JP6290299B2 - ポリオレフィン樹脂単一チップの製造方法およびポリオレフィン樹脂単一チップ - Google Patents
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Description
冷却速度(℃/min)=(Tc1−Tc2)/(tc2−tc1)
前記数式1で、Tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる温度であり、Tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時点の温度であり、tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる時間であり、tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時間を意味する。
冷却速度(℃/min)=(Tc1−Tc2)/(tc2−tc1)
前記数式1で、Tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる温度であり、Tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時点の温度であり、tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる時間であり、tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時間を意味する。
冷却速度(℃/min)=(Tc1−Tc2)/(tc2−tc1)
前記数式1で、Tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる温度であり、Tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時点の温度であり、tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる時間であり、tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時間を意味する。
発明を下記の実施例でより詳細に説明する。ただし、下記の実施例は、本発明を例示するものに過ぎず、本発明の内容が下記の実施例により限定されるのではない。
プロピレン単独重合体および添加剤を混合した樹脂組成物を約300℃で加熱して溶融させた後、長さが11mmであるガラス長繊維を含浸させて熱可塑性樹脂複合体を製造した。以降、前記熱可塑性樹脂複合体を常温の水槽に入れて結晶化させ、最長軸の長さが11mmであり、断面直径が3mmであるポリオレフィン樹脂単一チップを製造した。この際における、前記ポリオレフィン樹脂単一チップの組成を下記表1に記載した。
実施例のポリオレフィン樹脂単一チップの組成
*プロピレン単独重合体A(MI:30g/10min、MWD[=Mw/Mn]:5.8)
*添加剤
−実施例1:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)1wt%、Rubber A(MI:12g/10min、重量平均分子量:105,000g/mol, Ethylene−1−octene copolymer)21wt%
−実施例2:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)1wt%、Rubber B(MI:8g/10min、重量平均分子量:98,000g/mol, Ethylene−1−octene copolymer)21wt%
*ガラス長繊維:断面直径20μm、長さ11mmのガラス繊維
*前記溶融指数(MI、Melting Index)は、ASTM D1238基準により230℃、2.16kgの荷重で測定した。
下記表2のように、ポリオレフィン樹脂単一チップの組成を異にしたのを除き、実施例と同様にポリオレフィン樹脂単一チップを製造した。
比較例のポリオレフィン樹脂単一チップの組成
*プロピレン単独重合体A(MI:30g/10min、MWD:5.8)
*プロピレン単独重合体B(MI:25g/10min、MWD:2.9)
*プロピレン単独重合体C(MI:80g/10min、MWD:6.4)
*エチレン−プロピレン共重合体(MI:80g/10min、MWD:6.7)
*添加剤
−比較例1:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)、Rubber A(MI:12g/10min、重量平均分子量:105,000g/mol)
−比較例2:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)、Rubber A(MI:12g/10min、重量平均分子量:105,000g/mol)
−比較例3:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)、Rubber B(MI:8g/10min、重量平均分子量:98,000g/mol)
−比較例4:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)、Rubber A(MI:12g/10min、重量平均分子量:105,000g/mol)
−比較例5:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)、Rubber A(MI:12g/10min、重量平均分子量:105,000g/mol)
−比較例6:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)、Rubber A(MI:12g/10min、重量平均分子量:105,000g/mol)
−比較例7:カーボンブラック(粒径50μm、比重1.8)、Rubber A(MI:12g/10min、重量平均分子量:105,000g/mol)
*ガラス長繊維:断面直径15μm、長さ11mmのガラス繊維
*ガラス短繊維:断面直径15μm、長さ4mmのガラス繊維
*前記溶融指数(MI、Melting Index)は、ASTM D1238基準により230℃、2.16kgの荷重で測定した。
前記実施例および比較例で得られたポリオレフィン樹脂単一チップの物性を下記方法で測定し、その結果を表3および表4に示した。
前記実施例および比較例で得られたポリオレフィン樹脂単一チップについて、細い針金にかけて測定した重量と、水中に入れて測定した重量との差により比重を計算するASTM D792方法で比重を測定し、その結果を下記表3に示した。
前記実施例および比較例で得られたポリオレフィン樹脂単一チップについて、ASTM D638により試験試片を製造し、引張試験器を利用して引張強度を測定し、その結果を下記表3に示した。
前記実施例および比較例で得られたポリオレフィン樹脂単一チップについて、ASTM D790により試験試片を製造し、前記試験試片の中心に力を加えて屈曲弾性率を測定し、その結果を下記表3に示した。
前記実施例および比較例で得られたポリオレフィン樹脂単一チップについて、ASTM D256により試験試片を製造し、23℃でIzod衝撃強度を測定し、その結果を下記表3に示した。
実施例および比較例の実験例の結果
前記表3に示されているように、実施例1乃至2のポリオレフィン樹脂単一チップの比重は1.03であり、比較例1乃至7のポリオレフィン樹脂単一チップと同等な水準を示した。
前記実施例1乃至2および比較例4乃至7で製造した熱可塑性樹脂複合体を常温に放置して冷却しながら、示差走査熱量計(differential scanning calorimetry、DSC, 測定試料の量:7.13mg、200℃まで20℃/minの速度で昇温して測定)装備を利用して、結晶化が始まる温度(例えば、DSC曲線データ上、温度を減少させることによって発熱ピークが現れ始める地点の温度)(Tc1)、結晶化が完了する時点の温度(例えば、前記Tc1にて温度を継続して減少させることによって発熱ピークがなくなる時点の温度)(Tc2)、結晶化が始まる時間(tc1)、結晶化が完了する時間(tc2)をそれぞれ測定し、これから下記数式1による冷却速度を求めてこれを下記表4に示した。
冷却速度(℃/min)=(Tc1−Tc2)/(tc2−tc1)
[表4]
前記表4に示されているように、実施例1乃至2のポリオレフィン樹脂単一チップ製造時の冷却速度は、それぞれ19.98℃/min及び19.19℃/minと、速いものとして測定された反面、前記比較例4乃至7の場合、すべての冷却速度が18℃/min未満の値として測定されることを確認することができた。
Claims (13)
- 分子量分布が3乃至6であるプロピレン単独重合体40重量%乃至70重量%、エチレン系繰り返し単位および炭素数4乃至30のα−オレフィン系繰り返し単位を含み、溶融指数(ASTM D1238、230℃、2.16kgの荷重で測定)が2g/10min乃至20g/10minであるオレフィンブロック共重合体0.1重量%乃至40重量%と着色剤とを含む溶融混合物に、5mm乃至20mmの長さの繊維強化材16重量%乃至30重量%を含浸して熱可塑性樹脂複合体を形成する段階を含み、
下記数式1により得られた前記熱可塑性樹脂複合体の常温での冷却速度が19℃/分以上である、ポリオレフィン樹脂単一チップの製造方法。
[数式1]
冷却速度(℃/min)=(Tc1−Tc2)/(tc2−tc1)
(前記数式1で、Tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる温度であり、Tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時点の温度であり、tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる時間であり、tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時間を意味し、前記DSC測定試料の量が7.13mgであり、200℃まで20℃/minの速度で昇温した後、常温(room temperature)で冷却して測定する。) - 前記熱可塑性樹脂複合体をペレット化する段階をさらに含む、請求項1に記載のポリオレフィン樹脂単一チップの製造方法。
- 分子量分布が3乃至6であるプロピレン単独重合体40重量%乃至70重量%、エチレン系繰り返し単位および炭素数4乃至30のα−オレフィン系繰り返し単位を含み、溶融指数(ASTM D1238、230℃、2.16kgの荷重で測定)が2g/10min乃至20g/10minであるオレフィンブロック共重合体0.1重量%乃至40重量%と着色剤とを含む高分子基材;および前記高分子基材に含浸された5mm乃至20mmの長さの繊維強化材16重量%乃至30重量%;を含む熱可塑性樹脂複合体からなり、
ASTM D256により測定した衝撃強度が200J/m以上である、ポリオレフィン樹脂単一チップ。 - 前記プロピレン単独重合体の溶融指数(ASTM D1238、230℃、2.16kgの荷重で測定)が28g/10min乃至50g/10minである、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- 前記繊維強化材とプロピレン単独重合体との重量比が1:1.5乃至1:10である、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- 前記着色剤と繊維強化材との重量比が1:1乃至1:50である、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- 前記高分子基材は、無機充填剤、紫外線遮断剤、酸化防止剤、潤滑剤、帯電防止剤、相溶化剤、及び微細粒子からなる群より選択された1種以上の添加剤をさらに含む、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- 前記オレフィンブロック共重合体の重量平均分子量が50,000g/mol乃至180,000g/molである、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- 長さが1mm乃至500mmであり、断面直径が0.1mm乃至50mmである、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- ASTM D792により測定した比重が0.8乃至1.2である、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- ASTM D638により測定した引張強度が50MPa以上である、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
- 下記数式1により得られた前記熱可塑性樹脂複合体の常温での冷却速度が19℃/分以上である、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
[数式1]
冷却速度(℃/min)=(Tc1−Tc2)/(tc2−tc1)
(前記数式1で、Tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる温度であり、Tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時点の温度であり、tc1はDSCにより測定された結晶化が始まる時間であり、tc2はDSCにより測定された結晶化が完了する時間を意味し、前記DSC測定試料の量が7.13mgであり、200℃まで20℃/minの速度で昇温した後、常温(room temperature)で冷却して測定する。) - 自動車用内外装材部品に使用される、請求項3に記載のポリオレフィン樹脂単一チップ。
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