JP6598377B2 - アルミナコロイド含有水溶液 - Google Patents
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Description
[1]アルミニウム、アルカリ土類金属及び乳酸を含有し、アルミニウムがコロイド及び溶質の両方で検出され、pHが5〜8の範囲であることを特徴とするアルミナコロイド含有水溶液。
[2]乳酸/Al2O3のモル比が1.0〜6.0の範囲である上記[1]記載のアルミナコロイド含有水溶液。
[3]アルカリ土類金属をMとしたときに、M/Al2O3のモル比が0.2〜3.0の範囲である上記[1]又は[2]記載のアルミナコロイド含有水溶液。
[4]上記[1]〜[3]のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液を分画分子量10000の限外ろ過膜でろ過したときの、ろ液中のAl2O3が、ろ過前の水溶液中のAl2O3に対して、5〜50質量%であるアルミナコロイド含有水溶液。
[5]以下の(A)〜(D)のいずれかの方法による上記[1]〜[4]のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液の製造方法。
(A)アルミナ水和物と乳酸とアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を加熱処理する工程を含む方法。
(B)乳酸アルミニウム又は塩基性乳酸アルミニウムとアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸塩又は乳酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を必要に応じて加熱処理する工程を含む方法。
(C)アルカリ土類金属の乳酸塩と乳酸とアルミナ水和物とを水存在下で混合し、得られた混合液を加熱処理する工程を含む方法。
(D)乳酸アルミニウム又は塩基性乳酸アルミニウムとアルカリ土類金属の乳酸塩とアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を必要に応じて加熱処理する工程を含む方法。
[6]アルミニウム、アルカリ土類金属及び乳酸を含有した粉体であって、当該粉体を水に分散させたときに、アルミニウムがコロイド及び溶質の両方で検出され、pHが5〜8の範囲を示す粉体。
[7]上記[1]〜[4]のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液を、乾燥することによって粉体を製造する方法。
以下、本発明のアルミナコロイド含有水溶液について詳細に説明する。
本発明のアルミナコロイド含有水溶液は、アルミニウム、アルカリ土類金属及び乳酸を含有し、アルミニウムがコロイド及び溶質の両方で検出され、pHが5〜8の範囲であることを特徴とするものである。
本発明のアルミナコロイド含有水溶液の製造方法として、以下の(A)〜(D)のうちのいずれかの方法を用いることが好ましい。尚、(A)〜(D)の方法を総称するときは、「本製造方法」という。
(A)アルミナ水和物と乳酸とアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を加熱処理する工程を含む方法。
(B)乳酸アルミニウム又は塩基性乳酸アルミニウムとアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸塩又は乳酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を必要に応じて加熱処理する工程を含む方法。
(C)アルカリ土類金属の乳酸塩と乳酸とアルミナ水和物とを水存在下で混合し、得られた混合液を加熱処理する工程を含む方法。
(D)乳酸アルミニウム又は塩基性乳酸アルミニウムとアルカリ土類金属の乳酸塩とアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を必要に応じて加熱処理する工程を含む方法。
アルミナ水和物については、一般に市販されている水酸化アルミニウムや酸化アルミニウムの水和物、又はアルミニウム塩の中和等によって得られるアルミナ水和物ゲルなどが好適に使用できる。このうち、易溶解性のものが特に好ましい。
本製造方法では、原料と適当量の水とを適当な撹拌条件下で混合して混合液を調製し、これを加熱処理すればよい。原料の添加順については特に制限はない。加熱の主な目的はアルミニウム原料(特にアルミナ水和物)とアルカリ土類金属化合物(特にアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩)の溶解である。よって、(B)及び(D)の方法で溶解性の高い原料を用いた場合において、特に必要がなければ、加熱処理を行わなくてもよい。加熱温度は50〜200℃が好ましく、より好ましくは70〜140℃、さらに好ましくは、90〜140℃である。また、加熱時間は適宜設定すればよく、例えば、1〜10時間である。加熱方法に特に制限はなく、通常の加熱方法やオートクレーブ等が例示できる。
本発明の範疇には、アルミニウム、アルカリ土類金属及び乳酸を含有した粉体であって、当該粉体を水に分散させたときに、アルミニウムがコロイド及び溶質の両方で検出され、pHが5〜8の範囲を示す粉体も含まれる。上記粉体中の組成比について、乳酸/Al2O3のモル比は1.0〜6.0の範囲であることが好ましく、M/Al2O3のモル比は0.2〜3.0の範囲であることが好ましい。また、上記粉体の好適な形態は、これを水に分散させたときに、本発明のアルミナコロイド含有水溶液の性状を示すものである。好例は、ろ過漏れ率が5〜50質量%を示すものである。上記粉体は、そのまま、あるいは少量の水に分散することにより高濃度で使用することもできる。
乳酸アルミニウム水溶液(Al2O3濃度=2.0%、乳酸/Al2O3のモル比=6.0)500質量部に対し水酸化バリウム八水和物80質量部、イオン交換水420質量部を撹拌下で添加した(この時のpH8.3)。これを140℃で3h加熱を行い、アルミナコロイド含有水溶液を得た。
水酸化アルミニウムにイオン交換水を加えてAl2O3として10%のスラリーを得た。このスラリー100質量部に対し88%乳酸12質量部と水酸化マグネシウム5質量部を撹拌下で添加した(この時のpH6.8)。これを100℃で3h加熱を行った後、不溶解物を遠心分離(5000回転/20分間)により除去し、アルミナコロイド含有水溶液を得た。
水酸化アルミニウムにイオン交換水を加えてAl2O3として10%のスラリーを得た。このスラリー100質量部に対し88%乳酸19質量部と水酸化ストロンチウム八水和物5質量部を撹拌下で添加した(この時のpH6.3)。これを120℃で3h加熱を行い、アルミナコロイド含有水溶液を得た。
多木化学(株)製の塩基性乳酸アルミニウム水溶液「タキセラム」(Al2O3濃度=8.7%、乳酸/Al2O3のモル比=1.6、pH4.5)115質量部に対し水酸化バリウム八水和物12質量部、イオン交換水373質量部を撹拌下で添加し、アルミナコロイド含有水溶液を得た。
多木化学(株)製の塩基性乳酸アルミニウム水溶液「タキセラム」(Al2O3濃度=8.7%、乳酸/Al2O3のモル比=1.6、pH4.5)115質量部に対し炭酸カルシウム10質量部を撹拌下で添加した後、90℃で1h加熱した。これを140℃で3h加熱を行った後、不溶解物を遠心分離(5000回転/20分間)により除去し、アルミナコロイド含有水溶液を得た。
乳酸カルシウム五水和物12質量部と88%乳酸12質量部、水酸化アルミニウム、イオン交換水を混合し、Al2O3として7.2%のスラリー139質量部を得た(この時のpH7.4)。これを140℃で3h加熱を行った後、不溶解物を遠心分離(5000回転/20分間)により除去し、アルミナコロイド含有水溶液を得た。
多木化学(株)製の塩基性乳酸アルミニウム水溶液「タキセラム」(Al2O3濃度=8.7%、乳酸/Al2O3のモル比=1.6、pH4.5)115質量部に対し水酸化バリウム八水和物3質量部を撹拌下で添加した(この時のpH4.7)。これを100℃で3h加熱を行い、pH4.6の水溶液を得た。しかし、得られた水溶液は50℃/1ヶ月保存後には多量の沈殿物の発生が認められた。
多木化学(株)製の塩基性乳酸アルミニウム水溶液「タキセラム」(Al2O3濃度=8.7%、乳酸/Al2O3のモル比=1.6、pH4.5)115質量部に対し水酸化バリウム八水和物15質量部を撹拌下で添加した(この時のpH8.6)。これを100で3h加熱を行ったところ、ゲル化したためアルミナコロイド含有水溶液は得られなかった。
水酸化アルミニウムにイオン交換水を加えてAl2O3として10%のスラリーを得た。このスラリー100質量部に対しクエン酸一水和物25質量部(クエン酸/Al2O3のモル比=1.2)と水酸化マグネシウム5質量部を撹拌下で添加した(この時のpH6.7)。これを100℃で3h加熱を行ったところ、ゲル化したためアルミナコロイド含有水溶液は得られなかった。
(1)Al2O3濃度は、アルミナコロイド含有水溶液のアルミニウム成分を塩酸で溶解させた後、キレート滴定法により求めた。
(2)乳酸は、アルミナコロイド含有水溶液のアルミニウム成分を塩酸で溶解させた後、高速液体クロマトグラフ(島津製 LC-2010C)を用いて測定し、乳酸/Al2O3(モル比)を算出した。
(3)アルカリ土類金属(M)は、アルミナコロイド含有水溶液を100℃で乾燥した粉体を蛍光X線装置Super mini 200(リガク製)を用いて測定し、M/Al2O3(モル比)を算出した。
(4)平均粒子径は、動的光散乱式粒度分布測定装置LB-500(堀場製作所(株)製)を用いて測定した。
(5)ろ過漏れ率は、分画分子量10000の限外ろ過膜(ADVANTEC製 ウルトラフィルターユニット USY-1)でろ過した時の、ろ過前のアルミニウム成分の質量に対するろ液中のアルミニウム成分の質量の百分率により算出した。
実施例2で得られたアルミナコロイド含有水溶液を、エバポレーターを用いてAl2O3濃度が15%まで濃縮したものは、50℃/1ヶ月の保存安定性試験後も安定状態を維持していた。
実施例3で得られたアルミナコロイド含有水溶液を、Al2O3濃度が1%まで希釈したものは、50℃/1ヶ月の保存安定性試験後も安定状態を維持していた。
実施例4で得られたアルミナコロイド含有水溶液を噴霧乾燥して粉体を得た。この粉体を水に分散させたところ、チンダル現象が観察され、また、ろ過漏れ率は22%であり、pHは7.3であった。このとき、Al2O3濃度は、2.0%である。このことから、この粉体を水に分散させたものは、本発明のアルミナコロイド含有水溶液の性状を示すものであることが分かった。
Claims (7)
- アルミニウム、アルカリ土類金属及び乳酸を含有し、アルミニウムがコロイド及び溶質の両方で検出され、pHが5〜8の範囲であることを特徴とするアルミナコロイド含有水溶液。
ただし、上記アルミナコロイド含有水溶液は、アルカリ金属系化合物とアンモニア系化合物を含有しない。また、上記アルミナコロイド含有水溶液に含有される有機酸は、乳酸のみである。 - 乳酸/Al2O3のモル比が1.0〜6.0の範囲である請求項1記載のアルミナコロイド含有水溶液。
- アルカリ土類金属をMとしたときに、M/Al2O3のモル比が0.2〜3.0の範囲である請求項1又は2記載のアルミナコロイド含有水溶液。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液を分画分子量10000の限外ろ過膜でろ過したときの、ろ液中のAl2O3が、ろ過前の水溶液中のAl2O3に対して、5〜50質量%であるアルミナコロイド含有水溶液。
- 以下の(A)〜(D)のいずれかの方法による請求項1〜4のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液の製造方法。
(A)アルミナ水和物と乳酸とアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を加熱処理する工程を含む方法。
(B)乳酸アルミニウム又は塩基性乳酸アルミニウムとアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸塩又は乳酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を必要に応じて加熱処理する工程を含む方法。
(C)アルカリ土類金属の乳酸塩と乳酸とアルミナ水和物とを水存在下で混合し、得られた混合液を加熱処理する工程を含む方法。
(D)乳酸アルミニウム又は塩基性乳酸アルミニウムとアルカリ土類金属の乳酸塩とアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩とを水存在下で混合し、得られた混合液を必要に応じて加熱処理する工程を含む方法。 - アルミニウム、アルカリ土類金属及び乳酸を含有した粉体であって、当該粉体を水に分散させたときに、アルミニウムがコロイド及び溶質の両方で検出され、pHが5〜8の範囲を示す粉体。
ただし、上記粉体は、アルカリ金属系化合物とアンモニア系化合物を含有しない。また、上記粉体に含有される有機酸は、乳酸のみである。 - 請求項1〜4のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液を、乾燥することによって粉体を製造する方法。
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