JP6638235B2 - タイヤ用ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
そのため、重荷重タイヤ用のゴム組成物としては、一般的に、天然ゴムおよび任意のジエン系合成ゴムからなるゴム成分に、補強用充填剤としてカーボンブラックやシリカを配合したゴム組成物が使用されている。
例えば、特許文献1には、天然ゴム及びジエン系合成ゴムからなるゴム成分100質量部に対して、カーボンブラックを40〜60質量部配合し、貯蔵弾性率とカーボンブラックの配合量との関係が所定の関係を満たすゴム組成物が開示されている([請求項1])。
また、近年の研究に伴い、シリカはカーボンブラックと比較して、発熱性が少なく、低燃費性が高いこと、温度による硬さの変化が小さいことが明らかとなっており、非特許文献1に記載されるように、トレッドゴムにシリカを配合したタイヤは近年増加傾向にある。
また、特許文献1に記載されたゴム組成物について、カーボンブラックをシリカに代えて配合した場合には、低発熱性は改善されるものの、耐摩耗性が劣ることが明らかになった。
すなわち、本発明者は、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
上記ジエン系ゴム(A)が、天然ゴムを60〜100質量%含み、
上記微粒子(B)が、架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)を架橋させた、メルカプト基を有する有機微粒子であり、
上記微粒子(B)の平均粒子径が、1〜200μmであり、
上記微粒子(B)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して1〜30質量部である、タイヤ用ゴム組成物。
[2] 上記架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)が、ポリカーボネートウレタンプレポリマーである、[1]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[3] 上記微粒子(B)が、上記架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)を、水もしくは有機溶媒または上記ジエン系ゴム(A)中で架橋させることにより微粒子の形態とした後に、メルカプト基を導入した微粒子である、[1]または[2]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[4] [1]〜[3]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をタイヤトレッドに用いる空気入りタイヤ。
[5] 重荷重タイヤである、[4]に記載の空気入りタイヤ。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ジエン系ゴム(A)と、微粒子(B)とを含有し、上記ジエン系ゴム(A)が天然ゴムを60〜100質量%含み、上記微粒子(B)が架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)を架橋させたメルカプト基を有する有機微粒子であり、上記微粒子(B)の平均粒子径が1〜200μmであり、上記微粒子(B)の含有量が上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して1〜30質量部である、タイヤ用のゴム組成物である。
これは、詳細には明らかではないが、およそ以下のとおりと推測される。
すなわち、メルカプト基を有し、かつ、平均粒子径が特定の範囲となる有機微粒子を所定量用いることにより、有機微粒子と天然ゴムとが反応し、バウンドラバー(微粒子と天然ゴムとの結合体)が形成されたためであると考えられる。
また、後述する比較例6に示すように、メルカプト基を有するシランカップリング剤を用いた場合には、低発熱性および耐摩耗性の両立が図れないため、本発明で用いる有機微粒子は、架橋剤としてだけでなく、充填剤としても機能していることにより、上述したバウンドラバーが形成されていると考えられる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物が含有するジエン系ゴム(A)は、天然ゴム(NR)を60〜100質量%含むゴム成分である。なお、「天然ゴムを100質量%含む」とは、上記ジエン系ゴム(A)として、天然ゴムのみを用いることを意味する。
ここで、ジエン系ゴム(A)における天然ゴムの含有量は、タイヤにしたときに耐チッピング性および耐カット性の観点から、ジエン系ゴム(A)の総質量の70〜100質量%であるのが好ましい。
上記ジエン系ゴム(A)が、天然ゴム以外のジエン系ゴムを併用する場合、その具体例としては、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、芳香族ビニル−共役ジエン共重合ゴム(例えば、スチレン−ブタジエン共重合ゴム(SBR))、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(Br−IIR、Cl−IIR)、クロロプレンゴム(CR)等が挙げられる。
これらのうち、タイヤにしたときに耐摩耗性がより良好となり、また、耐チッピング性および耐カット性の観点から、ブタジエンゴムまたはスチレン−ブタジエン共重合ゴム(SBR)を併用するのが好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物が含有する微粒子(B)は、架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)を架橋させた、メルカプト基を有する有機微粒子である。
また、微粒子(B)の平均粒子径は、1〜200μmであり、2〜50μmであるのが好ましく、5〜30μmであるのより好ましい。
ここで、微粒子(B)の「平均粒子径」とは、タイヤ用ゴム組成物の加硫試験体の断面を電子顕微鏡(倍率:500〜2000倍程度)にて画像解析し、観察された微粒子(B)の粒子の最大長を任意の10個以上の粒子で測定し、平均化した値をいう。
微粒子(B)を構成している架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)は、架橋性官能基を有するオリゴマーまたはポリマーであれば特に限定されないが、例えば、ポリエーテル系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、ポリカーボネート系、脂肪族系、飽和炭化水素系、アクリル系、植物由来系もしくはシロキサン系の重合体または共重合体等が挙げられる。
これらのうち、例えば、強靭なウレタンゴムを作製できる観点から、ポリエーテル系もしくはポリカーボネート系の共重合体であるのが好ましく、ポリカーボネート系の共重合体であるのがより好ましい。
これらのうち、微粒子の強度が向上する理由から、ポリカーボネートウレタンプレポリマーであるのが好ましい。
これらのうち、作製される空気入りタイヤの耐摩耗性がより良好となる理由から、イソシアネート基を有しているのが好ましい。
なお、本明細書においては、「(メタ)アクリロイルオキシ基」とは、アクリロイルオキシ基(CH2=CHCOO−)またはメタクリロイルオキシ基(CH2=C(CH3)COO−)を意味するものとする。
ここで、メルカプト基は、上記微粒子(B)の表面に、共有結合を介して存在している態様が好ましい。
ここで、メルカプト基を導入する方法としては、例えば、後述する実施例における合成例で示す通り、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリカーボネートジオール、水酸基含有ポリイソプレン、水酸基含有ポリブタジエン等の水酸基含有オリゴマーに、ジイソシアネート化合物を付加させてイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを合成し、かかるウレタンプレポリマーに、(メタ)アクリロイルオキシ基と水酸基とを有する化合物(例えば、ヒドロキシアクリレート、ヒドロキシメタクリレートなど)を反応させた後、反応後の合成物が有する(メタ)アクリロイルオキシ基に、多官能のチオール化合物をエン・チオール反応により付加反応させて導入させる方法が挙げられる。
また、他の方法としては、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリカーボネートジオール、水酸基含有ポリイソプレン、水酸基含有ポリブタジエン等の水酸基含有オリゴマーに、(メタ)アクリロイルオキシ基と水酸基とを有する化合物(例えば、2−イソシアナトエチルメタクリレート、2−イソシアナトエチルアクリラートなど)を反応させた後、多官能のチオール化合物をエン・チオール反応により付加反応させて導入させる方法が挙げられる。
また、他の方法としては、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリカーボネートジオール、水酸基含有ポリイソプレン、水酸基含有ポリブタジエン等の水酸基含有オリゴマーに、イソシアネートシラン等を付加させて加水分解性シリル基を導入し、これを架橋させるためシラノール縮合による反応、硬化を行う際に、メルカプトシラン類、サルファーシラン類、ポリスルフィドシラン類等の含硫黄シランカップリング剤を同時に添加する方法が挙げられる。
また、上記微粒子(B)は、上記分散液中で微粒子化する際に、界面活性剤、乳化剤、分散剤、シランカップリング剤等の添加剤を用いて調製するのが好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、カーボンブラックおよび/または白色充填剤(C)を含有しているのが好ましい。
上記カーボンブラックとしては、具体的には、例えば、SAF、ISAF、HAF、FEF、GPE、SRF等のファーネスカーボンブラックが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、上記カーボンブラックは、ゴム組成物の混合時の加工性や空気入りタイヤの補強性等の観点から、窒素吸着比表面積(N2SA)が10〜300m2/gであるのが好ましく、20〜200m2/gであるのがより好ましい。
ここで、N2SAは、カーボンブラック表面への窒素吸着量をJIS K 6217−2:2001「第2部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法」にしたがって測定した値である。
上記白色充填剤としては、具体的には、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、クレー、アルミナ、水酸化アルミニウム、酸化チタン、硫酸カルシウム等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらのうち、補強性の観点から、シリカが好ましい。
これらのうち、転がり抵抗、グリップ性能、耐摩耗性等のバランスという観点から、湿式シリカが好ましい。
ここで、CTAB吸着比表面積は、シリカ表面への臭化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウムの吸着量をJIS K6217−3:2001「第3部:比表面積の求め方−CTAB吸着法」にしたがって測定した値である。
また、上記カーボンブラックおよび/または白色充填剤(C)を含有する場合、上記微粒子(B)との合計の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して30〜100質量部であるのが好ましく、30〜90質量部であるのよりが好ましい。
ここで、カーボンブラックおよび/または白色充填剤(C)の含有量とは、カーボンブラックのみを含有する場合はカーボンブラックの含有量のことをいい、白色充填剤のみを含有する場合は白色充填剤の含有量のことをいい、カーボンブラックおよび白色充填剤を含有する場合はこれらの合計の含有量をいう。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述した白色充填剤(特に、シリカ)を含有する場合、タイヤの補強性能を向上させる理由から、シランカップリング剤を含有するのが好ましい。
上記シランカップリング剤を配合する場合の含有量は、上記白色充填剤100質量部に対して、0.1〜20質量部であるのが好ましく、4〜12質量部であるのがより好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述した成分以外に、炭酸カルシウムなどのフィラー;ジニトロソペンタメチレンテトラアミン(DPT)、アゾジカルボンアミド(ADCA)、ジニトロソペンタスチレンテトラミン、オキシビスベンゼンスルフォニルヒドラジド(OBSH)、ベンゼンスルフォニルヒドラジド誘導体、二酸化炭素を発生する重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、重炭酸ナトリウム、窒素を発生するトルエンスルホニルヒドラジド、P−トルエンスルホニルセミカルバジド、ニトロソスルホニルアゾ化合物、N,N′−ジメチル−N,N′−ジニトロソフタルアミド、P,P′−オキシービス(ベンゼンスルホニルセミカルバジド)などの化学発泡剤;硫黄等の加硫剤;スルフェンアミド系、グアニジン系、チアゾール系、チオウレア系、チウラム系などの加硫促進剤;酸化亜鉛、ステアリン酸などの加硫促進助剤;ワックス;アロマオイル;老化防止剤;可塑剤;等のタイヤ用ゴム組成物に一般的に用いられている各種のその他添加剤を配合することができる。
これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。例えば、ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、硫黄は0.5〜5質量部、加硫促進剤は0.1〜5質量部、加硫促進助剤は0.1〜10質量部、老化防止剤は0.5〜5質量部、ワックスは1〜10質量部、アロマオイルは5〜30質量部、それぞれ配合してもよい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物の製造方法は、特に限定されず、例えば、上述した各成分を、公知の方法、装置(例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール等)を用いて、混練する方法等が挙げられる。
また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、従来公知の加硫または架橋条件で加硫または架橋することができる。
本発明の空気入りタイヤは、上述した本発明のタイヤ用ゴム組成物を、タイヤトレッドに用いた空気入りタイヤである。
図1に、本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの模式的な部分断面図を示すが、本発明のタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。
また、左右一対のビード部1間においては、繊維コードが埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
また、タイヤトレッド3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
また、ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。
ポリカーボネートジオール(T6001、旭化成製)200gと、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(ミリオネートMT、日本ポリウレタン工業製)100gとを、80℃で5時間反応させ、末端イソシアネートポリカーボネートウレタンプレポリマー(反応物1)を得た。
また、反応物1とは別に、トリメチロールプロパン(TMP、三菱ガス化学製)20gと、メチルイソブチルケトン(以下、「MIBK」と略す。)20gと、2−イソシアナートエチルメタクリレート(カレンズMOI(登録商標)、昭和電工製)23gとを混合し、80℃10時間反応させた反応物(反応物2)を得た。
次いで、ウレタンプレポリマー(反応物1)50gに、MIBK5g、ジメチロールブタン酸(DMBA)2.2g、トリエチルアミン(TEA)1.1g、および、反応物2を6.1g混合し、10分間撹拌した。
次いで、水80gにソルビタン酸系界面活性剤(TW−0320V、花王製)5.0g、ペンタエリスルトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)8.5g、ジブチルチンジラウレート(DBTL)0.06gを、高速ディゾルバー式撹拌機に投入し、回転数1000rpmで10分間撹拌した。その後、70℃まで徐々に昇温し、1時間撹拌を続け、乳白色エマルジョン溶液を得た。
得られた溶液をガラスプレート上に塗布し、水を蒸発させてレーザー顕微鏡で観察すると、球状の微粒子1が生成していることが確認できた。
得られた微粒子1の平均粒子径は10μm前後であった。
下記第1表に示す成分を、下記第1表に示す割合(質量部)で配合した。
具体的には、まず、下記第1表に示す成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7リットルの密閉型ミキサーで5分間混練し、150℃に達したときに放出してマスターバッチを得た。
次に、得られたマスターバッチに硫黄および加硫促進剤をオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。
得られた各ゴム組成物(未加硫)を、金型(15cm×15cm×0.2cm)中、148℃で30分間プレス加硫して、加硫ゴムシートを作製した。
次いで、得られた各加硫ゴムシートについて、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所社製)により、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hz、温度60℃の条件で、損失正接(tanδ(60℃))を測定した。
結果を第1表に示す。結果は、比較例1のtanδ(60℃)を100とする指数で表した。指数が小さいほどtanδ(60℃)が大きく、タイヤにしたときに低発熱性に優れる。
上述のとおり作製した加硫ゴムシートについて、JIS K6264−1、2:2005に準拠し、ランボーン摩耗試験機(岩本製作所製)を用いて、温度20℃、スリップ率50%の条件で摩耗減量を測定した。
結果を第1表に示す。結果は、比較例1の摩耗量を100として、次式により指数化したものを表した。指数が大きいほど摩耗量が小さく、タイヤにしたときに耐摩耗性に優れる。
耐摩耗性=(比較例1の摩耗量/試料の摩耗量)×100
・NR:TSR20
・BR:NIPOL BR1220(日本ゼオン社製)
・シリカ:Zeosil 1165MP(CTAB吸着比表面積:152m2/g、ローディア社製)
・カーボンブラック:シースト9M(窒素吸着比表面積:142m2/g、東海カーボン社製)
・微粒子1:上記のとおり製造したもの
・シランカップリング剤1:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(Si69、エボニックデグサ社製)
・シランカップリング剤2:3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(KBE−803,信越化学工業社製)
・亜鉛華:酸化亜鉛3種(正同化学工業社製)
・ステアリン酸:ビーズステアリン酸YR(日油社製)
・老化防止剤:アミン系老化防止剤(サントフレックス 6PPD、フレクシス社製)
・硫黄:金華印油入微粉硫黄(鶴見化学工業社製)
・加硫促進剤1:加硫促進剤CBS(ノクセラーCZ−G、大内新興化学工業社製)
・加硫促進剤2:加硫促進剤DPG(ノクセラーD、大内新興化学工業社製)
また、微粒子の含有量が1〜30質量部の範囲外である場合は、低発熱性は改善されたが、耐摩耗性が劣ることが分かった(比較例3および4)。
また、ジエン系ゴムにおける天然ゴムの含有量が50質量%である場合には、低発熱性は改善されたが、耐摩耗性が劣ることが分かった(比較例5)。
また、微粒子に代えて、メルカプト基を有するシランカップリング剤を用いた場合には、耐摩耗性が低下することが分かった(比較例6)。
2 サイドウォール部
3 タイヤトレッド部
4 カーカス層
5 ビードコア
6 ビードフィラー
7 ベルト層
8 リムクッション
Claims (5)
- ジエン系ゴム(A)と、微粒子(B)とを含有し、
前記ジエン系ゴム(A)が、天然ゴムを60〜100質量%含み、
前記微粒子(B)が、架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)を架橋させた、メルカプト基を有する有機微粒子であり、
前記微粒子(B)の平均粒子径が、1〜200μmであり、
前記微粒子(B)の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して1〜30質量部である、タイヤ用ゴム組成物。 - 前記架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)が、ポリカーボネートウレタンプレポリマーである、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記微粒子(B)が、前記架橋性オリゴマーまたはポリマー(b1)を、水もしくは有機溶媒または上記ジエン系ゴム(A)中で架橋させることにより微粒子の形態とした後に、メルカプト基を導入した微粒子である、請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物を製造するタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物をタイヤトレッドに用いる空気入りタイヤ。
- 重荷重タイヤである、請求項4に記載の空気入りタイヤ。
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