JP6325878B2 - 平板状銀ナノ粒子の製造方法および平板状銀ナノ粒子含有組成物 - Google Patents
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Description
ここに開示される平板状銀ナノ粒子の製造方法に用いられる水溶液は、さらに水溶性ポリマーを含有してもよい。かかるポリマーは、例えば、分子中にアミノ基、チオール基、スルフィド基、アミノ酸またはその誘導体、ペプチド結合、複素環構造、ビニル構造等を有するものであり得る。ここに開示されるポリマーの好適例として、例えば窒素原子を含有するポリマー、ビニルアルコール系ポリマー等が例示される。
窒素原子を含有するポリマーとしては、側鎖官能基(ペンダント基)に窒素原子を有するポリマーが挙げられる。ペンダント基に窒素原子を有するポリマーとしては、例えばN−ビニル型のモノマー単位を含むポリマー等が挙げられる。例えば、N−ビニルピロリドンの単独重合体(ポリビニルピロリドン(PVP))および共重合体等を採用し得る。
ビニルアルコール系ポリマーは、典型的には、主たる繰返し単位としてビニルアルコール単位を含むポリマー(PVA)である。PVAにおいて、ビニルアルコール単位以外の繰返し単位の種類は特に限定されず、例えば酢酸ビニル単位、プロピオン酸ビニル単位、ヘキサン酸ビニル単位等から選択される1種または2種以上であり得る。全繰返し単位が実質的にビニルアルコール単位から構成されていてもよい。
ここに開示される水溶液に含有させ得るポリマーの他の例としては、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体や、ポリアルキレンアミン、ポリアクリル酸の部分アルキルエステル等が挙げられる。
ここに開示される平板状銀ナノ粒子の製造方法に用いられる水溶液は、さらに銀イオンを含有する。水溶液中に含ませる銀イオンは、例えば、銀の各種の塩または錯体を溶解させることで好適に水溶液中に含ませることができる。かかる塩としては、例えば、硝酸塩、硫化物、硫酸塩、水酸化物や、塩化物、臭化物、ヨウ化物などのハロゲン化物、さらには、カリウム複合酸化物、アンモニウム複合酸化物、ナトリウム複合酸化物などの複合酸化物などを使用することができる。特に硝酸塩の使用が製造容易化の観点からは好ましい。また、錯体としては、アンミン錯体、シアノ錯体、ハロゲノ錯体、ヒドロキシ錯体などを使用することができる。水溶液中に含ませる銀塩もしくは銀錯体の含有量については特に制限されない。かかる銀塩もしくは銀錯体の含有量としては、通常は0.01質量%〜1質量%(好ましくは0.05質量%〜0.5質量%)の範囲内とすることが製造容易化の観点からは好ましい。
ここに開示される平板状銀ナノ粒子は、化合物Aを含む水溶液中で銀イオンを還元することにより製造されるものである。そのため、得られた平板状銀ナノ粒子は、高アスペクト比で、かつ粒子径が大きいものであり得る。典型的には、平板状銀ナノ粒子の平均粒子径が100nm以上(例えば100nm〜2000nm)であり、好ましくは200nm以上であり、より好ましくは400nm以上であり、さらに好ましくは500nm以上であり、特に好ましくは1000nm以上である。好ましい一態様において、平板状銀ナノ粒子の平均粒子径が1500nm〜2000nmである。また、平板状銀ナノ粒子の平均アスペクト比としては、典型的には5以上(例えば5〜30)であり、好ましくは10以上であり、より好ましくは15以上であり、さらに好ましくは20以上であり、特に好ましくは25以上(例えば25〜30)である。
蒸留水にN,N‐ジメチルホルムアミド(以下「DMF」と表記する。)を混合して水溶液を調製した。この水溶液に硝酸銀(AgNO3)とPVP(分子量360000;品名K90;和光純薬工業株式会社製)とを、水溶液:硝酸銀:PVPの質量比が900:1:1となるように添加し、攪拌装置を用いて回転数400rpmで30分間攪拌した。その後、水溶液を密閉容器に移し、150℃で20時間加熱することにより銀ナノ粒子を作製した。なお、本例では、DMFと水との体積比は1:18000とした。
DMFと水との体積比を1:4500に変更したこと以外は例1と同じ条件で銀ナノ粒子を作製した。得られた銀ナノ粒子のFE−SEM像を図2に示す。図2に示すように、本例では、平板状銀ナノ粒子と球状銀ナノ粒子との混合物が得られた。得られた平板状銀ナノ粒子および球状銀ナノ粒子の性状を表1の該当欄に示す。
DMFと水との体積比を1:450に変更したこと以外は例1と同じ条件で銀ナノ粒子を作製した。得られた銀ナノ粒子のFE−SEM像を図3に示す。図3に示すように、本例では、平板状銀ナノ粒子と球状銀ナノ粒子との混合物が得られた。得られた平板状銀ナノ粒子および球状銀ナノ粒子の性状を表1の該当欄に示す。
DMFと水との体積比を1:45に変更したこと以外は例1と同じ条件で銀ナノ粒子を作製した。得られた銀ナノ粒子のFE−SEM像を図4および図5に示す。図4および図5に示すように、本例では、平板状銀ナノ粒子と球状銀ナノ粒子との混合物が得られた。得られた平板状銀ナノ粒子および球状銀ナノ粒子の性状を表1の該当欄に示す。
Claims (7)
- 平板状銀ナノ粒子を含有する組成物の製造方法であって、
前記組成物は、球状の銀ナノ粒子をさらに含有し、
前記組成物中における平板状銀ナノ粒子の含有量が30個数%以上であり、
ここで、下記一般式(1)で表される化合物Aを少なくとも含む水溶液中で銀イオンを還元することを含み、
前記水溶液中における前記化合物Aと水との体積比が1:30〜1:500の範囲内である、平板状銀ナノ粒子含有組成物の製造方法。
- 前記水溶液は、前記化合物Aとして、ホルムアミド、N,N‐ジメチルホルムアミド、N,N‐ジエチルホルムアミドおよびN,N‐ジプロピルホルムアミドからなる群から選択された少なくとも一種を含む、請求項1に記載の製造方法。
- 平板状銀ナノ粒子を含有する組成物であって、
球状の銀ナノ粒子をさらに含有し、
前記組成物中における平板状銀ナノ粒子の含有量が30個数%以上であり、
前記組成物中における平板状銀ナノ粒子の平均粒子径が100nm〜2000nmであり、かつ、平均アスペクト比が5〜30である、平板状銀ナノ粒子含有組成物。 - 前記組成物中における平板状銀ナノ粒子の平均粒子径が500nm〜2000nmであり、かつ、平均アスペクト比が15〜30である、請求項3に記載の組成物。
- 前記組成物中における平板状銀ナノ粒子の平均厚みが20nm〜100nmである、請求項3または4に記載の組成物。
- 前記組成物中における球状銀ナノ粒子の平均粒子径が30nm〜300nmである、請求項3〜5の何れか一つに記載の組成物。
- 前記組成物中における平板状銀ナノ粒子の含有量が90個数%以上である、請求項3〜6の何れか一つに記載の組成物。
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