JP6250551B2 - 機能性多孔体の製造方法 - Google Patents
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Description
図7は、実施例1の機能性多孔体の表面のSEM写真である。図7では、無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の表面を示す(図8ないし図11、並びに、図13においても同様)。実施例1では、無機多孔体292として、平均細孔径が2.5μmの円筒状多孔質アルミナ焼結体(長さ5cm、内径12mm、外径16mm)が用いられる。また、フッ素系微粒子のディスパージョンとして、FEPディスパージョン(三井デュポンフロロケミカル社製、平均微粒子径0.16μm)を、蒸留水で30%固形分濃度になるように調整したものが用いられる。
図8は、実施例2の機能性多孔体の表面のSEM写真である。実施例2では、実施例1と同様の無機多孔体292が用いられる。フッ素系微粒子のディスパージョンとしては、PTFEディスパージョン(旭硝子社製、平均微粒子径0.25μm)を、蒸留水で30%固形分濃度になるように調整したものが用いられる。実施例2では、無機多孔体292の軸方向の両端部を、シリコンのキャップにより封止し、上記ディスパージョンに4分間だけ浸漬した後、120℃にて乾燥させる。その後、ディスパージョン層が設けられた無機多孔体292を、電気炉において約350℃で10分間加熱することにより機能性多孔体を得た。実施例2では、無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の平均細孔径および厚さはそれぞれ、0.17μm、および、約250μmであった。また、ガス透過量は80m3/m2・hr・atmであり、漏水開始圧は0.060MPaであった。
図9は、実施例3の機能性多孔体の表面のSEM写真である。実施例3では、ステップS12における加熱温度が約390℃である点を除き、実施例2と同様の手順にて機能性多孔体を得た。実施例3では、無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の平均細孔径および厚さはそれぞれ、0.11μm、および、約250μmであった。また、ガス透過量は70m3/m2・hr・atmであり、漏水開始圧は0.075MPaであった。
図10は、実施例4の機能性多孔体の表面のSEM写真である。実施例4では、無機多孔体292として平均細孔径が10μmの円筒状多孔質アルミナ焼結体(長さ5cm、内径12mm、外径16mm)を用いる点を除き、実施例2と同様の手順にて機能性多孔体を得た。実施例4では、無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の平均細孔径および厚さはそれぞれ、0.26μm、および、約250μmであった。また、ガス透過量は645m3/m2・hr・atmであり、漏水開始圧は0.010MPaであった。
図11および図12は、実施例5の機能性多孔体の表面のSEM写真である。図11では、無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の表面を示し、図12では、無機多孔体292の外表面295上におけるフッ素系多孔部293の表面を示す。実施例5では、フッ素系微粒子のディスパージョンとして、PTFEディスパージョン(旭硝子社製、平均微粒子径0.25μm)を蒸留水で30%固形分濃度になるように調整し、さらに、水溶性増粘剤E30(明成化学工業社製)を3.0wt%となるように添加して粘度を200cpsとしたものが用いられる点を除き、実施例2と同様の手順にて機能性多孔体を得た。実施例5では、無機多孔体292の外表面295上にもフッ素系多孔部293が形成される。実施例5では、無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の平均細孔径および厚さはそれぞれ、0.15μm、および、約70μmであった。また、無機多孔体292の外表面295上におけるフッ素系多孔部293の厚さは、約5μmであった。ガス透過量は130m3/m2・hr・atmであり、漏水開始圧は0.020MPaであった。
図13は、実施例6の機能性多孔体の表面のSEM写真である。実施例6では、フッ素系微粒子のディスパージョンとして、PTFEディスパージョン(旭硝子社製、平均微粒子径0.25μm)を蒸留水で40%固形分濃度になるように調整したものが用いられる点を除き、実施例2と同様の手順にて機能性多孔体を得た。実施例6では、無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の平均細孔径および厚さはそれぞれ、0.23μm、および、約250μmであった。また、ガス透過量は100m3/m2・hr・atmであり、漏水開始圧は0.015MPaであった。
実施例7では、フッ素系微粒子のディスパージョンとして、PTFEディスパージョン(旭硝子社製、平均微粒子径0.25μm)を蒸留水で40%固形分濃度になるように調整し、さらに、水溶性増粘剤E30(明成化学工業社製)を2.0wt%となるように添加して粘度を100cpsとしたものが用いられる。また、ステップS12における加熱処理の処理温度が360℃である。実施例7の機能性多孔体は、上述の点を除き、実施例2と同様の手順にて得られる。実施例7では、無機多孔体292の外表面295上におけるフッ素系多孔部293の厚さは、約7〜10μmであった。無機多孔体292の細孔294内におけるフッ素系多孔部293の平均細孔径および厚さは測定していない。また、ガス透過量は230m3/m2・hr・atmであり、漏水開始圧は0.010MPaであった。
比較例1では、実施例1と同様の無機多孔体、すなわち、平均細孔径が2.5μmの円筒状多孔質アルミナ焼結体(長さ5cm、内径12mm、外径16mm)が試料として用いられる。当該試料のガス透過量は3450m3/m2・hr・atmであった。また、漏水開始圧は、漏水が激しいため測定不可能であった。
比較例2では、実施例4と同様の無機多孔体、すなわち、平均細孔径が10μmの円筒状多孔質アルミナ焼結体(長さ5cm、内径12mm、外径16mm)が、試料として用いられる。当該試料のガス透過量は3600m3/m2・hr・atmであった。また、漏水開始圧は、漏水が激しいため測定不可能であった。
図17は、実施例8の機能性多孔体の表面近傍における断面のSEM写真である。実施例8の機能性多孔体は、実施例7の機能性多孔体の外周面に、厚さ約70μmの多孔質フッ素系フィルム296をスパイラル状に捲回した後、電気炉において約370℃で10分間加熱することにより得られる。図17の上下方向の中央部は、無機多孔体292の外表面295上のフッ素系多孔部293である。当該中央部よりも上側の部位は、多孔質フッ素系フィルム296であり、中央部よりも下側の部位は、無機多孔体292と細孔294内のフッ素系多孔部293である。実施例8では、ガス透過量は130m3/m2・hr・atmであり、漏水開始圧は0.025MPaであった。
比較例3では、比較例2と同様の無機多孔体の外周面上に多孔質PTFEシートを捲回し、電気炉において約350℃で10分間加熱したものが、試料として用いられる。ガス透過量試験および耐水圧試験では、多孔質PTFEシートが無機多孔体から剥離してしまったため、ガス透過量および漏水開始圧は測定不可能であった。
2 正極
3 負極
4 電解質層
29,29a 撥液層
292 無機多孔体
293 フッ素系多孔部
294 細孔
295 外表面
296 多孔質フッ素系フィルム
S11,S12,S21,S22 ステップ
Claims (4)
- 気体透過性および液体不透過性を有する機能性多孔体の製造方法であって、
a)多孔質セラミック材、多孔質ガラス材、焼結金属材または焼結酸化金属材のいずれかにより形成された連続細孔構造を有する円筒状の無機多孔体の細孔内にフッ素系微粒子を配置する工程と、
b)前記無機多孔体および前記フッ素系微粒子を加熱することにより、前記フッ素系微粒子を互いに融着させてフッ素系多孔部を形成するとともに、前記フッ素系多孔部を前記細孔内において前記無機多孔体に融着させる工程と、
を備え、
前記a)工程において、前記無機多孔体の端面、および、内周面よりも内側の内部空間の開口が軸方向両側において封止された状態で、前記無機多孔体が、前記フッ素系微粒子を液状の分散媒に分散させたディスパージョンに浸漬されることにより、前記ディスパージョンが前記無機多孔体に付与され、前記ディスパージョンが前記無機多孔体に付与された後に乾燥されることにより、前記フッ素系微粒子が前記細孔内に配置され、
前記ディスパージョンが、前記分散媒に溶解する分子量1000以上の高分子を増粘剤として含むことを特徴とする機能性多孔体の製造方法。 - 請求項1に記載の機能性多孔体の製造方法であって、
前記a)工程において、前記フッ素系微粒子が前記無機多孔体の外表面上にも配置され、
前記b)工程において、前記フッ素系多孔部が、前記無機多孔体の前記外表面上にも形成されて前記無機多孔体の前記外表面に融着することを特徴とする機能性多孔体の製造方法。 - 請求項2に記載の機能性多孔体の製造方法であって、
c)前記b)工程よりも後に、前記無機多孔体の前記外表面上の前記フッ素系多孔部に多孔質フッ素系フィルムを積層して積層体を得る工程と、
d)前記フッ素系微粒子の融点よりも100℃だけ低い温度以上、かつ、前記融点よりも70℃だけ高い温度以下の処理温度にて、前記積層体を加熱することにより、前記多孔質フッ素系フィルムを前記フッ素系多孔部に融着させて前記フッ素系多孔部と一体化させる工程と、
をさらに備えることを特徴とする機能性多孔体の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載の機能性多孔体の製造方法であって、
前記フッ素系微粒子が、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(EPE)、ポリクロロ・トリフルオロエチレン(PCTFE)、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体(ETFE)およびクロロトリフルオロチレン・エチレン共重合体(ECTFE)のうち少なくとも1つを含むことを特徴とする機能性多孔体の製造方法。
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