JP6229416B2 - ラミネート用水性グラビア印刷インキ組成物 - Google Patents
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塩化ビニル系樹脂(A)と、水性ポリウレタン樹脂(B)とを含有するラミネート用水性グラビア印刷インキ組成物であって、下記(1)〜(5)を特徴とするラミネート用水性グラビア印刷インキ組成物に関する。
(1)塩化ビニル系樹脂(A)が、下記(a1)〜(a3)由来の構造を有するエマルジョンである。
(a1)塩化ビニル単量体
(a2)(メタ)アクリル酸エステル、酢酸ビニル、およびスチレンから選ばれる1種以上の単量体
(a3)(メタ)アクリル酸単量体
(2)塩化ビニル系樹脂(A)全組成中、塩化ビニル単量体(a1)由来の構造が25〜70重量%である。
(3)水性ポリウレタン樹脂(B)が、ポリイソシアネート(b1)と、分子内にカルボキシル基と少なくとも2個の活性水素含有基を有する化合物(b2)と、ポリマーポリオール(b3)(ただし(b2)を除く)とを反応させてなる末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを、有機ジアミン(b4)と反応させてなる水性ポリウレタン樹脂である。
(4)ポリマーポリオール(b3)全量中、分岐構造を有するポリエステルポリオールが70〜100重量%である。
(5)水性ポリウレタン樹脂(B)(固形分換算)100重量部に対して、塩化ビニル系樹脂(A)(固形分換算)を2〜20重量部含有する。
上記印刷物と、基材とを、ラミネート接着剤を介して、ラミネートしてなる積層体に関する。
なお、乳化重合の際の重合助剤として、乳化剤、重合開始剤、メルカプタン類等の連鎖移動剤、pH調整剤、消泡剤を利用してもよい。
アンモニア、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を使用できる。
更に具体的な例をカラーインデックスのジェネリックネームで示すと、
ピグメントブラック7、ピグメントブルー15、ピグメントブルー15:1、ピグメントブルー15:3、ピグメントブルー15:4、ピグメントブルー15:6、ピグメントブルー22、ピグメントブルー60、又はピグメントブルー64等の青色顔料;
ピグメントグリーン7、ピグメントグリーン36、又はピグメントグリーン58等の緑色顔料;
ピグメントレッド9、ピグメントレッド48、ピグメントレッド49、ピグメントレッド52、ピグメントレッド53、ピグメントレッド57、ピグメントレッド97、ピグメントレッド122、ピグメントレッド123、ピグメントレッド144、ピグメントレッド146、ピグメントレッド149、ピグメントレッド166、ピグメントレッド168、ピグメントレッド177、ピグメントレッド178、ピグメントレッド179、ピグメントレッド180、ピグメントレッド185、ピグメントレッド192、ピグメントレッド202、ピグメントレッド206、ピグメントレッド207、ピグメントレッド209、ピグメントレッド215、ピグメントレッド216、ピグメントレッド217、ピグメントレッド220、ピグメントレッド221、ピグメントレッド223、ピグメントレッド224、ピグメントレッド226、ピグメントレッド227、ピグメントレッド228、ピグメントレッド238、ピグメントレッド240、ピグメントレッド242、ピグメントレッド254、又はピグメントレッド255等の赤色顔料;
ピグメントバイオレット19、ピグメントバイオレット23、ピグメントバイオレット29、ピグメントバイオレット30、ピグメントバイオレット37、ピグメントバイオレット40、又はピグメントバイオレット50等の紫色顔料;
ピグメントイエロー12、ピグメントイエロー13、ピグメントイエロー14、ピグメントイエロー17、ピグメントイエロー20、ピグメントイエロー24、ピグメントイエロー74、ピグメントイエロー83、ピグメントイエロー86、ピグメントイエロー93、ピグメントイエロー94、ピグメントイエロー95、ピグメントイエロー109、ピグメントイエロー110、ピグメントイエロー117、ピグメントイエロー120、ピグメントイエロー125、ピグメントイエロー128、ピグメントイエロー137、ピグメント、イエロー138、ピグメントイエロー139、ピグメントイエロー147、ピグメントイエロー148、ピグメントイエロー150、ピグメントイエロー151、ピグメントイエロー153、ピグメントイエロー154、ピグメントイエロー155、ピグメントイエロー166、ピグメントイエロー168、ピグメントイエロー180、ピグメントイエロー185、又はピグメントイエロー213等の黄色顔料;
ピグメントオレンジ13、ピグメントオレンジ36、ピグメントオレンジ37、ピグメントオレンジ38、ピグメントオレンジ43、ピグメントオレンジ51、ピグメントオレンジ55、ピグメントオレンジ59、ピグメントオレンジ61、ピグメントオレンジ64、ピグメントオレンジ71、又はピグメントオレンジ74等の橙色顔料;あるいは、
ピグメントブラウン23、ピグメントブラウン25、又はピグメントブラウン26等の茶色顔料が挙げられる。
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた耐圧重合容器内に、窒素置換後、脱イオン水900部、メタクリル酸メチル400部、アクリル酸ブチル60部、アクリル酸20部、メタクリル酸20部、ペーストH(ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、第一工業製薬社製)20部を仕込み、さらに重合器内を減圧にして塩化ビニル500部を仕込み、窒素ガス雰囲気下に攪拌しながら60℃に昇温させた。次に、過硫酸アンモニウム(開始剤)1部を脱イオン水100部に溶解した水溶液を圧入して反応を開始させ、器内温を60℃に保持しながら20時間反応を行い、30℃まで冷却して重合を終了し、その後25%アンモニア水でpHを7〜8に、さらに脱イオン水で固形分を30%に調整し、pH7.6、粘度50mPa・sの塩化ビニル系樹脂(A)のエマルジョン(A1)を得た。
合成例1−1と同様にして、表1の仕込み比にて重合を行い、塩化ビニル系樹脂(A)のエマルジョン(A2)および(A3)を得た。なお、合成には乳化剤には下記のものを用いた。
ペーストH:ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、第一工業製薬社製
ノニポール400:ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、三洋化成社製
温度計、撹拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた重合容器に、窒素置換後、脱イオン水1000部、塩化ビニル300部、JONCRYL JDX−6500(BASF社製アクリル酸エステルオリゴマー、有効成分30%)500部を仕込み、攪拌しながら60℃に昇温させた。さらに過硫酸アンモニウム(開始剤)2部を脱イオン水100部に溶解した水溶液を添加し、反応を開始させた。重合内圧が0MPaになった時点で、残存モノマーを真空にて1000ppmまで除去し、その後40℃以下まで冷却した。25%アンモニア水でpHを7〜8に、さらに脱イオン水で固形分を30%に調整し、pH7.5、粘度10mPa・sの塩化ビニル系樹脂(A)のエマルジョン(A4)を得た。
合成例1−4と同様にして、表1の仕込み比にて重合を行い、塩化ビニル系樹脂(A)のエマルジョン(A5)〜(A11)を得た。なお、合成に用いたオリゴマーは下記の通りである。
JONCRYL JDX−6500:アクリル酸エステルオリゴマー(アクリル酸と、アクリル酸エステルとの共重合体)、BASF社製、数平均分子量10000
PVA−117:ポリビニルアルコール、クラレ社製、ケン化度98.5、重合度1700
温度計、撹拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた重合容器中で窒素ガスを導入しながら、数平均分子量2000のPMPA2000 127.97部、数平均分子量2000のPEG2000 54.85部、DMPA 21.54部およびIPDI 84.02部をMEK 200部中で6時間沸点反応させて末端イソシアネートプレポリマーとし、40℃まで冷却してからアセトン100部を加えて、末端イソシアネートプレポリマーの溶剤溶液を得た。次に、AEA 8.72部、IPDA 2.91部およびアセトン400部を混合したものに、得られた末端イソシアネートプレポリマー溶液を、室温で徐々に添加して50℃で3時間反応させ、溶剤型ポリウレタン樹脂溶液を得た。次に、28%アンモニア水9.75部および脱イオン水700部を上記溶剤型ポリウレタン樹脂溶液に徐々に添加して中和することにより水溶化し、さらに共沸下でMEK、アセトンの全量を留去した後、水を加えて粘度調整を行ない、酸価30mgKOH/g、固形分30%、粘度3800mPa・s、重量平均分子量29000の水性ポリウレタン樹脂(B1)を得た。
表2の仕込み比にて、合成例2−1と同様の操作で、水性ポリウレタン樹脂((B2)〜(B7))を得た。なお、合成に用いた原料の略称は下記の通りである。
PMPA2000:ポリ(3−メチル−1,5−ペンタンアジペート)ジオール(数平均分子量2000)
NPG2000:ポリ(ネオペンチルアジペート)ジオール(数平均分子量2000)
PCL2000:ポリカプロラクトンジオール(数平均分子量2000)
PTG2000:ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量2000)
PEG2000:ポリエチレングリコール(数平均分子量2000)
DMPA:2,2−ジメチロールプロピオン酸
IPDI:イソホロンジイソシアネート
AEA:2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン
IPDA:イソホロンジアミン
MEK:メチルエチルケトン
温度計、撹拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた耐圧重合容器に、数平均分子量2000のPEA2000(ポリエチレンアジペートジオール) 162.0部、DMPA 47.6部、n−ブタノール13.8部、IPDI 176.0部およびアセトン400部を仕込み、反応系を窒素ガスで置換したのち、攪拌下80℃で7時間反応させて末端イソシアネートプレポリマーとし、30℃に冷却してトリエチルアミン35.9部を加えた。次に脱イオン水742.9部を加え、減圧下50〜60℃でアセトンを除去し、酸価50mgKOH/g、固形分35%、粘度60mPa・s、重量平均分子量20000の水性ポリウレタン樹脂(B8)を得た。
温度計、撹拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた耐圧重合容器に、数平均分子量2000のPEA2000(ポリエチレンアジペートジオール)173.9部、トリメチロールプロパン6.6部、DMPA 47.6部、IPDI 171.9部、アセトン400.0部を仕込み、反応系を窒素ガスで置換したのち、攪拌下80℃で7時間反応して末端イソシアネートプレポリマーとし、30℃に冷却してトリエチルアミン35.9部を加えた。つぎにジエタノールアミン20.0部を水780.09部に溶解したものを該アセトン溶液に加え、減圧下50〜60℃でアセトンを除去し、酸価47mgKOH/g、固形分35.0%、粘度230mPa・s、重量平均分子量22000の水性ポリウレタン樹脂(B9)を得た。
銅フタロシアニン藍(LIONOL BLUE FG−7400−G(トーヨーカラー社製)。以下本願実施例では同様の顔料を用いた。)15.0部、水性ポリウレタン樹脂(B1)25.0部、消泡剤0.1部、イソプロピルアルコール5.0部、水14.9部を撹拌混合しサンドミルで練肉した後、水性ポリウレタン樹脂(B1)25.0部、塩化ビニル系樹脂(A5)5.0部、イソプロピルアルコール5.0部、水5.0部を攪拌混合し、藍色水性印刷インキ(CI1)を得た。さらに、この藍色水性印刷インキに、水/イソプロピルアルコール混合溶剤(重量比1/1)の混合溶剤を用いて、ザーンカップ#3(離合社製)で16秒になるように調整し、評価用の希釈印刷インキとした。
実施例1と同様の操作で、表3に示される塩化ビニル系樹脂(A)および水性ポリウレタン樹脂(B)の種類で藍色水性印刷インキ(CI2〜CI15)を得た。また、実施例1と同様の操作で、評価用の希釈印刷インキも得た。
銅フタロシアニン藍15.0部、水性ポリウレタン樹脂(B1)25.0部、消泡剤0.1部、イソプロピルアルコール5.0部、水14.9部を撹拌混合しサンドミルで練肉した後、水性ポリウレタン樹脂(B2)25.0部、塩化ビニル系樹脂(A5)5.0部、イソプロピルアルコール5.0部、水3.0部、TINUVIN 123−DW(HALS、固形分50%、有効成分30%、BASF社製) 2.0部を攪拌混合し、藍色水性印刷インキ(CI16)を得た。また、実施例1と同様の操作で、評価用の希釈印刷インキも得た。
実施例1と同様の操作で、表4に示される塩化ビニル系樹脂(A)および水性ポリウレタン樹脂(B)の種類で藍色水性印刷インキ(CI17〜CI25)を得た。また、実施例1と同様の操作で、評価用の希釈印刷インキも得た。
実施例16と同様の操作で、表4に示される塩化ビニル系樹脂(A)および水性ポリウレタン樹脂(B)の種類で藍色水性印刷インキ(CI26)を得た。また、実施例1と同様の操作で、評価用の希釈印刷インキも得た。
上記印刷インキを70℃の環境下で1週間放置し、試験前後での印刷インキの状態の変化を目視判定し、粘度をザーンカップ#4(離合社製)にて測定した。
なお、実用レベルは△以上である。
○ :試験後の印刷インキに分離・沈殿が見られず、試験前後での粘度の差が3秒以内である。
○△:試験後の印刷インキに沈殿はないが白濁の上澄みが見られ、試験前後での粘度の差が3秒以内である。
△ :試験後の印刷インキに沈殿はないが白濁の上澄みが見られ、試験前後での粘度の差が5秒以内である。
× :試験後の印刷インキに透明の上澄み、沈殿が見られ、試験前後での粘度の差が5秒以上である。
上記の希釈印刷インキをグラビア印刷機(版深25μ)PETフィルム(東洋紡株式会社製,E5100、厚さ12μ)上に印刷し、さらにイソシアネート系アンカーコート剤(三井化学ポリウレタン社製、A−3210/A−3070)を塗工後、低密度ポリエチレン ノバテックLC600(日本ポリケム株式会社製)を溶融温度315℃にて押し出し、ラミネート加工を行った。低密度ポリエチレンの溶融温度は、押し出しラミネート機のTダイ直下における温度を接触式温度計(安立計器株式会社製HL−100)にて測定した。ラミネート積層体については40度、2日間のエージングを行った。このラミネート積層体を、紫外線オートフェドメーター(スガ試験機株式会社製 型式:UA48AUHB)にて60時間紫外線を照射し、照射前後のラミネート強度を測定、照射後でのラミネート強度の低下率を求めた。ラミネート強度は、ラミネート積層体のインキ部を巾15mmで裁断し、インキ面と溶融樹脂層の層間で剥離させた後、剥離強度をインテスコ製201万能引張り試験機にて測定した。
なお、実用レベルは△以上である。
◎ :60時間照射後のラミネート強度の低下率が0〜10%である。
○ :60時間照射後のラミネート強度の低下率が10〜20%である。
△ :60時間照射後のラミネート強度の低下率が20〜30%である。
△×:60時間照射後のラミネート強度の低下率が30〜60%である。
× :60時間照射後のラミネート強度の低下率が60%以上である。
Claims (4)
- 塩化ビニル系樹脂(A)と、水性ポリウレタン樹脂(B)とを含有するラミネート用水性グラビア印刷インキ組成物であって、下記(1)〜(5)を特徴とするラミネート用水性グラビア印刷インキ組成物。
(1)塩化ビニル系樹脂(A)が、下記(a1)〜(a3)由来の構造を有するエマルジョンである。
(a1)塩化ビニル単量体
(a2)(メタ)アクリル酸エステル、酢酸ビニル、およびスチレンから選ばれる1種以上の単量体
(a3)(メタ)アクリル酸単量体
(2)塩化ビニル系樹脂(A)全組成中、塩化ビニル単量体(a1)由来の構造が25〜70重量%である。
(3)水性ポリウレタン樹脂(B)が、ポリイソシアネート(b1)と、分子内にカルボキシル基と少なくとも2個の活性水素含有基を有する化合物(b2)と、ポリマーポリオール(b3)(ただし(b2)を除く)とを反応させてなる末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを、有機ジアミン(b4)と反応させてなる水性ポリウレタン樹脂である。
(4)ポリマーポリオール(b3)全量中、分岐構造を有するポリエステルポリオールが70〜100重量%である。
(5)水性ポリウレタン樹脂(B)(固形分換算)100重量部に対して、塩化ビニル系樹脂(A)(固形分換算)を2〜20重量部含有する。 - 更に、ヒンダードアミン系光安定剤を含有することを特徴とする請求項1記載のラミネート用水性グラビア印刷インキ組成物。
- プラスチックフィルムに請求項1または2記載のラミネート用水性グラビア印刷インキ組成物を、グラビア印刷機を用いて印刷してなる印刷物。
- 請求項3記載の印刷物と、基材とを、ラミネート接着剤を介して、ラミネートしてなる積層体。
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