KR100903198B1 - 폴리올레핀 섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 섬유 내부에 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%와 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량%를 포함하고, 섬유 표면에 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 추가로 포함할 수 있으며, 원형 단면 형태, X형, Y형, 델타형, 타원형, 다이아몬드형, 견골형 또는 이들의 조합과 같은 이형 단면 형태, 또는 원형 단면 형태와 이형 단면 형태의 조합으로 방사된 폴리올레핀 섬유를 제공한다. 또한, 본 발명은 폴리올레핀 섬유의 제조 방법으로서, (a) 폴리올레핀 수지 93∼99 중량%, 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%, 및 루틸(rutile)형, 아나타제(anatase)형 또는 브루카이트(brookite)형 중 하나인 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량를 포함하는 조성물을 240∼300℃의 온도에서 용융 압출하고, 500∼2,000 mpm의 방사 속도로 권취하여 미연신사를 생성시키는 단계; 및 (b) 상기 미연신사를 연신비 1.0∼5.0로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축하고, 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 분사(spraying) 또는 함침(dipping) 방식으로 섬유 표면에 부착시킨 후, 100∼130℃에서 3∼10분 동안 열고정시키고 일정 길이로 절단하여 폴리올레핀 섬유를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 폴리올레핀 섬유의 제조 방법으로서, 폴리올레핀 수지 93∼99 중량%, 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%, 및 루틸(rutile)형, 아나타제(anatase)형 또는 브루카이트(brookite)형 중 하나인 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량를 포함하는 조성물을 230∼270℃의 온도에서 용융 압 출하고, 40∼300 mpm의 방사 속도로 권취하여 미연신사를 생성시킨 후, 상기 미연신사를 연신비 1.0∼5.0로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축하고, 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 분사(spraying) 또는 함침(dipping) 방식으로 섬유 표면에 부착시킨 후, 100∼130℃에서 3∼10분 동안 열고정시키고 일정 길이로 절단하여 폴리올레핀 섬유를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리올레핀 섬유는 물 세탁 후에도 친수성의 지속 효과가 우수하고, 백색도가 우수하며, 부직포(특히, 스펀레이스 부직포) 제조에 적합한 낮은 거품성 및 우수한 카딩(carding) 작업성을 부여하고, 서멀 포인트 본딩(thermal point bonding) 및 서멀 엠보싱(thermal embossing) 가공시 포인트 및 패턴의 선명도를 향상시킬 수 있다.
폴리올레핀 섬유, 친수성 첨가제, 이산화티탄, 방사유제, 비이온성 계면활성제, 음이온 대전방지제, 비실리콘계 소포제, 내구적 친수성, 백색도, 침강 시간, 거품성, 카딩 작업성.

Description

폴리올레핀 섬유 및 그 제조 방법{POLYOLEFIN FIBER AND A METHOD FOR PREPARATION OF THE SAME}
본 발명은 폴리올레핀 섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 섬유 내부에 친수성 첨가제와 이산화티탄(TiO2)를 포함하고, 섬유 표면에 방사유제를 추가로 포함할 수 있으며, 원형 단면 형태, X형, Y형, 델타형, 타원형, 다이아몬드형, 견골형 또는 이들의 조합과 같은 이형 단면 형태, 또는 원형 단면 형태와 이형 단면 형태의 조합으로 방사된 폴리올레핀 섬유 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리프로필렌(polypropylene, PP)은 가볍고 강하며 내마모성이 우수할 뿐만 아니라, 제조 공정이 비교적 간단하고 저렴하여 플라스틱, 필름, 섬유 등 다양한 용도에 적용되고 있다.
초창기의 폴리프로필렌은 취약한 열 안정성 및 자외선 안정성, 염색의 곤란성 등으로 인하여 그 용도가 상당히 제한적이었으나, 촉매의 개발에 따른 폴리프로필렌 중합 공정의 개선, 열 안정제, 자외선 안정제 등 각종 첨가제와 안료의 개발 에 따른 색상 부여 등으로 인하여 자동차 내장재, 실내 장식용 카펫트 등으로 그 적용 범위가 점차 확대되었다.
폴리프로필렌 섬유는 다른 천연 또는 합성 섬유에 비하여 특유의 낮은 비중, 탁월한 내화학성, 가격의 저렴성 등의 장점을 가지기 때문에, 다양한 형태의 부직포(non-woven fabric) 제품에 적용된다. 특히, 폴리프로필렌 특유의 낮은 융점 (약 165℃)은 열을 이용하여 섬유 웹(web)을 결합하는 서멀 본드(thermal bond) 부직포 공법에 가장 적합하며, 실제로도 가장 많이 이용된다. 폴리프로필렌 섬유로 제조된 서멀 본드 부직포는 기저귀, 생리대 등과 같은 일회용 위생품의 커버스톡 (coverstock)으로 활용되고 있다.
또한, 폴리프로필렌 섬유는 니들 펀칭(needle punching) 가공을 통해 펠트(felt)로 제조되어 자동차 트림 및 카펫트, 토목용 드레인재, 유흡착포, 필터 기재 등의 용도로 사용되기도 하며, 다양한 방적 공정을 통해 방적사로 제조되어 의류, 필터 등의 용도로 사용되기도 한다.
폴리프로필렌 섬유에 내구적 친수성을 부여하는 기술은 가염성을 부여하는 기술과 더불어 다양한 각도에서 검토되어 왔지만 그 효과가 미미하거나 폴리프로필렌과의 상용성 문제 등으로 인하여 섬유화하기 곤란한 경우가 대부분이었다.
폴리프로필렌 섬유는 탄소와 산소로만 이루어져 있기 때문에 소수성이 매우 강하며, 이로 인하여 그 용도에 제약이 따른다. 소수성의 폴리올레핀(예컨대, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 섬유에 친수성을 부여하는 기술을 살펴 보면 다음과 같다: 일본 공개특허공보 제平2-169774호에는 소수성 섬유의 표면에 폴리에스테르 변 성 실리콘, 소르비탄 지방산 에스테르 등의 친수성 계면활성제를 부착하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 초기 친수성은 뛰어나지만 지속 시간이 짧고, 스펀레이스 처리 중에 친수성 계면활성제가 물에 씻겨 나감에 따라 폴리프로필렌 자체의 소수성이 복원되게 된다. 국제특허공개공보 제WO2000/0071789호에는 글리세리드 함량이 80 중량% 이상인 탄소수 8∼16의 지방산 모노글리세리드를 소수성 섬유에 하나 이상 혼합-용융 배합하여 폴리올레핀 섬유를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 상기 지방산 모노글리세리드의 표면 이행이 빨라 친수성의 지속 시간이 짧아질 뿐만 아니라, 계면활성제가 액상이기 때문에 마스터 배치 가공 및 폴리올레핀 수지와 용융 배합하기가 어렵다는 단점이 있다. 일본 공개특허공보 제平2-221448호에는 탄소수 12 이상의 지방산 모노글리세리드 3∼13 중량%와 폴리비닐알콜 또는 폴리아미드 3∼15 중량%를 함유하는 복합 섬유로 이루어진 친수성 부직포가 기재되어 있다. 그러나, 상기 복합 섬유는 지방산 모노글리세리드의 함량이 지나치게 많고, 폴리비닐알콜 또는 폴리아미드를 다량 함유해야 하므로 제조 비용이 높고, 복합 방사 설비에만 적용 가능하므로 제조 설비에 제한을 받는다.
한편, 적절한 방사유제의 개발과 마감(finishing) 기술의 발전에 따라 일회 또는 수회에 걸쳐 친수성을 부가할 수 있게 되었고, 일회용 기저귀, 생리대 등의 커버스톡의 품질을 어느 정도 향상시킬 수 있게 되었다. 그러나, 방사유제 처리에 의해 폴리프로필렌 섬유에 친수성을 부여하더라도 내구적이지 못하므로 일회용 제품에만 제한적으로 적용될 수 있을 뿐이고, 내구적 친수성이 요구되는 반내구재 및 내구재에는 적용될 수 없으며 , 특히 스펀레이스 공정을 통해 제조되는 위생용 및 산업용 와이프(wipe) 제품에는 적용될 수 없다 . 왜냐하면, 웹(web)의 결합에 있어서 고압의 수류를 매질로 사용함으로 인하여, 친수성을 부여하기 위해 섬유 표면에 처리된 방사유제가 물에 씻겨져 폴리프로필렌 고유의 강한 소수성이 복원되기 때문이다.
위와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 기술적 과제는 우수한 친수성의 지속성 및 백색도 뿐만 아니라 부직포 제조에 적합한 낮은 거품성 및 우수한 카딩(carding)이 가능한 폴리올레핀 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 서멀 포인트 본딩(thermal point bonding) 및 서멀 엠보싱(thermal embossing) 가공시 포인트 및 패턴의 선명도를 향상시킬 수 있는 폴리올레핀 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 현저히 향상된 생산수율로 폴리올레핀 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 섬유 내부에 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%와 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량%를 포함하고, 섬유 표면에 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 추가로 포함할 수 있으며, 원형 단면 형태, X형, Y형, 델타형 , 타원형, 다이아몬드형, 견골형 또는 이들의 조합과 같은 이형 단면 형태, 또는 원형 단면 형태와 이형 단면 형태의 조합으로 방사된 폴리올레핀 섬유를 제공한다.
친수성 첨가제
친수성 첨가제는 폴리올레핀(특히, 폴리프로필렌) 섬유의 물성 저하와 방사 작업성 및 연신 작업성의 손상없이 내구적 친수성(친수성의 지속성)을 부여하기 위 한 것으로, 충분한 친수성의 지속 효과를 얻기 위해서는 친수성 첨가제의 함량이 0.2 중량% 이상이어야 하고, 폴리프로필렌 섬유의 물성 저하와 방사 작업성 및 연신 작업성의 손상을 방지하기 위해서는 친수성 첨가제의 함량이 5.0 중량% 이하이어야 한다.
다만, 최적의 친수성 첨가제 투입량은 최종 섬유의 굵기에 따라 달라지며, 굵기가 가는 섬유는 두꺼운 섬유에 비해 비표면적이 크기 때문에 가는 섬유일수록 친수성 첨가제의 투입량이 많아야 한다.
친수성 첨가제는 하기 화학식 1로 표시되는 모노글리세리드를 함유하는 모노글리세린 지방산 에스테르와 하기 화학식 2로 표시되는 모노글리세리드를 함유하는 폴리글리세린 지방산 에스테르를 10:90 내지 90:10의 비율로 포함하는 것이 바람직하다:
Figure 112007071573600-pat00001
Figure 112007071573600-pat00002
[상기 화학식 1 및 2에 있어서, R은 각각 독립적으로 탄소수 10∼18의 포화 또는 불포화 탄화수소이고, n은 1 내지 9의 정수이다].
모노글리세린 지방산 에스테르는 폴리프로필렌 섬유에 용융 배합시 폴리글리세린 지방산 에스테르에 비하여 비교적 표면 이행이 빨라 섬유의 초기 친수성에 많은 영향을 준다. 따라서, 모노글리세린 지방산 에스테르의 함량(중량%)이 10 이상인 경우에 폴리프로필렌 섬유에 적절한 초기 친수성을 부여할 수 있으며, 폴리글리세린 지방산 에스테르의 함량(중량%)이 10 이상인 경우에 폴리프로필렌 섬유에 적절한 친수성 지속 효과를 부여할 수 있다.
본 발명의 친수성 첨가제에 포함되는 글리세린 지방산 에스테르에 있어서, 하나의 지방산만이 글리세롤과 결합한 것을 통칭하여 '모노글리세리드'라 한다. 모노글리세린 지방산 에스테르의 순도는 상기 화학식 1로 표시되는 모노글리세리드의 함량(중량%)으로 표시할 수 있으며, 폴리글리세린 지방산 에스테르의 순도는 상기 화학식 2로 표시되는 모노글리세리드의 함량(중량%)로 표시할 수 있다. 모노글리세린 지방산 에스테르 중에 상기 화학식 1로 표시되는 모노글리세리드의 함량이 높을수록 폴리프로필렌 섬유가 우수한 친수성을 나타내고, 폴리글리세린 지방산 에스테르 중에 상기 화학식 2로 표시되는 모노글리세리드 함량이 높을수록 친수성의 지속 효과가 증대될 수 있다. 따라서, 효과적인 친수성 부여 및 친수성 효과의 지속을 위해서는 모노글리세린 지방산 에스테르의 모노글리세리드 함량이 80∼100 중량 %인 것이 바람직하고, 90∼100 중량%인 것이 보다 바람직하며, 폴리글리세린 지방산 에스테르의 모노글리세리드 함량이 40∼100 중량%인 것이 바람직하고, 90∼100 중량%인 것이 보다 바람직하다.
상기 모노글리세린 지방산 에스테르는 글리세린 모노카프레이트, 글리세린 모노라우레이트, 글리세린 모노마이리스테이트, 글리세린 모노팔미테이트, 글리세린 모노스테아레이트 및 글리세린 모노올레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이며, 상기 폴리글리세린 지방산 에스테르는 디글리세린 모노카프레이트, 디글리세린 모노라우레이트, 디글리세린 모노마이리스테이트, 디글리세린 모노팔미테이트, 디글리세린 모노스테아레이트 및 디글리세린 모노올레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
친수성 폴리올레핀 수지(섬유)의 친수성은 폴리글리세린 지방산 에스테르의 중합도 n이 클수록, 지방산 부분의 R의 탄소수가 적을수록 높다. 다만, 상기 R의 탄소수가 적을 경우에는 친수성의 지속 효과가 저하될 수 있다.
이산화티탄
이산화티탄(TiO2)은 백색도(whiteness)를 향상시켜 위생용품으로서의 품위를 높일 뿐만 아니라, 친수성 첨가제를 3.0 중량% 이상 투입할 경우에 카딩(carding) 작업성이 불량해지는 것을 이산화티탄 0.05∼3.00 중량%에 의해 개선할 수 있다. 이산화티탄의 함량이 0.05 중량% 미만인 경우에는 백색도 향상이 미미하고 효과적으로 카딩 작업성을 개선하기 어려우며, 이산화티탄의 함량이 3.0 중량%를 초과하는 경우에는 방사 작업성이 나빠지는 결과를 초래한다.
또한, 이산화티탄은 친수성 폴리올레핀(특히, 폴리프로필렌) 섬유를 이용한 부직포(특히, 스펀레이스 부직포)의 제조 과정 또는 제조 이후에 서멀 포인트 본딩(thermal point bonding) 및 서멀 엠보싱(thermal embossing) 가공시 포인트 및 패턴의 선명도를 향상시킬 수 있다(열로 압착된 포인트 및 엠보 패턴 부위가 다른 부위 대비 빛의 투과율이 확연히 떨어져 불투명해지고, 백화됨에 따라 포인트 및 엠보 패턴의 선명도가 높아짐).
이산화티탄 입자의 폴리올레핀(특히, 폴리프로필렌) 섬유내에서의 분산과 섬유 방사성을 고려할 때, 이산화티탄의 평균 입자 크기는 0.4㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이산화티탄의 입도가 0.4㎛을 초과하는 경우에는 방사 작업성이 불량해질 수 있다. 이산화티탄은 루틸(rutile)형, 아나타제 (anatase)형 또는 브루카이트 (brookite)형 이산화티탄 중에서 선택할 수 있지만, 생산 설비의 마모를 최소화하고, 광촉매 효과를 극대화하기 위해서는 경도가 비교적 낮고 산화환원력이 큰 아나타제형 이산화티탄을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
방사유제
본 발명의 폴리올레핀 섬유는 섬유 표면에 방사유제를 추가로 포함할 수 있다. 부직포(특히, 스펀레이스 부직포) 제조용으로 사용되는 폴리올레핀(특히, 폴리프로필렌) 섬유는 카딩 공정에 적합한 마찰력 및 제전성이 요구되고, 수류교락 중 거품 발생이 최소화되어야 하므로, 섬유 표면에 0.2∼1.0 중량%의 방사유제를 부착 또는 코팅하는 것이 바람직하다.
상기 방사유제는 (i) 폴리에틸렌 폴리프로필렌 글리콜 모노부틸에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 트리올레이드 및 폴리옥시에틸렌 올레인산 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 비이온성 계면활성제 70∼85 중량%, (ii) 탄소수 8∼18의 알킬기를 함유하는 폴리옥시에틸렌 알킬포스포이트염(포스페이트염은 나트륨염, 칼륨염, 트리에틸아민염 및 모노에틸아민염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이다)인 음이온 대전방지제 5∼15 중량%, 및 (iii) 폴리옥시알킬렌글리콜, 폴리(옥시에틸렌, 옥시프로필렌) 알킬 에테르, 폴리(옥시에틸렌, 옥시프로필렌) 글리콜 코폴리머, 및 폴리옥시알킬렌 트리올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 비실리콘계 소포제 5∼15 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
기타 첨가제
폴리올레핀(특히, 폴리프로필렌) 수지는 산화방지제, 자외선 안정화제, 공정 안정화제, 및 안료 등의 착색제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 선택적으로 더 포함할 수 있으며, 이러한 첨가제의 함량은 전체 폴리올레핀 섬유에 대하여 2 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하고, 0.1∼1.5 중량%로 포함되는 것이 더 바람직하다.
본원 발명의 폴리올레핀 섬유는 원형 단면 형태, X형, Y형, 델타형, 타원형, 다이아몬드형, 견골형 또는 이들의 조합과 같은 이형 단면 형태, 또는 원형 단면 형태와 이형 단면 형태의 조합으로 방사될 수 있다. 특히 이형 단면 형태로 방사되거나, 또는 원형 단면 형태와 이형 단면 형태의 조합으로 방사된 폴리올레핀 섬유는 액체 흡수 능력(liquid-absorptive capacity), 와이핑 효율(wiping efficiency), 부직포 강도 등을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 폴리올레핀 섬유의 제조 방법으로서, (a) 폴리올레핀 수지 93∼99 중량%, 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%, 및 루틸형, 아나타제형 또는 브루카 이트형 중 하나인 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량를 포함하는 조성물을 240∼300℃의 온도에서 용융 압출하고, 500∼2,000 mpm의 방사 속도로 권취하여 미연신사를 생성시키는 단계; 및 (b) 상기 미연신사를 연신비 1.0∼5.0로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축하고, 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 분사(spraying) 또는 함침(dipping) 방식으로 섬유 표면에 부착시킨 후, 100∼130℃에서 3∼10분 동안 열고정시키고 일정 길이로 절단하여 폴리올레핀 섬유를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다. 이는 방사 단계와 연신 단계가 분리된 2단계 공정으로서, 교차 흐름(cross-flow)형 냉각 공기(quenching air)를 사용하여 용융압출물을 서냉시키는 것을 특징으로 한다. 교차 흐름형 냉각 공기는 풍속이 1∼4 m/초인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 폴리올레핀 섬유의 제조 방법으로서, 폴리올레핀 수지 93∼99 중량%, 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%, 및 루틸형, 아나타제형 또는 브루카이트형 중 하나인 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량를 포함하는 조성물을 230∼270℃의 온도에서 용융 압출하고, 40∼300 mpm의 방사 속도로 권취하여 미연신사를 생성시킨 후, 상기 미연신사를 연신비 1.0∼5.0로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축하고, 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 분사 또는 함침 방식으로 섬유 표면에 부착시킨 후, 100∼130℃에서 3∼10분 동안 열고정시키고 일정 길이로 절단하여 폴리올레핀 섬유를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다. 이는 방사와 연신이 일련의 공정으로 이루어지는 1단계 공정으로서, 인-아웃 흐 름(in-out flow)형 냉각 공기를 사용하여 방수구금으로부터 소정의 거리만큼 이격되어 토출된 섬유를 냉각시키는 것을 특징으로 한다. 인-아웃 흐름형 냉각 공기는 풍속이 10∼50 m/초인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리올레핀 섬유는 세탁 후에도 친수성의 지속 효과가 우수하고, 백색도가 우수하다. 또한, 부직포(특히, 스펀레이스 부직포) 제조에 적합한 낮은 거품성 및 우수한 카딩(carding) 작업성을 부여할 뿐만 아니라, 서멀 포인트 본딩(thermal point bonding) 및 서멀 엠보싱(thermal embossing) 가공시 포인트 및 패턴의 선명도를 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리올레핀 섬유의 제조 방법에 따르면, 위와 같은 폴리올레핀 섬유의 생산수율을 향상시킬 수 있다.
하기 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이므로, 본 발명의 범주가 하기 실시예에 국한되는 것으로 해석되어서는 아니된다. 따라서, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 첨부된 특허청구범위에 기재된 사항으로부터 도출되는 기술적 사상의 범위 내에서 하기 실시예의 다양한 변형, 수정 및 응용이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
실시예
친수성 폴리프로필렌 섬유용 조성물의 제조
폴리프로필렌 섬유용 조성물에 사용될 수 있는 필수 성분들인 폴리프로필렌 수지, 친수성 첨가제 및 이산화티탄(TiO2)과 임의 성분인 방사유제는 각각 하기 표 1a, 1b, 1c 및 1d에 제시되어 있는 바와 같다.
폴리프로필렌 수지
A B
성분 분말형 폴리프로필렌 수지 분말형 폴리프로필렌 수지
용융 지수(MI)[g/10분] 17 25
밀도[g/cc] 0.9 0.9
이소택틱 지수[%] 96 96
비고 산화방지제 포함 (0.1 중량%) 산화방지제 포함 (0.1 중량%)
친수성 첨가제
주성분 모노글리세리드 함량(%) 형상 HLB
GMS 글리세린 모노스테아레이트 90% 분말 4.1
GML 글리세린 모노라우레이트 40% 페이스트 7.5
PG 폴리글리세리드 [글리세린 모노/디/트리-스테아레이트] 모노글리세리드: 40% 디글리세리드: 30% 트리글리세리드: 30% 분말 3.7
DGMO 디글리세린 모노올레에이트 40% 액체 6.0
이산화티탄(TiO2)
성분 굴절률 (refractive index) 평균 입자 크기[㎛]
C 아나타제형 이산화티탄 2.55 0.25
D 아나타제형 이산화티탄 2.52 0.45
방사유제
조성 비고
E 비이온성 계면활성제인 폴리에틸렌 폴리프로필렌 글리콜 모노부틸에테르 50g, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 트리올레이트 20g 및 폴리옥시에틸렌 올레인산 에스테르 13g, 음이온 대전방지제인 폴리옥시에틸렌 스테아릴 포스페이트 트리에탄올 아민염 7g, 비실리콘계 소포제인 폴리옥시알킬렌 글리콜 폴리알킬렌 글리콜 10g의 혼합액 낮은 거품성의 친수성 방사유제
F 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 40g, 폴리에틸렌글리콜 모노코코에이트 20g, 폴리옥시에틸렌 알킬포스페이트염 15g, 베타인형 양이온성 계면활성제 15g의 혼합액 일반 친수성 유제
하기 표 2에 나타나 있는 바와 같은 조성으로 폴리프로필렌 수지, 친수성 첨가제 및 이산화티탄(TiO2)을 포함하는 조성물을 용융 및 압출하여 펠렛화하였다.
Figure 112007071573600-pat00003
친수성 폴리프로필렌 섬유의 제조
상기 표 2의 조성물을 하기 표 3에 나타나 있는 바와 같은 방사 조건(방사 온도, 방사 속도 등)으로 2.5 데니어의 미연신사를 제조하였다. 상기 미연신사를 연신비 2.2 및 예열 온도 60℃로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축을 부여하고, 방사유제 E(표 1-4 참조)를 10.0 중량%의 수성 에멀젼으로 만들어 분사(스프레이)하여 방사유제의 함량이 폴리프로필렌 섬유의 총중량을 기준으로 0.35 중량%가 되도록 섬유 표면에 부착시키고, 120℃로 열고정한 후, 섬유의 길이가 51mm가 되도록 절단하여 최종 섬유 섬도가 1.5 데니어인 폴리프로필렌 섬유를 제조하였다.
하기 표 3에는 친수성 폴리프로필렌 섬유의 방사성, 횡단면 모양, 인성 (tenacity), 침강 시간, 1회 및 2회 세척 후의 침강 시간, 거품성, 카딩 작업성 등을 함께 나타내었다.
Figure 112007071573600-pat00004
방사 온도는 용융 조성물이 방사구금을 통해 토출되기 직전의 최고 온도를 의미한다. 방사성은 방사구금 직하의 섬유의 단사절 및 방사 드롭(drop) 발생 회수를 관찰하여 평가한 것으로, 단사절 또는 방사 드롭이 1회/시간 미만인 경우에는 ◎, 단사절 또는 방사 드롭이 1∼3회/시간인 경우에는 ○, 단사절 또는 방사 드롭이 3회/시간 초과인 경우에는 △, 방사가 불가능한 경우에는 ×로 표시하였다.
침강 시간은 ERT(EDANA RECOMMENDED TEST) 10.3-99 방법에 따라 측정한 것으로 침강 시간이 짧을수록 친수성이 우수하다는 것을 의미한다.
1회 세척후 침강 시간은 75℃의 탈염수 250ml가 담긴 비이커에 폴리프로필렌 섬유 25g을 넣고 20분 동안 물중탕한 후, 상기 섬유를 원심분리기로 탈수하고, 120℃의 오븐에 넣어 30분 동안 완전 건조하고, 표준 조건에서 2시간 동안 방치한 후, ERT 10.3-99에 따라 측정하였다.
2회 세척후 침강 시간은 상기 '1회 세척후 침강 시간'과 같은 방법으로 세척, 탈수, 건조한 이후에 표전 조건에서 1일 동안 방치한 후, '1회 세척후 침강 시간'과 같은 측정 방법에 따라 측정을 반복하였다.
친수성 폴리프로필렌 섬유의 거품성은 스펀레이스 부직포로 제조시 요구되는 원료 섬유의 물성으로서, 일반적으로 2㎜ 이하이면 거품성이 좋은 것으로 간주될 수 있다. 거품성은 75℃의 탈염수 250ml가 담긴 비이커에 폴리올레핀 섬유 25g을 넣고 7분 동안 물중탕한 후, 상기 섬유를 탈수하여 얻어진 물 10ml를 채취하고, 이를 시험관에 담아 5초 동안 상하로 격렬히 흔든 후에 10초 경과시 유지되는 거품 높이를 mm 단위로 측정하였다.
카딩 작업성은 섬유가 카드기를 통과하는 과정에서 카드롤 사이에 말림 현상, 날림 현상, 정전기 등이 발생하는지 여부와 웹(web) 협성이 양호한가 여부를 기준으로 판단하였다. 말림 현상, 날림 현상 및 정전기 등이 발생함이 없이 웹 형성이 가능한 경우에는 "양호", 말림 현상, 날림 현상 또는 정전기 등이 발생하지만 웹 형성에 지장이 없는 경우에는 "보통", 그리고 웹 형성이 불가능한 경우에는 "불량"이라고 평가하였다.
실시예 1-1과 실시예 1-2를 비교할 때, 방사유제 F를 사용한 실시예 1-2는 거품성이 높아 수류교락 스펀레이스 부직포 공정의 원료로 부적합하다. 왜냐하면, 일반적으로 스펀레이스 부직포 공정에서는 물을 정제/재순환하여 사용하는데, 거품이 발생하면 물의 정제가 어렵고 주입기(injector)에서 분사되는 고압 수류의 흐름성에 변화를 주게 되기 때문이다.
실시예 6과 실시예 4, 5 및 7을 비교할 때, 모노글리세리드를 투입한 섬유가 폴리글리세리드를 투입한 섬유보다 내구적 친수성이 우수하였다.
실시예 8 및 10과 실시예 9 및 11을 비교할 때, 모노글리세리드와 폴리글리세리드를 혼합한 경우보다 모노글리세리드와 모노글리세리드를 혼합(정확히 말하면 , 모노글리세린 지방산 에스테르와 폴리글리세린 지방산 에스테르를 혼합)한 경우에 내구적 친수성이 더욱 향상되었다.
실시예 13 및 14와 실시예 15 내지 17을 비교할 때, 모노글리세린 지방산 에스테르만 사용한 경우보다 모노글리세린 지방산 에스테르와 폴리글리세린 지방산 에스테르를 혼합하여 사용한 경우에 내구적 친수성이 더욱 향상되었다.
실시예 17과 실시예 18, 19-1 및 20을 비교할 때, 동일한 종류와 함량의 모노글리세리드를 투입하는 경우에 이산화티탄(TiO2)을 투입하면 카딩성이 향상됨을 확인할 수 있다.
실시예 19-1과 실시예 19-4, 19-5 및 19-6을 비교할 때, 방사 온도(방사 구금에서 토출되기 직전의 폴리머 온도)가 증가할수록 내구적 친수성(세척후 침강 시간)과 방사성이 불량해진다는 것을 확인할 수 있다. 이는 내구적 친수성을 부여하기 위해서 투입된 모노글리세리드가 방사 온도 상승에 따라 기화되어 그 중량의 손실이 야기되기 때문인 것으로 보인다. 한편, 하기 표 4의 방사와 연신이 일련의 공정으로 이루어진 1단계 공정 시험 데이터와 종합할 때, 섬유 방사시 투입된 모노글리세리드는 방사 온도 250℃ 이상부터 중량 손실이 발생하며, 방사 온도가 증가할수록 중량 손실율이 급격히 증가하는 경향을 추정할 수 있다.
실시예 23 내지 26을 통해 알 수 있는 바와 같이, 모노글리세리드 혼합물을 5% 이상 투입시 방사성이 급격히 떨어지고, 카딩 작업성이 불량하였다.
Figure 112007071573600-pat00005
상기 표 2의 조성물(단, 폴리올레핀 수지는 A 대신에 B를 사용함)을 상기 표 4에 나타나 있는 바와 같은 방사 조건(방사 온도, 방사 속도 등)으로 2.5 데니어의 미연신사를 제조하였다. 상기 미연신사를 연신비 2.2 및 예열 온도 60℃로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축을 부여하고, 방사유제 E(표 1d 참조)를 10.0 중량%의 수성 에멀젼으로 만들어 분사(스프레이)하여 방사유제의 함량이 폴리올레핀 섬유의 총중량을 기준으로 0.35 중량%가 되도록 섬유 표면에 부착시키고, 120℃로 열고정한 후, 섬유의 길이가 51mm가 되도록 절단하여 최종 섬유 섬도가 1.5 데니어인 폴리올레핀 섬유를 제조하였다.
상기 표 4에는 폴리올레핀 섬유의 방사성, 횡단면 모양, 인성 (tenacity), 침강 시간, 1회 및 2회 세척 후의 침강 시간, 거품성, 카딩 작업성 등을 함께 나타내었다.
방사 온도는 용융 조성물이 방사 구금을 통해 토출되기 직전의 최고 온도를 의미한다. 방사성은 방사구금 직하의 섬유의 단사절 및 방사 드롭(drop) 발생 회수를 관찰하여 평가한 것으로, 단사절 또는 방사 드롭이 1회/시간 미만인 경우에는 ◎, 단사절 또는 방사 드롭이 1∼3회/시간인 경우에는 ○, 단사절 또는 방사 드롭이 3회/시간 초과인 경우에는 △, 방사가 불가능한 경우에는 ×로 표시하였다.
침강 시간은 ERT(EDANA RECOMMENDED TEST) 10.3-99 방법에 따라 측정한 것으로 침강 시간이 짧을수록 친수성이 우수하다는 것을 의미한다. 침강 시간은 전술한 방사와 연신이 구분된 2단계 공정과 동일한 측정 방법으로 측정하였다.
카딩 작업성은 섬유가 카드기를 통과하는 과정에서 카드롤 사이에 말림 현상, 날림 현상, 정전기 등이 발생하는지 여부와 웹(web) 협성이 양호한가 여부를 기준으로 판단하였다. 말림 현상, 날림 현상 및 정전기 등이 발생함이 없이 웹 형성이 가능한 경우에는 "양호", 말림 현상, 날림 현상 또는 정전기 등이 발생하지만 웹 형성에 지장이 없는 경우에는 "보통", 그리고 웹 형성이 불가능한 경우에는 "불량"이라고 평가하였다.
섬유 내부에 투입된 모노글리세리드(모노글리세린 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르)의 함량 및 조성은 액체크로마토그래피-질량분석기(LC/MS) , 기체크로마토그래피-질량분석기(GC/MS), 푸리에 변환 적외선분광기(FT-IR), 푸리에 변환 핵자기공명기(FT-NMR) 등을 이용하여 확인할 수 있고, 이산화티탄(TiO2)의 종류, 평균 입자 크기 및 함량은 X-선 회절분석기(XRD), 유도쌍 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS) 등을 이용하여 확인할 수 있으며, 굴절률(refractive index)은 (진공에서의 빛의 속도)/(물질 내부에서의 빛의 속도)를 의미한다.

Claims (17)

  1. 섬유 내부에 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%와 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량%를 포함하고, 원형 단면 형태, X형, Y형, 델타형 , 타원형, 다이아몬드형, 견골형 또는 이들의 조합과 같은 이형 단면 형태, 또는 원형 단면 형태와 이형 단면 형태의 조합으로 방사된 폴리올레핀 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서,
    섬유 표면에 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 추가로 포함하고, 상기 방사유제는
    (i) 폴리에틸렌 폴리프로필렌 글리콜 모노부틸에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 트리올레이드 및 폴리옥시에틸렌 올레인산 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 비이온성 계면활성제 70∼85 중량%,
    (ii) 탄소수 8∼18의 알킬기를 함유하는 폴리옥시에틸렌 알킬포스포이트염(포스페이트염은 나트륨염, 칼륨염, 트리에틸아민염 및 모노에틸아민염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이다)인 음이온 대전방지제 5∼15 중량%, 및
    (iii) 폴리옥시알킬렌글리콜, 폴리(옥시에틸렌, 옥시프로필렌) 알킬 에테르, 폴리(옥시에틸렌, 옥시프로필렌) 글리콜 코폴리머, 및 폴리옥시알킬렌 트리올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 비실리콘계 소포제 5∼15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 섬유.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 친수성 첨가제는 하기 화학식 1로 표시되는 모노글리세리드를 함유하는 모노글리세린 지방산 에스테르와 하기 화학식 2로 표시되는 모노글리세리드를 함유하는 폴리글리세린 지방산 에스테르를 10:90 내지 90:10의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 섬유:
    [화학식 1]
    Figure 112007071573600-pat00006
    [화학식 2]
    Figure 112007071573600-pat00007
    [상기 화학식 1 및 2에 있어서, R은 각각 독립적으로 탄소수 10∼18의 포화 또는 불포화 탄화수소이고, n은 1 내지 9의 정수이다].
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 모노글리세린 지방산 에스테르는 글리세린 모노카프레이트, 글리세린 모노라우레이트, 글리세린 모노마이리스테이트, 글리세린 모노팔미테이트, 글리세린 모노스테아레이트 및 글리세린 모노올레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상이며, 상기 폴리글리세린 지방산 에스테르는 디글리세린 모노카프레이트, 디글리세린 모노라우레이트, 디글리세린 모노마이리스테이트, 디글리세린 모노팔미테이트, 디글리세린 모노스테아레이트 및 디글리세린 모노올레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 섬유.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 이산화티탄은 굴절률이 2.0 이상인 루틸형, 아나타제형 또는 브루카이트형 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 섬유.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 이산화티탄은 평균 입자 크기가 0.4㎛ 이하인 아나타제형 이산화티탄인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 섬유.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 섬유의 섬도는 5.0 데니어 이하인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 섬유.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀은 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 섬유.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항의 폴리올레핀 섬유로 제조된 부직포.
  10. 폴리올레핀 섬유의 제조 방법으로서,
    (a) 폴리올레핀 수지 93∼99 중량%, 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%, 및 루틸(rutile)형, 아나타제(anatase)형 또는 브루카이트(brookite)형 중 하나인 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량를 포함하는 조성물을 240∼300℃의 온도에서 용융 압출하고, 500∼2,000 mpm의 방사 속도로 권취하여 미연신사를 생성시키는 단계; 및
    (b) 상기 미연신사를 연신비 1.0∼5.0로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축하고, 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 분사(spraying) 또는 함침(dipping) 방식으로 섬유 표면에 부착시킨 후, 100∼130℃에서 3∼10분 동안 열고정시키고 일정 길이로 절단하여 폴리올레핀 섬유를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    교차 흐름(cross-flow)형 냉각 공기(quenching air)를 사용하여 용융압출물을 서냉시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 수지는 폴리프로필렌 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 폴리올레핀 섬유의 제조 방법으로서,
    폴리올레핀 수지 93∼99 중량%, 친수성 첨가제 0.2∼5.0 중량%, 및 루틸(rutile)형, 아나타제(anatase)형 또는 브루카이트(brookite)형 중 하나인 이산화티탄(TiO2) 0.05∼3.00 중량를 포함하는 조성물을 230∼270℃의 온도에서 용융 압출하고, 40∼300 mpm의 방사 속도로 권취하여 미연신사를 생성시킨 후, 상기 미연신사를 연신비 1.0∼5.0로 연신하고, 크림퍼에서 5.5∼9.0 ea/cm로 권축하고, 방사유제 0.2∼1.0 중량%를 분사(spraying) 또는 함침(dipping) 방식으로 섬유 표면에 부착시킨 후, 100∼130℃에서 3∼10분 동안 열고정시키고 일정 길이로 절단하여 폴리올레핀 섬유를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    인-아웃 흐름(in-out flow)형 냉각 공기를 사용하여 방수구금으로부터 소정의 거리만큼 이격되어 토출된 섬유를 냉각시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 수지는 폴리프로필렌 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 10 항 또는 제 13 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 수지는 산화방지제, 자외선 안정제, 및 안료를 비롯한 착색제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제 0.1∼1.5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 10 항 또는 제 13 항의 방법에 의해 제조된 폴리올레핀 섬유로 제조된 부직포.
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