JP7484127B2 - 高濃度亜鉛溶解液の製造方法及び高濃度亜鉛溶解液 - Google Patents
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Description
一方、亜鉛は、両性金属として知られており、酸性や塩基性において高い溶解性を示すものである。したがって強い塩基性の溶液中では高い溶解能を示すものである。しかし、各種用途においては、塩基性成分が高い割合で存在すると、取扱い性の悪化、使用時の強塩基による製造設備の腐食等の問題を生じるおそれがある。
水、
13.0~15.6M 相当量のアルカリ金属の水酸化物、及び、
3.0~3.9M 相当量の酸化亜鉛
を混合する工程(1)、
120℃以上に加熱する工程(2)並びに
冷却後、水を添加して、亜鉛量が1.13~2.36Mであり、アルカリ金属量が合計で4.21~8.66Mになるように調整する工程(3)
を有することを特徴とするZn(OH) 4 2- が溶解している高濃度亜鉛溶解水溶液の製造方法。
0.2X≦A≦0.2777X-0.0808
を満たすことを特徴とする高濃度亜鉛溶解水溶液でもある。
この最初の工程におけるこれら3成分の混合は、すべての成分が水相に均一に溶解したものではなくてもよい。すなわち、室温においては、亜鉛化合物も金属水酸化物も上述した濃度は飽和溶解度を越えた濃度のものであることから、一部が不溶物として存在することもある。このような状態で、工程の途中の段階において不溶物が存在する状態があっても差し支えない。なお、不溶物が発生した場合、必要に応じて工程中で濾過する工程等を行ってもよい。
上記下限は、3.2Mであることが好ましく、3.4Mであることが更に好ましい。上記上限は、3.9Mであることが好ましい。
上記加熱は、140~180℃で行うことが特に好ましい。
なお、上記加熱温度における保持時間は、一度に行う必要はなく、一定時間加熱した後、所定温度以下として、その後再度所定温度以上とするものであってもよい。
これによって、本発明の高濃度亜鉛溶解水溶液を得ることができる。すなわち、上述した工程によって、一旦過飽和状態の高濃度の高温亜鉛溶解水溶液を調製した後、これを希釈により緩和する手法をとることで、安定な高濃度亜鉛溶解水溶液を得ることができるものである。過飽和状態の高濃度亜鉛溶解水溶液は、不安定な状態であり、亜鉛化合物が析出しやすい状態である。希釈することなく保管した場合、析出した結晶が核となり、更に析出を促進させ、本発明程の高濃度の溶液は得られない。
水を添加する際の温度は、40℃以上であることがより好ましい。これによって、溶質の析出をよりいっそう抑制することができる。
また、リチウム化合物の配合量としては、例えば、水溶液全量に対して0.13~0.64重量%とすることができる。
また、ケイ素化合物の配合量としては、例えば、水溶液全量に対して0.70~3.5重量%とすることができる。
更に、ここでのアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の溶解量は、4.21~8.66Mの範囲内である。このように、比較的低いアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の溶解量であっても、充分に高濃度に亜鉛を溶解させた溶液である。このような溶液は、上述した本発明の方法によって初めて製造が可能となったものである。
0.2X≦A≦0.2777X-0.0808 (1)
(式中、Xは、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の濃度(単位:M)を表し、Aは、亜鉛量(単位:M)を表す。)
を満たすことを特徴とする高濃度亜鉛溶解水溶液でもある。
なお、一部に、沈殿や分散粒子を生じている場合であっても、これらを除去した後の溶液中の濃度が上述した範囲内に含まれるものは、本発明に包含される。
又、亜鉛量の上限が2.36Mであることがより好ましい。
0.2X≦A≦0.2777X-0.0808 (1)
(式中、Xは、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の濃度(単位:M)を表し、Aは、亜鉛量(単位:M)を表す。)
の関係式を満たすことが必要である。
このような関係を満たすことが好ましいことは、本発明者によって実験を繰り返すことによって明らかになったことである。
0.2X≦Aであれば、低濃度のアルカリ量で、従来よりも高濃度な亜鉛塩溶液となり、例えばめっき溶液として使用する場合に有用となる。
A>0.2777X-0.0808であれば、溶質の析出を十分に抑えることができ、低濃度のアルカリ量で、従来よりも高濃度な亜鉛塩溶液を、安定に得ることができる。
0.2077X≦A≦0.2777X-0.0808 (1-1)
であることがより好ましく、
0.2154X≦A≦0.2777X-0.0808 (1-2)
であることがさらに好ましい。
0.0099X2+0.1033X+0.004≧A
との関係式が示されている。
本発明者らは、検討を行うことによって、当該一般式よりもより亜鉛濃度を高めることについて検討を行い、その結果、より高濃度で亜鉛を含有する溶液を得ることに成功した。
0.0099X2+0.1033X+0.004<A
を満たす領域での検討を行った結果、
A≦0.2777X-0.0808
の条件を満たす範囲で溶液を調製することで、安定的に高濃度亜鉛溶解水溶液を得ることができることによって、本発明を完成したものである。
また、リチウム化合物の配合量としては、例えば、水溶液全量に対して0.13~0.64重量%とすることができる。
また、ケイ素化合物の配合量としては、例えば、水溶液全量に対して0.70~3.5重量%とすることができる。
48重量%水酸化カリウム水溶液(木曽興業(株)製)140.2g、85重量%水酸化カリウム水溶液(富士フイルム和光純薬製)16.1g、酸化亜鉛(堺化学製、2種)24.4gを内容積300mlのPTFEビーカー(アズワン製)に入れ、マイクロ波加熱装置(吉井電気製、アビテラックスARE-177)内にセットした。尚、51.8重量%水酸化カリウム水溶液の比重は1.536g/mLである。比重は、20℃においてJIS K 0061の比重瓶法で測定した値である。
2分間照射を15回繰り返し液温が140℃になるように加熱した。その後、放冷し液温が50℃以下になった時点で、純水を120mL添加し、フィルター(メルク製、ミリポア SJHVM4710)を用いてろ過精製し、高濃度亜鉛溶解液を得た。得られたサンプル1mLを100mLメスフラスコに取り、蒸留水でメスアップした。この希釈されたサンプル1mLを100mLメスフラスコに取り、蒸留水でメスアップし総量を100mLとしたものを測定試料液としてICP測定に供した。ICP分析値を表1に示す。
実施例1の酸化亜鉛を26.0gへ、液温を160℃に変えた以外は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例2の酸化亜鉛を27.7gに変えた以外は実施例2と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例2の酸化亜鉛を29.3gに変えた以外は実施例2と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例2の酸化亜鉛を30.9gに変えた以外は実施例2と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例2の酸化亜鉛を32.6gに変えた以外は実施例2と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例1の酸化亜鉛を30.9gへ、液温を180℃に変えた以外は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例2の酸化亜鉛を30.9gへ、48重量%水酸化カリウムを140.2g、85重量%水酸化カリウムを9.0g、に変えた以外は実施例2と同様に行った。結果を表1に示す。尚、50重量%水酸化カリウム水溶液の比重は1.515g/mLである。
実施例8の48重量%水酸化カリウムを138.0gへ、85重量%水酸化カリウムを22.1g、に変えた以外は実施例8と同様に行った。結果を表1に示す。尚、53重量%水酸化カリウム水溶液の比重は1.550g/mLである。
実施例8の48重量%水酸化カリウムを136.5gへ、85重量%水酸化カリウムを29.1g、に変えた以外は実施例8と同様に行った。結果を表1に示す。尚、55重量%水酸化カリウム水溶液の比重は1.550g/mLである。
実施例1のマイクロ波加熱から5時間80℃でのオイルバス加熱へと変えた以外は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例1のマイクロ波加熱から12時間100℃でのオイルバス加熱へと変えた以外は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例1のマイクロ波装置による加熱を、2分間照射を15回繰り返し液温が100℃になるように加熱することに変えた以外は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
ICP分析
誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP)による、亜鉛溶解液中に含まれる亜鉛とカリウムの定量には、SII社製SPS3500を使用し、検量線法を用いた。結果を表1,2に示す。
Kは、6.5Mにおいて電気伝導率が極大値を示すものであることから、めっき溶液とした場合のめっき効率が良好となるという観点から、このような値でのZn濃度が高くなることが好ましい。したがって、このような換算を行ったZn濃度を各実施例の評価の指標とした。
Claims (3)
- 水、
13.0~15.6M 相当量のアルカリ金属の水酸化物、及び、
3.0~3.9M 相当量の酸化亜鉛
を混合する工程(1)、
工程(1)によって得られた混合物を120℃以上に加熱する工程(2)並びに
冷却後、水を添加して、亜鉛量が1.13~2.36Mであり、アルカリ金属量が合計で4.21~8.66Mになるように調整する工程(3)
を有することを特徴とするZn(OH) 4 2- が溶解している高濃度亜鉛溶解水溶液の製造方法。 - 亜鉛量が1.13~2.36Mであり、アルカリ金属量が合計で4.21~8.66Mであり、かつ下記の関係式(1)
0.2X≦A≦0.2777X-0.0808 (1)
(式中、Xは、アルカリ金属の濃度(単位:M)を表し、Aは、亜鉛量(単位:M)を表す。)
を満たし、
Zn(OH) 4 2- が溶解していることを特徴とする高濃度亜鉛溶解水溶液。 - アルカリ金属は、カリウム及び/又はナトリウムである請求項2記載の高濃度亜鉛溶解水溶液。
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