JP6504847B2 - 試料の測定データを決定する方法およびレオメータ - Google Patents

Description

本発明は、請求項１の前提部に記載の、試料の測定データを決定する方法に関する。本発明は、さらに、特に本発明による方法を実行するのに適した、請求項１３の前提部に記載のレオメータに関する。

レオメータとは、特に粘弾性試料の流動性を決定する機器のことである。流動性を決定する公知の方法は、例えば、回転試験、クリープ試験、応力緩和試験および振動試験を含む。レオメータを使用して、固体は振動試験においても試験される。このような試験は、「動的機械的分析」として知られる。

動的機械的分析は、ポリマおよびその他の材料の粘弾性特性を決定するためにも用いられる。様々な張力条件を適用することによって、貯蔵弾性係数および損失弾性係数（複素弾性係数）などの材料特性を、温度、周波数およびその他の依存する値に関して決定することができる。

動的機械的熱分析（ＤＭＴＡ）としても知られる動的機械的分析（ＤＭＡ）では、試験片に僅かな正弦波機械的応力が加えられる。試料が純粋に弾性形式で挙動する場合、力の効果と、応答信号との間には時間の経過とともに位相変位は生じない。「ニュートン」流体において生じるような純粋に粘性の挙動では、ちょうど９０°の位相のずれを見ることができる。ポリマなどの粘弾性試料では、位相変位、ひいては弾性および粘性特性を測定することができる。

動的機械的分析を用いて、様々な特性を有する極めて広範囲の様々な材料を試験することができる。可能な限り広い範囲の特性、張力、圧力、曲げまたはねじれなどの広く様々なタイプの応力をカバーするためである。すなわち、エラストマの場合のように低い弾性率値を有する材料、および複合材料の場合のように高い弾性率値を有する材料のための測定装置は、測定装置の制限する力および距離範囲で構成され得る。

小さな横断面を有する材料試料は通常、十分な力分解を得るために引張応力の下で測定される。ＤＭＴＡねじれ測定の高い感度および精度により、このモードは、熱プラスチックを測定するために好ましい。複合材料の異方性特性により、複合材料は、ほとんど専ら曲げモードにおいて分析される。エラストマなどの低い弾性係数値を有する材料は、通常、圧力下またはせん断下で測定される。

本発明の課題は、単一のプローブにおいて、特に同時にまたは狭い時間間隔で、複数の異なるパラメータを測定することができる、方法およびレオメータを提供することである。さらに、このようなレオメータは、設計が単純であるべきであり、最高精度で測定値を決定すべきである。加えて、作動および切換えの容易さが求められる。

これらの課題は、請求項１の特徴部における特徴を有する前記タイプの方法によって達成される。本発明によれば、回転レオメータの測定軸からリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットの調節ロッドへ試料を介して伝達される回転力またはトルクが、リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットによって測定データを得るときと、回転レオメータによって測定データを得るときに、調節ロッドから測定軸へ試料を介して伝達される引張力または圧力による力または直線調節力のために、測定されたデータの決定および／または分析の間に、補償されることが規定されている。

本発明によるレオメータは、請求項１３の特徴部の特徴によって特徴付けられる。本発明によれば、レオメータは、少なくとも１つの補償ユニットを有しており、補償ユニットによって、回転レオメータの測定軸からリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットの調節ロッドへ試料を介して伝達される回転力またはトルクは、リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットによって測定データを得るときと、回転レオメータによって測定データを得るときに、調節ロッドから測定軸へ試料を介して伝達される引張力または圧力による力または直線調節力のために、測定されたデータの決定および／または分析の間に、補償されることが規定されている。

本発明によれば、このように、トルク測定が組み込まれた回転レオメータと、適用可能であれば、力測定が組み込まれたリニアモータを備えるリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットを有する法線力測定との組合せが提供される。本発明による回転レオメータは、構造においてモジュール式であってもよく、レオメータおよびＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットは、レオメータのフレームまたはハウジングにモジュール式に交換可能に配置することができる。本発明によれば、複素せん断弾性係数および複素弾性率、ならびに温度および湿度に関する試料の横方向収縮を、１つの試料において特に同時に測定プロセス内で決定することができる。せん断弾性係数および弾性率は、このように、測定を妥協する試料の非可逆効果なしに、温度および／または振動の周波数および／または振幅に関して同一条件下で決定することができる。実験的条件による試料への構造的変更は、このように、両測定のために同一である。これは、ねじれと引張りとの交代または圧力測定により、同じ試料において、一回の測定において同時にまたは即座に連続する測定において、ポアソン比の決定をも可能にする。このプロセスは、回転レオメータおよびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットの相互の力を補償することによって最大限の精度で可能とされる。

回転レオメータまたはＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットが、要求に応じて、レオメータの上部または底部に組み込まれることもできる。加えて、パラメータの測定誤差は最小限に減じられる。なぜならば、全ての測定は単一の試料において同時にまたは即座に連続して行うことができ、短時間における試料への変化は無視できるまたは存在しないからである。

ポアソン比を決定するための公知のオプションにおいて、円筒状の試料が一軸周波数で模擬実験され、軸方向および横方向延在の振幅、およびそれらの位相変位が測定される。困難は、無接触センサを使用して横方向延在を測定し、位相変位を決定することである。位相変位は極めて小さく、ポアソン比に直接に関連するので、このような測定のための誤差は重要である。この理由から、小さな位相角度を有する試料は、この方法によって測定することができない。

ポアソン比を測定する別の公知の方法は、二次的効果に基づき、例えば、複素弾性係数および動剛性を測定する。試料のジオメトリファクタは、この方法の結果に著しい影響を有する。しかしながら、このジオメトリファクタについての不十分な情報により、この方法は著しく制限されている。別の公知の二次的方法は、ロッド試料における軸方向での波の伝播を測定する。この方法は、周波数範囲の観点で著しく制限されている。

ポアソン比を決定する別のオプションは、２つの係数値を測定するものである。様々な係数値、例えば、複素せん断係数および複素弾性係数はポアソン比に関連することが知られており、せん断係数および弾性係数の場合、この関係は以下の公式によって表される：

複素弾性係数値は、通常、動的機械的分析を使用して決定される。（ＥおよびＧを決定する）個々の測定を行った後、ポアソン比を決定することができる。各測定は個々になされなければならず、装置は再構成されるか、または別の装置が使用されなければならないので、これらの測定は極めて労力の大きなものである。この方法の別の欠点は、決定が単一の試料を用いて行うことができないということである。完全に均質でなく、また等しい寸法を有さない試料による結果的な誤差の効果は、結果的なポアソン比に著しく影響する。加えて、少なくとも２つの試料を使用することによる大きな材料消費は、合成化学においてしばしばそうであるように、材料の入手が困難な状況においては著しく不利である。さらに、試料に対する変化は、測定ごとに生じる。本発明によれば、これらの欠点は、同じ試料の同時測定、または狭い間隔での測定によって回避され、これにより、ポアソン比の正確な決定を行う。

本発明の付加的な利点は、リニアモータが使用されることによって調節ロッドの移動範囲が大きくなるということである。なぜならば、ＤＭＴＡ分析ユニットおよび回転レオメータによる測定を独立して行うことができ、トルク測定によって生ぜしめられる制限がないからである。

付加的な問題は、本発明によって、すなわち、リニアモータの調節ロッドの調節が、誤差を生じ得る測定軸の位置および回転レオメータの測定軸の鉛直方向位置に影響すること、および、測定軸を駆動する回転レオメータの測定モータの回転が、ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットのリニアモータの調節ロッドを、試料を介して、回転運動するように駆動し、その後、リニアモータの調節ロッドは長手方向で堅く取り付けられているだけであるのでリニアモータの調節ロッドが続くこと、によって解決される。正確な読取りを得るために回転レオメータおよびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットの相互の影響を排除するための本発明の本質的な課題は、本発明によれば請求項１および１３の前記特徴によって達成される。このプロセスは、本発明によるレオメータの感度を著しく高めるか、または最高精度での読取りが得られることを可能にする。

概して、本発明により使用される回転レオメータは、公知の回転レオメータの通常の／公知の多様な構造を有している、すなわち、所定のトルク、速度または振動で、極めて正確な空気軸受に取り付けられた測定軸を駆動する測定または駆動モータをも有することに留意すべきである。ほとんど同じことが、本発明により使用されるリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットに当てはまり、このリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットも、このような分析ユニットの従来技術から公知の全ての特徴を有してもよい。本発明の利益を得るために、両装置、すなわち回転レオメータおよびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットが共有のレオメータに組み合わされていることが本発明にとって重要である。

有利には、本発明による方法は、測定データの決定の間、回転レオメータおよびＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットが、一緒に始動され、試料の測定データは、回転レオメータおよびＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットによって、一方の直後に他方によって交互に、または同時に得られるように行われる。特に、このプロセスは、即座に連続した測定の間における試料への変化を回避する。同時測定は、最大の精度でポアソン比を決定する。

測定データがＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットと同時に回転レオメータによって得られるならば、回転レオメータによる測定データの決定の間における調節ロッドの送り軸線の方向での測定軸に対する調節ロッドの影響は、回転レオメータにおいて決定された基準点に対して一定の高さに保たれるように、測定軸および／または測定軸によって支持された測定構成部材を支持することによって、好適には、軸受を剛性化するかまたは反力を加えることによって補償されるか、または調節ロッドの測定構成部材に加えられる直線的な調節力および結果としての移動が、測定データの分析の間に、計算によって補償されると有利である。

ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットによる測定データの決定の間、測定軸によって調節ロッドに加えられるトルクの効果を、調節ロッドおよび／または測定部を回転方向で不変に維持することによって、好適には軸受を剛性化するかまたは反力を加えることによって、または、測定データの分析の間に、測定軸によって測定部に加えられる回転力およびその結果としての移動を計算によって補償することによって、補償することは単純である。

力またはトルクは、常に同じ移動方向で加えられるわけではなく、周期的な力または振動の力が頻繁に生じるので、本発明によれば、調節ロッドおよび／または測定軸の周期的移動、特に振動、および／または周期的な力、特に振動する力は、同じ間隔で生じる反対運動および／または反力によって補償されることが規定されてよい。

回転レオメータによってリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットにまたはその逆に加えられる力を補償するために、調節ロッドおよび測定軸によって支持された測定部は、圧力なしにまたは所定の圧力で互いに当接しており、測定のために必要な調節ロッドの規定された直線移動および／または測定軸の回転運動が行われ、測定軸と調節ロッドとの間またはその逆に生じる力、圧力またはトルク、およびその結果としての移動および／または移動の変化が、好適には較正テーブルの形式で、計算による補償のための測定データの決定の間に較正のために記録されかつ利用されることが規定されてよい。較正テーブルが得られることにより、測定の間に得られた読取りは、リンクまたは変換されてよく、これにより、正確な読取りとして利用可能である。これらの較正値は、センサによって得られた読取りに基づく補償と組み合わされてもよい。

特に測定データの迅速な決定のために、測定データを決定する間、調節ロッドによって試料を介して測定軸にまたはその逆に加えられる力、および結果としての移動および／または移動の変化が、継続的に検出および決定され、前記調節ロッドおよび／または測定軸の力および移動および／または移動の変化を補償するために、調節ロッドおよび／または測定軸における反力、逆トルクの即座の提供、および／または調節ロッドおよび／または測定軸における対抗運動の導入のために使用されると、有利である。適切な速度および精度で反応するセンサにより、力、トルクおよび／または直線運動を検出し、かつ対応する対抗運動または対応する反力の提供を生じることができる。

レオメータおよびＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットの相互影響に対する反応は、基部に対する高さ調節に関する測定軸の軸受の剛性を調節するまたは増大することによっておよび／または送り軸線を中心とする回転に関する測定ロッドの軸受の剛性を調節するまたは増大することによって、排除または回避されてよい。調節ロッドによって加えられる力を補償するために、測定軸によって支持された測定部の高さは、回転レオメータに規定された基部に対して所定のレベルまたは所定の距離に保持されることも規定されてよい。この補償は、特に単純に実施される。

実際には、調節ロッドによって測定軸に加えられる調節力は、回転レオメータに設けられた法線力測定ユニットによって決定され、これらの読取りは、測定軸または調節部の高さを調節するために補償ユニットに提供され、調節ユニットは測定軸の高さを調節し、および／またはＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットは、補償ユニットを有しており、補償ユニットは、調節ロッドを回転させるユニットを制御し、調節ロッドの回転位置を決定するセンサに依存してユニットを回転させると、補償のために単純および有効であることが分かった。

補償のために、測定部と、測定軸を駆動するあらゆる測定モータを備えた測定軸は、高さ調節を許容するために調節駆動装置を備えたレオメータ上の所定の基部と向き合って支持体に一緒に取り付けられており、調節駆動装置には、調節ロッドによって測定軸に加えられる圧力による力に応じて調節信号が提供され、これにより、支持体を高さ調節することが規定されてもよい。

ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットが、回転駆動装置によって調節ロッドの調節軸線を中心として基部に対して回転可能に取り付けられており、補償ユニットが回転駆動装置を制御し、ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットは、測定軸によって調節ロッドに加えられる回転力に応じて、これらの力またはトルクを補償するために、ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットを回転させるならば、良好な補償および正確な測定結果が可能になる。

本発明によるレオメータにおいて、トルクおよび圧力による力は、回転レオメータおよびＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットによる測定データの同時決定の場合に、補償ユニットによって同時に補償可能であると有利である。これは、不必要な時間消費なく同じ試料から回転レオメータおよびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットによって同時に測定データを得ることを単純にする。

構造的な意味において、補償ユニットは、機械式、電気式または空圧式調節ユニットまたはエンジンを有する、または機械式、電気式または空圧式調節ユニットまたはエンジンを制御し、機械式、電気式または空圧式調節ユニットまたはエンジンによって、測定軸によって調節ロッドに加えられたトルクを、調節ロッドを軸受において不変の回転位置に保持することによって、または軸受を剛性化することによって調節ロッドの回転を打ち消すことによって、保証することができるならば、作動のために単純かつ有利である。

補償ユニットが、機械式、電気式または空圧式調節ユニットまたはエンジンを有する、または機械式、電気式または空圧式調節ユニットまたはエンジンを制御し、前記機械式、電気式または空圧式調節ユニットまたはエンジンによって、調節ロッドによって測定軸に加えられた圧力による力を、測定軸を一定の高さに維持するかまたは高さ調節を打ち消すことによって保証することができるならば、単純な構造および良好な制御を得ることができる。

回転レオメータによってＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットにおよびその逆に加えられる力を吸収するために、補償ユニットが、センサユニットを有しており、センサユニットは、調節ロッドによって測定軸に加えられかつ測定軸によって調節ロッドに加えられる力またはトルクを検出し、かつ圧力による力およびトルクによって開始された移動を補償するために調節ユニットまたはエンジンを制御することが有効である。

測定データを評価しかつ相互影響を補償するために、補償ユニットが、それぞれの測定部の直接の相互の当接、および規定された慣用の力および／またはトルクおよび／または測定のための調節値の提供の場合に、測定軸によって調節ロッドにまたはその逆に加えられる力のために決定された較正値のための少なくとも１つのメモリと関連させられており、かつ、試料における測定の間に調節ユニットまたはエンジンの制御は、記憶された較正値および測定の間に決定された実際の読取りを考慮すると、有利である。

回転レオメータの測定軸が、調節ロッドの送り方向またはレオメータ軸線の方向での移動に関して空気軸受によって堅く取り付けられている、および／または調節ロッドは、調節軸線を中心とする回転に関して空気軸受によって堅く取り付けられており、調節ユニットまたはエンジンは、それぞれの軸受への空気供給を調節するために、および／または軸受間隙のジオメトリおよび／または空気が供給される調節ロッドの領域のサイズまたはこの領域から送り軸線までの垂直距離を変化させるために、および／または空気供給面と空気受容面との間の間隙の幅を調節するために、および／またはそれぞれの空気軸受への流体流入を調節するために、配置されているならば、正確な作動および読取りが得られる。

調節ロッドおよび／または測定軸が、電磁軸受に取り付けられており、軸受のコイルのための制御電流調整器が、それぞれの軸受の剛性を調節するための調節装置またはエンジンとして提供されていることが特に有利であり得る。

高さ調節ユニットがエンジンとして提供されており、高さ調節ユニットによって、回転レオメータの測定部およびその測定軸およびあらゆる駆動測定モータが、レオメータにおいて規定された基部に関して所定のまたは調節可能なレベルに維持され、高さ調節ユニットは、調節ロッドによって測定軸に加えられた圧力による力を補償するために、補償ユニットによって高さが制御可能および調節可能であるならば、補償は単純である。

調節ロッドによって測定軸に加えられる圧力による力についての、法線力測定ユニットからの測定信号を受け取る回転レオメータのための法線力調節ユニットを、補償ユニットによって制御し、圧力による力を保障するために、法線力調節ユニットに得られた値を提供することも可能である。

回転駆動装置であって、回転駆動装置によってＤＭ（Ｔ）Ａ分析装置および／または調節ロッドを調節ロッドの調節軸線を中心にしてレオメータの基部に対して回転させることができ、エンジンとしての補償ユニットによって制御することができ、補償ユニットは回転駆動装置を、測定軸によって調節ロッドに加えられるトルクに応じて、この力を補償するために制御し、これによりＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットおよび／または前記調節ロッドを回転させるならば、正確な補償が可能である。

本発明によるレオメータの構造のために、測定軸の回転軸線と調節ロッドの送り軸線とが一致している、および／または回転レオメータの補償ユニットと、ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニットの補償ユニットとは、共有された制御ユニットに組み合わされており、共有された制御ユニットに、得られた読取りのためのコンピュータおよび／または分析ユニットが接続されていると有利である。

本発明は、以下に図面を参照して例としてさらに詳細に説明される。

本発明によるレオメータの概略図である。 平面図および図２ｂにおける断面図での補償オプションの一例の概略図である。

図１に示されたレオメータは、フレーム２４および支持体２５を備えた三脚２０に取り付けられた、２つの、好適にはモジュール式に構成された、ひいては交換可能なユニットを有しており、そのうち上側のユニットは、回転レオメータ１００から成り、下側のユニットは、リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００から成る。リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００が上部において、回転レオメータ１００が下部において、フレームの近くに取り付けられることも可能である。

回転レオメータ１００は、測定モータ領域１７を備える支持体２５を有しており、測定モータ領域１７には、測定または駆動モータ２が配置されており、測定または駆動モータ２は、回転空気軸受５に取り付けられた測定軸３を駆動する。回転空気軸受５は、測定軸３または測定軸３に結合された軸受プレート３０を支持し、これを中心合わせする。択一的な軸受オプション、例えば磁気軸受が使用されてもよい。測定部１ａを、継手４を介して測定軸３に結合することができる。

支持体２５は、高さ調節可能な形式で制御装置２３を介してねじ回しスピンドル２２に取り付けられている。ねじ回しスピンドル２２はサーボモータ２１によって駆動され、フレーム２４において規定された基部５０に対する支持体２５の高さおよび／または支持体２５の調節経路が、経路測定ユニット２６によって測定されてよい。

概して、支持体２５のあらゆる空圧式、液圧式、圧電式または電気機械式高さ調節が可能であり、支持体２５の鉛直方向位置は、光学式、機械式または電気式に決定されてよい。

回転レオメータ１００は、有利には、測定軸３および／または軸受プレート３０および／または軸受５における法線力測定ユニット９を有しており、この法線力測定ユニット９によって、レオメータ１００の軸線ＡＡの方向で測定軸３０に加えられる力を決定することができる。同時に、この法線力測定ユニット９は、軸線ＡＡの方向で軸受プレート３０および／または測定軸３に力を加えるように構成されていてよい。法線力測定ユニット９に代えてまたはこれに加えて、高さ測定ユニット３９が、測定軸３および／または軸受プレート３０の鉛直方向位置または高さの変化のためのセンサとして提供されていてよい。あらゆる調節ユニットは、力測定ユニット９および／または高さ測定ユニット３９によって制御されてよく、これらは、軸線ＡＡの方向の方向で測定軸３に加えられる力を打ち消し、かつ測定部１ａの鉛直方向位置を一定に維持するために使用することができる。このような調節ユニットは、機械式、空圧式、液圧式、電気式、圧電式または電気機械式に作動してよい。このような調節ユニットは、例えば、法線力測定ユニット９に組み込まれているか、またはねじ回しスピンドル２２を駆動するサーボモータ２１の形式であってよく、このサーボモータ２１は、高さ測定ユニット３９から調節信号を受け取る。

駆動または測定モータ２は、トルク検出器１２を有しており、このトルク検出器１２によって、駆動または測定モータ２によってまたは駆動または測定モータ２に加えられるトルクが決定されてよい。これに代えて、測定モータの電流消費に基づいてトルクが決定されてもよい。加えて、測定軸３用の角度エンコーダ７が設けられており、この角度エンコーダ７によって、測定軸３の回転角を決定することができるか、または測定軸３の回転を検出することができる。トルクおよび／または回転角および／または存在する法線力は、回転レオメータ１００のための重要な読取りである。

測定部１ａとは反対側の測定部１ｂは、回転レオメータ１００と対向して配置されたＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００の直線的に可動な調節ロッド３’またはレバーによって支持されている。測定部１ａおよび１ｂは間隙１を形成しており、この間隙１に、試験される試料１９が配置される。測定部１ａは、継手４’を介してリニアモータ２’に交換可能に結合することができる。リニアモータ２’は、レオメータ軸線ＡＡの方向で、空気軸受６に取り付けられた調節ロッド３’を調節する。経路エンコーダ８は、調節経路を測定するために調節ロッド３’と関連させられている。調節ロッド３’によって加えられる圧力または引張力の測定は、法線力測定ユニット９を使用してまたは専用の力測定ユニットによって行うことができる。好適には、リニアモータまたは調節モータ２’は測定モータであり、引張力または圧力による力は、リニアモータ２’の電力消費によって決定することができる。軸線ＡＡを中心とする調節ロッド３’のあらゆる回転を決定するために、角度エンコーダ１０が設けられていてよく、この角度エンコーダ１０は、調節ロッド３’を回転させるように回転ユニット３１を制御する。

特に粘弾性特性を有する試料１９のパラメータを決定するための測定の間、リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００の調節ロッド’の調節運動は、試料１９に加えられた張力または圧力に応じて、測定軸３または軸受プレート３０の上昇または下降を生ぜしめる。しかしながら、測定軸３は、このような上昇または下降に耐えるように十分に剛性に取り付けられていないので、測定において不正確を生ぜしめる。この理由から、リニアモータ２’によって調節ロッド３’および試料１９を介して測定軸３または軸受プレート３０に加えられる調節力のための補償が、測定軸３に反力を加えることによって、要求される。

測定部１ａの回転の際、この回転は、試料１９を介して測定部１ｂ、ひいては調節ロッド３’に作用する。このトルクによって生ぜしめられる調節ロッド３’の回転を打ち消すために、調節ロッド３’は、トルクまたは回転ディレクタ、好適には角度エンコーダ１０と関連させられており、反対方向に、回転させられるか、または角度エンコーダ１０によって制御される回転ユニット３１からトルクを受け取り、測定軸３によって加えられたトルクとは反対に回転する。検出器は、構造において光学式、電子式または電気機械式であってよい。回転ユニットは、機械式、電気機械式、電気式、空圧式または液圧式に作動してよい。

このように、調節ロッド３’は、一定の回転位置に維持され、測定軸３は、一定の鉛直方向位置に維持される。

回転レオメータ１００によってリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００にまたはその逆に加えられるそれぞれの力は、これにより、センサによって決定され、対応するエンジン、すなわちトルク伝達装置またはリニア調節エレメントは、特に回転レオメータ１００およびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００による試料の同時測定の間に生じるこれらの力を打ち消すように制御される。所要のセンサおよび調節ユニットは、補償ユニット１３，１３’の一部であり、この補償ユニット１３，１３’は、回転レオメータ１００およびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００のために設けられており、センサを検出し、調節ユニットを制御する。あらゆる力またはトルクおよび調節移動はオンラインで検出され、即座に打ち消される。

補償ユニット１３，１３’が、コンピュータまたは分析ユニットとしておよびユーザインターフェースとしても機能することができる、上位制御およびレギュレータユニット１５によって作動または制御されると有利である。

調節ロッド３’および測定軸３の互いの周期的移動、特に振動および／または周期的な、特に振動する力は、同じ間隔で生じる反対運動および／または反力によって即座に補償される。

力、調節運動およびトルクを補償するために、較正目的のために、調節ロッド３’および測定軸３によって支持された測定部１ａ，１ｂは、圧力なしにまたは所定の圧力で互いに当接させられ、測定のために必要な、調節ロッド３’の所定の直線運動および／または測定軸３の回転運動が行われる。測定軸３と調節ロッド３’との間およびその逆に加えられる力、圧力またはトルク、結果的な力、トルク、移動および／または移動における変化は、較正値として、好適には較正テーブルの形式で記録され、測定データの決定の間に測定データの数学的補償のために利用可能とされる。較正値のために制御ユニット１５にメモリ５３が設けられていてよい。

補償ユニット１３，１３’は、機械式、電気式、液圧式または空圧式の調節ユニットまたはエンジン、例えば、センサユニットによって制御される、法線力測定ユニット９、回転ユニット３１または高さ調節ユニット２２、例えば、法線力測定ユニット、角度エンコーダ７、高さ測定ユニット３９、または角度エンコーダ１０を有しており、センサユニットは、測定軸３によって調節ロッド３’に、および調節ロッド３’によって測定軸３に加えられるトルクおよび調節力を検出し、調節ユニットは、所要の補償を開始する。調節ユニットは、例えば、圧電式、電磁式、機械式、液圧式または空圧式エンジンであってよい。特に、光学式および／または電気式、例えば容量または誘導センサユニットが使用されてもよい。

測定軸３および調節ロッド３’が空気軸受５，６に配置されている場合、測定軸３が軸線ＡＡの方向での移動に関して空気軸受５に堅く取り付けられている、および／または調節ロッド３’が軸線ＡＡを中心とする回転に関して空気軸受６に堅く取り付けられていると、有利である。このために、調節ユニットまたはエンジンは、それぞれの軸受への空気供給を調節しかつ／または間隙のジオメトリおよび／または調節ロッド３’の空気受容面のサイズまたはこの面と軸線ＡＡとの間の垂直距離を変更し、かつ／または空気供給および空気受容面の間の間隙の幅を調節し、かつ／またはそれぞれの空気軸受に流入する流体の圧力および量を変化させるために、空気供給を調節してよい。このようなオプションは図２に示されている。

別のオプションは、調節ロッド３’および／または測定シャフト３が電磁軸受に取り付けられており、それぞれのプランジングコイルのための制御電流レギュレータが、測定軸３および／または調節ロッド３’を検出する力および／または経路センサによって制御されるそれぞれの軸受の剛性を調節するための調節ユニットまたはエンジンとして提供されることである。

測定軸３による回転レオメータ１００の単純な高さ調節は、高さ調節ユニットが、トルクモータ２１およびスピンドル２２を含むエンジンとして提供され、このエンジンによって、回転レオメータ１００および測定軸３の支持部２５および／または測定部１ａ、および適用可能であるならば、駆動測定モータ２が、回転レオメータ１００における規定された基部５０に対する規定された鉛直方向位置または調節可能なレベルに維持されるならば、得られる。この高さ調節ユニットは、高さ測定ユニット３９の信号に応じて、調節ロッド３’によって測定軸３に加えられる圧力による力を補償するために補償ユニット１３によって制御することができる。

補償ユニット１３は、調節ロッド３’によって測定軸３に加えられる圧力による力に関する法線力測定ユニット９の測定信号に応じて、法線力調節ユニットを、すなわちレオメータを所定の高さに維持する力のために、制御してよい。補償ユニット１３は、あらゆる較正値を使用して法線力調節ユニットを制御する。

回転駆動装置３１は、調節ロッド３’の回転位置のためのエンジンとして提供されてよく、回転駆動装置３１によって、ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００の全体を調節ロッド３’とともにレオメータ１００の基部５０に対して調節ロッド３’の調節軸線、すなわちレオメータ軸線ＡＡを中心にして回転させることができる。補償ユニット１３’は、測定軸３によって調節ロッド３’に加えられたトルクに応じて回転駆動装置を制御し、この力を補償し、リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析装置２００を回転させる。

このような手段によって、ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００のリニア測定モータ２’または調節ロッド３’への回転レオメータ１００のトルクの影響、およびレオメータ１００の駆動または測定モータ２にリニア測定モータ２’によって加えられる力の影響を補償することが単純となる。

測定軸３および調節ロッド３’のための磁気軸受の使用も可能であり、磁気軸受は、パワーレギュレータによって影響されてよい。

本発明によるレオメータは、周期的な調節運動、例えば、回転レオメータ１００またはその測定軸３に伝達される、調節モータ２’によって試料１９に加えられる正弦波振動をも補償する。

回転レオメータ１００およびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００は、同時に始動させられ、試料１９から測定データを同時に得てもよいが、即座に連続して始動させられ、即座に連続した時間枠において同じ試料１９から測定データを得てもよい。

補償を要求するあらゆるトルクは、容易に、３００ｍＮｍであり得る。調節運動の周波数は、５０Ｈｚ以上であってよい。線形力は、５０Ｎ以上であってよい。

図２ａおよび図２ｂは、リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット２００の調節ロッド３’用の空気軸受６の概略図である。特に空気ジェットまたは圧電力、液圧力または電磁力を受けてよいウィング４５，４５’が、調節ロッド３’に取り付けられている。軸受ブロック６ａおよび６ｄまたは６ｂおよび６ｃによるウィング４５，４５’への力の提供が変化させられると、ウィング４５，４５’および調節ロッド３’は、最も大きな力の方向に回転する。これにより、調節ロッド３’に加えられるトルクが打ち消されてよい。センサ４６は、ウィング４５，４５’の位置および／または移動を検出し、補償ユニット１３’の調節ユニットは、力または空気ジェットを制御する。

前述の場合、ウィング４５，４５’は空気ジェットに曝される。調節ロッド３’およびそのウィング４５，４５’は、軸線ＡＡの方向に可動であるように取り付けられている。ウィング４５，４５’は、多孔質軸受ブロック６ａ，６ｂ，６ｃ，６ｄの間に配置されており、これらの軸受ブロックから、調節可能な強さの空気ジェットが、ウィング４５，４５’において方向付けられる。

１ａ，１ｂ 測定部、 ２ 測定または駆動モータ、 ３ 測定軸、 ３’ 調節ロッド、 ４，４’ 継手、 ５ 回転空気軸受、 ６ 空気軸受、 ６ａ，６ｂ，６ｃ，６ｄ 軸受ブロック、 ７ 角度エンコーダ、 ９ 法線力測定ユニット、 １０ 角度エンコーダ、 １２ トルク検出器、 １５ 制御ユニット、 １７ 測定モータ領域、 １９ 試料、 ２０ 三脚、 ２１ サーボモータ、 ２２ ねじ回しスピンドル、 ２３ 制御装置、 ２４ フレーム、 ２５ 支持体、 ２６ 経路測定ユニット、 ３９ 高さ測定ユニット、 ４５，４５’ ウィング、 ５０ 基部、 ５３ メモリ、 １００ 回転レオメータ、 ２００ リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット

Claims (25)

1. 回転レオメータ（１００）およびリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）を使用して、粘弾性特性を備える試料の測定データを決定する方法であって、前記回転レオメータ（１００）は少なくとも、測定軸（３）によってまたは測定軸（３）に加えられる法線力および／または測定軸（３）の速度および／または偏角および／またはトルク（１２）を測定および／または調節するためのユニットを有しており、前記リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）は少なくとも、調節ロッドまたはレバー（３’）の引張力および／または圧力による力および／または位置および／または送り移動（９’）を測定するためのユニットを有しており、前記回転レオメータ（１００）の前記測定軸（３）は、軸受（５）に回転可能に取り付けられており、前記リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）の調節レバー（３’）は、軸受（５’）に直線移動可能に取り付けられており、
   試験される試料（１９）は、対向した測定部（１ａ，１ｂ）の間に配置されており、前記測定部のうちの一方の測定部（１ａ）は、前記測定軸（３）によって支持されており、他方の測定部（１ｂ）は、前記調節ロッド（３’）によって支持されており、
   前記回転レオメータ（１００）の前記測定軸（３）から前記リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）の前記調節ロッド（３’）へ前記試料（１９）を介して伝達される回転力またはトルクは、前記リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）によって測定データを得るときと、前記回転レオメータ（１００）によって測定データを得るときに、前記調節ロッド（３’）から前記測定軸（３）へ前記試料（１９）を介して伝達される引張力または圧力による力または直線調節力のために、測定されたデータの決定および／または分析の間に、補償されることを特徴とする、試料の測定データを決定する方法。
2. 測定データの決定の間、前記回転レオメータ（１００）および前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）は、一緒に始動され、前記試料（１９）の測定データは、前記回転レオメータ（１００）および前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）によって、一方の直後に他方によって交互に、または同時に得られる、請求項１記載の方法。
3. 測定データが前記回転レオメータ（１００）によって得られる場合、前記調節ロッド（３’）の送り軸線（ＡＡ）の方向での前記測定軸（３）に対する前記調節ロッド（３’）の影響は、前記測定軸（３）、および／または該測定軸（３）によって支持された測定構成部材（１ａ）を、軸受を剛性化するかまたは反力を加えることによって、前記回転レオメータ（１００）において決定された基準点（５０）に対して一定の高さに保たれることを維持することによって補償されるか、または前記調節ロッド（３’）の前記測定構成部材（１ａ）に加えられる直線的な調節力および結果としての移動が、測定データの分析の間に数学的に補償される、請求項１または２記載の方法。
4. ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）による測定データの決定の間、測定軸（３）によって調節ロッド（３’）に加えられるトルクの効果は、調節軸（３’）および／または測定部（１ｂ）が、軸受の剛性化または反力の提供によって、回転方向不変に維持されるか、または測定軸（３）によって測定部（１ｂ）に加えられる回転力およびそれから生じる移動が、測定データの分析の間に計算によって補償されることによって、補償される、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
5. 互いの前記調節ロッド（３’）および前記測定軸（３）の周期的移動および／または周期的な力は、同じ間隔で生じる反対運動および／または反力によって即座に補償される、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
6. 前記調節ロッド（３’）および前記測定軸（３）によって支持された測定部（１ａ，１ｂ）は、圧力なしにまたは所定の圧力で互いに当接しており、測定のために必要な、前記調節ロッド（３’）の規定された直線移動および／または前記測定軸（３）の回転運動が行われ、前記測定軸（３）と前記調節ロッド（３’）との間またはその逆で生じる力、圧力またはトルク、およびその結果としての移動および／または移動の変化が、記録され、測定データの決定の間に較正のために、数学的な補償のために、較正テーブルの形式で利用される、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
7. 測定データの決定の間、前記調節ロッド（３’）によって前記試料（１９）を介して前記測定軸（３）にまたはその逆に加えられる力、および結果としての移動および／または移動の変化が、継続的に検出および決定され、反力、逆トルクの即座の提供のために使用され、および／または前記調節ロッド（３’）および／または前記測定軸（３）における対抗運動の導入は、前記調節ロッド（３’）および／または前記測定軸（３）の力および移動および／または移動の変化を補償する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
8. 補償するために、前記測定軸（３）の軸受（５）の剛性は、基部（５０）に対する高さ調節に関して増大または調節されるおよび／または前記調節ロッド（３’）の送り軸線（ＡＡ）を中心とする回転に関して前記調節ロッド（３’）の軸受（５’）の剛性が調節または増大させられる、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
9. 前記調節ロッド（３’）によって加えられる力を補償するために、前記測定軸（３）によって支持された測定部（１ａ）の高さは、前記回転レオメータ（１００）に規定された基部（５０）から所定のレベルまたは所定の距離に保持される、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
10. 前記調節ロッド（３’）によって前記測定軸（３）に加えられる調節力は、前記回転レオメータ（１００）に設けられた法線力測定ユニット（９）によって決定され、これらの読取りは、前記測定軸（３）または前記測定部（１ａ）の高さを調節するために補償ユニット（１３）、調節ユニット（１３）、法線力調節ユニット（９）へ提供され、および／またはＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）は、補償ユニット（１３’）を有しており、該補償ユニット（１３’）は、前記調節ロッド（３’）を回転させるユニット（３１）を制御し、前記調節ロッド（３’）の回転位置を決定するセンサによって提供された信号に関して前記ユニット（３１）を回転させる、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
11. 前記測定軸（３）は、前記測定部（１ａ）、および前記測定軸（３）を駆動するあらゆる測定モータ（２）と一緒に、支持体（２５）に、レオメータに設けられた基部（５０）と対向して、調節駆動装置（２１，２２）によって、高さ調節を許容するために取り付けられており、前記調節駆動装置（２１，２２）は、前記調節ロッド（３’）によって前記測定軸（３）に加えられる圧力による力に応じて、調節信号が提供され、前記支持体（２５）を高さ調節する、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
12. 前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）は、回転駆動装置（７’）によって、前記調節ロッド（３’）の調節軸線（ＡＡ）を中心として基部（５０）に対して回転可能に取り付けられており、前記補償ユニット（１３’）は、前記回転駆動装置（７’）を制御し、前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）は、前記測定軸（３）によって前記調節ロッド（３’）に加えられる回転力に応じて、これらの力またはトルクを補償するために、前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）を回転させる、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
13. レオメトリ測定データを決定するレオメータであって、該レオメータは、測定部（１ａ）の法線力および／または速度および／または測定軸（３）によってまたは測定軸（３）に加えられるトルクおよび／または測定軸（３）のたわみの角度を測定するためのユニットを少なくとも有する回転レオメータ（１００）を含み、前記測定軸（３）は、軸受（５）において、前記回転レオメータ（１００）の基部（５０）上の所定の高さに回転可能に取り付けられており、前記回転レオメータ（１００）は、軸受（５’）において、所定の回転位置で案内された直線的に調節可能な調節ロッド（３’）を有するリニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）、および前記調節ロッド（３’）の引張力および／または圧力による力および／または位置および／または送り移動（９’）を測定するためのユニットと少なくとも組み合わされており、前記測定軸（３）および前記調節ロッド（３’）はそれぞれ、測定間隙（１）を形成する測定部（１ａ，１ｂ）を有しており、粘弾性の、試験される試料（１９）は、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法を行うために、向かい合った測定部（１ａ，１ｂ）の間の前記測定間隙（１）に挿入されている、レオメータにおいて、
    前記レオメータは、少なくとも１つの補償ユニット（１３，１３’）を有しており、該補償ユニットによって、前記調節ロッド（３’）から前記測定軸（３）へ前記試料（１９）を介して伝達される引張力または圧力による力または直線調節力のために、前記リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）によって測定データを得るときと、前記回転レオメータ（１００）によって測定データを得るときの、前記回転レオメータ（１００）の前記測定軸（３）から前記リニアＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）の前記調節ロッド（３’）へ前記試料（１９）を介して伝達される回転力またはトルクは、測定されたデータの決定および／または分析の間に、補償されることを特徴とする、レオメトリ的測定データを決定するレオメータ。
14. 前記トルクおよび前記圧力による力は、前記回転レオメータ（１００）および前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）による測定データの同時決定の場合に、前記補償ユニット（１３，１３’）によって同時に補償可能である、請求項１３記載のレオメータ。
15. 前記補償ユニット（１３’）は、機械式、電気式または空圧式調節ユニット（３１）またはエンジンを有する、または機械式、電気式または空圧式調節ユニット（３１）またはエンジンを制御し、前記機械式、電気式または空圧式調節ユニット（３１）またはエンジンによって、前記測定軸（３）によって前記調節ロッド（３’）に加えられたトルクを、前記調節ロッド（３’）を軸受（５’）において不変の回転位置に保持するかまたは前記軸受（５’）を剛性化することによって前記調節ロッドの回転を打ち消すことによって、保証することができる、請求項１３または１４記載のレオメータ。
16. 前記補償ユニット（１３）は、機械式、電気式または空圧式調節ユニット（３９，２１，２２）またはエンジンを有する、または機械式、電気式または空圧式調節ユニット（３９，２１，２２）またはエンジンを制御し、前記機械式、電気式または空圧式調節ユニットまたはエンジンによって、前記調節ロッド（３’）によって前記測定軸（３）に加えられた圧力による力を、前記測定軸（３）を一定の高さに維持するかまたは高さ調節を打ち消すことによって保証することができる、請求項１３から１５までのいずれか１項記載のレオメータ。
17. 前記補償ユニット（１３，１３’）は、センサユニット（９，１０）を有しており、該センサユニット（９）は、前記調節ロッド（３’）によって前記測定軸（３）に加えられかつ前記測定軸（３）によって前記調節ロッド（３’）に加えられる力またはトルクを検出し、かつ圧力による力およびトルクによって開始された移動を補償するために前記調節ユニット（３９，２１，２２）またはエンジンを制御する、請求項１３から１６までのいずれか１項記載のレオメータ。
18. 前記補償ユニット（１３，１３’）は、それぞれの測定部（１ａ，１ｂ）の直接の相互の当接、および規定された慣用の力および／またはトルクおよび／または測定のための調節値の提供の場合に、前記測定軸（３）によって前記調節ロッド（３’）にまたはその逆に加えられる力のために決定された較正値のための少なくとも１つのメモリ（５３）と関連させられており、記憶された較正値および測定の間に決定された実際の読取りを考慮するために、試料（１９）における測定の間に調節ユニット（７，２１，２２）またはエンジンの制御を行う、請求項１３から１７までのいずれか１項記載のレオメータ。
19. 前記測定軸（３）は、送り軸線またはレオメータ軸線（ＡＡ）の方向での移動に関して空気軸受（５）と堅く取り付けられている、および／または前記調節ロッド（３’）は、調節軸線（ＡＡ）を中心とする回転に関して空気軸受（６）と堅く取り付けられており、前記調節ユニット（７，２１，２２）またはエンジンは、それぞれの軸受（５，５’）への空気供給を調節するためにおよび／または軸受間隙のジオメトリおよび／または空気が供給される調節ロッド（３’）の領域のサイズまたはこの領域から送り軸線（ＡＡ）までの垂直距離を変化させるように、および／または空気供給面と空気受容面との間の間隙の幅を調節するためにおよび／またはそれぞれの空気軸受への流体流入を調節するために、配置されている、請求項１３から１８までのいずれか１項記載のレオメータ。
20. 前記調節ロッド（３’）および／または前記測定軸（３）は、コイルを備えた電磁軸受に取り付けられており、それぞれのコイルのための制御電流調整器が、それぞれの軸受の剛性を調節するために調節装置またはエンジンとして提供されている、請求項１３から１９までのいずれか１項記載のレオメータ。
21. 高さ調節ユニット（２１，２２）がエンジンとして提供されており、前記高さ調節ユニットによって、回転レオメータ（１００）およびその測定軸（３）およびあらゆる駆動測定モータ（２）の測定部（１ａ）が、レオメータ（１００）において規定された基部（５０）に関して所定のまたは調節可能なレベルに維持され、前記高さ調節ユニット（２１，２２）は、前記調節ロッド（３’）によって前記測定軸（３）に加えられた圧力による力を補償するために、前記補償ユニット（１３）によって高さが制御可能および調節可能である、請求項１３から２０までのいずれか１項記載のレオメータ。
22. 前記調節ロッド（３’）によって前記測定軸（３）に加えられる圧力による力についての、法線力測定ユニット（９）からの測定信号を受け取る回転レオメータ（１００）のための法線力調節ユニット（３９）を、補償ユニット（１３）によって制御することができ、圧力による力を保障するために、法線力調節ユニット（３９）に得られた値を提供する、請求項１３から２１までのいずれか１項記載のレオメータ。
23. 回転駆動装置（３１）であって、該回転駆動装置（３１）によって前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）および／または前記調節ロッド（３’）を該調節ロッド（３’）の調節軸線（ＡＡ）を中心にして前記レオメータ（１００）の全機器部（５０）に対して回転させることができる、回転駆動装置（３１）を、エンジンとしての補償ユニット（１３’）によって制御することができ、該補償ユニット（１３’）は前記回転駆動装置（３１）を、前記測定軸（３）によって前記調節ロッド（３’）に加えられるトルクに応じて、この力を補償するために制御し、これにより、前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）および／または前記調節ロッド（３’）を回転させる、請求項１３から２２までのいずれか１項記載のレオメータ。
24. 前記測定軸（３）の回転軸線（ＡＡ）および前記調節ロッド（３’）の送り軸線とは、一致している、請求項１３から２３までのいずれか１項記載のレオメータ。
25. 前記回転レオメータ（１００）の前記補償ユニット（１３）と、前記ＤＭ（Ｔ）Ａ分析ユニット（２００）の前記補償ユニット（１３’）とは、共有された制御ユニット（１５）に組み合わされており、該共有された制御ユニット（１５）に、得られた読取りのためのコンピュータおよび／または分析ユニット（１６）が接続されている、請求項１３から２４までのいずれか１項記載のレオメータ。