JP6241487B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Description
本発明のタイヤ用ゴム組成物において、ゴム成分は硫黄加硫可能なエラストマーであり、その主鎖に炭素炭素二重結合を有するエラストマーである。硫黄加硫可能なエラストマーとしては、例えば天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR),塩素化ブチルゴム(Cl−IIR)、臭素化ブチルゴム(Br−IIR)、クロロプレンゴム(CR)等を例示することができ、単独又は任意のブレンドとして使用することができる。またエチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、スチレンイソプレンゴム、スチレンイソプレンブタジエンゴム、イソプレンブタジエンゴムなどのオレフィン系ゴムを配合することもできる。なかでも硫黄加硫可能なエラストマーとして天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴムが好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、カーボンブラックおよび/または白色充填剤を含有する。カーボンブラックおよび/または白色充填剤と共に、上述した3次元架橋構造を有する微粒子を配合することにより、タイヤ用ゴム組成物の引張り応力および反発弾性率をより優れたものにすることができる。
、好ましくは10〜300m2/g、より好ましくは20〜200m2/g、さらに好ましくは50〜150m2/gであるとよい。本明細書において、窒素吸着比表面積は、JI
S K6217−2に準拠して測定するものとする。
/gであるとよい。シリカのCTAB吸着比表面積は、JIS K6217−3に準拠して測定するものとする。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述した硫黄加硫可能なエラストマーに3次元架橋構造を有する微粒子を配合する。この微粒子を配合することにより、タイヤ用ゴム組成物の引張り破断強度や引張り破断伸度の低下を抑制しながら、引張り応力および反発弾性率を従来レベル以上に向上することができる。
液状ポリサルファイドポリマー(東レファインケミカル社製チオコールLP−3、分子末端がチオール基で、主鎖にジスルフィド結合を有する繰り返し単位からなるセグメントを有するオリゴマーで、数平均分子量が1000)100gとSRF級カーボンブラック(旭カーボン社製旭#500)20gと亜鉛華(正同化学工業社製酸化亜鉛3種)5g、パラキノンジオキシム(大内新興化学工業社製バルノックGM‐P(GM))8g、ジフェニルグアニジン(大内新興化学工業社製ノクセラーD(D−P))2gを混合した。次いでこれを水200gとソルビタン酸系界面活性剤(花王社製、TW−O320V)10gとを混合した混合液に投入し、高速ディゾルバー式攪拌機に投入し、回転数1000rpmで10分間攪拌した。その後70℃に昇温して、攪拌速度を500rpmに落として10時間攪拌を継続した。その後、徐々に減圧していき、最終的に水を蒸発させた微粒子含有化合物を得た。レーザー顕微鏡で観察すると、5μ前後の球状微粒子が生成し含まれていることが確認された。これを微粒子1とする。
メチルエチルケトン(MEK、試薬)15gにジメチロールブタン酸(DMBA、試薬)8.5g、トリエチルアミン(TEA、試薬)5gを混合して溶解させた。これに、官能基として水酸基を有し、且つ主鎖にジスルフィド結合を有するオリゴマー(大都産業製SULBRID12、数平均分子量が2500)100gとキシリレンジイソシアネート(三井化学社製タケネート500)20gを投入し混合した。これに、水300gとソルビタン酸系界面活性剤(花王社製TW−0320V)20gを投入し、高速ディゾルバー式攪拌機に投入し、回転数1000rpmで10分間攪拌した。その後60℃に昇温し、回転速度を500rpmまで落として3時間攪拌を継続した。その後、徐々に減圧していき、最終的に水を蒸発させ、最終的に微粒子含有化合物を得た。レーザー顕微鏡で観察すると、1〜10μm前後の球状微粒子が含まれていることが確認された。これを微粒子2とする。
二酸化マンガン(試薬)50gとフタル酸ジブチル(DBP、試薬)50gの二酸化マンガンペーストを作製した。液状ポリサルファイドポリマー(東レファインケミカル社製チオコールLP−3、分子末端がメルカプト基で、主鎖にジスルフィド結合を有する繰り返し単位からなるセグメントを有するオリゴマーで、数平均分子量が1000)100gとヒュームドシリカ(日本アエロジル社製アエロジル200)5gと、先に作製しておいた二酸化マンガンペースト10gを混合した。これを水200gとソルビタン酸系界面活性剤(花王社製TW−O320V)10gとを混合した混合液に投入し、高速ディゾルバー式攪拌機に投入し、回転数1000rpmで10分間攪拌した。攪拌速度を500rpmに落として10時間攪拌を継続した。その後、徐々に減圧していき、最終的に水を蒸発させた微粒子含有化合物を得た。これをレーザー顕微鏡で観察すると、10μ前後の球状微粒子が生成し含まれていることが確認された。これを微粒子3とする。
ポリカーボネートジオール(旭化成社製T6001、数平均分子量が1000)200gと、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業製ミリオネートMT、数平均分子量が250)100gとを、80℃で5時間反応させ、末端イソシアネートポリカーボネートウレタンプレポリマー(反応物1)を得た。次いで、得られたウレタンプレポリマー(反応物1)44gに、メチルイソブチルケトン(MIBK、試薬)3.5g、ジメチロールブタン酸(DMBA、試薬)2.0g、および、トリエチルアミン(TEA、試薬)1.5gを混合し、10分間撹拌した。次いで、水77gとソルビタン酸系界面活性剤(花王社製TW−0320V)4.0gとジブチルチンジラウレート(DBTL、試薬)0.06gとを投入し、ディゾルバー付き撹拌装置で、ディゾルバー
回転数1000rpmで10分間撹拌した。その後、70℃まで徐々に昇温し、1時間撹拌を続け、乳白色エマルジョン溶液を得た。その後、徐々に減圧していき、最終的に水を蒸発させ、最終的に有機微粒子を得た。これをレーザー顕微鏡で観察すると、1〜5μm前後の球状微粒子が含まれていることが確認された。
ポリカーボネートジオール(旭化成製T6001、数平均分子量1000)200gと、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業製ミリオネートMT、数平均分子量250)100gとを、80℃で5時間反応させ、末端イソシアネートポリカーボネートウレタンプレポリマー(反応物2)を得た。
表1に示すゴム組成からなる6種類のタイヤ用ゴム組成物(実施例1〜4、標準例1、比較例1)について、それぞれ硫黄および加硫促進剤を除く配合成分を秤量し、1.7L密閉式バンバリーミキサーで5分間混練し、温度150℃でマスターバッチを放出し室温冷却した。その後このマスターバッチを加熱ロールに供し、硫黄および加硫促進剤を加えて混合し、6種類のタイヤ用ゴム組成物を調製した。なおSBRは油展品であるため括弧内に油展成分を除いたSBRの正味の量を記載した。得られた6種類のタイヤ用ゴム組成物を使用して、所定形状の金型中で、160℃、20分間加硫して加硫ゴムシートを作製し、下記の方法により、引張り試験を行い、引張り特性(引張り応力、引張り破断強度および引張り破断伸度)、反発弾性率および20℃のtanδを評価した。
得られた加硫ゴムシートから、JIS K6251に準拠してJIS3号ダンベル型試験片を切り出した。得られた試験片用い、JIS K6251に準拠し100%変形時の引張り応力、300%変形時の引張り応力、引張り破断強度および引張り破断伸度を測定
した。また測定された100%変形時の引張り応力と引張り破断伸度の積を算出しこれを強靭性とした。得られた結果は、標準例1の値を100とする指数として表1に示した。いずれの指数も値が大きいほど、100%変形時の引張り応力、300%変形時の引張り応力、引張り破断強度、引張り破断伸度および強靭性が優れることを意味する。
得られた加硫ゴムシートを使用して、JIS K6255に準拠して、リュプケ式反発弾性試験装置により、温度40℃のときの反発弾性を測定した。得られた結果は、標準例1の値を100とする指数として表1に示した。この指数の値が高いほど反発弾性が大きく、空気入りタイヤにしたとき低燃費性に優れることを意味する。
得られた加硫ゴムシートの動的粘弾性を、東洋精機製作所社製粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hzで測定し、温度20℃におけるtanδを求めた。得られた結果は、標準例1の値を100とする指数にしてとして表1に示した。この指数が小さいほどtanδ(20℃)が大きく、空気入りタイヤにしたときグリップ性能が優れることを意味する。
・SBR:スチレンブタジエンゴム、商品名:タフデンE581(旭化成ケミカルズ社製)、SBR100質量部に対して油展オイル37.5質量部を添加した油展品
・BR:ブタジエンゴム、(Nipol1220、日本ゼオン社製)
・シリカ:Solvay社社製1165MP
・カーボンブラック:シーストN(東海カーボン社製)
・微粒子1〜4:上記製造例1〜4により得られた微粒子1〜4
・微粒子5:上記製造例5により得られた微粒子5(比較微粒子)
・シランカップリング剤:硫黄含有シランカップリング剤、エボニック デグッサ社製Si69
・亜鉛華:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・ステアリン酸:ビーズステアリン酸(日本油脂社製)
・老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス6PPD
・硫黄:鶴見化学工業社製金華印微粉硫黄
・加硫促進剤1:大内新興化学工業社製ノクセラーCZ−G
・加硫促進剤2:三新化学工業社製サンセラーD−G
・オイル:エキストラクト4号S(昭和シェル石油社製)
Claims (8)
- (i)硫黄加硫可能なエラストマー
(ii)カーボンブラックおよび/または白色充填剤
(iii)3次元架橋構造を有する微粒子
からなるゴム組成物であって、前記微粒子が、チオール基を有し、任意に2以上の硫黄原子からなるスルフィド結合を主鎖に有するオリゴマーまたはプレポリマーからなる重合体を3次元架橋させてなる微粒子であり、かつ前記オリゴマーまたはプレポリマーが、前記チオール基以外の官能基を更に有し、前記微粒子が前記チオール基、スルフィド結合およびチオール基以外の官能基からなる群から選ばれる少なくとも1つを介在させてなる3次元架橋構造を有することを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。 - 前記オリゴマーまたはプレポリマーの分子量が500〜20000であることを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記3次元架橋構造を有する微粒子の平均粒径が0.001〜100μmであることを特徴とする請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記硫黄加硫可能なエラストマー100質量部に対し、前記カーボンブラックおよび/または白色充填剤を1〜120質量部、前記3次元架橋構造を有する微粒子を1〜50質量部配合してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記官能基が、ヒドロキシル基、イソシアネート基、アミノ基、グリシジル基、シラノール基、アルコキシシリル基、ビニル基、(メタ)アクロイル基からなる群から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記3次元架橋構造を有する微粒子の架橋構造が、水、有機溶剤、非反応性溶媒および前記硫黄加硫可能なエラストマーからなる群から選ばれる少なくとも1つの分散媒中で、前記官能基が前記重合体間を架橋してなる架橋構造であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記3次元架橋構造を有する微粒子が、前記カーボンブラックおよび/または白色充填剤の少なくとも1部、および/または他の有機微粒子を含む複合物であることを特徴とする請求項4に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物からなるタイヤトレッドを有する空気入りタイヤ。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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