JP6299761B2 - 口腔バイオフィルム除去剤及び口腔用組成物 - Google Patents
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Description
清掃剤による除去では、その効果を発揮するために研磨剤の量を増やしたり、硬さを高める必要があるが、それに伴い研磨力が上がり、歯や歯肉損傷などの為害性、刺激性が生じやすくなる可能性があった。一方、酵素を安定配合するためには各種安定剤を併用する必要があり、泡立ちや味などの使用感に影響する場合があった。
詳細には、本発明者らは、(A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B)縮合リン酸塩(B−1)とを組み合わせることにより、口腔バイオフィルムの除去効果が格段に向上すること、しかも、(A)成分特有の苦味を抑制し得ること、また適度な泡立ちを付与し得ることを見出した(第I発明)。
第I発明においては、(A)成分と(B−1)成分とが、特に(A)/(B−1)が質量比として0.1〜10の範囲内で、特異的かつ相乗的に作用し、口腔バイオフィルムを分散除去する作用が増強する。また、(A)成分に由来する苦味を抑え、(A)成分による適度な泡立ちを与えることができる。
第II発明においては、(A)成分と(B−2)成分とが、特に(A)/(B−2)が質量比として0.2〜8の範囲内で、特異的かつ相乗的に作用し、口腔バイオフィルムを分散除去する作用が増強する。また、(A)成分に由来する苦味を抑え、(A)成分による適度な泡立ちを与えることができる。
この場合、特に、(A)成分、(B−2)成分、更に好ましくは(C)成分を含有する歯磨剤組成物、あるいは(A)成分、(B−2)成分、更に好ましくは(D)成分を含有する洗口剤組成物であることが、より好ましい。
〔I−1〕(A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B−1)縮合リン酸塩とからなる口腔バイオフィルム除去剤。
〔I−2〕(A)/(B−1)が質量比として0.1〜10である〔I−1〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔I−3〕(A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩が、炭素数14〜16のα−オレフィンスルホン酸塩である〔I−1〕又は〔I−2〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔I−4〕(A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B−1’)トリポリリン酸ナトリウムとを含有してなることを特徴とする口腔用組成物。
〔I−5〕(A)/(B−1’)が質量比として0.1〜10である〔I−4〕に記載の口腔用組成物。
〔I−6〕(A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩を0.3〜5質量%含有する〔I−4〕又は〔I−5〕に記載の口腔用組成物。
〔I−7〕(B−1’)成分のトリポリリン酸ナトリウムを0.1〜5質量%含有する〔1−4〕、〔I−5〕又は〔I−6〕に記載の口腔用組成物。
〔I−8〕
歯磨剤組成物又は洗口剤組成物である〔I−4〕〜〔I−7〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔I−9〕口腔バイオフィルム除去用である〔I−4〕〜〔I−8〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔II−1〕(A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B−2)両性界面活性剤とからなる口腔バイオフィルム除去剤。
〔II−2〕(A)/(B−2)が質量比として0.2〜8である〔II−1〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔II−3〕(B−2)成分の両性界面活性剤が、脂肪酸アミドアルキルベタイン、イミダゾリニウムベタイン及びアミノ酢酸ベタインから選ばれる1種以上のベタイン系両性界面活性剤である〔II−1〕又は〔II−2〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔II−4〕(A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩が、炭素数14〜16のα−オレフィンスルホン酸塩である〔II−1〕、〔II−2〕又は〔II−3〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔II−5〕更に、(C)第4級アンモニウム塩を含む〔II−1〕〜〔II−4〕のいずれかに記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔II−6〕(C)成分の第4級アンモニウム塩が、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム及び塩化ベンゼトニウムから選ばれる1種以上である〔II−5〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔II−7〕更に、(D)キシリトール及び/又はエリスリトールを含む〔II−1〕〜〔II−6〕のいずれかに記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔II−8〕(A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B−2)両性界面活性剤とを含有してなることを特徴とする口腔用組成物。
〔II−9〕(A)/(B−2)が質量比として0.2〜8である〔II−8〕に記載の口腔用組成物。
〔II−10〕(A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩を0.1〜3質量%、(B−2)成分の両性界面活性剤を0.05〜5質量%含有する〔II−8〕又は〔II−9〕に記載の口腔用組成物。
〔II−11〕更に、(C)第4級アンモニウム塩を0.003〜0.05質量%含有する〔II−8〕、〔II−9〕又は〔II−10〕に記載の口腔用組成物。
〔II−12〕更に、(D)キシリトール及び/又はエリスリトールを0.1〜2質量%含有する〔II−8〕〜〔II−11〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔II−13〕
歯磨剤組成物又は洗口剤組成物である〔II−8〕〜〔II−12〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔II−14〕口腔バイオフィルム除去用である〔II−8〕〜〔II−13〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
本発明は、(A)α−オレフィンスルホン酸塩、並びに(B)縮合リン酸塩(B−1)及び/又は両性界面活性剤(B−2)とからなる口腔バイオフィルム除去剤である。また、本発明は、前記(A)及び(B)成分を含有する口腔用組成物である。
(A)α−オレフィンスルホン酸塩及び(B−1)成分を併用することで、バイオフィルムの分散除去効果を格段に向上でき、また、(A)成分の苦味が抑えられ、泡立ち性を適度に付与することもできる。
(B)成分の縮合リン酸塩としては、下記一般式(1)
Mn+2PnO3n+1 (1)
(式中、MはNa又はKを示し、n≧2である。)
で示される直鎖状の水溶性ポリリン酸塩を使用できる。例えば、重合度n=2のピロリン酸ナトリウムやピロリン酸カリウム、n=3のトリポリリン酸ナトリウムやトリポリリン酸カリウム、n=4のテトラポリリン酸ナトリウムやテトラポリリン酸カリウム、n=5のペンタポリリン酸ナトリウム、更には高重合度のメタリン酸ナトリウムやメタリン酸カリウムなどが挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができるが、中でもピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウムが、効果発現の点でより好適であり、とりわけトリポリリン酸ナトリウムが好ましい。
上記比率範囲内であると、バイオフィルム除去効果がより優れる。また、苦味を抑制し、良好な泡立ちを与えるには比率値が10以下であることが望ましい。
(A)α−オレフィンスルホン酸塩及び(B−2)成分を併用することで、バイオフィルムの分散除去効果を格段に向上でき、また、(A)成分の苦味が抑えられ、泡立ち性を適度に付与することもできる。
両性界面活性剤としては、ベタイン系、例えば脂肪酸アミドアルキルベタイン、イミダゾリニウムベタイン、アミノ酢酸ベタインを使用できる。中でも、脂肪酸の炭素数が8〜18であり、アルキル基の炭素数が1〜5の脂肪酸アミドアルキルベタインが好ましく、より好ましくは脂肪酸アミドプロピルベタインである。このような脂肪酸アミドプロピルベタインとしては、外原規(医薬部外品原料規格)記載のヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインを使用できる。
両性界面活性剤は口腔用製剤に使用可能な市販品を入手することができる。具体的に、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインとしては、市販の商品名TEGO Betain CK OK(EVONIK社製)が挙げられる。
(C)成分の第4級アンモニウム塩としては、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を使用し得るが、特に塩化セチルピリジニウムが、バイオフィルム除去効果の点からより好ましい。
(C)成分を配合する場合は、(A)/(C)が質量比として10〜500の範囲内で配合することが、バイオフィルム除去効果の向上の点で好ましい。
(D)成分を配合する場合は、(A)/(D)が質量比として0.01〜5の範囲内で配合することが、バイオフィルム除去効果の向上の点で好ましい。
研磨剤としては、結晶性シリカ、非晶性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート等のシリカ系研磨剤、ゼオライト、リン酸水素カルシウム無水和物、リン酸水素カルシウム2水和物、ピロリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、第3リン酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、第3リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、第4リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤等が挙げられる。これらの研磨剤は、通常、歯磨剤の場合、組成物全体の5〜70%、特に10〜50%配合することができる。
口腔用組成物が歯磨剤組成物の場合は、溶剤は水が好ましく、水の含有量は組成物全体の60%以下が好ましい。また、口腔用組成物が洗口剤組成物の場合、溶剤は水、あるいは水とエタノールの混合溶媒が好ましく、エタノールは組成物全体の10%以下が好ましい。
組成物のpHは通常の口腔用組成物の範囲とすることができるが、好ましくは25℃におけるpHが5.5〜8.5、より好ましくは6〜8である。なお、必要に応じてpH調整剤を用いてpH調整してもよく、pH調整剤としては、水酸化ナトリウム、塩酸、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ホウ酸又はその塩等が挙げられ、中でも水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸が好適である。これらpH調整剤の配合量はpH値が上記範囲内に調整できれば良い。
表1、2に示す組成の歯磨剤組成物を、下記に示す方法で調製し、下記方法で評価した。結果を表1、2に併記する。
まず、ソルビット液等の粘稠剤を含む精製水中に、(B−1)成分の縮合リン酸塩、所用の水溶性成分を常温で混合後、更に粘結剤、安定化剤を混合し、ディスパーで分散させた。ニーダー中に分散液、研磨剤を入れて混合後、香料、(A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩を加えた。ニーダー内を約5kPaまで減圧して脱泡を行い、更に混合を続けて歯磨剤組成物を得た。なお、比較例の組成物は上記方法に準じて調製した。
(1)モデルバイオフィルムの作製方法
直径7mm×厚さ3.5mmのハイドロキシアパタイト(HA)板(旭光学社製)を0.45μmのフィルターでろ過したヒト無刺激唾液で4時間処理したものをモデルバイオフィルム作製の担体に用い、培養液には、ベイサルメディウムムチン培養液(BMM)*1を用いた。モデルバイオフィルムを作製するために使用した菌株は、American Type Culture Collectionより購入したアクチノマイセス ヴィスコサス(Actinomyces viscosus)ATCC43146、ベイヨネラ パルビュラ(Veillonella parvula)ATCC17745、フゾバクテリウム ヌクレアタム(Fusobacterium nucleatum)ATCC10953、ストレプトコッカス オラリス(Streptococcus oralis)ATCC10557、ストレプトコッカス ミュータンス(Streptococcus mutans)ATCC25175を用いた。これら5菌株は予めBMM3,000mLを入れたRotating Disk Reactor(培養槽)にそれぞれ1×107cfu/mL(cfu:colony forming units)になるように接種し、唾液処理したHA担体と共に37℃、嫌気的条件下(5vol%炭酸ガス、95vol%窒素)で24時間培養した。その後、同条件でBMM培地を置換率5vol%/時間の割合で連続的に供給し10日間培養を行い、HA表面に5菌種混合のモデルバイオフィルムを形成させた。
形成させたモデルバイオフィルムは、24穴マルチプレート(住友ベークライト社製)に移し、調製した歯磨剤組成物(健常人より採取した唾液による3倍希釈液の遠心上清(10,000rpm、10分))を2mL加え、3分間浸漬した(歯磨剤組成物を加えないものをコントロールサンプルとした)。その後、PBS(和光純薬工業社製)1mLで6回洗浄し、同PBS2mLを添加した試験管(直径13mm×100mm)内で超音波処理(200μA、10秒間)により分散した。この分散液の波長550nmでの濁度(OD)を測定しバイオフィルム残存量を測定した。
試験組成物のバイオフィルム除去効果は、下式によりコントロールに対する除去率を求め、この除去率から、下記基準に則り口腔バイオフィルム除去効果を判定した。
バイオフィルム除去率(%)=(コントロールの濁度−試験組成物処置の濁度)/コントロールの濁度×100
口腔バイオフィルム除去効果の判定基準
◎◎:バイオフィルム除去率が95%以上
◎ :バイオフィルム除去率が90%以上95%未満
○ :バイオフィルム除去率が80%以上90%未満
△ :バイオフィルム除去率が70%以上80%未満
× :バイオフィルム除去率が50%以上70%未満
××:バイオフィルム除去率が50%未満
プロテオースペプトン
(Becton and Dickinson社製):4g/L
トリプトン
(Becton and Dickinson社製):2g/L
イーストエキス
(Becton and Dickinson社製):2g/L
ムチン(Sigma社製):5g/L
ヘミン(Sigma社製):2.5mg/L
ビタミンK(和光純薬工業社製):0.5mg/L
KCl(和光純薬工業社製):1g/L
システイン(和光純薬工業社製):0.2g/L
蒸留水:残
(全量が1Lになるようにメスアップし、121℃で20分間オートクレ
ーブした。)
表に示す歯磨剤組成物の苦味のなさ及び泡立ちのよさを、下記方法で官能評価した。
歯磨剤組成物1gを歯ブラシにとり、3分間ブラッシングすることで下記評点基準により評価した。苦味のなさ及び泡立ちのよさは、評価者6名の平均から下記評価基準に基づき評価した。
評点基準
5:苦味を感じない
4:殆ど苦味を感じない
3:やや苦味を感じる
2:苦味を感じる
1:強い苦味を感じる
評価基準
◎:平均値が4点以上5点以下
○:平均値が3点以上4点未満
△:平均値が2点以上3点未満
×:平均値が1点以上2点未満
評点基準
5:泡立ちがとてもよい
4:泡立ちがややよい
3:普通の泡立ちである
2:泡立ちがやや悪い
1:泡立ちがとても悪い
評価基準
◎:平均値が4点以上5点以下
○:平均値が3点以上4点未満
△:平均値が2点以上3点未満
×:平均値が1点以上2点未満
(A)成分
テトラデセンスルホン酸ナトリウム(α−オレフィン(C14)スルホン
酸ナトリウム);ライオン(株)製
(B)成分
(B−1)トリポリリン酸ナトリウム;太平化学産業(株)製
(B−1)ピロリン酸ナトリウム;太平化学産業(株)製
(B−1)ピロリン酸カリウム;太平化学産業(株)製
表3〜6に示す組成の口腔用組成物(表3、4は歯磨剤組成物、表5、6は洗口剤組成物)を下記に示す方法で調製し、上記と同様の方法で評価した。結果を表3〜6に併記する。
なお、洗口剤組成物の苦味のなさ及び泡立ちの良さは、下記方法で官能評価した。
洗口剤10mLを口に含み20秒間すすいだ後、洗口時の苦味のなさを上記評点基準に基づき判定した。評価者6名の平均から上記評価基準に基づき評価した。
まず、ソルビット液等の粘稠剤を含む精製水中に、フッ化ナトリウム等の所用の水溶性成分を常温で混合後、更に粘結剤と共に(B−2)成分、更に(C)成分を混合し、ディスパーで分散させた。ニーダー中に前記分散液、研磨剤などの粉体を入れて混合後、香料、(A)成分を加えた。ニーダー内を約5kPaまで減圧して脱泡を行い、更に混合を続けて歯磨剤組成物を得た。
洗口剤組成物の調製方法;
洗口剤組成物の調製は、(A)成分、(B−2)成分、(D)成分及び他の原料を精製水中に順次加えて攪拌し、均一溶解させた。なお、製造にはスリーワンモーター(BL1200,HEIDON社製)を用いた。
比較例の歯磨剤組成物、洗口剤組成物は、上記方法に準じて調製した。
(A)成分
テトラデセンスルホン酸ナトリウム(α−オレフィン(C14)スルホン
酸ナトリウム);ライオン(株)製
(B)成分
(B−2)ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン;30%品(各例中の配
合量は純分値)、TEGO Betain CK OK、EV
ONIK(株)製
(B−2)イミダゾリニウムベタイン;日光ケミカルズ(株)製
(B−2)アミノ酢酸ベタイン;日光ケミカルズ(株)製
(C)塩化セチルピリジニウム;和光純薬工業(株)製
(C)塩化ベンザルコニウム;和光純薬工業(株)製
(C)塩化ベンゼトニウム;日油(株)製
(D)キシリトール;ロケットジャパン(株)製
(D)エリスリトール;和光純薬工業(株)製
(A)テトラデセンスルホン酸ナトリウム 0.8%
(B)(B−1)トリポリリン酸ナトリウム 0.5
ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 0.3
グリセリン 5
プロピレングリコール 4
(D)キシリトール 2
安息香酸ナトリウム 0.2
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.2
香料 0.2
水 残
計 100.0%
(A)/(B−1)比;1.6
この洗口剤は、口腔バイオフィルム除去効果に優れ、また苦味が抑制され、泡立ちが良好であった。
(A)テトラデセンスルホン酸ナトリウム 0.3%
(B)(B−2)ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン 0.1
(D)キシリトール 1.5
(C)塩化セチルピリジニウム 0.05
ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 0.1
グリセリン 5
プロピレングリコール 4
パラオキシ安息香酸メチル 0.2
安息香酸ナトリウム 0.2
クエン酸3ナトリウム 0.2
香料 0.3
水 残
計 100.0%
(A)/(B−2)比;3.0
この洗口剤は、バイオフィルム除去効果に優れ、また苦味が抑制されたものであった。
Claims (17)
- (A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B)縮合リン酸塩(B−1)及び/又は両性界面活性剤(B−2)とからなる口腔バイオフィルム除去剤。
- (B)成分が縮合リン酸塩(B−1)であり、(A)/(B−1)が質量比として0.1〜10である請求項1記載の口腔バイオフィルム除去剤。
- (B)成分が両性界面活性剤(B−2)であり、(A)/(B−2)が質量比として0.2〜8である請求項1記載の口腔バイオフィルム除去剤。
- 両性界面活性剤(B−2)が、脂肪酸アミドアルキルベタイン、イミダゾリニウムベタイン及びアミノ酢酸ベタインから選ばれる1種以上のベタイン系両性界面活性剤である請求項1又は3記載の口腔バイオフィルム除去剤。
- (A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩が、炭素数14〜16のα−オレフィンスルホン酸塩である請求項1乃至4のいずれか1項記載の口腔バイオフィルム除去剤。
- 更に、(C)第4級アンモニウム塩を含む請求項1乃至5のいずれか1項記載の口腔バイオフィルム除去剤。
- (C)成分の第4級アンモニウム塩が、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム及び塩化ベンゼトニウムから選ばれる1種以上である請求項6記載の口腔バイオフィルム除去剤。
- 更に、(D)キシリトール及び/又はエリスリトールを含む請求項1乃至7のいずれか1項記載の口腔バイオフィルム除去剤。
- (A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B)トリポリリン酸ナトリウム(B−1’)とを含有してなることを特徴とする口腔バイオフィルム除去用の口腔用組成物。
- (A)/(B−1’)が質量比として0.1〜10である請求項9記載の口腔バイオフィルム除去用の口腔用組成物。
- (A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩を0.3〜5質量%、(B−1’)成分を0.1〜5質量%含有する請求項9又は10記載の口腔バイオフィルム除去用の口腔用組成物。
- (A)α−オレフィンスルホン酸塩と、(B)両性界面活性剤(B−2)とを含有し、(A)/(B−2)が質量比として0.2〜8であることを特徴とする口腔用組成物。
- (A)成分のα−オレフィンスルホン酸塩を0.1〜3質量%、(B−2)成分を0.05〜5質量%含有する請求項12記載の口腔用組成物。
- 口腔バイオフィルム除去用である請求項12又は13記載の口腔用組成物。
- 更に、(C)第4級アンモニウム塩を0.003〜0.05質量%含有する請求項9乃至14のいずれか1項記載の口腔用組成物。
- 更に、(D)キシリトール及び/又はエリスリトールを0.1〜2質量%含有する請求項9乃至15のいずれか1項記載の口腔用組成物。
- 歯磨剤組成物又は洗口剤組成物である請求項9乃至16のいずれか1項記載の口腔用組成物。
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