JP6349479B1 - アルミナ粉体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ヒドロキシカルボン酸及びアルカリ成分を含有し、上記アルミナの結晶構造が、非晶質、擬ベーマイト又はベーマイトであり、かつ、以下の(1)〜(4)の特性すべてを有する。
(1) Al2O3として2.5質量%となるように上記アルミナ粉体と蒸留水とを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(A)が得られ、当該コロイド分散液(A)を波長500nm、光路長10mmの条件で測定したときの光透過率が80%以上であること。
(2) Al2O3として15質量%となるように上記アルミナ粉体と蒸留水とを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(B)が得られること。
(3) 上記コロイド分散液(A)及び上記コロイド分散液(B)のpHの範囲が5〜8であること。
(4) Al2O3として2.5質量%となるように上記アルミナ粉体とメタノールとを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(C)が得られ、当該コロイド分散液(C)を波長500nm、光路長10mmの条件で測定したときの光透過率が80%以上であること。
[2]ヒドロキシカルボン酸が、乳酸、リンゴ酸、グリコール酸、クエン酸及び酒石酸からなる群から選択される1種又は2種以上である、上記[1]に記載のアルミナ粉体。
[3]アルカリ成分が、アルカリ金属、アンモニア及び水溶性アミン化合物からなる群から選択される1種又は2種以上である、上記[1]又は[2]に記載のアルミナ粉体。
[4]さらに、以下の(5)〜(7)の特性のうち、いずれか1つ以上を有する、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミナ粉体。
(5) 25℃で1ヶ月間保存後も、上記コロイド分散液(A)及び上記コロイド分散液(B)に、沈殿の発生が認められないこと。
(6) 上記コロイド分散液(A)の作製直後の光透過率に対する、25℃で1ヶ月間保存後の光透過率の変化率が±5%以内であること。
(7) 上記コロイド分散液(A)の作製直後の粘度に対する、25℃で1ヶ月間保存後の粘度の変化率が±25%以内であること。
[5]さらに、以下の(8)の特性を有する上記[1]〜[4]のいずれかに記載のアルミナ粉体。
(8) 上記コロイド分散液(A)の作製直後の粘度が20mPa・s以下であること。
[6]さらに、以下の(9)〜(10)の特性のうち、いずれか一方又は双方を有する、上記[5]に記載のアルミナ粉体。
(9) 上記コロイド分散液(A)の作製直後に、10質量%硝酸水溶液を添加してpHを1に設定したとき、その粘度が20mPa・s以下であること。
(10) 上記コロイド分散液(A)の作製直後に、10質量%水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを14に設定したとき、その粘度が20mPa・s以下であること。
[7]上記[1]〜[6]のいずれかに記載のアルミナ粉体が液体に分散したコロイド分散液。
なお、本発明において、数値範囲に関する「数値1〜数値2」という表記は、数値1を下限値とし数値2を上限値とする、両端の数値1及び数値2を含む数値範囲を意味し、「数値1以上数値2以下」と同義である。
(1) Al2O3として2.5質量%となるように上記アルミナ粉体と蒸留水とを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(A)が得られ、当該コロイド分散液(A)を波長500nm、光路長10mmの条件で測定したときの光透過率が80%以上であること。
(2) Al2O3として15質量%となるように上記アルミナ粉体と蒸留水とを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(B)が得られること。
(3) 上記コロイド分散液(A)及び上記コロイド分散液(B)のpHの範囲が5〜8であること。
(4) Al2O3として2.5質量%となるように上記アルミナ粉体とメタノールとを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(C)が得られ、当該コロイド分散液(C)を波長500nm、光路長10mmの条件で測定したときの光透過率が80%以上であること。
特性(6):コロイド分散液(A)の、作製直後の光透過率に対する、25℃で1ヶ月間保存後の光透過率の変化率が±5%以内であること。
特性(7):コロイド分散液(A)の、作製直後の粘度に対する、25℃で1ヶ月間保存後の粘度の変化率が±25%以内であること。
特性(8):コロイド分散液(A)の作製直後の粘度が20mPa・s以下であること。
特性(10):コロイド分散液(A)の作製直後に10質量%水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを14に設定したとき、その粘度が20mPa・s以下であること。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=8.6質量%、乳酸=12.2質量%、pH4.5)にアンモニア水を添加した後90℃で3h加熱し、アルミナゾル(Al2O3=2.5質量%、乳酸=3.5質量%、アンモニア=0.4質量%、pH8.3)を得た。このアルミナゾルを、100℃/12hの条件で通風乾燥機にて乾燥し、0.1〜数百μmの不定形粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=38.0質量%、乳酸=52.0質量%、アンモニア=3.4質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=8.6質量%、リンゴ酸=1.6質量%、乳酸=10.6質量%、pH4.1)にアンモニア水を添加した後140℃で3h水熱処理し、アルミナゾル(Al2O3=2.5質量%、リンゴ酸=0.4質量%、乳酸=3.0質量%、アンモニア=0.4質量%、pH8.3)を得た。このアルミナゾルを、ヤマト科学(株)製スプレードライヤADL310(入口温度:200℃、出口温度:100℃)にて乾燥し、1〜10μmの球状粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=37.2質量%、リンゴ酸=6.1質量%、乳酸=44.8質量%、アンモニア=4.3質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=6.0質量%、乳酸=5.3質量%、pH5.6)にアンモニア水を添加した後100℃で3h加熱し、アルミナゾル(Al2O3=5.0質量%、乳酸=4.4質量%、アンモニア=0.5質量%、pH7.8)を得た。このアルミナゾルを、大川原化工機製スプレードライヤBDP-15(入口温度:210℃、出口温度:110℃、アトマイザ回転数:20000回転)にて乾燥し、10〜50μmの球状粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=47.4質量%、乳酸=41.9質量%、アンモニア=3.2質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=6.0質量%、乳酸=14.3質量%、pH4.0)にアンモニア水を添加した後130℃で10h水熱処理し、アルミナゾル(Al2O3=2.0質量%、乳酸=4.8質量%、アンモニア=0.7質量%、pH6.5)を得た。このアルミナゾルを、ヤマト科学(株)製スプレードライヤADL310(入口温度:200℃、出口温度:100℃)にて乾燥し、1〜10μmの球状粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=26.4質量%、乳酸=63.0質量%、アンモニア=6.2質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=8.4質量%、乳酸=11.9質量%、pH4.7)に水酸化ナトリウム溶液を添加した後140℃で5h水熱処理し、アルミナゾル(Al2O3=2.5質量%、乳酸=3.5質量%、Na=0.6質量%、pH8.3)を得た。このアルミナゾルを、100℃/12hの条件で通風乾燥機にて乾燥し、0.1〜数百μmの不定形粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=35.6質量%、乳酸=50.3質量%、Na=8.0質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=8.4質量%、乳酸=11.9質量%、pH4.7)にテトラエチルアンモニウム水溶液を添加した後140℃で5h水熱処理し、アルミナゾル(Al2O3=2.5質量%、乳酸=3.5質量%、TEAH=3.2質量%、pH8.4)を得た。このアルミナゾルを、100℃/12hの条件で通風乾燥機にて乾燥し、0.1〜数百μmの不定形粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=24.6質量%、乳酸=34.8質量%、TEAH=32.0質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=8.4質量%、乳酸=11.9質量%、pH4.7)にコリン水溶液を添加した後140℃で5h水熱処理し、アルミナゾル(Al2O3=2.5質量%、乳酸=3.5質量%、コリン=2.4質量%、pH8.2)を得た。このアルミナゾルを、100℃/12hの条件で通風乾燥機にて乾燥し、0.1〜数百μmの不定形粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=26.8質量%、乳酸=37.9質量%、コリン=25.5質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=8.0質量%、グリコール酸=11.3質量%、pH4.4)にアンモニア水を添加した後90℃で3h加熱し、アルミナゾル(Al2O3=2.5質量%、グリコール酸=3.5質量%、アンモニア=0.4質量%、pH8.3)を得た。このアルミナゾルを、100℃/12hの条件で通風乾燥機にて乾燥し、0.1〜数百μmの不定形粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=38.1質量%、グリコール酸=54.0質量%、アンモニア=3.8質量%)を得た。
アルミニウム塩の水溶液(Al2O3=8.1質量%、クエン酸=0.5質量%、乳酸=12.2質量%、pH4.1)にアンモニア水を添加した後140℃で3h水熱処理し、アルミナゾル(Al2O3=2.5質量%、クエン酸=0.1質量%、乳酸=3.8質量%、アンモニア=0.5質量%、pH8.3)を得た。このアルミナゾルを、ヤマト科学(株)製スプレードライヤADL310(入口温度:200℃、出口温度:100℃)にて乾燥し、1〜10μmの球状粒子からなるアルミナ粉体(Al2O3=34.9質量%、クエン酸=2.0質量%、乳酸=52.4質量%、アンモニア=4.7質量%)を得た。
実施例1のアルミナ粉体に、Al2O3として2.5質量%になるように蒸留水を混合した後撹拌し、コロイド分散液A1を得た。また、実施例1のアルミナ粉体に、Al2O3として15質量%になるように蒸留水を混合した後撹拌し、コロイド分散液B1を得た。さらに、実施例1のアルミナ粉体に、Al2O3として2.5質量%になるようにメタノールを混合した後撹拌し、コロイド分散液C1を得た。
実施例2〜9の各アルミナ粉体についても実施例1と同様にして、それぞれコロイド分散液A2〜A9(分散媒:水、Al2O3濃度:2.5質量%)、コロイド分散液B2〜B9(分散媒:水、Al2O3濃度:15質量%)、及びコロイド分散液C2〜C9(分散媒:メタノール、Al2O3濃度:2.5質量%)を得た。
各アルミナ粉体及び各コロイド溶液の評価・測定は以下の方法により実施した。
・粒子の形状と大きさ
日本電子(株)製 走査電子顕微鏡 JSM-6010LA型によって得られたSEM画像を用いて、粒子の形状を観察した。また、粒子の大きさの範囲の求め方は、SEM画像において観察される粒子のうち、最大長さを有する粒子の最大長さを上限値とし、最大長さが最小である粒子における最大長さを下限値とした。
・アルミナの結晶構造
実施例1〜9で得られた各アルミナ粉体を、島津製作所(株)製 X線回折装置 XRD-7000で測定し、結晶構造を解析した。その結果、実施例1〜3及び5〜9の各アルミナ粉体はいずれも擬ベーマイトの結晶構造を有し、実施例4のアルミナ粉体は非晶質であることが確認された。
・沈殿発生の有無
目視で確認した。
・光透過率の測定
測定装置として、日本分光(株)製 紫外可視近赤外分光光度計「V-670」を用い、波長500nm、光路長10mmの条件で測定した。
・粘度の測定
液温を25℃に調節したコロイド分散液を円錐平板形粘度計(東機産業(株)製 TVE-25形粘度計)で測定した。
Claims (7)
- ヒドロキシカルボン酸及びアルカリ成分を含有するアルミナ粉体であって、
上記アルミナの結晶構造が、非晶質、擬ベーマイト又はベーマイトであり、かつ、以下の(1)〜(4)の特性すべてを有する、
アルミナ粉体。
(1) Al2O3として2.5質量%となるように上記アルミナ粉体と蒸留水とを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(A)が得られ、当該コロイド分散液(A)を波長500nm、光路長10mmの条件で測定したときの光透過率が80%以上であること。
(2) Al2O3として15質量%となるように上記アルミナ粉体と蒸留水とを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(B)が得られること。
(3) 上記コロイド分散液(A)及び上記コロイド分散液(B)のpHの範囲が5〜8であること。
(4) Al2O3として2.5質量%となるように上記アルミナ粉体とメタノールとを混合したときに、沈殿を生じることなく、コロイド分散液(C)が得られ、当該コロイド分散液(C)を波長500nm、光路長10mmの条件で測定したときの光透過率が80%以上であること。 - 上記ヒドロキシカルボン酸が、乳酸、リンゴ酸、グリコール酸、クエン酸及び酒石酸からなる群から選択される1種又は2種以上である、請求項1に記載のアルミナ粉体。
- 上記アルカリ成分が、アルカリ金属、アンモニア及び水溶性アミン化合物からなる群から選択される1種又は2種以上である、請求項1又は2に記載のアルミナ粉体。
- さらに、以下の(5)〜(7)の特性のうち、いずれか1つ以上を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミナ粉体。
(5) 25℃で1ヶ月間保存後も、上記コロイド分散液(A)及び上記コロイド分散液(B)に沈殿の発生が認められないこと。
(6) 上記コロイド分散液(A)の、作製直後の光透過率に対する、25℃で1ヶ月間保存後の光透過率の変化率が±5%以内であること。
(7) 上記コロイド分散液(A)の、作製直後の粘度に対する、25℃で1ヶ月間保存後の粘度の変化率が±25%以内であること。 - さらに、以下の(8)の特性を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミナ粉体。
(8) 上記コロイド分散液(A)の、作製直後の粘度が20mPa・s以下であること。 - さらに、以下の(9)〜(10)の特性のうち、いずれか一方又は双方を有する、請求項5に記載のアルミナ粉体。
(9) 上記コロイド分散液(A)の作製直後に、10質量%硝酸水溶液を添加してpHを1に設定したときその粘度が20mPa・s以下であること。
(10) 上記コロイド分散液(A)の作製直後に、10質量%水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを14に設定したとき、その粘度が20mPa・s以下であること。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミナ粉体が液体に分散したコロイド分散液。
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