JP6237822B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Description
ポリカーボネートジオール(旭化成社製T6001、数平均分子量が1000)160gと、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(東ソー社製ミリオネートMT、数平均分子量が250)80gとを、80℃で5時間反応させ、末端イソシアネートポリカーボネートウレタンプレポリマーを得た。次いでこれに、主鎖にジスルフィド結合を有するポリエーテル(大都産業製SULBRID12、数平均分子量が2500)800gとメチルエチルケトン(MEK、試薬)800gとを混合し、さらに70℃で5時間反応させた後、これを室温まで冷却した。このポリカーボネートとジスルフィド結合含有ポリエーテルとの反応物を反応物1とする。
ポリカーボネートジオール(旭化成社製T6001、数平均分子量が1000)200gと、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(東ソー社製ミリオネートMT、数平均分子量が250)100gとを、80℃で5時間反応させ、末端イソシアネートポリカーボネートウレタンプレポリマーを得た。次いでこれに、メチルエチルケトン(MEK、試薬)1000gとポリイソプレンオリゴマー(出光興産社製Polyip)1000gを追加混合し、さらに70℃で8時間反応させ反応物2を得た。
2−アクリロイルオキシエチルイソシアナート(昭和電工社製カレンズAOI)85gとジスルフィド結合をもつビス(2−ヒドロキシエチル)ジスルフィド(試薬)46gとを室温で1日反応させ、ジスルフィド結合をもつアクリル化合物を得た。これにアクリル酸メチル(東亞合成製)258gとアクリル酸ブチル(東亞合成製)384gとを添加した。50℃まで加温した後、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル(試薬)0.33gとラウリルメルカプタン(試薬)0.4gを添加して、10時間攪拌することで重合を行なった。その後、反応物を室温まで冷却し、これに、固形分が30質量%となるように、蒸留水にトリエチルアミンを溶解させたものを添加して、高速ディゾルバー式攪拌機に投入し、回転数2000rpmで10分間攪拌し、乳白色エマルジョン溶液を得た。この溶液をレーザー回折式粒子径分布測定装置で測定したところ、平均粒子径900nmの微粒子が生成していることが確認された。この有機微粒子のエマルジョンを微粒子3のエマルジョンとする。
ポリカーボネートジオール(旭化成製T6001、数平均分子量1000)160gと、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(東ソー社製ミリオネートMT、数平均分子量250)80gとを、80℃で5時間反応させ、末端イソシアネートポリカーボネートウレタンプレポリマー(反応物5)を得た。
表1,2に示すゴム組成からなる10種類のタイヤ用ゴム組成物(実施例1〜6、比較例1〜4)について、それぞれ硫黄および加硫促進剤を除く配合成分を秤量し、1.7L密閉式バンバリーミキサーで5分間混練し、温度150℃でマスターバッチを放出し室温冷却した。その後このマスターバッチを加熱ロールに供し、硫黄および加硫促進剤を加えて混合し、10種類のタイヤ用ゴム組成物を調製した。なおSBRは油展品であるため括弧内に油展成分を除いたSBRの正味の量を記載した。得られた10種類のタイヤ用ゴム組成物を使用して、所定形状の金型中で、160℃、20分間加硫して加硫ゴムシートを作製し、下記の方法により、引張り特性(100%変形引張り応力、引張り破断強度および引張り破断伸度)、並びに0℃および60℃のtanδを評価した。
得られた加硫ゴムシートから、JIS K6251に準拠してJIS3号ダンベル型試験片を切り出した。得られた試験片用い、JIS K6251に準拠し100%変形時の引張り応力、引張り破断強度および引張り破断伸度を測定した。得られた結果は、表1では比較例1の値を100、表2では比較例3の値を100とする指数として表1,2に示した。いずれの指数も値が大きいほど、100%変形時の引張り応力、引張り破断強度、および引張り破断伸度が優れることを意味する。
得られた加硫ゴムシートの動的粘弾性を、東洋精機製作所社製粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hzで測定し、温度0℃および60℃におけるtanδを求めた。表1では比較例1の値を100、表2では比較例3の値を100とする指数として表1,2に示した。tanδ(0℃)の指数が大きいほどtanδ(0℃)が大きく、空気入りタイヤにしたときウェットグリップ性能が優れることを意味する。またtanδ(60℃)の指数が小さいほどtanδ(60℃)が小さく、空気入りタイヤにしたとき転がり抵抗が小さく、燃費性能が優れることを意味する。
・SBR:スチレンブタジエンゴム、商品名:タフデンE581(旭化成ケミカルズ社製)、SBR100質量部に対して油展オイル37.5質量部を添加した油展品
・NR:天然ゴム、Golden Hope社製HA Latex、固形成分60質量%のゴムラテックスを乾燥したもの
・シリカ:ローデイア社製Zeosil 1165MP
・カーボンブラック:東海カーボン社製シースト6
・微粒子複合体1〜3:上記製造例1〜3により得られた有機微粒子1〜3のエマルジョンおよび天然ゴムラテックスからなる混合物の固形成分
・比較微粒子:上記製造例4により得られた微粒子
・シランカップリング剤:ビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、Evonik社製Si69
・亜鉛華:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸YR
・老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス6PPD
・硫黄:鶴見化学工業社製金華印油入微粉硫黄
・加硫促進剤1:大内新興化学工業社製ノクセラーCZ−G
・加硫促進剤2:住友化学社製ソクシノールD−G
・オイル:昭和シェル石油社製エキストラクト4号S
Claims (10)
- 硫黄加硫可能なゴムに微粒子複合体を配合してなるタイヤ用ゴム組成物であって、前記微粒子複合体が、有機微粒子のエマルジョンおよびゴムラテックスからなる混合物の固形成分であり、前記有機微粒子のエマルジョンが、重合性モノマー並びに反応性官能基を有する分子量500〜50000のオリゴマー、プレポリマーおよびポリマーからなる群から選ばれる少なくとも1つを、同時にまたは段階的に、水中で重合および/または架橋させてなる微粒子を含むエマルジョンであり、前記微粒子の平均粒径が0.001〜100μmであることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
- 前記オリゴマー、プレポリマーおよびポリマーから選ばれる少なくとも1つが、メルカプト基、硫黄原子、2以上の硫黄原子を含むポリスルフィド結合からなる群から選ばれる少なくとも1つを有することを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記重合性モノマーの少なくとも1つが、メルカプト基、硫黄原子、2以上の硫黄原子を含むポリスルフィド結合からなる群から選ばれる少なくとも1つを有することを特徴とする請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記硫黄加硫可能なゴムおよび前記ゴムラテックス由来の固形分の合計100質量部に対し、前記有機微粒子を1〜100質量部を含有してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記硫黄加硫可能なゴムの質量W1および前記ゴムラテックス由来の固形成分の質量W2の比W1/W2が、95/5〜50/50の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴムラテックスが、天然ゴムラテックスまたは合成ゴムラテックスであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴムラテックス由来の固形成分が前記ゴムラテックス中30質量%以上であり、前記ゴムラテックス由来の固形成分の質量W2および前記有機微粒子の質量W3の比W2/W3が、1/4〜4/1の範囲内であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 更に配合剤を含有してなり、該配合剤が、カーボンブラック、白色充填材、加硫剤、加硫促進剤、軟化剤、オイル、老化防止剤、酸化防止剤、加硫遅延剤、シランカップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物からなるタイヤトレッドを有する空気入りタイヤ。
- 重合性モノマー並びに反応性官能基を有する分子量500〜50000のオリゴマー、プレポリマーおよびポリマーからなる群から選ばれる少なくとも1つを、水中で同時にまたは段階的に重合および/または架橋させて、平均粒子径が0.001〜100μmの微粒子を形成させて有機微粒子のエマルジョンを調製する工程を含み、更に得られた有機微粒子のエマルジョンをゴムラテックスと混合した後、その混合物中の水分を除去して微粒子複合体を調製する工程、得られた微粒子複合体を硫黄加硫可能なゴムに配合する工程を含むことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
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