CN104865157A - 用于确定样本的测量数据的方法和流变仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于通过使用旋转流变仪(100)和线性DM(T)A-分析单元(200)确定尤其是具有粘弹的特性的样品(19)的测量数据的方法，其中所述旋转流变仪(100)具有至少用于测量和/或用于调整由测量轴(3)或在测量轴(3)上施加的垂直力(9)和/或测量轴(3)的转数和/或偏转角和/或扭矩(12)的单元，并且线性DM(T)A-分析单元(200)包括至少用于测量其调整杆(3')的拉伸力和/或压缩力和/或位置和/或进给运动(9')的单元，其中旋转流变仪(100)的测量轴(3)可旋转地安置在支承(5)中并且线性DM(T)A-分析单元(200)的调整杆(3')可线性调整地安置在支承(5')中以及其中要检查的样品(19)布置在位置彼此相对的测量部分(1a，1b)之间，其中一个测量部分(1a)由测量轴(3)并且另一个测量部分(1b)由调整杆(3')承载。

Description

用于确定样本的测量数据的方法和流变仪
本发明涉及根据权利要求1的主题的用于确定样品测量数据的方法。此外本发明涉及根据权利要求13的主题的流变仪，其尤其是适合用于执行根据本发明的方法。
流变仪是用于确定尤其是粘弹的样品的流动特性的设备。已知方法用于确定例如旋转，蠕变，松弛和震荡测试的流动特性。借助于流变仪还中震荡测试中实验固体。这种实验称为动态机械分析。
动态机械分析还考虑用于确定塑料和其他材料的粘弹的特性。通过施加不同的压力状态材料特性如存储模量和损耗模量(复杂模量)根据温度，频率和其他相关量确定。
在动态机械分析(DMA)，或也称为动态机械热分析(DMTA)的情况下，小正弦形，机械应力施加到样本上。在纯弹性特性的样品的情况下不出现作用的力和响应信号之间的时间相移。在纯粘性的特性的情况下（如在所谓的牛顿流体的情况下出现的），可确定正好90°的相移。在粘弹的样品（如塑料）的情况下，可测量相移和因此的弹性以及粘性特征。
根据动态-机械分析可实验非常宽的范围的具有不同特性的不同的材料上。为了覆盖尽可能大范围的特性，使用最不同的应力种类（如拉力，压力，弯曲或扭转）。因此用于具有低模量值的材料的测量设备（如其在弹性体的情况下出现）和具有高模量值的的材料的测量设备，（如其在合成材料的情况下出现），可以以测量装置的受限的力和路径范围实现。
具有小截面的材料样品通常在拉应力中测量，以便达到足够的力分解。由于DMTA-测量的在扭转中的高敏感度和精确性热塑性塑料优选以这种方式测量。由于合成材料的各向异性的特性其快速仅在弯曲模式中分析。具有低模量值的材料，如在弹性体的情况下，通常在压力或剪切力中测量。
本发明的目标是构造方法和流变仪，用其可以测量相同样品上多个不同参数，尤其是同时或即时一个接一个。此外这种流变仪应当简单设计地构造并且以最高精度确定确定的测量值。此外追求简单操纵性和可改装性。
这个目标在开始所述类型的具有权利要求1所述的表征特征的方法实现。根据本发明规定，在通过线性DM(T)A-分析单元接纳测量数据的过程中由旋转流变仪的测量轴在线性DM(T)A-分析单元的调整杆上通过样品传递的旋转力或者扭矩以及在通过旋转流变仪接纳测量数据的过程中由调整杆通过样品对测量轴施加的拉伸力或压缩力或者线性调节力在确定和/或评估测量数据时补偿。
根据本发明的流变仪用权利要求13所述表征的特征来表述其特征。根据本发明规定，流变仪包括至少一个补偿单元，用补偿单元在用DM(T)A-分析单元接纳或者确定测量数据的过程中补偿由旋转流变仪的测量轴在线性DM(T)A-分析单元的调整杆上通过样品施加的扭矩并且用补偿单元在用旋转流变仪接纳测量数据的过程中补偿由调整杆通过样品对测量轴施加的压缩力。
因此根据本发明设置具有集成的扭矩测量和必要时垂直力测量的旋转流变仪与具有带集成的力测量的线性电动机的线性DM(T)A-分析单元的组合。根据本发明的旋转流变仪可以模块化构造，其中流变仪和DM(T)A-分析单元可以模块化可交换地布置在流变仪的框架或者外壳中。根据本发明可能的是，在测量过程中尤其是根据温度和湿度同时确定相同样品的复杂抗剪模数和复杂弹性模数，以及样品的横向收缩。抗剪模数和弹性模数可以如此在相同条件根据温度和/或震荡的频率和/或幅度确定，而样品的不可逆转的效果不扰乱测量。因此样品的结构改变通过实验条件对于两个测量相同。在此还可能在单次测量过程中对相同样品同时或直接一个接一个执行的测量确定泊松数（Poissonzahl），其中交替地测量扭转和拉力或者压力。在最高精度的情况下通过补偿由旋转流变仪和线性DM(T)A-分析单元的相互的力影响使得这个过程可能。
此外还可能的是，旋转流变仪或DM(T)A-分析单元任意上面或下面地装入流变仪中。此外最小化测量参数时的误差，因为全体测量可同时或直接一个接一个对相同样品进行并且样品的改变可在短时间段（Zeitpannen）上忽略不计或者根本不发生。
在确定泊松数的已知可能性中圆柱形样品在单轴的频率中激发并且测量轴向和侧向膨胀的幅度以及其相移。难度在于借助于无接触传感器测量侧向膨胀并且在于确定相移。因为相移非常小并且直接与泊松数有关，所以这种测量的误差很大。由于这个原因可以不再用该方法分析具有小相位角的样品。
泊松数的另一已知测量方法基于所谓的次级效应例如基于复杂模数和动态刚性的测量。样品的几何结构因数示出对这种方法的结果的显著影响。但是由于关于这些几何结构影响的了解不足，该方法严重受限。另一已知次级方法为测量在棒样本的情况下波在轴向方向上的扩散。这个方法关于频率范围严重受限。
确定泊松数的另一可能性是测量两个模量值的方法。已知，不同模量值（例如复杂抗剪模数和复杂弹性模数），与泊松数关联;在抗剪模数和弹性模数的情况下通过下列公式与泊松数关联:
复杂模量值的确定通常用动态机械分析执行。在执行单个测量(确定E和G)之后可以得出泊松数。因为每个测量必须单独执行并且必须为此重建装置或者使用另外的装置，所以测量花费非常大。该方法的另外的缺点在于，确定不能根据唯一样品执行。由于具有相同尺寸的不准确均匀的样品体由此产生的误差影响严重影响计算的泊松数。附加地在较少材料可用性的情况下由于至少两个样品的高测量消耗（如如其在合成化学经常的情况一样）是大缺点。此外在测量之间出现样品的改变。根据本发明这个缺点通过同时或即时测量相同样本避免并且使得准确确定泊松数可能。
本发明的其他优点在于，在使用线性电动机的情况下实现调整杆的较长移动行程，因为用DMTA-分析单元和旋转流变仪的测量可彼此无关地实现并且无限制通过扭矩测量实现。
根据本发明消除主要问题，即，线性电动机的调整杆的调节高度上影响测量轴支承或者旋转流变仪的测量轴位置，由此可产生误差，以及驱动测量轴的旋转流变仪的测量电动机的旋转，通过样品驱动DM(T)A-分析单元的线性电动机的调整杆到旋转运动，线性电动机的调整杆会跟随该旋转运动，因为线性电动机的调整杆仅仅在纵向上硬安放。本发明的主要目标，消除旋转流变仪和线性DM(T)A-分析单元的相互的影响，以便获得准确测量值，根据本发明具有权利要求1和13的所述特征来实现。通过这个过程根据本发明的流变仪的敏感度明显提高或者提供具有最高精度的实现的测量值。
通常可注意到，根据本发明使用的旋转流变仪具有通常或者已知的，各种各样的结构的已知旋转流变仪，即还具有测量或者驱动电动机，所述测量或者驱动电动机驱动以给定扭矩，转数或震荡放置在高度准确的空气支承中的测量轴。类似的适合用于根据本发明使用的，线性DM(T)A-分析单元，其同样可具有使用对于这种分析单元根据现有技术已知的特征。对于本发明基本的，两个装置（即旋转流变仪和线性DM(T)A-分析单元）可组合成公共流变仪，以便获得根据本发明的优点。
有利地根据本发明的方法如此执行，使得在确定测量数据的过程中旋转流变仪和DM(T)A-分析单元共同地设置在运行中并且样品的测量数据用旋转流变仪和DM(T)A-分析单元直接一个接一个分别交替地或同时接收。尤其是在这个过程中在直接跟随彼此之后的测量期间避免样品的改变。通过同时测量获得具有最高精度的泊松数。
在测量数据用旋转流变仪必要时同时用DM(T)A-分析单元获得时，有利的是，在用旋转流变仪确定测量数据时补偿对测量轴的调整杆的在调整杆的进给轴的方向上实现的影响，其方式为测量轴和/或由测量轴承受的测量部分，优选地通过强化支承或施加反作用力，高度不变地相对固定在旋转流变仪上的参考基面来保持或计算上在评估测量数据时补偿在测量部分上由调整杆施加的线性调节力和由此导致的运动。
以简单的方式可能的是，在用DM(T)A-分析单元确定测量数据时补偿由测量轴对调整杆施加的扭矩的影响，其方式为优选地通过强化支承或施加反作用力，旋转不变地保持调整杆和/或测量部分或在测量部分上由测量轴施加的旋转力和由此导致的运动计算上在评估测量数据时补偿。
因为并非总是在相同运动方向进行力或者扭矩的施加，而是尤其是经常实现周期力作用或者震荡的力作用的施加，根据本发明可规定，调整杆和/或测量轴的周期运动，尤其是震荡运动，和/或周期，尤其是震荡的力作用通过以相同周期进行的反向运动和/或反作用力作用补偿。
为补偿由旋转流变仪对线性DM(T)A-分析单元施加的力以及相反，可规定，为校准目的由调整杆和由测量轴承受的测量部分无压力地或在预定压力的情况下进行相互的邻接（in gegenseitige Anlage gebracht）并且实施测量轴的调整杆和/或旋转运动的对于测量所需并且给定的线性运动并且在测量轴和调整杆之间并且相反施加的力作用，压缩力或扭矩以及导致的运动和/或运动改变优选地以校准表的形式记录用于校准并且在确定测量数据的过程中提供用于计算上补偿。用得到的校准表可结合或者换算在测量过程中得到的测量值并且然后将其作为准确测量值提供。这些校准值可与基于用传感器得到测量值的补偿组合。
尤其是对于快速确定测量数据有利的是，在确定测量数据的过程中持续感测并且确定由调整杆通过样品对测量轴以及相反地施加的力作用和由此导致的运动和/或运动改变，并且利用对调整杆和/或测量轴立即施加反作用力，反扭矩和/或发起反向运动以用于补偿调整杆和/或测量轴的出现的力作用和运动和/或运动改变。可能的是，用对应的快速并且准确反应的传感器感测力，扭矩和/或线性运动并且发起对应的反向运动或者对应的施加反作用力。
流变仪和DM(T)A-分析单元的相互的影响的反应可取消或者避免，其方式为调整或者提高对于相对于基面的高度调节测量轴支承的刚性和/或对于关于其进给轴旋转调整杆支承的刚性用于补偿。还可以规定，为了补偿由调整杆施加的力作用由测量轴承受的测量部分相对在旋转流变仪上给定的基面的高度位置保持在给定水平或者测量部分保持在到基面给定距离处。这个补偿特别简单地进行。
实际上对于补偿已经表明为简单并且适当的是，由调整杆对测量轴施加的调节力用在旋转流变仪中设置的用于测量垂直力的单元确定并且高度上调节的调节单元将这个值对补偿单元输送用于调整测量轴或者测量轴的测量部分的高度位置，优选地对用于调整垂直力的单元输送和/或DM(T)A-分析单元包括补偿单元，补偿单元控制旋转调整杆的单元并且根据感测调整杆的转动位置的传感器给出的信号扭转。
对于补偿还可以规定，测量轴与测量部分和必要时与驱动测量轴的测量电动机相对给定的基面在流变仪上用调节驱动装置高度上可调节地共同安放在载体上并且由补偿单元对调节驱动装置，根据由调整杆对测量轴施加的压缩力施加以调整信号并且对载体进行高度调节。
具有准确测量结果的良好补偿是可能的，DM(T)A-分析单元关于基面围绕调整杆的调节轴用旋转驱动装置可旋转地安放并且补偿单元控制旋转驱动装置并且DM(T)A-分析单元根据由测量轴对调整杆施加的旋转力旋转DM(T)A-分析装置用于补偿这个力或者扭矩。
在根据本发明的流变仪的情况下有利的是，在用旋转流变仪和DM(T)A-分析单元同时确定测量数据的情况下施加的扭矩和压缩力同时用补偿单元补偿。因此简单地实现，用旋转流变仪和用线性DM(T)A-分析单元同时相同样品来获得测量数据而没有时间损失。
在构造方面简单并且对操作有利的是，补偿单元具有或控制机械，电或气动调节单元或力发生器，用调节单元或力发生器补偿由测量轴对调整杆施加的扭矩，其方式为调整杆在其支承中旋转不变地保持或者通过强化支承反作用其旋转。
当补偿单元具有或控制机械，电或气动调节单元或力发生器时，实现简单的构造和良好可控性，用调节单元或力发生器补偿由调整杆对测量轴施加的压缩力，其方式为测量轴高度不变地保持或者反作用高度调节。
为了接纳由旋转流变仪对DM(T)A-分析单元以及相反施加的力适宜的是，补偿单元包括传感器单元，其中传感器单元感测由调整杆对测量轴和传感器单元和由测量轴对调整杆施加的力或扭矩并且控制调节单元或者力发生器用于补偿通过压缩力和扭矩引起的运动。
对于评估测量数据和补偿相互的影响有利的是，对补偿单元分配用于校准值的至少一个存储器，对调整杆的力作用以及相反的测量轴的校准值在各个测量部分的直接的相互的邻接并且对测量轴和/或调整杆施加以给定的在测量是通常的力和/或扭矩和/或调节值的情况下确定，并且调节单元或力发生器的控制在测量样品过程中通过考虑保存的校准值并且在测量确定的，实际上可用的测量值的过程中实现。
在执行如下操作时可实现准确的功能和准确测量值：旋转流变仪的测量轴与空气支承关于在调整杆或者流变仪轴的进给方向上的运动不活动地安放和/或调整杆与空气支承关于围绕其调节轴旋转不活动地安放并且设置调节单元或力发生器用于调节到各个支承的供气和/或用于改变支承间隙的几何结构和/或调整杆的施加以空气的面的大小或这个面到进给轴的垂直距离的大小和/或用于调节空气供应和空气施加面之间的间隙的宽度和/或用于调整流入各个空气支承中的流体。
特别地可以有利的是，调整杆和/或测量轴安放在电磁支承中并且设置用于支承的线圈的控制电流调节器作为调节设备或力发生器用于调节各个支承的刚性。
然后当设置高度调节单元作为力发生器时，补偿变得简单，用该高度调节单元旋转流变仪的测量部分及其测量轴和必要时驱动的测量电动机关于在流变仪上给定的基面保持在给定高度位置上或者保持在可调节水平上并且这个高度调节单元可由用于补偿由调整杆对测量轴施加的压缩力的补偿单元控制并且进行高度调节。
还可能的是，可用补偿单元控制用于旋转流变仪的垂直力调整的单元，其由用于垂直力测量的单元关于在测量轴上由调整杆施加的压缩力施加以测量信号并且将用于补偿压缩力的确定的值输出到垂直力调整的单元。
当用补偿单元可控制旋转驱动装置作为力发生器时准确补偿是可能的，用旋转驱动装置可关于流变仪的基面围绕调整杆的调节轴旋转DM(T)A-分析装置和/或调整杆并且补偿单元根据由测量轴对调整杆施加的扭矩控制旋转驱动装置用于补偿这个力并且扭转线性DM(T)A-分析装置和/或调整杆。
对于根据本发明的流变仪的构造有利的是，测量轴的旋转轴和调整杆的进给轴叠合和/或旋转流变仪的补偿单元和DM(T)A-分析单元的补偿单元组合成公共控制单元，在公共控制单元上必要时加入用于确定测量值的计算-和/或评估单元。
在下面例如根据附图详细解释本发明。
在图1中示意性示出根据本发明的流变仪。图2a以俯视图示意性示出补偿可能性的示例并且图2b以截面图。
在图1中示出的流变仪包括两个，优选地模块化地构造并且因此可替换的，安放在具有框架24和载体25的三脚架20上的单元，其中上部单元由旋转流变仪100形成并且下部单元由线性DM(T)A-分析单元200形成。绝对还有可能的是，线性DM(T)A-分析单元200布置在上部并且旋转流变仪100布置在框架附近。
旋转流变仪100包括具有测量电动机空间17的载体25，该空间中布置测量或者驱动电动机2，该测量或者驱动电动机驱动在安放在旋转空气支承5中的测量轴3。旋转空气支承5承受并且居中化测量轴3或者与其相连的支承板30。备选地同样可使用支承（例如磁性支承）。测量部分1a可通过耦合4与测量轴3相连。
载体25通过调整部23可高度调节安放在螺旋螺杆22上。螺旋螺杆22由调整电动机21驱动并且载体25的高度与在框架24上给定的基面50有关和/或载体25的调节行程可以借助于行程测量单元26测量。
原理上载体25的每个任意的气动，液压，压电或电机高度调节可能并且载体25的高度位置可以以光学，机械或电方式得到。
旋转流变仪100有利地具有在测量轴3上和/或在支承板30上和/或在支承5中的垂直力测量单元9，用该垂直力测量单元可以确定在测量轴3上在流变仪100的轴AA的方向上施加的力。同时这个垂直力测量单元9还可以对此设计，在测量轴3上和/或支承板30上的轴AA的方向上施加力。作为垂直力测量单元9的备选或附加高度测量单元39可以设置为测量轴3和/或支承板30的高度位置或高度改变的传感器。用力测量单元9和/或用高度测量单元39可以控制现有调节单元并且用其反作用对测量轴3在轴AA的方向上施加的力并且不变地保持测量部分1a的高度位置。这种调节单元可以以机械，气动，液压，电动，压电或电机方式工作。这种调节单元可以例如集成在垂直力测量单元9中或存在以驱动螺旋螺杆22的调整电动机21的方式，调整电动机获取来自高度测量单元39的调整信号。
驱动或者测量电动机2具有力矩检测器12，用该力矩检测器可以确定由其施加的扭矩或在其上施加的扭矩。备选地扭矩还可以根据测量电动机的电流消耗确定。此外设置角度编码器7用于测量轴3，用角度编码器可确定测量轴3的旋转角度或可确定测量轴3的旋转。扭矩和/或旋转角度和/或出现的垂直力在旋转流变仪100的情况下是主要要确定的测量值。
与测量部分1a相对的测量部分1b由与旋转流变仪100相对布置的线性DM(T)A-分析单元200的可线性处理的调整杆3'承受。测量部分1a和1b限制间隙1，其中布置要检查的样品19。可通过耦合4'将测量部分1a可替换地与线性电动机2'相连。线性电动机2'在流变仪轴AA的方向上调节安放在空气支承6中的调整杆3'。为了测量调节行程对调整杆3'分配行程编码器8。由调整杆3'施加的压力-或拉力的测量可以用垂直力测量单元9或自己的力测量单元实现。优选地线性或者调整电动机2'实施为测量电动机并且根据线性电动机2'的电流消耗可确定拉伸力或者压缩力。对于确定调整杆3'关于轴AA的可能的旋转可以设置角度编码器10，角度编码器控制旋转单元31以旋转调整杆3'。
在用于确定尤其是具有粘弹的特性的样品19参数的测量的过程中，线性DM(T)A-分析单元200的调整杆3'的调节运动根据对样品19施加的拉力或压力导致测量轴3或者支承板30的提高或降低。但是相对于这种提高或降低测量轴3并非足够硬地安放，由此导致测量的不准确。由于这一原因需要补偿由线性电动机2'通过调整杆3'和样品19对测量轴3或者支承板30施加的调节力，其方式为施加测量轴3的反作用力。
在旋转测量部分1a时该旋转通过样品19对测量部分1b起作用并且因此对调整杆3'起作用。为了反作用取决于这个扭矩的调整杆3'的旋转，对调整杆3'分配扭矩-或者旋转检测器，优选地角度编码器10，并且用由角度编码器10控制的旋转或者转动单元31在反方向上旋转调整杆3'或者施加以某个扭矩，该扭矩对由测量轴3施加的扭矩反向取向。检测器可以光学，电子或电机地构建。旋转单元可以机械，电机，电气，气动或液压构建。
这样调整杆3'保持旋转不变并且测量轴3保持高度不变。
因此分别由旋转流变仪100对线性DM(T)A-分析单元200以及相反施加的力用传感器确定并且控制对应的力发生器，即扭矩发生器或线性调节元件，以便反作用尤其是在同时用旋转流变仪100和线性DM(T)A-分析单元200测量样品的过程中出现的这个力作用。要求的传感器和调节单元是补偿单元13，13'的部分，其设置用于旋转流变仪100和线性DM(T)A-分析单元200，并且传感器感测并且调整单元控制。出现的力或者扭矩和调节运动在线监测并且对其立即反作用。
有利的是，补偿单元13，13'由上级控制和调节单元15操控或者控制，其还可以用作计算-或者评估单元并且用作用户接口。
可以规定，调整杆3'和测量轴3的周期运动，尤其是震荡运动，和/或周期，尤其是震荡的，力作用相互通过以相同周期实现的反向运动和/或反作用力影响立即进行补偿。
对于出现的力，调节运动和扭矩的补偿可以规定，为校准目的由调整杆3'和由测量轴3承受的测量部分1a，1b无压力地或在给定压力的情况下进行相互的邻接并且实施测量轴3的调整杆3'和/或旋转运动的对于测量要求并且给定的线性运动。对此在测量轴3和调整杆3'之间以及相反施加的并且出现的力作用，压缩力或扭矩和导致的力，扭矩和运动和/或运动改变作为校准值，优选地以校准表的形式，记录并且在确定测量数据的过程中提供用于计算上补偿这个测量数据。可以在控制和调节单元15中设置存储器53用于校准值。
补偿单元13，13'包括机械，电，液压或气动调整单元或者力发生器，如例如垂直力测量单元9，旋转单元31或高度调节单元21，22，它们由传感器单元（例如垂直力测量单元9，角度编码器7，高度测量单元39或角度编码器10）控制，其中传感器单元感测由测量轴3对调整杆3'和由调整杆3'对测量轴3施加的扭矩和调节力并且调整单元发起要求的补偿。调节单元可以是例如压电，电磁，液压或气动力发生器。考虑尤其是光学和/或电，例如电容或电感，传感器单元作为传感器单元。
在测量轴3和调整杆3'布置在空气支承5，6中的情况下适宜的是，具有空气支承5的测量轴3关于在轴AA的方向上的运动不活动地安放和/或具有空气支承6的调整杆3'关于围绕轴AA的旋转不活动地安放。对此调节单元或力发生器可以调节对各个支承的供气和/或更改支承间隙的几何结构和/或改变调整杆3'的施加空气的面的大小或这个面到轴AA的垂直距离和/或调整在空气供应和空气施加面之间的间隙的宽度和/或改变流入各个空气支承中的流体的压力和数量。这种可能性在图2中解释。
在此还有一可能性，调整杆3'和/或测量轴3安放在电磁支承中并且设置用于各个柱塞线圈的控制电流调节器作为用于调节各个支承的刚性的调节单元或力发生器，该控制电流调节器控制感测测量轴3和/或调整杆3'的力和/或行程传感器。
然后在下列情况下实现具有测量轴3的旋转流变仪100的简单可实现的高度调节，即设置包括转动电动机21和心轴22的高度调节单元作为力发生器，并且用该高度调节单元使载体25和/或旋转流变仪100的测量部分1a和测量轴3和必要时驱动测量电动机2在旋转流变仪100上相对给定基面50保持在给定高度位置上或者保持在可调节水平上。这个高度调节单元可由用于补偿由调整杆3'对测量轴3施加的压缩力的补偿单元13根据高度测量单元39的信号控制。
补偿单元13可以根据与对测量轴3由调整杆3'施加的压缩力有关的用于垂直力测量的单元9确定的测量信号控制用于垂直力调整的单元，即将流变仪保持在给定高度水平上的力。补偿单元13必要时通过使用校准值控制用于垂直力调整的单元。
可以设置旋转驱动装置31作为用于调整杆3'转动位置的力发生器，用旋转驱动装置具有调整杆3'的总DM(T)A-分析单元200可关于流变仪100的基面50围绕调整杆3'的调节轴，即流变仪轴AA旋转。补偿单元13'根据由测量轴3对调整杆3'施加的扭矩控制旋转驱动装置用于补偿这个力并且扭转线性DM(T)A-分析装置200。
以这种措施可简单实现，旋转流变仪100可补偿对于线性测量电动机2'或者DM(T)A-分析单元200的调整杆3'的力矩作用的影响并且线性测量电动机2'对流变仪100的驱动或者测量电动机2的力作用的影响。
还有测量轴3和调整杆3'的磁性支承的使用以及其影响通过电流调节实现。
根据本发明的流变仪还补偿周期调节运动，例如正弦振荡，由调整电动机2'对样品19施加并且传递到旋转流变仪100或者其测量轴3上。
旋转流变仪100和线性DM(T)A-分析单元200可以同时进入运行中并且同时确定样品19的测量数据，然而还可以以直接彼此相接的方式进入运行中并且由相同样品19在直接彼此相接的时期中确定测量值。
为补偿扭矩可毫无问题地总计300mNm。调节运动的频率可以为50Hz和更多。线性力作用可以为50N更多。
图2a和2b示意性示出线性DM(T)A-分析单元200的调整杆3'的空气支承6。在调整杆3'上固定翼45，45'，该翼可以尤其是在其端区域例如以空气喷射或压电，液压或电磁施加以力。如果由支承块6a和6d或6b和6c的侧的翼45，45'的力施加改变，实现在较强力施加的方向上的翼45，45'和调整杆3'的旋转。因此可反作用对调整杆3'施加的扭矩。传感器46感测翼45，45'的位置和/或运动并且补偿单元13'的调整单元控制力施加或者空气喷射。
在示出的情况下翼45，45'施加以空气喷射。调整杆3'和其翼45，45'在轴AA的方向可移动地安放。翼45，45'位于在多孔支承块6a，6b，6c，6d之间，其中其强度可调节的空气喷射定向到翼45，45'。

Claims (25)

1.用于通过使用旋转流变仪(100)和线性DM(T)A-分析单元(200)确定尤其是具有粘弹的特性的样品(19)的测量数据的方法，其中所述旋转流变仪(100)具有至少用于测量和/或用于调整由测量轴(3)或在测量轴(3)上施加的垂直力(9)和/或测量轴(3)的转数和/或偏转角和/或扭矩(12)的单元，并且线性DM(T)A-分析单元(200)包括至少用于测量线性DM(T)A-分析单元调整杆(3')的拉伸力和/或压缩力和/或位置和/或进给运动(9')的单元，其中旋转流变仪(100)的测量轴(3)可旋转地安置在支承(5)中并且线性DM(T)A-分析单元(200)的调整杆(3')可线性调整地安置在支承(5')中以及
其中要检查的样品(19)布置在位置彼此相对的测量部分(1a，1b)之间，其中测量部分(1a)由测量轴(3)并且另一个测量部分(1b)由调整杆(3')承载，其特征在于，
在通过线性DM(T)A-分析单元(200)接纳测量数据的过程中由旋转流变仪(100)的测量轴(3)到线性DM(T)A-分析单元(200)的调整杆(3')上通过样品(19)传递的旋转力或者扭矩和在通过旋转流变仪(100)接纳测量数据的过程中由调整杆(3')通过样品(19)对测量轴(3)施加的拉伸力或压缩力或者线性调节力在确定和/或评估测量数据时补偿。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在确定测量数据的过程中旋转流变仪(100)和DM(T)A-分析单元(200)共同设置在运行中并且样品(19)的测量数据用旋转流变仪(100)和DM(T)A-分析单元(200)直接一个接一个，优选地分别交替地，或同时接纳。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在用旋转流变仪(100)确定测量数据时在调整杆(3')的进给轴(AA)的方向上实现的调整杆(3')的影响在测量轴(3)上补偿，其方式为测量轴(3)和/或由测量轴(3)承受的测量部分(1a)，优选地通过强化支承或施加反作用力，高度不变地相对在旋转流变仪(100)上固定的参考基面(50)保持或在测量部分(1a)上由调整杆(3')施加的线性调节力和由此导致的运动计算上在评估测量数据时补偿。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在用DM(T)A-分析单元(200)确定测量数据时补偿由测量轴(3)对调整杆(3')施加的扭矩的影响，其方式为调整杆(3')和/或测量部分(1b)，优选地通过强化支承或施加反作用力，旋转不变地保持或在测量部分(1b)上由测量轴(3)施加的旋转力并且由此导致的运动计算上在评估测量数据时补偿。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，周期运动，尤其是震荡运动，和/或周期，尤其是震荡的，调整杆(3')和/或测量轴(3)的力作用通过以相同周期实现的反向运动和/或反作用力作用来补偿。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，为校准目的，由调整杆(3')和由测量轴(3)承受的测量部分(1a，1b)无压力地或在给定压力的情况下进行相互的邻接并且实施对测量所需的并且为其给定的调整杆(3')的线性运动和/或测量轴(3)的旋转运动并且在测量轴(3)和调整杆(3')之间以及相反施加的力作用，压缩力或扭矩和导致的运动和/或运动改变优选地以校准表的形式，记录用于校准并且在确定测量数据时提供以用于计算上补偿。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在确定测量数据的过程中由调整杆(3')通过样品(19)对测量轴(3)并且相反施加的力作用和由此导致的运动和/或运动改变持续地感测并且确定，并且考虑立即施加反作用力，反扭矩和/或发起反向运动到调整杆(3')和/或测量轴(3)用于补偿调整杆(3')和/或测量轴(3)的出现的力作用和运动和/或运动改变。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，为了补偿，对于相对基面(50)的高度调节调整或提高测量轴(3)的支承(5)的刚性，和/或对于关于其进给轴(AA)旋转调整或提高调整杆(3')的支承(5')的刚性。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，为了补偿由调整杆(3')施加的力作用，相对在旋转流变仪(100)上给定的基面(50)的由测量轴(3)承受的测量部分(1a)的高度位置保持在给定水平上或者测量部分(1a)在到基面(50)的给定距离上。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，由调整杆(3')对测量轴(3)施加的调节力用在旋转流变仪(100)中设置的用于测量垂直力的单元(9)确定，并且补偿单元(13)的这个值对高度上调整测量轴(3)的调节单元(13)，优选地用于调整垂直力的单元，输送用于调整测量轴(3)或者测量部分(1a)的高度位置和/或DM(T)A-分析单元(200)具有补偿单元(13')，所述补偿单元控制旋转调整杆(3')的单元(31)并且根据感测调整杆(3')的转动位置的传感器(31)发出的信号扭转。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，测量轴(3)与测量部分(1a)和必要时与驱动测量轴(3)的测量电动机(2)相对给定基面(50)在流变仪上用调节驱动装置(21，22)高度上可调节地安放共同在载体(25)上并且对调节驱动装置(21，22)由补偿单元(13)，根据由调整杆(3')对测量轴(3)施加的压缩力施加以调整信号并且对载体(25)进行高度调节。
12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，DM(T)A-分析单元(200)关于基面(50)关于调整杆(3')的调节轴(AA)用旋转驱动装置(7')可选择地安放并且补偿单元(13')控制旋转驱动装置(7')并且DM(T)A-分析单元(200)根据由测量轴(3)对调整杆(3')施加的旋转力旋转DM(T)A-分析装置(200)用于补偿这个力或者扭矩。
13.用于确定流变测量数据的流变仪，其中所述流变仪包括旋转流变仪(100)，所述旋转流变仪包括至少用于测量和/或调整测量部分(1a)的垂直力(9)和/或转数和/或由测量轴(3)施加或对测量轴(3)施加的扭矩和/或测量轴(3)的偏转角的单元，其中所述测量轴(3)在支承(5)中，优选地在空气支承中，优选地在旋转流变仪(100)的基面(50)上的给定高度，可旋转地安放，其中旋转流变仪(100)与线性DM(T)A-分析单元(200)组合，所述线性DM(T)A-分析单元具有在支承(5')中，优选地在空气支承中，优选地在给定转动位置中，引导地线性可调节的调整杆(3')和至少用于测量调整杆(3')的拉伸力和/或压缩力和/或位置和/或进给运动(9')的单元，并且其中测量轴(3)和调整杆(3')分别承受测量部分(1a，1b)，所述测量部分形成测量间隙(1)并且要检查的，优选地粘弹的样品(19)插入位置彼此相对的测量部分(1a，1b)之间的测量间隙(1)中，尤其是用于执行根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，
流变仪具有至少一个补偿单元(13，13')，可用所述补偿单元补偿在用DM(T)A-分析单元(200)接纳或者确定测量数据期间由旋转流变仪(100)的测量轴(3)在线性DM(T)A-分析单元(200)的调整杆(3')上提供样品(19)施加的扭矩并且可用所述补偿单元补偿在用旋转流变仪(100)接纳测量数据期间由调整杆(3')通过样品(19)在测量轴(3)上施加的压缩力。
14.如权利要求13所述的流变仪，其特征在于，在用旋转流变仪(100)和DM(T)A-分析单元(200)同时确定测量数据的情况下施加的扭矩和压缩力可同时用补偿单元(13，13')补偿。
15.如权利要求13或14所述的流变仪，其特征在于，所述补偿单元(13')具有或控制机械，电或气动调节单元(31)或力发生器，用所述调节单元(31)或力发生器可以补偿由测量轴(3)对调整杆(3')施加的扭矩，其方式为调整杆(3')在其支承(5')上旋转不变地保持或者通过强化支承(5')反作用其旋转。
16.如权利要求13-15中任一项所述的流变仪，其特征在于，所述补偿单元(13)具有或控制机械，电或气动调节单元(39，21，22)或力发生器，用所述调节单元(31)或力发生器可以补偿由调整杆(3')对测量轴(3)施加的压缩力，其方式为所述测量轴(3)高度不变地保持或者反作用高度调节。
17.如权利要求13-16中任一项所述的流变仪，其特征在于，所述补偿单元(13，13')包括传感器单元(9，10)，其中所述传感器单元(9)感测由调整杆(3')对测量轴(3)施加的力或扭矩并且实施传感器单元(31)感测由测量轴(3)对调整杆(3')施加的力或扭矩并且控制调节单元(39，21，22)或者力发生器用于补偿由压缩力和扭矩发起的运动。
18.如权利要求13-17中任一项所述的流变仪，其特征在于，对所述补偿单元(13，13')分配至少一个用于校准值的存储器(53)，其在各个测量部分(1a，1b)的直接相互的邻接并且对测量轴(3)和/或调整杆(3')施加以给定在测量时通常的力值和/或扭矩值和/或调节值的情况下确定测量轴(3)对调整杆(3')的力作用以及相反的力作用的校准值，并且调节单元(7，21，22)或力发生器的控制在样品(19)的测量过程中通过考虑保存的校准值和在测量的过程中确定的实际上可用的测量值来实现。
19.如权利要求13-19中任一项所述的流变仪，其特征在于，所述测量轴(3)与空气支承(5)关于其进给轴或者流变仪轴(AA)的方向上的运动不活动地安放和/或所述调整杆(3')与空气支承(6)关于围绕其调节轴(AA)的旋转不活动地安放，并且所述调节单元 (7，21，22)或力发生器设计用于调节到各个支承(5，5')的供气和/或用于改变支承间隙的几何结构和/或调整杆(3')的施加空气的面的大小或到这个面的进给轴(AA)的垂直距离和/或用于调节空气供应和空气施加的面之间的间隙的宽度和/或用于调整涌入各个空气支承中的流体。
20.如权利要求13-19中任一项所述的流变仪，其特征在于，所述调整杆(3')和/或测量轴(3)安放在具有线圈的电磁支承中并且设置用于各个线圈的控制电流调节器作为用于调节各个支承的刚性的调节装置或力发生器。
21.如权利要求13-20中任一项所述的流变仪，其特征在于，设置高度调节单元(21，22)作为力发生器，用所述高度调节单元将旋转流变仪(100)的测量部分(1a)及其测量轴(3)和必要的话驱动的测量电动机(2)保持在关于在流变仪上给定的基面(50)在给定高度位置上或者在可调整水平上并且这个高度调节单元(21，22)可由用于补偿由调整杆(3')对测量轴(3)施加的压缩力的补偿单元(13)控制和高度调节。
22.如权利要求13-23中任一项所述的流变仪，其特征在于，用所述补偿单元(13)可控制用于旋转流变仪(100)的垂直力调整的单元(39)，所述单元由用于垂直力测量的单元(9)与测量信号有关施加在测量轴(3)上由调整杆(3')施加的压缩力并且用于补偿压缩力的确定的值提供给用于垂直力调整的单元(39)。
23.如权利要求13-22中任一项所述的流变仪，其特征在于，用所述补偿单元(13')作为力发生器可控制旋转驱动装置(31)，用所述旋转驱动装置可旋转关于流变仪的基面(50)关于调整杆(3')的调节轴(AA)DM(T)A-分析装置(200)和/或调整杆(3')并且补偿单元(13')根据由测量轴(3)对调整杆(3')施加的扭矩控制旋转驱动装置(31)用于补偿这个力并且扭转线性DM(T)A-分析装置(200)和/或调整杆(3')。
24.如权利要求13-23中任一项所述的流变仪，其特征在于，所述测量轴(3)的旋转轴(AA)和所述调整杆(3')的进给轴叠合。
25.如权利要求13-24中任一项所述的流变仪，其特征在于，所述旋转流变仪(100)的补偿单元(13)和DM(T)A-分析单元(200)的补偿单元(13')结合到公共控制单元(15)，必要的话用于确定的测量值的计算和/或评估单元(16)连接到所述公共控制单元上。
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