WO2017045001A1 - Verfahren und rheometer zur untersuchung von pulverproben - Google Patents

Verfahren und rheometer zur untersuchung von pulverproben Download PDF

Info

Publication number
WO2017045001A1
WO2017045001A1 PCT/AT2016/060054 AT2016060054W WO2017045001A1 WO 2017045001 A1 WO2017045001 A1 WO 2017045001A1 AT 2016060054 W AT2016060054 W AT 2016060054W WO 2017045001 A1 WO2017045001 A1 WO 2017045001A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
measuring part
measuring
force
rheometer
rotation
Prior art date
Application number
PCT/AT2016/060054
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jörg Läuger
Michael Krenn
Original Assignee
Anton Paar Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anton Paar Gmbh filed Critical Anton Paar Gmbh
Publication of WO2017045001A1 publication Critical patent/WO2017045001A1/de

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
    • G01N11/142—Sample held between two members substantially perpendicular to axis of rotation, e.g. parallel plate viscometer
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0014—Type of force applied
    • G01N2203/0026—Combination of several types of applied forces
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/003—Generation of the force
    • G01N2203/0032—Generation of the force using mechanical means
    • G01N2203/0033—Weight
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/003—Generation of the force
    • G01N2203/0032—Generation of the force using mechanical means
    • G01N2203/0035—Spring
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0069—Fatigue, creep, strain-stress relations or elastic constants
    • G01N2203/0075—Strain-stress relations or elastic constants
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0092—Visco-elasticity, solidification, curing, cross-linking degree, vulcanisation or strength properties of semi-solid materials
    • G01N2203/0094—Visco-elasticity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/025—Geometry of the test
    • G01N2203/0252—Monoaxial, i.e. the forces being applied along a single axis of the specimen
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/026—Specifications of the specimen
    • G01N2203/0284—Bulk material, e.g. powders
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/24—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady shearing forces

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and a rheometer according to the preamble of patent claim 5.
  • the characterization of powders can be carried out by means of so-called Pulverscherzellen with a measuring part, which rests under pressure on the powder surface, at the same time the torque is measured.
  • ring shear devices are used to rotate the powder sample in an annular cup relative to a circular ring on the surface of the pressed powder applying a compressive force to shear the sample.
  • the shear stresses to be overcome in the sample are measured.
  • the torque measurement is relatively coarse by means of pressure and tension rod and from the measured torques and angular velocities relevant variables for the flow behavior are determined.
  • Shear devices are recognized standard measuring devices for the flow properties of powders and bulk solids. With them, quantitative data of the bulk properties of powders can be obtained by means of e.g. Silos can be designed, in particular to avoid flow problems by bridge or shaft formation. Quantities such as caking, i. the increasing solidification over time, which leads to lumping, but also wall friction, i. The friction of the bulk material on a chute or container wall, and also abrasion and compressibility can be measured.
  • Rheometer for the investigation of powder samples are known from US2006070428 A1, which shows a system for powder measurement, which connects the measuring cell with a weighing or load cell and a measuring body rotates in an exposed powder.
  • a rheometer In ring shear tests with a measuring part resting on the surface of the powder under defined normal force specification, a rheometer can in principle be used simultaneously for the determination of shear or torque and for the application of the weight or for the pressing of the powder during the experiment. These possibilities can not be used for ring shear tests with regard to the constant gap desired for the rheology or constant maintenance of the measuring gap or the maintenance of the distance between the measuring parts and thus a high rigidity of the rheometer.
  • the normal force can not be kept sufficiently constant because the samples are stiff and small gap changes cause large changes in normal force.
  • the aim of the invention is to design a measuring method and a rheometer in such a way that shear tests with a measuring part resting on the surface of optionally pressed powder samples and rotated relative to the sample with exact measurement results become possible.
  • this object is achieved in the aforementioned method with the features specified in the characterizing part of claim 1. It is thus envisaged that, when the torque is applied to the measuring parts in a direction normal to the plane of rotation of the measuring parts, no force components or, in the case of the use of springs for normal or compressive force application, only axial motion independent, consistent, predetermined or preset forces are exerted on the rotating measuring part. It is thus achieved to apply the torque to the further measuring part and / or to the first measuring part without exerting any further pressure or additional load on the sample.
  • the further measuring part is loaded with the tension or pressure application unit in the direction of the first measuring part, and / or that a decoupling component, optionally in the form of a driver, is inserted between the rotary motor and the measuring part driven for rotation in a direction perpendicular to the plane of rotation of each rotating measuring part for the powder and / or the optionally present driver constant pressure application or this is not additionally pressure-loaded, relative rotation of the first measuring part relative to the other measuring part is ensured.
  • the powder located between the measuring parts is thus acted on by the measuring parts with a constant force normal to the plane of rotation of the measuring parts.
  • a rheometer of the aforementioned type is characterized in that a tensile or pressure application unit acting on a measuring part, in particular a normal force measuring or presetting unit, is provided which loads the measuring parts in a direction perpendicular to the plane of rotation of the measuring parts and that between the measuring parts located powder with a predetermined or adjustable, possibly constant, normal force applied to the plane of rotation of the measuring parts.
  • the sample can be introduced for measurement in a substantially cylindrical or annular measuring cup, which represents a first measuring part, and sheared with a further measuring part, which is preferably designed as a circular plate or annular.
  • a substantially cylindrical or annular measuring cup which represents a first measuring part
  • a further measuring part which is preferably designed as a circular plate or annular.
  • Each of these measuring parts can also be equipped with additional structures that protrude from its contact surface and dip into the powder. Structures can e.g. be formed in the form of ribs or webs, which advantageously extend radially.
  • the further measuring part serves primarily the normal force specification on the powder to be examined or its surface to be sheared.
  • the normal force specification can be done by pressure from above or by pulling from below on the other measuring part, for example by a cover of the shear cell or through an opening in the lower part of the shear cell.
  • the tensile force can be applied via weights or another type of constant force specification, eg a linear motor or rotary motor with deflection rollers or a continuous adjustment of the normal force by using liquids as weights. It is also possible to specify different force values by automatic application of different weights or filling of liquids in vessels connected to the further measuring part, or use of a motor with different force values, optionally automatically.
  • the rotational movement can be introduced by the rotary motor via decoupling components, for example drivers in the form of pins, via adapted receptacles in the further or upper measuring part.
  • a rheometer with such a powder measuring cell can be combined with different tempering systems, e.g. Peltier systems, humidity chambers or high-temperature chambers with electric heating and convection.
  • different tempering systems e.g. Peltier systems, humidity chambers or high-temperature chambers with electric heating and convection.
  • the torque application or measurement which is completely separate from the application of the normal force, or the torque application, does not produce forces in the z direction, i. perpendicular to the plane of rotation or in the direction of the normal force, are introduced.
  • Force peaks in the z-direction or in the axis of rotation and corresponding deflections of the measuring parts can be caused by breakaway torques originating from the powder particles, which in particular displace the further measuring part arranged in a vertically movable manner. Height changes or resulting force peaks can be taken into account when evaluating the measured values.
  • a unit for determining the filling height can be attached to one of the measuring parts, in particular to the further measuring part driven via recesses of the further measuring part.
  • the first measuring part receives the powder to be examined and can be rotated or is fixed to the rheometer housing or a carrier.
  • the lower measuring part may be part of a weighing cell for measuring the powder weight or be designed as a weighing cell. This makes a separate weighing of the sample obsolete.
  • the load cell can be mounted directly under the first measuring part. The result can be made available directly to an evaluation unit.
  • the upper measuring part is balanced with the measuring motor via a spring so that the dead weight is maintained.
  • the desired normal force is then applied via weights (possibly also liquids) eg on the measuring motor.
  • the engine can be balanced, for example via a pulley with a counterweight that compensates for the engine weight, and adjusted for example by applying weights on the motor side or reducing the weight on the counterforce side.
  • a spring may be used here, the spring constant of which corresponds to the weight force of the measuring motor.
  • the force can be done here via the height adjustment on Rheometer tripod.
  • a distance measuring unit is integrated into the rheometer according to the invention.
  • the distance measurement can be carried out in a manner known per se arbitrarily between two measuring points, e.g. by inductive, optical, capacitive measurement. Possible positions for measuring points are sketched in the figures by the double arrows A. For this, a reference value must always be found, which represents the height of the powder between the two measuring parts. With an approach or a mark on the upper measuring part, the application of the normal measuring force and before the respective measurement via the normal force sensor and the lift motor of the rheometer, the impact of the other measuring part can be detected on the sample and thus the filling level and therefrom the bulk density can be determined.
  • Another type of Greedeau is an inductive measurement between a device base and the upper measuring part, or between each paragraph or a mark on the measuring parts.
  • This distance measurement corresponds to the measurement described in AT409304 B.
  • the measurement of the actual distance between the two measuring parts can e.g. optically or via magnetic induction.
  • alternating current flows through a primary coil, which induces a voltage in the secondary coil.
  • at least one inductive or at least one magnetic displacement sensor is supported by one of the two measuring parts, which interacts with a component which is sensitive to a magnetic field and which is arranged on the respective other measuring part, and an output signal dependent on the distance. eg concerning impedance, resistance, voltage, generated and the evaluation unit provides.
  • FIGS. 1 to 5 show schematic sectional views of rheometers according to the invention.
  • Fig. 6 shows views of the support surface of the other measuring part.
  • Fig. 7 to 10 show possibilities for the application of force to the measuring parts.
  • Fig. 1 shows a rheometer in which by a rotary motor M via the output shaft 33, a driver 5 is rotated, which engages, for example, with pins 36 or projections in recesses or guides 34 which are located on a component 6, which ultimately the further measuring part 2 bears or is connected to this.
  • the guides 34 and the pins 36 are part of a decoupling component 4.
  • the further measuring part 2 lies with its contact surface 31 on the powder sample 30, which is located in a cup-shaped first measuring part 1.
  • the lower first measuring part 1 here has the shape of a hollow cylinder and is in the present case spatially invariant, in particular formerly formerly formerly formerly formerly formerly formerly formerly occupied. It is also possible, in addition to rotate the first measuring part 1 with its own rotary drive and that about the axis of the output shaft 33rd
  • piezo elements 7 These can either be used for powder conditioning by means of vibrations or can be used as a measuring system for high-frequency deflections by slip-embroidery effects.
  • the force is applied to the powder here via the further measuring part 2.
  • the further measuring part 2 is at least with its own weight on the surface of the powder to be examined.
  • the force application can be carried out throughout, so here too, by weight or tensile forces or with a tensile or compressive force application unit parallel to the axis of rotation of the measuring motor.
  • the height of the powder sample or the measuring distance A is determined here between the measuring points 32 and 32 '.
  • the pressure can also be set to a constant value.
  • the torque exerted by the rotary motor M on the driver 5 via the drive shaft is transmitted to the further measuring part 2 according to FIG.
  • This measuring part 2 is mounted so that it is movable in height relative to the driver 5, that, as in all other embodiments, no pressure is applied during the rotation of the measuring part 2 from the measuring motor M and the subordinate components on the other measuring part 2, which on the powder 30th exerted measuring pressure can be set exactly.
  • the coupling between the measuring part 2 and the measuring motor M generally takes place in such a way that changes in height can be intercepted by the dilatancy of the powder 30 via a "soft" coupling in the z-direction
  • the pressure forces will always be applied to the powder 30 in such a way that the rigidity of the rheometer is removed by the decoupling in the z direction using arrangements with soft springs which, although the force circle held closed in the rheometer but yielding enough to absorb force peaks in the z-direction caused by the sample.
  • a tension or pressure application unit F is provided, which can exert pressure or tension on the further measuring part 2 in the direction of the arrow shown or against this direction, so that the further Measuring part 2, the powder 30 charged differently.
  • the loading of the powder 30 for the test to be carried out is set on the further measuring part 2 with the tension or pressure application unit F located below this measuring part 2.
  • the measuring motor M here rotates the hollow cylinder 1 with the sample 30, while the force is applied to the powder 30 via the stationary measuring part 2 with the unit F.
  • the pressure to be exerted on the further measuring part 2 by the tension or pressure application unit F is applied via the motor output shaft 33 and the spring units 20.
  • the tensioning or pressure application unit F applies the upward pressure force to the lower first measuring part 1, while the upper measuring part 2 is arranged vertically invariably and is rotated by the rotary motor M.
  • the force application of the driver 5 and thus of the further measuring part 2 from above is performed, comparable to FIG. 3, by the tension or pressure application unit F located above the driver 5.
  • a distance measuring unit as with the double arrow A, with which the position or the distance of the other measuring part 2 from the housing or a housing fixing point 32 can be determined, as in FIGS. 1, 3 and 5 is shown. In this way, the thickness of the measuring gap or the powder height or its changes can be measured.
  • the first measuring part is held positionally variable.
  • the distance between the first measuring part 1 and the further measuring part 2 is measured directly by determining the distance between two predetermined measuring points, one of which is located on the first measuring part 1 and one on the other measuring part 2 ,
  • the tension or pressure application unit F can also function as a vibrator by being integrated in these vibration devices, which in particular vibrate the first measuring part 1 and optionally also the further measuring part 2 in order to condition the powder to be examined before the measurement.
  • a separate powder conditioning unit comprising the measuring part 1, e.g. conditioned by the use of ultrasound / piezoelectric elements.
  • Powder conditioners include all of the effects that can be achieved with a jogger or by sonication, such as leveling, relief, etc.
  • the unit for distance measurement is provided in particular to determine a compression of the powder in the course of the measurement or its loosening in order to be able to draw conclusions about the shear-induced dilatancy.
  • the first measuring part 1 receiving the powder is in the form of a cylindrical or cylindrical cup is formed and / or that the further measuring part 2 is formed as a circular (r) or annular (r) plate or hollow ring cylinder.
  • the predetermined contact surface or surface pressure to be applied to the sample 30 can be adjustable between the further measuring part 2 and the sample 30, wherein the magnets, optionally of spring units, arranged opposite each other, are weights and / or hydraulic, electrical, electromagnetic or pneumatic pressure sensors formed tension or pressure application unit F acts on the first measuring part 1 or the other measuring part 2 and the one measuring part 1, 2 to the other measuring part 2, 1 to presses.
  • the magnets optionally of spring units, arranged opposite each other, are weights and / or hydraulic, electrical, electromagnetic or pneumatic pressure sensors formed tension or pressure application unit F acts on the first measuring part 1 or the other measuring part 2 and the one measuring part 1, 2 to the other measuring part 2, 1 to presses.
  • the procedure is such that no force components are exerted on the rotating measuring part 1, 2 when the torque is applied by the rotary motor M to the measuring parts 1, 2 in a direction normal to the plane of rotation of the measuring parts 1, 2 and the torque is applied to the further measuring part 2 and / or to the first measuring part 1 without exerting a pressure or a load on the sample 30.
  • This procedure results in the possibility of measuring normal forces and occurring or applied torques strictly independent and unaffected to measure.
  • Fig. 7 shows schematically a weight-balanced, located in the corresponding interrupted flow of force of the rheometer, mounted on the stand 3 of the rheometer rotary motor M.
  • Pressure application unit F of the applied counterforce By changing the weight of the rotary motor M and / or Switzerland, Pressure application unit F of the applied counterforce, the preferably constant pressure force of the other measuring part 2 can be adjusted. Dilatants can be cushioned.
  • 8 shows a spring unit of a tension or pressure application unit with which the rotary motor M is suspended from the stand 3 or a height-adjustable armature thereof.
  • Fig. 9 shows a fixed on a boom of the stand 3 rotary motor M, wherein the first measuring part 1 of the likewise supported on a base part of the stand 3 Switzerlandang. Pressure application unit F is sprung or supported.
  • Fig. 10 shows one of a supported on a base of the stand 3 Switzerlandtown. Pressure application unit F spring-supported rotary motor M.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung, insbesondere Ringscheruntersuchung, von Pulverproben (30) mit einem Rheometer, das einen das zu untersuchende Pulver aufnehmenden, ersten Messteil (1) und einen oberhalb des ersten Messteils (1) angeordneten, weiteren Messteil (2) aufweist, welche Messteile (1, 2) mit zumindest einem Drehmotor (M) relativ zueinander rotierbar sind und zwischen sich einen Aufnahmeraum für die zu untersuchende Probe (30) begrenzen. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das zwischen den Messteilen befindliche Pulver während der Messung mit einer vorgegebenen, vorzugsweise konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt wird, und dass das Drehmoment, ohne eine zu der vorgegebenen Kraft zusätzliche Kraft in dieser Richtung auf die Probe (30) auszuüben, auf den ersten Messteil (1) und/oder auf den weiteren Messteil (2) aufgebracht wird.

Description

Verfahren und Rheometer zur Untersuchung von Pulverproben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 sowie ein Rheometer gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 5.
Die Charakterisierung von Pulvern kann mittels sogenannter Pulverscherzellen erfolgen und zwar mit einem Messteil, der unter Druck an der Pulveroberfläche anliegt, wobei gleichzeitig das Drehmoment gemessen wird.
Normalerweise werden dafür Ringschergeräte verwendet, die die Pulverprobe in einem ringförmigen Becher relativ zu einem auf der Oberfläche des gepressten Pulvers liegenden Kreisring unter Aufbringung einer Druckkraft drehen und so die Probe scheren. Die in der Probe zu überwindenden Schubspannungen werden gemessen. Die Drehmomentmessung erfolgt relativ grob mittels Druck- und Zugstab und aus den gemessenen Drehmomenten und Winkelgeschwindigkeiten werden die für das Fließverhalten maßgeblichen Größen ermittelt. Schergeräte sind anerkannte Standardmessgeräte für Fließeigenschaften von Pulvern und Schüttgütern. Mit ihnen sind quantitative Daten der Schüttguteigenschaften von Pulvern gewinnbar, mit denen z.B. Silos ausgelegt werden können, insbesondere zur Vermeidung von Fließproblemen durch Brücken- oder Schachtbildung. Größen wie Caking, d.h. die mit der Zeit zunehmende Verfestigung, die zu Klumpenbildung führt, aber auch Wandreibung, d.h. die Reibung des Schüttgutes an einer Schurre oder Behälterwand, und auch Abrieb und Verdichtbarkeit können gemessen werden.
Rheometer für die Untersuchung von Pulverproben sind aus der US2006070428 A1 bekannt, die ein System zur Pulvermessung zeigt, das die Messzelle mit einer Wägeoder Kraftmesszelle verbindet und einen Messkörper in einem frei liegenden Pulver rotiert.
Bei Ringscherversuchen mit einem an der Oberfläche des Pulvers aufliegenden Messteil unter definierter Normalkraftvorgabe kann ein Rheometer prinzipiell gleichzeitig für die Scherungs- bzw. Drehmomentbestimmung und zur Aufbringung des Gewichts bzw. zur Pressung des Pulvers während des Versuchs eingesetzt werden. Diese Möglichkeiten können für Ringscherversuche in Hinblick auf die für die Rheologie erwünschte konstante Spaltvorgabe bzw. Konstanthaltung des Messspaltes bzw. der Einhaltung des Abstandes zwischen den Messteilen und damit einer hohen Steifigkeit des Rheometers nicht genutzt werden. Bei Einsatz einer Ringscherzelle in einem Rheometer ohne Trennung von Normalkraftvorgabe und Rotationsbewegung kann die Normalkraft nicht ausreichend konstant gehalten werden, da die Proben steif sind und kleine Spaltänderungen große Normalkraftänderungen hervorrufen. Eine derartige Normalkraftmessung ist langsam und die einsetzbaren Schrittmotoren für die Hubsteuerung haben eine zu große Schrittgröße. Damit ist eine Regelung auf einen konstanten Wert bei Pulvern und Schüttgütern unmöglich. Schert man verfestigte Pulver in einer derartigen Messanordnung, so können während der Messung massive Höhenänderungen durch Dilatanzeffekte entstehen. Die Dilatanz ist eine grundlegende Eigenschaft von granulären Materialen, die unter Einwirkung von Scherkräften zu einer Volumsvergrößerung führt. Die dadurch verursachten Reibungskräfte müssen mitberücksichtigt werden und der Verstellweg der einzelnen Messteile muss kompensiert werden. Gleichzeitig soll und darf keine zusätzliche Reibungskraft in das Messsystem eingebracht werden. Dies steht aber in klarem Gegensatz zu den Merkmalen von Rheometern, die aufgrund ihrer Auslegung für eine Konstanthaltung des Spalts extrem steif ausgeführt werden.
Ziel der Erfindung ist es, ein Messverfahren und ein Rheometer derart zu gestalten, dass Scherversuche mit einem an der Oberfläche von gegebenenfalls gepressten Pulverproben aufliegenden und relativ zur Probe rotierten Messteil mit exakten Messergebnissen möglich werden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem eingangs genannten Verfahren mit den im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst. Es ist somit vorgesehen, dass bei Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor auf die Messteile in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile keine Kraftkomponenten oder im Falle der Verwendung von Federn für eine Normal- bzw. Druckkraftaufbringung bloß von einer axialen Bewegung unabhängige, gleichbleibende, vorgegebene oder voreingestellte Kräfte auf den rotierten Messteil ausgeübt werden. Es wird somit erreicht, das Drehmoment, ohne einen weiteren Druck oder eine zusätzliche Belastung auf die Probe auszuüben, auf den weiteren Messteil und/oder auf den ersten Messteil aufzubringen.
Zweckmäßig ist es, wenn die vorgegebene Kraft auf die Probe bzw. der resultierende Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil und der Probe mit einer Zugbzw. Druckaufbringungseinheit, gegebenenfalls zumindest einer Federeinheit oder einer Normalkraftvorgabeeinheit aufgebracht und eingeregelt wird und mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit auf den ersten Messteil oder den weiteren Messteil eingewirkt und der eine Messteil auf den jeweils anderen Messteil hingedrückt wird. Es kann auch vorgesehen werden, dass mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit der weitere Messteil in Richtung auf den ersten Messteil hin belastet wird, und/oder dass zwischen dem Drehmotor und dem zur Rotation angetriebenen Messteil ein Entkoppelbauteil, gegebenenfalls in Form eines Mitnehmers, eingesetzt ist, mit dem in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation des jeweils rotierten Messteils eine für das Pulver und/oder den gegebenenfalls vorhandenen Mitnehmer gleichbleibende Druckaufbringung bzw. dieses nicht zusätzlich druckbelastende, relative Rotation des ersten Messteils gegenüber dem weiteren Messteil sichergestellt wird. Das zwischen den Messteilen befindliche Pulver wird also von den Messteilen mit einer konstanten Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt.
Ein Rheometer der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, dass eine auf einen Messteil einwirkende Zug- bzw. Druckaufbringeinheit, insbesondere eine Normalkraftmess- oder -vorgabeeinheit, vorgesehen ist, die die Messteile in einer Richtung senkrecht zur Rotationsebene der Messteile belastet und das zwischen den Messteilen befindliche Pulver mit einer vorgegebenen oder einstellbaren, gegebenenfalls konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt.
Die Probe kann zur Vermessung in einen im Wesentlichen zylindrischen oder ringförmigen Messbecher eingebracht werden, der einen ersten Messteil darstellt, und mit einem weiteren Messteil, der bevorzugt als kreisförmige Platte oder kreisringförmig ausgebildet ist, geschert werden. Dabei kann jeder dieser Messteile auch mit zusätzlichen Strukturen ausgestattet werden, die von seiner Anlagefläche abstehen und in das Pulver eintauchen. Strukturen können z.B. in Form von Rippen oder Stegen ausgebildet sein, die vorteilhafterweise radial verlaufen.
Der weitere Messteil dient vor allem der Normalkraftvorgabe auf das zu untersuchende Pulver bzw. dessen zu scherende Oberfläche. Die Normalkraftvorgabe kann durch Druck von oben oder durch Zugkraft von unten auf den weiteren Messteil erfolgen, z.B. durch eine Abdeckung der Scherzelle oder durch eine Öffnung in dem unteren Teil der Scherzelle. Die Zugkraft kann über Gewichte oder eine andere Art einer konstanten Kraftvorgabe, z.B. einem Linearmotor oder Rotationsmotor mit Umlenkrollen oder einer kontinuierlichen Einstellung der Normalkraft durch Verwendung von Flüssigkeiten als Gewichte, aufgebracht werden. Es können auch verschiedene Kraftwerte durch automatisches Auflegen unterschiedlicher Gewichte oder Einfüllen von Flüssigkeiten in mit dem weiteren Messteil verbundene Gefäße, oder Verwendung eines Motors mit verschiedenen Kraftwerten, gegebenenfalls automatisch, vorgegeben werden. Die Rotationsbewegung kann vom Drehmotor über Entkopplungsbauteile, z.B. Mitnehmer in Form von Pins, über angepasste Aufnahmen in den weiteren bzw. oberen Messteil eingebracht.
Ein Rheometer mit einer derartigen Pulvermesszelle kann mit unterschiedlichen Temperiersystemen kombiniert werden, z.B. Peltiersystemen, Feuchtekammern oder Hochtemperaturkammern mit elektrischer Heizung und Konvektion.
Wichtig ist die von der Aufbringung bzw. Messung der Normalkraft völlig getrennte Drehmomentaufbringung bzw. -messung bzw. dass bei der Drehmomentaufbringung keine Kräfte in z-Richtung, d.h. senkrecht zur Ebene der Rotation bzw. in Richtung der Normalkraft, eingebracht werden.
Kraftspitzen in z-Richtung bzw. in der Rotationsachse und entsprechende Auslenkungen der Messteile, z.B. aufgrund Dilatanz, können beispielsweise durch von den Pulverteilchen stammende Losbrechmomente verursacht werden, die insbesondere den höhenbeweglich angeordneten weiteren Messteil verstellen. Höhenänderungen bzw. daraus resultierende Kraftspitzen können bei der Auswertung der Messwerte berücksichtigt werden.
Gegebenenfalls kann an einem der Messteile, insbesondere zu dem über in Ausnehmungen des weiteren Messteils eingreifende Pins angetriebenen weiteren Messteil eine Einheit zur Füllhöhenbestimmung angebracht sein.
Der erste Messteil nimmt das zu untersuchende Pulver auf und kann rotiert werden oder ist am Rheometergehäuse oder einem Träger fixiert. Optional kann der untere Messteil Teil einer Wägezelle zum Vermessen des Pulvergewichts sein oder als Wägezelle ausgebildet sein. Damit wird ein separates Abwiegen der Probe obsolet. Die Wägezelle kann direkt unter dem ersten Messteil angebracht werden. Das Ergebnis kann direkt einer Auswerteeinheit zur Verfügung gestellt werden.
Bei einer Ausführungsform ist der obere Messteil mit dem Messmotor über eine Feder so austariert, dass das Eigengewicht gehalten wird. Die gewünschte Normalkraft wird dann über Gewichte (evtl. auch Flüssigkeiten) z.B. am Messmotor aufgebracht. Dabei kann der Motor beispielsweise über eine Umlenkrolle mit einem Gegengewicht, das das Motorgewicht kompensiert, austariert werden und beispielsweise durch Auflegen von Gewichten motorseitig oder Verringerung des Gewichts auf der Gegenkraftseite angepasst werden.
In einer weiteren Ausführungsform kann hier eine Feder verwendet werden, deren Federkonstante der Gewichtskraft des Messmotors entspricht. Die Kraftvorgabe kann hier über die Höhenverstellung am Rheometerstativ erfolgen.
Bevorzugt wird in das erfindungsgemäße Rheometer eine Abstandsmesseinheit integriert. Die Abstandsmessung kann in an sich bekannter Weise beliebig zwischen zwei Messpunkten erfolgen, z.B. mittels induktiver, optischer, kapazitiver Messung. Mögliche Positionen für Messpunkte sind in den Figuren durch die Doppelpfeile A skizziert. Dazu muss immer ein Bezugswert gefunden werden, der die Höhe des Pulvers zwischen den beiden Messteilen repräsentiert. Mit einem Ansatz bzw. einer Markierung am oberen Messteil kann nach Anlegen der Normalkraft und vor der jeweiligen Messung über den Normalkraftsensor und den Liftmotor des Rheometers das Auftreffen des weiteren Messteils auf der Probe detektiert werden und somit die Füllhöhe und daraus die Schüttgutdichte ermittelt werden. Eine andere Art der Füllhöhenmessung ist eine induktive Messung zwischen einer Gerätebasis und dem oberen Messteil, oder zwischen je einem Absatz bzw. einer Markierung an den Messteilen. Diese Abstandmessung etspricht der in der AT409304 B beschriebenen Messung. Die Messung des tatsächlichen Abstandes zwischen den zwei Messteilen kann z.B. optisch oder über magnetische Induktion erfolgen. Dabei fließt Wechselstrom durch eine Primärspule, die in der Sekundärspule eine Spannung induziert. Zur berührungslosen Messung der Dicke des Messspaltes wird von einem der beiden Messteile zumindest ein induktiver oder zumindest ein magnetischer Wegsensor getragen, der mit einem auf ein Magnetfeld empfindlich reagierenden Bauteil, der auf dem jeweils anderen Messteil angeordnet ist, wechselwirkt und ein vom Abstand abhängiges Ausgangssignal, z.B. betreffend Impedanz, Widerstand, Spannung, erzeugt und der Auswerteeinheit zur Verfügung stellt.
Die Zeichnung zeigt verschiedene Umsetzungsmöglichkeiten des erfindungsgemäßen Grundgedankens. In den Fig. 1 bis 5 werden schematische Schnittansichten von erfindungsgemäßen Rheometern dargestellt. Fig. 6 zeigt Ansichten der Auflagefläche des weiteren Messteils. Fig. 7 bis 10 zeigen Möglichkeiten für die Kraftaufbringung auf die Messteile. Fig. 1 zeigt ein Rheometer bei dem von einem Drehmotor M über dessen Abtriebswelle 33 ein Mitnehmer 5 rotiert wird, der z.B. mit Stiften 36 oder Vorsprüngen in Ausnehmungen bzw. Führungen 34 eingreift, die auf einem Bauteil 6 gelegen sind, der letztlich den weiteren Messteil 2 trägt bzw. mit diesem verbunden ist. Die Führungen 34 und die Stifte 36 sind Teil eines Entkopplungsbauteils 4. Der weitere Messteil 2 liegt mit seiner Anlagefläche 31 auf der Pulverprobe 30 auf, die sich in einem becherförmig ausgebildeten ersten Messteil 1 befindet. Der unten liegende erste Messteil 1 hat hier die Form eines Hohlzylinders und ist im vorliegenden Fall ortsinvariant, insbesondere höheninvariant, bzw. drehfest gehalten. Es besteht die Möglichkeit, zusätzlich auch den ersten Messteil 1 mit einem eigenen Drehantrieb zu rotieren und zwar um die Achse der Abtriebswelle 33.
Unterhalb des Messteils 1 befinden sich Piezoelemente 7. Diese können entweder für die Pulverkonditionierung mittels Vibrationen verwendet werden oder können als Messsystem für hochfrequente Auslenkungen durch Slip-Stickeffekte verwendet werden.
Die Kraftaufbringung auf das Pulver erfolgt hier über den weiteren Messteil 2. Der weitere Messteil 2 liegt zumindest mit seinem Eigengewicht auf der Oberfläche des zu untersuchenden Pulvers auf.
Die Kraftaufbringung kann durchwegs, so auch hier, durch Gewichts- bzw. Zugkräfte bzw. mit einer Zug- bzw. Druckkraftaufbringungseinheit parallel zur Drehachse des Messmotors erfolgen. Die Höhe der Pulverprobe bzw. der Messteilabstand A wird hier zwischen den Messpunkten 32 und 32' bestimmt.
Wie in Fig. 3 dargestellt, könnte auch über Federn 20 ein erhöhter Druck mit einer Zugbzw. Druckbeaufschlagungseinheit F auf den weiteren Messteil 2 und damit auf die Pulveroberfläche ausgeübt werden. Das Rheometer bzw. das Stativ 3 des Rheometers kann hier für die Druckvorgabe verwendet werden. Die Kraftvorgabe erfolgt über die Achse 33, Zwischen dem Mitnehmer 5 und dem Anlageteile 6 werden dazu Federn 20 angeordnet, die gegebenenfalls von Aufnahmen 21 , die vom Anlageteil 6 abgehen, aufgenommen sind. Natürlich kann das federnde System hier auch unter dem Messteil 1 angebracht werden. Ähnliches gilt für die Ausführungsform gemäß Fig. 5 gemäß der durch Annäherung der gegenpolig angeordneten Magnete 22 und 23 der von der Zugbzw. Druckbeaufschlagungseinheit F auf den weiteren Messteil 2 ausgeübte Druck verändert werden kann, indem der Mitnehmer 5 angehoben oder abgesenkt wird. Der Druck kann auch auf einen konstanten Wert eingestellt werden. Das vom Drehmotor M über die Antriebswelle auf den Mitnehmer 5 ausgeübte Drehmoment wird gemäß Fig. 1 auf den weiteren Messteil 2 übertragen. Dieser Messteil 2 ist gegenüber dem Mitnehmer 5 derart höhenbeweglich gelagert, dass, wie auch bei allen anderen Ausführungsformen, keinerlei Druckbeaufschlagung bei der Rotation des Messteils 2 vom Messmotor M und dem diesen nachgeordneten Bauteilen auf den weiteren Messteil 2 erfolgt, womit der auf das Pulver 30 ausgeübte Messdruck exakt festgelegt werden kann. Die Kopplung zwischen dem Messteil 2 und dem Messmotor M erfolgt in der Regel so, dass Höhenänderungen durch die Dilatanz des Pulvers 30 über eine in z-Richtung „weiche" Kopplung abgefangen werden kann. Entweder ist keine Kopplung in z-Richtung vorgesehen, oder es kann eine Kopplung über weiche Federeinheiten erfolgen. Im Prinzip wird die Aufbringung der Druckkräfte auf das Pulver 30 immer so erfolgen, dass die Steifigkeit des Rheometers durch die Entkopplung in z- Richtung aufgehoben wird. Dazu werden Anordnungen mit weichen Federn eingesetzt, die zwar den Kraftkreis im Rheometer geschlossen halten, aber nachgiebig genug sind, um durch die Probe verursachten Kraftspitzen in z-Richtung aufzufangen.
Zur Veränderung bzw. Einstellung des vom weiteren Messteil 2 auf die Pulveroberfläche ausgeübten Druckes ist eine Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F vorgesehen, welche in Richtung des dargestellten Pfeils oder gegen diese Richtung Druck bzw. Zug auf den weiteren Messteil 2 ausüben kann, sodass der weitere Messteil 2 das Pulver 30 unterschiedlich belastet.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 wird auf den weiteren Messteil 2 mit der unterhalb dieses Messteils 2 gelegenen Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F die Belastung des Pulvers 30 für den durchzuführenden Versuch eingestellt. Der Messmotor M rotiert hier den Hohlzylinder 1 mit der Probe 30, während die Kraft auf das Pulver 30 über den ruhenden Messteil 2 mit der Einheit F aufgebracht wird.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 3 wird über die Motorabtriebswelle 33 und die Federeinheiten 20 der auf den weiteren Messteil 2 auszuübende Druck von der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F aufgebracht.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 4 wird von der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F die aufzubringende, nach oben gerichtete Druckkraft auf den unten liegenden ersten Messteil 1 aufgebracht, während der obere Messteil 2 höheninvariant angeordnet ist und vom Drehmotor M rotiert wird. Beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 5 wird vergleichbar mit Fig. 3 von der oberhalb des Mitnehmers 5 gelegenen Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F die Kraftbeaufschlagung des Mitnehmers 5 und damit des weiteren Messteils 2 von oben her vorgenommen.
Des weiteren ist es zweckmäßig, eine Abstandsmesseinheit wie mit dem Doppelpfeil A vorzusehen, mit der die Lage bzw. der Abstand des weiteren Messteils 2 vom Gehäuse bzw. einem Gehäusefixpunkt 32 ermittelt werden kann, so wie dies in den Fig. 1 , 3 und 5 dargestellt ist. Auf diese Weise kann die Dicke des Messspaltes bzw. die Pulverhöhe bzw. deren Veränderungen gemessen werden. Das erste Messteil wird dabei lageinvariant gehalten.
In den Fig. 2 und 4 wird der Abstand zwischen dem ersten Messteil 1 und dem weiteren Messteil 2 direkt gemessen, indem die Entfernung zwischen zwei vorgegebenen Messpunkten festgestellt wird, von denen einer auf dem ersten Messteil 1 und einer auf dem weiteren Messteil 2 gelegen ist.
Des weiteren ist es von Vorteil, hochfrequente Kraftaufnehmer in die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F zu integrieren, um insbesondere die durch Dilatanz und/oder Slip-Stick-Effekte hervorgerufenen Kraftimpulse, die auf die Messteile 1 , 2 vom Pulver 30 her aufgebracht werden feststellen bzw. auswerten zu können.
Die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F kann auch als Rüttler funktionieren, indem in diese Vibrationseinrichtungen integriert sind, welche insbesondere den ersten Messteil 1 und gegebenenfalls auch den weiteren Messteil 2 vibrieren, um das zu untersuchende Pulver vor der Messung zu konditionieren.
Auch kann eine separate Einheit zur Pulverkonditionierung vorgesehen sein, die den Messteil 1 z.B. durch die Verwendung von Ultraschall / Piezoelementen konditioniert. Pulverkonditionierungen umfassen alle sämtliche mit einem Rüttler oder durch Ultraschallbeaufschlagung erzielbaren Effekte, wie Levelling, Erleichterung der Anscherung usw.
Die Einheit zur Abstandsmessung ist insbesondere vorgesehen, um eine Verdichtung des Pulvers im Zuge der Messung oder seine Auflockerung festzustellen, um auf die scherinduzierte Dilatanz Rückschlüsse ziehen zu können.
Wie in den Figuren deutlich ersichtlich, kann vorgesehen sein, dass der das Pulver aufnehmende erste Messteil 1 als zylindrischer oder zylinderringförmiger Becher ausgebildet ist und/oder dass der weitere Messteil 2 als kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Hohlringzylinder ausgebildet ist.
Mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F, vorzugsweise eine Normalkraftvorgabeeinheit, kann der auf die Probe 30 aufzubringende vorgegebene Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil 2 und der Probe 30 einregelbar sein, wobei die, gegebenenfalls von Federeinheiten, gegenpolig angeordneten Magneten, Gewichten und/oder hydraulischen, elektrischen, elektromagnetischen oder pneumatischen Druckgebern gebildete Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F auf den ersten Messteil 1 oder den weiteren Messteil 2 einwirkt und den einen Messteil 1 , 2 auf den jeweils anderen Messteil 2, 1 zu drückt. Damit können ein einfacher Aufbau des erfindungsgemäßen Rheometers und eine exakte Kraftaufbringung auf die Pulveroberfläche erreicht werden.
Von besonderem Vorteil für die Untersuchung von verschiedenen Pulvern kann es sein, wenn auf der dem ersten Messteil 1 zugekehrten und zur Auflage auf das zu untersuchende Pulver dienende Fläche 31 des weiteren Messteils 2 Vorsprünge oder auskragende oder abstehende Strukturen 6, gegebenenfalls Stifte, Stege und/oder Rippen, ausgebildet sind. Die Ausbildung eines derartigen weiteren Messteils 2 ist in Fig. 6 näher erläutert. Fig. 6 zeigt von der dem Pulver zugewandten Auflagefläche 31 abgehende Rippen 16.
Bei der Durchführung der Erfindung während einer Messung wird somit derart verfahren, dass bei Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor M auf die Messteile 1 , 2 in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile 1 , 2 keine Kraftkomponenten auf den rotierten Messteil 1 , 2 ausgeübt werden und das Drehmoment ohne einen Druck oder eine Belastung auf die Probe 30 auszuüben auf den weiteren Messteil 2 und/oder auf den ersten Messteil 1 aufgebracht wird. Diese Vorgangsweise ergibt die Möglichkeit auftretende Normalkräfte und auftretende bzw. aufgebrachte Drehmomente strikt unabhängig und voneinander unbeeinflusst zu messen.
Fig. 7 zeigt schematisch einen gewichtsausgeglichenen, im entsprechend unterbrochenen Kraftfluss des Rheometers gelegenen, auf dem Stativ 3 des Rheometers gelagerten Drehmotor M. Durch Veränderung des Gewichtes des Drehmotors M und/oder der Zugbzw. Druckaufbringungseinheit F der ausgeübten Gegenkraft kann die vorzugsweise konstant gehaltene Andrückkraft des weiteren Messteils 2 eingestellt werden. Dilatanzen können abgefedert werden. Fig. 8 zeigt eine Federeinheit einer Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit, mit der der Drehmotor M vom Stativ 3 bzw. einem höhenverstellbaren Ausleger derselben abgehängt ist.
Fig. 9 zeigt einen auf einem Ausleger des Stativs 3 festgelegten Drehmotor M, wobei der erste Messteil 1 von der ebenfalls an einem Grundteil des Stativs 3 abgestützten Zugbzw. Druckaufbringungseinheit F abgefedert bzw. abgestützt ist.
Fig. 10 zeigt einen von einer sich an einem Grundteil des Stativs 3 abstützenden Zugbzw. Druckaufbringungseinheit F federnd abgestützten Drehmotor M.
Aufgrund der Federeinheiten bzw. der federnd eine vorgegebene Kraftwirkung einstellenden Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F stören von Dilatanzen herrührende Kraftstützen die Messung nicht bzw. verändern nicht die vorgegebenen Anlagekräfte der Messteile 1 , 2 am Pulver 30. Es wird eine Beweglichkeit der Messteile senkrecht zur Rotationsebene zugelassen, ohne dass sich die vorgegebenen Anlagenkräfte verändern.

Claims

Patentansprüche:
1 . Verfahren zur Untersuchung, insbesondere Ringscheruntersuchung, von Pulverproben (30) mit einem Rheometer, das einen das zu untersuchende Pulver aufnehmenden, ersten Messteil (1 ) und einen oberhalb des ersten Messteils (1 ) angeordneten, weiteren Messteil (2) aufweist, welche Messteile (1 , 2) mit zumindest einem Drehmotor (M) relativ zueinander rotierbar sind und zwischen sich einen Aufnahmeraum für die zu untersuchende Probe (30) begrenzen, dadurch gekennzeichnet,
- dass das zwischen den Messteilen befindliche Pulver während der Messung mit einer vorgegebenen, vorzugsweise konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt wird, und
- dass beim Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor (M) auf den rotierten Messteil (1 , 2) bzw. bei Rotation dieses Messteils in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) keine durch die vorgenommene Rotation und vom Drehmotor (M) verursachten Kraftkomponenten auf die Messteile (1 , 2) ausgeübt werden und das Drehmoment, ohne eine zu der vorgegebenen Kraft zusätzliche Kraft in dieser Richtung auf die Probe (30) auszuüben, auf den ersten Messteil (1 ) und/oder auf den weiteren Messteil (2) aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die vorgegebene Kraft auf die Probe (30) bzw. der resultierende Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil (2) und der Probe (30) mit einer Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F), gegebenenfalls zumindest einer Federeinheit oder einer Normalkraftvorgabeeinheit aufgebracht und eingeregelt wird und mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) auf den ersten Messteil (1 ) oder den weiteren Messteil (2) eingewirkt und der eine Messteil (1 , 2) auf den jeweils anderen Messteil (2, 1 ) hingedrückt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
- dass mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) der weitere Messteil (2) in Richtung auf den ersten Messteil (1 ) hin belastet wird, und/oder
- dass zwischen dem Drehmotor (M) und dem zur Rotation angetriebenen Messteil (1 , 2) ein Entkoppelbauteil (4) eingesetzt ist, mit dem in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation des jeweils rotierten Messteils (2) eine für einen Mitnehmer (5) drucklose bzw. diesen nicht druckbelastende, relative Rotation des ersten Messteils (1 ) gegenüber dem weiteren Messteil (2) sichergestellt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das zwischen den Messteilen (1 , 2) befindliche Pulver von den Messteilen (1 , 2) mit einer konstanten Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) beaufschlagt wird.
5. Rheometer zur Untersuchung, insbesondere Ringscheruntersuchung, von Pulverproben (30) mit einem das zu untersuchende Pulver aufnehmenden, ersten Messteil (1 ) und einem oberhalb des ersten Messteils (1 ) angeordneten, weiteren Messteil (2), welche Messteile (1 , 2) mit zumindest einem Drehmotor (M) relativ zueinander rotierbar sind und zwischen sich einen Aufnahmeraum für die zu untersuchende Probe (30) begrenzen, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine auf einen Messteil (1 , 2) einwirkende Zug- bzw. Druckaufbringeinheit (F), insbesondere eine Normalkraftmess- oder -vorgabeeinheit, vorgesehen ist, die die Messteile in einer Richtung senkrecht zur Rotationsebene der Messteile (1 , 2) belastet und das zwischen den Messteilen (1 , 2) befindliche Pulver mit einer vorgegebenen oder einstellbaren, gegebenenfalls konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt.
6. Rheometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehmotor (M) und die Messteile (1 , 2) in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) im Hinblick auf eine Kraftübertragung entkoppelt und bei Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor (M) auf die Messteile (1 , 2) keine Kraftkomponenten in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) auf den rotierten Messteil (1 , 2) ausgeübt sind und dass das Drehmoment, ohne eine zu der vorgegebenen Kraft, zusätzlich auf die Probe ausgeübte Kraft auf den weiteren Messteil (2) und/oder auf den ersten Messteil (1 ) aufgebracht ist.
7. Rheometer nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der das Pulver aufnehmende, erste Messteil (1 ) als zylindrischer Becher oder Holzzylinderring ausgebildet ist.
8. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der weitere Messteil (2) als kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Zylinder ausgebildet ist.
9. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F), vorzugsweise einer Normalkraftvorgabeeinheit bzw. zumindest einer Federeinheit der auf die Probe (30) aufzubringende, vorgegebene Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil (2) und der Probe (30) einstellbar oder einregelbar ist, wobei die, gegebenenfalls von Federeinheiten, gegenpolig angeordneten Magneten, Gewichten und/oder hydraulischen, elektrischen, elektromagnetischen oder pneumatischen Druckgebern gebildete Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) auf den ersten Messteil (1 ) oder den weiteren Messteil (2) einwirkt und den einen Messteil (1 , 2) auf den jeweils anderen Messteil (2, 1 ) zu drückt.
10. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass auf der dem ersten Messteil (1 ) zugekehrten und zur Auflage auf das zu untersuchende Pulver dienende Fläche (31 ) des weiteren Messteils (2) Vorsprünge oder auskragende oder abstehende Strukturen (6), gegebenenfalls Stifte, Stege und/oder Rippen, ausgebildet sind.
1 1 . Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
- dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) den weiteren Messteil (2) in Richtung auf den ersten Messteil (1 ) hin belastet und
- dass ein Entkoppelbauteil (4) vorgesehen ist, der eine ohne Krafteinwirkung auf die Probe drucklos erfolgende relative Bewegung des ersten Messteils (1 ) gegenüber dem weiteren Messteil (2) in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation des jeweils rotierten Messteils (2) sicherstellt.
12. Rheometer nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Entkoppelbauteil (4) oberhalb des weiteren Messteils (2) gelegen ist und zumindest einen vom Drehmotor (M) rotierbaren Mitnehmer (5) aufweist, wobei der Mitnehmer (5) den weiteren Messteil (2) zu einer zwangsweisen Rotation mitnimmt oder mit diesem verbunden ist, wobei der weitere Messteil (2) in einer Richtung senkrecht zur Ebene seiner Rotation frei und unbehindert in einer Richtung relativ zum ersten Messteil (1 ) hin, insbesondere in Normalrichtung zum ersten Messteil (1 ), verstellbar ist.
13. Rheometer nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass am weiteren Messteil (2) Vorsprünge, Mitnehmerstifte, Zapfen oder Ausstellungen ausgebildet oder von diesem getragen sind, die mit am Mitnehmer (5) angeordneten bzw. ausgebildeten Ausnehmungen, Bohrungen, Aufnahmen, Vertiefungen, Vorsprüngen oder Mitnehmerstiften zusammenwirken, insbesondere gegenseitig ineinander eingreifen, derart dass der Messteil (2) und der Mitnehmer (4) rotationsfest gekoppelt sind, aber an einer Bewegung relativ zueinander in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation nicht behindert sind.
14. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1 ) vom Drehmotor (M), gegebenenfalls abgehängt, über einen mit der Welle des Drehmotors (M) verbundenen und diesen Messteil (1 ) tragenden Zwischenteil (10), oder direkt zur Rotation angetrieben ist, wobei gegebenenfalls der Drehmotor (M) und/oder der Zwischenteil (10) oberhalb des weiteren Messteils (2) angeordnet sind.
15. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abstandsmesseinheit (A) vorgesehen ist, die den Abstand des weiteren Messteils (2) in einer zum ersten Messteil (1 ) hin verlaufenden Richtung zu einem festgelegten lage- bzw. ortsinvarianten Bezugspunkt (32), insbesondere Gehäusepunkt, und/oder den direkten Abstand des weiteren Messteils (2) vom ersten Messteil (1 ) ermittelt.
16. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) zwischen dem Mitnehmer (5) und dem Anlageteil (6) angeordnete bzw. wirkende und somit im Kraftkreis des Rheometers liegende als Druckfedern (2) ausgebildete Federeinheiten aufweist, die gegebenenfalls in Aufnahmen (21 ) für vom Mitnehmer (5) abgehende Antriebsstifte aufgenommen sind und diese abfedern.
17. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) am Mitnehmer (5) gelegene Magnete (22) aufweist, denen am weiteren Messteil (2) Magnete (23) jeweils mit entgegengesetzter Polung gegenüberliegend angeordnet sind.
18. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehmotor (M) den ersten Messteil (1 ) rotiert und die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) unterhalb des ersten Messteils (1 ) angeordnet ist und diesen in Richtung auf den weiteren Messteil (2) hin belastet bzw. verstellt.
19. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass an zumindest einem Messteil (1 , 2) eine Einheit zur Füllhöhebestimmung und/oder eine Rütteleinrichtung, z.B. eine piezoelektrische Rütteleinrichtung, und/oder eine Wiegeeinheit angebracht oder mit dem Messteil (1 , 2) verbunden ist.
20. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) eine Einheit für die Ermittlung der auf die Probe mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) bzw. auf dem mit dieser verbundenen Messteil (1 , 2) ausgeübten Druck- bzw. Normalkraft bzw. deren Änderungen aufweist.
21 . Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass in die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) ein hochfrequenter Kraftaufnehmer bzw. ein Kraftaufnehmer für hochfrequente Kraftänderungen integriert ist.
22. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1 ) von zumindest einem Kraftkreis des Rheometers liegenden bzw. am Rheometerstativ abgestützten Druck-Federeinheiten (F), insbesondere von der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit, abgefedert ist, deren maximale Federkraft größer als die vorgegebene auf dieses Pulver ausgeübte Kraft.
23. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Messmotor (M) mit einer im Kraftkreis des Rheometers gelegenen von Rheometerstativ abgehängten Zugfedereinheit abgefedert bzw. getragen ist
24. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehmotor (M) von dem Stativ (3) des Rheometers mit einer Federeinheit (F) abgefedert abgelängt ist.
25. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1 ) und/oder der zweite Messteil (2) mit einer Federeinheit (F) gegenüber der Basis des Rheometers abgefedert abgestützt sind.
PCT/AT2016/060054 2015-09-15 2016-09-12 Verfahren und rheometer zur untersuchung von pulverproben WO2017045001A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATA50790/2015A AT517730A1 (de) 2015-09-15 2015-09-15 Verfahren und Rheometer zur Untersuchung von Pulverproben
ATA50790/2015 2015-09-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017045001A1 true WO2017045001A1 (de) 2017-03-23

Family

ID=57003280

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/AT2016/060054 WO2017045001A1 (de) 2015-09-15 2016-09-12 Verfahren und rheometer zur untersuchung von pulverproben

Country Status (2)

Country Link
AT (1) AT517730A1 (de)
WO (1) WO2017045001A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109374441A (zh) * 2018-11-08 2019-02-22 湘潭大学 一种基于tsz全自动试验机的多功能环剪仪试验设备及其使用方法
CN112179780A (zh) * 2020-09-27 2021-01-05 江西荧光磁业有限公司 一种适用于钕铁硼磁体的毛坯检验装置及其实施方法
AT524989A1 (de) * 2021-04-15 2022-11-15 Anton Paar Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Sticky-Points von Pulverproben

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4347734A (en) * 1979-06-27 1982-09-07 Werner Heinz Rotary viscometer
US5456105A (en) * 1993-10-14 1995-10-10 International Paper Company Rheometer for determining extensional elasticity
WO2010013065A2 (en) * 2008-08-01 2010-02-04 Malvern Instruments Limited Expert-system-based rheology
US20110203355A1 (en) * 2010-02-25 2011-08-25 The Procter & Gamble Company Method For Determing The Gel Strength Of A Hydrogel
US20120240665A1 (en) * 2008-08-01 2012-09-27 Malvern Instruments Limited Rhometer control system
US20150068273A1 (en) * 2013-09-06 2015-03-12 Anton Paar Gmbh Tribometer, rheometer, module and a method for tribological measurements

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9606337D0 (en) * 1996-03-26 1996-05-29 Freeman Reginald E Rheometer
DE102010050973B4 (de) * 2010-11-10 2019-01-24 Thermo Electron (Karlsruhe) Gmbh Rheometer oder Viskosimeter

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4347734A (en) * 1979-06-27 1982-09-07 Werner Heinz Rotary viscometer
US5456105A (en) * 1993-10-14 1995-10-10 International Paper Company Rheometer for determining extensional elasticity
WO2010013065A2 (en) * 2008-08-01 2010-02-04 Malvern Instruments Limited Expert-system-based rheology
US20120240665A1 (en) * 2008-08-01 2012-09-27 Malvern Instruments Limited Rhometer control system
US20110203355A1 (en) * 2010-02-25 2011-08-25 The Procter & Gamble Company Method For Determing The Gel Strength Of A Hydrogel
US20150068273A1 (en) * 2013-09-06 2015-03-12 Anton Paar Gmbh Tribometer, rheometer, module and a method for tribological measurements

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DIETMAR SCHULZE: "Ringschergerät RST-XS.s -noch kleiner -noch mehr Funktionen", 1 January 2014 (2014-01-01), pages 1 - 2, XP055320710, Retrieved from the Internet <URL:http://www.dietmar-schulze.de/leaflxss.pdf> [retrieved on 20161117] *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109374441A (zh) * 2018-11-08 2019-02-22 湘潭大学 一种基于tsz全自动试验机的多功能环剪仪试验设备及其使用方法
CN109374441B (zh) * 2018-11-08 2021-05-18 湘潭大学 一种基于tsz全自动试验机的多功能环剪仪试验设备及其使用方法
CN112179780A (zh) * 2020-09-27 2021-01-05 江西荧光磁业有限公司 一种适用于钕铁硼磁体的毛坯检验装置及其实施方法
CN112179780B (zh) * 2020-09-27 2022-08-16 江西荧光磁业有限公司 一种适用于钕铁硼磁体的毛坯检验装置及其实施方法
AT524989A1 (de) * 2021-04-15 2022-11-15 Anton Paar Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Sticky-Points von Pulverproben

Also Published As

Publication number Publication date
AT517730A1 (de) 2017-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AT514726B1 (de) Tribometer
AT508706B1 (de) Verfahren zur untersuchung von proben mit einem rheometer sowie rheometer
AT515219B1 (de) Verfahren zur Ermittlung für Messdaten von Proben und Rheometer
AT508237B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der rheologischen eigenschaften von mediumsproben
EP2057457A1 (de) Rheometer
DE102006008266B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Bodenparametern mittels Verdichtungsmaschinen
WO2017045001A1 (de) Verfahren und rheometer zur untersuchung von pulverproben
DE102006055614A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Kalibrieren von Drehmoment-Messvorrichtungen
DE102014103299B4 (de) Schwingungserreger mit Lastkompensation
DE102006022349A1 (de) Prüfeinrichtung zur tribologischen Untersuchung von Werkstoffen
WO2008022997A1 (de) Dauerlast-scherzelle für magnetorheologische flüssigkeiten
EP2498077B1 (de) Testapparatur zum mechanischen Prüfen von Bauteilen und Materialproben
DE102016225924A1 (de) Vorrichtung zum Prüfen von Fahrzeugen
EP2944966B1 (de) Vibrationssensor
DE102007036214B4 (de) Automatisierte Eigengewichtskraftmessmaschine zur Kalibrierung von Dehnungsmesskraftaufnehmern
EP3181944A1 (de) Schwingungsisolator mit einer vertikal wirksamen pneumatischen feder
WO2015185705A1 (de) Zentrifugalkraft basierte prüfvorrichtung
DE102012108304A1 (de) Prüfverfahren zur Prüfung der Belastbarkeit eines Werkstoffprüflings und Prüfeinrichtung
EP0356429B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum prüfen von federnden elementen mit im wesentlichen linearem federweg
WO1996007882A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum prüfen von stossdämpfern von fahrzeugen
EP3534142B1 (de) Rheometer
EP3597959A1 (de) Schwingungsisolationssystem sowie dämpfer für ein schwingungsisolationssystem
DE4428758C1 (de) Vorrichtung zur Ermittlung des Übertragungsverhaltens eines elastischen Lagers
EP0371322A2 (de) Oberflächenprüfeinrichtung
DE3545114C2 (de)

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16770868

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16770868

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1