JP6249711B2 - 半芳香族ポリアミド樹脂組成物およびそれを成形してなる成形体、摺動部材 - Google Patents
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(2)摺動性改良剤(B)が、フッ素樹脂、シリコーン、二硫化モリブデン、タルク、リン酸塩、鉱物油およびモンタン酸塩からなる群より選ばれた1種以上である(1)に記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物。
(3)繊維状強化材(C)が、ガラス繊維、有機繊維、炭素繊維からなる群より選ばれた1種以上である(1)または(2)に記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物。
(4)難燃剤(D)が、臭素系化合物および/またはリン系化合物である(1)〜(3)いずれかに記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物。
(5)(1)〜(4)いずれかに記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形体。
(6)(1)〜(4)いずれかに記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物を成形してなることを特徴とする摺動部材。
半芳香族ポリアミドおよび半芳香族ポリアミド樹脂組成物の物性測定は以下の方法によりおこなった。
96質量%硫酸を溶媒とし、濃度1g/dL、25℃で測定した。
示差走査熱量計DSC−7型(パーキンエルマー社製)用い、昇温速度20℃/分で350℃まで昇温した後、350℃で5分間保持し、降温速度20℃/分で25℃まで降温し、さらに25℃で5分間保持後、再び昇温速度20℃/分で昇温測定した際の吸熱ピークのトップを融点(Tm)とした。
JIS K7210に従い、ポリアミド樹脂組成物ペレットを用い、330℃、1.2kgfの荷重で測定した。
MFRの値が高いほど流動性が高いことを示す。
MFRは成形加工の点から、5g/10分以上が好ましい。
半芳香族ポリアミド樹脂組成物を、射出成形機S2000i−100B型(ファナック社製)を用いて、シリンダー温度(融点+25℃)、金型温度(融点−185℃)の条件で射出成形し、試験片(ダンベル片)を作製した。
得られた試験片を用いて、ISO178に準拠して曲げ強度や曲げ弾性率を測定した。
実用上、曲げ強度は100MPa以上が好ましく、120MPa以上がより好ましい。また、曲げ弾性率は3GPa以上が好ましく、3.5GPa以上がより好ましい。
射出成形機CND15(ニイガタマシンテクノ社製)を用いて、シリンダー温度(融点+25℃)、金型温度(融点−185℃)の条件で、5インチ(127mm)×1/2インチ(12.7mm)×1/32インチ(0.79mm)の試験片を作製した。
得られた試験片を用いて、表1に示すUL94(米国Under Writers Laboratories Inc.で定められた規格)の基準に従って評価した。いずれの基準にも満たない場合は、not V−2 とした。総残炎時間が短いほど、難燃性が優れていることを示す。
実用上、V−2、V−1、V−0であることが好ましい。
(4)と同様の射出成形をおこなって、外径25.6mm、内径20mm、厚み15mmの円筒形の成形片を作製した。
得られた成形片を用いて、JIS K7218 A法に従って、鈴木式摩擦磨耗試験機(東洋ボールドウィン社製EFM−III−E型)により、相手材をS45C鋼、荷重を0.25MPa、摩擦距離5kmの条件下、試験をおこなった。試験前の質量と試験後の質量との差から比磨耗量を求め、(摩擦距離に達した時の摩擦力検出器の値/荷重の値)を摩擦係数とした。
実用上、比磨耗量は3mm3/(km・kN)以下が好ましく、摩擦係数は0.5以下が好ましい。
実施例および比較例で用いた原料を以下に示す。
・半芳香族ポリアミド(A−1)
芳香族ジカルボン酸成分として粉末状のテレフタル酸(TPA)4.70kgと、ステアリン酸(STA)0.32kgと、重合触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物9.3gとを、リボンブレンダー式の反応装置に入れ、窒素密閉下、回転数30rpmで撹拌しながら170℃に加熱した。その後、温度を170℃に保ち、かつ回転数を30rpmに保ったまま、液注装置を用いて、ジアミン成分として100℃に加温した1,10−デカンジアミン(DDA)4.98kgを、2.5時間かけて連続的(連続液注方式)に添加し反応物を得た。なお、原料モノマーのモル比は、TPA:DDA:STA=48.5:49.6:1.9(原料モノマーの官能基 末端基の当量比率はDA:TPATPA:DDA:STA=49.0:50.0:1.0)であった。
続いて、得られた反応物を、同じ反応装置で、窒素気流下、250℃、回転数30rpmで8時間加熱して重合し、半芳香族ポリアミドの粉末を作製した。
その後、得られた半芳香族ポリアミドの粉末を、二軸混練機を用いてストランド状とし、ストランドを水槽に通して冷却固化し、それをペレタイザーでカッティングして半芳香族ポリアミド(A−1)ペレットを得た。
樹脂組成を表1に示すように変更した以外は、半芳香族ポリアミド(A−1)を作製した際と同様の操作をおこなって、半芳香族ポリアミドを得た。
・B−1:ポリテトラフルオロエチレン、旭硝子社製 L150J、平均粒径 9μm
・B−2:ポリジメチルシロキサン、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製 SH200
・B−3:二硫化モリブデン、ダウコーニング社製 モリコート マイクロサイズパウダー、平均粒径 0.7μm
・B−4:タルク、日本タルク社製 D−800、平均粒径 0.8μm
・B−5:リン酸塩、太平化学産業社製リン酸カルシウム、粉末状
・B−6:鉱物油、東芝シリコーン社製シリコンオイル TSF451−1M
・B−7:モンタン酸カルシウム、クラリアント社製 Licomont CaV102
・C−1:ガラス繊維、旭ファイバーグラス社製 03JAFT692、平均繊維径10μm、平均繊維長3mm
・C−2:炭素繊維、東邦テナックス社製HTA−C6−NR、平均繊維径7μm、平均繊維長6mm
・C−3:アラミド繊維、帝人社製 テクノーラT322、平均繊維径12μm、平均繊維長1mm
・D−1:難燃剤、臭素化ポリスチレン、ケムチュラ社製 PDBS−80
・D−2:難燃剤、ホスフィン酸塩、クラリアント社製 OP−1230
・D−3:難燃助剤、三酸化アンチモン、日本精鉱社製 PATOX−M
・E−1:テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)4,4’−ビフェニレン−ジ−ホスホナイト、Clariant社製 ホスタノックスP−EPQ
半芳香族ポリアミド(A−1)100質量部、摺動性改良剤(B−1)0.5質量部、難燃剤(D−1)35質量部、難燃助剤(D−3)5質量部、酸化防止剤(E−1)0.3質量部をドライブレンドし、ロスインウェイト式連続定量供給装置CE−W−1型(クボタ社製)を用いて計量し、スクリュー径26mm、L/D50の同方向二軸押出機TEM26SS型(東芝機械社製)の主供給口に供給して、溶融混練を行った。途中、サイドフィーダーより繊維状強化材(C−1)10質量部を供給し、さらに混練を行った。ダイスからストランド状に引き取った後、水槽に通して冷却固化し、それをペレタイザーでカッティングして半芳香族ポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。押出機のバレル温度設定は、310〜330℃、スクリュー回転数250rpm、吐出量25kg/時間とした。
樹脂組成を表3、4に示すように変更した以外は、実施例1と同様の操作をおこなって半芳香族ポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。
比較例2は、摺動性改良剤の含有量が多かったため、得られた成形体の機械的特性が低かった。
比較例3は、繊維状強化材の含有量が少なかったため、得られた成形体の機械的特性が低かった。
比較例4は、繊維状強化材の含有量が多かったため、得られた成形体の摺動特性が低かった。
比較例5は、難燃剤の含有量が少なかったため、得られた成形体の難燃性が低かった。
比較例6は、難燃剤の含有量が多かったため、得られた成形体の機械的特性が低かった。
比較例7は、モノカルボン酸成分として安息香酸を用いた半芳香族ポリアミドを用いたため、繊維状強化材と難燃剤を配合した際に、得られた成形体の摺動特性が低かった。
比較例8は、モノカルボン酸成分の含有量が少なったため、ポリマーの分子量が高くなった。その結果、溶融混練時にせん断発熱が大きくなってしまいポリマーおよび難燃剤の分解が促進された。そのため、得られた成形体の機械的特性、難燃性が低かった。
比較例9は、モノカルボン酸成分の含有量が少なったため、比較例8と同理由で得られた成形体の機械的特性、難燃性が低かった。また、得られた成形体の摺動特性も低かった。
比較例10は、モノカルボン酸成分の含有量が多かったため、得られた成形体の機械的特性が低かった。
Claims (6)
- テレフタル酸と1,10−デカンジアミンを主たる構成成分とする半芳香族ポリアミド(A)100質量部、摺動性改良剤(B)0.5〜80質量部、繊維状強化材(C)0.5〜10質量部および難燃剤(D)5〜60質量部を含有し、(A)において、ステアリン酸成分を、(A)を構成する全モノマーに対して0.3〜4.0モル%含有することを特徴とする半芳香族ポリアミド樹脂組成物。
- 摺動性改良剤(B)が、フッ素樹脂、シリコーン、二硫化モリブデン、タルク、リン酸塩、鉱物油およびモンタン酸塩からなる群より選ばれた1種以上である請求項1に記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物。
- 繊維状強化材(C)が、ガラス繊維、有機繊維、炭素繊維からなる群より選ばれた1種以上である請求項1または2に記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物。
- 難燃剤(D)が、臭素系化合物および/またはリン系化合物である請求項1〜3いずれかに記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜4いずれかに記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形体。
- 請求項1〜4いずれかに記載の半芳香族ポリアミド樹脂組成物を成形してなることを特徴とする摺動部材。
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