrheometer (100) und die DM(T)A-Analyseeinheit (200) gemein¬sam in Betrieb gesetzt werden und die Messdaten der Probe (19) mit dem Rotationsrheo¬meter (100) und der DM(T)A-Analyseeinheit (200) unmittelbar hintereinander, vorzugswei¬se jeweils abwechselnd, oder gleichzeitig aufgenommen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Ermittlung derMessdaten mit dem Rotationsrheometer (100) die in Richtung der Vorschub-Achse (AA)der Stellstange (3') erfolgenden Einwirkungen der Stellstange (3') auf die Messwelle (3)kompensiert werden, indem die Messwelle (3) und/oder der von der Messwelle (3) getra¬gene Messteil (1a), vorzugsweise durch Versteifung des Lagers oder Ausübung einer Ge¬genkraft, höheninvariant gegenüber einer am Rotationsrheometer (100) festgelegten Be¬zugsbasis (50) gehalten werden oder die auf den Messteil (1a) von der Stellstange (3')ausgeübten linearen Verstellkräfte und daraus resultierende Bewegungen rechnerisch beider Auswertung der Messdaten kompensiert werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei derErmittlung der Messdaten mit der DM(T)A-Analyseeinheit (200) die Einwirkungen der vonder Messwelle (3) auf die Stellstange (3') ausgeübten Drehmomente kompensiert werden,indem die Stellstange (3') und/oder der Messteil (1b), vorzugsweise durch Versteifung desLagers oder Ausübung einer Gegenkraft, rotationsinvariant gehalten werden oder die aufden Messteil (1b) von der Messwelle (3) ausgeübten Rotationskräfte und daraus resultie¬rende Bewegungen rechnerisch bei der Auswertung der Messdaten kompensiert werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass periodischeBewegungen, insbesondere Oszillationsbewegungen, und/oder periodische, insbesondereoszillierende, Kraftwirkungen der Stellstange (3') und/oder der Messwelle (3) durch mit der¬selben Periode erfolgende Gegenbewegungen und/oder Gegenkraftwirkungen kompensiertwerden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zu Kalibrie¬rungszwecken der von der Stellstange (3') und der von der Messwelle (3) getragene Mess¬teil (1a, 1b) druckfrei oder mit vorgegebenem Druck in gegenseitige Anlage gebracht unddie für Messungen erforderlichen und vorgegebenen, linearen Bewegungen der Stellstange(3') und/oder Rotationsbewegungen der Messwelle (3) ausgeführt werden und die zwi- sehen der Messwelle (3) und der Stellstange (3') und umgekehrt ausgeübten Krafteinwir¬kungen, Druckkräfte oder Drehmomente und die resultierenden Bewegungen und/oderBewegungsänderungen für Kalibrierungen, vorzugsweise in Form von Kalibrierungstabel¬len, aufgezeichnet und im Zuge der Ermittlung der Messdaten zur rechnerischen Kompen¬sation zur Verfügung gestellt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass im Zuge derErmittlung der Messdaten die von der Stellstange (3') über die Probe (19) auf die Messwel¬le (3) und umgekehrt ausgeübten Krafteinwirkungen und daraus resultierenden Bewegun¬gen und/oder Bewegungsänderungen laufend abgefühlt und ermittelt und zur sofortigenAusübung von Gegenkräften, Gegendrehmomenten und/oder Einleitung von Gegenbewe¬gungen auf die Stellstange (3') und/oder die Messwelle (3) zur Kompensation der auftre¬tenden Krafteinwirkungen und Bewegungen und/oder Bewegungsänderungen der Stell¬stange (3') und/oder der Messwelle (3) herangezogen werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kom¬pensation die Steifigkeit des Lagers (5) der Messwelle (3) gegenüber einer Höhenverstel¬lung relativ zur Basis (50) und/oder die Steifigkeit des Lagers (5') der Stellstange (3') ge¬genüber einer Rotation um ihre Vorschubachse (AA) eingeregelt bzw. erhöht werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kom¬pensation der von der Stellstange (3') ausgeübten Kraftwirkung die Höhenlage des von derMesswelle (3) getragenen Messteils (1a) gegenüber einer am Rotationsrheometer (100)vorgegebenen Basis (50) auf einem vorgegebenen Niveau bzw. der Messteil (1a) in einemvorgegebenen Abstand zur Basis (50) gehalten wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die von derStellstange (3') auf die Messwelle (3) ausgeübten Verstellkräfte mit der im Rotationsrheo¬meter (100) vorgesehenen Einheit (9) zur Messung der Normalkraft ermittelt und dieseWerte einer Kompensationseinheit (13) zur Einstellung der Höhenlage der Messwelle (3)bzw. des Messteils (1a) einer die Messwelle (3) höhenmäßig verstellenden Regeleinheit (13), vorzugsweise der Einheit zur Einstellung der Normalkraft, zugeführt werden und/oderdass die DM(T)A-Analyseeinheit (200) eine Kompensationseinheit (13') umfasst, die einedie Stellstange (3') rotierende Einheit (31) ansteuert und in Abhängigkeit der von einem dieDrehlage der Stellstange (3') abfühlenden Sensor (31) abgegebene Signale verdreht.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Mess¬welle (3) mit dem Messteil (1a) und gegebenenfalls mit dem die Messwelle (3) antreiben¬den Messmotor (2) gemeinsam auf einem Träger (25) gegenüber der vorgegebenen Basis(50) am Rheometer mit einem Verstellantrieb (21, 22) höhenmäßig verstellbar gelagert istund der Verstellantrieb (21, 22) von einer Kompensationseinheit (13), abhängig von denvon der Stellstange (3') auf die Messwelle (3) ausgeübten Druckkräften mit Stellsignalenbeaufschlagt wird und den Träger (25) höhenverstellt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass dieDM(T)A-Analyseeinheit (200) in Bezug auf die Basis (50) um die Verstellachse (AA) derStellstange (3') mit einem Rotationsantrieb (7) rotierbar gelagert ist und die Kompensati¬onseinheit (13') den Rotationsantrieb (7) ansteuert und die DM(T)A- Analyseeinheit (200)abhängig von den von der Messwelle (3) auf die Stellstange (3') ausgeübten Rotationskräf¬ten zur Kompensation dieser Kräfte bzw. Drehmomente das DM(T)A-Analysegerät (200)rotiert.
13. Rheometer zur Ermittlung rheometrischer Messdaten, wobei das Rheometer ein Rotations¬rheometer (100) umfasst, das zumindest Einheiten zur Messung und/oder Einstellung derNormalkraft (9) und/oder der Drehzahl des Messteils (1a) und/oder des von der Messwelle(3) oder auf die Messwelle (3) ausgeübten Drehmoments und/oder des Auslenkwinkels derMesswelle (3) aufweist, wobei die Messwelle (3) in einem Lager (5), vorzugsweise in einemLuftlager, vorzugsweise in einer vorgegebenen Höhe über einer Basis (50) des Rotations- rheometers (100), rotierbar gelagert ist, wobei das Rotationsrheometer (100) mit einer line¬aren DM(T)A-Analyseeinheit (200) kombiniert ist, die eine in einem Lager (5'), vorzugswei¬se in einem Luftlager, vorzugsweise in einer vorgegebenen Drehlage, geführt linear ver¬stellbare Stellstange (3') und zumindest Einheiten zur Messung der Zug- und/oder Druck¬kraft und/oder der Position und/oder Vorschubbewegung (9') der Stellstange (3') besitzt,und wobei die Messwelle (3) und die Stellstange (3') jeweils einen Messteil (1a, 1b) tragen,die einen Messspalt (1) ausbilden und die zu untersuchende, vorzugsweise viskoelasti-sche, Probe (19) in den Messspalt (1) zwischen den einander gegenüberliegenden Mess¬teilen (1a, 1b) eingebracht wird, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens gemäß ei¬nem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer zumindesteine Kompensationseinheit (13, 13') umfasst, mit der im Zuge der Aufnahme bzw. Ermitt¬lung von Messdaten mit der DM(T)A-Analyseeinheit (200) die von der Messwelle (3) desRotationsrheometers (100) auf die Stellstange (3') der linearen DM(T)A-Analyseeinheit(200) über die Probe (19) ausgeübten Drehmomente und mit der im Zuge der Aufnahmevon Messdaten mit dem Rotationsrheometer (100) die von der Stellstange (3') über dieProbe (19) auf die Messwelle (3) ausgeübten Druckkräfte kompensierbar sind.
14. Rheometer nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass bei gleichzeitiger Ermitt¬lung von Messdaten mit dem Rotationsrheometer (100) und der DM(T)A- Analyseeinheit(200) die ausgeübten Drehmomente und Druckkräfte gleichzeitig mit der Kompensations¬einheit (13, 13') kompensierbar sind.
15. Rheometer nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Kompensati¬onseinheit (13') mechanische, elektrische oder pneumatische Verstelleinheiten (31) oderKraftgeber aufweist oder ansteuert, mit denen die von der Messwelle (3) auf die Stellstan¬ge (3') ausgeübten Drehmomente kompensierbar sind, indem die Stellstange (3') in ihremLager (5') rotationsinvariant gehalten bzw. ihrer Rotation durch Versteifung des Lagers (5')entgegengewirkt wird.
16. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass dieKompensationseinheit (13) mechanische, elektrische oder pneumatische Verstelleinheiten(39, 21, 22) oder Kraftgeber aufweist bzw. ansteuert, mit denen die von der Stellstange (3')auf die Messwelle (3) ausgeübten Druckkräfte kompensierbar sind, indem die Messwelle(3) höheninvariant gehalten bzw. einer Höhenverstellung entgegengewirkt wird.
17. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass dieKompensationseinheiten (13, 13') Sensoreinheiten (9, 10) umfassen, wobei die Sensorein¬heit (9) die von der Stellstange (3') auf die Messwelle (3) und die Sensoreinheit (31) dievon der Messwelle (3) auf die Stellstange (3') ausgeübten Kräfte oder Drehmomente abfüh¬len und die Verstelleinheiten (39, 21, 22) bzw. Kraftgeber zur Kompensation der durch dieDruckkräfte und Drehmomente initiierten Bewegungen ansteuern.
18. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass denKompensationseinheiten (13, 13') zumindest ein Speicher (53) für Kalibrierungswerte zu-geordnet ist, welche Kalibrierungswerte für die Kraftwirkung der Messwelle (3) auf dieStellstange (3') und umgekehrt bei direkter, gegenseitiger Anlage der jeweiligen Messteile(1a, 1b) und Beaufschlagung der Messwelle (3) und/oder der Stellstange (3') mit vorgege¬benen, bei Messungen üblichen Kraft- und/oder Drehmoment- und/oder Verstellwerten er¬mittelt wurden, und dass die Ansteuerung der Verstelleinheiten (7, 21, 22) oder Kraftgeberim Zuge einer Vermessung einer Probe (19) unter Berücksichtigung der abgelegten Kalib¬rierwerte und der im Zuge der Vermessung ermittelten, tatsächlich vorhandenen Messwer¬te erfolgt.
19. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass dieMesswelle (3) mit einem Luftlager (5) bzgl. einer Bewegung in Richtung der ihrer Vor¬schubachse bzw. Rheometerachse (AA) steif gelagert ist und/oder dass die Stellstange (3')mit einem Luftlager (6) bzgl. einer Rotation um ihre Verstellachse (AA) steif gelagert ist unddass die Verstelleinheiten (7, 21, 22) oder Kraftgeber zur Regelung der Luftzufuhr zum je¬ weiligen Lager (5, 5') und/oder zur Veränderung der Geometrie des Lagerspalts und/oderder Größe der mit Luft beaufschlagten Fläche der Stellstange (3') oder des Normalab¬stands dieser Fläche zur Vorschubachse (AA) und/oder zur Verstellung der Breite desSpalts zwischen der luftzuführenden und der luftbeaufschlagten Fläche und/oder zur Ein¬stellung des in das jeweilige Luftlager eingeströmten Fluids eingerichtet sind.
20. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass dieStellstange (3') und/oder die Messwelle (3) in einem elektromagnetischen Lager mit Spulengelagert sind und als Verstelleinrichtung oder Kraftgeber zur Regelung der Steifigkeit desjeweiligen Lagers ein Steuerstromregler für die jeweilige Spulen vorgesehen ist.
21. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass alsKraftgeber eine Höhenverstelleinheit (21, 22) vorgesehen ist, mit der der Messteil (1a) desRotationsrheometers (100) und seine Messwelle (3) und gegebenenfalls der antreibendeMessmotor (2) bezüglich einer am Rheometer vorgegebenen Basis (50) auf einer vorgege¬benen Höhenlage bzw. auf einem einstellbaren Niveau gehalten ist und dass diese Höhen¬verstelleinheit (21, 22) von der Kompensationseinheit (13) zur Kompensation der von derStellstange (3') auf die Messwelle (3) ausgeübten Druckkräften ansteuerbar und höhenver¬stellbar ist.
22. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass mit derKompensationseinheit (13) eine Einheit (39) zur Normalkrafteinstellung des Rotationsrhe¬ometers (100) ansteuerbar ist, die von der Einheit (9) zur Normalkraftmessung mit Mess¬signalen betreffend die auf die Messwelle (3) von der Stellstange (3') ausgeübten Druck¬kräfte beaufschlagt ist und ermittelte Werte zur Kompensation der Druckkräfte an die Ein¬heit (39) zur Normalkrafteinstellung abgibt.
23. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass mit derKompensationseinheit (13') als Kraftgeber ein Rotationsantrieb (31) ansteuerbar ist, mitdem das DM(T)A-Analysegerät (200) und/oder die Stellstange (3') bzgl. der Basis (50) desRheometers um die Verstellachse (AA) der Stellstange (3') rotierbar ist und dass die Kom¬pensationseinheit (13') den Rotationsantrieb (31) abhängig von dem von der Messwelle (3)auf die Stellstange (3') ausgeübten Drehmoment zur Kompensation dieser Kraft ansteuertund das lineare DM(T)A-Analysegerät (200) und/oder die Stellstange (3') verdreht.
24. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass dieRotationsachse (AA) der Messwelle (3) und die Vorschubachse der Stellstange (3') zu¬sammenfallen.
25. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass dieKompensationseinheit (13) des Rotationsrheometers (100) und die Kompensationseinheit(13') der DM(T)A-Analyseeinheit (200) zu einer gemeinsamen Steuereinheit (15) zusam¬mengefasst sind, an die gegebenenfalls eine Rechen- und/oder Auswerteeinheit (16) fürdie ermittelten Messwerte angeschlossen ist. Hierzu 2 Blatt Zeichnungen