CN112690289B - 一种抗菌防霉剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌防霉剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于助剂技术领域，特别涉及一种抗菌防霉剂及其制备方法。本发明提供的抗菌防霉剂的制备方法，包括以下步骤：以制备铜锌类抗菌防霉剂产生的废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液，将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的二次废液；将所述抗菌防霉剂前驱体进行干燥，得到抗菌防霉剂。本发明将抗菌防霉剂制备方法中产生的废液作为原料循环利用，使得废液得到最大程度的有效利用，既大幅度减少了污染物的排放，保护了环境，又大大节约了水资源，同时利用该废液制备得到具有同等性能的抗菌防霉剂。

Description

一种抗菌防霉剂及其制备方法
技术领域
本发明属于助剂技术领域，特别涉及一种抗菌防霉剂及其制备方法。
背景技术
抗菌防霉剂指为防止细菌、霉菌滋生的一种添加助剂。抗菌防霉剂分为有机、无机和天然三种，在无机抗菌防霉剂中，锌离子、铜离子均表现出了对细菌和霉菌的良好抑制作用。
在含铜、锌的抗菌防霉剂的制备工艺为将含铜离子和锌离子的铜锌混合液与含氢氧根的碱液混合，反应产生氢氧化物固液分离后，对沉淀进行干燥，得到含有氧化铜和氧化锌活性组分的抗菌防霉剂，其中，反应结束后进行固液分离，会产生大量废液，该废液为一种强碱性且含有铜、锌盐等残留物的混合物。如将废液直接排放，需要向废液中加入大量的水进行废液的稀释，以满足排放标准对单位体积排放水体中有害物质的含量要求，由于稀释不仅需要消耗大量水资源，且仍旧不可避免造成环境污染；对母液废液进行无害化处理以降低母液废液对环境的损害时，无害化处理的工艺中，由于铜离子和锌离子难以满足沉淀浓度要求，因此存在对金属离子的脱出难题，为了去除少量的金属离子，技术方案设计较为复杂、严苛，经济成本巨大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗菌防霉剂及其制备方法，本发明提供的制备方法可以循环利用抗菌防霉剂生产中产生的废液，避免了常规废液无害化处理成本巨大的弊端，保护了环境，同时获得具有良好抗菌防霉效果的抗菌防霉剂，提高了原料利用率。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗菌防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
以制备铜锌类抗菌防霉剂产生的废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液，将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的二次废液；
将所述抗菌防霉剂前驱体进行干燥，得到抗菌防霉剂。
优选的，所述再生铜锌混合液中铜离子的浓度为0.0016mol/L～0.01mol/L，锌离子的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
优选的，所述再生铜锌混合液中铜离子来自硫酸铜、氯化铜或硝酸铜，锌离子来自硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌或氯化锌。
优选的，所述再生碱液的pH值≥8。
优选的，所述反应的温度为60～100℃。
优选的，所述二次废液的pH值≥8。
优选的，所述干燥的温度为40～80℃，时间为5～20h。
优选的，所述二次废液代替所述废液循环制备抗菌防霉剂。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的抗菌防霉剂，所述抗菌防霉剂的化学组成包括氧化铜和氧化锌；
所述抗菌防霉剂中铜的质量含量为1～6wt.％。
优选的，所述抗菌防霉剂为棒状颗粒；所述棒状颗粒直径为20～40nm，长度为300～500nm。
本发明提供了一种抗菌防霉剂的制备方法，包括以下步骤：以制备铜锌类抗菌防霉剂产生的废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液，将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的二次废液；将所述抗菌防霉剂前驱体进行干燥，得到抗菌防霉剂。本发明将制备抗菌防霉剂产生的废液作为原料循环利用，使得废液得到最大程度的有效利用，既大幅度减少了污染物的排放，保护了环境，又大大节约了水资源，同时利用该废液制备得到具有同等性能的抗菌防霉剂。
实施例测试结果表明，由本发明提供的制备方法得到的抗菌防霉剂具有良好的抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌效果，表现出了良好的抗菌防霉性能。
附图说明
图1为实施例3所得抗菌防霉剂的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种抗菌防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
以制备铜锌类抗菌防霉剂产生的废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液，将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的二次废液；
将所述抗菌防霉剂前驱体进行干燥，得到抗菌防霉剂。
在本发明中，若无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明以制备铜锌类抗菌防霉剂产生的废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液，将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的二次废液。
本发明对所述铜锌类抗菌防霉剂的制备方法中产生的废液的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可，具体的，如将铜锌混合液和碱液混合，进行初次反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的物料和液态的废液；所述固态的物料经干燥，得到铜锌类抗菌防霉剂。
在本发明中，所述铜锌混合液的制备方法优选为将铜源、锌源和水混合，得到所述铜锌混合液。在本发明中，所述铜源优选为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜。在本发明中，所述硫酸铜优选为无水硫酸铜或五水硫酸铜。在本发明中，所述锌源优选为硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌或氯化锌。在本发明中，所述水优选为去离子水。本发明对所述铜锌混合液中铜离子和锌离子的浓度没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的浓度即可。
在本发明中，所述碱液中的溶质优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾，更优选为氢氧化钠。在本发明中，所述碱液的用量以能够保证铜锌混合液中铜和锌沉淀完全为准。
在本发明中，所述铜锌混合液和碱液的混合优选为将铜锌混合液加入碱液中。
在本发明中，所述初次反应的温度优选为60～100℃，更优选为65～95℃；时间优选为2～6h，更优选为3.5～5.5h。在本发明中，所述初次反应优选在水浴条件下进行。
本发明对所述固液分离没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离即可，具体的，如过滤。
所述固液分离前，本发明优选将化合反应后所得的体系进行静置沉降，以初步实现固态物质和液态物质的分离。
固液分离后，本发明优选将过滤所得的固态物料依次进行清洗、干燥和破碎，得到所述铜锌类抗菌防霉剂。
在本发明中，所述清洗用试剂优选为水；本发明对所述清洗没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的清洗即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为40～80℃，更优选为50～80℃；时间优选为5～20h，更优选为7～20h。在本发明中，所述干燥的设备优选为干燥箱。
本发明对所述破碎没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的破碎即可，具体的，如研磨。本发明对所述研磨没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的研磨即可。
在本发明中，所述废液的pH值优选≥8。
得到液态的废液后，本发明将所述废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液，将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的废液。
得到液态的废液后，本发明将所述废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液。本发明对废液代替铜锌混合液中的水的比例没有特殊限定，以满足铜锌混合液中铜离子浓度和锌离子浓度为准。本发明对废液代替碱液中的水的比例没有特殊限定，以满足再生碱液的pH值≥8为准。
在本发明中，所述再生铜锌混合液中铜离子的浓度优选为0.0016mol/L～0.01mol/L，更优选为0.0018～0.0095mol/L。在本发明中，所述再生铜锌混合液中锌离子的浓度优选为0.1mol/L～0.2mol/L，更优选为0.12～0.18mol/L。在本发明中，所述再生铜锌混合液中铜离子优选来自硫酸铜、氯化铜或硝酸铜；所述硫酸铜优选为无水硫酸铜或五水硫酸铜。在本发明中，所述再生铜锌混合液中锌离子优选来自硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌或氯化锌。
得到再生铜锌混合液和再生碱液后，本发明将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的二次废液。在本发明中，以废液制备的再生铜锌混合液呈酸性，因此再生铜锌混合液不会由于废液呈碱性，而导致铜粒子、锌离子在进行第二化合反应前即发生明显沉淀。
在本发明中，所述再生碱液的的用量以能够保证再生铜锌混合液中铜和锌沉淀完全为准。
在本发明中，所述反应的温度优选为60～100℃，更优选为65～95℃；时间优选为2～6h，更优选为3.5～5.5h。在本发明中，所述反应优选在水浴条件下进行。在本发明中，所述二次废液的pH值优选≥8。
本发明对所述固液分离没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离即可，具体的，如过滤。
得到抗菌防霉剂前驱体后，本发明将所述抗菌防霉剂前驱体进行干燥，得到抗菌防霉剂。
所述干燥前，本发明优选将所述抗菌防霉剂前驱体进行清洗。在本发明中，所述清洗用试剂优选为水；本发明对所述清洗没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的清洗即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为40～80℃，更优选为50～80℃；时间优选为5～20h，更优选为7～15h。在本发明中，所述干燥的设备优选为干燥箱。
所述干燥后，本发明优选将干燥产物进行破碎。本发明对所述破碎没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的破碎即可，具体的，如研磨。本发明对所述研磨没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的研磨即可。
得到二次废液后，本发明以二次废液代替废液，重复进行所述对废液的使用，循环利用二次废液进行抗菌防霉剂的制备。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的抗菌防霉剂，所述抗菌防霉剂的化学组成包括氧化铜和氧化锌。在本发明中，所述抗菌防霉剂中铜的质量含量为1～6wt.％，优选为1.5～5.5wt.％。
在本发明中，所述抗菌防霉剂优选为棒状颗粒。在本发明中，所述棒状颗粒直径优选为20～40nm，长度优选为300～500nm。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种抗菌防霉剂及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将0.1g五水硫酸铜、8.8g醋酸锌和200mL去离子水混合，得到铜锌混合液；将4.5g氢氧化钠和200mL去离子水混合，得到氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液水浴加热至80℃后，将铜锌混合液加入氢氧化钠溶液中，于80℃下进行第一化合反应3h，然后将所得的固液混合料静置沉降，过滤，得到固态物质和液态的废液，废液的pH值>14；将所得的固态物质洗涤后于60℃干燥20h，研磨破碎，得到抗菌防霉剂，该抗菌防霉剂中铜含量为1wt.％；
(2)将0.1g五水硫酸铜、8.8g醋酸锌和200mL废液混合，得到再生铜锌混合液；将4.5g氢氧化钠和200mL废液混合，得到再生氢氧化钠溶液；将再生氢氧化钠溶液水浴加热至80℃后，将再生铜锌混合液加入再生氢氧化钠溶液中，于80℃下进行第二化合反应3h，然后将所得的固液混合料静置沉降，过滤，得到固态物质和液态的二次废液，二次废液的pH值>14；将所得的固态物质洗涤后于60℃干燥20h，研磨破碎，得到抗菌防霉剂，该抗菌防霉剂中铜含量为1wt.％；
(3)重复步骤(2)循环利用二次废液进行抗菌防霉剂的制备。
实施例2
(1)将0.3g五水硫酸铜、8.8g醋酸锌和200mL去离子水混合，得到铜锌混合液；将4.5g氢氧化钠和200mL去离子水混合，得到氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液水浴加热至80℃后，将铜锌混合液加入氢氧化钠溶液中，于80℃下进行第一化合反应4h，然后将所得的固液混合料静置沉降，过滤，得到固态物质和液态的废液，废液的pH值>14；将所得的固态物质洗涤后于80干燥12h，研磨破碎，得到抗菌防霉剂，该抗菌防霉剂中铜含量为3wt.％；
(2)将0.3g五水硫酸铜、8.8g醋酸锌和200mL废液混合，得到再生铜锌混合液；将1.5g氢氧化钠和200mL废液混合，得到再生氢氧化钠溶液；将再生氢氧化钠溶液水浴加热至80℃后，将再生铜锌混合液加入再生氢氧化钠溶液中，于80℃下进行第二化合反应4h，然后将所得的固液混合料静置沉降，过滤，得到固态物质和液态的二次废液，二次废液的pH值>12；将所得的固态物质洗涤后于80℃干燥12h，研磨破碎，得到抗菌防霉剂，该抗菌防霉剂中铜含量为3wt.％；
(3)重复步骤(2)循环利用二次废液进行抗菌防霉剂的制备。
实施例3
(1)将0.6g五水硫酸铜、8.8g醋酸锌和200mL去离子水混合，得到铜锌混合液；将4.5g氢氧化钠和200mL去离子水混合，得到氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液水浴加热至80℃后，将铜锌混合液加入氢氧化钠溶液中，于80℃下进行第一化合反应6h，然后将所得的固液混合料静置沉降，过滤，得到固态物质和液态的废液，废液的pH值>14；将所得的固态物质洗涤后于80℃干燥20h，研磨破碎，得到抗菌防霉剂，该抗菌防霉剂中铜含量为6wt.％；
(2)将0.6g五水硫酸铜、8.8g醋酸锌和200mL废液混合，得到再生铜锌混合液；将0.5g氢氧化钠和200mL废液混合，得到再生氢氧化钠溶液；将再生氢氧化钠溶液水浴加热至80℃后，将再生铜锌混合液加入再生氢氧化钠溶液中，于80℃下进行第二化合反应6h，然后将所得的固液混合料静置沉降，过滤，得到固态物质和液态的二次废液，二次废液的pH值>8；将所得的固态物质洗涤后于80℃干燥20h，研磨破碎，得到抗菌防霉剂，该抗菌防霉剂中铜含量为6wt.％；
(3)重复步骤(2)循环利用二次废液进行抗菌防霉剂的制备。
对本实施例步骤(2)所得抗菌防霉剂进行扫描电镜测试，所得SEM图见图1。由图1可见，采用本发明提供的制备方法，以废液制备的抗菌防霉剂的结构为大小均匀的棒状，直径为20～40nm，长度为300～500nm，有利于均匀分散，发挥抗菌防霉作用。
按照GB/T 21510-2008附录A，对本实施例步骤(2)所得抗菌防霉剂进行抗菌测试，测试结果见表1。
表1实施例3步骤(2)所得抗菌防霉剂抗菌测试结果
Figure BDA0002859388400000081
由表1可见，按照本发明提供的制备方法，以废液制备得到的抗菌防霉剂具有良好的抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌效果，表现出良好的抗菌效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用废液制备抗菌防霉剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铜锌混合液和碱液混合，进行初次反应，将所得的固液混合料进行固液分离，所得液态物质即为废液，以所述废液全部或部分代替铜锌混合液中的水和/或碱液中的水，得到再生铜锌混合液和再生碱液，将所述再生铜锌混合液和再生碱液混合，进行反应，将所得的固液混合料进行固液分离，得到固态的抗菌防霉剂前驱体和液态的二次废液；
将所述抗菌防霉剂前驱体进行干燥，得到抗菌防霉剂；
所述再生铜锌混合液中铜离子的浓度为0.0016mol/L～0.01mol/L，锌离子的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；
所述再生碱液的pH值≥8。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再生铜锌混合液中铜离子来自硫酸铜、氯化铜或硝酸铜，锌离子来自硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为60～100℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次废液的pH值≥8。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～80℃，时间为5～20h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述二次废液代替所述废液循环制备抗菌防霉剂。
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