JP6265130B2 - 複合基板の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 半導体基板と支持基板とを貼り合わせた後、上記半導体基板を薄化して、支持基板上に半導体層を有する複合基板を得る複合基板の製造方法であって、上記半導体基板と支持基板の貼り合わせを行う面の少なくとも支持基板の貼り合わせを行う面に、ポリシラザンを含有する塗膜を形成し、該塗膜を600℃以上1200℃以下に加熱する焼成処理を行ってケイ素含有絶縁膜を形成し、その後に上記ケイ素含有絶縁膜を焼成処理時の厚さのままとして、上記半導体基板と支持基板とを該ケイ素含有絶縁膜の表面を接合面として貼り合わせることを特徴とする複合基板の製造方法。
〔2〕 上記ポリシラザンがパーヒドロポリシラザンである〔1〕記載の複合基板の製造方法。
〔3〕 上記焼成処理が、酸素及び/又は水蒸気を含む雰囲気下で行われる〔1〕又は〔2〕記載の複合基板の製造方法。
〔4〕 上記焼成処理が、窒素を含む不活性雰囲気下又は減圧下で行われる〔1〕又は〔2〕記載の複合基板の製造方法。
〔5〕 上記支持基板は、シリコン、サファイア、SiC、GaAs、GaN、ZnOの単結晶基板、合成石英、多成分ガラスのアモルファス基板、及びp−Si、SiC、Si3N4、Al2O3、AlNの多結晶基板の群から選ばれるいずれかの基板である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の複合基板の製造方法。
〔6〕 上記半導体基板の表面からイオンを注入してイオン注入領域を形成すると共に、上記支持基板の貼り合わせを行う面に上記ケイ素含有絶縁膜を形成し、上記半導体基板のイオン注入した表面と支持基板のケイ素含有絶縁膜の表面とを貼り合わせた後、上記イオン注入領域で半導体基板を剥離させて支持基板上に半導体層を形成する〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の複合基板の製造方法。
〔7〕 上記焼成処理時の厚さのままのケイ素含有絶縁膜の表面粗さRmsが1.0nm以下である〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の複合基板の製造方法。
本発明に係る複合基板の製造方法は、図1に示すように、半導体基板への水素イオン(希ガスイオン)注入工程(工程1)、絶縁膜形成工程(工程2)、半導体基板及び/又は支持基板の表面活性化処理工程(工程3)、半導体基板と支持基板の貼り合わせ工程(工程4)、剥離処理工程(工程5)、ダメージ層除去工程(工程6)の順に処理を行うものである。
まず、半導体基板1の表面から水素イオン又は希ガス(即ち、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン)イオンを注入し、基板中にイオン注入領域2を形成する(図1(a))。
次に、後述する半導体基板1と支持基板3との貼り合わせを行う面のいずれか又は両方にケイ素含有絶縁膜4を形成する。ここでは、支持基板3の貼り合わせ面に絶縁膜4を形成する場合について説明する(図1(b)、(c))。
支持基板3としては、シリコン、サファイア、SiC、GaAs、GaN、ZnO等の単結晶基板、合成石英や多成分ガラス等のアモルファス基板、またp−Si、SiC、Si3N4、Al2O3、AlN等の多結晶基板を用いることができる。
ポリシラザンとしては、一般式 −(SiH2NH)n− で表されるパーヒドロポリシラザンが、転化後の絶縁膜中に残存する不純物が少ないことから好ましい。なお、パーヒドロポリシラザンは、―(SiH2NH)−を基本ユニットとし、その側鎖すべてが水素であり有機溶剤に可溶な無機ポリマーである。
塗布する厚さは、塗布をする基板表面の粗さや段差の程度、半導体デバイスとして要求される埋め込み層の厚さによって決まるが、焼成後の絶縁膜4としての厚さが10nm〜10μmとなる程度の厚さが好ましい。1回の塗布で形成されない場合は、塗布を繰り返し積層してもよい。
塗布後は溶媒を除去するため、50〜200℃程度で1分〜2時間乾燥され、塗膜4aとなる。
なお、Rms(Root−mean−square)とは、基準長さにおける断面プロファイルの算術平均値に対する偏差の2乗値の平均に対する平方根として得られる2乗平均平方根粗さであり、JIS B0601:2013に規定する二乗平均平方根粗さRqをいう(以下同じ)。
貼り合わせの前に、半導体基板1のイオン注入された表面と、支持基板3上の絶縁膜4表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施す。
次に、支持基板1のイオン注入された表面と支持基板3の絶縁膜4の表面とを貼り合わせる(図1(d))。このとき、150〜200℃程度に加熱しながら貼り合わせるとよい。以下、この接合体を貼り合わせ基板5という。半導体基板1のイオン注入面と絶縁膜4の表面の少なくとも一方が活性化処理されていると、より強く接合できる。
次に、貼り合わせ基板5におけるイオン注入した部分に熱的エネルギー、機械的エネルギー又は光的エネルギーを付与して、イオン注入領域2に沿って剥離させ、半導体基板1の一部を半導体層6として支持基板3側に転写してウェハ7とする(図1(e))。即ち、支持基板3に絶縁膜4を介して結合した半導体の薄膜を半導体基板1から剥離させて半導体層(シリコン層)6とする。なお、剥離は、イオン注入領域2に沿って貼り合わせ基板5の一端から他端に向かうへき開によるものが好ましい。
次に、ウェハ7の支持基板3上の半導体層6表層において、上記イオン注入によりダメージを受けて結晶欠陥を生じている層を除去する。
なお、ここでは半導体基板1を薄化して半導体層6を得る方法として、イオン注入剥離法を用いたものを説明したが、これに限定されるものではなく、例えば研削、ラップ加工、研磨等の機械的手法やエッチング等の化学的手法、あるいはそれらの組み合わせた手法を用いて、半導体基板1を薄化してもよい。
評価用サンプルの作製及び評価を次の手順で行った。
まず、パーヒドロポリシラザンからSiO2に転化した膜をSiウェハの支持基板上に形成した。詳しくは、溶媒n−ジブチルエーテルにパーヒドロポリシラザンを20質量%含む溶液(サンワ化学製トレスマイル、型番ANN120−20)2mLを外径150mmのSiウェハ上にスピンコートし、150℃で3分間加熱して溶媒を除去した。その後、大気中600℃で3分間加熱する焼成処理を行い、塗膜をSiO2膜へ転化させた。焼成処理後の膜厚は200nmであった。このときの焼成処理前後の膜質の変化を赤外吸収スペクトルにより確認し、焼成処理後のSiO2膜形成面の表面粗さ(Rms)を原子間力顕微鏡(AFM)により測定した。更に、瞬時絶縁破壊法(Time Zero Dielectric Breakdown)により、ウェハ面内10点のSiO2膜の絶縁耐圧を評価した。
次に、上記支持基板のSiO2膜形成面と水素イオンをイオン注入したSiウェハのイオン注入面とを貼り合わせ、接合用の熱処理を行った。詳しくは、Siウェハに57keV、ドーズ量6.0×1016atoms/cm2で水素イオンを注入し、そのイオン注入面側、及び上記支持基板のSiO2膜形成面に対してイオンビーム活性化処理を行った後、両者を貼り合わせ、更に300℃で10時間の接合用の熱処理を行った。この300℃加熱の熱処理後の接合界面における剥がれの有無やボイド発生の有無を超音波顕微鏡で観察して確認した。
次に、上記貼り合わせ基板についてイオン注入領域で剥離することによってSi単結晶薄膜の支持基板への転写を行った。このSi単結晶薄膜が転写された基板について、N2雰囲気下で1000℃の加熱処理を行い、接合界面からの剥がれやボイド発生の有無を超音波顕微鏡で観察して確認した。
実施例1において、焼成温度を800℃に変更し、それ以外は実施例1と同様にして、Si単結晶薄膜の支持基板への転写を行った。また、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、焼成温度を1000℃に変更し、それ以外は実施例1と同様にして、Si単結晶薄膜の支持基板への転写を行った。また、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、焼成温度を450℃に変更し、それ以外は実施例1と同様にして、Si単結晶薄膜の支持基板への転写を行った。また、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、支持基板を酸素を含む雰囲気下において1000℃加熱の熱酸化を行うことにより厚さ200nmのSiO2膜を形成したSiウェハとし、それ以外は実施例1と同様にして、Si単結晶薄膜の支持基板への転写を行った。また、実施例1と同様の評価を行った。
図2に、実施例1〜3、比較例1における支持基板上のSiO2膜の赤外吸収スペクトル分析結果を示す。また、150℃乾燥後、焼成処理前のパーヒドロポリシラザン膜(塗布後)についての赤外吸収スペクトルも図2に示す。なお、赤外吸収スペクトルの測定は、フーリエ変換赤外分光分析装置(Spectrum One、パーキンエルマー社製)を用いて透過法で測定した。
図2に示すように、実施例1〜3及び比較例1と塗布後とを比較すると、450℃以上の焼成処理によって、Si−H、N−H、Si−Nに起因する吸収ピークが消滅し、Si−Oに起因するピークが出現していることから、SiO2への転化がなされていることがわかる。ただし、比較例1(焼成温度450℃)においては、波数3000〜3800cm-1においてOH基による吸収が見られることから、塗膜のSiO2化は進んでいるが、シラノール基が存在していることがわかる。焼成温度を600℃以上とするとシラノール基に起因するピークは見られなくなり、シラノールの縮合が進んでいるものと推測される。
実施例1、比較例1及び比較例2で作製したSiO2膜について、図3に示すように、ウェハ上の1〜10で示す位置の10点で、TZDB(Time Zero Dielectric Breakdown)法により絶縁耐圧評価を行った。なお、TZDB法による測定は、ゲート面積を8mm2とし、1Vステップの電圧印加を行ってリーク電流を測定した。このとき、印加電圧をSiO2膜の膜厚で除したものを電界強度(MV/cm)とした。
その結果を図4〜図6に示す。図4は、実施例1(600℃で焼成処理したSiO2膜)の評価結果、図5は、比較例1(450℃で焼成処理したSiO2膜)の評価結果、図6は、比較例2(熱酸化膜)の評価結果である。なお、図4〜図6の図中の数字は図3に示す評価位置に対応するものである。
図4に示すように、実施例1の焼成温度600℃のシラノール基が縮合したSiO2膜では、比較例2の熱酸化膜(図6)と同様のI−V特性を示している。600℃以上で焼成処理することによって膜中のシラノール基が縮合し、リーク電流が小さくなるものと推測される。一方、図5に示すように、比較例1の450℃で焼成したシラノール基が残存するSiO2膜では、絶縁破壊電界強度は実施例1(図4)や比較例2(図6)と同程度であるが、リーク電流値が他のものより高くなっている。
このように、パーヒドロポリシラザンを含む塗膜を600℃以上で焼成処理することにより、膜中のシラノール基を縮合させ、SiO2膜の膜質を熱酸化膜と同程度にすることができる。
実施例1〜3及び比較例1、2において、SiO2膜の表面粗さ測定結果、並びに支持基板とSiウェハとの貼り合わせ可否を調べた結果を表1に示す。
実施例1〜3及び比較例1のパーヒドロポリシラザンから得たSiO2膜の表面粗さRmsは、比較例2に示す熱酸化膜の表面粗さRmsに比べて若干大きな値を示した。そこで、支持基板のSiO2膜の表面研磨をすることなく、Siウェハとの貼り合わせが可能か否かを調べるため、水素イオンを注入したSiウェハを用い、貼り合わせ可否を調べた。詳しくは、貼り合わせたウェハを超音波顕微鏡によって観察し、貼り合わせ界面の気泡の有無を観察することにより貼り合わせ可否を判断した。その結果、実施例1〜3、比較例1の全てで貼り合わせが可能であった。
また、300℃加熱の接合用の熱処理後で、剥離処理前の貼り合わせ基板について、接合界面における剥がれやボイド発生の有無を超音波顕微鏡で調べた。その結果、比較例1、即ち焼成温度450℃のSiO2膜については、接合界面で著しいボイドの発生が見られた。一方、実施例1〜3については接合界面に剥がれやボイドの発生は見られなかった。比較例1では、SiO2膜中のシラノール基の縮合あるいは膜中の水分が接合用の熱処理によってガスとなり、接合界面に拡散したためにボイドが生成したものと思われる。
次に、イオン注入領域で剥離させてSi膜を転写した後、1000℃まで熱処理して接合界面に新たに剥がれやボイドの発生が生じるか確認したところ、600℃以上でSiO2転化した膜(実施例1〜3)及び熱酸化膜(比較例2)について変化は見られなかった。
表面の粗い基板にポリシラザンを塗布、SiO2転化することでSiウェハとの貼り合わせができるか確認を行った。基板として、直径2インチのGaNウェハを用いた。その表面粗さRmsをAFMで確認したところ、2.14nmであり、そのままで外径が2インチのイオン注入したSiウェハとの貼り合わせはできなかった。
GaNウェハ表面に、n−ジブチルエーテルにパーヒドロポリシラザンを5質量%含む溶液1mLをスピンコートし、150℃で3分間加熱して溶媒を除去した。その後、大気中600℃で3分間加熱する処理を行い、塗膜をSiO2膜へ転化させた。焼成処理後の膜厚は50nm、AFMで確認した表面粗さRmsは0.39nmであり、表面粗さが貼り合わせ可能なレベルにまで小さくなっていた。イオン注入したSiウェハとの貼り合わせ可否を調べたところ、界面のボイドは無く接合することができた。
GaN表面の粗さ改善をパーヒドロポリシラザンのスピンコートでなく、PECVD法でSiO2を成膜して調べた。SiO2膜の厚さは50nmとし、成膜後の表面粗さRmsをAFMで調べたところ1.38nmであり、ポリシラザンのSiO2転化膜に比べ大きかった。この表面粗さでSiウェハとの貼り合わせを試みたが、貼り合わせはできなかった。貼り合わせを可能とするためには、SiO2成膜後に研磨をするプロセスがさらに必要となることを確認した。
本実施例では、支持基板であるSi基板上の塗布及びイオン注入したSi基板との接合の例を示したが、表面粗さRmsがSiウェハに比べ1桁高いSiCやGaN単結晶ウェハに対しても、パーヒドロポリシラザンを塗布し、600℃以上の焼成処理によりSiO2絶縁膜に転化することで、表面の粗さを小さくし、剥がれやボイドの発生なしに接合することが可能である。この場合、CVD法で成膜する方法と異なり、スピンコートなど簡易的に成膜でき、研磨をすることなく接合することが可能である。また、SiO2膜に転化する温度をシラノール基が残存しない焼成温度とするので、絶縁特性が良好な接合層を得ることができる。
2 イオン注入領域
3 支持基板
4 絶縁膜(シリコン酸化膜)
4a 塗膜
5 貼り合わせ基板(接合体)
6 半導体層
7 ウェハ
8 複合基板
Claims (7)
- 半導体基板と支持基板とを貼り合わせた後、上記半導体基板を薄化して、支持基板上に半導体層を有する複合基板を得る複合基板の製造方法であって、上記半導体基板と支持基板の貼り合わせを行う面の少なくとも支持基板の貼り合わせを行う面に、ポリシラザンを含有する塗膜を形成し、該塗膜を600℃以上1200℃以下に加熱する焼成処理を行ってケイ素含有絶縁膜を形成し、その後に上記ケイ素含有絶縁膜を焼成処理時の厚さのままとして、上記半導体基板と支持基板とを該ケイ素含有絶縁膜の表面を接合面として貼り合わせることを特徴とする複合基板の製造方法。
- 上記ポリシラザンがパーヒドロポリシラザンである請求項1記載の複合基板の製造方法。
- 上記焼成処理が、酸素及び/又は水蒸気を含む雰囲気下で行われる請求項1又は2記載の複合基板の製造方法。
- 上記焼成処理が、窒素を含む不活性雰囲気下又は減圧下で行われる請求項1又は2記載の複合基板の製造方法。
- 上記支持基板は、シリコン、サファイア、SiC、GaAs、GaN、ZnOの単結晶基板、合成石英、多成分ガラスのアモルファス基板、及びp−Si、SiC、Si3N4、Al2O3、AlNの多結晶基板の群から選ばれるいずれかの基板である請求項1〜4のいずれか1項記載の複合基板の製造方法。
- 上記半導体基板の表面からイオンを注入してイオン注入領域を形成すると共に、上記支持基板の貼り合わせを行う面に上記ケイ素含有絶縁膜を形成し、上記半導体基板のイオン注入した表面と支持基板のケイ素含有絶縁膜の表面とを貼り合わせた後、上記イオン注入領域で半導体基板を剥離させて支持基板上に半導体層を形成する請求項1〜5のいずれか1項記載の複合基板の製造方法。
- 上記焼成処理時の厚さのままのケイ素含有絶縁膜の表面粗さRmsが1.0nm以下である請求項1〜6のいずれか1項記載の複合基板の製造方法。
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