DE102010047622B4 - Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Rheometer sowie Rheometer - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Rheometer, bei dem mit einem Motor (2') zur Rotation eine einen ersten Messteil (1a) tragende Messwelle (3') rotiert wird, wobei die Probe in einen von dem ersten Messteil (1a) und einem weiteren Messteil (1b) gebildeten Messspalt (19) eingebracht wird und die beiden Messteile (1a, 1b) relativ zueinander rotiert werden und wobei mit einem Momentdetektor (30') das Drehmoment des Motors (2') und mit einer ersten Messeinheit (7') die von der Probe auf den ersten Messteil (1a) ausgeübte Normalkraft ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet,
- dass der erste Messteil (1a) und der weitere, auf einer weiteren Messwelle (3) gelagerte Messteil (1b) für die Untersuchung der Probe jeweils mit einer vorgegebenen Drehzahl unabhängig voneinander rotiert, oszilliert oder stillgesetzt werden,
- dass zum gleichen Zeitpunkt oder in kurz aufeinanderfolgenden Abständen während des selben Messvorganges mit dem ersten Momentdetektor (30') und der ersten Messeinheit (7') das Drehmoment und die Normalkraft und mit einer weiteren Messeinheit (7) und einem weiteren Momentdetektor (30) die von der Probe auf den weiteren Messteil (1b) bzw. die weitere Messwelle (3) ausgeübte Normalkraft und das auf die weitere Messwelle (3) von einem eigenen, diese Messwelle (3) rotierenden, weiteren Motor (2) ausgeübte Drehmoment ermittelt werden, und
-dass diese gleichzeitig ermittelten Messwerte einer gemeinsamen, Auswertung zugeführt werden.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Rheometer gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Rheometer zur Durchführung dieses Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 4.
• Das Patent DE 10 2005 001 437 B4 beschreibt ein Rotationsrheometer bzw. - viskosimeter, bei dem die Erkennung des eingesetzten Messsystems automatisch erfolgen kann und bei dem die spezifischen Geometriedaten, möglichst einfach und exakt, ohne Mithilfe des Anwenders dem Rechnersystem übertragen werden können. Das Patent US 7 444 855 B2 offenbart eine Vorrichtung zum Messen der rheologischen Eigenschaften eines viskoelastischen Materials, gebildet aus einer oberen Drehplatte und einer unteren Drehplatte, die in der Lage sind, gegen die gegenüberliegenden Flächen einer Probe des zu messenden Materials zu drücken. Die Drehachsen der Platten sind parallel zueinander in einer Richtung senkrecht zu der durch die Platten gebildeten Ebene angeordnet und um einen Abstand versetzt. Zwei unabhängige Motoren treiben die obere Platte bzw. die untere Platte mit der gleichen Drehgeschwindigkeit an, ohne dass es zu einer Winkelverschiebung zwischen den beiden Platten kommt.
• Das Patent AT 404 192 B beschreibt ein Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 und ein Rotationsviskosimeter nach dem Oberbegriff von Anspruch 4. Rotations- und Oszillationsrheometer sind Instrumente zur Bestimmung des Fließverhaltens von viskoelastischen Proben beispielsweise im Rotations-, Kriech-, Relaxations - und Oszillationsversuch. Dabei können sowohl das Fließverhalten von Flüssigkeiten als auch das Deformationsverhalten von Festkörpern untersucht werden. Im Allgemeinen zeigen reale Proben eine Kombination von elastischem und plastischem Verhalten. Das zu untersuchende Probenmaterial wird, wie auch im erfindungsgemäßen Fall, in den Messraum zwischen zwei Messteilen eingebracht und mittels Höhenverstellung der Messteile und entsprechender Sensoren wird die Spalthöhe eingestellt bzw. bestimmt. Der obere oder untere Messteil werden in eine rotierende Bewegung um eine gemeinsame Rotationsachse relativ zueinander versetzt und die Probe durch die Verdrehung der Messteile gegeneinander einer Scherbelastung unterworfen. Dabei sind sowohl rotierende als auch rotierend-oszillierende Bewegungen möglich. Die Messteile können unterschiedliche Geometrien aufweisen; bekannt sind z.B. Platte-Platte-Messsysteme, konzentrische Zylindermesssysteme, Kegel-Platte-Messsysteme sowie spezielle Anordnungen für unterschiedliche Anwendungsbereiche, z.B. zur Messung des Immobilisierungsverhalten von Dispersionen oder Baustoffen, elektrorheologische Messungen usw.
• Die Drehmomentbestimmung kann mit einem für Antrieb und Drehmomentbestimmung ausgelegten Motor erfolgen oder aber über zwei voneinander getrennte MotorEinheiten für Antrieb/ Rotation oder Drehmomentbestimmung, die jeweils einem der Messteile zugeordnet sind.
• Die Drehmomentmessung erfolgt im allgemeinen über den Stromverbrauch eines Elektromotors. Je nach verwendetem Motor bzw. Gerätetyp gilt für das Drehmoment M: $$\text{M}={\text{c}}_1\cdot \text{I oder M}={\text{c}}_2\cdot {\text{I}}^2$$

  

  mit gerätespezifischen Konstanten c₁ bzw. c₂.
• 1 und 1a zeigen zwei bekannte Rheometeranordnungen mit unterschiedlichem Aufbau. Die zu vermessende Probe 19 befindet sich im Messspalt 1 zwischen den beiden Messteilen 1a und 1b, die in definiertem Abstand 1 zueinander liegend die Spalthöhe bestimmen. Die beiden Figuren zeigen ein Platte-Platte-Messsystem; jede beliebige Variante wie Kegel-Platte-Messsysteme, Zylindersysteme oder Modifikationen für verschiedenste Anwendungen können verwendet werden; lediglich die Geometriedaten müssen in der Ergebnisauswertung entsprechend berücksichtigt werden. Die jeweiligen Messteile können einfach mittels Messkörperkupplungen 31 befestigt und gewechselt werden; gegebenenfalls sind am Messkörper die Geometrie- und Kalibierdaten gespeichert und können dabei automatisiert an die Auswerteeinheit übermittelt werden.
• 1 zeigt ein Rheometer mit getrennten Einrichtungen für Antrieb und Messung des Drehmomentes. Ein Antriebsmotor 2a bewegt den unteren Messteil 1b rotierend oder oszillierend, während das wirkende Drehmoment am oberen Messteil 1b über den separaten Drehmomentsensor 4 ermittelt wird, und zwar mittels eines Messmotors 2b bezüglich der Welle 3b. Die Regelung erfolgt hier auf die Ruhelage des oberen Messteiles 1a und das wirkende Drehmoment ist somit der Stromaufnahme des Motors 2b proportional.
• 1a zeigt ein Rheometer mit kombinierter Antriebs- und Messeinrichtung. Der Kombinationsmotor 2 treibt die möglichst reibungsfrei gelagerte Antriebs- und Messwelle 3, die in einem Luftlager 5 gelagert ist und den oberen Messteil 1a trägt. Der Motor 2 ist gleichzeitig Messwertgeber für das Drehmoment, da der von ihm aufgenommene Strom als Messwert für das Drehmoment ermittelt wird. Ein Positionssensor 4, z.B. ein Winkelencoder, bestimmt den Drehwinkel der Messwelle 3. Zwischen dem oberen Messteil 1a und dem unteren Messteil 1b, hier einem Platte-Platte-Messsystem, befindet sich die Probe 19 im Messspalt 1.
• Ein kombinierter Antriebs - und Messmotor - CMT (combined motor transducer) rotiert die Mess- und Antriebswelle 3. Der Positionssensor 4 misst den Drehwinkel bzw. die Zeit und damit die Drehzahl.
• Das Lager 5 umfasst im Wesentlichen einen stativ- bzw. gehäusefesten Stator 51 und eine in diesem drehbar gelagerte Rotor- bzw. Lagerscheibe 40, die mit der Messwelle 3 bzw. der Welle 3b fest verbunden ist. Die Lagerscheibe 40 dient zur Aufnahme der auf die Wellen 3 bzw. 3b wirkenden Axiallasten, insbesondere Gewicht der Wellen und Messteile, und wird mittels durchströmender Luft gegenüber dem Stator 51 abgestützt. Die Versorgungseinrichtungen sowie Zu- und Ableitungen für die Luft sind nicht dargestellt. Die Verwendung anderer möglichst reibungsfreier Lager wie beispielsweise Magnetlager ist möglich und der Verwendung von Luftlagern gleichwertig.
• Bei der Ausführungsform gemäß 1a ist ein Normalkraftsensor 6 am Luftlager vorgesehen. Bei der Ausführungsform gemäß 1 sind Normalkraftsensoren 7 am Messteil 1b vorgesehen. Alle Messsensoren werden von einer Auswerte- und Steuereinheit 8 abgefühlt und die Messsignale ausgewertet. Bei einem Rheometer gemäß 1a mit kombinierter Antriebs- und Messeinrichtung und gemäß 1 mit getrennten Einrichtungen für Antrieb und Messung ist zur Bestimmung der rheologischen Kenngrößen der zu untersuchenden Substanz die Beziehung zwischen an der Achse wirkendem Drehmoment und den Versorgungsparametern des Motors durch Kalibrierung bekannt und steht in der Auswerteeinheit 8 zur Verfügung.
• Die erhaltenen Messwerte werden in der Auswerteeinheit 8 mit der Probentemperatur, mit der Höhe des Messspaltes 1 sowie mit den Gerätekonstanten in an sich bekannter Weise verknüpft und es können daraus die rheologischen Daten der Mediumsprobe 19 berechnet werden. Aus den Messdaten Stromaufnahme und/oder Frequenz und/oder Phasenlage und den Geometriedaten werden mittels der Auswerteeinheit 8 die rheologischen Messgrößen Schubspannung τ [Pa] und Scherrate γ [s-1] errechnet und daraus die Viskosität η = γ/τ ermittelt. Diese Werte werden in einer Anzeigeeinheit ausgegeben oder stehen als Datensätze für die weitere Verwendung in DV-Anlagen zur Verfügung.
• Die in 1a dargestellte Anordnung erlaubt in Abhängigkeit von der Fragestellung sowohl Versuche mit gesteuerter Scherrate (CSR-Test)als auch Versuche mit Spannungsvorgabe (CSS-Tests) durchzuführen.
• Controlled Shear Rate (CSR) bedeutet die Vorgabe der Drehzahl und Messung des Drehmoments und wird beispielsweise zur Bestimmung des Fließverhaltens bei definierter Geschwindigkeit verwendet. Dieses Verfahren wird im allgemeinen bei Proben angewendet, die keine Fließgrenze haben, also von selbst verfließen.
• Im Controlled Shear Stress (CSS) - Versuch wird die Probe durch Vorgabe des Drehmomentes einer definierten Belastung unterzogen und die resultierende Drehzahl bzw. Drehwinkel werden gemessen. Dieses Verfahren findet beispielsweise für Fließgrenzenbestimmungen Anwendung.
• Beide Versuchsarten können in Form von Scherversuchen durch oszillierende Bewegung um die Rotationsachse vorgenommen werden und ergeben zum Beispiel im CSR-Versuch über die Amplitude und Phasenlage des Drehmoments genaue Aufschlüsse über Verlustfaktor und komplexen Schubmodul.
• In jedem Fall stellt eine elektronische Steuerung bzw. Regelung die Einhaltung der vorgegebenen Versuchsparameter für Drehzahl oder Drehmoment sicher. Moderne Rheometer sind mit digitalen Steuerprozessoren ausgestattet, die für einen Regelkreis nur Millisekunden benötigen.
• Zusätzlich vorgesehene Normalkraftsensoren 7 können mit verschiedenen Messprinzipien, z.B. Piezosensoren, optische Methoden o.ä., und unterschiedlichen Anbringungsorten, beispielsweise am Luftlager 5, an einem Messteil 1a, 1b oder am Stativ des Rheometers die auftretenden Normalkräfte messen und das elastische Verhalten der Probe überwachen.
• Geräte mit getrennter Antriebs- und Messeinheit gemäß 1 benötigen größeren Regelaufwand, da das Messelement über den Messmotor in der Ausgangsposition gehalten werden muss.
• Dafür kann bei dieser Anordnung rein das Antwortsmoment der Probe vermessen werden; die Trägheit des Antriebsmotors, die im Fall des kombinierten Motors jedenfalls mitgemessen wird und dort aufgrund seiner Kalibrierdaten korrigiert werden muss, spielt hier keine Rolle.
• Die Anordnungen gemäß 1 bzw. 1a zeigen also jeweils Vorteile, aber auch Limitierungen bei verschiedenen Messmethoden. Ziel der vorliegenden Entwicklung ist die Vereinigung der Vorteile beider Messsysteme in einem System. Weiteres Ziel ist eine Erweiterung des möglichen Messbereichs von Rotationsrheometern zu genaueren Messungen bei größeren Drehzahlen. Größere Drehzahlen und somit höhere Scherraten sind in der Simulation des Verhaltens einer Vielzahl von Proben, z.B. Farbstoffen für Spritzvorgänge, nötig.
• Diese Ziele werden bei einem Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Rheometer, bei dem mit einem Motor zur Rotation einer eine ersten Messteil tragende Messwelle rotiert wird, wobei die Probe in einen von dem ersten Messteil und einem weiteren Messteil gebildeten Messspalt eingebracht wird und die beiden Messteile relativ zueinander rotiert werden und wobei mit einem Momentdetektor das Drehmoment des Motors und mit einer ersten Messeinheit die von der Probe auf den ersten Messteil ausgeübte Normalkraft ermittelt wird, erfindungsgemäß dadurch erreicht,
• - dass der erste Messteil und der weitere, auf einer weiteren Messwelle gelagerte Messteil für die Untersuchung der Probe jeweils mit einer vorgegebenen Drehzahl unabhängig voneinander rotiert, oszilliert oder stillgesetzt werden,
• - dass zum gleichen, vorzugsweise zum exakt gleichen, Zeitpunkt oder in kurz aufeinanderfolgenden Abständen während des selben Messvorganges mit dem ersten Momentdetektor und der ersten Messeinheit das Drehmoment und die Normalkraft und mit einer weiteren Messeinheit und einem weiteren Momentdetektor die von der Probe auf den weiteren Messteil bzw. die weitere Messwelle ausgeübte Normalkraft und das auf die weitere Messwelle von einem eigenen, diese Messwelle rotierenden, weiteren Motor ausgeübte Drehmoment ermittelt werden, und
• - dass diese gleichzeitig ermittelten Messwerte einer, insbesondere gemeinsamen, Auswertung zugeführt werden.
• Bei einem Rheometer mit einer von einem Motor angetriebenen und einen ersten Messteil tragenden Messwelle, einem von dem ersten Messteil und einem weiteren Messteil begrenzten Messspalt für die Probe, einem Momentdetektor zur Detektion des Drehmoments des Motors und einer Messeinheit zur Ermittlung der von der Probe auf die Messwelle bzw. den ersten Messteil ausgeübten Normalkraft, werden diese Ziele erfindungsgemäß dadurch erreicht,
  dass fluchtend zur Messwelle bzw. auf der Drehachse dieser Messwelle eine weitere Messwelle bzw. die Drehachse einer weiteren, von einem eigenen, weiteren Motor angetriebenen Messwelle gelagert ist, auf der ein weiterer Messteil befestigbar bzw. befestigt ist,
  dass zur Ermittlung des vom weiteren Motor ausgeübten Drehmomentes ein weiterer Momentdetektor vorgesehen ist,
  und dass zur Ermittlung der von der Probe auf den weiteren Messteil bzw. die weitere Messwelle ausgeübten Normalkraft eine weitere Messeinheit vorgesehen ist. Die Messwerte werden einer Auswerteeinheit zugeführt.
• Ein spezieller Vorteil der erfindungsgemäßen Vorgangsweise ist es, dass höhere Genauigkeit bei kleinen Drehzahlen erreichbar ist, beispielsweise indem man beide Motoren in die gleiche Richtung mit einer gewünschten Drehzahldifferenz laufen lässt.
• Durch die höhere Absolutdrehzahl der beiden Motoren überstreicht man in kürzerer Zeit einen größeren Winkelbereich und kann so besser, z.B. über eine ganze Umdrehung. mitteln.
• Ganz allgemein sind die mit den bisherigen Rheometern durchführbaren Versuche mit größerer Genauigkeit durchführbar. Das von der Probe einer Scherung bzw. einer Bewegung eines Messteils entgegenwirkende Drehmoment wirkt natürlich an den Flächen beider Messteile gleichermaßen und die mit beiden Messmotoren ermittelten Drehmomentwerte erhöhen bei Mittelwertbildung die Genauigkeit des Systems. Ferner sind auch Versuche mit Rotationsbewegungen beider Messteile in gleicher bzw. gegenläufiger Richtung, mit Oszillation beider Messteile sowie mit Kombinationen aus Rotation und Oszillation jeweils eines Messteiles möglich. Vor allem ist es jedoch vorteilhaft, insbesondere zur Erhöhung der Genauigkeit und zur Verkürzung der Messzeit, dass die Aufnahme der Messwerte zum gleichen Zeitpunkt vorgenommen werden kann und somit zum Messzeitpunkt für alle Messungen die selben Verhältnisse in der Probe vorliegen. Dies ist insbesondere auch dann von Vorteil, wenn während des Messablaufes die auf die Probe ausgeübten Scherkräfte nach vorgegebenen Kriterien abgeändert werden.
• Mit der erfindungsgemäßen Vorgangsweise ist es möglich, dass die Bewegungsart, insbesondere Rotationsgeschwindigkeit, Drehrichtung, Oszillation, Drehzahl, Drehmoment und/oder Motorstromaufnahme des ersten Motors und des weiteren Motors unabhängig voneinander einstellbar sind.
• Ein einfacher Aufbau des erfindungsgemäßen Rheometers ergibt sich, wenn an den Momentdetektor, an die Messeinheit zur Ermittlung der Normalkraft, an den weiteren Momentdetektor und an die weitere Messeinheit zur Ermittlung der Normalkraft eine gemeinsame Steuer- bzw. Auswerteeinheit angeschlossen ist.
• Für die Auswertung ist es von Vorteil, wenn dem Motor und dem weiteren Motor jeweils eine eigene Antriebs- und Regeleinheit zugeordnet ist, welche beide Einheiten von der gemeinsamen Steuereinheit gesteuert sind, wobei mit den voneinander unabhängigen Antriebs- und Regeleinheiten die beiden Motoren unabhängig voneinander, insbesondere bezüglich Drehart, Rotation, Oszillation, Drehzahl, Drehgeschwindigkeit, Motorstromaufnahme und/oder Drehrichtung, regelbar sind. Von Vorteil ist es dabei, wenn die beiden mit den voneinander unabhängigen Antriebs- und Regeleinheiten geregelten Motoren jeweils unter Berücksichtigung des Bewegungszustandes des jeweils anderen Motors bezüglich Drehart, Rotation, Oszillation, Drehzahl, Drehgeschwindigkeit, Motorstromaufnahme und/oder Drehrichtung regelbar sind.
• Der Aufwand zur Erstellung des Rheometers wird verringert, wenn die Messwelle und die weitere Messwelle, der Motor und der weitere Motor, der Momentdetektor und der weitere Momentdetektor, die Messeinheit und die weitere Messeinheit und/oder die beiden Regeleinheiten jeweils gleich aufgebaut sind.
• Besonders vorteilhaft ist es für spezielle Untersuchungen, wenn vorgesehen ist, dass der erste Messteil von einem Kegel mit abgeplatteter Spitze gebildet ist, der durch einen zylindrischen Schnitt in zwei konzentrische Teile geteilt ist, von denen der Kegelring relativ zur Messwelle drehfest gehalten und der zentral liegende Teil von der Messwelle rotierbar ist, dass der dem Kegel gegenüberliegende weitere Messteil von einer kreisförmigen Platte gebildet ist, deren Durchmesser den Durchmesser des Messteils zumindest entspricht, und dass die von den beiden Momentdetektoren und den beiden Messeinheiten zum gleichen Zeitpunkt ermittelten Messwerte der gemeinsamen Steuer- und Auswerteeinheit zugeführt und zur Ermittlung der rheologischen Eigenschaften der Probe herangezogen werden.
• Zur Erhöhung der Messgenauigkeit bzw. Verbesserung der Messresultate ist es von Vorteil, wenn der ersten Messwelle und der weiteren Messwelle jeweils ein eigener Winkelencoder zur Bestimmung des Drehwinkels und/oder der Rotationsgeschwindigkeit und/oder der Drehzahl zugeordnet ist.
• Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.
• 1 und 1a zeigen, wie bereits ausgeführt, den Aufbau bekannter Rheometer. 2 zeigt basierend auf den 1 und 1a bzw. den dazu getroffenen Ausführungen den Aufbau eines erfindungsgemäßen Rheometers, bei dem die zu vermessende Probe 19 in einen Messraum bzw. Messspalt 1 eingebracht wird, der zwischen zwei relativ zueinander höhenverstellbar angeordneten Messteilen 1a und 1b, die eine definierte Geometrie aufweisen, ausgebildet wird. 3 zeigt schematisch die Steuerung und die Messwertaufnahme bei einem erfindungsgemäßen Rheometer. 4 zeigt schematisch die Durchführung einer speziellen Messung von Proben mit einem erfindungsgemäßen Rheometer.
• Gemäß 2 wird der obere Messteil 1a von einer Mess- bzw. Antriebswelle 3' gehalten bzw. angetrieben. Für den unteren Messteil 1b ist eine Mess- und Antriebswelle 3 vorgesehen. Die Mess- und Antriebswellen 3, 3' halten die beiden Messteile 1a, 1b bezüglich einer gemeinsamen Achse A zentriert in einer vorgegebenen Spalthöhe 1 bzw. im vorgegebenen Abstand zueinander und sind möglichst reibungsfrei gelagert. Die Messteile 1a, 1b können vorteilhafterweise mit den Mess- und Antriebswellen 3, 3' über Kupplungen 31' verbunden werden. Die Mess- und Antriebswellen 3, 3' können mit Luftlagern 5, 5' in dem Gehäuse des Drehrheometers bzw. in entsprechenden Lagerkörpern 41, 41' gelagert werden. Die Messwellen 3, 3' bzw. die Messteile 1a, 1b werden mittels Antriebsmotoren 2, 2' relativ zueinander rotiert und die wirkenden Drehmomente werden aus der Stromaufnahme der Antriebsmotoren 2, 2' bestimmt. Zur Ermittlung der Position der Messteile 1a, 1b sind Winkelencoder 4, 4' vorgesehen. Diese ermöglichen die Bestimmung des Drehwinkels des jeweiligen Messteils 1a, 1b und gegebenenfalls über eine zusätzliche Zeitmessung eine Bestimmung der Rotationsgeschwindigkeit bzw. der Drehzahl, welche Werte ebenso wie der ermittelten Wert des Drehmomentes einer Auswerteeinrichtung 8 zugeführt werden.
• 2 zeigt ein Stativ 20, mit dem die Einstellung der Spalthöhe 1 vorgenommen werden kann, indem ein am Stativ 20 montierter Drehmotor 21 den auf dem oberen Stellteil 23 gelagerten Träger 41' mittels der von einer Schraube-Spindel 22 gebildeten Stelleinheit relativ gegenüber dem unteren, von einer Grundplatte 24 gebildeten Stellteil oder gegenüber einem Träger 41, der auf der Grundplatte 24 gelagert ist, höhenverstellt.
• Die Einstellung der Spalthöhe 1 erfolgt mit einer Regelung des Vorschub- bzw. Drehmotors 21 mittels der von einer berührungslos arbeitenden, an der Spindel 22 angeordneten Abstand- bzw. Längenmesseinheit 25 gemessenen Werte. Auch andere Längenmesseinheiten, wie z.B. Potentiometer, inkrementale Wegaufnehmer, induktive Mess- bzw. Wegaufnehmer oder Messuhren, können eingesetzt werden, um die Distanz zwischen den Stellteilen 23 und 24 und/oder zwischen der Spindelmutter und einem Fixpunkt am Stativ 20 bzw. an der den Stellteil ausbildenden Grundplatte 24 oder zwischen anderen Fixpunkten zu ermitteln. Die Messung des tatsächlichen Abstandes zwischen den Messteilen 1a, 1b kann auch durch entsprechende Einjustierung unter Berücksichtigung der Messgeometrien am Höhen- bzw. Vorschub- bzw. Verstellsystem bzw. an der Stelleinheit absolut erfolgen oder auch relativ erfolgen, das heißt beispielsweise durch Ermittlung des Drehmomentanstiegs beim Einanderberühren der Messteile 1a und 1b und Verwendung dieses Ausgangspunktes als Messwert für den Spalt-Nullpunkt.
• Auch der Einsatz von Steppermotoren ist möglich. Dabei wird die Position des oberen Messteils 1a, ausgehend von einer Anfangs- bzw. Ausgangslage der Spindel 22 durch Zählung der Verdrehschritte der Spindel in bzw. gegen den Uhrzeigersinn und Multiplikation desselben mit den Schrittwinkel bei definiertem Vorschub ermittelt.
• Es können somit unter konstanten Umgebungsbedingungen vorgegebene Spalthöhen 1 exakt angefahren werden.
• Die Antriebsmotoren 2, 2' sind elektronisch regelbar und steuerbar. Die Steuer- und Auswerteeinheit 8 ist mit sämtlichen Messdetektoren und Sensoren verbunden und wertet die erhaltenen Messdaten aus. Bei dem erfindungsgemäßen Rheometer sind die Regeleinheiten 13, 14, die dem Motor 2' und dem Motor 2 zugeordnet sind, zu einer übergeordneten Steuer- und Regeleinheit 15 zusammengefasst, so wie dies in 3 dargestellt ist. Das heißt, zu jedem Mess- und Regelzeitpunkt können beide Motoren 2, 2' gleichzeitig zu Mess- und Antriebsaufgaben in gegenseitiger Abstimmung zueinander durch das zugrundegelegte Steuerungsprogramm eingesetzt werden, und zwar unter der Steuerung der übergeordneten Steuereinheit 16.
• Die übergeordnete Steuereinheit 16 gibt der gemeinsamen Steuer- und Regeleinheit 15 die Versuchsparameter vor, beispielsweise eine Gesamtdrehzahl, die durch gegenläufige Rotation des oberen und unteren Messteils eingestellt wird. Zusätzlich können die an beiden Messteilen 1a, 1b auftretenden Normalkräfte gesondert bestimmt werden, wozu die entsprechenden Messeinheiten 7, 7' für die Normalkräfte abgetastet werden. Normalkräfte sind ein Maß für die elastischen Anteile von realen Flüssigkeiten und spielen insbesondere im Bereich der Polymerrheologie eine große Rolle; im Allgemeinen sind die auftretenden Effekte für hochviskose Proben groß und sind entsprechend zu berücksichtigen.
• Wie aus 2 und 3 hervorgeht, befindet sich im Messspalt 1 zwischen dem oberen Messteil 1a und dem unteren Messteil 1b die Probe 19. Die Antriebs- und Messmotoren 2, 2' treiben die jeweils mit ihnen verbundene Messwelle 3 bzw. 3' an. Die Rotation der Messwellen 3, 3' wird mit entsprechend zugeordneten eigenen Positionssensoren 4, 4' für den Drehwinkel bzw. die Drehzahl detektiert. Vorteilhafterweise sind die Messwellen 3, 3' in Luftlagern 5, 5' reibungsfrei in den jeweiligen Trägern 41, 41' gelagert. Die Messeinheiten 7, 7' befinden sich normalerweise im jeweiligen Luftspalt 5, 5'. Alternative Varianten mit möglichst reibungsfreien Lagern, wie z.B. Magnetlagern, sind möglich; die Normalkraftmessung kann auch mit Dehnungsmessstreifen, optischen Mitteln oder Feedback des Motors erfolgen.
• Gemäß 3, die die Regelung des Rheometers darstellt, umfasst die Steuer- und Auswerteeinheit 8 einen Regler 13 für den oberen Antriebsmotor 2' und einen Regler 14 für den unteren Antriebsmotor 2 sowie die übergeordnete Steuer- und Regeleinheit 15, die die beiden Regler 13 und 14 überwacht bzw. regelt bzw. steuert. An die Einheit 15 ist die übergeordnete Steuer- und Auswerteeinheit 16 angeschlossen, die auch als user interface dienen kann. Über diese Steuer- und Auswerteeinheit 16 können die Vorgaben für die Versuchsdurchführung eingegeben werden, beispielsweise kann die Drehzahl der Antriebsmotoren 2, 2' vorgegeben werden. Der Regler 13 regelt entsprechend Vorgabe die Bewegungsart und Bewegungsrichtung des Antriebs- und Messmotors 2' des oberen Messteil 1a. Der Regler 14 regelt nach Vorgabe die Bewegungsart und Bewegungsrichtung des unten liegenden Messteils 1b unabhängig von der Rotation des oberen Messteils 1a. Der übergeordnete Regler 15 ermöglicht dabei die Überwachung und Steuerung der beiden Regler 13 und 14 bzw. der beiden Motoreinheiten mit den Motoren 2, 2'. Die vorgegebenen Versuchsdaten werden durch gleichzeitige Überwachung der beiden Regler 13, 14 und der Motoren 2, 2' eingehalten.
• Es ist beispielsweise möglich, die Drehzahlen vorzugeben und das resultierende Drehmoment zu messen und aus diesem die Werte für die Viskosität zu ermitteln. Es ist auch möglich, einen Motor 2 oder 2' bzw. den daran befindlichen Messteil elektronisch zu fixieren und den jeweils anderen Motor bzw. jeweils anderen Messteil zu rotieren und das zu erreichende Drehmoment vorzugeben. Alternativ kann auch einem Motor eine bestimmte Drehzahl aufgegeben werden, derart, dass am anderen Motor ein vorgegebenes Drehmoment erreicht werden soll. Die entsprechend erhaltenen Messwerte dienen als Basis der Ermittlung der Viskosität.
• Es ist selbstverständlich möglich, beide Motoren 2, 2' wahlweise mit Oszillationsbewegungen und/oder Rotationsbewegungen zu beaufschlagen. Es sind somit Messungen möglich, bei denen ein Motor rotiert und ein Motor oszilliert oder bei denen beide Motoren mit gleichen oder unterschiedlichen Amplituden und Frequenzen sowie in verschiedenen Phasenlagen zueinander oszillieren können. Auf jeden Fall ist es hierbei von Vorteil, dass die von den beiden Regeleinheiten 13 und 14 abgetasteten Messwerte zum gleichen Zeitpunkt ermittelt werden können, da dadurch die jeweils zu diesem Zeitpunkt in der Probe herrschenden Zustände voll berücksichtigt werden können.
• Besonders vorteilhaft ist ein erfindungsgemäßes Rheometer zur Ermittlung der ersten und zweiten Normalkraftdifferenz in hochelastischen Polymerschmelzen einzusetzen.
• Viskoelastische Substanzen zeigen unter Scherung eine Mischung aus viskosem und elastischem Verhalten. Im Scherversuch treten Normalkräfte NF in axialer Richtung der Antriebs-und Messwellen 3, 3' auf, welche ein Maß für die elastische Komponente im Fliessverhalten darstellen. Unter Scherung können Normalkräfte von bis zu einigen 10 N auftreten; der Druck bzw. die Normalkraft, der bzw. die in axialer Richtung auf die beiden Messteile 1a, 1b wirken, wird mit bekannten Messdetektoren gemessen.
• Die mit konventionellen Rheometeranordnungen gemessene Normalkraft entspricht der 1. Normalspannungsdifferenz N₁. Zusätzlich zeigen Flüssigkeiten mit hohem elastischen Anteil auch eine 2. Normalspannungsdifferenz N₂. Diese ist im allgemeinen kleiner (manchmal auch negativ) und spielt im Fließverhalten von elastischen Flüssigkeiten eine große Rolle, beispielsweise hängt die Größe und Zahl von sich bildenden Wirbeln in Polymerschmelzen von der 2. Normalkraftdifferenz ab und bestimmt so das Verhalten dieser Schmelzen im Extruder entscheidend. Es ist also von großem Interesse, Polymere und andere hochelastische Schmelzen/Flüssigkeiten auch hinsichtlich N₂ zu charakterisieren. N₂ wird dabei aus der Kombination von mehreren Messungen ermittelt. Die Verwendung einer Konus-Platte-Geometrie erlaubt bei der erfindungsgemäßen Vorgangsweise bzw. dem erfindungsgemäßen Rheometer die Bestimmung von N₂ in nur einer Messung mit unterschiedlichen Probenradien.
• Entsprechend 4 wird die unten liegende Platte rotiert. Der obere kegelförmige Messteil 41a ist geteilt. Der äußere Kegelring 19 wird am Rheometerrahmen bzw. Stativ 20 oder Träger 41 fixiert. Der innere Kegelstempel misst die Normalkraft N_app auf den inneren Teil. Wenn man N₁ kennt, kann man mit N_app N₂ berechnen. Es gilt : N_app = N₁ + 2(N₁ + 2 N₂) ln (R/R_Stem)
• Mit dem erfindungsgemäßen Rheometer und der Möglichkeit, die an beiden Messteilen wirkenden Normalkräfte zu messen, werden N_app am segmentierten Messteil und N₁ am rotierenden, die Scherbelastung aufbringenden Messteil gleichzeitig erhalten. Damit kann N₂ in einem einzigen Messlauf bestimmt werden. Dabei wird zweckmäßig die Probe 19 mit Radius R auf den unteren Messteil 41b aufgebracht und eine Scherbelastung durch Rotation der Platte ausgeübt. Der obere Messteil 41a ist als Konus mit flachem Winkel ausgeführt und ist radial zweigeteilt, der innere Radius R_Stem steht zur Messung der Normalkraft N_app zur Verfügung, während der umgebende ringförmige Stumpf des Konus mit dem Radius R_R am Rheometerrahmen fixiert ist und still steht.
• Anstelle der Verwendung eines Kegels als oberer Messteil 41a könnte auch eine zweigeteilte kreisförmige Platte eingesetzt werden, deren Innenzylinder gegenüber den äußeren Kreisring rotiert wird.

Claims (10)

1. Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Rheometer, bei dem mit einem Motor (2') zur Rotation eine einen ersten Messteil (1a) tragende Messwelle (3') rotiert wird, wobei die Probe in einen von dem ersten Messteil (1a) und einem weiteren Messteil (1b) gebildeten Messspalt (19) eingebracht wird und die beiden Messteile (1a, 1b) relativ zueinander rotiert werden und wobei mit einem Momentdetektor (30') das Drehmoment des Motors (2') und mit einer ersten Messeinheit (7') die von der Probe auf den ersten Messteil (1a) ausgeübte Normalkraft ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, - dass der erste Messteil (1a) und der weitere, auf einer weiteren Messwelle (3) gelagerte Messteil (1b) für die Untersuchung der Probe jeweils mit einer vorgegebenen Drehzahl unabhängig voneinander rotiert, oszilliert oder stillgesetzt werden, - dass zum gleichen Zeitpunkt oder in kurz aufeinanderfolgenden Abständen während des selben Messvorganges mit dem ersten Momentdetektor (30') und der ersten Messeinheit (7') das Drehmoment und die Normalkraft und mit einer weiteren Messeinheit (7) und einem weiteren Momentdetektor (30) die von der Probe auf den weiteren Messteil (1b) bzw. die weitere Messwelle (3) ausgeübte Normalkraft und das auf die weitere Messwelle (3) von einem eigenen, diese Messwelle (3) rotierenden, weiteren Motor (2) ausgeübte Drehmoment ermittelt werden, und -dass diese gleichzeitig ermittelten Messwerte einer gemeinsamen, Auswertung zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bewegungsart und/oder Rotationsgeschwindigkeit und/oder Drehrichtung und/oder Oszillation und/oder Drehzahl und/oder Drehmoment und/oder Motorstromaufnahme des ersten Motors (2') und des weiteren Motors (2) unter Berücksichtigung des Bewegungszustandes des jeweils anderen Motors (2, 2') eingeregelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Messteile (1a, 1b) in die gleiche Richtung mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten rotiert werden.
4. Rheometer mit einer von einem Motor (2') angetriebenen und einen ersten Messteil (1a) tragenden Messwelle (3'), einem von dem ersten Messteil (1a) und einem weiteren Messteil (1b) begrenzten Messspalt für die Probe, einem Momentdetektor (30') zur Detektion des Drehmoments des Motors (2') und einer Messeinheit (7') zur Ermittlung der von der Probe auf die Messwelle (3) und den ersten Messteil (1a) ausgeübten Normalkraft, dadurch gekennzeichnet, - dass fluchtend zur Messwelle (3') oder auf der Drehachse dieser Messwelle (3') eine weitere oder die Drehachse einer weiteren, von einem eigenen, weiteren Motor (2) angetriebenen Messwelle (3) gelagert ist, auf der ein weiterer Messteil (1b) befestigbar oder befestigt ist, - dass zur Ermittlung des vom weiteren Motor (2) ausgeübten Drehmomentes ein weiterer Momentdetektor (30) vorgesehen ist, und - dass zur Ermittlung der von der Probe auf den weiteren Messteil (1b) und die weitere Messwelle (3) ausgeübten Normalkraft eine weitere Messeinheit (7) vorgesehen ist.
5. Rheometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass an den Momentdetektor (30'), an die Messeinheit (7') zur Ermittlung der Normalkraft, an den weiteren Momentdetektor (30) und an die weitere Messeinheit (7) zur Ermittlung der Normalkraft eine gemeinsame Steuer- und/oder Auswerteeinheit (8) angeschlossen ist.
6. Rheometer nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Motor (2') und dem weiteren Motor (2) jeweils eine eigene Antriebs- und Regeleinheit (13, 14) zugeordnet ist, welche beide Einheiten (13, 14) von der gemeinsamen Steuereinheit (8) gesteuert sind, wobei mit den voneinander unabhängigen Antriebs- und Regeleinheiten (13, 14) die beiden Motoren (2, 2') unabhängig voneinander bezüglich Drehart, Rotation, Oszillation, Drehzahl, Drehgeschwindigkeit, Motorstromaufnahme und/oder Drehrichtung, regelbar sind.
7. Rheometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden mit den voneinander unabhängigen Antriebs- und Regeleinheiten (13, 14) geregelten Motoren (2 bzw. 2') jeweils unter Berücksichtigung des Bewegungszustandes des jeweils anderen Motors (2' bzw. 2) bezüglich Drehart, Rotation, Oszillation, Drehzahl, Drehgeschwindigkeit, Motorstromaufnahme und/oder Drehrichtung regelbar sind.
8. Rheometer nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messwelle (3') und die weitere Messwelle (3), der Motor (2') und der weitere Motor (2), der Momentdetektor (30') und der weitere Momentdetektor (30), die Messeinheit (7') und die weitere Messeinheit (7) und/oder die beiden Regeleinheiten (13, 14) jeweils gleich aufgebaut sind.
9. Rheometer nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (3') von einem Kegel (41a) mit abgeplatteter Spitze gebildet ist, der durch einen zylindrischen Schnitt in zwei konzentrische Teile geteilt ist, von denen der Kegelring (19) relativ zur Messwelle (3') drehfest gehalten und der zentral liegende Teil von der Messwelle (3') rotierbar ist, dass der dem Kegel (41a) gegenüberliegende weitere Messteil (3) von einer kreisförmigen Platte (41b) gebildet ist, deren Durchmesser dem Durchmesser des Messteils (41a) zumindest entspricht, und dass die von den beiden Momentdetektoren (30, 30') und den beiden Messeinheiten (7, 7') zum gleichen Zeitpunkt ermittelten Messwerte der gemeinsamen Steuer- und Auswerteeinheit (8) zugeführt und zur Ermittlung der rheologischen Eigenschaften der Probe herangezogen werden.
10. Rheometer nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der ersten Messwelle (3') und der weiteren Messwelle (3) jeweils ein eigener Winkelencoder (4, 4') zur Bestimmung des Drehwinkels und/oder der Rotationsgeschwindigkeit und/oder der Drehzahl zugeordnet ist.

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